JP4284886B2 - シリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法に関する。更に詳しくは、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により製造されかつ窒化性雰囲気下のＲＴＡ熱処理により積極的に原子空孔が導入されたシリコンウェーハの窒素雰囲気下における析出熱処理後の酸素析出物密度の評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンウェーハ内の原子空孔濃度を知る方法として、陽電子消滅法が知られている。この陽電子消滅法では、低速陽電子ビームをシリコンウェーハに照射し、この照射陽電子をシリコンウェーハ中の電子と対消滅させ、この際に発生するガンマ線を検出することにより、原子空孔濃度などの情報を得られるようになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の陽電子消滅法による原子空孔濃度の測定方法では、検出感度が低いため、原子空孔濃度を精度良く得ることができない不具合があった。
また、上記従来の陽電子消滅法による原子空孔濃度の測定方法では、ガンマ線を用い、設備が大型化するため、効率的に原子空孔濃度を測定できない問題点もあった。
本発明の目的は、ＲＴＡ熱処理によりシリコンウェーハ内に導入された原子空孔濃度から、所定の熱処理により生成される酸素析出物密度を精度良くかつ効率的に予測できる、シリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、ＣＺ法により作製されたシリコンウェーハを窒素雰囲気又は窒素及びアルゴン混合雰囲気の窒化性雰囲気下で昇温速度３０〜７０℃／秒で室温から１２００〜１２８０℃まで加熱して上記シリコンウェーハをこの温度に０〜３０秒間保持した後にこのシリコンウェーハを降温速度１０〜１００℃／秒で室温まで冷却するＲＴＡ熱処理を行い、このＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに白金を拡散しＤＬＴＳ法にて白金濃度を測定することにより原子空孔濃度Ｖ個／ｃｍ3を求めるとともに、上記ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに所定の熱処理を行って生成された酸素析出物密度Ｄ個／ｃｍ3を、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3以下のときに式（１）から算出して評価し、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3を越えるときに式（２）から式（１）から算出して評価するシリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法である。
Ｄ∝Ｖ3/2 ……（１）
Ｄ∝Ｖ1/2 ……（２）
【０００５】
従来、点欠陥の凝集体の殆ど存在しないシリコンウェーハに含まれる原子空孔濃度は多くとも１×１０11個／ｃｍ3であると言われている。しかし窒素雰囲気又は窒素及びアルゴン雰囲気の窒化性雰囲気下におけるＲＴＡ熱処理の条件を変化させることにより、原子空孔濃度を１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3の範囲内で変更可能である。一方、上記ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに白金を拡散させ、この白金の濃度をＤＬＴＳ法により測定した場合、この白金濃度は原子空孔濃度に対応しているので、白金濃度を測定することにより原子空孔濃度を求めることができる。また上記原子空孔濃度はシリコンウェーハに更に所定の熱処理を行うことにより生成される酸素析出物の密度と式（１）及び式（２）の関係を有する。この結果、上記ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記所定の熱処理を行う前に、この所定の熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良くかつ効率的に予測できる。
【０００６】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更にＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハを窒素雰囲気下で６００〜９００℃に１〜１６時間保持する第１熱処理を行った後に連続して９００〜１１００℃に１６〜７２時間保持する第２熱処理を行って上記シリコンウェーハ内に酸素析出物を生成したときに、シリコンウェーハの酸素析出物密度Ｄ個／ｃｍ3を、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3以下のときに式（３）から算出して評価し、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3を越えるときに式（４）から算出して評価することを特徴とする。
Ｄ＝２．５×１０-9×Ｖ3/2 ……（３）
Ｄ＝８．０×１０3×Ｖ1/2 ……（４）
この請求項２に記載されたシリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法では、ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに更に上記第１及び第２熱処理を行うことにより酸素析出物が生成され、この酸素析出物密度は上記ＲＴＡ熱処理による原子空孔濃度と式（３）及び式（４）の関係を有するので、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記第１及び第２熱処理を行う前に、これら第１及び第２熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良くかつ効率的に予測できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を説明する。
