JP4282821B2 - 摺動部材 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ピストンリング等の摺動部材に関する。
【0002】
【従来の技術】
イオンプレーティングによるTiN皮膜を摺動面に被覆したピストンリングが開発され、一部のエンジンで使用されている(特公平1−52471号)。しかし、このTiN皮膜は、耐摩耗性、耐焼付性が優れているものの皮膜厚さを厚くできない不都合があり、広く普及していない。
【0003】
最近、TiN皮膜に関して、以下の改良が提案された。
【0004】
1.特開平6−94130号
組成が原子比率で、Ti:N:O=1:(0.9〜0.3):(0.3〜1)であり、硬度がHV1000〜2000のTi−N−O系のイオンプレーティング皮膜をピストンリングの外周面に被覆して、初期なじみ性を改善し、皮膜色調の自動検査を可能とする。この皮膜は、
・X線組織がTiN構造を有し、
・TiN結晶が(111)、(200)、(220)の優先方位を有している。また、この皮膜の酸素含有量を重量%に換算すると、7.4〜23.5%である。
【0005】
2.特開平10−227360号
Ti−N−O系皮膜の酸素原子%を基体表面から皮膜表面に向かって増加させ、基体との密着性、耐摩耗性、相手材を摩耗させない性質、及び耐焼付性を改善させる。この皮膜の硬度はHV1000〜2000の範囲にあり、酸素濃度が表面で高く、基体側で低くされている。酸素が増加すると、硬度が低下する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
上記1.及び2.の皮膜は、皮膜結晶の優先方位、析出組織、及び下地皮膜とその上の皮膜の硬さ関係が密着性に及ぼす影響を全く記載していない。そして、上記皮膜でも、十分な密着性が得られていない。
【0007】
本発明の目的は、酸素を固溶したTiN皮膜の密着性を改善し、信頼性・耐久性に優れた摺動部材を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、酸素を固溶したTiN皮膜が摺動面に被覆されている摺動部材において、前記TiN皮膜は、破断面が柱状組織を呈し、TiN結晶が(111)又は(200)の優先方位を有し、酸素含有量が0.5〜20重量%であり、皮膜硬度がビッカース硬さでHV1000〜2200の範囲にあり、前記TiN皮膜の下に、実質的に酸素を固溶していないTiN皮膜からなる下地皮膜が形成されており、前記下地皮膜の硬さが、前記酸素を固溶したTiN皮膜の硬さよりもビッカース硬さでHV200〜700の範囲で低いことを特徴とする。
【0009】
前記TiN皮膜の厚さは1〜90μmの範囲にあるのが好ましい。
【0010】
なお、本発明の酸素を固溶したTiN皮膜及びその下に被覆される実質的に酸素を固溶していないTiN皮膜からなる下地皮膜は、本発明の効果を損なわない範囲であれば、PVD過程で不可避的に形成されるマクロパーティクルによるTi相が混入した皮膜を含むものとする。
【0011】
前記摺動部材の摺動面としては、ピストンリングの外周面がある。
【0012】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明の一実施形態であるピストンリングの一部分を示す縦断面図である。
【0013】
図1において、ピストンリング1の母材はマルテンサイト系ステンレス鋼であり、ピストンリング1の全表面にガス窒化層2が形成されている。ガス窒化層2は、厚さが20〜90μm、表面硬度はビッカース硬さでHV700〜1100である。ピストンリング1の外周面の窒化層2上には、実質的に酸素を固溶していないTiN皮膜からなる下地皮膜3が被覆され、更にその上に酸素を固溶したTiN皮膜4が被覆されている。
【0014】
酸素を固溶したTiN皮膜4は、破断面が柱状組織を呈し、TiN結晶が(111)又は(200)の優先方位を有し、酸素含有量が0.5〜20重量%であり、皮膜硬度がビッカース硬さでHV1000〜2200の範囲にある。この皮膜4の厚さは1〜90μmの範囲にある。下地皮膜3は、酸素を固溶したTiN皮膜4よりもビッカース硬さでHV200〜700の範囲で低い硬さを有する。
