JP4265790B2 - アルミナ質繊維成形体の製造方法 - Google Patents
アルミナ質繊維成形体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4265790B2 JP4265790B2 JP2004343352A JP2004343352A JP4265790B2 JP 4265790 B2 JP4265790 B2 JP 4265790B2 JP 2004343352 A JP2004343352 A JP 2004343352A JP 2004343352 A JP2004343352 A JP 2004343352A JP 4265790 B2 JP4265790 B2 JP 4265790B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- spinning
- mass
- fiber
- precursor
- manufacturing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims description 85
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 68
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 claims description 15
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 claims description 13
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 10
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 7
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 4
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 3
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N (2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dimethoxy-2-(methoxymethyl)-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trimethoxy-6-(methoxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6r)-4,5,6-trimethoxy-2-(methoxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxane Chemical compound CO[C@@H]1[C@@H](OC)[C@H](OC)[C@@H](COC)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC)[C@@H](OC)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC)[C@H](OC)O[C@@H]2COC)OC)O[C@@H]1COC LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N 0.000 description 1
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 206010016654 Fibrosis Diseases 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- JXOOCQBAIRXOGG-UHFFFAOYSA-N [B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[Al] Chemical compound [B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[Al] JXOOCQBAIRXOGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HDYRYUINDGQKMC-UHFFFAOYSA-M acetyloxyaluminum;dihydrate Chemical compound O.O.CC(=O)O[Al] HDYRYUINDGQKMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940009827 aluminum acetate Drugs 0.000 description 1
