JP4279116B2 - フィルム及び積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 熱可塑性エラストマー(A)と、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体及びその他共重合可能な単量体からなる共重合性モノマー(B)の重合体からなるフィルム。
[2] 有機溶媒、熱可塑性エラストマー(A)、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体及びその他共重合可能な単量体からなる共重合性モノマー(B)の重合体からなる樹脂溶液を乾燥してなるフィルム。
[3] 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)の存在下、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体及びその他共重合可能な単量体からなる共重合性モノマー(B)を、(A)/(B)=5/95〜95/5の重量比で重合せしめた後、更にラジカルを発生させ反応させた樹脂溶液を乾燥してなるフィルム。
[4] 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)と、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体及びその他共重合可能な単量体からなる共重合性モノマー(B)で構成された重合体(C)とを、(A)/(C)=5/95〜95/5の重量比でラジカルを発生させ反応させた樹脂溶液を乾燥してなるフィルム。
[5] 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)の一部が官能基で変性されたものと、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体及びその他共重合可能な単量体からなる共重合性モノマー(B)を(A)/(B)=5/95〜95/5の重量比で重合せしめた樹脂溶液を乾燥してなるフィルム。
[6] 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)の一部が官能基で変性されたものと、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体及びその他共重合可能な単量体からなる共重合性モノマー(B)とを(A)/(B)=5/95〜95/5の重量比で重合せしめた後、更にラジカルを発生させ反応させた樹脂溶液を乾燥してなるフィルム。
[7] 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)の一部が官能基で変性されたものと、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体及びその他共重合可能な単量体からなる共重合性モノマー(B)で構成された重合体(C)とを、(A)/(C)=5/95〜95/5の重量比でラジカルを発生させ反応させた樹脂溶液を乾燥してなるフィルム。
[8] 活性水素及び/又は水酸基を有する[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂溶液を含有する主剤と、活性水素及び/又は水酸基と反応可能な硬化剤を含有する樹脂溶液を乾燥、硬化してなるフィルム。
[9] 相分離構造を有することを特徴とする[1]〜[8]のいずれかに記載のフィルム。
[10] 意匠性を有することを特徴とする[1]〜[9]のいずれかに記載のフィルム。
[11] 伸縮に再現性があることを特徴とする[1]〜[9]のいずれかに記載のフィルム。
[12] 伸縮により光の透過性を制御できることを特徴とする[1]〜[9]のいずれかに記載のフィルム。
[13] 樹脂、金属、紙、木材、繊維、皮革、ガラス、ゴム、セラミック、コンクリートからなる群から選ばれたいずれかと[1]〜[9]のいずれかに記載のフィルムを含有してなる積層体。
[14] オレフィン系樹脂と[1]〜[9]のいずれかに記載のフィルムを含有してなる積層体。
本発明のフィルムは、熱可塑性エラストマー(A)と、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体及びその他共重合可能な単量体からなる共重合性モノマー(B)の重合体を含有する樹脂からなり、下記手法により得られた樹脂或いは樹脂溶液を用いてキャスティング法、カレンダー法、剥離フィルム上に塗工する方法等で製造することができる。
本発明のフィルムの厚さは、5mm以下が好ましく、2mm以下がより好ましい。
以下、本発明のフィルムの製法および各種試験例を挙げ、更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また、以下において、部および%は特記していない限り重量基準である。