【0015】
これらの皮膜3,4の厚さ、硬さ、酸素含有量の一例を表1に示す。
【0016】
【表1】
【0017】
以下、上記ピストンリングの製造方法を説明する。
【0018】
マルテンサイト系ステンレス鋼線材をコイリングし、これを切断して合い口を有するピストンリングとし、これの全表面にガス窒化処理を行い、外周面の最表面の白層を除去する。
【0019】
その後、実質的に酸素を固溶していないTiN皮膜からなる下地皮膜と、酸素を固溶したTiN皮膜とを、外周面に被覆する。これらの皮膜は、アークイオンプレーティング炉で、窒素、更には窒素及び酸素雰囲気中で、Tiを蒸発源としてイオンプレーティングを行うことによって、被覆される。
【0020】
以下、皮膜の被覆方法を説明する。
【0021】
ピストンリングをアセトンで超音波洗浄し、炉内にセットし、真空引きする。炉内圧力を1×10−3Pa以下に減圧した後、ピストンリングを473〜773°Kに加熱する。加熱により、炉内圧力は一時的に上昇する。減圧によって再び圧力が5×10−3Pa以下になった後、−800〜−1000Vのバイアス電圧を印加し、陰極のTiターゲットと陽極の間でアーク放電させ、窒素ガスを導入して、メタルボンバード処理を行う。その後、バイアス電圧を−20〜−100V印加し、圧力が5×10−1〜2.0Paで、実質的に酸素を固溶しないTiN皮膜からなる下地皮膜をピストンリングの外周面に被覆する。次いで、炉内雰囲気を窒素ガスと酸素ガスの分圧比が1:(0.01〜0.25)、全圧が5×10−1〜2.0Paとなるように調整し、バイアス電圧を−20〜−100Vとして、イオンプレーティングを続行する。これにより、酸素を固溶したTiN皮膜が下地皮膜上に被覆される。
【0022】
イオンプレーティング炉内の酸素分圧が高いと、TiN結晶中に固溶する酸素含有量が増し、低いと減少する。バイアス電圧、全圧、酸素含有量を加減することにより、皮膜硬度をコントロールできる。バイアス電圧を高く、全圧を低く、酸素含有量を増加させると、皮膜硬度は高くなる。TiN皮膜組織は、バイアス電圧を低くすると柱状組織となる。また、炉内圧力を高くすると柱状組織となる。酸素含有量が少ないと、TiN結晶が(111)の優先方位を得られ、多いと(200)の優先方位を得られる。
【0023】
皮膜破断面組織の確認方法は、次の通りである。
ピストンリングを半径方向に破断し、SEMによって、皮膜の破断面組織を観察する。皮膜の破断面が平滑で結晶粒が微細であるものを粒状組織とし、破断面の結晶が皮膜の厚さ方向に成長しているものを柱状組織とした。
【0024】
TiN結晶の優先方位の確認方法は、次の通りである。
X線回折装置を用い(管球:Cu)、回折角度(2θ)が30〜90°の範囲の回折図形において、(111)回折線の強度/((200)、(220)、(311)、(222)回折線のうちで最も高い回折線の強度)が1.2以上あるものを(111)優先方位と決定し、(200)回折線の強度/((111)、(220)、(311)、(222)回折線のうちで最も高い回折線の強度)が1.2以上あるものを(200)優先方位と決定した。
【0025】
図4は、表2に示す比較例10の摺動面皮膜のX線回折図形(管球:Cu)で、(111)の優先方位を持つことを観察でき、(111)の回折強度と(200)、(220)、(311)及び(222)の回折線のうちで最も高い回折線である(200)の回折強度との相対比率が略1.6であることを観察できる。図5は、表2に示す比較例11の摺動面皮膜のX線回折図形(管球:Cu)で、(200)の優先方位を持つことを観察できる。
【0026】
以下、本発明の摺動部材の酸素を固溶したTiN皮膜が密着性に優れていることを確認するために行った皮膜の密着性評価試験を説明する。
【0027】
1.試験方法
ロックウェル試験機を用いて、皮膜にダイヤモンド圧子を押し込み、圧痕を形成した。ダイヤモンド圧子の形状は、頂角が120°の円錐形である。ダイヤモンド圧子の押し込み荷重は、686,980,1470,1666Nである。その後、皮膜の圧痕を光学顕微鏡で観察し、剥離の有無を調査した。
【0028】
2.試験片
ピストンリングの外周面に、表2の皮膜を形成し、これを試験片とした。
