JP4244206B2 - 静電荷像現像用トナー評価方法及び製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、静電潜像担持体と現像剤担持体との間に振動電界を作用させて現像を行なう方法において、トナーの表面形状性をD/d50(D:トナーの形状を球と仮定した時のBET比表面積からの換算粒径、d50:粒径別相対重量分布の50%相当粒径)という数値で表して、その数値を規定した発明が開示されている。これは現像領域でのトナーの移動性を良くすることを狙ったものである。しかし、この表面形状性の規定の仕方では、表面性の周期性に関しては述べていないので、トナー間にバラツキが生じ、高画質を実現することが難しい。
これに対し本発明では、トナーの表面形状を直接測定した結果、トナー粒子表面の凹凸の周期性が流動性に非常に重要であることが分かり、それを利用してトナーを評価し製造することにしたものである。これにより、現像域でのトナーの流動性を向上させ、均一なトナーブラシを実現でき、ドット再現性の優れた高画質を得ることができる。
また、高画質化が進むにつれて、それに用いられるトナーにおいては、小粒径化、高機能化が進んでいる。そのためトナーの構造が複雑になってきており、従来より細かい作製時の制御が必要となってきている。特に、トナーの流動性はドット再現性の他に種々の画像品質に影響を与えるため、非常に重要な技術であるとされている。
また、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロール及び評価が必要となっている。
本発明は、トナー粒子の表面形状をSPM法により測定し、安定した流動性の得られる表面形状を規定することにより、ドット再現性の良い高画質が得られるようにした静電荷像現像用トナー評価方法及び製造方法の提供を目的とする。
1) 少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着又は固着させたトナー粉体の表面形状をSPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部高さ面積分布において、凸部占有面積が5%のときの凸部高さが60〜200nmになるような構造であるかどうかを評価することを特徴とする静電荷像現像用トナー評価方法。
2) 少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着又は固着させたトナー粉体の表面形状をSPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部高さ面積分布において、凸部占有面積が20%のときの凸部高さが50〜160nmになるような構造であるかどうかを評価することを特徴とする1)記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
3) 少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面形状をSPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部高さ面積分布において、凸部占有面積が5%のときの凸部高さが10〜50nmになるような構造であるかどうかを評価することを特徴とする1)又は2)記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
4) 1)〜3)の何れかに記載の評価方法を用いて評価しつつトナーを製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
本発明者らは、少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着又は固着させ、粉体表面形状をSPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部高さ面積分布において凸部占有面積が5%になるのときの高さが60〜200nmの範囲内となるような構造とすることにより、ドット再現性の良い高画質の得られる静電荷像現像用トナーが得られることを見出した。
SPM(Scanning Probe Microscope)法は、先端10nmφ位の探針を走査して、探針と試料表面の原子との間に働く原子間力を感知し、試料表面形状等を測定する方法である。非常に分解能が高く、探針の走査方向(X方向)に対するZ方向の凹凸形状の測定ができる。
更に、トナー粒子表面の凸部の高さの条件は、500nm×500nmのエリアの凸部高さ面積分布において凸部占有面積が20%になるのときの高さが50〜160nmの範囲内となるようにすることが好ましい。50nmより低い場合には粒子間の付着力を小さくし難く流動性が悪くなり易いし、凸部が160nmより高くなると粒子間の摩擦成分が大きくなり流動性が悪くなり易い。
添加する微粒子の種類は無機微粉体が最適であり、その体積平均粒径は10〜200nmの小さい粒径のものが最適である。10nmより小さい粒径の場合には凹凸の効果を作り出すことが難しく、200nmより大きい粒径の場合には適正な凹凸を作り出すことが難しくなる。体積平均粒径10〜100nmの無機微粉体と体積平均粒径100〜200nmの他の無機微粉体を組合せて樹脂と顔料からなる粉体(母体)の表面に付着又は固着させても良い。
無機微粉体としては、Si、Ti、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、In、Ga、Ni、Mn、W、Fe、Co、Zn、Cr、Mo、Cu、Ag、V、Zr等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。これらのうち二酸化珪素(シリカ)、二酸化チタン(チタニア)、アルミナの微粒子が好適に用いられる。更に、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。疎水化処理剤の代表例としては、ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、p−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等が挙げられる。
また、少なくとも樹脂と顔料からなる粉体(母体)の表面に電荷制御剤(帯電制御剤)を付着又は固着させて、粉体表面形状が適正な凹凸を持つようにしても良い。その体積平均粒径は10〜200nmの小さい粒径のものが最適である。10nmより小さい粒径の場合には凹凸の効果を作り出すことが難しく、200nmより大きい粒径の場合には適正な凹凸を作り出すことが難しくなる。電荷制御剤としては、ニグロシン及び四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類、サリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等があり、2種類以上組み合わせて用いても良い。
