JP4272167B2 - 防汚用シリコーンワニス、前記ワニスのシリコーン基材への塗布方法及びこうして処理された基材 - Google Patents
防汚用シリコーンワニス、前記ワニスのシリコーン基材への塗布方法及びこうして処理された基材 Download PDFInfo
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Description
・ 被覆用ポリマー(例えばシリコーンエラストマー型)をベースとした機械的強化又は保護のための少なくとも1層で被覆されてもよく又はされていなくてもよい柔軟性基材(特に繊維状の織物又は不織物基材);
・ シリコーン製の及び/又は一つ若しくは二つ以上のシリコーン層で被覆された塊状の基材、例えば金属製、プラスチック製又はセラミック製の部品(例えば、電気絶縁体);
・ 或いは、ポリマー又はエラストマー基材、特にプラスチックフィルム(例えば、特に熱転写プリンターのインク基材として使用するための熱転写リボン、又は保護用包装フィルム)
で構成されることができる。
1.建築用テキスタイル(テキスタイル建築物の要素);
2.又は、建築用テキスタイル以外の柔軟性基材;
の製造に用いることができる。
− シェルター、移動式構造物、テキスタイル建造物、パーティション、フレキシブルドア、ターポリン、テント、スタンド又は大テント;
− 家具、外装材、広告看板、風よけ又はフィルターパネル;
− 太陽光遮断パネル、天井及びブラインド;
を製造するための織物又は不織物を意味し、より一般的には任意の繊維状基材を意味すると理解されるものと明示しておく。
− 自動車の乗員保護に用いられるエアバッグ、
− ガラス編組(電線の熱的及び誘電的保護のための編んだガラスシース)、
− コンベヤベルト、耐火布又は断熱布、
− 衣類、
− コンペンセーター(配管工事用の柔軟性ゴムスリーブ)、
を製造するためのものとすることができる。
・ 柔軟性、
・ 機械的強度、
・ 熱的安定性、
・ 及び、長寿命、
を既に与えてきた。
・ 汚染に対する抵抗力、
・ 複合物を二つずつ容易に組み立てることを可能にするような接着能力(例えば、接着力F≧70N/5cm、好ましくはF≧120N/5cm)
・ 複合物の取り扱いを容易にするような低い滑り係数(例えば、Kd≦0.8)
・ 外観(特に色彩及び光沢)に関する優れた特性、
・ 複合物の良好な粘着性、
である。
・ シリコーン層の全体に容易に広がることができること、
・ 該シリコーン層に完全に接着すること、
・ 並びに、より一般的には産業へ容易かつ経済的に利用できること、
を更に満たすことが大切である。
〜 カチオン及び/又はラジカル経路で架橋性官能基(CFG)によって架橋可能な少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(A)(POS)と;
⇒ シランタイプ:
を含む。
−1− 一分子当たり少なくとも二つの重合性/架橋性基を含む少なくとも1種の化合物を80重量部以上と(ここで、上記基のうち少なくとも一つはアルケニルエーテル、エポキシ、オキセタンよりなる群から選択され、上記二つの基は好ましくはエポキシ−エポキシ、オキセタン−ヒドロキシル、オキセタン−アルコキシシリル、カルボキシル−オキセタン、オキセタン−オキセタン、アルケニルエーテル−ヒドロキシル、エポキシ−アルコキシ、及びエポキシ−アルコキシシリルの組合せよりなる群から選択される。);
−2− カチオン種が式(I):
[(R1)n−A−(R2)m]+ (I)
(式中、
・ Aは15から17族までの元素(例えば:I、S、Se、P又はN)を表し、
・ R1はC6〜C20の炭素環式又は複素環式のアリール基を表し(前記複素環式基はヘテロ元素として窒素又は硫黄を含有し得る。)、
・ R2はR1又はC1〜C30の線状若しくは分枝状のアルキル若しくはアルケニル基を表し(前記基R1及びR2は随意にC1〜C25のアルコキシ、C1〜C25のアルキル、ニトロ、クロロ、ブロモ、シアノ、カルボキシル、又はメルカプト基によって置換されてもよい。)、
・ nは1からv+1までの整数(vは元素Aの価数)であり、
・ mは0からv−1までの整数(n+m=v+1)である。)
で表されるオニウム塩から選択され、
アニオン種が式(II):
[BXaRb]- (II)
(式中、
・ a及びbはaが0〜3、bが1〜4の整数(a+b=4)であり、
・ 記号Xは:
− ハロゲン(塩素、フッ素)原子(a=0〜3)、
− OH基(a=0〜2)、
を表し、