【0029】
【表2】
【0030】
表2において、
注1:摺動面皮膜は、下地皮膜の上に被覆した皮膜を言う。
注2:皮膜の全厚さは、15μmである。
注3:皮膜硬度の下地皮膜欄における−は、下地皮膜を被覆していないことを示している。
注4:下地皮膜は、実質的に酸素を固溶していないTiN皮膜である。
注5:比較例8の摺動面皮膜は、実質的に酸素を固溶していないTiN皮膜である。
注6:硬度欄の↓は、母材近傍から表面に向かって硬度が段階的に変化していることを示す。
注7:酸素固溶量の欄の↓は、母材近傍から表面に向かって酸素濃度が段階的に変化していることを示す。
【0031】
3.試験結果
圧痕形成後の試験片の皮膜は、剥離の有無に応じ、模式的に図2(a)、(b)のように観察される。図2(a)は、ピストンリングの外周面10にクラック11が発生した場合を示し、図2(b)は、ピストンリングの外周面10にクラック11が発生するとともに、圧痕12の周辺部に剥離(13は剥離個所を示す)が発生した場合を示している。
【0032】
表3に剥離の有無を一括して示す。○印は、圧痕の周辺の皮膜に剥離が認められなかったことを示し、×印は、剥離が認められたことを示す。
【0033】
【表3】
【0034】
結果は、以下のように総括できる。
1.実施例1〜3及び比較例10〜11の皮膜は、1470Nの荷重でも剥離を生じない。
2.これに対し、優先方位が(111)及び(200)でない比較例9、酸素を実質的に固溶していない比較例8、酸素含有量が少ない比較例7、酸素含有量が多い比較例6の皮膜は、1470Nの荷重で剥離を生じ、破断面組織が粒状組織の比較例1〜5の皮膜は、980Nの荷重で剥離を生じる。
3.硬度がHV200〜700の範囲で低い下地皮膜の上に酸素を固溶したTiN皮膜を形成した実施例1〜3の皮膜は、最も密着性が優れており、荷重1666Nでも剥離を生じない。
【0035】
本発明のピストンリングの皮膜破断面のSEM写真(倍率:950倍、膜厚:41μm)と、比較例のピストンリングの皮膜破断面のSEM写真(倍率:1250倍、膜厚:5.6μm)を図3に示す。
【0036】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、酸素を固溶したTiN皮膜の密着性が改善され、信頼性・耐久性に優れた摺動部材を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施形態であるピストンリングの一部分を示す縦断面図である。
【図2】 (a)は圧痕法による密着性試験において、ピストンリングの外周面にクラックが発生した場合を説明するための図、(b)は圧痕法による密着性試験において、ピストンリングの外周面にクラックと剥離とが発生した場合を説明するための図である。
【図3】 (a)は本発明のピストンリングの皮膜破断面のSEM写真(倍率:950倍)、(b)は比較例のピストンリングの皮膜破断面のSEM写真(倍率:1250倍)である。
【図4】 表2に示す比較例10の摺動面皮膜のX線回折図形を示す。
【図5】 表2に示す比較例11の摺動面皮膜のX線回折図形を示す。
【符号の説明】
1 ピストンリング
2 ガス窒化層
3 下地皮膜
4 酸素を固溶したTiN皮膜
Claims (3)
- 酸素を固溶したTiN皮膜が摺動面に被覆されている摺動部材において、
前記TiN皮膜は、破断面が柱状組織を呈し、TiN結晶が(111)又は(200)の優先方位を有し、酸素含有量が0.5〜20重量%であり、皮膜硬度がビッカース硬さでHV1000〜2200の範囲にあり、前記TiN皮膜の下に、実質的に酸素を固溶していないTiN皮膜からなる下地皮膜が形成されており、前記下地皮膜の硬さが、前記酸素を固溶したTiN皮膜の硬さよりもビッカース硬さでHV200〜700の範囲で低いことを特徴とする摺動部材。 - 前記TiN皮膜の厚さが1〜90μmの範囲にあることを特徴とする請求項1記載の摺動部材。
- 前記摺動面が、ピストンリングの外周面であることを特徴とする請求項1又は2記載の摺動部材。
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