JP4272514B2 - アルカリ過酸化物を用いる4段階のメカニカルパルプ化 - Google Patents
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Description
本出願は、35U.S.C.119(e)に基づく米国特許出願第60/306974号の利益を請求するものである。
(発明の分野)
本発明は、アルカリ過酸化物を用いるメカニカルリファイニングによって、木材チップのようなリグノセルロース材料からパルプを製造する方法に関する。
リファイナーを用いるメカニカルパルプ化の一部としてアルカリ性過酸化物系化学薬剤を適用することは、1962年頃まで遡って行われており、それ以来、上記化学薬剤をリファイナーパルプ化の前または初期の段階に適用するために数多くの異なるプロセスが開発されてきている。近年において、リファイナーメカニカルパルプ化において異なる化学薬剤処理がパルプ特性の改良およびプロセス消費にどのような影響を与えるかについて広汎かつ系統的な研究が報告されてきている。硬質の木材の場合、アルカリ過酸化物を用いた予備処理は、亜硫酸アルカリ塩(alkaline sulfite)プロセスや冷苛性ソーダプロセス等の他の従来の化学的予備処理と比べると、一般に、より優れた光学特性とより優れた漂白特性を与え、また同等の強度特性を有しつつより高いパルプ収率を与えることが確認されている。過酸化物を用いる後漂白プロセスと比較すると、リファイニング前にアルカリ過酸化物を適用することは、北米産アスペン(ポプラ)等のある種の硬質の木材種の場合、所定の引っ張り強さにおいて、より高い嵩を与える傾向がある。
本発明は、本明細書においてP−RC(予備処理とこれに続くリファイナーによる化学処理)と呼ぶが、第1のリファイニング前にリグノセルロース材料にアルカリ過酸化物のような化学薬剤を適用して予備処理を行うというコンセプトと、第1のリファイナーにおいてアルカリ過酸化物のような化学薬剤を適用するというコンセプトとを結合したものである。
これは、好ましい具体例において、(i)原料を95℃未満、特に80℃未満に予備調整し、(ii)リファイナー中の反応において時間および/または温度を制限し、(iii)温度を例えば80℃未満に維持するために反応を急冷し、および(iv)その後高コンシステンシーに漂白する、という4段階からなるプロセスによって実現された。
図1は、本発明のP−RCアルカリ過酸化物メカニカルパルプ化(APMP)プロセスの一具体例におけるプロセスフローの簡略図である。P−RCプロセスにおいては、通常アルカリ過酸化物薬剤が、チップの予備処理/チップ含浸処理工程/段階1,2において適用され、そして材料が第1リファイナー3に供給されるときにも適用される。以下により詳細に説明するように、本発明は、好ましい具体例において、(i)原料を95℃未満、特に80℃未満に予備調整し、(ii)リファイナー中の反応において時間および/または温度を制限し、(iii)温度を例えば80℃未満に維持するために反応を急冷し、および(iv)その後高コンシステンシーに漂白するという4段階から構成される。
このような状況において、本発明による第1リファイナーでの混合作用は化学薬剤の分配を著しく促進し、そのため、化学効率が改善される。過酸化物等の漂白薬品を発色成分の存在する場所に速く分散させることが、漂白効率に関係する。この効率は、プロセス中に存在する不均一環境に長期に晒すことなく、目的とする過酸化物反応が、目的とする反応箇所において迅速に行われることによって達成される。通常、第1リファイナーは、そのプレート間に、発色成分の除去反応およびへミセルロースのアルカリ反応を早めて、pHを早く低下させてしまう入口を有する。本発明において、化学ミキサーとリファイナーの組み合わせとしての第1リファイナーを使用することにより、リファイナー中に存在し得る高められた温度に対して望ましくは匹敵し、またかなりの程度までに対抗し得る程に化学薬剤を迅速に分配させることができる。この好ましい分配は、部分的には上流のスクリュープレスにおけるチップの調整によりもたらされる。
(実施例)
実施例A
3つのシリーズのパイロットプラントプロセスが以下の実施例に示されている。
下記の実施例において、材料と条件は特記しない限り次のとおりである。
木材:ポプラ50%とシナノキ50%の混合物が本研究に用いられた。ポプラは中心部が腐っていたため、一般に予期されるよりも漂白がより困難であった。木材は全て米国のウィスコンシン産で、後記のプロセス前に表皮を剥がされ、チップ化され、篩いにかけられた。
化学含浸:チップは最初に10分間、予備水蒸気処理され、その後アルカリ過酸化物化学液で含浸される前にアンドリッツ(Andritz)社製 560GS インプレサファイナー(Impressafiner)を用いて4:1の圧縮比でプレスされた。プレスからの排出時に化学液が導入され、リファイニング前に30分間保持された。
リファイニング:1200rpmの通常速度を有するアンドリッツ社製 92 cm (36インチ) 401型 ダブルディスク大気圧リファイナーが、全てのリファイニングプロセスに用いられた。第1リファイニングプロセスおよび第2リファイニングプロセスの間は、15分間以上の保持時間であり、第1リファイニングプロセス後と第2リファイニングプロセス前においては一切希釈されなかった。リファイニングコンシステンシーは第1リファイニングプロセスおよび第2リファイニングプロセスの何れにおいても20%であった。
パルプ試験:フリーネスを除き全てのパルプ試験にTappi標準が用いられ、フリーネスはカナダ標準フリーネス(CFS)試験方法が用いられた。
商業運転においては、SECは、硬質木材の化学メカニカルパルプ化のラボ実権で測定されるよりも一般に低いことは指摘されるべきである。図3のSEC値は、それ故、絶対値よりも比較目的で使用されるのが好ましい。