攪拌機、温度計、還流冷却装置、及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、熱可塑性エラストマーとしてベストプラスト750を100部とメチルシクロヘキンサンを250部仕込み、窒素置換しながら95℃に加熱昇温した。次いでこの中に、重合可能な単量体としてメチルメタアクリレート45部とイソブチルメタアクリレート20部とエチルアクリレート14部と2−ヒドロキシエチルメタクリレート5部とプラクセルFM−3を15部とメタクリル酸1部とtert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート1部(以下、PBOと略記する)の混合液を4時間かけてフィードした。フィード終了より1時間後にメチルシクロヘキサンを100部添加するとともに、PBOを0.5部添加した。このPBO添加より1時間後にPBOを6部添加した。さらに1時間経過後に2部、更にそれより1時間経過後に2部を添加し反応させた。最後のPBO添加より2時間放置して反応させ樹脂溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却装置、及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、トルエン70部とメチルイソブチルケトン30部を仕込み、窒素置換しながら100℃に加熱昇温した。次いでこの中に、メチルメタアクリレート45部とイソブチルメタアクリレート20部とエチルアクリレート14部と2−ヒドロキシエチルメタクリレート5部とプラクセルFM−3を15部とメタクリル酸1部とPBO1部の混合液を4時間かけてフィードした。フィード終了より1時間後にPBOを0.5部添加した。このPBO添加より更に1時間後にPBOを0.5部添加し反応させた。最後のPBO添加より2時間放置して反応させ樹脂溶液を得た。
実施例6で得られた樹脂溶液を用い、実施例1と同様の方法で乾燥膜厚が2mmとなるフィルムを作成した。
メチルシクロヘキンサンを150部と熱可塑性エラストマーとしてベストプラスト750を100部とを、90℃に加熱し、得られた樹脂溶液を用い、実施例1同様の方法でフィルムを作成したが、フィルムを得ることができなかった。
熱可塑性エラストマーをセプトン2002に変更した以外は比較例1と同様の方法でフィルムを得た。
熱可塑性エラストマーをダイナロン1320Pに変更した以外は比較例1と同様の方法でフィルムを得た。
実施例2の滴下用樹脂溶液に記載の方法で得られた樹脂溶液を用い、実施例1同様の方法でフィルムを作成した。
実施例、比較例で得られたフィルムについて、以下の評価結果を実施し、その結果を実施例については表−1及び表−2に、比較例については表−3に示した。尚、フィルムが得られなかったものについては評価を実施しなかった。
(i)光線透過率の評価
実施例1〜18で得られたフィルムの光線透過率を、分光光度計(日立製作所製:U4100)を用い測定した。フィルムの光線透過率が、93%以上を◎、90〜92%を○、80〜89%を●、50〜79%を△、49%以下を×として記載した。また、フィルムが白濁するまで延伸した時のフィルムの伸び率と、その時の光線透過率を測定し、上記と同様に記載した。
(ii)伸縮繰返し試験
実施例1〜18、比較例1〜4で得られたフィルムについて、一方向に実施例1〜10、16、17、比較例1〜4については150%、実施例11〜15については250%、1秒間延伸し、その後に開放するという伸縮運動を100回繰返し、再現性のあるものは○、再現性のないものは×とし、再現性のあるものについては、試験後のフィルムの光線透過率を測定し、上記の(i)と同様の評価を行った。尚、延伸できないものについては×と記載した。
(iii)光線散乱率の評価
実施例1〜18で得られたフィルムについて、積分球を用いてフィルムを透過する光から直進光を除いた散乱光を測定した。フィルムの光線散乱率が、50%以上を◎、30〜49%を○、10〜29%を△、9%以下を×として記載した。
実施例1〜18で得られたフィルムを、アルミ箔とポリプロピレンシート(東セロ#500T−T)に挟み、150℃で1秒間、0.098MPaの圧力を懸けてヒートシールし、試料を得た。試験片を幅15mmの短冊状に切り、180°剥離試験を常温で行った。ピール強度が1500g/15mm以上のものを○、500g/15mm以上1500g/15mm未満のものを△、500g/15mm未満のものを×として記載した。
塗膜の断面の観察は、透過型電子顕微鏡(日立製作所(株)製、H−7000)を用いた。試料は、四酸化ルテニウムで染色された超薄切片で行ない、形態を観察し、相分離構造をとるものを○、とらないものを×として記載した。
実施例1〜18、比較例1〜4で得られたフィルムを重ね合わせ、25℃、24時間、100g/cm2荷重をかけ試験片を得た。試験片が剥がれる場合を○、剥がれない場合を×として記載した。尚、耐ブロッキング性が×のものについては、その他の評価を実施しなかった。
実施例1〜18、比較例1〜4で得られたフィルムに、インキ(大日精化(株)製、VYSインキ(黄))を乾燥後の膜厚で2μmとなるように塗工し、100℃、20秒の条件で乾燥したものについて、セロテープ剥離試験を行った。インキの剥離がない場合を○、インキの剥離がある場合を×として記載した。
Claims (9)
- 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)の存在下、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体、無水マレイン酸及び無水シトラコン酸から選択される少なくとも1種の共重合性モノマー(B)を、(A)/(B)=5/95〜95/5の重量比で重合せしめた後、更に重合開始剤をフィードしてラジカルを発生させ反応させ、得られた樹脂溶液を乾燥することを特徴とし、
該熱可塑性エラストマー(A)が、エチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセンから選択されるα−オレフィンの2種類以上の共重合体;スチレン−共役ジエンブロック共重合体の水素添加物;スチレン−共役ジエンランダム共重合体の水素添加物から選択される少なくとも1種の共重合体であり、
