JP4284714B2 - 表面被覆金属粉末およびそれを用いた導電性ペースト - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、優れた分散性を与えるために表面被覆された金属粉末およびそれを用いた導電性ペーストに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
たとえばセラミック電子部品のような電子部品の分野において、電極、導電パターン、スルーホールもしくはビアホール接続部などの電気的導通が可能とされなければならない回路要素を形成するため、導電性ペーストがしばしば用いられている。導電性ペーストは、導電成分として、導電性の金属粉末を含有している。
【０００３】
このような導電性ペーストに含有される金属粉末は、たとえば、導電性ペーストを付与して形成された導電性厚膜の表面粗さ等の特性に影響を及ぼす関係上、凝集が少なくて単分散性に優れていなければならない。そのため、導電性ペーストに含有されるべき金属粉末は、次のような方法によって製造されることが多い。
【０００４】
すなわち、まず、第１の方法は、特開昭５７−１５５３０１号公報に記載されるように、金属粉末と油性樹脂とを混練した後、油性樹脂のみを有機溶剤に溶解し、金属粉末を得る方法である。また、第２の方法は、金属粉末をポットミルまたはボールミル等によって解砕する方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した第１の方法または第２の方法によって得られた金属粉末は、比較的大きな粒径であるときには、凝集が少なく十分な単分散性を有しているが、粒径がたとえば３．０μｍ以下となった場合には、凝集が多く生じ、単分散性が十分でないという問題に遭遇する。その結果、このような金属粉末を含有する導電性ペーストを用いて導電性厚膜を形成した場合、その表面粗さが大きく、たとえば積層セラミックコンデンサの内部電極の形成に適用した場合には、ショート不良率の増加を招くという問題がもたらされる。
【０００６】
そこで、この発明は、凝集が少なく単分散性に優れた金属粉末を提供しようとすることを目的とするとともに、このような金属粉末を用いて、表面粗さの小さい、平滑な導電性厚膜を形成することができる、導電性ペーストを提供しようとすることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明に係る金属粉末は、粉末表面が高分子化合物で被覆された、表面被覆金属粉末であって、上記高分子化合物が、
【０００８】
【化２】
【０００９】
の構造を有し、Ｒ１およびＲ２が、水素、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、それらの誘導体、および、それらがエーテル結合しているもののうちの少なくとも１種であることを特徴としている。
この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末は、たとえば、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、およびそれらの合金のうちの少なくとも１種からなる粉末である。
【００１０】
また、この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末の粒径は、好ましくは、３．０μｍ以下である。
また、この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末の単位表面積当たりの高分子化合物の被覆量は、好ましくは、１．２５×１０-5ｇ／ｍ2 以上に選ばれる。
【００１１】
この発明は、また、上述のような表面被覆金属粉末を含有する、導電性ペーストにも向けられる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この発明に係る表面被覆金属粉末は、各金属粉末の表面が、単量体において無水マレイン酸を含む、
【００１３】
【化３】
【００１４】
（Ｒ１およびＲ２は、水素、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、それらの誘導体、および、それらがエーテル結合しているもののうちの少なくとも1 種）の構造を有する高分子化合物で被覆されたものである。
上述のように、金属粉末の表面を高分子化合物で被覆した状態を得るための方法としては、特に限定しないが、たとえば、高分子化合物を有機溶剤に溶解した後、金属粉末と混合し、不要な有機溶剤を蒸発させることにより除去する方法がある。ここで用いる有機溶剤としては、高分子化合物を溶解し得るものであればよく、たとえば、アルコール類、ケトン類、炭化水素系溶剤、およびそれらの混合物を用いることができる。
【００１５】
この場合、高分子化合物の被覆量は、有機溶剤に溶解する高分子化合物の量により制御することができる。また、高分子化合物の被覆をより均一にするため、この被覆工程において、ポットミル等を用いて金属粉末に対して解砕を加えてもよい。
以下に、この発明の作用および効果を確認するために実施した実施例および比較例について記載する。
【００１６】
（実施例１〜８）
【００１７】
【化４】
【００１８】