図8は研究された全てのシリーズにおいて光散乱特性の改良に差異がないことを示すものであり、このことは、パルプ表面の改良メカニズムも化学薬剤がリファイニング前に加えられる限り同一であることを示唆している。
下記の実施例は、第1リファイナーがその入口において無視し得る程度のゲージ圧に、ケーシングにおいて低圧(約140kPa)に維持される異なったリファイニング構成を示す。
本リファイニング構成の利点は、以下の項目を含む。
1)特に高処理量のリファイナー(300t/d以上)の場合に、リファイナーからの排出時における蒸気の取扱い易さがより優れていること。
2)リファイナーから段階間の高コンシステンシー塔(HC)への搬送が容易であること。
3)第1リファイニングから発生する蒸気の一部を利用し得ること(サイクロンを用いてスチームとパルプ繊維とを分離することにより)。
4)現存するTMPシステムをP−RC APMPプロセスへ転換することが容易であること。
第1リファイナーからサイクロン排出部におけるパルプは、以下の実施例においてpH9.3−9.7と測定されたが、このpHにおいて過酸化物は測定された高温(80−90℃)においても安定化が容易であった。
木材:カナダ東部のパルプ工場より得られたポプラとシラカバのチップが本研究に用いられた。
チップの含浸:通常のパイロットチップ含浸システムが本研究に用いられた。研究された全てのP−RC APMP運転において、DTPAのみがチップ含浸の第1段階に用いられた。その後、チップは第2段階においてアルカリ過酸化物(AP)化学薬剤に含浸された。AP処理されたチップは、その後リファイニング前に30〜45分間 (蒸気処理されることなく)保持された。
大気圧リファイニングシステム:アンドリッツ社製36インチ(92cm)径ダブルディスク401システムが通常のP−RC APMPプロセス研究に用いられた。このシステムは、覆いのない測定用ベルトと、傾きを有する一対のスクリューフィーダーと、リファイナーと、覆いのない排出用ベルトから構成されている。このシステムは第1リファイニングおよびリファイニングの後段階の両者において用いられた。第1リファイニングに用いられた時は、排出されたパルプはドラム中に集められ、蓋をして一定期間高温(80−90℃)に維持された。
加圧リファイニングシステム:アンドリッツ社製36インチ(92cm)径のシングルディスク加圧システムが、大気圧の入口/加圧ケーシングのために本研究において改造され使用された。改造前のリファイナーシステムは、通常のTMPシステムにおける標準的な構成を全て有するものである。システムを、入口において大気圧で運転するために、垂直な蒸気管の頂部にバルブが設けられ、リファイニング中は開放状態を維持された。実験中、化学薬剤で含浸されたチップが圧縮されないように、プラグ式スクリューフィーダー(PSF)が50rpmで運転された(TMPにおける通常の速度は10〜20rpmである)。APで含浸されたチップはチップ容器に保管され、チップ容器からチップブロワーへ排出された。その後チップはサイクロンへ吹き飛ばされ、PSFを備えるコンベアーへ排出された。リファイナーへの供給前に、チップが垂直蒸気管中に投入された。リファイニング中、第1リファイナーは入口においてゼロ圧力に、ケーシングにおいて140kPaに制御された。第1パルプはケーシングからサイクロンに吹き飛ばされ、排出され、ドラム中に集められた後、大気圧リファイニング運転と同様に処理された。
パルプ試験:明度試験にはTAPPI標準が用いられた。過酸化物残量は標準ヨード滴定を用いて測定された。
ポプラとシラカバの市販木材チップのP−RC APMPパルプ化において、加圧されたケーシングと大気圧の入口を有する第1リファイナー運転が、通常の大気圧リファイニングと比較された。その結果、両リファイニング構成は、同等の漂白効率を与えることが示された。幾つかの装置においては、加圧ケーシングを使用することにより、P−RC APMPプロセスにおけるプロセス、工事、運転をかなり簡略化することができる。
両者において残存pH(8.8−9.0)は、理想値(約7.0−8.5)よりも僅かに高く、H2O2残存量(パルプo.d.で1.5〜2.0%)も通常(0.5〜1.0%)よりも高く、このことは、両者において化学処理が最適化されれば、パルプ特性をさらに改良することができることを示唆している。
Claims (25)
- アルカリ性過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法において、次の諸工程:
リグノセルロース材料を第1プレスに供給し;
リグノセルロース材料をプレスし;
第1プレスからリグノセルロース材料を排出させ;
第1プレスから排出されたリグノセルロース材料を第1アルカリ性過酸化物予備処理溶液に含浸させ、第1反応時間の間、含浸状態を維持し;
第1予備処理溶液に含浸されたリグノセルロース材料を、ケーシング内に入口と回転ディスクを有するリファイナーに供給し;
リファイナー供給時にリグノセルロース材料にアルカリ性過酸化物リファイナー溶液を加え;
リファイナー溶液とリグノセルロース材料とをリファイナーで混合して第1次パルプにリファイニングし;
第1次パルプをリファイナーケーシングから高コンシステンシー塔に搬送し;および
第1次パルプを前記塔内に保持して漂白された第1次パルプを製造する;
諸工程を含むことを特徴とするメカニカルパルプ化方法。 - 請求項1に記載のアルカリ性過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、さらに、
第1反応時間の間、第1予備処理溶液に含浸されたリグノセルロース材料を第2プレスに供給し;
前記リグノセルロース材料をプレスし、第2プレスから排出させ;
第2プレスから排出されたリグノセルロース材料を第2アルカリ性過酸化物予備処理溶液に含浸させ、第2反応時間の間、第2含浸状態を維持する;