これらの混合条件は混合機の種類によって異なる。特に、注入が可能な混合機の場合には、粉体(母体)と微粉体との間に働くエネルギーが微粉体に加わり易い条件にあるので、細かく最適な条件を調整する必要がある。
本発明により得られるトナーを用いる現像剤は、高画質画像を実現するために、キャリアの体積平均粒径が20〜70μmであることが好ましい。この範囲では、現像機内部のトナー濃度が2〜10重量%の範囲内において、トナーの帯電量をより均一にすることができる。しかし、20μmより小さくなるとキャリア粒子の感光体上への付着等が生じ易く、更にトナーとの撹拌効率が悪くなり、トナーの均一な帯電量が得られ難くなる。また、70μmを超える場合には、細かい画像再現性が悪くなり、高画質は得られない。
樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等がある。
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリ−p−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体:スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体:ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル等がある。
A群:エチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3,3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2,0)−2,2′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等。
B群:マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、又はこれらの酸無水物又は低級アルコールのエステル等。
C群:グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の3価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の3価以上のカルボン酸等。
樹脂は、結晶性ポリエステルを用いても良い。結晶性を有し、分子量分布がシャープでかつその低分子量分の絶対量を可能な限り多くした脂肪族系ポリエステルである。この樹脂はガラス転移温度(Tg)において結晶転移を起こすと同時に、固体状態から急激に溶融粘度が低下し紙への定着機能を発現する。この結晶性ポリエステル樹脂の使用により、樹脂のTgや分子量を下げ過ぎることなく低温定着化を達成することができる。そのためTg低下に伴なう保存性の低下はない。また、低分子量化に伴なう高すぎる光沢や耐オフセット性の悪化もない。従って、この結晶性ポリエステル樹脂の導入は、トナーの低温定着性の向上に非常に有効である。
本発明により得られるトナーおいて、低温定着性を発現させ、耐ホットオフセット性を確保するための結晶性ポリエステルの含有量は、トナー中の樹脂及び離型剤の合計量に対して1〜50重量%であり、離型剤の含有量は2〜15重量%である。結晶性ポリエステルの含有量が1重量%未満の場合は低温定着性に効果がなく、50重量%を超えるとホットオフセット性が悪化する。また、離型剤の含有量が2重量%未満の場合は、耐オフセット性に効果がない場合があり、15重量%を超えるとトナー流動性の低下が生じる。
[−O−CO−CR1=CR2−CO−O−(CH2)n−]m ………(1)
(式中、n、mは繰り返し単位の数、R1、R2は炭化水素基である。)
また、ポリエステル樹脂の結晶性及び軟化点の観点から、非線状のポリエステルを合成するためにアルコール成分にグリセリン等の3価以上の多価アルコールを追加し、酸成分に無水トリメリット酸などの3価以上の多価カルボン酸を追加して縮重合を行っても良い。結晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)は耐熱保存性が悪化しない範囲で低い方が望ましく、80〜130℃の範囲にあることが好ましい。Tgが80℃未満の場合は耐熱保存性が悪化し、現像装置内部の温度でブロッキングが発生し易くなり、130℃を超える場合には定着下限温度が高くなるため低温定着性が得られなくなる。なお、Tgは、DSCによる2nd昇温時の吸熱ピーク温度である。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキが挙げられる。
橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGKが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらの顔料は1種又は2種以上を使用することができる。
特にカラートナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接大量の樹脂中に投入するのではなく、一度高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈する形で投入する方式が用いられている。この場合、一般的には分散性を助けるために溶剤が使用されていたが、環境等の問題があり、本発明では水を使用して分散させた。水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシン及び四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独或いは2種類以上組み合わせて用いることができる。また、トナーを負電荷性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
また、本発明により得られるトナーには、定着時のオフセット防止のために離型剤を内添することが可能である。離型剤としては、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスなどの天然ワックス、モンタンワックス及びその誘導体、パラフィンワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、サゾールワックス、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキルリン酸エステル等がある。これら離型剤の融点は65〜90℃であることが好ましい。65℃より低い場合には、トナーの保存時のブロッキングが発生し易くなり、90℃より高い場合には、定着ローラー温度が低い領域でオフセットが発生し易くなる場合がある。
