JP4244010B2

JP4244010B2 - 半導体単結晶の製造装置及びそれを用いた半導体単結晶の製造方法

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Publication number: JP4244010B2
Application number: JP2003505398A
Authority: JP
Inventors: 孝夫阿部
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2001-06-14
Filing date: 2002-06-12
Publication date: 2009-03-25
Anticipated expiration: 2022-06-12
Also published as: WO2002103092A1; JPWO2002103092A1

Description

【０００１】
【技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と称する）により半導体単結晶を育成するための単結晶製造装置及びそれを用いた半導体単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【背景技術】
従来、ＣＺ法により育成されたＳｉあるはＧａＡｓ等の半導体単結晶は半導体ウェーハに加工され、半導体素子の基板として数多く使用されている。特にＳｉ単結晶は、集積回路や種々のディスクリート部品製造用に大量に使用されている。例えば、ＣＺ法によるＳｉ単結晶の製造においては、特開平３−９７６８８号公報等に、ルツボに収容された原料融液から引き上げられたＳｉ単結晶の輻射熱を除去し、成長速度の高速化を図るため、原料融液の直上に育成した単結晶を取り囲むように、円筒状あるいは円錐状の部材を配設して、Ｓｉ単結晶の引上げを行なう方法が開示されている。
【０００３】
上記のような半導体単結晶の製造装置において、引き上げられた単結晶を取り囲むように配置される冷却筒は、融液面上方から下流される不活性ガスの整流作用を大きくさせ、原料融液からの蒸発物を効率よく育成炉外へと排出し、蒸発物等による育成結晶の有転位化を防止できるので、例えばＳｉ単結晶の製造装置において広く採用されている。しかし、該冷却筒は、１４００℃以上にもなる高温の原料融液の直上に配置されるため、原料融液を加熱するヒータや原料融液からの輻射熱により冷却筒自体の温度が上昇すると、冷却筒による十分な冷却効果が得られなくなる欠点がある。例えば、冷却筒の材質を、比較的熱伝導率の高い黒鉛材やステンレス鋼あるいはモリブデンなどの金属製とすることにより、伝熱による熱引きを促進し、冷却効果を改善することも行なわれているが、効果は必ずしも十分ではない。特に、Ｓｉ単結晶の分野では、製造される単結晶の直径が３００ｍｍあるいは４００ｍｍへと大型化傾向が著しく、熱容量もきわめて大きくなるため、より効率的な冷却方式が望まれている。
【０００４】
他方、原料融液を加熱するヒータは、大量の原料を高温に加熱する必要があるため、相当のエネルギーを消費する。従って、より多くの原料を少ないエネルギーで溶融・保温できるように、ヒータによる発熱を効率よく原料に集中できる加熱構造も求められている。
【０００５】
本発明の課題は、育成炉内に配置された熱源からの輻射熱を効率的に制御でき、ひいては製造される半導体単結晶の品質向上あるいは省エネルギーによる製造コスト削減を図ることができる半導体単結晶の製造装置と、それを用いた半導体単結晶の製造方法とを提供することにある。
【０００６】
【発明の開示】
上記の課題を解決するために、本発明に係る半導体単結晶の製造装置の第一は、育成炉内に配置されたルツボに原料融液を収容し、その原料融液からチョクラルスキー法により半導体単結晶を引き上げるとともに、炉内構造物の表面に、育成炉内に配置された熱源からの輻射熱を反射する熱反射層が形成された半導体単結晶の製造装置であって、
熱反射層は、熱源からの輻射赤外線に対する透光性を有した材料からなる複数の要素反射層の積層体であり、かつ、それら要素反射層は、互いに隣接する２層が、輻射赤外線に対する屈折率が互いに異なる材料からなることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の半導体単結晶の製造方法は、本発明の半導体単結晶の製造装置を用い、チョクラルスキー法により半導体単結晶を引き上げて製造することを特徴とする。
【０００８】
上記本発明の製造装置の第一においては、炉内構造物の表面に形成する熱反射層を、熱源からの輻射赤外線に対して透光性を有し、かつ該輻射赤外線に対する屈折率の異なる材質からなる要素反射層の組合せにより構成している。これにより、熱反射層は、輻射赤外線を、金属層等と比較してはるかに高い反射率にて反射することができるので、これを利用して、育成炉内に配置された熱源からの輻射熱を効率的に制御することができる。その結果、製造される半導体単結晶の品質向上あるいは省エネルギーによる製造コスト削減を図ることができる。