・ 記号Rは同一の又は異なるものであって:
− 少なくとも一つの電子吸引基(例えばOCF3、CF3、NO2又はCN)、及び/又は少なくとも二つのハロゲン(もっとも特別にはフッ素)原子によって置換されたフェニル基(これは前記カチオン種が15から17族の元素のオニウムであるときに当てはまる。)、
− 電子吸引性の少なくとも一つの元素又は基(とりわけハロゲン(もっとも特別にはフッ素)原子、CF3、OCF3、NO2又はCN)によって置換されたフェニル基(これは前記カチオン種が4から10族の元素の有機金属錯体であるときに当てはまる。)、
− 少なくとも二つの芳香族環を有するアリール基(例えば、ビフェニル、ナフチルであり、随意に電子吸引性の少なくとも一つの元素又は基(とりわけハロゲン(もっとも特別にはフッ素)原子、OCF3、CF3、NO2又はCN)によって置換されてもよい。)(これは前記カチオン種が如何なるものであっても良い。)、
を表す。)
のボレートであるものから選択される少なくとも1種のカチオン開始剤を0.1〜10重量部と(ここで、該開始剤は好ましくは:
・[(Φ)2I]+,[B(C6F5)4]-
・[(C8H17)−O−Φ−I−Φ]+,[B(C6F5)4]-
・[(C12H25−Φ−I−Φ)]+,[B(C6F5)4]-
・[(C8H17−O−Φ)2I]+,[B(C6F5)4]-
・[(C8H17)−O−Φ−I−Φ]+,[B(C6F5)4]-
・[(Φ)3S]+,[B(C6F5)4]-
・[(Φ)2S−Φ−O−C8H17]+,[B(C6H4CF3)4]-
・[(C12H25−Φ)2I]+,[B(C6F5)4]-
・[(CH3)2−CH−Φ−I−Φ−CH3]+,[B(C6F5)4]-
・(η5−シクロペンタジエニル)(η6−トルエン)Fe+,[B(C6F5)4]-
・(η5−シクロペンタジエニル)(η6−メチル−1−ナフタレン)Fe+,[B(C6F5)4]-
・(η5−シクロペンタジエニル)(η6−クメン)Fe+,[B(C6F5)4]-
・式(III):
[(CH(CH3)2−Φ−)−I−(−R3)]+ (III)
(式中、記号R3は基−Φ−R4(R4は1〜20個の炭素原子、好ましくは1〜15個の炭素原子をもつ線状又は分枝状のアルキル基)を表し、Φはフェニレン基を表す。)
をもつカチオン構造を有し、
Cl-,Br-,BF4 -,PF6 -,CF3SO3 -,N(SO2CF3)2 -,C(SO2SF3)2 -,B(C6F5)4 -,B(PhOCF3)4 -,SbF6 -,及び/又はAsF6 -を含む群から選択されるアニオン構造を有する、
非毒性オニウム塩より選択される。);
−3− 一分子当たり、少なくとも一つのアルケニル含有基(好ましくは(メタ)アクリル又はその塩)、及び/又は少なくとも一つのエポキシ基を有し、化合物(−1−)以外の少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(POS)を0〜10重量部と;
−4− 一分子当たり、少なくとも一つのエポキシ基を有する少なくとも1種のシリル基含有化合物を0〜10重量部と;
−5− 一分子当たり、少なくとも一つのアルケニル含有基(好ましくは(メタ)アクリル又はその塩)、及び少なくとも一つのエポキシ、アルケニルエーテル又はオキセタン基を有する少なくとも1種のシリル基含有化合物を0〜10重量部と
(ただし、
a) 添加剤3及び添加剤4は添加剤5がないときは必要であり;
b) アルケニル含有−エポキシド含有添加剤5は添加剤3及び4がないときは必要である。);
−6− 少なくとも1種の超微細充填剤を0〜10重量部と;
−7− 少なくとも1種の増粘剤を0〜10重量部と;
−8− 少なくとも1種のその他の機能性添加剤を0〜10重量部と;
を含む。
・ −1.1− 重合性/架橋性基がオキセタンから、好ましくは以下の式を有するエポキシモノマーから選択されるもの:
− 式(1.2):
Z(R0)aSiO3-a/2 (1.2)
(式中、
〜 a=0,1又は2であり、
〜 R0は同一の又は異なるもので良く、アルキル、シクロアルキル、アリール、ビニル、水素、ヒドロキシル又はアルコキシル基(好ましくはC1〜C6の低級アルキル)を表し、
〜 Zは少なくとも一つのエポキシ及び/又はアルケニルエーテル及び/又はオキセタン及び/又はジオキソラン及び/又はカーボネートの反応性基を含む有機置換基である。)
を少なくとも一単位と、
− ケイ素原子を少なくとも2個と、