諸工程を含むことを含む、メカニカルパルプ化方法。 - 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第1予備処理溶液での含浸が、0℃〜90℃の温度下、5〜45分間の第1反応時間の間、維持される、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、
第1予備処理溶液が、乾燥物質重量基準で、0.5%までのキレート剤、乾燥物質重量基準で、4%までのNaOH、乾燥物質重量基準で、4%までのH2O2;および
乾燥重量物質基準で、0%〜4%のナトリウム珪酸塩;および
乾燥重量物質基準で、0%〜2%のMgSO4
を含む、メカニカルパルプ化方法。 - 請求項2に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第2予備処理溶液の含浸が、10℃〜80℃の温度下、5〜60分間の第2反応時間の間、維持される、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項2に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第2予備処理溶液が;
乾燥物質重量基準で、0.5%までのキレート剤、乾燥物質重量基準で、0.5%〜6%のNaOH、乾燥物質重量基準で、0.5%〜6%のH2O2;および
乾燥物質重量基準で、0%〜4%のナトリウム珪酸塩;および
乾燥物質重量基準で、0%〜2%のMgSO4
を含む、メカニカルパルプ化方法。 - 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、リファイナー溶液が;
乾燥物質重量基準で、0.5%までのキレート剤、乾燥物質重量基準で、4%までのNaOH、乾燥物質重量基準で、4%までのH2O2;および
乾燥物質重量基準で0%〜4%のナトリウム珪酸塩;および
乾燥物質重量基準で0%〜2%のMgSO4
を含む、メカニカルパルプ化方法。 - 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、リファイナーが入口とケーシングにおいて大気圧である、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、リファイナーの入口が大気圧に維持され、ケーシングが大気圧を超える圧力に維持される、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、リファイナーケーシングが少なくとも0.5バールのゲージ圧力に維持される、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第1次パルプをリファイナーケーシングから高コンシステンシー塔に搬送する工程が、さらに第1次パルプの搬送時に第1次パルプを水で冷却することを含む、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第1次パルプをリファイナーケーシングから高コンシステンシー塔に搬送する工程が、ブローバルブを介するものである、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項12に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、さらに、第1次パルプをブローバルブから撹拌スクリューに搬送し、第1次パルプをスクリューで撹拌し、第1次パルプの撹拌時に第1次パルプに水を供給する工程を含む、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、リファイナーが、入口において大気圧を超える圧力であり、ケーシングにおいて大気圧を超える圧力である、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、前記材料が高コンシステンシー塔で15分間の保持時間維持される、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、リグノセルロース材料のリファイナーへの供給時に、リグノセルロース材料にリファイナー溶液を加える工程が、第1プレスとリファイナーの間にあるクロスコンベアーで行われる、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、リグノセルロース材料のリファイナーへの供給時に、リグノセルロース材料にリファイナー溶液を加える工程が、リファイナーの入口にあるリボンフィーダーで行われる、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、リグノセルロース材料のリファイナーへの供給時に、リグノセルロース材料にリファイナー溶液を加える工程が、リファイナープレートの入口で行われる、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第1予備処理溶液に含浸されたリグノセルロース材料をプレスする工程が、少なくとも圧縮比1.5:1の第1プレスで行われる、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項2に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第2予備処理溶液に含浸されたリグノセルロース材料をプレスする工程が、少なくとも圧縮比1.5:1以上の第2プレスで行われる、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項1に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第1含浸溶液による第1含浸時の前記材料が、15%〜50%のコンシステンシー(リグノセルロース材料の重量の全スラリー溶液の重量に対する割合)を有する木材チップである、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項2に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、前記材料が木材チップであり、第2含浸溶液による第2含浸時の木材チップが20%〜50%のコンシステンシー(リグノセルロース材料の重量の全スラリー溶液の重量に対する割合)を有する、メカニカルパルプ化方法。
