JP4246680B2 - 低蒸気圧化学物質用のパージ可能なコンテナ - Google Patents

Description

本発明は、化学物質送給装置のコンテナを取り外すための、デッドスペースが少なく洗浄の容易なマニホールドに関し、特に、高純度又は超高純度の化学物質を半導体製造設備や化学成長用の手段といったような使用箇所へ送給するための装置に関する。本発明にはその他の用途もあり得るとは言え、それは特に半導体の製造に適用できるものである。

半導体製造者は、半導体デバイスの製造時の欠陥を避けるため製造工程用に少なくとも高純度の化学物質を必要としている。集積回路の製造で使用される化学物質は、通常、満足な歩留まりを可能にするよう超高純度でなければならない。集積回路が寸法的に小さくなるにつれて、原料化学物質の純度を維持する必要性が増している。

集積回路の製造で使用される一つの超高純度化学物質は、テトラキス（ジメチルアミド）チタン（ＴＤＭＡＴ）である。ＴＤＭＡＴは、化学気相成長（ＣＶＤ）といったような集積回路製造作業において、チタン及び窒化チタンの膜、ビア及びバリア層を形成するのに広く使用されている。

集積回路の製造者は一般に、純度が９９．９９＋％、好ましくは９９．９９９９９９＋％（エイトナイン＋％）の純度のＴＤＭＡＴを必要としている。この高度の純度は満足な歩留まりを維持するのに必要である。それはまた、高純度又は超高純度のＴＤＭＡＴを収容しそしてＣＶＤ反応室へ送給するのに特別な設備を使用するのを必要とする。

ＴＤＭＡＴなどの高純度化学物質や超高純度化学物質は、大きな化学物質送給装置から、半導体製造設備あるいは手段等の使用箇所へ送給される。高純度化学物質用の送給装置は、米国特許第５５９０６９５号明細書（Ｓｅｉｇｅｌｅら）に開示されており、これは２つの締切り弁アセンブリ７６と９１を使用するが、素早く汚染のない切り離しを容易にはしない。（関連特許文献に、米国特許第５４６５７６６、５５６２１３２、５６０７００２、５７１１３５４、５８７８７９３、及び５９６４２５４号各明細書が含まれる。）この装置は、低圧ベント弁とキャリアガス締切り弁を収容する締切り弁アセンブリを含む一方、他方の締切り弁アセンブリは容器バイパス弁と独立処理用密閉容器バイパス弁を収容する。これらの締切り弁アセンブリは直列ではなく、またそれらはマニホールドから容器を取り外すのにも使用されない。

プロセス導管から低蒸気圧の化学物質を除去するための溶剤パージ装置が、米国特許第５９６４２３０号及び米国特許第６１３８６９１号明細書に開示されている。このような装置は、パージするのに余分な複雑さを付加することがあり、また処分しなければならない物質の量を増加させることがある。

例えば米国特許第６１６１８７５号明細書のように、デッドスペースの少ない継手が知られている。

ＴＤＭＡＴは、半導体産業では低蒸気圧、高純度の化学物質と見なされており、従ってプロセス管路を分解し又はプロセスコンテナを切り替える際、そのような取り外し前に管路を洗浄しなければならない場合に、特別な問題を提起する。管路あるいは導管をきれいにする際のかなりの時間の遅れは、高価な用具や、おのおのが数百の集積回路を含む高価なウエハの大きなバッチ処理が、素早い処理を必要とし、また処理コンテナあるいは容器の洗浄又は切り換えのためのかなりの又は長期にわたるオフライン時間の回避を必要とする、ウエハ処理加工設備の処理能力にとって不都合である。

本発明は、より具体的には、低蒸気圧、高純度の化学物質の送給を必要とするエレクトロニクス産業及びその他の用途においてプロセス化学物質を送給する分野を対象とする。もっと具体的に言えば、本発明は、特に、低蒸気圧、高純度の化学物質で処理する場合において、プロセス化学物質の送給管路などのプロセス化学物質あるいはプロセス化学物質コンテナを素早く且つ完全に切り替える際に、プロセス化学物質送給管路、コンテナ及び関連装置を洗浄するための装置を対象とする。

送給管路から残留化学物質を除去するのには、プロセス化学物質管路の排気とガスパージが利用されている。真空引きも不活性ガスパージも、高揮発性の化学物質を素早く除去するのにうまくいっているが、低揮発性の化学物質の場合には有効でない。毒性の高い物質を引き出す場合には、安全性が問題となる。

容器又はコンテナを再充填あるいは保守のため交換するためなどに管路の接続を切ることが必要な場合にプロセス管路から低蒸気圧の化学物質を除去するのに、溶剤を使用して残留化学物質を除去することが提案されている。ところが、溶剤系は複雑になりかねず、また、溶剤源と、その洗浄目的に使用後の汚染された溶剤を処理する手段を必要とすることがある。

有効な化学物質の除去を対象とする別の特許文献は、米国特許第６３４５６４２号明細書と米国特許第６４１８９６０号明細書である。

米国特許第５５９０６９５号明細書 米国特許第５４６５７６６号明細書 米国特許第５５６２１３２号明細書 米国特許第５６０７００２号明細書 米国特許第５７１１３５４号明細書 米国特許第５８７８７９３号明細書 米国特許第５９６４２５４号明細書 米国特許第５９６４２３０号明細書 米国特許第６１３８６９１号明細書 米国特許第６１６１８７５号明細書 米国特許第６３４５６４２号明細書 米国特許第６４１８９６０号明細書