を含む室温で液状の又は100℃未満の温度で熱溶融する少なくとも1種の架橋性及び/又は重合性シリコーンオリゴマー及び/又はポリマーよりなるもの;
から選択される。
(i) この種又はこれらの種の反応性基Z1のみ、
(ii)或いは、その他の反応性基Z(例えば、アルケニルエーテル、オキセタン及び/又はカーボネート反応性基Z2)、
を含むことができる。
・ [((CH3)2−CH−Φ−)−I−Φ−CH3]+Cl-
・ [((CH3)2−CH−Φ−)−I−Φ−CH3]+B(C6F5)4 -
・ [((CH3)2−CH−Φ−)−I−Φ−CH3]+PF6 -
・ [((CH3)2−CH−CH2−Φ−)−I−Φ−CH3]+PF6 -
・ [((CH3)2−CH−CH2−Φ−)−I−Φ−CH3]+B(C6F5)4 -
・ [(CH(CH3)2−Φ−)−I−Φ−CH3]+B(PhOCF3)4 -
・及びこれらの混合物、
を含む群から選択される。
−3.1− 少なくとも1種のアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン(POS)(ここで、それぞれのアルケニル基は少なくとも一つの(メタ)アクリル又は(メタ)アクリレート基を含み、該アルケニル基はより特別には以下の一般式を有する基から選択される。)
− R4及びR5は互いに同一の又は異なる水素化又は炭化水素ベースの基であり、好ましくは水素、C1〜C4の線状若しくは分枝状のアルキル、又は少なくとも一つのC1〜C3のアルキルで随意に置換されたフェニルを表し、
− R6はメチル又は水素である。)
(添加剤−3.1−は、更により特別には(ポリ)(メタ)アクリレートPOSから選択される。);
−3.2− 及び/又は、化合物−1−以外の少なくとも1種のエポキシド化POS;
である。
− 仏国特許第2 377 430号はクロロシロキサン基を含むシリコーンにヒドロキシアルキルアクリレートのグラフトを付加することによって得られたシリコーンアクリレートを記載している。従って、アクリレート及び/又はメタクリレート基を含む該POSはSi−O結合を介してシリコーン鎖へ結合した官能性グラフトを含む。
− 米国特許第4 908 274号(=欧州特許第0 281 681号)は官能化されたグラフトが非加水分解性SiC結合によってシリコーン鎖に結合したシリコーンアクリレートに関する。これらのシリコーンアクリレートは白金触媒の存在下でのアリルグリシジルエーテル(AGE)及びビニルシクロヘキセン(VCMX)エポキシドのヒドロシリル化によって得られる。
H2C=CH−(CH2)0-10−O−CH2−R3−(CH2−OH)2-10
(式中、R3=C1〜C10のアルキル基)
のポリヒドロキシ化アルケニルエーテルを白金又はロジウム触媒の存在下でSi−H単位を含むPOSと反応させることによって得た(メタ)アクリレート含有POSを記載している。
Δ E及びDは線状又は分枝状のC1〜C4のアルキレンから選択される同一の又は異なる基であり、
Δ zは0又は1に等しく、
Δ R9、R10及びR11は水素又はC1〜C4の線状又は分枝状のアルキル(水素がより好ましい)を表す同一の又は異なる基であり、
Δ 代替的に、R9及びR10又はR11はエポキシ基の2個の炭素と共に5〜7員環のアルキル環を構成することができる。)
をもつシリコーンの置換基Xが挙げられる。
・ R7はC1〜C4の線状又は分枝状のアルキル基であり、
・ R8は線状又は分枝状のアルキル基であり、
・ yは0、1、2又は3、好ましくは0又は1、より好ましくは0であり、
・ X*はXに対して上で与えたのと同一の定義、又は少なくとも一つの(メタ)アクリレート基を含む基に相当する。)
・ β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン;
・ 3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン;
・ 3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン;
・ 3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン;
・ 3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン;
・ 及びこれらの混合物;
を含む群から選択される。
X’p'G’q'SiO4-(p'+q')/2 (VII.1)
で表される少なくとも一つの単位と、式:
X”p"G”q"SiO4-(p"+q")/2 (VII.2)