- 239000003831 antifriction material Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000004761 fibrosis Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Description
本発明は、アルミナ質繊維成形体の製造方法に関する。
Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）含有率が６５質量％以上であるアルミナ質繊維は、１０００℃程度においても劣化する恐れが小さいことから、例えば断熱材、防音材、自動車マフラーの触媒担体保持材等として、繊維状態のまま、あるいはブランケット、ボード、フェルト等の成形体に加工されて使用されている。成形体の加工法には、大別して乾式法と湿式法とがある。湿式法は、均一かつ厚みの厚い成形体を製造しやすいが、乾式法よりも生産性に劣るので、乾式法が主流になりつつある。
乾式法では、成形体の剥離強度を確保するために、前駆体繊維の集積物を製造してから、ニードルパンチ、エアーパンチ等の交絡処理をした後焼成するか（特許文献１、２、３）、又はアルミナ質長繊維で縫合した後焼成すること（特許文献４）が行われる。そして、上記前駆体繊維の集積物は、例えば、紡糸原液を回転円盤から吐出させ集綿室で堆積させる遠心成形法、紡糸原液をスリット（０．１〜０．５ｍｍ程度の細孔）から高速ガス流中に押出して堆積させるブローイング法、等によって製造されている。
特開２０００−８０５４７号公報
特開２００４−２７４６４号公報
特開２０００−１９９１６０号公報
特開昭６３−１６５５６２号公報
しかし、前駆体繊維の集積物を製造するいずれの方法にあっても、紡糸された前駆体繊維の落下は制御されず、集綿室内のネット上への自然落下又は吸引による強制落下であったので、成形体の面質量（単位面積あたりの質量）や厚みにバラツキが生じ易かった。このため、厚みが厚く、しかも均一面質量のアルミナ繊維質成形体を乾式法で製造するには、別途、前駆体繊維の集積物の面質量や厚みを調整することが行われているが、調整が容易ではなく、また生産性に優れているとは言えなかった。
本発明の目的は、乾式法によって、アルミナ質繊維成形体を生産性良く製造することである。
本発明は、以下の工程を経ることを特徴とするアルミナ質繊維成形体の製造方法である。
（Ａ）紡糸位置変更自在な紡糸ノズルを備えた紡糸機を用い、上記紡糸ノズルの位置を変更しながら、紡糸原液を紡糸して前駆体繊維とする工程
（Ｂ）上記前駆体繊維に減摩剤を付与しながら、集綿室において上記前駆体繊維を集積する際に、前駆体繊維の集積物の面質量のバラツキがアルミナ質繊維成形体の面質量のバラツキとして１５％以下にして、上記前駆体繊維を集積物とする工程
（Ｃ）上記前駆体繊維の集積物に交絡処理を施した後焼成する工程
（Ａ）紡糸位置変更自在な紡糸ノズルを備えた紡糸機を用い、上記紡糸ノズルの位置を変更しながら、紡糸原液を紡糸して前駆体繊維とする工程
（Ｂ）上記前駆体繊維に減摩剤を付与しながら、集綿室において上記前駆体繊維を集積する際に、前駆体繊維の集積物の面質量のバラツキがアルミナ質繊維成形体の面質量のバラツキとして１５％以下にして、上記前駆体繊維を集積物とする工程
（Ｃ）上記前駆体繊維の集積物に交絡処理を施した後焼成する工程
本発明においては、次の実施態様から選ばれた少なくとも一つを備えていることが好ましい。
（１）紡糸ノズルが円周側面に複数の孔を有する中空円盤からなり、これを回転させつつ、当該中空円盤の孔から紡糸された前駆体繊維を重力方向に集積すること。
（２）紡糸原液が、アルミニウム化合物が６５〜１００質量％、ケイ素化合物が３５〜０質量％、ホウ素化合物が１〜０質量％、リン化合物が１〜０質量％からなる繊維成分と、当該繊維成分の固形分１００質量部に対して３〜１２質量部の紡糸助剤とを含み、粘度が１０００〜１００００ｍＰａ・ｓであること。
（３）紡糸ノズルの台数が複数台、特に４台であること。
（４）アルミナ質繊維成形体の面質量が５００〜３０００ｇ／ｍ２であること。
（５）集積物の交絡処理が、ニードルパンチ及び／又はエアーパンチであること。
（１）紡糸ノズルが円周側面に複数の孔を有する中空円盤からなり、これを回転させつつ、当該中空円盤の孔から紡糸された前駆体繊維を重力方向に集積すること。
（２）紡糸原液が、アルミニウム化合物が６５〜１００質量％、ケイ素化合物が３５〜０質量％、ホウ素化合物が１〜０質量％、リン化合物が１〜０質量％からなる繊維成分と、当該繊維成分の固形分１００質量部に対して３〜１２質量部の紡糸助剤とを含み、粘度が１０００〜１００００ｍＰａ・ｓであること。
（３）紡糸ノズルの台数が複数台、特に４台であること。
（４）アルミナ質繊維成形体の面質量が５００〜３０００ｇ／ｍ２であること。
（５）集積物の交絡処理が、ニードルパンチ及び／又はエアーパンチであること。