本発明は、低蒸気圧の化学物質のための化学物質プロセス管路をパージ及び洗浄する際の従来技術の欠点を、下記で十分に説明するように、昇圧ガスと真空の長いパージサイクルを必要とせずに克服する。

本発明は、２つの口と、２つのダイヤフラム弁を有する第１の締切り弁であって、各弁は弁座側とダイヤフラム側を有し、各弁座側は他方の弁座側に面し、且つ分配導管の第１の端部に接続され、一方のダイヤフラム側は第１の口に接続され、そしてもう一方のダイヤフラム側はベント（ガス抜き）に接続された、第１の締切り弁と、弁座側とダイヤフラム側とを有する２つのダイヤフラム弁を有する第２の締切り弁であって、各弁座側は他方の弁座側に面し、且つ各弁座側はプッシュガス導管に接続され、一方の弁のダイヤフラム側はベントに接続され、そしてもう一方の弁のダイヤフラム側は第２の口に接続された、第２の締切り弁とを有するコンテナである。

本発明は、化学物質を消費のために処理装置または反応器へ分配するマニホールド又は化学物質送給装置へ、低蒸気圧、高純度の化学物質を分配または送給するための、容易に洗浄でき且つパージ可能なコンテナを提供する。本発明の装置は、半導体産業で使用されるプロセス化学物質のために特に適している。

本発明の装置は、例えばテトラキス（ジメチルアミド）チタンなどのような低蒸気圧の化学物質に適用可能であるとは言え、蒸気圧が低くない化学物質、すなわち高蒸気圧の化学物質に適用することも可能であり、従って多様な化学物質に対して使用することができる。

本発明のコンテナとその関連の化学物質送給装置は、種々の流体を用いる様々な用途で使用することができるが、少なくとも高い純度を有する液体化学物質に特に適用される。例えば、液体化学物質は、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、ボラジン、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシド、四塩化炭素、トリクロロエタン、クロロホルム、トリメチルホスファイト、ジクロロエチレン、トリメチルボレート、ジクロロメタン、チタンｎ−ブトキシド、ジエチルシラン、ヘキサフルオロアセチルアセトナト−銅（１）トリメチルビニルシラン、イソプロポキシド、トリエチルホスフェート、四塩化ケイ素、タンタルエトキシド、テトラキス（ジエチルアミド）チタン（ＴＤＥＡＴ）、テトラキス（ジメチルアミド）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ビスｔｅｒｔ−ブチルアミドシラン、トリエチルボレート、四塩化チタン、トリメチルホスフェート、トリメチルオルトシリケート、チタンエトキシド、テトラメチルシクロテトラシロキサン、チタンｎ−プロポキシド、トリス（トリメチルシロキシ）ホウ素、チタンイソブトキシド、トリス（トリメチルシリル）ホスフェート、１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオン、テトラメチルシラン、及びそれらの混合物からなる群より選ぶことができる。

本発明の化学物質送給装置のためのパージ可能なコンテナを、半導体製造の処理装置へ輸送のためにプロセスコンテナから送給される低蒸気圧、高純度の化学物質としてＴＤＭＡＴを処理する特定の態様に関して、説明することにする。

バブラーにおいて、液体化学物質の表面より下の化学物質中に昇圧したガスを導入する浸漬管を通してプロセスコンテナ内にある液体化学物質中へバブリングさせる昇圧ガス、バブラーガスあるいはキャリヤガスに、液体化学物質を同伴させる。昇圧ガスは化学物質の一部を同伴しあるいは気化させ、そして処理装置に通じる出口を通って蒸気が昇圧ガスとともに出てゆく。

化学物質の送給は、蒸気を引き出すことで行うこともでき、この場合にはプロセスコンテナの出口を減圧にして化学物質を気化させ、減圧条件下で出口を通して出ていかせる。この蒸気の引き出しは、入口からプロセスコンテナ中へと導かれるプッシュガスによる正のガス圧力の助けを借りて又は借りずに行うことができる。

プロセスコンテナ中の上部空間又は液面への昇圧ガス又はプッシュガスの作用によりプロセスコンテナが液体化学物質を浸漬管から処理装置へ送給する処理装置への液体の送給に、本発明を利用することも可能である（液の直接注入又はＤＬＩ）。

昇圧ガスは、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム又は希ガス・貴ガス等の、任意の不活性ガスでよい。

パージガスは、プロセス導管などがオフラインにあり、洗浄又は残留ガスの除去が行われる場合に、プロセス導管又は管路をきれいにするのに使用される。

図１Ａを参照して、第１のコンテナ１０に第１の口１３と第２の口１１を装備して電子デバイスの製造で使用される低蒸気圧、高純度の化学物質、例えばＴＤＭＡＴなどが入れられる高純度化学物質送給装置を説明する。化学物質は、コンテナ１０から浸漬管１５を通し、口１３、導管１２を通して、２つの対向するダイヤフラム弁、すなわち図２と図３を参照して下記で詳しく説明するように素早く且つ完全なクリーニングを容易にするよう互いに向かい合う弁座側又はデッドスペースの少ない側を有する、第１のダイヤフラム弁７５と第２のダイヤフラム弁７７を収容する第１のダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４へと、取り出すことができる。