本発明のシリコンウェーハはＣＺ法により引上げられたシリコン単結晶棒から切出すことにより形成される。またこのシリコンウェーハには、成長時導入欠陥が殆どないことが望ましく、ＣＯＰなどの空孔型ボイド（Void）欠陥の検出下限値を１×１０5個／ｃｍ3とし、ＬＤなどの格子間型欠陥の検出下限値を１×１０4個／ｃｍ3とするとき、これらの欠陥の総数は上記検出下限値以下であることが望ましい。ここで、成長時導入欠陥とは、ＣＺ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときに発生する三次元欠陥（agglomerates）である。インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分が引上げとともに冷却し始め、この冷却の間に、空孔型欠陥又は格子間シリコン型欠陥が拡散により互いに合併して、空孔型欠陥（vacancy agglomerates）又は格子間シリコン型欠陥（interstitial agglomerates）が形成される。空孔型欠陥はＣＯＰ（Crystal Originated Particle）の他に、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型欠陥はＬＤ（Interstitial-type Large Dislocation）と呼ばれる欠陥を含む。
【００１０】
上記ＣＯＰとは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。またＦＰＤとは、インゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを３０分間無撹拌にてセコエッチング［Secco etching、（Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7：50％ＨＦ：純水＝44g：2000cc：1000cc）の混合液によるエッチング］したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。更にＬＤとは、欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬したときにウェーハ表面に出現するピットであり、転位ピットと呼ばれたり、或いは転位クラスタとも呼ばれる。
【００１１】
上記シリコンウェーハにはＲＴＡ（Rapid Thermal Annealing）熱処理が行われる。このＲＴＡ熱処理は窒素雰囲気又は窒素及びアルゴン混合雰囲気の窒化性雰囲気下で、昇温速度３０〜７０℃／秒、好ましくは４０〜６０℃／秒で室温から１２００〜１２８０℃、好ましくは１２３０〜１２５０℃までシリコンウェーハを加熱して、このシリコンウェーハをこの温度に０〜３０秒間、好ましくは５〜１５秒間保持した後に、このシリコンウェーハを降温速度１０〜１００℃／秒、好ましくは３０〜７０℃／秒で室温まで冷却する熱処理である。
【００１２】
なお、昇温速度を３０〜７０℃／秒の範囲に限定したのは、３０℃／秒未満では１回のＲＴＡ熱処理に時間が掛りすぎ、７０℃／秒を越えると温度安定の判定に誤差を生じ易くなるからである。また保持温度を１２００〜１２８０℃に限定したには、１２００℃未満ではウェーハ内に導入される原子空孔の濃度が少なく、１２８０℃を越えるとウェーハにスリップなどの欠陥が導入され易くなるからである。更に上記保持温度に０〜３０秒間保持したのは、３０秒間を越えるとウェーハにスリップなどの欠陥が導入され易くなるからである。一方、降温速度を１０〜１００℃／秒の範囲に限定したのは、１０℃／秒未満では冷却工程に時間が掛りすぎ、また凍結される原子空孔濃度が少なく、１００℃／秒を越えると装置の稼働上、急冷速度設定が不可能だからである。また保持時間が０秒間とは、昇温した後に直ちに降温し、所定の温度に保持しないことを意味する。更に上記ＲＴＡ熱処理に用いられる加熱源は白熱ランプ、ハロゲンランプ、アークランプ、グラファイトヒータ等である。
【００１３】
シリコンウェーハに上記ＲＴＡ熱処理を行うことにより、ウェーハ内の原子空孔濃度が１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3の範囲の所定値となる。この原子空孔濃度は直接測定することは困難であるけれども、このシリコンウェーハに白金を拡散しＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy：深い準位の過渡容量応答）法にて白金濃度を測定することにより、上記原子空孔濃度を求めることが可能となる。シリコンウェーハ内に白金を拡散するには、シリコンウェーハをフッ酸に浸漬して自然酸化膜を除去した後に、ＳＣ−１液（ＮＨ3ＯＨ＋Ｈ2Ｏ2＋Ｈ2Ｏ＝１：１：５）に浸漬してウェーハ表面に化学酸化膜を形成してウェーハ表面を親水面とし、原子吸光用標準液を白金拡散液としてスピンコート法により塗布した後に、７００〜８００℃の温度範囲で白金を拡散する方法が用いられる。またシリコンウェーハ内に拡散された白金濃度をＤＬＴＳ法にて測定するには、Ｐｔ−Ｈ複合体の解離挙動を把握し、シリコンウェーハ中に数準位ある白金に起因した深い準位から求める方法が用いられる。
【００１４】
具体的には、シリコンウェーハ中の白金は格子間位置を拡散し、平衡状態では主に格子位置を占める。即ち、格子間の白金原子は原子空孔と結合し、置換位置を占める。一方、シリコンウェーハ中の白金原子はＰｔ−Ｈ複合体を形成し、置換位置白金原子に起因するＤＬＴＳ信号とは異なる温度にＤＬＴＳ信号が出現する。しかし所定の熱処理（窒素雰囲気中３７７℃に６０分間保持）を行うことによりＰｔ−Ｈ複合体が解離するため、水素を伴わない置換位置の白金原子によるＤＬＴＳ信号が出現する。この結果、このＤＬＴＳ信号から白金濃度を測定できるので、この測定された白金濃度を原子空孔濃度とみなすことができる。なお、原子空孔濃度を１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3の範囲に限定したのは、１×１０11個／ｃｍ3未満では、白金を拡散する熱処理において、白金原子が原子空孔を占有するだけでなく、格子位置のシリコン原子を追い出して白金がシリコン格子位置を占有し、原子空孔と結合した白金と区別できなるためであり、また格子間シリコンが原子空孔と結合する過程も含まれてしまい原子空孔の数を求めることが困難になるからであり、２×１０13個／ｃｍ3を越えると、原子空孔と結合する白金が不足し、白金濃度と原子空孔濃度とが対応しなくなるからであり、白金の初期濃度と拡散濃度と時間の再調整が必要となる。