本発明によれば、乾式法によるアルミナ質繊維成形体を生産性良く製造することができる。また、厚みが均一かつ厚く、また面質量が均一であり、しかも剥離強度の大きなアルミナ質繊維成形体を製造することもできる。
本発明で用いられる紡糸原液は、アルミニウム化合物と紡糸助剤を必須成分とし、ケイ素化合物、ホウ素化合物、リン化合物等を任意成分として含有する粘性液体である。
アルミニウム化合物としては、例えばアルミナゾル、硝酸アルミニウム、塩基性塩化アルミニウム、イソプロピル酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、アルミニウムアルコキシド等が用いられる。ケイ素化合物としては、例えばコロイダルシリカ、水溶性シリコーン、水溶性シロキサン誘導体、シリコンアルコキシド等が用いられる。ホウ素化合物としては、例えば硼酸、硼化アルミニウム等が用いられ、リン化合物としては、例えばリン酸、リン酸アルミニウム等を用いることができる。
紡糸助剤としては、例えばポリビニルアルコール、グルコース、メチルセルロース、でんぷん、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール等が用いられる。
ケイ素化合物は、主として繊維の脆さを改善し、最終繊維中では３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２（ムライト）等として存在する。ホウ素化合物とリン化合物は、主として繊維の耐火性を改善し、最終繊維中ではそれぞれＢ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５等として存在する。
繊維の耐熱性、強度に悪影響を与えないため、上記化合物にはＮａ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉの含有量はできるだけ少ない方が好ましく、それぞれ３００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
紡糸原液の好適な一例を示せば、アルミニウム化合物が７２〜９７質量％、ケイ素化合物が２８〜３質量％、ホウ素化合物が１〜０質量％、リン化合物が１〜０質量％からなる繊維成分と、しかも紡糸助剤をこれらの繊維成分の原液の固形分に対して５〜１０質量％含み、粘度が１５００〜７０００ｍＰａ・ｓである。
アルミニウム化合物が６５質量％より著しく低いか、又はケイ素化合物が３５質量％より著しく高いと、高温加熱時の加熱収縮率が著しく大きくなって耐火温度が低下する恐れがある。
紡糸助剤が３質量％よりも著しく少ないと、液糸の延伸が過剰となってショット（非繊維化物）の発生原因となり、１２質量％よりも著しく多いと、前駆体繊維を焼成する際、炉内で繊維が燃焼する恐れがある。
紡糸原液の粘度が、１０００ｍＰａ・ｓよりも著しく低いと紡糸性が劣り、平均繊維径が著しく細くなるか、又はショット発生の原因となる恐れがある。逆に、１００００ｍＰａ・ｓよりも著しく高いと、平均繊維径が著しく太くなり脆性的性質が顕著となる恐れがある。
紡糸は、紡糸位置変更自在な紡糸ノズルを備えた紡糸機によって行われ、紡糸ノズルから紡糸原液を５０〜４００℃程度の高温ガス中に吐出することによって行われる。このような紡糸位置変更自在にした紡糸方法は、従来の紡糸ノズル固定法と比較して特異的である。これによって、前駆体繊維の集積状況を把握し、面質量のばらつきが生じないように調整しながら、紡糸することができるので、面質量が均一で、しかも厚みの厚い集積物を容易に製造することが可能となる。
面質量の測定は、アルミナ質繊維成形体を１０ｃｍ×１０ｃｍのサイズでサイの目状に分割し、質量のバラつきを測定することによって行うことができる。
紡糸ノズルの紡糸位置を変更自在にするには、例えば紡糸機をスライド方式で移動可能とする等の方法によって行うことができる。
紡糸方向は、重力方向と同じ方向又は異なる方向のいずれでもよいが、前駆体繊維の集積方向は重力方向が望ましい。重力方向に紡糸するには、例えば紡糸機を集綿室の上部にセットしておき、下部方向に紡糸された前駆体繊維をネット面で集積させる方法によって行うことができる。
紡糸ノズルとしては、例えば漏斗状、円周側面に複数の孔を有する中空円盤等いずれも可能である。なかでも中空円盤が好ましく、特に円周面に直径０．１〜０．３ｍｍの孔を複数個設けられた中空円盤が好ましい。更には、このような中空円盤を周速３０〜８０ｍ／ｓｅｃで回転させながら、１孔あたり８〜２０ｍｌ／ｈｒの割合で紡糸原液を吐出させることが好ましい。
孔の直径が０．１〜０．３ｍｍを著しく逸脱すると、平均繊維径の制御が困難になり、また紡糸性が劣ってショット発生の原因となる。また、１孔あたりの供給量が８ｍｌ／ｈｒ未満であると、ショット発生の原因となる恐れがあり、２０ｍｌ／ｈｒよりも著しく多いと、平均繊維径が著しく太くなり、また脆性的性質が顕著となる恐れがある。特に好ましい１孔あたりの供給量は１０〜１８ｍｌ／ｈｒである。