の構造を有し、Ｒ１がＣＨ2 −Ｏ−（ＣＨ2 −Ｏ−ＣＨ2 ）n −ＣＨ3 、Ｒ２がベンゼン環である、高分子化合物を用意した。これを、表１に示すような種々の被覆量を得るため、０．００１ｇ〜５ｇの範囲にある種々の量でアセトン３００ｃｃに溶解し、これに粒径０．２μｍの銅粉末を１００ｇ添加し、乾燥させて、高分子化合物で被覆された銅粉末を得た。
【００１９】
この銅粉末に、エチルセルロースおよびテルピネオールからなるワニスを、銅粉末重量比で５０％添加し、導電性ペーストを得た。
この導電性ペーストを、ドクターブレードを用いて、ガラス板上に塗布し、膜厚２０μｍの膜を形成した。
この膜の表面粗さを、接触式表面粗さ計を用いて測定した。その結果が表１に示されている。なお、表１において、高分子化合物の被覆量が、銅粉末に対する重量％で表わされているとともに、銅粉末の単位表面積当たりの重量すなわちｇ／ｍ2 で表わされている。
【００２０】
【表１】
表１からわかるように、高分子化合物の被覆量が多くなるほど、表面粗さが小さくなり、０．０５重量％すなわち１．２５×１０-4ｇ／ｍ2 の被覆量で、表面粗さがほぼ一定値となり、０．２５μｍ以下となった。なお、十分な効果を出すためには、高分子化合物の被覆量は、０．００５重量％以上すなわち１．２５×１０-5ｇ／ｍ2 以上であることが望ましく、また、０．０５重量％すなわち１．２５×１０-4ｇ／ｍ2 以上であることがより望ましい。
【００２１】
（比較例１）
上記実施例１〜８で用いた粒径０．２μｍの銅粉末を、高分子化合物で被覆せずに、そのまま用いて、実施例１〜８と同様の方法で、導電性ペーストを作製し、この導電性ペーストを用いて膜を形成し、この膜の表面粗さを測定した。その結果、表面粗さは、０．７２μｍであり、実施例１〜８のいずれに対しても大きい値を示した。
【００２２】
（比較例２）
アルキッド樹脂２０ｇと粒径０．２μｍの銅粉末１００ｇとを混合し、擂塊機で２０時間混練した後、アセトンを用いてアルキッド樹脂を溶解し、さらに銅粉末を濾別することによって、銅粉末を取り出した。この銅粉末を用いて、実施例１〜８と同様の方法で、導電性ペーストを作製し、膜を形成し、この膜の表面粗さを測定した。その結果、表面粗さは、０．７３μｍであり、比較例１と同様、実施例１〜８のいずれに対しても大きい値を示し、アルキッド樹脂による被覆の効果が認められなかった。
【００２３】
（比較例３）
粒径０．２μｍの銅粉末を、ボールミルによって１０時間解砕した。この銅粉末を用いて、実施例１〜８と同様の方法で、導電性ペーストを作製し、この導電性ペーストを用いて、膜を形成し、この膜の表面粗さを測定した。その結果、表面粗さは、０．６５μｍであり、比較例１および２に比べて改善されているものの、実施例２〜８に比べると、大きい値を示した。
【００２４】
前述した実施例１〜８では、金属粉末として、銅粉末を用いたが、その他、銀、パラジウム、ニッケル、または、銅、銀、パラジウムおよびニッケルのうちの少なくとも２種を含む合金からなる粉末であっても、同様の効果が奏されることが確認されている。
また、実施例１〜８では、高分子化合物の構造式において、Ｒ１がＣＨ2 −Ｏ−（ＣＨ2 −Ｏ−ＣＨ2 ）n −ＣＨ3 、Ｒ２がベンゼン環であったが、これら以外の、水素、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、それらの誘電体、または、それらがエーテル結合しているものである場合にも、同様の効果があることが確認されている。
【００２５】
【発明の効果】
以上のように、この発明によれば、金属粉末を、凝集が少なく単分散性に優れたものとすることができるので、この表面被覆金属粉末を含有させた導電性ペーストを用いて形成した膜の表面粗さを小さくすることができる。
この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末の単位表面積当たりの高分子化合物の被覆量が、１．２５×１０-5ｇ／ｍ2 以上に選ばれると、導電性ペースト中での単分散性がより向上し、膜を形成した場合の表面粗さの低減効果をより十分なものとすることができる。
【００２６】
また、この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末の粒径を３．０μｍ以下とされる場合には、金属粉末そのままでは凝集しやすく単分散性が劣るので、この発明に係る表面被覆がより有意義なものとなる。
【発明の属する技術分野】
この発明は、優れた分散性を与えるために表面被覆された金属粉末およびそれを用いた導電性ペーストに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
たとえばセラミック電子部品のような電子部品の分野において、電極、導電パターン、スルーホールもしくはビアホール接続部などの電気的導通が可能とされなければならない回路要素を形成するため、導電性ペーストがしばしば用いられている。導電性ペーストは、導電成分として、導電性の金属粉末を含有している。
【０００３】
このような導電性ペーストに含有される金属粉末は、たとえば、導電性ペーストを付与して形成された導電性厚膜の表面粗さ等の特性に影響を及ぼす関係上、凝集が少なくて単分散性に優れていなければならない。そのため、導電性ペーストに含有されるべき金属粉末は、次のような方法によって製造されることが多い。
【０００４】
