JP4232326B2 - 低欠陥窒化物半導体の成長方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、発光ダイオード、レーザダイオード等の発光素子、あるいは太陽電池、光センサー等の受光素子に使用される窒化物半導体(InxAlyGa1-x-yN、0≦X、0≦Y、X+Y≦1)よりなる窒化物半導体素子の成長方法に関し、特に基板上に低欠陥の窒化物半導体を成長させる成長方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、窒化物半導体素子を用いた発光ダイオード(LED)や半導体レーザー(LD)の研究が活発に行われており、高輝度の発光ダイオード(LED)や室温連続発振可能な半導体レーザー(LD)が実現されている。
このような窒化物半導体素子を形成する一般的な方法は、サファイア、スピネル、炭化ケイ素のような窒化物半導体と異なる異種基板を用い、その上にバッファ層を介して窒化物半導体が成長しないかあるいは成長しにくい材料からなるSiO2等の保護膜を成長させストライプ形状とし、この上に窒化物半導体を選択成長させる方法が知られている。
また、サファイア、スピネル、炭化ケイ素のような窒化物半導体と異なる異種基板を用い、その上に下地層となる窒化物半導体を成長させ、該窒化物半導体を部分的にストライプ形状とし、形成された下地層の側面に窒化物半導体の横方向の成長を利用しながら該下地層上に窒化物半導体を選択成長させる方法が知られている。
これらは、異種基板上に窒化物半導体素子を成長させる場合に、格子定数の違いから発生する転位を低減できる窒化物半導体の横方向の成長方法であり、エピタキシャルラテラルオーバーグロウス(Epitaxially lateral over growth:ELOG)と呼ばれている。
上記のような成長方法により得られた窒化物半導体基板は、従来の窒化物半導体の成長方法に比べ、特に保護膜上部に位置する窒化物半導体に結晶欠陥が少なくなる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の方法では、基板上に窒化物半導体を形成すると、保護膜上の窒化物半導体層に発生する結晶欠陥は減少するものの、その上に成長させる窒化物半導体が異常成長をする問題があった。
【0004】
また、上記の方法において、酸化ケイ素等の保護膜上に窒化物半導体を成長させる場合、酸化ケイ素が分解する場合があり、酸化ケイ素が分解すると、酸化ケイ素上から窒化物半導体が異常成長したり、窒化物半導体の結晶性の低下を招くことがある。一方、酸化ケイ素の分解を抑えるために低い温度で窒化物半導体を成長させると、窒化物半導体の単結晶が得られにくく、窒化物半導体層の結晶性が低下する。
【0005】
そこで、本発明の目的は、保護膜を使用しないELOG成長方法により、結晶欠陥のない窒化物半導体を形成し、且つ窒化物半導体の異常成長を抑制することにより素子性能が良好で、量産性のよい窒化物半導体素子を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の目的は、下記(1)〜(7)の構成により達成することができる。
(1) 基板上に第1の保護膜を成膜する工程と、前記第1の保護膜をエッチングすることにより、前記基板を露出して、ストライプ状又は格子状等の形状を有する第1の保護膜を形成する工程と、前記第1の保護膜の窓部よりバッファ層及び第1の窒化物半導体を形成する工程と、前記第1の保護膜をエッチングにより取り除き、さらに露出した前記基板を所定の深さまで加工することにより、基板に凹部を形成する工程と、前記第1の窒化物半導体を核として第2の窒化物半導体を横方向の成長により形成する工程と、を備えたことを特徴とする窒化物半導体の成長方法。
(2) 前記第1の窒化物半導体を第1の保護膜の膜厚に対し3倍以下の膜厚範囲で成長させることを特徴とする(1)に記載の窒化物半導体の成長方法。
(3) 前記基板の凹部は、ドライエッチング法又は、ブラスト加工法により形成することを特徴とする(1)に記載の窒化物半導体の成長方法。
(4) 前記基板に形成した凹部の深さは、500オングストローム以上であることを特徴とする(1)に記載の窒化物半導体の成長方法。
(5) 前記第1の保護膜をストライプ形状とし、該第1の保護膜のストライプ幅は、10μm〜20μmであることを特徴とする(1)に記載の窒化物半導体の成長方法。
(6) 前記基板は、サファイア、スピネル又は炭化ケイ素であることを特徴とする(1)に記載の窒化物半導体の成長方法。
(7) 前記保護膜は、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、又はこれらの多層膜であることを特徴とする(1)に記載の窒化物半導体の成長方法。