弁７５と７７の弁座側は、アセンブリ１４に隣接の第１の端部１６ｂと、第２のダイヤフラム締切り弁アセンブリ２０に隣接した第２の端部１６ａとを有する短く、デッドスペースの少ない第１の導管１６と連通している。弁７５は、コンテナ１０からの低蒸気圧、高純度の化学物質で連通するようにし、その一方、弁７７は、第１の導管１６の濡れ表面領域と、第１及び第２のダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４と２０の隣接領域がベント又は真空に接続するようにする。

導管１６の第１の端部１６ｂと第２の端部１６ａは、図３を参照して更に詳しく説明されるデッドスペースの少ないコネクタ２４により切り離される。

第２のダイヤフラム締切り弁アセンブリ２０にも、２つの対向するダイヤフラム弁、すなわち図２と図３を参照して下記で詳しく説明するように、やはり素早く且つ完全なクリーニングを容易にするよう互いに向かい合う弁座側又はデッドスペースの少ない側を有する、第３のダイヤフラム弁８５と第４のダイヤフラム弁８７がある。弁８５は、第１の導管１６の濡れ表面領域と、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４及び２０の通路と、そして特に、最小のデッドスペースをもたらすそのような弁の弁座側とへの、パージガス及び／又はプッシュガスの出入りを制御する。弁８７は、コンテナ１０から下流の分配管１１０への低蒸気圧、高純度化学物質の、あるいはバブリング適用時のキャリヤガスの送給を制御する。

第１のコンテナ１０の第２の口１１は、第２の導管１１８を通して真空／ベントに接続し、及び／又はプッシュガスを供給するようにする第２の弁手段、例えば弁１１４の如きもの、により制御される。導管１１８はデッドスペースの少ないコネクタ１１６を有し、そしてそれは図３に図示した継手と同様の構造にすることができるが、一般に導管１８と１１８は、液を取り出すコンテナ１０としての普通の運転では低蒸気圧、高純度の化学物質にさらされることがないので、その構造を持つ必要はない。導管１１８には、弁１２４とプッシュガス源１２６により、ヘリウムのプッシュガス又はその他の非反応性もしくは不活性プッシュガスを供給することができる。プッシュガスは、開放の弁１２４、管路１１８、コネクタ１１６、開放の弁１１４、口１１を通り、コンテナ１０内へ進んで、収容されている低蒸気圧、高純度の化学物質の上方の上部空間を昇圧し、化学物質を好ましくは液相でもって浸漬管１５から分配供給する。

コンテナ１０をオフラインにするには、デッドスペースの少ないコネクタ２４、１９、及び１１６のところで接続を断つことが必要である。コネクタ１１６と１９は、一般にはプッシュガス又はパージガスにさらされただけであるので、問題を生じることはない。ところが、コネクタ２４と管路１６は、これらの濡れ表面がＴＤＭＡＴのような低蒸気圧、高純度の化学物質にさらされていて、ＴＤＭＡＴを開放した導管１６から周囲へ流出させると、それが大気への暴露により悪影響を受け、運転要員に危険をもたらすので、問題を生じさせる。

従って、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４と２０のダイヤフラム弁の間の、導管１６内の濡れ表面は、デッドスペースを少なくし、そしてその濡れ表面を源１８を通して真空及び／又はベントに、及び導管１１２によりパージガス、ベント、又は真空に、くり返しさらすことによって、化学物質を素早く且つ完全に除去するのを容易にするよう、最小限にされる。これらは、短時間で素早く真空になり、濡れ表面領域から低蒸気圧、高純度の化学物質が完全に除去されるまで、交互に行うことができる。これは、コネクタ２４を、コネクタ１１６及び１９とともに開放して、コンテナ１０を何らかの理由で休止させるのを可能にする。この構造により、同じ目標を達成するのに従来より業界で必要とされてきた時間の何分の一かで、低蒸気圧、高純度の化学物質の管路をクリーニングしパージするのが可能になった。これは、このタイプの設備を使用する電子組立加工業者に対し、従来の設備と比較して短い停止時間でより素早く保守点検し補充するのを可能にし、より多くの稼動時間を可能にする。

本発明のマニホールドの効率的なクリーニングとパージにとって重要な特徴は、濡れ表面領域を最小限にすることと、クリーニング及びパージの際に化学物質が滞留しかねない弁の表面を単純にすることである。デッドスペースの少ないコネクタ２４と、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４及び２０の直列のセットと、締切り弁アセンブリのダイヤフラム弁の対向する弁座側とを使用することが、全体として、濡れ表面を最小にするのと、また低蒸気圧、高純度化学物質の捕捉あるいは滞留の影響を受けやすい複雑な濡れ表面領域を避けるのとを可能にする。これは、高価な化学物質の損失なしに、そのような化学物質と大気汚染物質との反応なしに、運転員を反応性もしくは有毒な化学物質又はそれらの副生物に暴露することなしに、設備をオンラインに戻すときに濡れ表面の管路を汚染することなしに、素早く洗浄し、接続を断ち、そして再び取り付けるのを可能にし、且つ、大気汚染物質又は大気汚染物質と化学物質との反応生成物による設備の腐食を回避する。

