JP4294645B2 - 現像液製造プロセス - Google Patents

Description

本発明は、静電潜像を現像するための現像液を製造するプロセスに関する。

多くの印刷システムにおいて、光導電性表面を用いて画像のハードコピーを現像することが一般に行われている。光導電性表面は、画像領域及び背景領域を含む静電潜像を有するように選択的に帯電される。この選択的に帯電された光導電性表面に、キャリヤー液中に帯電トナー粒子を含んで成る現像液を接触させる。それにより、帯電トナー粒子は潜像の画像領域に付着し、一方、背景領域はクリーンなままである。潜像を転写させるには、ハードコピー材料（例えば、紙）を、光導電性表面に直に又は間接的に接触させる。

典型的に、現像液は、トナー粒子の主成分として熱可塑性樹脂（ポリマー）を含み、また、当該トナー粒子を分散させるキャリヤー液としては、非極性の液体が用いられる。一般的に、トナー粒子は、顔料などの着色剤を含有している。

粒子上に電荷を誘導するために、当該分散物には電荷誘導体も付加される。当分野で知られているように、帯電補助剤を付加することで、電荷誘導体の帯電効果を増強することができる。

米国特許第４，７０７，４２９号には、ステアリン酸アルミニウム帯電補助剤を用いて現像液を調製するための材料及び方法が開示されており、参照することでその開示内容をここに取り入れることとする。

米国特許第５，５６５，２９９号には、現像液を調製するための材料及び方法が開示されており、参照することでその開示内容をここに取り入れることとする。

米国特許第５，５７３，８８２号には、他の帯電補助剤を用いて現像液を調製するための材料及び方法が開示されており、参照することでその開示内容をここに取り入れることとする。

帯電補助剤としてステアリン酸アルミニウムを用いることは、文献に広く記載されている。これらの材料は、一般に、室温で固体であり、室温では、トナーに用いられるキャリヤー液にはさほど溶けない。図１及び図２は、帯電補助剤を利用してトナーを製造する従来技術の方法を示している。

図１は、当分野で既知の、例えば米国特許第５，５７３，８８２号に記載のような、現像液の調製法に関する概略的なフロー図１００である。１１０に示すように、熱可塑性樹脂（例えば、エチレン酢酸ビニルコポリマー）、図１ではポリマーと称す、をキャリヤー液（例えば、Ｉｓｏｐａｒ−Ｌ）中に分散させる。当該混合物は、構成成分を混合し且つそれらを所定の温度に加熱する能力を有する、適切な大きさの混合容器（ここではミキサーと称す）内に配置される。当該ミル（ミキサー）の一例は、ニューヨーク州ＨａｕｐｐａｕｇｅのＣｈａｒｌｅｓ Ｒｏｓｓ ａｎｄ Ｓｏｎ製のＲｏｓｓダブル遊星連動ミキサー（Ｒｏｓｓ ｄｏｕｂｌｅ ｐｌａｎｅｔａｒｙ ｍｉｘｅｒ）である。

例示的な実施形態では、１１０において、ポリマーがキャリヤー液と溶媒和し、それによってポリマーが可塑化されるようになるのに適した温度、一般に、７０〜１３０℃にて、当該混合物を加熱、混合する。混合物が冷えると、可塑化されたポリマー粒子は沈殿する。

１２０では、例えば、固体重量が混合物の全重量に関して１０〜４０％となるように、１１０からの材料を、より多くのキャリヤー液を用いてさらに希釈する。顔料や染料のような任意選択の着色剤を付加することで、混合物に所望の色を付与することができる。また、固体の帯電補助剤を付加することで、トナーの帯電特性を高めることができる。例示的な帯電補助剤は、アルミニウムやマグネシウムのステアリン酸塩又はオクタン酸塩のような金属セッケン、シリカ、アルミナ、チタニア及び当分野で既知の他の酸化物などの微小粒径の酸化物である。上記成分から成る混合物を、４０〜６０℃のような比較的低温に維持しつつ、所望の寸法の粒子となるまでボールミルで粉砕し、所望の粒子密度をもつ均一な液体を形成する。

１３０では、当該混合物を冷却した後、液体の若しくは液体可溶性の電荷誘導体を付加して、トナー粒子の電荷を高める。また、キャリヤー液をさらに添加して、最終的な固形分密度（例えば、固体重量が混合物の１０〜２０％）とする。当該混合物を追加のキャリヤー液により希釈することで、液体トナーが生成される。一般に、トナーの固体含量は、１〜２ｗｔ％である。