【０００９】
要素反射層の材料が、輻射赤外線に対して透過率が高いもの、つまり赤外線吸収が少ないものであれば、熱反射層の輻射赤外線に対する反射率を高める上で有利であるので、要素反射層は、輻射赤外線に対して透明な層として構成することが望ましい。ここでいう「透明な層」とは、輻射赤外線に対する透過率が８０％以上であることを意味するが、該透過率は９０％以上がより好ましく、実質的に１００％であればさらによい。
【００１０】
熱反射層は、具体的には、輻射赤外線に対する屈折率が互いに異なる２以上の要素反射層の積層体を積層周期単位として、該積層周期単位を２周期以上積層した構造とすることができる。また、本発明に係る半導体単結晶の製造装置の第二は、育成炉内に配置されたルツボに原料融液を収容し、その原料融液からチョクラルスキー法により半導体単結晶を引き上げるとともに、炉内構造物の表面に、育成炉内に配置された熱源からの輻射熱を反射する熱反射層が形成された半導体単結晶の製造装置であって、
熱反射層は、熱源からの輻射赤外線に対する透光性を有した材料からなり、かつ、層厚方向に屈折率が段階的又は連続的に変化する積層周期単位を２周期以上積層したことを特徴とする。
【００１１】
熱反射層の屈折率を、上記のように層厚方向において周期的に変化させることにより、輻射赤外線の反射率を高めることができ、ひいては製造される半導体単結晶の品質向上あるいは省エネルギーによる製造コスト削減といった効果を一層高めることができる。この場合、積層周期単位を構成する複数種類の材料の屈折率差が大きいほど反射率をより高めることができる。なお、積層周期単位を構成する要素反射層の層数は３層以上であってもよいし、前記した第二の構成のように、積層周期単位を屈折率が連続変化するグレーティング層としてもよい。
【００１２】
熱反射層は、積層周期単位１周期内の屈折率変化幅が１．１以上、好ましくは１．２以上、より好ましくは１．４以上となる材料の組合せを採用すれば、後述する反射率１００％に近いような大きな熱線反射率を有する熱反射層を、比較的小さい積層周期単位の形成周期数、具体的には、５周期以下にて簡便に実現することができる。特に、屈折率差が１．５以上の組合せを用いると、４周期、３周期、あるいは２周期程度の形成周期数でも上記のような大きな熱線反射率を実現できるようになる。
【００１３】
熱反射層を構成する材料は、高温に対して安定な材料であって、かつ赤外線反射のために必要十分な屈折率差を確保できる材質の組合せを選択することが望ましい。具体的には、熱反射層は、例えばＳｉ、ＳｉＯ_２、ＳｉＣ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｓｉ_３Ｎ_４、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２、ＴｉＮ及びＣＮ等から選ばれる２種以上の組合せにて構成することができる。このうち、高屈折材料（屈折率２．５以上）としてはＳｉ、ＳｉＣ、ＴｉＯ_２を例示できる。また、種々のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体（例えば、ＧａＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＰ、ＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＰ、ＡｌＧａＩｎＰ、ＧａＮ等）も高屈折率材料として本発明に好適に使用できる。他方、低屈折率材料（屈折率２．５未満）としては、ＡｌＮ、ＢＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、ＣＮ等を例示できる。高反射率の積層構造を得るには、上記の高屈折材料群と低屈折率材料群との各々から材料を選択して組み合わせることが望ましく、また、組み合わせる層間の屈折率差は１．１以上、好ましくは１．２以上、より好ましくは１．４以上確保されていることが望ましい。なお、下記表１は、上記材質の屈折率の値をまとめたものである。屈折率は、厳密には波長により多少の変化があるが、０．８〜４μｍ程度の範囲であればほぼ無視できる。表中には、この帯域での平均的な熱線の屈折率を示している。
【表１】

【００１４】
前記した高屈折率材料の中でも、Ｓｉは３．５と、他の材料の屈折率と比較しても群を抜いて高い屈折率を示す。従って、熱反射層を、Ｓｉ層（単結晶Ｓｉ、多結晶Ｓｉ、またはアモルファスＳｉ）を含むように構成すると、これと組み合わされる低屈折率材料との屈折率差を大きく確保することができ、ひいては反射率の高い積層構造を実現する上で有利となる。