【0007】
つまり、本発明は上記の如く、第1の窒化物半導体を核として第2の窒化物半導体を成長させることにより、第1の窒化物半導体の最上面より成長した第2の窒化物半導体には、結晶欠陥が多いものの、横方向に成長させた第2の窒化物半導体は結晶欠陥が極めて減少した窒化物半導体となる。そのため、第2の窒化物半導体が横方向成長した範囲、つまり基板の凹部上に成長した第2の窒化物半導体の結晶性はよくなる。
これは、第1の窒化物半導体を核として第2の窒化物半導体を成長させる時、比較的結晶欠陥が多い第1の窒化物半導体の最上面及び側面より成長させた第2の窒化物半導体において、第1の窒化物半導体の最上面より成長した第2の窒化物半導体には縦方向に結晶欠陥が成長する。また、側面より横方向に成長する第2の窒化物半導体には、横方向に結晶欠陥は成長するものの、横方向に成長した第2の窒化物半導体の上部には、結晶欠陥は拡散及び伝播しないためである。 また、第2の窒化物半導体を横方向に成長させる前に、基板を所定の深さまで加工し、基板に凹部を形成することで、第2の窒化物半導体の横方向成長時に、基板との間に発生する応力を抑制することができる。
【0008】
次に、前記第1の窒化物半導体の膜厚を第1の保護膜の膜厚に対して3倍以下の範囲で成長させることにより、第1の窒化物半導体を結晶性良く成長させることができる。
また、第1の窒化物半導体の最上面が鏡面になる範囲であれば、第1の保護膜の膜厚を越えない範囲で成長させてもよい。
【0009】
また、保護膜を取り除く方法には、リフトオフ法があり、第1の窒化物半導体を第1の保護膜を越えない膜厚で成長させる場合には、第2の保護膜を成膜後、簡単に第1の保護膜を取り除くことができる。
さらに、第1の窒化物半導体上に残った第2の保護膜は、基板に凹部を形成するための保護膜としての作用も有する。
【0010】
次に、前記基板の凹部形成は、ドライエッチング法又は、ブラスト加工法により行うことで凹部深さを正確に制御することができる。
【0011】
また、基板に形成した凹部の深さは、500オングストローム以上であると、第2の窒化物半導体の成長後に、基板に空洞を形成する。このため、第2の窒化物半導体の成長時に基板との応力を緩和することができる。
【0012】
また、保護膜に酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、又はこれらの多層膜を用いる。これらの保護膜材料は、その表面に窒化物半導体が成長しないか、成長しにくい性質を有する。そのため、保護膜上に、窒化物半導体を成長させることなく、保護膜の窓部に窒化物半導体を成長させることができる。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
【0014】
図1は、本発明の成長方法により得られる、基板上に成長された窒化物半導体を模式的に示す断面図である。
基板1上に第1保護膜2をストライプ又は格子状に形成し、さらに、第1の保護膜2の窓部よりバッファ層(図示されていない)、第1の窒化物半導体3を成長させ、その後、第1の保護膜2のみ取り除き、さらに、露出した基板を加工することにより、基板に凹部を形成し、第1の窒化物半導体3を核として第2の窒化物半導体を横方向に成長させる。
ここで、上記第1の保護膜2は、表面に窒化物半導体が成長しないか、成長しにくい性質を有する。
また、基板上に第1の窒化物半導体3を成膜する前に、バッファ層を成長させることにより、基板と窒化物半導体との格子定数不整を緩和し、結晶欠陥を低減することができ、さらに、表面モフォロジーが良好な窒化物半導体を得ることができる。
【0015】
図2(a)〜(e)は、図1に示す窒化物半導体の成長方法を示す工程断面図である。
【0016】
まず、図2(a)に示すように、基板1上に、第1の保護膜2をCVD、スパッタまたは、蒸着等の方法により成膜する。
本発明において、基板1には、窒化物半導体と異なる異種基板を用いる。具体的には、C面、R面、及びA面のいずれかを主面とするサファイア、並びにスピネル(MgAl2O4)のような絶縁性基板、SiC(6H、4H、3Cを含む)であり、その他ZnS、ZnO、Si及び窒化物半導体と格子接合する酸化物基板等、窒化物半導体と異なる基板材料を用いることができる。
【0017】
次に前記第1の保護膜2としては、窒化物半導体が成長しないか又は、成長しにくい材料からなるものが好ましく、具体例としては、酸化ケイ素(SiOx)、窒化ケイ素(SiNx)、酸化チタン(TiOx)、酸化ジルコニウム(ZrOx)、又はこれらの多層膜の他、1200℃以上の融点を有する金属等を用いることができる。