【００１５】
上述のようにして求められたシリコンウェーハの原子空孔濃度Ｖ（個／ｃｍ3）は、所定の熱処理を行うことにより生成される酸素析出物密度Ｄ（個／ｃｍ3）と、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3以下のときに式（１）の関係を有し、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3を越えるときに式（２）の関係を有する。
Ｄ∝Ｖ3/2 ……（１）
Ｄ∝Ｖ1/2 ……（２）
上記所定の熱処理を例えば次の第１及び第２熱処理からなる２段熱処理とすれば、式（１）は式（３）のように、式（２）は式（４）のようにそれぞれ変形される。
Ｄ＝２．５×１０-9×Ｖ3/2 ……（３）
Ｄ＝８．０×１０3×Ｖ1/2 ……（４）
【００１６】
第１熱処理はＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハを窒素雰囲気下で６００〜９００℃、好ましくは７５０〜８５０℃に１〜１６時間、好ましくは３〜５時間保持する熱処理である。ここで第１熱処理の保持温度を６００〜９００℃に限定したのは、６００℃未満では、形成される析出核の密度が少ないために酸素析出物の密度が少なくなるという不具合があり、９００℃を越えると、酸素析出核が消滅するという不具合があるからである。また第１熱処理の保持時間を１〜１６時間としたは、１時間未満では、形成される析出核の密度が少ないために酸素析出物の密度が極端に少なくなるという不具合があり、１６時間を越えても析出核密度に変化がないためである。
【００１７】
第２熱処理は第１熱処理終了後に更に昇温することにより行われ、シリコンウェーハを９００〜１１００℃、好ましくは９５０〜１０５０℃に１６〜７２時間、好ましくは１６〜２４時間保持する熱処理である。ここで第２熱処理の保持温度を９００〜１１００℃に限定したのは、９００℃未満では、析出物の成長が遅く、その大きさが小さいために観察が困難であり、１１００℃を越えると、板状の酸素析出物が八面体などの形態に変化することもあり、形態を同一にした酸素析出物の生成挙動を把握するという意図に反するからである。また第２熱処理の保持時間を１６〜７２時間としたは、１６時間未満では、酸素析出物の成長が十分ではなく、大きさの小さい析出物が観測されることがあり、密度の計測に誤差を生じ易くなるからであり、７２時間を越えると、酸素析出物の密度に変化がなくなり、また酸素析出物の形態に変化が生じる不具合があるからである。
【００１８】
上述の評価方法によりシリコンウェーハの酸素析出物密度を評価することにより、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに所定の熱処理を行う前に、この所定の熱処理により生成される酸素析出物の密度を式（１）及び式（２）から精度良くかつ効率的に予測できる。所定の熱処理を第１及び第２熱処理とすれば、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記第１及び第２熱処理を行う前に、これら第１及び第２熱処理により生成される酸素析出物の密度を式（３）及び式（４）から精度良くかつ効率的に予測できる。
【００１９】
また上述の評価方法に基づいて、シリコンウェーハを製造すると、このシリコンウェーハの表面から５０μｍ〜１５０μｍ、好ましくはウェーハ表面から測定した原子空孔濃度が最高となる深さを中心とする前後５０μｍの範囲での原子空孔濃度が１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3、好ましくは５×１０11〜４×１０12個／ｃｍ3の範囲内の所定濃度となる。シリコンウェーハの表面から５０μｍ〜１５０μｍの範囲に限定したのは、５０μｍ以下を評価範囲とすると、原子空孔濃度がウェーハ表面側で急激に減少するＤＺ領域が評価範囲に含まれてしまい、正確に評価できないからであり、１５０μｍを越えると原子空孔濃度がウェーハ内部で急激に減少する領域が評価範囲に含まれてしまい、上記と同様に正確に評価できないからである。このようにシリコンウェーハ内の原子空孔濃度が正確に判れば、所定の熱処理を行う前にこの熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良く表示できる。即ち、この酸素析出物密度はゲッタリング効果が期待されるシリコンウェーハの重要な製品仕様となる。
【００２０】
また図２に示すように、シリコンウェーハの両表面から５０μｍ〜１５０μｍの深さの範囲内で原子空孔濃度が１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3の範囲内と最も大きく、所定の深さから厚さ方向の中心に向うに従って原子空孔濃度が次第に小さくなり、かつ所定の深さから厚さ方向の表面に向うに従って原子空孔濃度が急激に小さくなるように、即ち原子空孔濃度が略Ｍ字型に分布することが好ましい。半導体装置の不良をもたらす金属原子の酸素析出物によるゲッタリング能力は、酸素析出物密度が高いほど優れる。このためＲＴＡ熱処理によりウェーハの深さ方向に均一な原子空孔を導入することは可能であるけれども、酸素析出物を高密度でかつ均一に形成すると、ウェーハ中の酸素濃度が低下し、ウェーハの機械的強度が低下してしまい、ウェーハが破損するおそれがある。シリコンウェーハ内に上記のように略Ｍ字型に原子空孔濃度を分布させることにより、高いゲッタリング能力を有するとともに、機械的強度が低下しないシリコンウェーハを得ることができる。
【００２１】
【実施例】
次に本発明の実施例を詳しく説明する。
＜実施例１＞