図２は、当分野で既知の、例えば米国特許第５，５６５，２９９号に記載のような、一般的な、現像液の第２の調製法の概略フロー図２００である。２１０において、ポリマー、キャリヤー液及び帯電補助剤を加熱、混合する。２１０の工程は、帯電補助剤をこの段階で付加する以外は、（図１の）１１０のそれに類似する。参考文献には、帯電補助剤として、ステアリン酸アルミニウム及びイミンビスキノンを用いることが記載されている。

２２０では、図１の１２０と同様に、混合物をキャリヤー液を用いてさらに希釈し、ボールミルに入れて粉砕する。

２３０では、１３０と同様に、トナーを帯電させ、そして希釈する。

図１及び図２に関して述べた一般的な方法の変更形態もまた、当分野で知られている。図１及び図２では、ポリマーは、まず高温にてキャリヤー液と混合され、キャリヤー液により可塑化され、次いで冷却されて、比較的低温で粉砕すべく粉砕機へ移される。変更形態の方法では、構成成分を粉砕機に入れ、そして当該粉砕機内で可塑化を実施する。次いで、その混合物を冷却し、比較的低温で粉砕操作を継続して、トナー粒子を形成させる。本発明の目的に関しては、当該方法間に差があるとは考えられない。

背景において参考文献として引用した米国特許は、当分野で既知の現像液の調製に関して、さらに詳細を提示している。

本発明の実施形態の一態様は、特定の成分から現像液を作る方法に関し、この場合、トナー粒子の帯電特性は、同じ成分から作られた従来法のものより改善される。

本発明の幾つかの実施形態では、固体の帯電補助剤をキャリヤー液に溶解させて、帯電補助溶液を形成する。トリステアリン酸アルミニウムに関しては、当該固体材料は、１３０℃にて、キャリヤー液に溶解する。しかしながら、それは、特定条件下では、４０−６０℃で溶解したままであり且つ活性状態のままである。

本発明の一実施形態では、上述の第１の方法の場合と同様に、粉砕時に、溶媒和されたポリマー混合物に帯電補助溶液を付加する。本発明の第２の実施形態では、混合／可塑化段階で、帯電補助液をポリマーに付加し／キャリヤー液を付加する。

両実施形態において、帯電特性は、標準的な方法よりも改善され、且つその帯電特性を達成するのに要する粉砕量も著しく低減される。

上述の従来技術では、帯電補助剤は、（それがいつ付加されようと）固体の状態で混合物に付加されるが、本発明の例示的な実施形態では、それは、溶液状態で混合物に付加される。任意に、当該溶液は、その固体帯電補助剤がその温度で限られた溶解度を有するか又は全く溶解しない温度にある。しかしながら、帯電補助剤は、より高い温度で溶解された後は、この低めの温度でも溶解状態を維持する。本願の文脈において、限られた溶解度とは、トナー粒子の所望の帯電に必要とされるものよりも低い補助剤量の溶解度を意味する。

従って、本発明の一実施形態では、導電率が改善された現像液を作る方法は：
キャリヤー液に固体の帯電補助剤を溶解させることであって、前記キャリヤー液を加熱することで支援される、溶解させること；
次いで、その溶解した帯電補助剤を熱可塑性樹脂及びキャリヤー液と混合すること；
トナー粒子を形成するために、その混合物を粉砕すること；
電荷誘導体を付加してトナー粒子を帯電させること、
を包含する。

本発明の一実施形態では、前記混合すること及び粉砕することは：
熱可塑性樹脂をキャリヤー液と混合すること；
キャリヤー液と熱可塑性樹脂の混合物を加熱して樹脂を可塑化すること；
可塑化された樹脂を冷却すること；
その冷却された可塑化樹脂に、溶解した帯電補助剤を付加すること；
トナー粒子を形成するために、帯電補助剤と可塑化樹脂の混合物を粉砕すること、
を包含する。

あるいは又はそれに加えて、混合すること及び粉砕することは：
熱可塑性樹脂を、高温にて、キャリヤー液及び溶解帯電補助剤と混合すること；
その混合物を冷却すること；
トナー粒子を形成するために、冷却された混合物を粉砕すること、
を包含する。