【００１５】
本発明において採用する積層周期単位は、周期的に屈折率が変化するその層厚方向に、光量子化された電磁波エネルギーに対し、結晶内の電子エネルギーと類似したバンド構造（以下、フォトニックバンド構造という）が形成され、屈折率変化の周期に応じた特定波長の電磁波が積層体構造中に侵入することが妨げられる。この現象は、フォトニックバンド構造において、一定エネルギー域（つまり、一定波長域）の電磁波の存在自体が禁止されることを意味し、電子のバンド理論との関連からフォトニックバンドギャップとも称される。上記積層体の場合、屈折率変化が層厚方向にのみ形成されるので、狭義には一次元フォトニックバンドギャップともいう。
【００１６】
フォトニックバンドギャップを形成するための、各層の厚さおよび周期数は、反射すべき波長帯の範囲により、計算または実験的に決定することができる。１周期の厚さは、熱反射層に照射される輻射赤外線の中心波長よりも小さくすることが望ましい。そして、より望ましくは、フォトニックバンドギャップの中心波長をλｍとしたとき、１周期の厚さθは、波長λｍの熱線が１／２波長分（あるいはその整数倍でもよいが、その分膜厚が多く必要である。以下、１／２波長の場合で代表させる）だけ存在できるように設定する。これは、層の１周期内に入射した熱線あるいは紫外線が定在波を形成するための条件であり、結晶中の電子波が定在波を形成するブラッグ反射条件と同様である。電子のバンド理論では、このブラッグ反射条件を満足する逆格子の境界位置にエネルギーギャップが現れるが、フォトニックバンド理論でもこれは全く同様である。
【００１７】
例えば、積層周期単位を最も簡単に構成するには、輻射赤外線に対する屈折率が互いに異なる第一要素反射層と第二要素反射層との２層構造とすることができる。この場合、両層の屈折率の差が大きいほど、輻射赤外線の反射率を十分に高く確保する上での、必要な積層周期単位数を削減することができる。
【００１８】
層中に入射した熱線は、層の屈折率にほぼ逆比例して波長が短くなる。熱反射層を、前記した積層周期単位の積み重ねにより形成する場合、第一の要素反射層と第二の要素反射層のうち、高屈折率層の厚さをｔ１、低屈折率層の厚さをｔ２として、ｔ１＜ｔ２に設定する、すなわち高屈折率層の厚さを低屈折率層の厚さよりも大きく設定すると、熱線に対する特定波長帯の反射率がさらに高められる。また、反射率９５％以上となる高反射率帯の帯域幅を拡張することができる。
【００１９】
次に、熱反射層においては、反射すべき熱線に対する高屈折率層の屈折率をｎ１、同じく低屈折率層の屈折率をｎ２とすれば、熱線の波長を基準とした換算厚さはｔ１×ｎ１となり、同じく低屈折率層の換算厚さはｔ２×ｎ２となる。従って、一周期の換算厚さθ’はｔ１×ｎ１＋ｔ２×ｎ２にて表される。この値が、反射させるべき熱線の波長λの１／２に等しくなっているとき、λを含む一定波長域にフォトニックバンドギャップに基づく高反射率帯が現れる。特に、ｔ１×ｎ１＝ｔ２×ｎ２の条件を満たす場合は、換算厚さθ’の２倍の波長を中心として、ほぼ左右対称対称な形で、反射率がほぼ１００％に近い（記載を明確化するために、本明細書では９９％以上と定義しておく）完全反射帯域が形成され、本発明の効果が最大限に高められる。各層の厚さおよび周期数は、反射すべき波長帯の範囲により、計算または実験的に決定することができる。
【００２０】
屈折率が３以上の半導体又は絶縁体からなる層を、高屈折率層となる第一の要素反射層として含むものとして構成することができる。屈折率が３以上の半導体又は絶縁体を第一の要素反射層として用いることにより、これと組み合わされる第二の要素反射層との間の屈折率差を大きく確保することが容易となる。屈折率が３以上の物質として、Ｓｉ、Ｇｅ、６ｈ−ＳｉＣ、及びＳｂ_２Ｓ_３、ＢＰ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＰ、ＺｎＴｅ等の化合物半導体を例示できる。半導体及び絶縁体の場合、反射すべき熱線のフォトンエネルギーに近いバンドギャップエネルギーを有する直接遷移型のものは、熱線吸収を起こしやすいので、熱線のフォトンエネルギーよりも十分大きいバンドギャップエネルギー（例えば２ｅＶ以上）を有するものを使用することが望ましい。他方、これよりもバンドギャップエネルギーが小さいものであっても、間接遷移型のもの（例えばＳｉやＧｅなど）であれば熱線吸収を低くとどめることができ、本発明に好適に使用できる。
【００２１】
このうち前述のＳｉは比較的安価で薄層化も容易であり、屈折率も３．５と高い値を示す。従って、第一の要素反射層をＳｉ層とすることで、反射率の高い積層構造を安価に実現することができる。
【００２２】