図１Ｂを参照して、別の高純度化学物質送給装置により、デッドスペースが少なく濡れ表面領域が最小限の本発明の装置の使用を説明する。図１Ｂのダイヤフラム締切り弁アセンブリは、図２ＡとＢで詳しく説明されるのと同じ構造を有し、そして図３で詳しく説明されるのと同じデッドスペースの少ない接続部を有する。コンテナ４００は、浸漬管４１４を通し、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ４４２、デッドスペースの少ないコネクタ４４４を含む第１の導管、第２のダイヤフラム締切り弁アセンブリ４４８、及び化学物質分配導管４４６を通して化学物質を取り出す、液体化学物質送給装置として使用することができ、あるいは、導管４４６を通し、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ４４８と４４２を通し、口４１２、下にある浸漬管４１４を通して、プッシュガス又はバブリングガスを供給することができ、その場合それはコンテナ４００に入っている液体化学物質中をバブリングして、Ｔ字状のオリフィス４１６、口４１０、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ４１８、デッドスペースの少ないコネクタ４３２を含む導管、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ４２２、及び導管４２０を通して、化学物質を蒸気として取り出す。

どちらの場合も、濡れ表面領域の少ない導管及びそれらに付随のデッドスペースの少ないコネクタ４４４、４３６及び４３２とともに直列なったダイヤフラム締切り弁アセンブリ４１８、４２２、４４２及び４４８が、低蒸気圧の化学物質用に従来必要とされるよりもかなり短い時間でもって、コンテナ４００をマニホールドの残りのものからコネクタ４３２、４３６及び４４４のところで切り離すのを可能にする。

コンテナ４００のためのマニホールドは、例えばヘリウム、窒素又はその他の非反応性ガスのような、不活性ガスなどのプッシュガスを、ダイヤフラム弁ＡＶ５が開放しダイヤフラム弁ＡＶ６が閉じたダイヤフラム締切り弁アセンブリ４２２へ導管４２０を通して供給することにより、液体を送出する。プッシュガスが、コネクタ４３２を備えた導管を通って、ダイヤフラム弁ＡＶ２が閉じダイヤフラム弁ＭＶ１が開放している締切り弁アセンブリ４１８のような、第２の弁手段へ進んで、プッシュガスが口４１０に入り、Ｔ字状のオリフィス４１６から出て、コンテナ４００内の液体化学物質の液面上の上部空間を昇圧するのを可能にする。これにより、液体化学物質は浸漬管４１４を上昇して外へ向かい、口４１２を通り、開放のダイヤフラム弁ＭＶ３を通り、閉じたダイヤフラム弁ＡＶ４を通り越し、コネクタ４４４を有する第１の導管を通ってダイヤフラム締切り弁アセンブリ４４８に入り、閉じたダイヤフラム弁ＡＶ８を通り越し、開放のダイヤフラム弁ＡＶ７の外に出て、下流の容器あるいは反応器、例えば電子デバイスの半導体製造用の直接の液体注入炉のようなものへの分配箇所４４６に至る。

コンテナ４００のためのマニホールドは、プッシュガスの供給を導管４４６を通し同じ配列の弁と導管を通して単に逆転するだけで、蒸気の化学物質を提供するよう逆に運転することができ、ここでは、プッシュガスは浸漬管４１４を出てバブリングし、蒸気流に液体化学物質を同伴し、その後これがＴ字状のオリフィス４１６から、アセンブリ４１８と４２２について上述したのと同じ開放及び閉鎖状態の弁を通って流出し、蒸気の化学物質は導管４２０を通して分配される。

このマニホールドの取り合わせは、液体化学物質の送出あるいは蒸気化学物質の送出のどちらにも使用することができ、いずれの締切り弁の配列も可能性として濡れ表面を低蒸気圧、高純度の化学物質と接触させるので、アセンブリ４１８及び隣接のアセンブリと、アセンブリ４４２及び隣接のアセンブリとによって示されるマニホールドの両方の側に対して有効な、真空、パージガス、ベント排気、そして溶剤フラッシュの手段を設けるのが適切であろう。

口４１２を備えたマニホールドは、弁ＭＶ３を開け、弁ＡＶ４を閉じ、弁ＡＶ７を閉じ、弁ＡＶ８を開け、弁ＡＶ１２を閉じ、弁ＡＶ１３を開け、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ４５６の弁ＡＶ１７を閉じそして弁ＡＶ１６を開けて、プッシュガス源４５４を使って液体化学物質を口４１２と浸漬管４１４を通し押し戻すことにより、クリーニングすることができる。その後、パージガス源４５８を、高圧で数分間活用して、ほとんど全ての残留化学物質をＡＶ１７、ＡＶ１３、コネクタ４４４、ＡＶ４、導管４３４、及び真空／ベント源４４０を通して除去することができる。ほとんど全ての残留化学物質を除去するために、パージガス源４５８を高圧で数分間、あるいは場合により数時間、いかし続けてもよい。次に、弁ＡＶ４を閉じ、且つＡＶ１６を閉じ、そしてダイヤフラム締切り弁アセンブリ４５２の弁ＡＶ１２を開放して、マニホールドの濡れ表面領域を減圧にさらす。あるいはまた、４４０が真空排気源である場合には、ＡＶ１２でなくＡＶ４を開放して、真空にすることができる。溶剤でのパージの可能性を採用するためには、弁ＡＶ１２を閉じ、弁ＡＶ４を開け、そして次に開放の弁ＡＶ１７を通してマニホールドの濡れ表面領域へ溶剤４５８を供給して、いずれの残留化学物質と溶剤（溶剤を使用する場合）もベント４４０を通して除去することができる。溶剤（溶剤を使用する場合）を除去しそしてマニホールドの濡れ表面領域をきれいにするためには、パージと減圧を更にくり返すべきである。これは、通常、真空サイクル用に上記の通り適切な弁を閉じて装置の真空の限界値レベルになるまでの時間を見つけることで割り出される。