任意選択的に、当該方法は、着色剤、任意に顔料、を付加するステップを包含する。

本発明の一実施形態では、帯電補助剤は、金属セッケン、任意にアルミニウムセッケン、任意にステアリン酸アルミニウムである。

任意選択的に、ステアリン酸アルミニウムは、トリステアリン酸アルミニウムを含む。

本発明の一実施形態では、前記溶解させることは、１２０℃を超える温度に、任意に１３０℃を超える温度に、任意に１３０℃を上回らない温度に、加熱することにより促進される。

本発明の一実施形態では、当該方法は、帯電補助剤をポリマーと混合する以前に、溶解した帯電補助剤を、６０℃を下回る温度にまで冷却するステップを含む。

任意選択的に、帯電補助剤は、２５℃のキャリヤー液中で限られた溶解度のみを有するか又は２５℃のキャリヤー液中で実質的に不溶性である。

本発明の一実施形態では、帯電補助剤は、それがポリマーと混合される温度ではキャリヤー液中に溶解しないが、より高い温度で溶解されて前記混合温度で溶解している際は、溶解した状態を維持する。

任意選択的に、帯電補助剤は、４０℃又は６０℃のキャリヤー液中に実質的に溶解しないが、より高い温度で溶解される際は、溶解した状態を維持する。

任意選択的に、前記溶解させることは、キャリヤー液と帯電補助剤との溶液に界面活性剤を付加するステップを包含する。

任意選択的に、前記混合すること及び粉砕することは、同一容器中で実施する。

任意選択的に、混合すること及び粉砕することは、粉砕機又は摩耗機内で実施する。

任意選択的に、前記混合することを第１容器で実施し、前記粉砕することを第２容器で実施する。任意に、前記混合することは、粉砕媒体の無いミキサー中で実施される。

任意選択的に、前記粉砕することは、粉砕機又は摩耗機内で実施される。

本発明の特定の非限定的な実施形態を、図面と共に以下の記載を参照して説明する。少なくとも２つの図に現れるところの同一の構造、要素又はパーツは、全体にわたって、それらが現れる図面全てにおいて同じか又は類似した符号で表す。

下記の記述において、現像液を製造する種々の一般的方法を説明する。従来方法と比較して本発明の方法の水準の高さを説明するために、生ずる現像液の導電率を比較する。

液体トナー中のトナー粒子を帯電させる処理は、複雑な工程である。トナーポリマーがカルボキシ成分を有する場合、帯電は、その成分から水素を解離させ、負に帯電したＣＯＯを残すことを含むものと考えられる。一般に、ほとんどのポリマーは、結合が容易に破壊されないため、容易に帯電しない。この帯電を促進させるには、一般に、トナー粒子中に帯電補助剤が混合される。

補助剤は、ＣＯＯＨと反応して、Ｈを補助剤の一部と置換するものと考えられる。この部分は、ＨよりもＣＯＯに緩く結合されるため（又は、電荷誘導体により反応性を示すため）、より良好な帯電を実現する。考えられ得る他の帯電方法は、電荷誘導体自体が解離し、電荷誘導体の帯電部分自体がポリマーに付着するということである。帯電補助剤は、電荷誘導体成分が付着するための結合サイトをもたらす。

帯電についてのこれらの理論は、確実なものではなく、本発明の範囲及び定義を限定する意はない。これらのプロセスの１つ又は両方が、特定情況下では起こり得、帯電させるためのその他の手段もあり得る。本発明の実施について可能な限りの理解をもたらすために、これらの考えられ得るものについても議論する。