また、中空円盤の周速が８０ｍ／ｓｅｃよりも著しく大きいと、液糸の繊維径が著しく細くなる恐れがあり、３０ｍ／ｓｅｃよりも著しく小さいと紡糸に悪影響を及ぼす恐れがある。特に好ましい周速は４０〜６０ｍ／ｓｅｃである。
紡糸によって得られた前駆体繊維は、紡糸に用いられた５０〜４００℃の高温ガス（例えば空気等）、又は必要に応じて更に供給された５０〜４００℃熱風（例えば空気等）と上記紡糸に用いられた高温ガスとの混合ガスに浮遊され、集綿室まで搬送される間に乾燥され、自然落下して、又は集綿室の下方から積極的に吸引されて堆積される。乾燥温度が５０℃よりも著しく低いと、液糸の細径化や、前駆体繊維同士の接着が起こる恐れがあり、４００℃よりも著しく高いと、液糸が十分延伸される前に乾燥されるため、平均繊維径が著しく太くなる恐れがある。特に好ましい乾燥温度は７０〜３５０℃である。
アルミナ質繊維成形体の面質量は、集綿室で前駆体繊維を堆積させる際に、集綿室内の搬送速度を変えるか、又は紡糸量を変えることによって行うことができる。集積物の厚みは、５〜１００ｍｍが一般的である。
ついで、集積物は交絡処理されるが、その際に前駆体繊維が切断するのを防止するため、減摩剤を付与しながら集積することが好ましい。減摩剤の付与は、紡糸された前駆体繊維が集綿室に至るまでの任意の段階で、上記高温ガス又は混合ガス中にスプレー噴霧する方法によって行うことができる。
減摩剤としては、例えばラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸のエステルなどが用いられる。使用に際しては、減摩剤の溶媒を用い、５〜３０質量％の溶液とすることが好ましい。使用量は、集積物１００質量部あたり、０．１〜５質量部であることが好ましい。
集積物の交絡処理方法については、前駆体繊維に絡み合いを生じる方法であれば、特に制約はなく、その一例をあげれば、ニードルパンチ、エアーパンチ、ウオータジェット（水流交絡）などであり、中でも、水を用いないニードルパンチ及び／又はエアーパンチが好ましい。交絡処理は、常法で十分であり、その一例が特許文献１、特許文献２、特許文献３に詳記されている。
交絡処理の施された集積物は、次いで焼成される。焼成は、ローラーハウス炉やウォーキングビーム炉等の連続炉を用い、大気雰囲気下で行うことが好ましい。連続炉の前半部では、室温から８００〜１０００℃までを１０〜２０℃／ｍｉｎで昇温して行い、主として前駆体繊維の水分や紡糸助剤等を除去することが好ましい。連続炉の後半部は、１１００〜１５００℃までを１０〜２０℃／ｍｉｎ昇温し、最高温度で１５〜３０分間保持することが好ましい。
連続炉前半部の焼成温度が８００℃未満であると、紡糸助剤中に含まれる有機成分が完全に除去されず、その後の連続炉後半部において最高温度で焼成すると繊維強度が低下する恐れがある。また、前半部の焼成温度が１０００℃を超えると、炉長を必要以上に長くする必要がある。一方、連続炉前半部の昇温速度が１０℃／ｍｉｎ未満であると、所望の温度を達成するには連続炉前半部の炉長を必要以上に長くする必要があり、また昇温速度が２０℃／ｍｉｎを超えると、急激な加熱により前駆体繊維中の紡糸助剤が燃焼し、繊維強度を低下させる恐れがある。
また、連続炉後半部の温度が１１００℃未満であると、アルミナ質繊維の緻密化が不十分となる恐れがあり、また１５００℃を超えると、繊維の脆性的性質が顕著になって繊維強度が低下する恐れがある。さらには、連続炉後半部の昇温速度が２０℃／ｍｉｎ未満であると、炉長を必要以上に長くする必要があり、昇温速度が３０℃／ｍｉｎを超えると、急激な加熱により、繊維に焼成ムラが生じる恐れがある。また、最高温度における保持時間が１５分未満であると、繊維に焼成ムラが生じる恐れがあり、３０分を超えると、繊維強度が低下する恐れがある。
比較例１
アルミナ分として塩基性塩化アルミニウム溶液（Ａｌ／Ｃｌ＝１．７，Ａｌ２Ｏ３ 固形分２３質量％）と、シリカ分としてコロイダルシリカ（ＳｉＯ２固形分２０質量％）をアルミナ／シリカの質量比が８０／２０となるように混合し、更に紡糸助剤としてポリビニルアルコール水溶液（ＰＶＡ固形分１０質量％）を、Ａｌ２Ｏ３ 固形分とＳｉＯ２固形分の合計１００質量部に対してＰＶＡ固形分として８質量部を混合した。これを濃縮して、固形分濃度が３０質量％、粘度が４０００ｍＰａ・ｓの紡糸原液を調製した。
アルミナ分として塩基性塩化アルミニウム溶液（Ａｌ／Ｃｌ＝１．７，Ａｌ２Ｏ３ 固形分２３質量％）と、シリカ分としてコロイダルシリカ（ＳｉＯ２固形分２０質量％）をアルミナ／シリカの質量比が８０／２０となるように混合し、更に紡糸助剤としてポリビニルアルコール水溶液（ＰＶＡ固形分１０質量％）を、Ａｌ２Ｏ３ 固形分とＳｉＯ２固形分の合計１００質量部に対してＰＶＡ固形分として８質量部を混合した。これを濃縮して、固形分濃度が３０質量％、粘度が４０００ｍＰａ・ｓの紡糸原液を調製した。