- 請求項2に記載のアルカリ過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法であって、第1含浸溶液による第1含浸時の前記材料が、15%〜50%のコンシステンシー(リグノセルロース材料の重量の全スラリー溶液の重量に対する割合)を有する木材チップであり、第2含浸溶液による第2含浸時の木材チップが、20〜50%のコンシステンシ−(リグノセルロース材料の重量の全スラリー溶液の重量に対する割合)を有する、メカニカルパルプ化方法。
- アルカリ性過酸化物を用いるメカニカルパルプ化方法において、次の諸工程:
リグノセルロース材料を第1プレスに供給し;
リグノセルロース材料をプレスし;
第1プレスからリグノセルロース材料を排出させ;
第1プレスから排出されたリグノセルロース材料を第1アルカリ性過酸化物予備処理溶液に含浸させ、第1反応時間の間、含浸状態を維持し;
第1予備処理溶液に含浸されたリグノセルロース材料を、ケーシング内に入口と回転ディスクを有するリファイナーに供給し;
リファイナーのリグノセルロース材料にアルカリ性過酸化物リファイナー溶液を加え;
リファイナー溶液とリグノセルロース材料とをリファイナーで混合してリグノセルロース材料にリファイニングし;および
リグノセルロース材料をケーシングから排出し、排出したリグノセルロース材料を、第1次パルプの過酸化物による漂白が継続する条件下に維持する;
諸工程を含むことを特徴とするメカニカルパルプ化方法。 - 化学メカニカルパルプ化方法において、次の諸工程:
リグノセルロース材料を第1大気圧プレスに供給し;
リグノセルロース材料をプレスし;
第1プレスからリグノセルロース材料を排出させ;
第1プレスから排出されたリグノセルロース材料を第1化学漂白予備処理溶液に含浸させ、第1反応時間の間、含浸状態を維持し;
第1予備処理溶液に含浸されたリグノセルロース材料を、ケーシング内に入口と回転ディスクを有するリファイナーに供給し;
リファイナーのリグノセルロース材料に化学リファイナー漂白溶液を加え;
リファイナー溶液とリグノセルロース材料とをリファイナーで混合して第1次パルプにリファイニングし;
第1次パルプをケーシングから高コンシステンシー塔に排出し;および
排出された第1次パルプを維持する;
諸工程を含むことを特徴とする化学メカニカルパルプ化方法。
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US7384502B2 (en) * | 2002-12-24 | 2008-06-10 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Process for impregnating, refining, and bleaching wood chips having low bleachability to prepare mechanical pulps having high brightness |
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Family Cites Families (30)
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US3023140A (en) * | 1958-11-24 | 1962-02-27 | Bauer Bros Co | Pulp bleaching |
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US4187141A (en) * | 1975-02-24 | 1980-02-05 | Alf Societe Anonyme | Method of producing bleached mechanical pulp |
US4040743A (en) * | 1975-09-22 | 1977-08-09 | Howell Laboratories, Incorporated | Method and apparatus for measuring the brightness of pulp slurry |
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SE436368B (sv) * | 1979-01-12 | 1984-12-03 | Sunds Defibrator | Sett att framstella blekta, mekaniska, kemimekaniska och halvkemiska massor av lignocellulosahaltiga fibermaterial |
AU545847B2 (en) | 1981-02-11 | 1985-08-01 | Mead Corporation, The | Production of chemimechanical pump |
US4486267A (en) * | 1983-11-14 | 1984-12-04 | Mead Corporation | Chemithermomechanical pulping process employing separate alkali and sulfite treatments |
SE454185B (sv) | 1984-10-03 | 1988-04-11 | Aga Ab | Forbehandling av lignocellulosamaterial med oxygengas vid framstellning av kemimekanisk massa |