溶液中への電荷誘導体の導入は、カルボキシ成分と補助剤との反応を改善し、電荷誘導体による良好な帯電をもたらすものと考えられる。

実験Ａ− 図３は、本発明の例示的な実施形態による、現像液の調製法の概略的なフロー図３００である。本発明の例示的な実施形態では、トリステアリン酸アルミニウムのような帯電補助剤は、トリステアリン酸アルミニウムが溶解する比較的高温、例えば１３０℃、のような温度にまで混合物を加熱することによって、キャリヤー液（例えば、Ｉｓｏｐａｒ−Ｌのような炭化水素液）中に溶解される（３０２）。本発明の例示的な実施形態では、帯電補助剤は、次のステップにおける使用のために、ミキサー中のキャリヤー液に溶解される。本発明の例示的な実施形態では、ミキサーは、Ｒｏｓｓ遊星連動ミキサーである。当該実験では、６．６７ｇのトリステアリン酸アルミニウムを、１９８９ｇのＩｓｏｐａｒ−Ｌ（ＥＸＸＯＮによって市販されているイソパラフィン炭化水素液）に溶解させた。界面活性剤（参照することでここり取り入れることとする米国特許第５，３４６，７９６号の図３に関連して記載される３．９ｇの９．５％電荷誘導体溶液が便宜上用いられるが、適切であろうと考えられる他の界面活性剤も簡便な界面活性剤として用いた）を付加して（３０４）、温度低下時に、補助剤が溶解したままとなることを維持するのに役立てた。エチレンメタクリル酸コポリマーＮｕｃｒｅｌ ６９９（Ｄｕｐｏｎｔより市販）５００ｇを付加し（３０６）、その混合物を１３０℃まで加熱した（それは樹脂により冷却される）。その混合物を、構成成分が十分混ざり合い且つ樹脂がキャリヤー液を溶媒和するように、１時間混合した。混合を継続しながら、混合物を約６０℃にまで冷却させた（３０８）。

３／１６インチステンレス鋼媒体を含むＵｎｉｏｎ Ｐｒｅｃｅｓｓ Ｓ１摩耗機を６０℃まで予熱し、そして３６７．４ｇのＩｓｏｐａｒ Ｌを、摩耗機内でこの温度にまで加熱した（３１０）。３０８で製造した混合物１５５３．３ｇを付加すると共に、８７．４ｇのＭｏｇｕｌ Ｌカーボンブラック顔料（Ｃａｂｏｔ）及び１７．４８ｇのＦＢ５５ブルー顔料（ＦＡＳＦ）を付加した。得られた混合物を５８℃で３時間、２５０ｒｐｍ（全ての実験に関して一定）で粉砕し（３１２）、次いで、４０℃で追加時間（さらに最高１３時間）、粉砕処理した（３１４）。材料のサンプルを、種々の時間で取り出し、追加のＩｓｏｐａｒ Ｌと混合して、１．７ｗｔ％の固形物含量を有するトナーを製造した。トナー粒子上の電荷を飽和させるところの量にて帯電補助剤を付加した（３１６）。

実験Ｂ− 図４は、本発明の代替的な例示的実施形態による、現像液の調製法の概略的なフロー図４００である。当該方法は、例えば粉砕ステップにおいて、樹脂がキャリヤー液を溶媒和し終わった後で溶解補助剤を付加するという点で、先の方法とは異なる。従って、図３の方法では、溶解補助剤が樹脂と接触する際はそれが１３０℃であるが、図４の方法では、それははるかに低い温度である。それにもかかわらず、改善された結果が依然として得られる。

Ｉｓｏｐａｒ ＬとＮｕｃｒｅｌ ６９９を、１２６℃にて、大型遊星連動ミキサー（Ｍａｙｅｒｓ）中で混合させ（４０２）、混合を続けながら冷却した（４０４）。Ｉｓｏｐａｒ−Ｌ及びＮｕｃｒｅｌは、固形物２３．３ｗｔ％の混合物をもたらす。このミキサーは、Ｒｏｓｓミキサーよりはるかに大きく、市販量の溶媒和樹脂を製造するのに使用される。

トリステアリン酸アルミニウムのような帯電補助剤は、比較的高温、例えば、１３０℃のような、トリステアリン酸アルミニウムが溶解する温度にまで混合物を加熱することによって、キャリヤー液（例えば、Ｉｓｏｐａｒ−Ｌのような炭化水素液）中に溶解された（４０６）。実験では、４．３７ｇのトリステアリン酸アルミニウムを、４００ｇのＩｓｏｐａｒ−Ｌ界面活性剤（実験Ａにおけるような３．７５ｇの９．５％電荷誘導体溶液を簡便な界面活性剤として用いた）中に溶解させたものを、加熱した混合物に付加することによって、温度低下時に、補助剤が溶解したままとなることを維持するのに役立てた。このプロセスは、図３の３０２、３０４と全く同じである。