面質量が１２００ｇ／ｍ２のアルミナ質繊維成形体を製造するため、上記紡糸原液を、円周面に直径０．２ｍｍの孔を５００個設けた直径１５０ｍｍの中空円盤内からなる４台の紡糸ノズルに、１孔あたり１５ｍｌ／ｈｒで供給し、この円盤を周速５０ｍ／ｓｅｃで回転させることにより紡糸原液を重力方向に紡糸し、３００℃の熱風により乾燥させながら集綿室の下部から吸引し、前駆体繊維の堆積物を製造した。なお、４台の紡糸ノズルは、紡糸位置変更自在に取り付けられており、アルミナ質繊維成形体の面質量を適宜測定し、そのバラつきが１５％以下になるように紡糸ノズルの位置を適宜変更しながら紡糸した。
この集積物をニードルパンチ数が２０／ｃｍ２となるようにニードルパンチを施してから焼成し、アルミナ質繊維成形体を製造した。焼成は、ローラーハウス炉において、室温から９００℃まで１５℃／ｍｉｎで昇温し、続いて、最高温度１３５０℃まで２５℃／ｍｉｎで昇温した後、最高温度で２０分間保持して行った。
比較例２
ニードルパンチのかわりにエアーパンチを施したこと以外は、比較例１と同様にしてアルミナ質繊維成形体を製造した。エアーパンチは、特許文献３の段落００１７、図５に準じて行った。すなわち、スリットを有する固定ロールとそのまわりに回転する網状ロール、及び凹み（直径１０ｍｍ、深さ５ｍｍ）が均等かつ全面に設けたベルトから構成されてなるエアーパンチ装置を用いて行った。集積物は網状ロールとベルトの間を移動する間、集積物に対して１０度の角度をつけて圧縮空気をスリットから吐出させることによって行った。
ニードルパンチのかわりにエアーパンチを施したこと以外は、比較例１と同様にしてアルミナ質繊維成形体を製造した。エアーパンチは、特許文献３の段落００１７、図５に準じて行った。すなわち、スリットを有する固定ロールとそのまわりに回転する網状ロール、及び凹み（直径１０ｍｍ、深さ５ｍｍ）が均等かつ全面に設けたベルトから構成されてなるエアーパンチ装置を用いて行った。集積物は網状ロールとベルトの間を移動する間、集積物に対して１０度の角度をつけて圧縮空気をスリットから吐出させることによって行った。
比較例３
紡糸方向を重力方向に対して９０度としたこと以外は、比較例１と同様にしてアルミナ質繊維成形体を製造した。
紡糸方向を重力方向に対して９０度としたこと以外は、比較例１と同様にしてアルミナ質繊維成形体を製造した。
実施例１
集綿室の上部から、ステアリン酸エステルのミネラルオイル１５質量％溶液を、ステアリン酸エステルとして集積物１００質量部あたり１質量部となるように市販の噴霧器を用いて噴霧しながら前駆体繊維を堆積させたこと以外は、比較例１と同様にしてアルミナ質繊維成形体を製造した。
集綿室の上部から、ステアリン酸エステルのミネラルオイル１５質量％溶液を、ステアリン酸エステルとして集積物１００質量部あたり１質量部となるように市販の噴霧器を用いて噴霧しながら前駆体繊維を堆積させたこと以外は、比較例１と同様にしてアルミナ質繊維成形体を製造した。
比較例４
紡糸位置を変更しないで紡糸したこと以外は、比較例１と同様にしてアルミナ質繊維成形体を製造した。
紡糸位置を変更しないで紡糸したこと以外は、比較例１と同様にしてアルミナ質繊維成形体を製造した。
得られたアルミナ質繊維成形体について、（１）面質量、（２）面質量のバラツキ、（３）平均厚み、（４）剥離強度を測定した。それらの結果を表１に示す。
面質量は、６０ｃｍ×６０ｃｍサイズのアルミナ質繊維成形体の質量を測定することによって行い、面質量のバラツキは、当該アルミナ質繊維成形体を１０ｃｍ×１０ｃｍのサイズでサイの目状に３６分割し、それぞれの質量を測定し、（１０ｃｍ×１０ｃｍサイズのサンプル質量（ｇ）−１０ｃｍ×１０ｃｍサイズの目標面質量）／（１０ｃｍ×１０ｃｍサイズの目標面質量）の百分率、の絶対値の平均を計算することによって行った。また、剥離硬度は、特開昭６２−５６３４８号公報第５頁左上欄に記載された方法によって測定した。
実施例と比較例の対比から明らかなように、本発明の製造方法によれば、面質量のバラツキの小さい、しかも剥離強度の大きなアルミナ質繊維成形体を生産性良く製造することができた。
本発明によって製造されたアルミナ繊維質成形体は、防音材、断熱材、ガスケット、自動車マフラーの触媒担体保持材、濾過材等として使用することができる。
Claims (7)
- 以下の工程を経ることを特徴とするアルミナ質繊維成形体の製造方法。
（Ａ）紡糸位置変更自在な紡糸ノズルを備えた紡糸機を用い、上記紡糸ノズルの位置を変更しながら、紡糸原液を紡糸して前駆体繊維とする工程
（Ｂ）上記前駆体繊維に減摩剤を付与しながら、集綿室において上記前駆体繊維を集積する際に、前駆体繊維の集積物の面質量のバラツキがアルミナ質繊維成形体の面質量のバラツキとして１５％以下にして、上記前駆体繊維を集積物とする工程
（Ｃ）上記前駆体繊維の集積物に交絡処理を施した後焼成する工程 - 紡糸ノズルが円周側面に複数の孔を有する中空円盤からなり、これを回転させつつ、当該中空円盤の孔から紡糸された前駆体繊維を重力方向に集積することを特徴とする請求項１記載の製造方法。