シリコン単結晶引上げ装置を用いて直径８インチのシリコンインゴットを引上げた。このインゴットは直胴部の長さが１０００ｍｍ、結晶方位が（１００）、酸素濃度が１．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であった。インゴットは引上げ時のＶ／Ｇを０．０３ｍｍ2／分℃から０．０１５ｍｍ2／分℃まで連続的に減少させながら育成した。このインゴットから２枚のシリコンウェーハを切出した後に鏡面研磨し、酸素濃度を極端に低減したアルゴン及び窒素の混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行った。このＲＴＡ熱処理は室温から１２５０℃まで５０℃／秒の昇温速度でシリコンウェーハを加熱し、１２５０℃で１０秒間保持し、更に３０℃／秒の降温速度で冷却する熱処理であった。これら２枚のシリコンウェーハを実施例１とした。
【００２２】
＜実施例２＞
実施例１と同一のインゴットから切出された２枚のシリコンウェーハを用意した。これらのシリコンウェーハを鏡面研磨し、アルゴン及び窒素の混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行った。このＲＴＡ熱処理は室温から１２５０℃まで５０℃／秒の昇温速度でシリコンウェーハを加熱し、１２５０℃で３０秒間保持し、更に３０℃／秒の降温速度で冷却する熱処理であった。これら２枚のシリコンウェーハを実施例２とした。
＜実施例３＞
実施例１と同一のインゴットから切出された２枚のシリコンウェーハを用意した。これらのシリコンウェーハを鏡面研磨し、アルゴン及び窒素の混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行った。このＲＴＡ熱処理は室温から１２５０℃まで５０℃／秒の昇温速度でシリコンウェーハを加熱し、１２５０℃で１０秒間保持し、更に３０℃／秒の降温速度で冷却する熱処理であった。これら２枚のシリコンウェーハを実施例３とした。
＜実施例４＞
実施例１と同一のインゴットから切出された２枚のシリコンウェーハを用意した。これらのシリコンウェーハを鏡面研磨し、アルゴン及び窒素の混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行った。このＲＴＡ熱処理は室温から１２５０℃まで５０℃／秒の昇温速度でシリコンウェーハを加熱し、１２５０℃で５秒間保持し、更に３０℃／秒の降温速度で冷却する熱処理であった。これら２枚のシリコンウェーハを実施例４とした。
【００２３】
＜比較試験及び評価＞
実施例１〜４の各２枚の８インチシリコンウェーハのうちの各１枚に白金を拡散した後に、ＤＬＴＳ法にて白金濃度を測定することにより、ウェーハの厚さ方向の原子空孔濃度Ｖ個／ｃｍ3の分布を求めた。一方、実施例１〜４の各２枚の８インチシリコンウェーハのうちの残りの各１枚に次の２段熱処理を行った後に、セコエッチ（Secco Etch）法にて酸素析出物密度Ｄ個／ｃｍ3を測定した。上記２段熱処理は窒素雰囲気下で８００℃に４時間保持する第１熱処理を行った後に、続けて１０００℃まで加熱して１０００℃に１６時間保持する第２熱処理を行う熱処理であった。このようにして測定された原子空孔濃度及び酸素析出物密度を図１にプロットした。また式（３）及び式（４）の直線を図１に実線で描いた。
図１から明らかなように、式（３）及び式（４）のＶに原子空孔濃度を代入して算出される酸素析出物密度は、実測された酸素析出物密度に極めて良く一致した。
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ＣＺ法により作製されたシリコンウェーハに窒素雰囲気下又は窒素及びアルゴン混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行い、このシリコンウェーハに白金を拡散しＤＬＴＳ法にて白金濃度を測定することにより原子空孔濃度Ｖを求め、更にこのシリコンウェーハに所定の熱処理を行って生成された酸素析出物密度ＤをＤ∝Ｖ3/2及びＤ∝Ｖ1/2という式から算出して評価したので、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記所定の熱処理を行う前に、この所定の熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良くかつ効率的に予測できる。
また上記ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに所定の２段熱処理を行ってシリコンウェーハ内に酸素析出物を生成したときに、このシリコンウェーハ内の酸素析出物密度ＤをＤ＝２．５×１０-9×Ｖ3/2及びＤ＝８．０×１０3×Ｖ1/2という式から算出して評価すれば、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記第１及び第２熱処理を行う前に、これら第１及び第２熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良くかつ効率的に予測できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例の原子空孔濃度の変化に対する酸素析出物密度の変化を示す図。
【図２】本発明のシリコンウェーハの厚さ方向における原子空孔濃度の変化を示す図。
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法に関する。更に詳しくは、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により製造されかつ窒化性雰囲気下のＲＴＡ熱処理により積極的に原子空孔が導入されたシリコンウェーハの窒素雰囲気下における析出熱処理後の酸素析出物密度の評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンウェーハ内の原子空孔濃度を知る方法として、陽電子消滅法が知られている。この陽電子消滅法では、低速陽電子ビームをシリコンウェーハに照射し、この照射陽電子をシリコンウェーハ中の電子と対消滅させ、この際に発生するガンマ線を検出することにより、原子空孔濃度などの情報を得られるようになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の陽電子消滅法による原子空孔濃度の測定方法では、検出感度が低いため、原子空孔濃度を精度良く得ることができない不具合があった。