その溶液を６０℃まで冷却した（４０８）。この温度で、帯電補助剤は、Ｉｓｏｐａｒに溶解した状態且つ活性な状態で維持された。

３８４ｇのＩｓｏｐａｒ Ｌを、Ｓ１摩耗機中で、６０℃にまで加熱した（４１０）。３０４の生成物１４０６．６ｇを、図３の方法におけるように顔料と共に付加した。ここに記述した実験の全てにおいて、材料の比率は、粉砕処理において同一の比率を与えるように選択し、そのため、その結果は直接比較することができる。粉砕処理（４１２及び４１４）及び希釈及びキャリヤー液の付加（４１６）は、実験Ａにおけるものと同じである。

３つの比較用トナーバッチを従来技術に従って調製した。これらの各々では、粉砕におけるＩｓｏｐａｒ、樹脂、補助剤及び顔料の比率は、先の実施例と同じである。さらに、時間と温度は、先の実施例と同じである。同様に、上記実験におけるように電荷誘導体を飽和するまで付加する。

比較例（従来技術）１− この例は、図１の方法に従う。この例では、Ｉｓｏｐａｒと樹脂をＲｏｓｓミキサー中でブレンドし、そして図１におけるように、粉砕処理の直前に帯電補助剤を固体状態で付加する。

比較例（従来技術）２− この例も図１の方法に従う。それは、Ｉｓｏｐａｒと樹脂が上記実験Ｂにおけるものと同じミキサーでブレンドされるという点で、比較実施例１とは異なる。

比較例（従来技術）例３− この例は、図２の方法に従う。この例では、Ｉｓｏｐａｒと樹脂をＲｏｓｓミキサー中でブレンドし、そして図２におけるように、帯電補助剤をそのブレンドに付加しそして粉砕段階で顔料を付加する。

各方法に関して、帯電特性を粉砕時間の関数として決定することを考慮して、異なる粉砕時間を用いて、幾つかのバッチを作製した。図５は、種々のバッチの、粉砕時間に対する粒子の導電率を示すグラフ５００である。

図５において、各ラインは、それぞれの方法（Ａ、Ｂ、１、２、３）に関連してマークが付けられており、上述の各方法に従って調製された現像液に対して実施された測定を表す。

図５に示すように、本発明の例示的な実施形態に基づくフロー図４００の方法は、より導電性の現像液をもたらす。本発明の例示的な実施形態に基づくフロー図４００の方法は、フロー図３００の方法よりも、導電性が多少低い結果を示す。従来技術の方法は、それらが同じ成分から構成されるとはいえ、比較的低い導電率結果を示す。

図５に示す付帯的結果は、要求される特定の導電率（及び特に高い且つより有用な導電率）に関するものであり、粉砕時間の量は、新しい方法では従来法よりも実質的に短い。

当然、トナーについては、帯電以外にも、重要な他のパラメータがある。比較実験により、試験を行ったこれら各測定事項に関しても、本発明のトナーが、従来法で製造したトナーに匹敵するか又はそれらよりも優れていることを示している。

例示目的で示され且つ本発明の範囲を限定する意のない非限定的な詳細な実施形態を用いて本発明を記述してきた。一実施形態に関して記述した特徴及び／又は処理ステップが、その他の実施形態に対しても用い得ることを理解されたい。また、本発明の全ての実施形態が、特定の図面又は１つの実施形態に関して述べた特徴及び／又は処理ステップの全てを有するものではないことを理解されたい。

当業者であれば、記述した実施形態の変更形態を思いつくであろう。例えば、上記実施形態ではＮｕｃｒｅｌ ６９９を用いたが、その他のポリマー、例えばカルボキシ成分を有するポリマー、を用いることができる。また、当該プロセスは、ブラックトナーに関して記述したが、カラー又は特殊トナーにも同様に適用することができる。

さらに、上述の方法は、本発明と従来技術との間の明確な比較を成すために採用したものであることを理解されたい。従って、その性能は、多分、さらに最適化することができる。また、周知のように、正確なプロセスパラメータ（時間、温度、成分の比率等）は、一般に、性能／製造コストを最適化するべく、特定の工場において変更することができる。トリステアリン酸アルミニウムに関して本発明を説明したが、その他のステアリン酸アルミニウム及び限られた溶解度を有するアルミニウム化合物もまた、本発明の実施に際して有用であると考えられる。ステアリン酸亜鉛のような、その他のステアリン酸塩もまた、本発明の実施に際して有用であると考えられる。