すなわち、まず、第１の方法は、特開昭５７−１５５３０１号公報に記載されるように、金属粉末と油性樹脂とを混練した後、油性樹脂のみを有機溶剤に溶解し、金属粉末を得る方法である。また、第２の方法は、金属粉末をポットミルまたはボールミル等によって解砕する方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した第１の方法または第２の方法によって得られた金属粉末は、比較的大きな粒径であるときには、凝集が少なく十分な単分散性を有しているが、粒径がたとえば３．０μｍ以下となった場合には、凝集が多く生じ、単分散性が十分でないという問題に遭遇する。その結果、このような金属粉末を含有する導電性ペーストを用いて導電性厚膜を形成した場合、その表面粗さが大きく、たとえば積層セラミックコンデンサの内部電極の形成に適用した場合には、ショート不良率の増加を招くという問題がもたらされる。
【０００６】
そこで、この発明は、凝集が少なく単分散性に優れた金属粉末を提供しようとすることを目的とするとともに、このような金属粉末を用いて、表面粗さの小さい、平滑な導電性厚膜を形成することができる、導電性ペーストを提供しようとすることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明に係る金属粉末は、粉末表面が高分子化合物で被覆された、表面被覆金属粉末であって、上記高分子化合物が、
【０００８】
【化２】
の構造を有し、Ｒ１およびＲ２が、水素、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、それらの誘導体、および、それらがエーテル結合しているもののうちの少なくとも１種であることを特徴としている。
この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末は、たとえば、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、およびそれらの合金のうちの少なくとも１種からなる粉末である。
【００１０】
また、この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末の粒径は、好ましくは、３．０μｍ以下である。
また、この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末の単位表面積当たりの高分子化合物の被覆量は、好ましくは、１．２５×１０-5ｇ／ｍ2 以上に選ばれる。
【００１１】
この発明は、また、上述のような表面被覆金属粉末を含有する、導電性ペーストにも向けられる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この発明に係る表面被覆金属粉末は、各金属粉末の表面が、単量体において無水マレイン酸を含む、
【００１３】
【化３】
（Ｒ１およびＲ２は、水素、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、それらの誘導体、および、それらがエーテル結合しているもののうちの少なくとも1 種）の構造を有する高分子化合物で被覆されたものである。
上述のように、金属粉末の表面を高分子化合物で被覆した状態を得るための方法としては、特に限定しないが、たとえば、高分子化合物を有機溶剤に溶解した後、金属粉末と混合し、不要な有機溶剤を蒸発させることにより除去する方法がある。ここで用いる有機溶剤としては、高分子化合物を溶解し得るものであればよく、たとえば、アルコール類、ケトン類、炭化水素系溶剤、およびそれらの混合物を用いることができる。
【００１５】
この場合、高分子化合物の被覆量は、有機溶剤に溶解する高分子化合物の量により制御することができる。また、高分子化合物の被覆をより均一にするため、この被覆工程において、ポットミル等を用いて金属粉末に対して解砕を加えてもよい。
以下に、この発明の作用および効果を確認するために実施した実施例および比較例について記載する。
【００１６】
（実施例１〜８）
【００１７】
【化４】
の構造を有し、Ｒ１がＣＨ2 −Ｏ−（ＣＨ2 −Ｏ−ＣＨ2 ）n −ＣＨ3 、Ｒ２がベンゼン環である、高分子化合物を用意した。これを、表１に示すような種々の被覆量を得るため、０．００１ｇ〜５ｇの範囲にある種々の量でアセトン３００ｃｃに溶解し、これに粒径０．２μｍの銅粉末を１００ｇ添加し、乾燥させて、高分子化合物で被覆された銅粉末を得た。
【００１９】
この銅粉末に、エチルセルロースおよびテルピネオールからなるワニスを、銅粉末重量比で５０％添加し、導電性ペーストを得た。
この導電性ペーストを、ドクターブレードを用いて、ガラス板上に塗布し、膜厚２０μｍの膜を形成した。
この膜の表面粗さを、接触式表面粗さ計を用いて測定した。その結果が表１に示されている。なお、表１において、高分子化合物の被覆量が、銅粉末に対する重量％で表わされているとともに、銅粉末の単位表面積当たりの重量すなわちｇ／ｍ2 で表わされている。
【００２０】
【表１】
【００２１】
（比較例１）
上記実施例１〜８で用いた粒径０．２μｍの銅粉末を、高分子化合物で被覆せずに、そのまま用いて、実施例１〜８と同様の方法で、導電性ペーストを作製し、この導電性ペーストを用いて膜を形成し、この膜の表面粗さを測定した。その結果、表面粗さは、０．７２μｍであり、実施例１〜８のいずれに対しても大きい値を示した。