口４１０と結びついたマニホールドにおける濡れ表面領域は、接続部４３２で接続を断つ前にダイヤフラム締切り弁アセンブリ４２２を通してきれいにすることを必要とする。弁ＡＶ２を閉じ、弁ＡＶ１５を閉じ、弁ＡＶ１１を開けて、口４１０と結びついたマニホールドを真空源４２４にさらす。口４１０と結びついたマニホールドの濡れ表面領域をしかるべくきれいにするために、パージと真空を何サイクルか行うことができる。特に低蒸気圧の化学物質をより一層完全に洗い落とし又は除去するためには、弁ＡＶ１４、ＡＶ１０、ＡＶ６及び弁ＡＶ２を開け、弁ＡＶ１５、ＡＶ１１、ＡＶ５及びＭＶ１を閉じて、溶剤源４３１から口４１０に結びついたマニホールドを通して溶剤を供給して溶剤を流し、ベント／真空系４４０を通し溶剤と同伴化学物質を除去することができる。一般には、溶剤洗浄後に、溶剤をマニホールドから十分取り除くために、パージ及び減圧操作についての上述の弁の操作によりパージと減圧を数回繰り返すのが望ましい。

図１Ｂのダイヤフラム締切り弁アセンブリを、明確にするため一連の番号とともに、下記の表１にまとめて示す。

図１Ｂのダイヤフラム弁（及び図１Ａについてのそのサブセット）を、明確にするため一連の番号とともに、下記の表２にまとめて示す。

図２Ａは、第１のダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４を一層詳しく示しており、そしてそれは第２のダイヤフラム締切り弁アセンブリ２０と同じ弁構造である（この理由から後者は個別には詳細に示していない）。図２Ａは、第１のダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４の部分断面であって、弁の凸側と弁座側を含む凹側とを有する柔軟性の金属ディスクを含むダイヤフラム７４ａ、及び弁座７８ａを含み、弁７７について示しているのと同様のアクチュエータも含む第１のダイヤフラム弁７５と連通する、低蒸気圧、高純度化学物質の又は第２の導管１２を示している。導管１２は、開口１２ａを通して弁７５に通じている。ダイヤフラムのダイヤフラム側は、閉じた状態で、ダイヤフラム７４ａの凹状面、コア８８の床部、そして弁座７８ａの表面の間の、断面が三角の領域を含む。弁座７８ａは、ダイヤフラム７４ａの凹側を引きつけ、そしてダイヤフラムが弁座７８ａを離れたときに、低蒸気圧、高純度の液体ＴＤＭＡＴが弁を通り抜けて、第２の締切り弁アセンブリ２０に接続し最終的に分配箇所１１０で化学物質を分配する導管１６への短い通路７６に至るのを可能にする。ダイヤフラム７４ａは、任意の手段により、例えば手動のアクチュエータ、電磁式、油圧式の作動により、あるいは好ましくは、ダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４の他方のダイヤフラム弁について図示した空気式アクチュエータにより、作動される。

真空／ベントは、導管１８と第２のダイヤフラム弁７７により第１の導管１６に提供され、この第２のダイヤフラム弁はダイヤフラム７４、弁座７８、アクチュエータコネクタ７０、アクチュエータアーマチュア８０、空気式アクチュエータ６８、バイアススプリング８２、空気圧をアーマチュア８０と空気源８６により弁の作動に変えるベローズ又はピストン８４を含む。圧空ガスは、供給源８６と、開口８３を通してベローズ８４に連絡するアーマチュア８０の同軸通路により、ベローズ８４に供給される。空気式アクチュエータは、止めナット７２によりダイヤフラムに接合される。第２のダイヤフラム弁７７は、ダイヤフラム弁７５とちょうど同じように、そのダイヤフラム７４のダイヤフラム側と、弁座側とを有する。弁７５は、弁７７について説明したのと同様のアクチュエータ構造を有する。

本発明のダイヤフラム弁の弁座側は、低蒸気圧の液体化学物質が滞留しかねないデッドスペース又は容量が非常に少ない。その上、ダイヤフラム弁７５と７７は、それらの弁座側で互いに近接して並べられ、そしてダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４の一体もののベースに孔をあけた非常に短い通路７６を通して導管１６に接続する。これらの２つの弁のこの有利な配列のために、余計な手段、例えば溶剤などの必要なしに、昇圧ガスと真空を順次適用することにより第１の導管１６をきれいにすることが可能になる。コンテナ１０の保守管理又は交換のために導管を取り外す前に導管内の残留化学物質が所定のレベルに達するのに数時間から数日を要する従来技術の装置と対比して、短い間に、例えば順次の昇圧ガスと真空の適用を数分行って、きれいにすることができる。

ダイヤフラム弁の弁座側は、短い通路、例えば７６のようなものを通って共通の導管、例えば１６のようなものに直接通じ、そして弁が閉じたときにはダイヤフラムの凹面と一体になる弁座のシール面までの、弁の部分を含む。ダイヤフラム弁のダイヤフラム側は、開口、例えば１２ａのようなものに通じ、そしてなおダイヤフラムの凹状の側にある、弁座のシール面の他方の側を含む。ダイヤフラム弁のダイヤフラム側は、潜在的に化学物質に濡れてそのような化学物質を効果的に且つ素早く取り除くのが困難な領域を構成しかねない、環状の、一般にはＶ字状断面の空間を構成するのを理解することができる。従って、本発明は、第１の締切り弁アセンブリのダイヤフラム弁の弁座側に直接通じる共通の導管又は第１の導管１６を有することによって、また非常に短い接続部又は通路７６を介して互いに近接して並べられたダイヤフラム弁を有することによって、溶剤を使わずに一連のくり返される昇圧ガスと真空の適用によって容易にクリーニングすることができる、デッドスペースの少ない弁の構成をもたらす。