SE8501246L (sv) * | 1985-03-13 | 1986-09-14 | Eka Ab | Sett att tillverka blekt, kemimekanisk och halvkemisk fibermassa med anvendning av enstegsimpregnering |
SE454186C (sv) * | 1985-03-13 | 1989-09-25 | Eka Nobel Ab | Saett foer framstaellning av kemimekanisk massa |
US4849053A (en) * | 1985-09-20 | 1989-07-18 | Scott Paper Company | Method for producing pulp using pre-treatment with stabilizers and defibration |
US4718980A (en) * | 1985-12-30 | 1988-01-12 | Weyerhaeuser Company | Interstage treatment of mechanical pulp |
SE466060C (sv) * | 1990-02-13 | 1995-09-11 | Moelnlycke Ab | Absorberande kemitermomekanisk massa och framställning därav |
SE9402101L (sv) | 1994-06-15 | 1995-12-16 | Moelnlycke Ab | Lättavvattnad, bulkig, kemimekanisk massa med låg spet- och finmaterialhalt |
NZ311356A (en) * | 1995-06-12 | 1997-05-26 | Sprout Bauer Inc Andritz | Method of refining wood chips with low residence time and high temperature |
US6899791B2 (en) * | 1997-08-08 | 2005-05-31 | Andritz Inc. | Method of pretreating lignocellulose fiber-containing material in a pulp refining process |
EP1095184B1 (en) * | 1998-04-17 | 2003-10-15 | Alberta Research Council, Inc. | Method of producing lignocellulosic pulp from non-woody species |
US6881299B2 (en) * | 2001-05-16 | 2005-04-19 | North American Paper Corporation | Refiner bleaching with magnesium oxide and hydrogen peroxide |
US6743332B2 (en) * | 2001-05-16 | 2004-06-01 | Weyerhaeuser Company | High temperature peroxide bleaching of mechanical pulps |
US20040200586A1 (en) * | 2002-07-19 | 2004-10-14 | Martin Herkel | Four stage alkaline peroxide mechanical pulping |
CN1250811C (zh) * | 2001-07-19 | 2006-04-12 | 安德里兹有限公司 | 四步法碱性过氧化物机械制浆 |
WO2004009900A1 (en) * | 2002-07-19 | 2004-01-29 | Andritz Inc. | High defiberization chip pretreatment |
JP4580343B2 (ja) | 2003-10-02 | 2010-11-10 | アンドリッツ インコーポレーテッド | リファイナーブローライン処理を伴うアルカリ過酸化物を用いた多段階メカニカルパルプ化方法 |
US8262851B2 (en) * | 2006-08-10 | 2012-09-11 | Andritz Inc. | Processes and systems for the pulping of lignocellulosic materials |
FI121310B (fi) * | 2007-10-17 | 2010-09-30 | Kemira Oyj | Menetelmä pektiiniä sisältävien lignoselluloosapitoisten materiaalien käsittelemiseksi |
US8282773B2 (en) * | 2007-12-14 | 2012-10-09 | Andritz Inc. | Method and system to enhance fiber development by addition of treatment agent during mechanical pulping |
US8734611B2 (en) * | 2008-03-12 | 2014-05-27 | Andritz Inc. | Medium consistency refining method of pulp and system |
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