次に、第二の要素反射層を構成する低屈折率材料としては、ＳｉＯ_２、ＢＮ、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｓｉ_３Ｎ_４及びＣＮ等を例示できる。この場合、選択した第一の要素反射層の材料種別に応じて、屈折率差が１．１以上となるように、第二の要素反射層の材料選定を行なう必要がある。なお、下記表１は、上記材質の屈折率の値をまとめたものである。このうち、特にＳｉＯ_２層、ＢＮ層あるいはＳｉ_３Ｎ_４層を採用することが、屈折率差を大きく確保する上で有利である。ＳｉＯ_２層は屈折率が１．５と低く、例えばＳｉ層からなる第一の要素反射層との間に特に大きな屈折率差を付与することができる。また、Ｓｉ層の熱酸化やＣＶＤ法等により形成が容易である利点がある。他方、ＢＮ層は、結晶構造や方位により差を生ずるが、その屈折率は１．６５〜２．１の範囲である。また、Ｓｉ_３Ｎ_４層は、膜の品質によっても異なるが、１．６〜２．１程度の屈折率を示す。これらはＳｉＯ_２と比較すれば多少大きい値であるが、それでもＳｉとの間には１．４〜１．８５もの大きな屈折率差を付与することができる。
【００２３】
半導体単結晶の製造においては、完全に反射することができる輻射赤外線の波長帯を１〜５μｍ、好ましくは１〜３μｍの範囲内から選択すれば、半導体の原料融液あるいはその原料融液を溶融状態に維持するためのヒータからの輻射赤外線のスペクトルの要部をおおむねカバーでき、これら輻射赤外線の効率的に反射制御が可能となる。この場合、この選択される波長帯の上限値よりは積層周期単位の厚さを小さく設定しておくことが、反射率を高める上で有効である。
【００２４】
なお、反射すべき波長帯の範囲は、熱源の温度に依存する。すなわち、ある一定温度の下において物体表面の単位面積から単位時間に放射される放射エネルギーのうち、最大限度の大きさを示すものは完全黒体から放射される単色放射能である。これを式で表すと次式となる（プランクの法則）。
Ｅ_ｂλ＝Ａλ^−５（ｅ^Ｂ／λＴ−１）^−１〔Ｗ／（μm）^２〕
ここで、Ｅ_ｂλ：黒体の単色放射能〔Ｗ／（μm）^２〕、λ：波長〔μm〕、Ｔ：物体表面の絶対温度〔Ｋ〕、Ａ：３．７４０４１×１０^−１６〔Ｗ・ｍ^２〕、Ｂ：１．４３８８×１０^−２〔ｍ・Ｋ〕である。図９は、物体表面の絶対温度Ｔを変化させたときの黒体の単色放射能（Ｅ_ｂλ）と波長との関係を示すグラフである。Ｔが低くなるにつれて、単色放射能のピークが低下し、長波長側にシフトすることがわかる。
【００２５】
特に、製造対象となる半導体単結晶がＳｉ単結晶である場合、Ｓｉ融液やヒータの温度域を考慮すると、前記熱反射層がＳｉ層を必須としてさらにＳｉＯ_２層及びＢＮ層の少なくともいずれかを含むように構成すること、例えば要素反射層としてＳｉ層とＳｉＯ_２層及び／又はＢＮ層とを含むように構成することが、Ｓｉ単結晶製造時の輻射熱を効率的に反射する上で有効である。なお、ＢＮは融点がＳｉＯ_２と比較して相当高く、超高温用の用途（たとえば原料融液の直上に配置されるような場合：Ｓｉ単結晶製造の場合は１４００℃以上）に好適である。さらにＢＮは、高温で分解されてもガスとして出てくるのはＮ_２であって、ホウ素はメタルとして表面に残存するため、Ｓｉウェーハ等の半導体ウェーハの電気特性に影響を及ぼさない利点がある。
【００２６】
以下、ＳｉとＳｉＯ_２を用いて一次元フォトニックバンドギャップ構造を形成することにより、赤外領域をほぼ完全に反射することができる条件を、計算により検討した結果について説明する。Ｓｉは屈折率が約３．５であり、その薄膜は波長約１．１〜１０μｍの赤外領域の光に対して透明である。また、ＳｉＯ_２は屈折率が約１．５で、その薄膜は波長約０．２〜８μｍ（可視から赤外領域）の光に対して透明である。図３は、Ｓｉ層Ｃにて被覆した基体１００（例えば石英（ＳｉＯ_２））上に、１００ｎｍのＳｉ層Ａと２３３ｎｍのＳｉＯ_２層Ｂの２層からなる積層周期単位を４周期形成した熱反射層の断面図である。このような構造であれば、図４のように１〜２μｍ帯での赤外線の反射率がほぼ１００％となり、赤外線の透過は禁止される。
【００２７】
例えば、１６００℃の熱源の最大強度は１〜２μｍ帯にあるが、２μｍ〜３μｍ帯（１０００〜１２００℃程度の熱源からの、輻射赤外線スペクトルのピーク波長域に相当する）までカバーしようとすると、反射可能な波長帯の異なる別の周期性のある組合せを付加すればよい。すなわち、前述の１００ｎｍ（Ｓｉ）／２３３ｎｍ（ＳｉＯ_２）の組合せ（図３のＡ／Ｂ）に、それぞれの層厚さを増加させた１５７ｎｍ（Ｓｉ）／３６６ｎｍ（ＳｉＯ_２）の組合せ（図５のＡ’／Ｂ’）を付加した図５のような構成とすればよい。
【００２８】
