JP4290724B2 - 環状ポリスルフィドを加硫剤として含むランフラットタイヤのサイド補強用ゴム組成物及びそれを用いたランフラット性能を有する空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
アンダートレッド用のゴムとしては、高速耐久性の向上のために、高い引張強さ及び破断伸びを示すゴム組成物が求められていた。一方で、操縦安定性改良のための高硬度なアンダートレッドや、低燃費性改善のための低tanδなアンダートレッドも要求されており、これらの物性はトレードオフの関係にあった。このような観点から、高硬度で、かつ、強度、伸びが高く、tanδの上昇のないゴム組成物が望まれている。
更に、空気入りタイヤのベルトコートコンパウンドには高い剛性が求められるが、剛性を上げようとしてカーボンブラックを増量したり、加硫剤である硫黄や加硫促進剤を増量すると、伸びが低下して耐疲労性が悪化し、その結果、ベルトの端部でセパレーションが起こりタイヤに不具合が発生するので、高い剛性及び伸びを確保する必要性がある(特許文献12)。また、高い接着性を付与するために硫黄を大量に配合することが提案されているが(特許文献13)、それが原因で耐熱老化性の悪化を招いており、耐熱老化性を上げるには老化防止剤を増量すれば良いが、ワイヤ(金属)との接着を阻害するおそれがあるという問題がある。
の環状ポリスルフィド(B)0.1〜30重量部を含んでなるゴム組成物が提供される。
−CH2CH2OCH2CH2−,−(CH2CH2O)2CH2CH2−,
−(CH2CH2O)3CH−CH2−,−(CH2CH2O)4CH2CH2−,
−(CH2CH2O)5CH2CH2−,−(CH2CH2O)2CH2−,
−CH2CH2OCH2OCH2CH2−であり、特にxは平均として3〜5が好ましく、3.5〜4.5が更に好ましい。nは好ましくは1〜15の整数であり、更に好ましくは1〜10、一層好ましくは1〜5の整数である。
M−Sx−M (III)
(式中、Mは周期律表IA族の金属であり、Xは平均3より大きく6以下の数である)
の金属多硫化物(例えば多硫化ソーダ)とを親水性溶媒又は親水性溶媒と親油性溶媒との非相溶性混合溶媒系中で相間移動触媒の存在下又は不在下に、50〜150℃、好ましくは50〜120℃の温度で反応させて得られる。この環状ポリスルフィドは1種のジハロゲン化合物を用いた場合に比べて、粘度が低く、加硫効率の高い加硫剤が得られる。
図1に示すように、ランフラットタイヤ用中子体1は空気入りタイヤ2の空洞部3に挿入される環状金属シェル4と、ゴム状弾性体リング5とから形成される。このランフラットタイヤ用中子体1は、外径が空気入りタイヤ2の空洞部3の内面と一定距離を保つように空洞部3の内径よりも小さな形状をし、かつその内径は空気入りタイヤのビード部の内径と略同一の寸法に形成されている。このランフラットタイヤ用中子体1は、空気入りタイヤ2の内側に挿入された状態で空気入りタイヤ2と共にホイールのリム6に組み込まれ、タイヤホイール中子体が構成される。このタイヤホイール中子体が自動車などに装着されて走行中に空気入りタイヤがパンクなどすると、そのパンクして潰れたタイヤ2がランフラットタイヤ用中子体1の外周面に支持された状態になって、ランフラット走行が可能となる。
1HNMR(270MHz,CDCI3)δ(ppm):1.4-1.9(8H,-CH2-),2.9-3.3(4H,-S-CH2-).
