JP4257181B2 - フラーレン含有プリプレグ - Google Patents
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Description
本発明に用いる炭素繊維強化材の素材は炭素繊維であり、引張強度3000MPa以上、弾性率200GPa以上の炭素繊維が好ましい。
上述した繊維強化材に含浸させる樹脂組成物は、少なくとも熱硬化性樹脂とフラーレンとを含む。更に熱可塑性樹脂と官能基を有する架橋ゴム粒子を含んでも良い。
樹脂組成物に配合する熱硬化性樹脂としては、例えばエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂等が挙げられるが、これらのうちでも特にエポキシ樹脂は耐熱性、物性等バランスの良い複合材料を与えるので好ましい。
樹脂組成物に配合するフラーレンは、市販品として入手できる。フラーレンの製法としては、米国特許07/930818に記載されているような周知の製造方法以外に、この米国特許07/930818に記載されているHuffman/Kratchnerプロセス及び前記米国特許07/930818において引用されている論文[Kratchner, W., Lamb. L. D., Fostiropoulos, K. & Huffman, Dr., Nature 347, 354-358 (1990)]に記載されている製造方法によって製造することができる。
上記樹脂組成物は、熱可塑性樹脂及び官能基を有する架橋ゴム粒子を配合することが好ましい。
樹脂組成物に配合する官能基を有する架橋ゴム粒子は、表面に官能基を有する架橋済ゴムの微粒子である。この架橋ゴム粒子は、通常熱硬化性樹脂に均一分散若しくは部分的に熱硬化性樹脂と架橋した状態で用いられる。
樹脂組成物は硬化剤を配合する。硬化剤としては、熱硬化性樹脂と反応し得る活性基を有する公知の化合物であれば何れも用いることができる。特に、アミノ基、酸無水物基、アジド基を有する化合物が好ましい。
以上の配合条件により得られる樹脂組成物を、繊維強化材に含浸させる方法としては、メチルエチルケトン、メタノールなどの溶媒に樹脂組成物を溶解して低粘度化することにより繊維強化材に含浸させるウエット法と、樹脂組成物を加熱して低粘度化することにより繊維強化材に含浸させるホットメルト法等の公知の方法を用いることができる。
表1に示す各樹脂組成物をリバースロールコーターを用いて離型紙上に塗布し、樹脂フィルムを作製した。次に、繊維を一方向に引揃えたシート状炭素繊維ベスファイトUT500(東邦テナックス社製)に、この樹脂フィルム2枚を、樹脂塗布面を炭素繊維面に向けて、炭素繊維の両面から重ね、加熱加圧して樹脂を含浸させ、炭素繊維目付け125g/m2、樹脂質量分率25質量部の一方向プリプレグを得た。
長さ100mm、幅15mm、厚み2mmのプリプレグを130℃、2時間にてオートクレーブ成形し、FRP試験片とした。JIS K 7074に基づき、得られた試験片の平板3点曲げ強度、平板3点曲げ弾性率について測定した。
長さ14mm、幅10mm、厚み2mmのプリプレグを130℃、2時間にてオートクレーブ成形し、FRP試験片とした。JIS K 7078に基づき、得られた試験片のILSSについて測定した。
長さ78mm、幅12.5mm、厚み2mmのプリプレグを130℃、2時間にてオートクレーブ成形し、FRP試験片とした。JIS K 7076に基づき、得られた試験片の圧縮強度、圧縮弾性率について測定した。
長さ80mm、幅10mm、厚み2mmのプリプレグを130℃、2時間にてオートクレーブ成形し、FRP試験片とした。JIS K 7077に基づき、得られた試験片のシャルピー衝撃強度について測定した。
下記の手順(a)〜(e)により、円筒状FRPの軸方向に対して〔0°11(±45°)3〕の積層構成を有し、内径が6.3mm、外径が9.9mm、17層からなる円筒状FRP(試験片)を作製した。マンドレルは直径6.3mm、長さ1000mmのステンレス製丸棒を使用した。
上記で成形した円筒状FRPを用い、「ゴルフクラブ用シャフトの認定基準及び基準確認方法」(製品安全協会編、通商産業大臣承認5産第2087号、1993年)に記載の3点曲げ試験方法に基づき、曲げ強度を測定した。ここで、支点間距離を300mm、試験速度を35mm/分とした。
*2 Ep.828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂〔ジャパンエポキシレジン(株)製〕[2官能]
*3 Ep.834:ビスフェノールA型エポキシ樹脂〔ジャパンエポキシレジン(株)製〕[2官能]
*4 Ep.154:フェノールノボラック型エポキシ樹脂〔ジャパンエポキシレジン(株)製〕[多官能]
*5 ELM−120:グリシジルアミン型エポキシ樹脂〔住友化学工業(株)製〕[3官能]
*6 PKHP−200:フェノキシ樹脂〔フェノキシスペシャリティーズ(株)製〕
*7 FX602:架橋ゴム粒子〔JSR(株)製〕
*8 DICY:ジシアンジアミド[エピキュアDICY−7]〔ジャパンエポキシレジン(株)製〕
*9 DCMU−99:硬化促進剤〔保土ヶ谷化学(株)製〕
*10 このプリプレグから得られたFRPは、ILSS、圧縮強度、圧縮弾性率は高いが、平板3点曲げ強度、平板3点曲げ弾性率、シャルピー衝撃強度、パイプ曲げ3点強度は低い。
Claims (4)
- 炭素繊維強化材に樹脂組成物が含浸されてなるプリプレグであって、樹脂組成物が、熱硬化性樹脂と、熱硬化性樹脂100質量部に対する含有量0.05〜8質量部のフラーレンとを含有し、更に熱可塑性樹脂と、官能基を有する架橋ゴム粒子とを含有してなることを特徴とするフラーレン含有プリプレグ。
- フラーレンの含有量が熱硬化性樹脂100質量部に対し0.05〜6質量部である請求項1に記載のフラーレン含有プリプレグ。
- 熱硬化性樹脂が、二官能エポキシ樹脂及び多官能エポキシ樹脂で構成されたエポキシ樹脂である請求項1に記載のフラーレン含有プリプレグ。
- 炭素繊維強化材が、当該繊維強化材を構成する炭素繊維束を一方向に配列させた成形体、又は炭素繊維織物である請求項1に記載のフラーレン含有プリプレグ。
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