- 紡糸原液が、アルミニウム化合物が６５〜１００質量％、ケイ素化合物が３５〜０質量％、ホウ素化合物が１〜０質量％、リン化合物が１〜０質量％からなる繊維成分と、当該繊維成分の固形分１００質量部に対して３〜１２質量部の紡糸助剤とを含み、粘度が１０００〜１００００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする請求項１又は２記載の製造方法。
- 紡糸ノズルの台数が複数台である請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
- 紡糸ノズルの台数が４台である請求項４記載の製造方法。
- アルミナ質繊維成形体の面質量が、５００〜３０００ｇ／ｍ２であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。
- 集積物の交絡処理が、ニードルパンチ及び／又はエアーパンチであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004343352A JP4265790B2 (ja) | 2004-11-29 | 2004-11-29 | アルミナ質繊維成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004343352A JP4265790B2 (ja) | 2004-11-29 | 2004-11-29 | アルミナ質繊維成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2006152474A JP2006152474A (ja) | 2006-06-15 |
| JP4265790B2 true JP4265790B2 (ja) | 2009-05-20 |
Family
ID=36631096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004343352A Active JP4265790B2 (ja) | 2004-11-29 | 2004-11-29 | アルミナ質繊維成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4265790B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5073605B2 (ja) * | 2008-07-29 | 2012-11-14 | 電気化学工業株式会社 | アルミナ質繊維集合体およびその製造方法 |
| JP7111620B2 (ja) * | 2016-10-28 | 2022-08-02 | デンカ株式会社 | アルミナ質繊維連続シートの製造方法及びアルミナ質繊維連続シート |
| CN115787197B (zh) * | 2022-12-13 | 2024-07-09 | 上海榕融新材料技术有限公司 | 一种连续氧化铝纤维水刺纸制备装置及工艺 |
| WO2024125507A1 (zh) * | 2022-12-13 | 2024-06-20 | 上海榕融新材料技术有限公司 | 一种连续氧化铝纤维水刺纸制备装置及工艺 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0667780B2 (ja) * | 1985-09-04 | 1994-08-31 | 三菱化成株式会社 | アルミナ質繊維成形体 |
| JPS63165562A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-08 | 電気化学工業株式会社 | 耐熱性無機繊維成形体及びその製造方法 |
| JPS63288217A (ja) * | 1987-05-19 | 1988-11-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高性能アルミナ系連続繊維の製造法 |
| JP2004027464A (ja) * | 1998-07-07 | 2004-01-29 | Mitsubishi Chemicals Corp | アルミナ繊維連続シート |
| JP2000080547A (ja) * | 1998-07-07 | 2000-03-21 | Mitsubishi Chemicals Corp | アルミナ繊維前駆体よりなる積層シ―トの製造方法 |
| JP4058465B2 (ja) * | 1998-12-28 | 2008-03-12 | トスコ株式会社 | 無機短繊維フェルトの製造方法及び装置 |
| JP2002233719A (ja) * | 2001-02-05 | 2002-08-20 | Toyoda Spinning & Weaving Co Ltd | フィルタ及びその製造方法 |
| CN100359071C (zh) * | 2002-06-28 | 2008-01-02 | 电气化学工业株式会社 | 固定材料用无机质短纤维聚集体及其制造方法以及固定材料 |
