CN117402277B - 一种淤浆法生产超高分子量聚乙烯出料线防堵塞的工艺方法 - Google Patents
一种淤浆法生产超高分子量聚乙烯出料线防堵塞的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种淤浆法生产超高分子量聚乙烯出料线防堵塞的工艺方法，在有机溶剂和催化剂的存在下，乙烯、氢气以及任选的一种或多种α‑烯烃共聚单体于聚合釜内接触并进行聚合反应，得到淤浆悬浮液；淤浆悬浮液经聚合釜的出料线A和/或出料线B进行闪蒸后，再经离心干燥后得到超高分子量聚乙烯；其中，聚合反应后的气相由聚合釜的顶部出口流出后，经冷凝、气液分离得到气相和液相混合物，气相混合物经压缩后80%~100%返回至聚合釜，其余作为吹扫气，吹扫气分为两路对出料线A、出料线B进行吹扫。本发明的工艺方法改善了由于撤热不及时致使聚乙烯在管路内发生团聚或结垢，堵塞出料管线，导致装置频繁停车等问题。
Description
技术领域
本发明属于烯烃聚合物制备工艺的技术领域，具体涉及一种淤浆法生产超高分子量聚乙烯出料线防堵塞的工艺方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯（UHMWPE）是一种相对分子质量大（粘均分子量在50万-800万）的线性结构聚乙烯，具有优异的耐磨、耐冲击、耐腐蚀、自润滑、吸收冲击能等性能，在纺织、包装、运输、机械、电气、医疗、体育等领域得到了广泛地研究与应用。
超高分子量聚乙烯（UHMWPE）生产工艺与普通的高密度聚乙烯生产相似，通常使用Z-N催化剂，主要生产工艺包括溶液法、淤浆法、气相法。其中，淤浆法技术比较成熟，产品质量较好，因而成为目前主要生产工艺。乙烯聚合反应为强放热反应，生产时能否及时地撤走反应过程中放出的热量是超高分子量聚乙烯生产过程能否连续进行的关键。目前，普通的淤浆法在生产超高分子量聚乙烯的过程中由于传质、传热过程的影响，部分区域易存在死区，尤其是在出料管线附近，由于出料阀门的开关操作，在不出料的情况下，在管线内壁极易存在聚合物的团聚、结垢等问题，如果不能让停滞区的浆料移动，及时撤走反应热，甚至会引发“暴聚”事故，从而使生产无法进行。
因此，开发一种高效、简洁、灵活的撤热方法，预防管线堵塞从而使生产平稳运行是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种淤浆法生产超高分子量聚乙烯出料线防堵塞的生产方法，用以改善现有乙烯在停滞的出料管线内持续发生反应，由于撤热不及时致使聚乙烯在管路内发生团聚或结垢，进而堵塞出料管线，导致装置频繁停车等问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明提供了一种淤浆法生产超高分子量聚乙烯出料线防堵塞的工艺方法，在有机溶剂和催化剂的存在下，乙烯、氢气以及任选的一种或多种α-烯烃共聚单体在特定条件下于聚合釜内接触并进行聚合反应，得到淤浆悬浮液；所述淤浆悬浮液经所述聚合釜的出料线A和/或出料线B输送至闪蒸罐内进行闪蒸除去小分子单体后，再经离心脱气、汽蒸干燥后得到超高分子量聚乙烯；
其中，聚合反应后的气相由所述聚合釜的顶部出口流出后，经冷凝器冷凝、气液分离罐分离后得到气相混合物和液相混合物，所述液相混合物返回至所述聚合釜内，所述气相混合物经压缩后80%~100%返回至所述聚合釜（当出料线A和出料线B同时处于出料状态时，则压缩后的气相混合物100%返回聚合釜），其余部分作为吹扫气，吹扫气分为两路，其中一路经吹扫线A对所述出料线A进行吹扫，另一路经吹扫线B对所述出料线B进行吹扫。
在本发明淤浆法生产超高分子量聚乙烯的工艺方法中，乙烯、氢气、α-烯烃共聚单体和有机溶剂、催化剂的进料量、反应条件的控制可按照现有公开的技术进行；在一些具体的实施方式中，反应温度为50~90℃，反应压力为0.2~1.0 MPa。
在一些具体的实施方式中，α-烯烃共聚单体选自丁烯、己烯或辛烯。
在一些具体的实施方式中，所述气相混合物经压缩后85%~95%返回至所述聚合釜，其余部分作为吹扫气。
在一些具体的实施方式中，所述吹扫线A上设置有吹扫阀A，用于接通或关闭吹扫线A中的吹扫气；所述吹扫线B上设置有吹扫阀B，用于接通或关闭吹扫线B中的吹扫气。
在一些具体的实施方式中，所述出料线A上设置有出料阀A，用于开启或关闭阀门以使所述出料线A处于连通或关闭状态；所述出料线B上设置有出料阀B，用于开启或关闭阀门以使所述出料线B处于连通或关闭状态。
在具体的制备过程中，当所述聚合釜内的液位不满足出料条件时，系统处于聚合反应过程，则同时关闭出料阀A和出料阀B，且打开吹扫阀A和/或吹扫阀B。
当所述聚合釜内的液位满足出料条件（一般是聚合釜的液位满足60%~80%）时，关闭吹扫阀A，打开出料阀A；或者，关闭吹扫阀B，打开出料阀B；或者，同时关闭吹扫阀A和吹扫阀B，且打开出料阀A和出料阀B。
在一些具体的实施方式中，在所述聚合釜的外围设有夹套以及时移除反应热。
在一些具体的实施方式中，所述液相混合物经离心泵离心后，所得的液相回用至所述聚合釜内，其余的返回至所述气液分离罐内再进行气液分离。
在本发明工艺方法中，所述有机溶剂选自己烷，所述催化剂为Ziegler-Natta催化剂。具体地，所述Ziegler-Natta催化剂含有：（1）含钛的固体催化剂活性组分，该催化剂还含有镁、钛、卤素和内给电子体；（2）有机铝化合物助催化剂组分；以及（3）任选的外给电子体组分。
采用上述的技术方案，具有如下的技术效果：
本发明的工艺方法通过新增气相吹扫线，在出料线插入聚合釜内浆液区域形成湍流，更好促进了淤浆的分散，提升了局部撤热能力，消除了出料管线内壁上存在的聚合物团聚、堵塞问题，减缓了结垢频次，有效延长了装置运行周期，降低了停车及检维修的成本，增加了装置盈利能力。
附图说明
图1为本发明提供的工艺方法的一种具体实施方式；
其中，1、聚合釜，2、冷凝器，3、气液分离罐，4、压缩机，5、离心泵，6、闪蒸罐，7、离心机，8、出料阀A，9、出料阀B，10、吹扫阀A，11、吹扫阀B。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例中未注明具体实验步骤或条件之处，可按照本技术领域中相应的常规实验步骤的操作或条件进行即可。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下各实施例和对比例中制得的产品的评定方法如下：
分子量：ASTM D6474-20；
堆密度：ASTM D1895；
D50：GB/T 21524。
以下实施例采用如图1所示的工艺方法进行，具体如下：
将乙烯、氢气、溶剂、催化剂以及一种或多种α-烯烃共聚单体按照一定的进料速度输送至聚合釜1内接触并进行聚合反应，得到淤浆悬浮液。淤浆悬浮液经聚合釜1的出料线A和出料线B输送至闪蒸罐6内进行闪蒸除去小分子单体后，再在离心机7内离心干燥后得到超高分子量聚乙烯。
其中，在聚合反应过程中，聚合后的气相由聚合釜1顶部的气相出口流出后，在冷凝器2内进行冷凝，然后进入气液分离罐3内进行分离得到气相混合物和液相混合物，液相混合物由底部通过离心泵5返回至聚合釜1中，气相混合物经压缩机4压缩后一部分返回至聚合釜1中，其余部分作为吹扫气，吹扫气分为两路，其中一路经吹扫线A对出料线A进行吹扫，另一路经吹扫线B对出料线B进行吹扫。
实施例1
采用上述淤浆法生产超高分子量聚乙烯树脂，生产工艺参数具体如下表1所示：
表1
按照上述的工艺参数进行聚合反应，气相混合物经压缩后80%返回至聚合釜1内，其余部分作为吹扫气；当聚合釜1内的液位低于70%时，系统处于聚合反应阶段，关闭出料阀A8和出料阀B9，同时打开吹扫阀A10，利用聚合釜1内的气相对出料线A进行吹扫，和/或，打开吹扫阀B11，利用聚合釜1内的气相对出料线B进行吹扫。
当聚合釜1内的液位升至70%时，聚合釜1内生成的超高分子量聚乙烯溶解在己烷中形成浆料，关闭吹扫阀A10，打开出料阀A8，打开吹扫阀B11，关闭出料阀B9，淤浆悬浮液通过出料线A进入闪蒸罐6，经过闪蒸脱除烃类挥发组分（含量＜30%）后，进入离心机7进行固液分离（固含量＞90%），送入脱气干燥仓内，通入80℃、0.7Mpa热氮气（树脂与氮气质量流量比为1：0.03）吹扫4h进行脱气处理，然后通入152℃、0.4Mpa蒸汽（树脂与蒸汽质量流量比为1：0.0001）吹扫2h进行汽蒸处理，最后通入80℃、0.7Mpa热氮气（树脂与氮气质量流量比为1：0.01）吹扫3h进行干燥处理，即得到所述的超高分子量聚乙烯粉料。
经检测，上述制备得到的超高分子量聚乙烯的分子量为150万，堆密度为0.44 g/cm3，粉料D50粒径为120 μm。聚合釜1连续运行3个月无异常，拆开检查出料管线内壁无黏料或结垢物。
实施例2
该实施例与实施例1的区别在于，气相混合物经压缩后75%返回至聚合釜1内，其余部分作为吹扫气，聚合釜1内的液位控制在65%。当聚合釜1内的液位升至65%时，聚合釜1内生成的超高分子量聚乙烯溶解在己烷中形成浆料，关闭吹扫阀A10，打开出料阀A8，打开吹扫阀B11，关闭出料阀B9，淤浆悬浮液通过出料线B进入闪蒸罐6。
经检测，上述制备得到的超高分子量聚乙烯的分子量为153万，堆密度为0.44 g/cm3，粉料D50粒径为121 μm。聚合釜1连续运行3个月无异常，拆开检查出料管线内壁无黏料或结垢物。
实施例3
该实施例与实施例1的区别在于，气相混合物经压缩后95%返回至聚合釜1内，其余部分作为吹扫气，聚合釜1内的液位控制在75%。当聚合釜1内的液位升至75%时，聚合釜1内生成的超高分子量聚乙烯溶解在己烷中形成浆料，关闭吹扫阀A10，打开出料阀A8，打开吹扫阀B11，关闭出料阀B9，淤浆悬浮液通过出料线B进入闪蒸罐6。
经检测，上述制备得到的超高分子量聚乙烯的分子量为148万，堆密度为0.44 g/cm3，粉料D50粒径为119 μm。聚合釜1连续运行3个月无异常，拆开检查出料管线内壁无黏料或结垢物。
实施例4
该实施例与实施例1的区别在于，氢气进料量为0.045Nm³/h。当聚合釜1内的液位升至70%时，聚合釜1内生成的超高分子量聚乙烯溶解在己烷中形成浆料，关闭吹扫阀A10和吹扫阀B11，打开出料阀A8和出料阀B9，淤浆悬浮液同时通过出料线A和出料线B进入闪蒸罐6。
经检测，上述制备得到的超高分子量聚乙烯的分子量为170万，堆密度为0.45 g/cm3，粉料D50粒径为117 μm。聚合釜1连续运行3个月无异常，拆开检查出料管线内壁无黏料或结垢物。
实施例5
该实施例与实施例1的区别在于，反应器温度控制为70±5℃。
经检测，上述制备得到的超高分子量聚乙烯的分子量为190万，堆密度为0.45 g/cm3，粉料D50粒径为125 μm。聚合釜1连续运行3个月无异常，拆开检查出料管线内壁无黏料或结垢物。
对比例1
该对比例与实施例1的区别在于，气相混合物经压缩后100%返回至聚合釜内进行再反应，不设置吹扫线A和吹扫线B。
经检测，上述制备得到的超高分子量聚乙烯的分子量为150万，堆密度为0.44 g/cm3，粉料D50粒径为120 μm。聚合釜连续运行3个月后，出料管线存在堵塞问题，拆开检查出料管线内壁存在结垢物，证明该处在正常生产过程中存在停滞区，局部撤热能力受限。
对比例2
该对比例与实施例4的区别在于，气相混合物经压缩后40%返回至聚合釜内，其余部分作为吹扫气。
经检测，上述制备得到的超高分子量聚乙烯的分子量为171万，堆密度为0.45 g/cm3，粉料D50粒径为117 μm。聚合釜连续运行3个月后，出料管线易轻微堵塞，聚合釜内部存在块状料，证明聚合釜内部撤热效果欠佳，相较于气相混合物单独从出料阀内反吹至聚合釜，直接返回聚合釜的分散和撤热效果更优。
Claims (10)
1.一种淤浆法生产超高分子量聚乙烯出料线防堵塞的工艺方法，其特征在于，在有机溶剂和催化剂的存在下，乙烯、氢气以及任选的一种或多种α-烯烃共聚单体在特定条件下于聚合釜内接触并进行聚合反应，得到淤浆悬浮液；所述淤浆悬浮液经所述聚合釜的出料线A和/或出料线B输送至闪蒸罐内进行闪蒸除去小分子单体后，再经离心脱气、汽蒸干燥后得到超高分子量聚乙烯；
其中，聚合反应后的气相由所述聚合釜的顶部出口流出后，经冷凝器冷凝、气液分离罐分离后得到气相混合物和液相混合物，所述液相混合物返回至所述聚合釜内，所述气相混合物经压缩后80%~100%且不含100%返回至所述聚合釜，其余部分作为吹扫气，吹扫气分为两路，其中一路经吹扫线A对所述出料线A进行吹扫，另一路经吹扫线B对所述出料线B进行吹扫。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述气相混合物经压缩后85%~95%返回至所述聚合釜，其余部分作为吹扫气。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述吹扫线A上设置有吹扫阀A，用于接通或关闭吹扫线A中的吹扫气；
所述吹扫线B上设置有吹扫阀B，用于接通或关闭吹扫线B中的吹扫气。
4.根据权利要求3所述的工艺方法，其特征在于，所述出料线A上设置有出料阀A，用于开启或关闭阀门以使所述出料线A处于连通或关闭状态；
所述出料线B上设置有出料阀B，用于开启或关闭阀门以使所述出料线B处于连通或关闭状态。
5.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于，当所述聚合釜内的液位不满足出料条件时，同时关闭出料阀A和出料阀B，且打开吹扫阀A和/或吹扫阀B；
当所述聚合釜内的液位满足出料条件时，关闭吹扫阀A，打开出料阀A；或者，关闭吹扫阀B，打开出料阀B。
6.根据权利要求5所述的工艺方法，其特征在于，各反应原料在以下特定条件下进行聚合反应：反应温度为50~90℃，反应压力为0.2~1.2 MPa。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的工艺方法，其特征在于，在所述聚合釜的外围设有夹套。
8.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，所述液相混合物经离心泵离心后，所得的液相回用至所述聚合釜内，其余的返回至所述气液分离罐内再进行气液分离。
9.根据权利要求1~6、8中任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述有机溶剂选自己烷，所述催化剂为Ziegler-Natta催化剂。
10.根据权利要求9所述的工艺方法，其特征在于，所述Ziegler-Natta催化剂含有：（1）含钛的固体催化剂活性组分，其含有镁、钛、卤素和内给电子体；（2）有机铝化合物助催化剂组分；以及（3）任选的外给电子体组分。
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