このような構成にすると、図６に示すように、前述の１００ｎｍ（Ｓｉ）／２３３ｎｍ（ＳｉＯ_２）の４周期構造が１〜２μｍ帯での赤外線の反射率がほぼ１００％となるのに対して、１５７ｎｍ（Ｓｉ）／３６６ｎｍ（ＳｉＯ_２）の４周期構造は２〜３μｍ帯での赤外線の反射率がほぼ１００％となる。従って、これらを重ねた図５の構造では、１〜３μｍ帯の反射率がほぼ１００％の材料が得られる。
【００２９】
同様に、３〜４．５μｍ帯については、Ｓｉ層およびＳｉＯ_２層ともにさらに厚い膜の組合せを適宜選択して４周期構造を形成すればよい。ＳｉとＳｉＯ_２の屈折率差よりも屈折率差の小さい層の組合せでは、必要な周期数を増加させる必要が生ずる場合もあるため、選択する２つの層としては屈折率差が大きい方が有利である。上記組合せでは全体の層の厚さは１．３μｍで１〜２μｍ帯が、３．４μｍで１〜３μｍ帯をほぼ完全に反射する。
【００３０】
一方、図７は、ＳｉとＳｉＯ_２同様に、比較的屈折率差の大きい６ｈ−ＳｉＣ（屈折率３．２）とｈ−ＢＮ（屈折率１．６５）とを選択し、９４ｎｍ（ＳｉＣ）／１８２ｎｍ（ＢＮ）の４周期構造を形成した熱反射層の反射率の計算結果である。この場合は、１〜１．５μｍ帯での光（熱線）の反射率がほぼ１００％となることがわかる。
【００３１】
【発明を実施するための最良の形態】
以下に本発明を実施するための最良の形態を、添付の図面を参照して説明する。図１は、本発明の半導体単結晶製造装置の一実施形態である、Ｓｉ単結晶製造装置１を示す断面概略図である。該装置１は、Ｓｉ融液１４を満たしたルツボ１２を収容し、その育成炉は、Ｓｉ単結晶２３が育成される育成炉本体２と、該育成炉本体２の上方に一体形成され、Ｓｉ融液１４から引き上げられたＳｉ単結晶２３を収容保持する回収空間形成部４を有する。育成炉本体２内部の略中央には、ルツボ支持軸１３を介して内側に石英製ルツボ１２ａを、外側に黒鉛製ルツボ１２ｂを配したルツボ１２が置かれている。このルツボ１２は、ルツボ支持軸１３の下端に取り付けられているルツボ駆動機構１９により、Ｓｉ単結晶２３の育成条件や作業工程に合わせて回転及び上下動が可能となっている。また、ルツボ１２を取り囲む形でルツボ内Ｓｉ融液（原料融液）１４を加熱するヒータ１５が設けられ、そのヒータ１５と炉内壁との間に、黒鉛等で構成された筒状の断熱部材１６が配置されている。
【００３２】
ルツボ１２に収容されたＳｉ融液１４の上方には、冷却筒３１が、自身の下部が、Ｓｉ融液面１４ａの上方にてルツボ１２内に位置するように配置されている。この冷却筒３１は、熱源となるＳｉ融液（原料融液）１４から引き上げられたＳｉ単結晶（半導体単結晶）２３を取り囲む形で配置されている。該冷却筒３１を本発明でいう炉内構造物として、図２に示すように、その外周面の少なくとも一部を熱反射層３４にて覆っている。該熱反射層３４は、発明の開示の欄にて既に詳しく説明したものであり、具体的には図３あるいは図５のような積層構造を有するものとして構成される。
【００３３】
このような熱反射層３４は、Ｓｉ融液１４あるいはヒータ１５から冷却筒３１に向かう輻射赤外線を反射して、冷却筒３１が該赤外線により昇温することを抑制する。その結果、引き上げられるＳｉ単結晶２３の冷却ムラの防止及び冷却効率の向上を図ることができ、ひいては高品質のＳｉ単結晶２３を高能率にて製造することが可能となる。
【００３４】
本実施形態においては、冷却筒３１は、熱反射層３４が外周面に形成される石英製の筒状基体３３と、その筒状基体３３の内側に配置される黒鉛製の筒状本体部３２とを有する。石英は比較的耐熱性が高く、かつ平滑な表面を形成しやすいので、熱反射層３４を均一に形成する基体材質として優れる。他方、筒状本体部３２は、熱伝導性と熱容量の高い黒鉛にて構成されることにより、引き上げられたＳｉ単結晶２３の冷却を促進する役割を果たす。このような黒鉛製の冷却筒は従来のＳｉ単結晶引上装置においても使用されていたが、本発明により、その外側に熱反射層３４を形成した筒状の基体３３を配置することで、Ｓｉ融液やヒータ等からの輻射熱による温度上昇が抑制されることで、冷却効率の一層の向上を図ることができるようになる。
【００３５】
なお、熱反射層３４は、図１０に示すように、Ｓｉ融液１４からの輻射熱を特に受けやすい冷却筒３１の外周面下部にのみ選択的に形成するようにしてもよい。また、筒状本体部３２の下部は、熱反射層３４の形成により、Ｓｉ融液１４及びヒータ１５からの輻射熱による温度上昇が抑制されるので、その厚みを減じたり、場合により、図１１に示すように、筒状本体部３２の下部のみを省略したりする構成も可能である。
【００３６】
図８Ａ〜図８Ｄは、熱反射層３４の製造フローを示している。まず、熱線反射材料の基体３３（ここでは石英）を必要な形状、ここでは筒状に加工する（図８Ａ）。なお、基体３３の材料としては、機械的強度のある耐熱性の基体であればＳｉＯ_２以外にも、Ｓｉ、ＳｉＣあるいはＢＮなどを用いることができる。これらは、半導体デバイスを作製するための基板や、それらの基板を熱処理する一般的な熱処理装置の反応管や熱処理治具等に用いられており、汎用性が高く、様々な形状に加工が可能である。