で表される少なくとも一つの単位とを含むエポキシ官能性及びアルケニル官能性ポリジオルガノシロキサンから選択される化合物を用いるのが好ましい。
式中、
− X’は式(V)のエポキシド化基X又は式1.2の基Z(E1、E2)に対して上で与えたのと同一の定義に対応する少なくとも一つの基を含み、
− X”は上で定義した式(IV)のアルケニル含有基に対して上で与えたのと同一の定義に対応する少なくとも一つの基を含み、
− G’及びG”は独立に、触媒の活性に対して好ましくない作用のない一価の炭化水素基を表し(好ましくは、随意に少なくとも一つのハロゲン原子で置換された1〜8個(両端を含む)の炭素原子を有するアルキル基から選択され、有利にはメチル、エチル、プロピル及び3,3,3−トリフルオロプロピル基から選択され、更にはアリール基から選択され、有利にはキシリル、トリル及びフェニル基から選択される。)、
− p’=1又は2、
− p”=1又は2、
− q’=0、1又は2、
− q”=0、1又は2、
− p’+q’=1、2又は3、
− p”+q”=1、2又は3、
である。
随意に、上記ポリジオルガノシロキサンの他の単位の少なくともいくつかは平均式:
GrSiO4-r/2 (VIII)
(式中、Gは上記G’及びG”と同一の意味を有し、rは0〜3、例えば1〜3の値である。)
の単位である。
・ シリカ粉末(コロイドシリカ、焼成及び沈降シリカ、又はこれらの混合物)の群に属するケイ質充填剤、
・ TiO2及びAl2O3を含む群から選択されるその他の鉱物充填剤、
・ 並びにこれらの混合物、
から選択される鉱物充填剤である。
1− 99重量部のモノマー化合物−1.1−;
2− 0.1〜1重量部の上で規定した少なくとも1種の開始剤−2−;
3− 0〜2重量部の上で規定した(メタ)アクリル又は(メタ)アクリレートPOS;
4− 0〜2重量部の上で規定したエポキシド化アルコキシシラン−4−;
5− 0〜2重量部の上で規定した少なくとも1種のアルケニル含有及びエポキシド含有及び/又はアルケニルエーテル及び/又はオキセタンPOS;
6− 0〜2重量部の上で規定した少なくとも1種の超微細充填剤;
7− 0〜2重量部の上で規定した少なくとも1種の増粘剤;
8− 0〜1重量部の上で規定した少なくとも1種の機能性添加剤;
を含む。
5 ≦ η ≦ 500、
好ましくは 10 ≦ η ≦ 200、
より好ましくは 15 ≦ η ≦ 150、
の値である。
−1−
−4− = β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、又はエポキシド化POS;
−5− = エポキシアクリレートPOS;
と規定される。
・ シリコーンを含んでも(すなわち、少なくとも一つの面が少なくとも一つのエラストマー層で覆われている)含まなくても良い織物又は不織物の繊維状コアをもつ基材;
・ 或いは、シリコーン製の及び/又はシリコーンを含んでも含まなくても良い塊状部品で構成された基材;
を被覆する分野に用途を有することができる。
− 上で規定したワニスを用いて基材を被覆すること、
− 並びに、(随意的に架橋の熱活性化により)該ワニスの層を架橋すること、
で構成される。
・ 基材、好ましくは柔軟性基材、より好ましくは下記よりなる群から選択される基材:
⇒ テキスタイル、
⇒ 不織繊維状基材、
⇒ ポリマーフィルム(とりわけポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル又はシリコーンフィルム)、
・ 随意的に、少なくとも一つのシリコーンエラストマー層で構成され基材の少なくとも一つの面に接着した被膜、
・ 上で規定した組成物をベースとした少なくとも一つのワニス層、
を含むことを特徴とする。
− 随意的にシリコーン製の及び/又は随意的にシリコーン(好ましくはシリコーンエラストマー)で少なくとも部分的に被覆された塊状基材、
− 並びに、上で規定した組成物をベースとした少なくとも一つのワニス層、
を含むことができる。
− 塊状又は繊維状のガラス、
− 塊状又は繊維状のセラミック、
− 塊状、繊維状、又はフィルム状の天然又は合成ポリマー(とりわけポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル又はシリコーン)、
− 塊状又は繊維状のセルロース又はリグノセルロース材料(とりわけ紙、カードボード等)、
− 並びに、これらの組合せ、
よりなる群から選択される少なくとも1種の材料を含む。