空気式のアクチュエータ６８は、弁の作動のための昇圧空気源８６を有する。弁７７は、通常は閉じた弁であって、これはバッフル８４と、弁座７８にくっつくようダイヤフラム７７を押しやるアクチュエータアーマチュア８０とに作用するスプリング８２により閉じた位置にバイアスされる。昇圧空気は、スプリング８２の中央を貫通する同軸の管を通過して、バッフル８４のスプリング８２と反対側にあるアクチュエータアーマチュア８０の開口８３に至る。空気圧が、バッフルとスプリングに作用しアーマチュア８０を介してダイヤフラム７７を開放にし、化学物質が弁を通って流れるのを可能にする。これは、空気式アクチュエータが作動するいくつかのやり方の一つを示しているに過ぎず、空気式アクチュエータの作動は本発明の特徴ではない。空気圧技術を使用して作動させるための既知の方法及び装置のいずれを検討してもよく、そして実際に、手動式あるいは電磁式などのような非空気式の作動を利用することができる。同様に、弁７５は、６８、７０、７２及び８６と同様の、図示していない弁作動装置を備えている。

図２Ｂは、図２Ａのダイヤフラム締切り弁アセンブリの分解斜視図を示しており、今回は弁７５についての空気式アクチュエータ６８ａを示している。コア８８としての１つの弁について図示している、ダイヤフラム弁の位置するところは、セラミック、テフロン（商標）などのプラスチック、又はその他の適当な材料等であるが、好ましくは電解研磨したステンレス鋼のような金属である材料の単一のモノブロックに開けた穴である。第２の導管１２の開口１２ａが、弁における導管のダイヤフラム側の接続を示すために図示されている。弁座７８ａは、弁座７８ａのシール面の弁座側を示し、コアの位置８８から取り出したダイヤフラム７４ａが示されている。空気式アクチュエータ６８ａは、その圧空ガス源の接続部８６ａとともに示されている。ダイヤフラム締切り弁アセンブリ１４のモノブロックからそれぞれ出ている導管１２、１６ｂ及び１８が示されている。

第２のダイヤフラム締切り弁アセンブリ２０は、図２Ａに示した第１の締切り弁アセンブリ１４と同様であり、第２の締切り弁アセンブリに関するこの場合の導管１６は、それが第１のブロック締切り弁アセンブリに関連しているときの第１の導管１６について示した構造に対応しており、導管１１２は第２の導管１２について示した構造に対応し、導管１１０は第３の導管１８について示した構造に対応している。

第１のデッドスペースの少ない接続部２４を図３に例示する。第１の導管１６のシール面９０は、そのシール面から導管１６のシール面８９の方向に軸線方向に出ている環状のナイフエッジ９４で終えており、シール面８９もそのシール面から軸線方向に出ているナイフエッジ９６を有する。これらのナイフエッジ９４と９６は、シールに優れたデッドスペースの少ない接続部を形成するため好ましくは比較的軟質の金属である、環状のシールガスケット９２とかみ合う。圧縮継手１００がねじでリング９８にかみ合い、それぞれのナイフエッジを環状の軟質金属ガスケット９２とかみ合うシールを形成させる。

図１Ａ及び１Ｂにおいて、ダイヤフラム弁は、図２Ａに示したその位置に合致するダイヤフラム側と弁座側の、ダイヤフラム自体の配置を指示するよう、三日月形又はメニスカス形で示されている。従って、図２Ａに関して先に説明したように、図１Ａと１Ｂのダイヤフラム弁の凹部は、デッドスペースが少なくて濡れ表面領域が最小のダイヤフラム弁の弁座側を表し、図１Ａと１Ｂのダイヤフラム弁の凸側は、潜在的にデッドスペースがより大きく且つ潜在的に濡れ表面領域がより大きいダイヤフラム弁のダイヤフラム側を表している。

本発明は、ダイヤフラム弁の弁座側が締切り弁アセンブリにおいて互いに向かい合って、コンテナを交換し又は点検するようなときの化学物質の汚染除去のための濡れ表面領域を最小限にする、デッドスペースの少ない接続部で接続された２つのダイヤフラム締切り弁アセンブリの組み合わせを使用することによって、化学物質のコンテナから低蒸気圧、高純度の化学物質を分配する従来技術を凌ぐ独特で且つ予期せぬ改良をもたらす。本発明の装置を使用するクリーニングでは、乾燥時間が、従来技術で数日を要する場合に、１時間未満であることが実証されている。これは、電子デバイス製造業者が交換あるいは点検のための停止時間を最小限にし、且つ、建設と運転のためにプラント当たりたやすく１０億ドルかかる工場で電子デバイスを生産するよう設計される高価な機器を最大限利用するのを可能にする。