さらに第1の保護膜2の膜厚としては特に限定されないが、3μm以下であれば、窓部より第1の窒化物半導体3が成長しやすくなるため好ましい。
また、第1の保護膜をストライプ状に形成する場合において、第1の保護膜のストライプ幅としては、好ましくは10μm〜20μmとし、より好ましくは10μm〜15μmである。また、ストライプ状に形成する場合、第1の保護膜の窓部の幅としては、窒化物半導体の成長が容易である2μm以上好ましくは3μm以上である。さらに、第1の保護膜のストライプ幅Wsと窓部の幅Wwとの比Ws/Wwは、好ましくは1〜5、より好ましくは1〜3である。
【0018】
さらに、保護膜をストライプ状に形成する場合に、ストライプをオリフラ面をサファイアのA面とし、このオリフラ面の垂直軸に対して左右どちらかに、θ=0.1〜1°、好ましくはθ=0.2〜0.4°ずらして形成すると、成長面がより平坦で良好な結晶が得られる。
【0019】
次に、図2(b)に示すように保護膜の窓部上にMOCVD等の方法によりバッファ層(図示されていない)及び第1の窒化物半導体3を成長させる。
まず、基板1上に第1の保護層2を形成させた後、バッファ層を成長させる。バッファ層としては、第1の窒化物半導体5よりも低温で成長させるバッファ層を用いることができ、例えばAlN、GaN、AlGaN、InGaN等が用いられ、900℃以下300℃以上の温度で、膜厚0.5μm〜10オングストロームで成長される。このように基板1上にバッファ層2を900℃以下の温度で形成すると、基板1と第1の窒化物半導体3との格子定数不整を緩和し、第1の窒化物半導体3の結晶欠陥が少なくなるため好ましい。
【0020】
次に、保護膜の窓部上に成長させたバッファ層上に、第1の窒化物半導体3を成長させる。この第1の窒化物半導体3としては、アンドープののGaN、n型不純物をドープしたGaN、またはp型不純物をドープしたGaNを用いることができる。また第1の窒化物半導体3は、バッファ層よりも高温で成長させるのが好ましく、具体的には900〜1100℃、より好ましくは1050℃で成長され、また膜厚は、特に限定されず、好ましくは1〜3μm、より好ましくは1.5〜2μm以上である。
この範囲の膜厚とすることにより、第1の窒化物半導体の最上面を鏡面にすることができ、異常成長を抑制することができるため好ましい。
【0021】
第1の窒化物半導体を成長後、第1の保護膜を取り除く方法としては、エッチング法又は、図3に示すような第1の窒化物半導体の成長後、第2の保護膜4を成長し、その後、第1の保護膜及び第1の保護膜上の第2の保護膜を取り除くリフトオフ法を用いることができる。
【0022】
前記エッチング法を用いる場合、図2(c)に示すように、第1の保護膜2を除去することにより、基板1の最上面及び、第1の窒化物半導体3の側面を露出することができる。
ここで、保護膜の除去方法としては、ウェットエッチング、ドライエッチング等の方法があり、窒化物半導体を劣化させずに保護膜だけを除去するには、好ましくはウェットエッチングを用いる。
【0023】
また、前記リフトオフ法により第1の保護膜2の除去を行う場合には、第1の窒化物半導体が第1の保護膜の膜厚を越えない高さで成長され、基板の最上面に凹凸を有する場合が好ましい。
図3に示すように第1の窒化物半導体3を成長後、全面に第2の保護膜4を成膜する。具体例としては、第2の保護膜4は酸化ジルコニウム(ZrO2)、窒化ケイ素(SiN)、ニッケル等である。
この第2の保護膜4は、後に基板に凹部を形成する時の第1の窒化物半導体3のマスクとしての効果も有するため、基板1との選択比が高い性質を有するものが好ましい。
【0024】
さらに、第1の保護膜を取り除いた後、基板を図2(d)に示すように、ドライエッチング又は、ブラスト加工法等により、所定の深さまで削ることで凹部を形成する。これは基板に凹部を形成することにより、第2の窒化物半導体5の横方向の成長時に基板との間に発生する応力を緩和するためであり、凹部の深さとしては、好ましくは1000オングストローム以上、さらに好ましくは2000オングストローム以上である。
【0025】
次に、図2(e)に示すように、保護膜を除去することにより、露出した第1の窒化物半導体3の側面よりMOCVD法を用いて、原料ガスにTMG、アンモニアを用い、アンドープのGaNよりなる第2の窒化物半導体5を成長させる。第2の窒化物半導体5の成長温度としては好ましくは、900〜1100℃、さらに好ましくは1050℃であり、好ましい膜厚としては、5〜30μmであり、さらに好ましくは10〜20μmである。 この範囲より薄い膜厚であると、第2の窒化物半導体5の最上面が成長しきれないために空隙ができ、鏡面を得ることができない。