・ 基材、好ましくは柔軟性基材、より好ましくは下記を含む群から選択される基材:
⇒ テキスタイル、
⇒ 不織繊維状基材、
⇒ ポリマーフィルム、
・随意的に、少なくとも一つのシリコーンエラストマー層及び少なくとも一つのその他の(コ)ポリマーで構成され、基材の少なくとも一つの面に接着した被膜、
・ 上で規定した少なくとも一つのワニス層、
を含む。
− 繊維状のガラス、
− 繊維状のセラミック、
− 繊維状又はフィルム状の天然又は合成ポリマー(とりわけポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル又はシリコーン)、
− 塊状又は繊維状のセルロース又はリグノセルロース材料(とりわけ紙、カードボード等)、
を含む群から選択される少なくとも1種の材料を含む。
− 自動車の乗員保護に用いられるエアバッグ、
− ガラス編組(電線の熱的及び誘電的保護のための編んだガラスシース)、
− コンベヤベルト、耐火布又は断熱布、
− 衣類、
− コンペンセーター(配管工事用の柔軟性ゴムスリーブ)、等
の製造のためのものとすることができる。
・ 上で規定した複合物を含む製品(建築用テキスタイルに用いられるものとは異なる。)、
・ 並びに、やはり上で規定した複合物をベースとした建築用テキスタイルを含む製品、
を対象とする。
− 自動車の乗員保護に用いられるエアバッグ、
− ガラス編組(電線の熱的及び誘電的保護のための編んだガラスシース)、
− コンベヤベルト、耐火布又は断熱布、
− 衣類、
− コンペンセーター(配管工事用の柔軟性ゴムスリーブ)、等
とすることができる。
・ (例えば、ポリエステル製の)プラスチックフィルム、具体的には熱転写プリンター用の熱転写リボン、
・ (例えば、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリオレフィン(ポリエチレンやポリプロピレン)、ポリ塩化ビニル又はシリコーン製の)保護包装用プラスチックフィルム、
に塗布することができる。
−1− 上で規定した少なくとも1種の化合物−1−を80重量部以上と;
−2− 上で規定した少なくとも1種のカチオン開始剤−2−を0.1〜10重量部と;
−3− 一分子当たり少なくとも一つのアルケニル含有基(好ましくは(メタ)アクリル又はその塩)を有する上で規定した少なくとも1種のシリル基含有化合物を0〜10重量部と;
−4− 一分子当たり、少なくとも一つのエポキシ基を有する上で規定した少なくとも1種のシリル基含有化合物を0〜10重量部と;
−5− 一分子当たり、少なくとも一つのアルケニル含有基(好ましくは(メタ)アクリル又はその塩)、及び少なくとも一つのエポキシ、アルケニルエーテル又はオキセタン基を有する上で規定した少なくとも1種のシリル基含有化合物を0〜10重量部と
−6− 上で規定した少なくとも1種の超微細充填剤を0〜10重量部と;
−7− 上で規定した少なくとも1種の増粘剤を0〜10重量部と;
−8− 上で規定した少なくとも1種のその他の機能性添加剤を0〜10重量部と;
を含む組成物の(場合によっては建築用テキスタイルの作製に使用するため)の防汚用ワニスとしての使用に関する。
− 家具、
− 外装材、
− 広告掲示板、
− 風よけ、
− コンペンセーター(配管工事用の柔軟性ゴムスリーブ)、
− 又はフィルターパネル、
を含む群から選択される部品することができる。
− 重付加又は重縮合RTVシリコーン、
− 及び/又はペルオキシドEVCシリコーン、
− 及び/又は重付加LSRシリコーン、
から好ましく選択される架橋可能な又は少なくとも部分的に架橋されたポリオルガノシロキサンをベースとしたエラストマーとすることができる。
式中、種々の記号は以下の意味を有する。
− 記号R°は同一の又は異なるもので、それぞれ非加水分解性の炭化水素をベースとした基であり:
・ 1〜5個の炭素原子を有し、1〜6個の塩素及び/又はフッ素原子を含有するアルキル又はハロアルキル基、
・ 3〜8個の炭素原子を有し、1〜4個の塩素及び/又はフッ素原子を含有するシクロアルキル及びハロシクロアルキル基、
・ 6〜8個の炭素原子を有し、1〜4個の塩素及び/又はフッ素原子を含有するアリール、アルキルアリール及びハロアリール基、
・ 3〜4個の炭素原子を有するシアノアルキル基、
とすることができ;
− 記号Z°は同一の又は異なるもので、それぞれ水素原子、C2〜C6のアルケニル基、ヒドロキシル基、加水分解性原子又は加水分解性基であり;
− n1は0、1、2又は3に等しい整数であり;