該α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体が、(メタ)アクリル酸エステル類、水酸基含有ビニル類、カルボキシル基含有ビニル類及びこれらのモノエステル化物、エポキシ基含有ビニル類、イソシアネート基含有ビニル類、芳香族ビニル類から選択される少なくとも1種の単量体である、フィルムの製造方法。 - 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)と、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体、無水マレイン酸及び無水シトラコン酸から選択される少なくとも1種の共重合性モノマー(B)で構成された重合体(C)とを、(A)/(C)=5/95〜95/5の重量比で混合し、重合開始剤をフィードしてラジカルを発生させ反応させた後、更に重合開始剤をフィードしてラジカルを発生させ反応させ、得られた樹脂溶液を乾燥することを特徴とし、
該熱可塑性エラストマー(A)が、エチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセンから選択されるα−オレフィンの2種類以上の共重合体;スチレン−共役ジエンブロック共重合体の水素添加物;スチレン−共役ジエンランダム共重合体の水素添加物から選択される少なくとも1種の共重合体であり、
該α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体が、(メタ)アクリル酸エステル類、水酸基含有ビニル類、カルボキシル基含有ビニル類及びこれらのモノエステル化物、エポキシ基含有ビニル類、イソシアネート基含有ビニル類、芳香族ビニル類から選択される少なくとも1種の単量体である、フィルムの製造方法。 - 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)に水酸基含有ビニル類を反応させて得られる、熱可塑性エラストマー(A)の一部が該水酸基で変性されたものと、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体、無水マレイン酸及び無水シトラコン酸から選択される少なくとも1種の共重合性モノマー(B)とを、(A)/(B)=5/95〜95/5の重量比で重合せしめた後、更に重合開始剤をフィードしてラジカルを発生させ反応させ、得られた樹脂溶液を乾燥することを特徴とし、
該熱可塑性エラストマー(A)が、エチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセンから選択されるα−オレフィンの2種類以上の共重合体;スチレン−共役ジエンブロック共重合体の水素添加物;スチレン−共役ジエンランダム共重合体の水素添加物から選択される少なくとも1種の共重合体であり、
該α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体が、(メタ)アクリル酸エステル類、水酸基含有ビニル類、カルボキシル基含有ビニル類及びこれらのモノエステル化物、エポキシ基含有ビニル類、イソシアネート基含有ビニル類、芳香族ビニル類から選択される少なくとも1種の単量体である、フィルムの製造方法。 - 有機溶媒中、熱可塑性エラストマー(A)に水酸基含有ビニル類を反応させて得られる、熱可塑性エラストマー(A)の一部が該水酸基で変性されたものと、α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体、無水マレイン酸及び無水シトラコン酸から選択される少なくとも1種の共重合性モノマー(B)で構成された重合体(C)とを、(A)/(C)=5/95〜95/5の重量比で混合し、重合開始剤をフィードしてラジカルを発生させ反応させた後、更に重合開始剤をフィードしてラジカルを発生させ反応させ、得られた樹脂溶液を乾燥することを特徴とし、
該熱可塑性エラストマー(A)が、エチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセンから選択されるα−オレフィンの2種類以上の共重合体;スチレン−共役ジエンブロック共重合体の水素添加物;スチレン−共役ジエンランダム共重合体の水素添加物から選択される少なくとも1種の共重合体であり、
該α,β−モノエチレン性不飽和基を有する単量体が、(メタ)アクリル酸エステル類、水酸基含有ビニル類、カルボキシル基含有ビニル類及びこれらのモノエステル化物、エポキシ基含有ビニル類、イソシアネート基含有ビニル類、芳香族ビニル類から選択される少なくとも1種の単量体である、フィルムの製造方法。 - 前記共重合性モノマー(B)として、少なくとも(メタ)アクリル酸エステル類及びカルボキシル基含有ビニル類を用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
- 前記共重合性モノマー(B)として、水酸基含有ビニル類及びカルボキシル基含有ビニル類から選択される少なくとも1種の単量体を用いて得られた請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂溶液を含有する主剤と、活性水素及び/又は水酸基と反応可能な硬化剤とを混合し、得られた樹脂溶液を乾燥、硬化することを特徴とするフィルムの製造方法。
- 請求項3または4に記載の樹脂溶液を含有する主剤と、水酸基と反応可能な硬化剤とを混合し、得られた樹脂溶液を乾燥、硬化することを特徴とするフィルムの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法でフィルムを製造し、得られたフィルムと、樹脂、金属、紙、木材、繊維、皮革、ガラス、ゴム、セラミック、コンクリートからなる群から選ばれたいずれかとを積層することを特徴とする積層体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法でフィルムを製造し、得られたフィルムとオレフィン系樹脂とを積層することを特徴とする積層体の製造方法。
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