また、上記従来の陽電子消滅法による原子空孔濃度の測定方法では、ガンマ線を用い、設備が大型化するため、効率的に原子空孔濃度を測定できない問題点もあった。
本発明の目的は、ＲＴＡ熱処理によりシリコンウェーハ内に導入された原子空孔濃度から、所定の熱処理により生成される酸素析出物密度を精度良くかつ効率的に予測できる、シリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、ＣＺ法により作製されたシリコンウェーハを窒素雰囲気又は窒素及びアルゴン混合雰囲気の窒化性雰囲気下で昇温速度３０〜７０℃／秒で室温から１２００〜１２８０℃まで加熱して上記シリコンウェーハをこの温度に０〜３０秒間保持した後にこのシリコンウェーハを降温速度１０〜１００℃／秒で室温まで冷却するＲＴＡ熱処理を行い、このＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに白金を拡散しＤＬＴＳ法にて白金濃度を測定することにより原子空孔濃度Ｖ個／ｃｍ3を求めるとともに、上記ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに所定の熱処理を行って生成された酸素析出物密度Ｄ個／ｃｍ3を、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3以下のときに式（１）から算出して評価し、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3を越えるときに式（２）から式（１）から算出して評価するシリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法である。
Ｄ∝Ｖ3/2 ……（１）
Ｄ∝Ｖ1/2 ……（２）
【０００５】
従来、点欠陥の凝集体の殆ど存在しないシリコンウェーハに含まれる原子空孔濃度は多くとも１×１０11個／ｃｍ3であると言われている。しかし窒素雰囲気又は窒素及びアルゴン雰囲気の窒化性雰囲気下におけるＲＴＡ熱処理の条件を変化させることにより、原子空孔濃度を１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3の範囲内で変更可能である。一方、上記ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに白金を拡散させ、この白金の濃度をＤＬＴＳ法により測定した場合、この白金濃度は原子空孔濃度に対応しているので、白金濃度を測定することにより原子空孔濃度を求めることができる。また上記原子空孔濃度はシリコンウェーハに更に所定の熱処理を行うことにより生成される酸素析出物の密度と式（１）及び式（２）の関係を有する。この結果、上記ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記所定の熱処理を行う前に、この所定の熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良くかつ効率的に予測できる。
【０００６】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更にＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハを窒素雰囲気下で６００〜９００℃に１〜１６時間保持する第１熱処理を行った後に連続して９００〜１１００℃に１６〜７２時間保持する第２熱処理を行って上記シリコンウェーハ内に酸素析出物を生成したときに、シリコンウェーハの酸素析出物密度Ｄ個／ｃｍ3を、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3以下のときに式（３）から算出して評価し、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3を越えるときに式（４）から算出して評価することを特徴とする。
Ｄ＝２．５×１０-9×Ｖ3/2 ……（３）
Ｄ＝８．０×１０3×Ｖ1/2 ……（４）
この請求項２に記載されたシリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法では、ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに更に上記第１及び第２熱処理を行うことにより酸素析出物が生成され、この酸素析出物密度は上記ＲＴＡ熱処理による原子空孔濃度と式（３）及び式（４）の関係を有するので、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記第１及び第２熱処理を行う前に、これら第１及び第２熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良くかつ効率的に予測できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を説明する。
本発明のシリコンウェーハはＣＺ法により引上げられたシリコン単結晶棒から切出すことにより形成される。またこのシリコンウェーハには、成長時導入欠陥が殆どないことが望ましく、ＣＯＰなどの空孔型ボイド（Void）欠陥の検出下限値を１×１０5個／ｃｍ3とし、ＬＤなどの格子間型欠陥の検出下限値を１×１０4個／ｃｍ3とするとき、これらの欠陥の総数は上記検出下限値以下であることが望ましい。ここで、成長時導入欠陥とは、ＣＺ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときに発生する三次元欠陥（agglomerates）である。インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分が引上げとともに冷却し始め、この冷却の間に、空孔型欠陥又は格子間シリコン型欠陥が拡散により互いに合併して、空孔型欠陥（vacancy agglomerates）又は格子間シリコン型欠陥（interstitial agglomerates）が形成される。空孔型欠陥はＣＯＰ（Crystal Originated Particle）の他に、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型欠陥はＬＤ（Interstitial-type Large Dislocation）と呼ばれる欠陥を含む。