− x1は0、1、2又は3に等しい整数であり;
− y1は0、1又は2に等しい整数であり;
− x+yは1〜3である。
良好な濡れ性がワニスによる均一な被覆のために必要な条件であるが、被膜が与える耐汚染性の評価によってこれを判断する。
汚染試験
防汚性はカーボンブラックをワニス被膜に塗布し、ワッディングタイプの吸収紙を用いて汚れを拭き取ることによって測定する。赤外型顕微鏡写真を用いた比較により基材の洗浄のし易さを0〜5の汚染等級で格付けする(添付の図1参照)。
0 = 黒いまま; 5 = わずかに黒さが残る
組み立て特性はEVCの接着強度を測定することによって決定する。組み立て原理は以下に示す。
APL/END/ET/T219の手順に準拠して、滑り係数Ks及びKdを被覆された布に対して測定した。
ワニスが光沢のある外観を与えるか否かを着目した。
−1− 基材のサンプルは予めコロナ処理したRTV1530(坪量 45g/m2)に含浸したポリアミド700dctex布にRTV(II)被膜を塗布したものである。
40kgのα,ω−ジビニル化シリコーンオイル(粘度1.5Pa.sであり、オイル1g当たり0.1meqのビニル(Vi)の力価を与える。)と0.24kgの飲料水と0.24kgのヘキサメチルジシラザンとを100 lアームミキサーへ導入した。均質化後に13.9kgの焼成シリカ(比表面積200m2/g)を約2時間かけて少しずつ加えた。約1時間混合した後に、2.27kgのヘキサメチルジシラザンを約1時間かけて再度加えた。2時間後に、加熱操作を開始し、その間に該混合物を窒素流下(30m3/h)に置いた。加熱は約140℃に到達するまで続けた。組成物から揮発性物質を除去するために、この定常温度を2時間維持した。次いで、この縣濁液を放冷した。
320gの該縣濁液、
111gのα,ω−ジビニル化オイル(粘度100Pa.sであり、オイル1g当たり0.03meqのViの力価を与える。)、
35gの石英粉末(平均粒径(d50)約2.5μm)、
12gのポリヒドロオイル(粘度0.3Pa.sであり、オイル1g当たり1.6meqのSiHの力価を与える。)、
12gのα,ω−ジヒドロオイル(オイル1g当たり1.9meqのSiHの力価を与える。)、
5gのγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
5gのγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
0.7gのエチニルシクロヘキサノール、
を含む。
480gの該縣濁液、
20gのオルトチタン酸ブチル、
1.1gのカールステット(Karstedt)触媒(10%の白金を含有)、
を含む。
ワニスの基本的処方は:
◆ −1− ダウケミカル(Dow Chemical)社のモノマー化合物Cyracure(登録商標)6105:
より構成される。
(ここで、
−3− テゴ・ゴールドシュミット(Tego Goldschmidt)社から市販されているポリジメチルシロキサン(PDMS)Byk3700(登録商標)、
−3− テゴ・ゴールドシュミット(Tego Goldschmidt)社から市販されているPDMSアクリレート・Tego RC902(商品名)、
−3− テゴ・ゴールドシュミット(Tego Goldschmidt)社から市販されているPDMSアクリレート・Tego RC726(商品名)、
−3− PDMSアクリレート PC911、
−4− クロンプトン(Crompton)社から市販されているCoatsil 1770(登録商標):β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、
−4− グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、
−4− ロディア(Rhodia)社から市販されているRCA200(商品名):
−5− 米国特許第4,663,185号にて記載され又は得られたPDMSエポキシアクリレート;
である。)
Claims (23)
- カチオン経路で重合可能/架橋可能な防汚特性を有するワニスであって、100重量部当たり:
−1− 一分子当たり少なくとも二つの重合性/架橋性基を含む少なくとも1種の化合物を80重量部以上と、ここで、上記基のうち少なくとも一つはアルケニルエーテル、エポキシ、オキセタンよりなる群から選択され;
−2− カチオン種が式(I):
[(R1)n−A−(R2)m]+ (I)
式中、
・ Aは15から17族までの元素を表し、