離型剤等の分散性を向上させるなどの目的の為に分散剤を加えても良い。分散剤としては、スチレンアクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等があり、それぞれの樹脂を2種以上混合したものでも良い。分散剤の添加量は、樹脂100部に対して10部以下が適している。10部より多くしてもWAXの分酸性の効果は見られず、逆に定着性や画像再現性が悪くなる。
粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料又は染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の2本ロール、バンバリーミキサー、連続式の2軸押出し機、連続式の1軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断する。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、上記最適な混合条件で混合機により無機微粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着又は固着させる。この混合工程後、所定の粒子構造になっているかどうかを評価するために、トナー粒子の表面形状をSPM法を用いて評価する。評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲に入っていた場合、風篩工程へ回し、250メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去した後、試料を充填工程へ回し、本発明に係るトナーを得る。
このトナーは、該プレポリマーと該アミンとの反応によって高分子量化されたウレア結合を有するウレア変性ポリエステル系樹脂をバインダー樹脂として含む。そして、そのバインダー樹脂中には着色剤が高分散している。
混合したり、固着注入したりする具体的手段としては、高速で回転する羽根によって粉体混合物に衝撃力を加える方法、高速気流中に粉体混合物を投入し、加速させ、粒子同士又は複合化した粒子を適当な衝突板に衝突させる方法などがある。装置としては、オングミル(ホソカワミクロン社製)、I式ミル(日本ニューマチック社製)を改造して、粉砕エアー圧カを下げた装置、ハイブリダイゼイションシステム(奈良機械製作所社製)、クリプトロンシステム(川崎重工業社製)、自動乳鉢などが挙げられる。
この混合工程後、所定の粒子構造になっているかどうか評価するために、トナー粒子の表面形状をSPM法を用いて評価する。
評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲に入っていた場合、風篩工程へ回し、250メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去した後、試料を充填工程へ回し、本発明に係るトナーを得る。
また、SPM法を用いた本評価法は、造粒後の検査、風力分級後の検査、電荷制御剤の処理後の検査、添加剤の混合工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
本発明により得られるトナーは、接触又は非接触現像方式に使用する1成分現像剤として用いることができる。接触又は非接触現像方式は色々な公知のものが使用される。例えば、アルミスリーブを用いた接触現像法、導電性ゴムベルトを用いた接触現像法、アルミ素管の表面にカーボンブラック等を含む導電性樹脂層を形成した現像スリーブを用いる非接触現像法等がある。
また、本発明により得られるトナーは、現像時にACバイアス電圧成分を用いて現像する場合に、流動性に優れているため、電界に従って忠実に振動し、細かい潜像に対しての忠実な現像ができ、ドット再現性の良い現像が可能となる。
また、1成分現像方式において、トナー供給部の出口にトナー層を均一にするためのローラー状のブレードや供給ローラを設けた現像方式に用いることができる。このような方式の場合には、トナーの流動性が現像ローラ上のトナー層の均一化に大きく影響を与え、且つ耐久特性に影響を与える。耐久特性が悪い場合には、感光体へのフィルミングだけでなく、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングが発生する。このため、トナー層が均一に形成できないばかりかトナー帯電が不均一になりトナー電荷量も小さくなる。このため現像不良が生じる。
しかし、本発明により得られるトナーを用いると、トナーが流動性に優れているため、供給ローラやドクターローラを介して、常に安定した現像ローラ上へのトナー搬送が可能となり、かつトナー層の均一薄層化が容易に実現できる。またドクターローラや供給ローラへのフィルミングは発生せず安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる(図7参照)。
カートリッジ容器としては、トナーを充填するトナーカートリッジと、少なくとも感光体と現像手段を具備し、現像手段のトナー収容部にトナーを充填するプロセスカートリッジとを挙げることができ、通常これらのトナーカートリッジ又はプロセスカートリッジを画像形成装置に装着して、画像形成が行なわれる。
また、本発明により得られるトナーを磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すれば良い。磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト、それらの合金などの強磁性体等が考えられる。磁性体の体積平均粒径は0.1〜1μmが好ましい。磁性体の含有量はトナー100重量部に対して、10〜70重量部であることが好ましい。
キャリア表面の被覆材料としては、アミノ系樹脂、例えば尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。またポリビニル及びポリビニリデン系樹脂、例えばアクリル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリスチレン樹脂及びスチレンアクリル共重合樹脂等のポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル等のハロゲン化オレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂及びポリブチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ弗化ビニル樹脂、ポリ弗化ビニリデン樹脂、ポリトリフルオロエチレン樹脂、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂、弗化ビニリデンとアクリル単量体との共重合体、弗化ビニリデンと弗化ビニルとの共重合体、テトラフルオロエチレンと弗化ビニリデンと非弗化単量体とのターポリマー等のフルオロターポリマー、及びシリコーン樹脂等が使用できる。また必要に応じて、導電粉等を被覆樹脂中に含有させてもよい。導電粉としては、金属粉、カーボンブラック、酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛等が使用できる。これらの導電性微粒子は、平均粒子径1μm以下のものが好ましい。平均粒子径が1μmよりも大きくなると、電気抵抗の制御が困難になる。