【００３７】
次に、この基体３３の表面に熱源から放射される熱線に対して透明であり、屈折率の互いに異なる要素反射層（ここではＳｉ層Ａ，ＣとＳｉＯ_２層Ｂ）を順次形成する（図８Ｂ〜図８Ｄ）。これらの層の形成方法は特に限定されないが、ＣＶＤ法を用いればＳｉ、ＳｉＯ_２、ＳｉＣ、ＢＮ、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＣＮ（例えばβ−Ｃ_３Ｎ_４）などの様々な種類の層を形成することができる。ＣＶＤ法以外にも、高周波スパッタリングやイオンプレーティング等の種々の気相成長法を採用することができる。また、Ａ，ＣとしてＳｉ層を形成する場合には、Ｓｉ層を熱酸化することによりＳｉＯ_２層を形成することができるが、ＣＶＤ法によりＳｉ層（多結晶Ｓｉ層）を形成した場合には、ＳｉＯ_２層もＣＶＤ法により形成すれば、両層の界面の平坦性が良好となる。こうして、周期構造を有する熱反射層３４が形成される（図８Ｄ）。なお、ここでは基体３３の材質として石英（ＳｉＯ_２）を使用したので、Ｓｉ層Ｃを形成したが、基体３３としてＳｉなどの他の材料を使用すれば、Ｓｉ層Ｃを形成せずに、Ｓｉ層ＡとＳｉＯ_２層Ｂとのペアを積層周期単位とする４周期積層構造により、図８Ｄの構造と同一の特性を得ることができる。
【００３８】
図１に戻り、ルツボ１２の外側には、ルツボ１２に入れられた多結晶原料を融解し、Ｓｉ融液１４を所望の温度に保つためのヒータ１５が図示しないヒータ電極部を支えとして育成炉本体２の底面上に立設されている。単結晶育成時においては、そのヒータ電極部からヒータ１５に電力を供給することによりヒータ１５を発熱させ、Ｓｉ融液１４を高温に保つようにする。
【００３９】
また、回収空間形成部４には、育成炉にＡｒガス等の不活性ガスを導入するためのガス導入口９ａがあり、操業時においては、ガス導入口９ａに接続された不活性ガス管９を介して不活性ガスが、該不活性ガス管９上にあるガス流量制御装置１２２により流量調整された後、育成炉本体２内に導入される。
【００４０】
育成炉本体２の内部には、前記した断熱部材１６及び下部保温材３が設けられている。これらは、該育成炉本体２の内部を効率よく保温するとともに、炉壁を保護する役割を果たす。そして、育成炉本体２の底面部には、育成炉内に導入された不活性ガスを排気するためのガス排出口１１が設けられ、育成炉内の不活性ガスはこの排ガス口１１から排ガス管７を経由して育成炉外へと排出される。なお、排ガス管７の途中にはコンダクタンスバルブ１８が設置され、さらにその先には、育成炉からの不活性ガスの排気を補助するための図示しない真空ポンブが設けられており、育成炉の内部が減圧状態に保たれるようになっている。
【００４１】
回収空間形成部４の上方には、Ｓｉ融液１４からＳｉ単結晶２３を引き上げるためにワイヤー２２を巻き取ったり、単結晶育成時に結晶を回転させたりするための図示しないワイヤー巻取り巻出し機構が設けられている。そして、そのワイヤー巻取り巻出し機構から巻き出されたワイヤー２２の先端には、種ホルダー２０が取り付けられ、該種ホルダー２０に種結晶が係止されている。
【００４２】
以下、上記単結晶製造装置１を用いたＳｉ単結晶の製造方法の例について説明する。始めに、単結晶製造装置１内に設けられた石英製ルツボ１２ａに多結晶Ｓｉ原料を充填し、ヒータ１５を発熱させることによりこれを融解して、Ｓｉ融液１４とする。そして、所望の温度で融液１４が安定した後、前述のワイヤー巻取り巻出し機構を操作してワイヤー２２を巻き出し、種ホルダー２０に係止されている種結晶先端をＳｉ融液１４の表面に静かに接触させる。その後、ルツボ１２と種結晶とを互いに反対方向に回転させながらワイヤー２２を巻き取り、引き上げることによって、種結晶の下方にＳｉ単結晶２３を育成することができる。
【００４３】
なお、図１２に示すように、冷却筒３１の下端面には、半径方向外向きに膨出する形で熱反射板３５を設けることができる。そして、その熱反射板３５を炉内構造物として、そのＳｉ融液（原料融液）１４に面する表面に熱反射層３４を形成することができる。このようにすると、Ｓｉ融液（原料融液）１４から冷却筒３１に向かう輻射熱をより効果的に反射することができ、冷却筒３１の温度上昇をさらに効果的に抑制することができる。また、熱反射板３５は、Ｓｉ融液１４からの輻射熱を遮蔽し、融液の保温効果を高めて融液１４の温度変動をより小さくする役割も果たす。本実施形態では、この熱反射板３５の基体も石英にて構成している。また、その形態は、半径方向において外側に向かうほど径大となるテーパ状部材としているが、水平円板リング形態としてもよい。
【００４４】