本発明のゴム加硫剤の配合物性を評価するため以下の試験を行なった。
ゴムへの配合(重量部)は表I−1に示す通りである。
*1:Nipol BR1220 (Tg=−100℃)(日本ゼオン)
*2:TSR 20
*3:ダイアブラックE (三菱化学,N2SA=33m2/g)
*4:ショウブラックN339 (昭和キャボット,N2SA=90m2/g)
*5:亜鉛華#3 (正同化学)
*6:ビーズステアリン酸 (花王)
*7:クリステックスHSOT20 (フレクシス)
*8:前記合成環状ポリスルフィド1を使用
*9:前記合成環状ポリスルフィド2を使用
*10:ノクセラーNS−F (大内新興化学製スルフェンアミド系)
*11:ノクセラーTOT−N (大内新興化学製チウラム系)
破断強度TB:JIS K6251(JIS 3号ダンベル形状)に準拠して測定。
破断伸びEB:JIS K6251(JIS 3号ダンベル形状)に準拠して測定。
厚さ5mm、幅25mmの加硫ゴムシートをデマチャ屈曲亀裂成長試験機に取り付け、ストローク40mm、屈曲速度300rpmで屈曲させ、30分後のサンプル中央部の表面温度を非接触式の温度計にて測定した。温度が高いほど屈曲によるゴムの発熱性が高いことを示す。
本発明のゴム組成物の配合物性を評価するため以下の試験を行なった。
ゴム組成物の配合(重量部)は表II−1に示す通りである。
*1:TSR20
*2:HTC100(新日化カーボン)
*3:亜鉛華#3(正同化学)
*4:ビーズステアリン酸(花王)
*5:ノクラック6C(大内新興化学)
*6:ナフテン酸コバルト(Co含量10%)(大日本インキ化学)
*7:ヒタノール2501Y(日立化成)
*8:油処理硫黄(軽井沢精錬所)
*9:前記環状ポリスルフィド1
*10:ノクセラーDM(チアゾール系)(大内新興化学)
*11:ノクセラーTOT−N(チウラム系)(大内新興化学)
*12:ノクセラーNS−F(スルフェンアミド系)(大内新興化学)
*13:ケムロック205(LORD社)
破断強度TB:JIS K6251(JIS 3号ダンベル形状)に準拠して測定
破断伸びEB:JIS K6251(JIS 3号ダンベル形状)に準拠して測定
30%多硫化ソーダ(Na2S4)水溶液119.7g(0.2mol)をトルエン50gの混合溶媒中、テトラブチルアンモニウムプロマイド0.64g(1mol%)を入れ、ジクロロエチルホルマール34.6g(0.2mol)をトルエン30gに溶解し、90℃で30分滴下し、さらに5時間反応させた。反応後、有機相を分離し減圧下90℃で濃縮した後、環状ポリスルフィドIII−1を45.0g(収率97.8%)を得た。得られた環状ポリスルフィドはGPCで確認したところ数平均分子量570であった。
1,2−ジクロロエタン1.98g(0.02mol)と30%多硫化ソーダ(Na2S4)水溶液1197g(2mol)とをトルエン500gの混合溶媒中、テトラブチルアンモニウムプロマイド0.64g(0.1mol%)を入れ、50℃で2時間反応させた。続いて、ジクロロエチルホルマール311.0g(1.8mol)をトルエン300gに溶解し、反応温度を90℃に上げ、1時間滴下し、さらに5時間反応させた。反応後、有機相を分離し減圧下90℃で濃縮した後、環状ポリスルフィドIII−2を405g(収率96.9%)で得た。得られた環状ポリスルフィドはGPCで確認したところ数平均分子量530であった。
1,2−ジクロロエタン1.98g(0.02mol)と30%多硫化ソーダ(Na2S4)水溶液119.7g(0.2mol)をトルエン50gの混合溶媒中、テトラブチルアンモニウムプロマイド0.64g(1mol%)を入れ、50℃で2時間反応させた。続いて、ジクロロエチルホルマール31.1g(0.18mol)をトルエン30gに溶解し、反応温度を90℃に上げ、30分滴下し、さらに5時間反応させた。反応後、有機相を分離し減圧下90℃で濃縮した後、環状ポリスルフィドIII−3を43.8g(収率98%)で得た。得られた環状ポリスルフィドはGPCで確認したところ数平均分子量630であった。
サンプルの調製
表III−2に示す配合において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を密閉型ミキサーで混練し、マスターバッチを得た。このマスターバッチに加硫促進剤と硫黄をオープンロールで混練し、ゴム組成物を得た。
100%及び300%モジュラス(MPa):JIS K6251に準拠して測定
破断強度TB(MPa):JIS K6251に準拠して測定
破断伸びEB(%):JIS K6251に準拠して測定
*1:RSS #3
*2:東海カーボン(株)製シーストN
*3:正同化学(株)製亜鉛華3
*4:花王(株)製ビーズステアリン酸
*5:大内新興化学(株)製ノクラック6C
*6:大内新興化学(株)製ノクセラーNS−F
*7:軽井沢精錬所(株)製油処理硫黄
*8:標準参考例III−1参照
*9:参考例III−1参照
*10:参考例III−2参照
2 空気入りタイヤ
3 空洞部
4 環状金属シェル
5 弾性リング
6 リム
Claims (5)
- 前記式(I)(但し、式中nは1〜15の整数である)で表される環状ポリスルフィド(B)の配合量が2〜15重量部である請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記式(I)(但し、式中nは1〜15の整数である)の環状ポリスルフィド(B)のRが置換もしくは非置換のC2〜C20アルキレン基であり、xが平均2〜6である請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- スルフェンアミド系又はチウラム系加硫促進剤1〜5重量部を更に含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物をサイド部の内側に断面三日月状に挿入されるサイド補強ゴム及び/又はビードフィラーに用いた、ランフラット性能を有する空気入りタイヤ。
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