・ R1はC6〜C20の炭素環式又は複素環式のアリール基を表し、
・ R2はR1又はC1〜C30の線状若しくは分枝状のアルキル若しくはアルケニル基を表し、
・ nは1からv+1までの整数で、vは元素Aの価数であり、
・ mは0からv−1までの整数で、n+m=v+1である、
で表されるオニウム塩から選択され、
そしてアニオン種が式(II):
[BXaRb]- (II)
式中、
・ a及びbはaが0〜3、bが1〜4の整数で、a+b=4であり、
・ 記号Xは:
− ハロゲン原子で、a=0〜3、又は
− OH基で、a=0〜2、
を表し、
・ 記号Rは同一の又は異なるものであって:
− 少なくとも一つの電子吸引基によって置換されたフェニル基、
− 電子吸引性の少なくとも一つの元素又は基によって置換されたフェニル基、
− 少なくとも二つの芳香族環を有するアリール基、
を表す、
のボレートであるものから選択される少なくとも1種のカチオン開始剤を0.1〜10重量部と;
−3− 一分子当たり、少なくとも一つの(メタ)アクリル基又はその塩を有する化合物−1−以外の少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(POS)を0〜10重量部と;
−4− 一分子当たり、少なくとも一つのエポキシ基を有する少なくとも1種のシリル基含有化合物を0〜10重量部と;
−5− 一分子当たり、少なくとも一つの(メタ)アクリル基又はその塩と、少なくとも一つのエポキシ、アルケニルエーテル又はオキセタン基とを有する少なくとも1種のシリル基含有化合物を0〜10重量部と;
ただし、
a) 添加剤−3−及び添加剤−4−は添加剤−5−がないときは必要であり;
b) 添加剤−5−は添加剤−3−及び−4−がないときは必要であり、
すなわち、−1−、−2−、−3−及び−4−の組み合わせ、又は−1−、−2−及び−5−の組み合せを採用し、
−6− 少なくとも1種の平均粒径が0.5μm又はそれ未満の超微細充填剤を0〜10重量部と;
−7− 少なくとも1種の増粘剤を0〜10重量部と;
−8− 顔料、染料、安定化剤、希釈剤及び耐酸性雨剤から選択される少なくとも1種のその他の機能性添加剤を0〜10重量部と;
を含むワニス。 - 前記化合物−1−は:
・ −1.1− 重合性/架橋性基がオキセタンから、
・ −1.2− 或いは、
− 式(1.2):
Z(R0)aSiO3-a/2 (1.2)
式中、
〜 a=0,1又は2であり、
〜 R0は同一の又は異なるもので良く、アルキル、シクロアルキル、アリール、ビニル、水素、ヒドロキシル又はアルコキシル基を表し、
〜 Zは少なくとも一つのエポキシ及び/又はアルケニルエーテル及び/又はオキセタン及び/又はジオキソラン及び/又はカーボネートの反応性基を含む有機置換基である、
を少なくとも一単位と、
− ケイ素原子を少なくとも2個と、
を含む室温で液状の又は100℃未満の温度で熱溶融する少なくとも1種の架橋性及び/又は重合性シリコーンオリゴマー及び/又はポリマーよりなるもの;
から選択されることを特徴とする請求項1に記載のワニス。 - 前記カチオン開始剤−2−が:
・ [((CH3)2−CH−Φ)−I−Φ−CH3]+Cl-
・ [((CH3)2−CH−Φ−)−I−ΦCH3]+B(C6F5)4 -
・ [((CH3)2−CH−Φ−)−I−Φ−CH3]+PF6 -
・ [((CH3)2−CH−CH2−Φ−)−I−Φ−CH3]+PF6 -
・ [((CH3)2−CH−CH2−Φ−)−I−Φ−CH3]+B(C6F5)4 -
・ [(CH(CH3)2−Φ−)−I−Φ−CH3]+B(PhOCF3)4 -
・ 及びこれらの混合物、ここで、Φはフェニレン基を表す、
を含む群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のワニス。 - 添加剤−3−が、一分子当たり、複数の(メタ)アクリル基又はその塩を有する化合物−1−以外の少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(POS)であることを特徴とする請求項1に記載のワニス。
- 前記シリル基含有化合物−4−がエポキシド化したアルコキシシランであることを特徴とする請求項1に記載のワニス。
- 前記シリル基含有化合物−5−が、式:
X’p'G’q'SiO4-(p'+q')/2 (VII.1)
で表される少なくとも一つの単位と、式:
X”p"G”q"SiO4-(p"+q")/2 (VII.2)