【００１０】
上記ＣＯＰとは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。またＦＰＤとは、インゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを３０分間無撹拌にてセコエッチング［Secco etching、（Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7：50％ＨＦ：純水＝44g：2000cc：1000cc）の混合液によるエッチング］したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。更にＬＤとは、欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬したときにウェーハ表面に出現するピットであり、転位ピットと呼ばれたり、或いは転位クラスタとも呼ばれる。
【００１１】
上記シリコンウェーハにはＲＴＡ（Rapid Thermal Annealing）熱処理が行われる。このＲＴＡ熱処理は窒素雰囲気又は窒素及びアルゴン混合雰囲気の窒化性雰囲気下で、昇温速度３０〜７０℃／秒、好ましくは４０〜６０℃／秒で室温から１２００〜１２８０℃、好ましくは１２３０〜１２５０℃までシリコンウェーハを加熱して、このシリコンウェーハをこの温度に０〜３０秒間、好ましくは５〜１５秒間保持した後に、このシリコンウェーハを降温速度１０〜１００℃／秒、好ましくは３０〜７０℃／秒で室温まで冷却する熱処理である。
【００１２】
なお、昇温速度を３０〜７０℃／秒の範囲に限定したのは、３０℃／秒未満では１回のＲＴＡ熱処理に時間が掛りすぎ、７０℃／秒を越えると温度安定の判定に誤差を生じ易くなるからである。また保持温度を１２００〜１２８０℃に限定したには、１２００℃未満ではウェーハ内に導入される原子空孔の濃度が少なく、１２８０℃を越えるとウェーハにスリップなどの欠陥が導入され易くなるからである。更に上記保持温度に０〜３０秒間保持したのは、３０秒間を越えるとウェーハにスリップなどの欠陥が導入され易くなるからである。一方、降温速度を１０〜１００℃／秒の範囲に限定したのは、１０℃／秒未満では冷却工程に時間が掛りすぎ、また凍結される原子空孔濃度が少なく、１００℃／秒を越えると装置の稼働上、急冷速度設定が不可能だからである。また保持時間が０秒間とは、昇温した後に直ちに降温し、所定の温度に保持しないことを意味する。更に上記ＲＴＡ熱処理に用いられる加熱源は白熱ランプ、ハロゲンランプ、アークランプ、グラファイトヒータ等である。
【００１３】
シリコンウェーハに上記ＲＴＡ熱処理を行うことにより、ウェーハ内の原子空孔濃度が１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3の範囲の所定値となる。この原子空孔濃度は直接測定することは困難であるけれども、このシリコンウェーハに白金を拡散しＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy：深い準位の過渡容量応答）法にて白金濃度を測定することにより、上記原子空孔濃度を求めることが可能となる。シリコンウェーハ内に白金を拡散するには、シリコンウェーハをフッ酸に浸漬して自然酸化膜を除去した後に、ＳＣ−１液（ＮＨ3ＯＨ＋Ｈ2Ｏ2＋Ｈ2Ｏ＝１：１：５）に浸漬してウェーハ表面に化学酸化膜を形成してウェーハ表面を親水面とし、原子吸光用標準液を白金拡散液としてスピンコート法により塗布した後に、７００〜８００℃の温度範囲で白金を拡散する方法が用いられる。またシリコンウェーハ内に拡散された白金濃度をＤＬＴＳ法にて測定するには、Ｐｔ−Ｈ複合体の解離挙動を把握し、シリコンウェーハ中に数準位ある白金に起因した深い準位から求める方法が用いられる。
【００１４】
具体的には、シリコンウェーハ中の白金は格子間位置を拡散し、平衡状態では主に格子位置を占める。即ち、格子間の白金原子は原子空孔と結合し、置換位置を占める。一方、シリコンウェーハ中の白金原子はＰｔ−Ｈ複合体を形成し、置換位置白金原子に起因するＤＬＴＳ信号とは異なる温度にＤＬＴＳ信号が出現する。しかし所定の熱処理（窒素雰囲気中３７７℃に６０分間保持）を行うことによりＰｔ−Ｈ複合体が解離するため、水素を伴わない置換位置の白金原子によるＤＬＴＳ信号が出現する。この結果、このＤＬＴＳ信号から白金濃度を測定できるので、この測定された白金濃度を原子空孔濃度とみなすことができる。なお、原子空孔濃度を１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3の範囲に限定したのは、１×１０11個／ｃｍ3未満では、白金を拡散する熱処理において、白金原子が原子空孔を占有するだけでなく、格子位置のシリコン原子を追い出して白金がシリコン格子位置を占有し、原子空孔と結合した白金と区別できなるためであり、また格子間シリコンが原子空孔と結合する過程も含まれてしまい原子空孔の数を求めることが困難になるからであり、２×１０13個／ｃｍ3を越えると、原子空孔と結合する白金が不足し、白金濃度と原子空孔濃度とが対応しなくなるからであり、白金の初期濃度と拡散濃度と時間の再調整が必要となる。
【００１５】
上述のようにして求められたシリコンウェーハの原子空孔濃度Ｖ（個／ｃｍ3）は、所定の熱処理を行うことにより生成される酸素析出物密度Ｄ（個／ｃｍ3）と、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3以下のときに式（１）の関係を有し、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3を越えるときに式（２）の関係を有する。
Ｄ∝Ｖ3/2 ……（１）
Ｄ∝Ｖ1/2 ……（２）