【００２２】
（比較例２）
アルキッド樹脂２０ｇと粒径０．２μｍの銅粉末１００ｇとを混合し、擂塊機で２０時間混練した後、アセトンを用いてアルキッド樹脂を溶解し、さらに銅粉末を濾別することによって、銅粉末を取り出した。この銅粉末を用いて、実施例１〜８と同様の方法で、導電性ペーストを作製し、膜を形成し、この膜の表面粗さを測定した。その結果、表面粗さは、０．７３μｍであり、比較例１と同様、実施例１〜８のいずれに対しても大きい値を示し、アルキッド樹脂による被覆の効果が認められなかった。
【００２３】
（比較例３）
粒径０．２μｍの銅粉末を、ボールミルによって１０時間解砕した。この銅粉末を用いて、実施例１〜８と同様の方法で、導電性ペーストを作製し、この導電性ペーストを用いて、膜を形成し、この膜の表面粗さを測定した。その結果、表面粗さは、０．６５μｍであり、比較例１および２に比べて改善されているものの、実施例２〜８に比べると、大きい値を示した。
【００２４】
前述した実施例１〜８では、金属粉末として、銅粉末を用いたが、その他、銀、パラジウム、ニッケル、または、銅、銀、パラジウムおよびニッケルのうちの少なくとも２種を含む合金からなる粉末であっても、同様の効果が奏されることが確認されている。
また、実施例１〜８では、高分子化合物の構造式において、Ｒ１がＣＨ2 −Ｏ−（ＣＨ2 −Ｏ−ＣＨ2 ）n −ＣＨ3 、Ｒ２がベンゼン環であったが、これら以外の、水素、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、それらの誘電体、または、それらがエーテル結合しているものである場合にも、同様の効果があることが確認されている。
【００２５】
【発明の効果】
以上のように、この発明によれば、金属粉末を、凝集が少なく単分散性に優れたものとすることができるので、この表面被覆金属粉末を含有させた導電性ペーストを用いて形成した膜の表面粗さを小さくすることができる。
この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末の単位表面積当たりの高分子化合物の被覆量が、１．２５×１０-5ｇ／ｍ2 以上に選ばれると、導電性ペースト中での単分散性がより向上し、膜を形成した場合の表面粗さの低減効果をより十分なものとすることができる。
【００２６】
また、この発明に係る表面被覆金属粉末において、金属粉末の粒径を３．０μｍ以下とされる場合には、金属粉末そのままでは凝集しやすく単分散性が劣るので、この発明に係る表面被覆がより有意義なものとなる。
Claims (5)
- 粉末表面が高分子化合物で被覆された、金属粉末であって、前記高分子化合物が、
- 前記金属粉末が、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、およびそれらの合金のうちの少なくとも１種からなる粉末である、請求項１に記載の表面被覆金属粉末。
- 前記金属粉末の粒径が、３．０μｍ以下である、請求項１または２に記載の表面被覆金属粉末。
- 前記金属粉末の単位表面積当たりの前記高分子化合物の被覆量が、１．２５×１０-5ｇ／ｍ2 以上である、請求項１ないし３のいずれかに記載の表面被覆金属粉末。
- 請求項１ないし４のいずれかに記載の表面被覆金属粉末を含有する、導電性ペースト。
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|---|---|---|---|
| JP11448498A JP4284714B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 表面被覆金属粉末およびそれを用いた導電性ペースト |
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|---|---|---|---|
| JP11448498A JP4284714B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 表面被覆金属粉末およびそれを用いた導電性ペースト |
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|---|---|
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ID=14638914
Family Applications (1)
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| JP11448498A Expired - Lifetime JP4284714B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 表面被覆金属粉末およびそれを用いた導電性ペースト |
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-
1998
- 1998-04-24 JP JP11448498A patent/JP4284714B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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