また、この範囲より厚い膜厚で第2の保護膜を成長させると、基板に反りが生じ、結晶欠陥が拡散する問題が生じる。
【0026】
また本発明の成長方法において、基板1となる材料の主面をオフアングルさせた基板、さらにステップ状にオフアングルさせた基板を用いることもできる。
さらに好ましい基板1としては、(0001)面[C面]を主面とするサファイア、(112−0)面[A面]を主面とするサファイア、又は(111)面を主面とするスピネルである。ここで基板1が、(0001)面[C面]を主面とするサファイアであるとき、前記第1の保護膜2がそのサファイアの(112−0)面[A面]に対して垂直なストライプ形状を有していること[窒化物半導体の(101−0)[M面]に垂直方向にストライプを形成すること]が好ましく、また(112−0)面[A面]を主面とするサファイアであるとき、前記第1の保護膜2はそのサファイアの(11−02)面[R面]に対して垂直なストライプ形状を有していることが好ましく、また(111)面を主面とするスピネルであるとき、前記第1の保護膜2はそのスピネルの(110)面に対して垂直なストライプ形状を有していることが好ましい。
【0027】
本発明の窒化物半導体の成長方法において、第1の窒化物半導体3、及び第2の窒化物半導体5等の窒化物半導体を成長させる方法としては、特に限定されないが、MOVPE(有機金属気相成長法)、HVPE(ハライド気相成長法)、MBE(分子線エピタキシー法)、MOCVD(有機金属化学気相成長法)等、窒化物半導体を成長させるのに知られている全ての方法を適用できる。好ましい成長方法としては、膜厚が100m以下ではMOCVD法を用いると成長速度をコントロールし易い。MOVPE法は、結晶をきれいに成長させることができ好ましい。しかし、MOVPE法は時間がかかるため、厚膜を成長させる場合にはHVPE法が好ましい。
【0028】
更に本発明は、上記本発明の窒化物半導体の成長方法により得られる結晶欠陥の伝播が抑制され表面領域に結晶欠陥の少ない窒化物半導体を基板とし、この窒化物半導体基板上に、少なくともn型窒化物半導体層、活性層、及びp型窒化物半導体層を有する素子構造を有する窒化物半導体素子を製造すると、良好な寿命特性が得られると共に、歩留まりを向上させることができ好ましい。
【0029】
【実施例】
以下に本発明の実施例を示すが本発明はこれに限定されない。
[実施例1]
実施例1における各工程を図2(a)〜図2(e)を用いて示す。また実施例1はMOCVD法について示すものであるが、本発明の方法は、MOCVD法に限るものではなく、例えばHVPE法、MBE法、その他、窒化物半導体を成長させる方法を適用できる。
【0030】
基板1には、2インチφ、C面を主面とし、オリフラ面をA面とするサファイア基板を用い、このサファイア基板上に、CVD装置を用い、第1の保護膜2としてSiO2を膜厚3μmで成膜し、その後、第1の保護膜を、ストライプ幅15μm、窓部5μmのストライプ状に形成する。
【0031】
次に、図2(b)に示すように、温度を510℃にして、キャリアガスに水素、原料ガスにアンモニアとTMG(トリメチルガリウム)とを用い、保護膜の窓部上にGaNよりなるバッファ層(図示されていない。)を200オングストロームの膜厚で成長させる。
【0032】
バッファ層成長後、TMGのみ止めて、温度を1050℃まで上昇させ、1050℃になったら、原料ガスにTMG、アンモニアを用い、アンドープGaNよりなる第1の窒化物半導体を3μmの膜厚で成長させる。
【0033】
次に第1の窒化物半導体3を成長後、ウェットエッチング法により、バッファードフッ酸(BHF)を用い第1の保護膜2を除去させる。第1の保護膜2を除去することにより、ストライプ形状の第1の窒化物半導体3を形成することができる。
【0034】
次に、露出したサファイア基板をドライエッチングすることにより、サファイア基板に凹部を形成する。また、ストライプ形状を有する第1の窒化物半導体3をドライエッチングにより劣化させないため、第1の窒化物半導体上に酸化ジルコニウム(ZrO2)よりなる保護膜を形成し、ドライエッチングを行うことにより、2000オングストロームの深さを有する凹部を形成させる。
【0035】
その後、図2(e)に示すように1050℃の温度で、原料ガスにTMG、アンモニアを用い、第2の窒化物半導体5を15μmの膜厚で成長させる。
【0036】
得られた第2の窒化物半導体5の表面をCL(カソードルミネッセンス)方法により観察すると、非常に結晶欠陥を低減することができる。
【0037】
[実施例2]