上記所定の熱処理を例えば次の第１及び第２熱処理からなる２段熱処理とすれば、式（１）は式（３）のように、式（２）は式（４）のようにそれぞれ変形される。
Ｄ＝２．５×１０-9×Ｖ3/2 ……（３）
Ｄ＝８．０×１０3×Ｖ1/2 ……（４）
【００１６】
第１熱処理はＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハを窒素雰囲気下で６００〜９００℃、好ましくは７５０〜８５０℃に１〜１６時間、好ましくは３〜５時間保持する熱処理である。ここで第１熱処理の保持温度を６００〜９００℃に限定したのは、６００℃未満では、形成される析出核の密度が少ないために酸素析出物の密度が少なくなるという不具合があり、９００℃を越えると、酸素析出核が消滅するという不具合があるからである。また第１熱処理の保持時間を１〜１６時間としたは、１時間未満では、形成される析出核の密度が少ないために酸素析出物の密度が極端に少なくなるという不具合があり、１６時間を越えても析出核密度に変化がないためである。
【００１７】
第２熱処理は第１熱処理終了後に更に昇温することにより行われ、シリコンウェーハを９００〜１１００℃、好ましくは９５０〜１０５０℃に１６〜７２時間、好ましくは１６〜２４時間保持する熱処理である。ここで第２熱処理の保持温度を９００〜１１００℃に限定したのは、９００℃未満では、析出物の成長が遅く、その大きさが小さいために観察が困難であり、１１００℃を越えると、板状の酸素析出物が八面体などの形態に変化することもあり、形態を同一にした酸素析出物の生成挙動を把握するという意図に反するからである。また第２熱処理の保持時間を１６〜７２時間としたは、１６時間未満では、酸素析出物の成長が十分ではなく、大きさの小さい析出物が観測されることがあり、密度の計測に誤差を生じ易くなるからであり、７２時間を越えると、酸素析出物の密度に変化がなくなり、また酸素析出物の形態に変化が生じる不具合があるからである。
【００１８】
上述の評価方法によりシリコンウェーハの酸素析出物密度を評価することにより、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに所定の熱処理を行う前に、この所定の熱処理により生成される酸素析出物の密度を式（１）及び式（２）から精度良くかつ効率的に予測できる。所定の熱処理を第１及び第２熱処理とすれば、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記第１及び第２熱処理を行う前に、これら第１及び第２熱処理により生成される酸素析出物の密度を式（３）及び式（４）から精度良くかつ効率的に予測できる。
【００１９】
また上述の評価方法に基づいて、シリコンウェーハを製造すると、このシリコンウェーハの表面から５０μｍ〜１５０μｍ、好ましくはウェーハ表面から測定した原子空孔濃度が最高となる深さを中心とする前後５０μｍの範囲での原子空孔濃度が１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3、好ましくは５×１０11〜４×１０12個／ｃｍ3の範囲内の所定濃度となる。シリコンウェーハの表面から５０μｍ〜１５０μｍの範囲に限定したのは、５０μｍ以下を評価範囲とすると、原子空孔濃度がウェーハ表面側で急激に減少するＤＺ領域が評価範囲に含まれてしまい、正確に評価できないからであり、１５０μｍを越えると原子空孔濃度がウェーハ内部で急激に減少する領域が評価範囲に含まれてしまい、上記と同様に正確に評価できないからである。このようにシリコンウェーハ内の原子空孔濃度が正確に判れば、所定の熱処理を行う前にこの熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良く表示できる。即ち、この酸素析出物密度はゲッタリング効果が期待されるシリコンウェーハの重要な製品仕様となる。
【００２０】
また図２に示すように、シリコンウェーハの両表面から５０μｍ〜１５０μｍの深さの範囲内で原子空孔濃度が１×１０11〜２×１０13個／ｃｍ3の範囲内と最も大きく、所定の深さから厚さ方向の中心に向うに従って原子空孔濃度が次第に小さくなり、かつ所定の深さから厚さ方向の表面に向うに従って原子空孔濃度が急激に小さくなるように、即ち原子空孔濃度が略Ｍ字型に分布することが好ましい。半導体装置の不良をもたらす金属原子の酸素析出物によるゲッタリング能力は、酸素析出物密度が高いほど優れる。このためＲＴＡ熱処理によりウェーハの深さ方向に均一な原子空孔を導入することは可能であるけれども、酸素析出物を高密度でかつ均一に形成すると、ウェーハ中の酸素濃度が低下し、ウェーハの機械的強度が低下してしまい、ウェーハが破損するおそれがある。シリコンウェーハ内に上記のように略Ｍ字型に原子空孔濃度を分布させることにより、高いゲッタリング能力を有するとともに、機械的強度が低下しないシリコンウェーハを得ることができる。
【００２１】
【実施例】
次に本発明の実施例を詳しく説明する。
＜実施例１＞
シリコン単結晶引上げ装置を用いて直径８インチのシリコンインゴットを引上げた。このインゴットは直胴部の長さが１０００ｍｍ、結晶方位が（１００）、酸素濃度が１．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であった。インゴットは引上げ時のＶ／Ｇを０．０３ｍｍ2／分℃から０．０１５ｍｍ2／分℃まで連続的に減少させながら育成した。このインゴットから２枚のシリコンウェーハを切出した後に鏡面研磨し、酸素濃度を極端に低減したアルゴン及び窒素の混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行った。このＲＴＡ熱処理は室温から１２５０℃まで５０℃／秒の昇温速度でシリコンウェーハを加熱し、１２５０℃で１０秒間保持し、更に３０℃／秒の降温速度で冷却する熱処理であった。これら２枚のシリコンウェーハを実施例１とした。
【００２２】
＜実施例２＞
実施例１と同一のインゴットから切出された２枚のシリコンウェーハを用意した。これらのシリコンウェーハを鏡面研磨し、アルゴン及び窒素の混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行った。このＲＴＡ熱処理は室温から１２５０℃まで５０℃／秒の昇温速度でシリコンウェーハを加熱し、１２５０℃で３０秒間保持し、更に３０℃／秒の降温速度で冷却する熱処理であった。これら２枚のシリコンウェーハを実施例２とした。