また、図１３に示すように、冷却筒３１の上端部には、引き上げられたＳｉ単結晶２３の冷却効率ひいては生産性を高めるために、冷却流体（水等）Ｗが流通される強制冷却筒５０を、冷却筒３１とともにＳｉ単結晶を取り囲む形態で配置することができる。
【００４５】
上記実施形態においては、熱反射層３４の形成対象となる炉内構造物を冷却筒３１あるいは熱反射板３５とし、輻射赤外線の発生源となる熱源が主にＳｉ融液１４及びヒータ１５である場合を考えていたが、本発明はこれに限られるものではない。例えば、図１４に示すように、ヒータ１５を主な熱源とみなし、断熱部材１６を炉内構造物として、該断熱部材１６の内周面に熱反射層３４を形成することができる。これにより、ヒータ１５から育成炉本体２の内壁（炉内壁）に向かう輻射熱を効果的に遮断でき、育成炉本体２の温度上昇を抑制することができる。また、ヒータ１５から育成炉本体２の内壁側へ向かおうとする輻射熱をルツボ１２側へ反射させることができるので、ヒータ１５の発熱をＳｉ融液１４により効率的に集中させることが可能となり、ひいては省エネルギーを図ることができる。この場合、断熱部材１６の本体部を黒鉛製とし、その内側にＢＮ等で構成された筒状の基体を配置して、その基体内周面に熱反射層３４を形成するとよい。また、育成炉本体２の温度上昇を抑制するために、その内壁面に熱反射層３４を形成することも可能である。
【００４６】
さらに、本発明はＳｉ単結晶の成長のみに限定されるものではなく、例えば、本発明の装置は、ＧａＡｓをはじめとする化合物半導体等、他の半導体単結晶育成においても利用可能なものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る半導体単結晶製造装置の一例を示す断面模式図。
【図２】図１の要部を示す拡大模式図。
【図３】Ｓｉ層とＳｉＯ_２層の４周期構造を有する熱反射層の例を示す断面模式図。
【図４】図３の構造を有する熱反射層の赤外線反射率特性を示す図。
【図５】図３の４周期構造に、厚さの異なるＳｉとＳｉＯ_２との４周期構造をさらに積層した熱反射層の断面模式図。
【図６】図５の構造を有する熱反射層の赤外線反射率特性を示す図。
【図７】６ｈ−ＳｉＣ層とｈ−ＢＮ層の４周期構造を有する熱反射層の熱赤外線反射率特性を示す図。
【図８Ａ】熱反射層の製造フローの一例を示す図。
【図８Ｂ】図８Ａに続く図。
【図８Ｃ】図８Ｂに続く図。
【図８Ｄ】図８Ｃに続く図。
【図９】物体表面の絶対温度Ｔを変化させたときの黒体の単色放射能（Ｅ_ｂλ）と波長との関係を示すグラフ。
【図１０】図１の装置の冷却筒に対する、熱反射層の形成態様の変形例を示す要部断面模式図。
【図１１】図１の装置の冷却筒に対する、筒状本体部の形成態様の変形例を示す要部断面模式図。
【図１２】図１の装置の冷却筒に熱反射板を設けた変形例を示す要部断面模式図。
【図１３】図１の装置の冷却筒に強制冷却筒を設けた変形例を示す要部断面模式図。
【図１４】ヒータの周囲に配置する断熱部材の内周面に熱反射層を設けた装置の例を示す断面模式図。

Claims

育成炉内に配置されたルツボに原料融液を収容し、その原料融液からチョクラルスキー法により半導体単結晶を引き上げるとともに、炉内構造物の表面に、育成炉内に配置された熱源からの輻射熱を反射する熱反射層が形成された半導体単結晶の製造装置であって、
前記熱反射層は、前記熱源からの輻射赤外線に対する透光性を有した材料からなる複数の要素反射層の積層体であり、かつ、それら要素反射層は、互いに隣接する２層が、前記輻射赤外線に対する屈折率が互いに異なる材料からなり、
前記炉内構造物は、前記熱源となる原料融液から引き上げられた半導体単結晶を取り囲む冷却筒であり、該冷却筒の外周面の少なくとも一部を前記熱反射層にて覆ったことを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
育成炉内に配置されたルツボに原料融液を収容し、その原料融液からチョクラルスキー法により半導体単結晶を引き上げるとともに、炉内構造物の表面に、育成炉内に配置された熱源からの輻射熱を反射する熱反射層が形成された半導体単結晶の製造装置であって、
前記熱反射層は、前記熱源からの輻射赤外線に対する透光性を有した材料からなり、かつ、層厚方向に屈折率が段階的又は連続的に変化する積層周期単位を２周期以上積層し、
前記炉内構造物は、前記熱源となる原料融液から引き上げられた半導体単結晶を取り囲む冷却筒であり、該冷却筒の外周面の少なくとも一部を前記熱反射層にて覆ったことを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
前記熱反射層は、前記輻射赤外線に対する屈折率が互いに異なる２以上の要素反射層の積層体を積層周期単位として、該積層周期単位を２周期以上の複数組積層した構造を有することを特徴とする請求項１記載の半導体単結晶の製造装置。