で表される少なくとも一つの単位とを含むポリジオルガノシロキサンから選択されることを特徴とする請求項1又は4に記載のワニス、
式中、
− X’は少なくとも一つのエポキシ、アルケニルエーテル又はオキセタン基を含み、
− X”は少なくとも一つの(メタ)アクリル基又は(メタ)アクリレート基を含み、
− G’及びG”は独立に、触媒の活性に対して好ましくない作用のない一価の炭化水素基を表し、
− p’=1又は2、
− p”=1又は2、
− q’=0、1又は2、
− q”=0、1又は2、
− p’+q’=1、2又は3、
− p”+q”=1、2又は3、
である。 - 超微細充填剤添加剤−6−は平均粒径Φmeが0.1μm又はそれ未満を有する鉱物充填剤であることを特徴とする請求項1に記載のワニス。
- 添加剤−3−、−4−、−5−、−6−、−7−、及び−8−の合計添加量が、ワニスの全重量に対して0.2〜2重量%であることを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載のワニス。
- 添加剤−3−と−4−が20:80から80:20までの重量比率で存在することを特徴とする請求項1〜8の何れか一項に記載のワニス。
- 基材へ接着可能な防汚用ワニスとして、シリコーン製の基材あるいは少なくとも一つのシリコーンエラストマー層又は少なくとも一つの非シリコーン層で被覆された基材に請求項1〜9の何れか一項に記載のワニスを塗布することを特徴とする建築用テキスタイル以外の基材のワニス塗り方法。
- − 請求項1〜9の何れか一項に記載のワニスを用いて基材を被覆すること、
− 並びに、該ワニスの層を架橋すること、
で構成されることを特徴とする請求項10に記載の方法。 - ワニスが35g/m2に等しいか又はそれ未満の被覆量で基材に塗布されることを特徴とする請求項10又は11に記載の方法。
- 基材へ接着可能な防汚用ワニスとして、シリコーン製の基材あるいは少なくとも一つのシリコーンエラストマー層又は少なくとも一つの非シリコーン層で被覆された基材に請求項1〜9の何れか一項に記載のワニスを塗布することを特徴とする建築用テキスタイルのワニス塗り方法。
- − 請求項1〜9の何れか一項に記載のワニスを用いて基材を被覆すること、
− 並びに、該ワニスの層を架橋すること、
で構成されることを特徴とする請求項13に記載の方法。 - ワニスが35g/m2に等しいか又はそれ未満の被覆量で基材に塗布されることを特徴とする請求項13又は14に記載の方法。
- ・ 基材、
・ 少なくとも一つのシリコーンエラストマー層又は少なくとも一つの非シリコーン層で構成され、基材の少なくとも一つの面に接着した被膜、
・ 請求項1〜9の何れか一項に記載の少なくとも一つのワニス層、
を含むことを特徴とする請求項10〜12の何れか一項に記載の方法によって得ることのできる建築用テキスタイルを作製することを意図したものを除く複合物。 - − シリコーン製の及び/又はシリコーン若しくは非シリコーン材料で少なくとも部分的に被覆された塊状基材、
− 並びに、請求項1〜9の何れか一項に記載のワニスの少なくとも一つの層、
を含むことを特徴とする請求項10〜12の何れか一項に記載の方法によって得ることのできる建築用テキスタイルを作製することを意図したものを除く複合物。 - 基材が、
− 塊状又は繊維状のガラス、
− 塊状又は繊維状のセラミック、
− 塊状、繊維状、又はフィルム状の天然又は合成ポリマー、
を含む群から選択される少なくとも1種の材料を含むことを特徴とする請求項16又は17に記載の複合物。 - ・ 基材、
・ 少なくとも一つのシリコーンエラストマー層又は少なくとも一つの非シリコーン層で構成され、基材の少なくとも一つの面に接着した被膜、
・ 請求項1〜9の何れか一項に記載のワニスの少なくとも一つの層、
を含む請求項13〜15の何れか一項に記載の方法によって得られることを特徴とする建築用テキスタイル。 - 基材が、
− 繊維状のガラス、
− 繊維状のセラミック、
− 繊維状の天然又は合成ポリマー、
を含む群から選択される少なくとも1種の材料を含むことを特徴とする請求項19に記載の建築用テキスタイル。 - 請求項16、17又は18に記載の複合物を含むことを特徴とする製品。
- 請求項19又は20に記載の建築用テキスタイルを含むことを特徴とする製品。
- 建築用テキスタイルを作製するための使用を除く、防汚用ワニスとしての請求項1〜9の何れか一項に記載のワニスの使用。
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