＜実施例３＞
実施例１と同一のインゴットから切出された２枚のシリコンウェーハを用意した。これらのシリコンウェーハを鏡面研磨し、アルゴン及び窒素の混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行った。このＲＴＡ熱処理は室温から１２５０℃まで５０℃／秒の昇温速度でシリコンウェーハを加熱し、１２５０℃で１０秒間保持し、更に３０℃／秒の降温速度で冷却する熱処理であった。これら２枚のシリコンウェーハを実施例３とした。
＜実施例４＞
実施例１と同一のインゴットから切出された２枚のシリコンウェーハを用意した。これらのシリコンウェーハを鏡面研磨し、アルゴン及び窒素の混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行った。このＲＴＡ熱処理は室温から１２５０℃まで５０℃／秒の昇温速度でシリコンウェーハを加熱し、１２５０℃で５秒間保持し、更に３０℃／秒の降温速度で冷却する熱処理であった。これら２枚のシリコンウェーハを実施例４とした。
【００２３】
＜比較試験及び評価＞
実施例１〜４の各２枚の８インチシリコンウェーハのうちの各１枚に白金を拡散した後に、ＤＬＴＳ法にて白金濃度を測定することにより、ウェーハの厚さ方向の原子空孔濃度Ｖ個／ｃｍ3の分布を求めた。一方、実施例１〜４の各２枚の８インチシリコンウェーハのうちの残りの各１枚に次の２段熱処理を行った後に、セコエッチ（Secco Etch）法にて酸素析出物密度Ｄ個／ｃｍ3を測定した。上記２段熱処理は窒素雰囲気下で８００℃に４時間保持する第１熱処理を行った後に、続けて１０００℃まで加熱して１０００℃に１６時間保持する第２熱処理を行う熱処理であった。このようにして測定された原子空孔濃度及び酸素析出物密度を図１にプロットした。また式（３）及び式（４）の直線を図１に実線で描いた。
図１から明らかなように、式（３）及び式（４）のＶに原子空孔濃度を代入して算出される酸素析出物密度は、実測された酸素析出物密度に極めて良く一致した。
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ＣＺ法により作製されたシリコンウェーハに窒素雰囲気下又は窒素及びアルゴン混合雰囲気下でＲＴＡ熱処理を行い、このシリコンウェーハに白金を拡散しＤＬＴＳ法にて白金濃度を測定することにより原子空孔濃度Ｖを求め、更にこのシリコンウェーハに所定の熱処理を行って生成された酸素析出物密度ＤをＤ∝Ｖ3/2及びＤ∝Ｖ1/2という式から算出して評価したので、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記所定の熱処理を行う前に、この所定の熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良くかつ効率的に予測できる。
また上記ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに所定の２段熱処理を行ってシリコンウェーハ内に酸素析出物を生成したときに、このシリコンウェーハ内の酸素析出物密度ＤをＤ＝２．５×１０-9×Ｖ3/2及びＤ＝８．０×１０3×Ｖ1/2という式から算出して評価すれば、ＲＴＡ熱処理を行って所定の原子空孔濃度を有するシリコンウェーハに上記第１及び第２熱処理を行う前に、これら第１及び第２熱処理により生成される酸素析出物の密度を精度良くかつ効率的に予測できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例の原子空孔濃度の変化に対する酸素析出物密度の変化を示す図。
【図２】本発明のシリコンウェーハの厚さ方向における原子空孔濃度の変化を示す図。
Claims (2)
- チョクラルスキー法により作製されたシリコンウェーハを窒素雰囲気又は窒素及びアルゴン混合雰囲気の窒化性雰囲気下で昇温速度３０〜７０℃／秒で室温から１２００〜１２８０℃まで加熱して前記シリコンウェーハをこの温度に０〜３０秒間保持した後に前記シリコンウェーハを降温速度１０〜１００℃／秒で室温まで冷却するＲＴＡ熱処理を行い、
前記ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに白金を拡散しＤＬＴＳ法にて白金濃度を測定することにより原子空孔濃度Ｖ個／ｃｍ3を求めるとともに、
前記ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハに所定の熱処理を行って生成された酸素析出物密度Ｄ個／ｃｍ3を、前記原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3以下のときに式（１）から算出して評価し、前記原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3を越えるときに式（２）から算出して評価するシリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法。
Ｄ∝Ｖ3/2 ……（１）
Ｄ∝Ｖ1/2 ……（２） - ＲＴＡ熱処理を行ったシリコンウェーハを窒素雰囲気下で６００〜９００℃に１〜１６時間保持する第１熱処理を行った後に連続して９００〜１１００℃に１６〜７２時間保持する第２熱処理を行って前記シリコンウェーハ内に酸素析出物を生成したときに、
前記シリコンウェーハの酸素析出物密度Ｄ個／ｃｍ3を、原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3以下のときに式（３）から算出して評価し、前記原子空孔濃度Ｖが４．２×１０12個／ｃｍ3を越えるときに式（４）から算出して評価する請求項１記載のシリコンウェーハの酸素析出物密度の評価方法。
Ｄ＝２．５×１０-9×Ｖ3/2 ……（３）
Ｄ＝８．０×１０3×Ｖ1/2 ……（４）
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