また、本発明に係る現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばテフロン(登録商標)粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末;或いは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤;或いはカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤を現像性向上剤として少量用いることもできる。
・トナー相の空間率 :0.53
・円錐ロータの頂角 :60°
・円錐ロータの回転数 :1rpm
・円錐ロータの侵入速度:5mm/min
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
下記原材料をミキサーで十分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃、混練機回転数120rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕した後、旋回式風力分級装置を用いて、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
・樹脂 ポリエステル樹脂 100部
・着色剤 銅フタロシアニンブルー顔料
(C.I.ピグメントブルー15:3) 3.5部
・電荷制御剤 サルチル酸亜鉛塩 5部
・離型剤 低分子量ポリエチレン 5部
次に、上記母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.2部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 1600rpm
・混合時間 120sec
・混合機 θコンポーザ
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットして画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.5部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 1600rpm
・混合時間 120sec
・混合機 θコンポーザ
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットして画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.8部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 1600rpm
・混合時間 120sec
・混合機 θコンポーザ
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.8部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 1800rpm
・混合時間 120sec
・混合機 θコンポーザ
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.8部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 2000rpm
・混合時間 120sec
・混合機 θコンポーザ
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.0部
・混合回転数 700rpm
・混合時間 120sec
・混合機 スーパーミキサー
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
<トナーバインダーの合成>
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、イソフタル酸276部及びジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で8時間反応し、更に10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。
次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート188部と2時間反応を行い、イソシアネート含有プレポリマーαを得た。
次いで、このプレポリマーα267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、重量平均分子量64000のウレア変性ポリエステルαを得た。
上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、テレフタル酸276部を常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応して、ピーク分子量5000の変性されていないポリエステルβを得た。
上記ウレア変性ポリエステルα200部と変性されていないポリエステルβ800部を酢酸エチル/MEK(1/1)混合溶剤2000部に溶解、混合し、トナーバインダーIの酢酸エチル/MEK溶液を得た。なお、一部減圧乾燥しトナーバインダーIを単離し、分析した結果Tgは62℃であった。
<トナーの作製>
ビーカーに入れた下記原材料を、60℃にてTK式ホモミキサーにより12000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
・トナーバインダーIの酢酸エチル/MEK溶液 240部
・ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度25cps) 20部
・銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3) 4部
別のビーカーに下記原材料を入れて均一に溶解した。その後60℃に昇温し、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し10分間攪拌した。次いで、この混合液を攪拌棒及び温度計付のフラスコに移し、30℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級しトナー粒子を得た。体積平均粒径は6.3μmであった。
・イオン交換水 706部
・ハイドロキシアパタイト10%懸濁液
(日本化学工業(株)製スーパタイト10) 294部
・ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.2部