本発明は、いくつかの好ましい態様に関して記載されているが、本発明の完全な範囲は特許請求の範囲から確認されるべきである。

コンテナの１つの口にダイヤフラム締切り弁アセンブリを有する本発明の第１の態様の概略図である。 コンテナの入口と出口に数組のダイヤフラム締切り弁アセンブリを有する本発明の第２の態様の概略図である。 本発明の各態様で使用される２つのダイヤフラム弁を備えた締切り弁アセンブリの部分断面図である。 締切り弁から取り外したダイヤフラムと空気式アクチュエータを示す、図２Ａのダイヤフラム締切り弁アセンブリの分解等角図である。 本発明の第１の導管で使用するデッドスペースの少ないコネクタの部分断面図である。

符号の説明

１０ コンテナ
１１、１３ コンテナ１０の口
１４、２０ ダイヤフラム締切り弁アセンブリ
１５ 浸漬管
２４、１１６ デッドスペースの少ないコネクタ
７５、７７、８５、８７、１１４、１２０、１２４ ダイヤフラム弁

Claims (10)

1. 高純度化学物質の送給装置のための低蒸気圧、高純度の化学物質用のパージ可能なコンテナであって、
   （ａ）当該低蒸気圧、高純度の化学物質を受け入れ又は分配することができる少なくとも２つの口（１１、１３）を有する、所定量の当該低蒸気圧、高純度化学物質を収容するためのコンテナ（１０）、
   （ｂ）第１（７５）及び第２（７７）のダイヤフラム弁を有する第１のダイヤフラム締切り弁アセンブリであって、各ダイヤフラム弁がダイヤフラム（７４ａ）を有し且つ弁座側（７８ａ）とダイヤフラム側（８８）とを有し、各ダイヤフラム弁（７５）の弁座側（７８ａ）は他方のダイヤフラム（７４）の他方の弁座側（７８）と並べて配置され、また各ダイヤフラム弁（７５、７７）の各弁座側は低蒸気圧、高純度の化学物質を当該高純度化学物質送給装置の導管（１６）と連通させるよう配置されていて、そして当該第１のダイヤフラム弁（７５）の当該ダイヤフラム側（８８）は当該少なくとも２つの口のうちの第１の口（１３）に連通し、当該第２のダイヤフラム弁（７７）の当該ダイヤフラム側は、真空源、又はベント源からなる群より選ばれる機能を果たすことができる導管（１８）に連通するよう配置されている、第１のダイヤフラム締切り弁アセンブル（１４）、
   （ｃ）プッシュガス源、真空源、低蒸気圧、高純度化学物質の分配からなる群より選ばれる機能を果たすことができる導管（１１８）に連通する第２の弁手段（１１４）、及び、
   （ｄ）当該コンテナ（１０）に連通しており、且つ、当該コンテナ（１０）に対する真空源、当該コンテナ（１０）へのプッシュガスの送給、及び当該コンテナ（１０）からのプッシュガスでの低蒸気圧、高純度の化学物質の分配からなる群より選ばれる機能を果たすことができる、上記第２の口（１１）、
   を含む、低蒸気圧、高純度化学物質用のパージ可能なコンテナ（１０）。
2. 前記第２のダイヤフラム弁の前記弁座側が、濡れた表面から残留する低揮発性化学物質を当該コンテナの口又はベント／真空口を通しベント又は真空へパージするのに使用される高圧パージガスの源のための導管に連通する、請求項１記載のコンテナ。
3. 前記第２の弁手段（１１４）が真空源（１２２）のための導管（１１８）に連通する、請求項２記載のコンテナ。
4. 前記第２の弁手段（１１４）が低蒸気圧、高純度の化学物質の分配のための導管（１１８）に連通する、請求項１記載のコンテナ。
5. 前記第２のダイヤフラム弁（７７）の前記ダイヤフラム側が真空源のための導管（１８）に連通する、請求項１記載のコンテナ。
6. 前記第２のダイヤラム弁（７７）の前記ダイヤフラム側がベント源のための導管（１８）に連通する、請求項１記載のコンテナ。
7. 前記第２の弁手段（１１４）がパージガスのための導管（１２６）に連通する、請求項５記載のコンテナ。
8. 高純度化学物質の送給装置のための低蒸気圧、高純度の化学物質用のパージ可能なコンテナであって、
   （ａ）当該低蒸気圧、高純度の化学物質を受け入れ又は分配することができる少なくとも２つの口（４１０、４１２）を有する、所定量の当該低蒸気圧、高純度化学物質を収容するためのコンテナ（４００）、
   （ｂ）第１（ＭＶ３）及び第２（ＡＶ４）のダイヤフラム弁を有する第１のダイヤフラム締切り弁アセンブリであって、各ダイヤフラム弁がダイヤフラムを有し且つ弁座側とダイヤフラム側とを有し、各ダイヤフラム弁の弁座側は他方のダイヤフラム弁の他方の弁座側と並べて配置され、また各ダイヤフラム弁の各弁座側は低蒸気圧、高純度の化学物質を当該高純度化学物質送給装置の導管と連通させるよう配置されていて、そして当該第１のダイヤフラム弁（ＭＶ３）の当該ダイヤフラム側は当該少なくとも２つの口のうちの第１の口（４１２）に連通し、当該第２のダイヤフラム弁（ＡＶ４）の当該ダイヤフラム側は、真空源、又はベント源からなる群より選ばれる機能を果たすことができる導管（４３４）に連通するよう配置されている、第１のダイヤフラム締切り弁アセンブル（４４２）、