実施例1と同様に、基板1には、2インチφ、C面を主面とし、オリフラ面をA面とするサファイア基板を用い、このサファイア基板上に、CVD装置を用い、第1の保護膜2としてSiO2を膜厚3μmで成膜し、その後、第1の保護膜を、ストライプ幅15μm、窓部5μmのストライプ状に形成し、さらに実施例1と同条件で、保護膜の窓部上にGaNよりなるバッファ層(図示されていない。)を200オングストロームの膜厚で成長させる。
【0038】
次に、バッファ層成長後、TMGのみ止めて、温度を1050℃まで上昇させ、1050℃になったら、原料ガスにTMG、アンモニアを用い、アンドープGaNよりなる第1の窒化物半導体を2.5μmの膜厚で成長させる。
【0039】
ここで、第1の保護膜3を除去させる方法として、リフトオフ法を用いる。
まず、図3に示すように全面に第2の保護膜4として、酸化ジルコニウムを膜厚0.5μmで成膜する。次に、バッファードフッ酸により、第1の保護膜であるSiO22と、第1の保護膜上の第2の保護膜4を取り除き、その後、第1の窒化物半導体3上に第2の保護膜を残した状態で、ドライエッチングにより、基板に凹部を形成する。
基板に凹部を形成後、第2の保護膜を除去し、図2(e)に示すように1050℃の温度で、原料ガスにTMG、アンモニアを用い、第2の窒化物半導体5を15μmの膜厚で成長させる。
以上の方法により得られた窒化物半導体は、実施例1と同様に結晶欠陥の低減された窒化物半導体を得ることができる。
【0040】
[実施例3]
前記実施例1及び実施例2において、第2の窒化物半導体を成長させる際に、成長と同時にn型不純物であるSiを5×1017/cm3ドープして15μmの膜厚で成長させる他は同様にして窒化物半導体を成長させる。
得られた窒化物半導体は、実施例1と同様に結晶欠陥の低減された窒化物半導体を得ることができる。
【0041】
【発明の効果】
本発明は、上記の如く、基板上に成長させる窒化物半導体を結晶欠陥を減少することにより結晶性及び、面状態が良好な窒化物半導体を得ることができる。
また更に、本発明により得られた窒化物半導体を基板として素子構造を成長させると、寿命特性等の素子性能が良好な窒化物半導体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の成長方法に係る窒化物半導体を模式的に示す断面図である。
【図2】図2(a)〜(e)は、本発明における窒化物半導体を模式的に示す断面図である。
【図3】図3は、本発明における窒化物半導体を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
1・・・基板
2・・・第1の保護膜
3・・・第1の窒化物半導体
4・・・第2の保護膜
5・・・第2の保護膜
Claims (7)
- 基板上に第1の保護膜を成膜する工程と、
前記第1の保護膜をエッチングすることにより、前記基板を露出して、ストライプ状又は格子状等の形状を有する第1の保護膜を形成する工程と、
前記第1の保護膜の窓部よりバッファ層及び第1の窒化物半導体を形成する工程と、
前記第1の保護膜をエッチングにより取り除き、さらに露出した前記基板を所定の深さまで加工することにより、基板に凹部を形成する工程と、
前記第1の窒化物半導体を核として第2の窒化物半導体を横方向の成長により形成する工程と、を備えたことを特徴とする窒化物半導体の成長方法。 - 前記第1の窒化物半導体を第1の保護膜の膜厚に対し3倍以下の膜厚範囲で成長させることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体の成長方法。
- 前記基板の凹部は、ドライエッチング法又は、ブラスト加工法により形成することを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体の成長方法。
- 前記基板に形成した凹部の深さは、500オングストローム以上であることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体の成長方法。
- 前記第1の保護膜をストライプ形状とし、該第1の保護膜のストライプ幅は、10μm〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体の成長方法。
- 前記基板は、サファイア、スピネル又は炭化ケイ素であることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体の成長方法。
- 前記保護膜は、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、又はこれらの多層膜であることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体の成長方法。
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