前記積層周期単位の１周期内の屈折率の変化幅が１．１以上となるように設定されていることを特徴とする請求項２項又は３に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記熱反射層の構成材質は、Ｓｉ、ＳｉＯ_２、ＳｉＣ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｓｉ_３Ｎ_４、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２、ＴｉＮ及びＣＮから選ばれる２種以上が選択されることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記炉内構造物の前記熱反射層が形成される基体が、Ｓｉ、ＳｉＯ_２、ＳｉＣ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｓｉ_３Ｎ_４、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２及びＴｉＮのいずれかからなることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記熱反射層がＳｉ層を含むことを特徴とする請求項５に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記半導体単結晶がＳｉ単結晶であり、前記熱反射層がＳｉ層を必須としてさらにＳｉＯ_２層及びＢＮ層の少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項７記載の半導体単結晶の製造装置。
前記積層周期単位は、前記輻射赤外線に対する屈折率が互いに異なる第一要素反射層と第二要素反射層との２層構造からなることを特徴とする請求項３記載の半導体単結晶の製造装置。
前記積層周期単位をなす前記第一の要素反射層と前記第二の要素反射層のうち、高屈折率層の厚さをｔ１、低屈折率層の厚さをｔ２として、ｔ１＜ｔ２に設定される請求項９に記載の半導体単結晶の製造装置。
反射すべき熱線に対する前記高屈折率層の屈折率をｎ１、同じく前記低屈折率層の屈折率をｎ２として、ｔ１×ｎ１とｔ２×ｎ２とがほぼ等しくなるように、前記高屈折率層の厚さｔ１と、前記低屈折率層の厚さｔ２とが各々定められている請求項１０に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記積層周期単位は、屈折率が３以上の半導体又は絶縁体からなる層を前記第一の要素反射層として含むことを特徴とする請求項９ないし１１のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記第一の要素反射層がＳｉ層である請求項１２記載の半導体単結晶の製造装置。
前記第二の要素反射層として、ＳｉＯ_２、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｓｉ_３Ｎ_４、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２、ＴｉＮ、ＣＮのいずれかからなる層を含む請求項１２又は１３に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記輻射赤外線の波長帯が１〜５μｍの範囲内であることを特徴とする請求項１ないし１４のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記冷却筒は、前記熱反射層が外周面に形成される石英製の筒状基体と、その筒状基体の内側に配置される黒鉛製の筒状本体部とを有することを特徴とする請求項１または２記載の半導体単結晶の製造装置。
前記炉内構造物は、前記熱源となる原料融液より引き上げられた半導体単結晶を取り囲む冷却筒の下端面に、半径方向外向きに膨出する形で一体化された熱反射板であり、その熱反射板の原料融液に面する表面に前記熱反射層が形成されていることを特徴とする請求項１ないし１６のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置。
前記ルツボを取り囲む形でルツボ内の原料融液を加熱するヒータが設けられ、そのヒータと育成炉内壁との間に筒状の断熱部材が配置され、該ヒータを前記熱源とし、前記断熱部材を前記炉内構造物として、該断熱部材の内周面に前記熱反射層が形成されていることを特徴とする請求項１ないし１７のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置。
請求項１ないし１８のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置を用い、チョクラルスキー法により半導体単結晶を引き上げて製造することを特徴とする半導体単結晶の製造方法。