   （ｃ）２つのダイヤフラム弁（ＭＶ１、ＡＶ２）を有するもう一つのダイヤフラム締切り弁アセンブリであって、各ダイヤフラム弁がダイヤフラムを有し且つ弁座側とダイヤフラム側とを有し、各ダイヤフラム弁の弁座側は他方のダイヤフラム弁の他方の弁座側と並べて配置され、また各ダイヤフラム弁の各弁座側は第２の導管と連通しており、そして当該２つのダイヤフラム弁のうちの一方のもの（ＭＶ１）の当該ダイヤフラム側は当該少なくとも２つの口のうちの第２の口（４１０）に連通し、当該２つのダイヤフラム弁のうちの他方のもの（ＡＶ２）の当該ダイヤフラム側は真空源、又はベント源からなる群より選ばれる機能を果たすことができる導管（４３４）に連通している、もう一つのダイヤフラム締切り弁アセンブリ（４１８）、及び、
   （ｄ）当該コンテナ（４００）に連通しており、且つ、当該第１のコンテナへのプッシュガスの送給、真空源、及び当該コンテナ（４００）からのプッシュガスでの低蒸気圧、高純度の化学物質の分配からなる群より選ばれる機能を果たすことができる、上記第２の口（４１０）、
   を含む、低蒸気圧、高純度化学物質用のパージ可能なコンテナ（４００）。
9. 高純度化学物質の送給装置のための低蒸気圧、高純度の化学物質用のパージ可能なコンテナであって、
   （ａ）当該低蒸気圧、高純度の化学物質をそれぞれ受け入れ及び分配することができる少なくとも２つの口（４１０、４１２）を有する、所定量の当該低蒸気圧、高純度化学物質を収容するためのコンテナ（４００）、
   （ｂ）第１（ＭＶ３）及び第２（ＡＶ４）のダイヤフラム弁を有する第１のダイヤフラム締切り弁アセンブリであって、各ダイヤフラム弁がダイヤフラムを有し且つ弁座側とダイヤフラム側とを有し、各ダイヤフラム弁の弁座側は他方のダイヤフラム弁の他方の弁座側と並べて配置され、また各ダイヤフラム弁の各弁座側は低蒸気圧、高純度の化学物質を当該高純度化学物質送給装置の分配導管（４４６）と連通させるよう配置されていて、そして当該第１のダイヤフラム弁（ＭＶ３）の当該ダイヤフラム側は当該少なくとも２つの口のうちの第１の口（４１２）及び浸漬管（４１４）に連通し、当該第２のダイヤフラム弁（ＡＶ４）の当該ダイヤフラム側は、ベント又は真空源の機能を果たすことができる導管（４３４）に連通するよう配置されている、第１のダイヤフラム締切り弁アセンブル（４４２）、
   （ｃ）プッシュガス源及び／又は真空源に連通するよう配置されている第２の弁手段（４１８）、及び、
   （ｄ）当該コンテナ（４００）に連通しており、且つ、当該コンテナ（４００）へプッシュガスを送給し及び／又はそれに真空を適用することができる、上記第２の口（４１０）、
   を含む、低蒸気圧、高純度化学物質用のパージ可能なコンテナ（４００）。
10. 高純度化学物質の送給装置のための低蒸気圧、高純度の化学物質用のパージ可能なコンテナであって、
    （ａ）当該低蒸気圧、高純度の化学物質をそれぞれ受け入れ及び分配することができる少なくとも２つの口（４１０、４１２）を有する、所定量の当該低蒸気圧、高純度化学物質を収容するためのコンテナ（４００）、
    （ｂ）第１（ＭＶ３）及び第２（ＡＶ４）のダイヤフラム弁を有する第１のダイヤフラム締切り弁アセンブリであって、各ダイヤフラム弁がダイヤフラムを有し且つ弁座側とダイヤフラム側とを有し、各ダイヤフラム弁の弁座側は他方のダイヤフラム弁の他方の弁座側と並べて配置され、また各ダイヤフラム弁の各弁座側はバブリングガスのための導管（４４６）と連通するよう配置されていて、そして当該第１のダイヤフラム弁の当該ダイヤフラム側は当該少なくとも２つの口のうちの第１の口（４１２）に連通しており、当該第２のダイヤフラム弁（ＡＶ４）の当該ダイヤフラム側はベント又は真空源（４３４）に連通するよう配置されている、第１のダイヤフラム締切り弁アセンブル（４４２）、
    （ｃ）２つのダイヤフラム弁（ＭＶ１、ＡＶ２）を有するもう一つのダイヤフラム締切り弁アセンブリであって、各ダイヤフラム弁がダイヤフラムを有し且つ弁座側とダイヤフラム側とを有し、各ダイヤフラム弁の弁座側は他方のダイヤフラム弁の他方の弁座側と並べて配置され、また各ダイヤフラム弁の各弁座側は第２の導管と連通するように配置されており、そして当該２つのダイヤフラム弁のうちの一方のもの（ＭＶ１）の当該ダイヤフラム側は当該少なくとも２つの口のうちの第２の口（４１０）に連通しており、当該２つのダイヤフラム弁のうちの他方のもの（ＡＶ２）の当該ダイヤフラム側はベント又は真空源（４３４）と連通するよう配置されている、もう一つのダイヤフラム締切り弁アセンブリ（４１８）、及び、
    （ｄ）当該コンテナ（４００）に連通しており、且つ、当該コンテナ（４００）からプッシュガスでもって低蒸気圧、高純度の化学物質を分配することができる、上記第２の口（４１０）、
    を含む、低蒸気圧、高純度化学物質用のパージ可能なコンテナ（４００）。

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