上記トナー粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合しトナーを得た。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.5部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 2000rpm
・混合時間 120sec
・混合機 Qミキサー
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例6と同様の原材料、作製方法で粉体の作製、分級を行ない、体積平均粒径が6.3μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.8部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 2000rpm
・混合時間 120sec
・混合機 Qミキサー
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例6と同様の原材料、作製方法で粉体の作製、分級を行ない、体積平均粒径が6.3μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.8部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 2400rpm
・混合時間 120sec
・混合機 Qミキサー
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例6と同様の原材料、作製方法で粉体の作製、分級を行ない、体積平均粒径が6.3μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.0部
・混合回転数 700rpm
・混合時間 120sec
・混合機 スーパーミキサー
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、上記作製法で得られたトナー2.5部を、キャリア97.5部と混合して二成分現像剤を作製し、得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
下記原材料をミキサーで十分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃、混練機回転数80rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕した後、旋回式風力分級装置を用いて、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
・樹脂 ポリエステル樹脂 100部
・顔料 カーボンブラック 10部
・電荷制御剤 サルチル酸亜鉛塩 5部
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.5部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 2000rpm
・混合時間 120sec
・混合機 Qミキサー
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.8部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 2000rpm
・混合時間 120sec
・混合機 Qミキサー
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、体積平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
次に、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤 シリカ微粉末(体積平均粒径:20nm) 1.8部
酸化チタン微粉末(平均長軸長:100nm) 0.3部
・混合回転数 2400rpm
・混合時間 120sec
・混合機 Qミキサー
上記作製法で得られたトナーについて、前記評価法により、トナー表面形状及びトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
また、得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験を行なった。
その結果を表1に示す。
図5、図6から、画像濃度低下がなくドット再現性の良い高画質を得ることができる流動性の良いトナーを得るためには、次の条件を満足する必要があることが分かる。
(1)SPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部占有面積が5%のときの凸部高さが60〜200nmになるトナー粒子表面にする。
(2)SPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部占有面積が20%のときの凸部高さが50〜160nmになるトナー粒子表面にする。
Claims (4)
- 少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着又は固着させたトナー粉体の表面形状をSPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部高さ面積分布において、凸部占有面積が5%のときの凸部高さが60〜200nmになるような構造であるかどうかを評価することを特徴とする静電荷像現像用トナー評価方法。
- 少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着又は固着させたトナー粉体の表面形状をSPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部高さ面積分布において、凸部占有面積が20%のときの凸部高さが50〜160nmになるような構造であるかどうかを評価することを特徴とする請求項1記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
- 少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面形状をSPM法により測定し、500nm×500nmのエリアの凸部高さ面積分布において、凸部占有面積が5%のときの凸部高さが10〜50nmになるような構造であるかどうかを評価することを特徴とする請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
- 請求項1〜3の何れかに記載の評価方法を用いて評価しつつトナーを製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
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