上述の実施形態の幾つかは、上に挙げた理由から、本発明に必須ではない、例示目的で示す構造、作用、又は構造及び作用の詳細を含む場合のあることに留意されたい。ここに記述した構造及び作用は、当分野で周知のように、その構造又は作用が異なっていても、同一の機能を果たす等価物で置き換えることができる。それ故、本発明の範囲は、特許請求の範囲に示す要素及び制限によってのみ限定される。添付の特許請求の範囲において用いるとき、用語「からなる」、「含む」、「有する」及びそれらの語は、「限定はしないが、含む」の意である。

当分野で既知の、現像液の調製法の概略的なフロー図 当分野で既知の、代替的な現像液調製法の概略的なフロー図 本発明の例示的な一実施形態による、現像液調製法の概略的なフロー図 本発明の例示的な一実施形態による、代替的な現像液調製法の概略的なフロー図 現像液を調製する各種方法による、粉砕時間に対する粒子の導電率を示す概略的なグラフ

Claims (17)

1. 導電性が改善された現像液を作製する方法であって：
   キャリヤー液に固体の帯電補助剤を溶解させることであって、前記キャリヤー液を加熱することで促進される、溶解させること；
   次いで、溶解した前記帯電補助剤を熱可塑性樹脂及びキャリヤー液と混合すること；
   トナー粒子を形成するために、該混合物を粉砕すること；及び
   電荷誘導体を付加してトナー粒子を帯電させること、
   を包含する、方法。
2. 混合すること及び粉砕することが、
   前記熱可塑性樹脂をキャリヤー液と混合すること；
   キャリヤー液と熱可塑性樹脂の混合物を加熱して、前記樹脂を可塑化すること；
   可塑化された前記樹脂を冷却すること；
   冷却された可塑化樹脂に、溶解した前記帯電補助剤を付加すること；
   帯電補助剤と可塑化樹脂の混合物を粉砕して、トナー粒子を形成すること、
   を包含する、請求項１に記載の方法。
3. 混合すること及び粉砕することが、
   前記熱可塑性樹脂を、高温にて、キャリヤー液及び溶解した帯電補助剤と混合すること；
   該混合物を冷却すること；
   冷却された混合物を粉砕してトナー粒子を形成すること、
   を包含する、請求項１に記載の方法。
4. 着色剤を付加するステップを含む、請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
5. 前記帯電補助剤が、金属セッケンである、請求項１〜４の何れか１項に記載の方法。
6. 前記金属セッケンが、アルミニウムセッケンである、請求項５に記載の方法。
7. 前記金属セッケンが、ステアリン酸アルミニウムを含む、請求項５に記載の方法。
8. 前記ステアリン酸アルミニウムが、トリステアリン酸アルミニウムを含む、請求項７に記載の方法。
9. 前記溶解させることが、１２０℃を超える温度に加熱することで促進される、請求項１〜８の何れか１項に記載の方法。
10. 前記溶解させることが、１３０℃を超える温度に加熱することで促進される、請求項１〜８の何れか１項に記載の方法。
11. 前記溶解させることが、１３０℃を上回らない温度に加熱することで促進される、請求項１〜９の何れかに記載の方法。
12. 溶解した帯電補助剤を、ポリマーと混合する以前に、６０℃以下の温度に冷却することを包含する、請求項１、２、４〜１１の何れか１項に記載の方法。
13. 前記帯電補助剤が、２５℃では、前記キャリヤー液において、トナー粒子の所望の帯電に必要とされるよりも低い限られた溶解度だけを有するか又は実質的に不溶性である、請求項１〜１２の何れか１項に記載の方法。
14. 前記帯電補助剤が、それがポリマーと混合される温度ではキャリヤー液に溶解しないが、より高い温度で溶解されて前記混合温度にてキャリヤー液中に溶解している際は、キャリヤー液中に溶解状態で維持される、請求項１、２、４〜１３のいずれか１項に記載の方法。
15. 前記帯電補助剤が、４０℃においてはキャリヤー液に実質的に溶解しないが、より高い温度で溶解された際は、キャリヤー液中に溶解状態で維持される、請求項１〜１４の何れか１項に記載の方法。
16. 前記帯電補助剤が、６０℃においてはキャリヤー液に実質的に溶解しないが、より高い温度で溶解された際は、キャリヤー液中に溶解状態で維持される、請求項１〜１４の何れか１項に記載の方法。
17. 前記溶解させることが、キャリヤー液と帯電補助剤の溶液に界面活性剤を付加することを包含する、請求項１〜１６の何れか１項に記載の方法。

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