-
2004
- 2004-11-29 JP JP2004343352A patent/JP4265790B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2006152474A (ja) | 2006-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5527487B2 (ja) | 無機繊維成形体及びその製造方法 | |
| CN109312510B (zh) | 氧化铝纤维集合体及其制造方法 | |
| JP5983838B2 (ja) | 軽量無機繊維成形体、及びその製造方法 | |
| Li et al. | Preparation of flexible ultra-fine Al2O3 fiber mats via the solution blowing method | |
| KR20140058568A (ko) | 무기섬유 성형체 | |
| US9856590B2 (en) | Method of making a spunbond web from filaments | |
| JP4265790B2 (ja) | アルミナ質繊維成形体の製造方法 | |
| CN103432827B (zh) | 高性能ptfe针刺毡滤料及其制备工艺 | |
| KR101291200B1 (ko) | 알루미나 섬유 집합체 | |
| US20220170404A1 (en) | Inorganic Fiber-Formed Article, Mat for Exhaust Gas Cleaning Apparatus, and Exhaust Gas Cleaning Apparatus | |
| CN219079791U (zh) | 一种连续氧化铝纤维水刺纸制备装置 | |
| RU2007103520A (ru) | Термостойкий высокопористый волокнистый теплоизоляционный и звукопоглощающий материал и способ его изготовления | |
| JP2000080547A (ja) | アルミナ繊維前駆体よりなる積層シ―トの製造方法 | |
| JP4026433B2 (ja) | アルミナ繊維集合体の製造方法 | |
| JP5347595B2 (ja) | 無機質繊維ブランケットの製造方法 | |
| CN103668779B (zh) | 一种碳化硅纤维针刺毡及其制备方法 | |
| JP4535101B2 (ja) | アルミナ繊維集合体 | |
| JP4766911B2 (ja) | 無機短繊維成形体、その製造方法及び用途 | |
| JP5599579B2 (ja) | アルミナ短繊維集合体及びその製造方法 | |
| JP4494887B2 (ja) | カルシウムアルミネート繊維、その製造方法及び用途 | |
| JPWO2018079468A1 (ja) | アルミナ質繊維連続シートの製造方法及びアルミナ質繊維連続シート | |
| JP2008007933A (ja) | アルミナ繊維シートの製造方法 | |
| CN109881362A (zh) | 一种碳化硅纤维针刺毡及其制备方法 | |
| JPH0541726B2 (ja) | ||
| KR101692268B1 (ko) | 연속 다공질 구조체의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070723 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070806 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070905 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090210 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090210 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4265790 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120227 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120227 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130227 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140227 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |