JP4208718B2 - 圧力管 - Google Patents
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Description
73.0〜99.0重量%のプロピレンと、
1〜20重量%の1種または複数のC4-C8のα-オレフィンおよび/または7重量%までのエチレンとを含む、β-修飾で少なくとも部分的に結晶化されたプロピレンコポリマーを含むポリプロピレン組成物によって達成された。
延性破壊は、管の幾何形状の微視的な変形、例えば破壊気泡と定義される。脆性破壊または滲出(weeping)破壊(どちらも以降は非延性(n.d.)と呼ぶ)は、管の幾何形状の可視変形、例えば亀裂、割れ目に至らない破壊と定義される。滲出破壊は、一般に管壁の外へ浸透する水を目視で検査する必要を生じる程の小さな亀裂を有する。脆性破壊は管加圧装置中の圧力損失によって検出される。所定温度での屈曲点は、延性破壊を表す回帰線と非延性破壊を表す回帰線の交差点と定義される。
ことが望ましい(図1の表示形式において傾斜が負の値であるので、「大きい」)。所定温度での延性破壊点をつなぐ外挿線が現在の技術よりも平坦であることは本発明の一部である。
83.0〜99.0重量%のプロピレンと、
1〜12重量%の1種または複数のC4-C8のα-オレフィンおよび/または5.0重量%までのエチレンとからなるプロピレンコポリマーからなる。
89.0〜96.0重量%のプロピレンと、
3〜10重量%のブテンと、
1.0重量%までのエチレン
からなるプロピレンコポリマーからなることが好ましい。
その95℃における屈曲点前の破壊時間対フープ応力の関係が以下の式、
LOG(フープ応力)=(傾斜)*LOG(破壊時間)+(定数)
に当てはまり、破壊が延性であり、試験をISO 1167:1996(E)に従って実施するとき(傾斜)≧-0.0300である圧力管を製造するために、
73.0〜99.0重量%のプロピレンと、
1〜20重量%の1種または複数のC4-C8のα-オレフィンおよび/または7重量%までのエチレンを含むプロピレンコポリマーを含み、前記プロピレンコポリマーがβ-修飾で少なくとも部分的に結晶化されているポリプロピレン組成物を用いることによって達成される。
その95℃における屈曲点前の破壊時間対フープ応力の関係が以下の式、
LOG(フープ応力)=(傾斜)*LOG(破壊時間)+(定数)
に当てはまり、ISO 1167:1996(E)による試験で、屈曲点が1500時間よりも前には発生しない圧力管を製造するために、
73.0〜99.0重量%のプロピレンと、
1〜20重量%の1種または複数のC4-C8のα-オレフィンおよび/または7重量%までのエチレンとを含むプロピレンコポリマーを含み、前記プロピレンコポリマーがβ-修飾で少なくとも部分的に結晶化されているポリプロピレン組成物を用いることによって解決される。
90.0〜94.0重量%のプロピレンと、
6〜10重量%の1-ブテンを含み、(傾斜)≧-0.0250である。
89.4〜95.9重量%のプロピレンと、
4〜10重量%の1-ブテンと、
0.1〜0.6重量%のエチレンとを含み、(傾斜)≧-0.0250である。
また、プロピレンのターポリマー、1-ブテン、および少量のエチレンを含む組成物からの圧力管もその延性破壊領域において非常に好ましい平坦な傾斜を有する。
95〜97重量%のプロピレンと、
3〜5重量%のエチレンを含み、(傾斜)≧-0.0220である。
また、プロピレン/エチレンコポリマーを含む上記組成物からの圧力管もその延性破壊領域において非常に好ましい平坦な傾斜を有する。
β-核形成剤として、ポリプロピレンのホモポリマーおよびコポリマーを六面または擬似六面修飾して結晶化を誘起するのに適した任意の核形成剤を使用することができる。また、それらの核形成剤の混合物も使用することができる。
C5-C8-シクロアルキルモノアミンまたはC6-C12-芳香族モノアミン、およびC5-C8-脂肪族、C5-C8-環式脂肪族、またはC6-C12-芳香族ジカルボン酸からのジカルボン酸誘導体型ジアミン化合物、例えば、
N,N'-ジシクロヘキシル-2,6-ナフタレンジカルボキシアミドおよび
N,N'-ジシクロオクチル-2,6-ナフタレンジカルボキシアミドなどの
N,N'-ジ- C5-C8-シクロアルキル-2,6-ナフタレンジカルボキシアミド化合物、
N,N'-ジシクロヘキシル-4,4-ビフェニルジカルボキシアミドおよび
N,N'-ジシクロペンチル-4,4-ビフェニルジカルボキシアミドなどの
N,N'-ジ- C5-C8-シクロアルキル-4,4-ビフェニルジカルボキシアミド化合物、
N,N'-ジシクロヘキシルテレフタルアミドおよびN,N'-ジシクロペンチルテレフタルアミドなどの
N,N'-ジ- C5-C8-シクロアルキル-テレフタルアミド化合物、
N,N'-ジシクロ-ヘキシル-1,4-シクロヘキサンジカルボキシアミドおよび
N,N'-ジシクロ-ヘキシル-1,4-シクロペンタンジカルボキシアミドなどの
N,N'-ジ-C5-C8-シクロアルキル-1,4-シクロヘキサンジカルボキシアミド化合物、
C5-C8-シクロアルキルモノカルボン酸またはC6-C12-芳香族モノカルボン酸およびC5-C8-環式脂肪族またはC6-C12-芳香族ジアミンからのジアミン誘導体型ジアミン化合物、例えば、
N,N'-p-フェニレン-ビス-ベンズアミドおよびN,N'-1,5-ナフタレン-ビス-ベンズアミドなどの
N,N'-C6-C12-アリーレン-ビス-ベンズアミド化合物、
N,N'-1,4-シクロペンタン-ビス-ベンズアミドおよびN,N'-1,4-シクロヘキサン-ビス-ベンズアミドなどの
N,N'-C5-C8-シクロアルキル-ビス-ベンズアミド化合物、
N,N'-1,5-ナフタレン-ビス-シクロヘキサンカルボキシアミドおよび
N,N'-1,4-フェニレン-ビス-シクロヘキサンカルボキシアミドなどの
N,N'-p-C6-C12-アリーレン-ビス- C5-C8-シクロアルキルカルボキシアミド化合物、
N,N'-1,4-シクロペンタン-ビス-シクロヘキサンカルボキシアミドおよび
N,N'-1,4-シクロヘキサン-ビス-シクロヘキサンカルボキシアミドなどの
N,N'-C5-C8-シクロアルキル-ビス-シクロヘキサンカルボキシアミド化合物、
C5-C8-アルキル、C5-C8-シクロアルキル-またはC6-C12-アリールアミノ酸、C5-C8-アルキル-、C5-C8-シクロアルキル-またはC6-C12-芳香族モノカルボン酸塩化物およびC5-C8-アルキル-、C5-C8-シクロアルキル-またはC6-C12-芳香族モノ-アミンのアミド化反応からのアミノ酸誘導体型ジアミド化合物、例えば、
N-フェニル-5-(N-ベンゾイルアミノ)ペンタンアミドおよび
N-シクロヘキシル-4-(N-シクロヘキシル-カルボニルアミノ)ベンズアミドである。
キナクリドン型化合物、例えば、
キナクリドン、ジメチルキナクリドンおよびジメトキシキナクリドン、
キナクリドンキノン型化合物、例えば、
キナクリドンキノン、5,12-ジヒドロ(2,3b)アクリジン-7,14-ジオンとキノ(2,3b)アクリジン-6,7,13,14-(5H,12H)-テトロンの混合結晶、およびジメトキシキナクリドンキノン、
ジヒドロキナクリドン型化合物、例えば、
ジヒドロキナクリドン、ジメトキシヒドロキナクリドンおよび
ジベンゾジヒドロキナクリドンである。
周期律表のIIa族からの金属のジカルボン酸塩、例えば、
ピメリン酸のカルシウム塩およびスベリン酸のカルシウム塩、および
ジカルボン酸と周期律表のIIa族からの金属塩の混合物である。
周期律表のIIa族からの金属と式
式中、x=1〜4;R=H、-COOH、C1-C12-アルキル、C5-C8-シクロアルキルまたはC6-C12-アリール、およびY=C1-C12-アルキル、C5-C8-シクロアルキルまたはC6-C12-アリールで置換した二価のC6-C12-芳香族残基であり、例えば、
フタロイルグリシン、ヘキサヒドロフタロイルグリシン、N-ナフタロイルアラニンおよび/またはN-4-メチルフタロイルグリシンのカルシウム塩である。
本明細書に使用される用語「管」は、狭義の管、同様に取り付け部品などの補足部品、バルブ、および通常熱水配管システムに必要な全ての部品を含むことを意味する。また、本発明による管は、単一および複数の管を含み、例えば、1層または複数の層が金属層であり、接着層を含むこともできる。他の管の構造、例えば波板管も同様に可能である。
本発明による管を、最初に押し出し機中で約200〜250℃の温度でプロピレンポリマーを可塑化し、次いで環状金型を通して押し出し、冷却することによって製造した。
基本樹脂I
プロペン、1-ブテン、触媒化合物C、共触媒(トリエチルアルミニウム(TEAl)、電子ドナー(CMDMS))を使用し、プロペン-1-ブテン-コポリマーを連続運転重合装置中で重合した。
触媒化合物Cとして、モノマー懸濁液中のポリプロピレン-コポリマー製造に適している、市販のチーグラー/ナッタ-触媒(MgCl2上に担持された塩化チタニウム触媒)を使用する。
重合は予備重合反応器および主重合反応器中で連続的に行われる。個々の重合段階中の温度、圧力、触媒、モノマー、水素の供給は、主反応器中のポリマー濃度と同様一定に保たれる。コポリマーのモル質量は水素ガスを加えることによって制御される。液体モノマー混合物中の水素濃度はガスクロマトグラフで連続的に測定される。関連する加工パラメーターおよび得られるポリマーの分析結果を表1に列挙する。
プロペン、1-ブテン、触媒化合物F、共触媒(トリエチルアルミニウム(TEAl)、電子ドナー(DCPDMS))を使用し、プロペン-1-ブテン-コポリマーを連続運転重合装置中で重合した。
触媒化合物Fとして、モノマー懸濁液中のポリプロピレン-コポリマー製造に適している、市販のチーグラー/ナッタ-触媒(MgCl2上に担持された塩化チタニウム触媒)を使用する。
重合は予備重合反応器および主重合反応器中で連続的に行われる。個々の重合段階中の温度、圧力、触媒、モノマー、水素の供給は、主反応器中のポリマー濃度と同様一定に保たれる。コポリマーのモル質量は水素ガスを加えることによって制御される。液体モノマー混合物中の水素濃度はガスクロマトグラフで連続的に測定される。関連する加工パラメーターおよび得られるポリマーの分析結果を表1に列挙する。
プロペン、エテン、1-ブテン、触媒化合物J、共触媒(トリエチルアルミニウム(TEAl)、電子ドナー(CMDMS))を使用し、プロペン-エテン-1-ブテン-ターポリマーを連続運転重合装置中で重合した。
触媒化合物Jとして、モノマー懸濁液中のポリプロピレンターポリマー製造に適している、市販のチーグラー/ナッタ-触媒(MgCl2上に担持された塩化チタニウム触媒)を使用する。
重合は予備重合反応器および主重合反応器中で連続的に行われる。個々の重合段階中の温度、圧力、触媒、モノマー、水素の供給は、主反応器中のポリマー濃度と同様一定に保たれる。ターポリマーのモル質量は水素ガスを加えることによって制御される。液体モノマー混合物中の水素濃度はガスクロマトグラフで連続的に測定される。関連する加工パラメーターおよび得られるポリマーの分析結果を表1および表2に列挙する。
プロペン-1-ブテン-コポリマー粉(基本樹脂I)に、0.07%のステアリン酸カルシウム、0.25%のペンタエリスリトール-テトラキス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート、0.1%のトリス(2,4-ditert-フチルフェニル)フォスファイト、0.25%の3,3',3',5,5',5'-ヘキサ-tert-ブチル-a,a',a'-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾール、2%のマスターバッチAを混合し、従来の混和装置でペレット化した。
プロペン-1-ブテン-コポリマー粉(基本樹脂II)に、0.07%のステアリン酸カルシウム、0.25%のペンタエリスリトール-テトラキス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート、0.1%のトリス(2,4-ditert-フチルフェニル)フォスファイト、0.25%の3,3',3',5,5',5'-ヘキサ-tert-ブチル-a,a',a'-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾール、2%のマスターバッチAを混合し、従来の混和装置でペレット化した。
プロペン-エテン-1-ブテン-ターポリマー粉(基本樹脂III)に、0.07%のステアリン酸カルシウム、0.25%のペンタエリスリトール-テトラキス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート、0.1%のトリス(2,4-ditert-フチルフェニル)フォスファイト、0.25%の3,3',3',5,5',5'-ヘキサ-tert-ブチル-a,a',a'-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾール、2%のマスターバッチAを混合し、従来の混和装置でペレット化した。
プロペン-エテン-1-ブテン-ターポリマー粉(基本樹脂III)に、0.07%のステアリン酸カルシウム、0.25%のペンタエリスリトール-テトラキス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート、0.1%のトリス(2,4-ditert-フチルフェニル)フォスファイト、0.25%の3,3',3',5,5',5'-ヘキサ-tert-ブチル-a,a',a'-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾール、0.1%のピメリン酸カルシウムを混合し、従来の混和装置でペレット化した。
市販のプロペン-エテン-コポリマーBorealis RA130Eに、0.5%のジオクタデシル3,3'-チオジプロピオナートと2%のマスターバッチAを混合し、従来の混和装置でペレット化した。
プロペン-1-ブテン-コポリマー粉(基本樹脂I)に、0.07%のステアリン酸カルシウム、0.25%のペンタエリスリトール-テトラキス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート、0.1%のトリス(2,4-ditert-フチルフェニル)フォスファイト、0.25%の3,3',3',5,5',5'-ヘキサ-tert-ブチル-a,a',a'-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾールを混合し、従来の混和装置でペレット化した。
プロペン-1-ブテン-コポリマー粉(基本樹脂II)に、0.07%のステアリン酸カルシウム、0.25%のペンタエリスリトール-テトラキス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート、0.1%のトリス(2,4-ditert-フチルフェニル)フォスファイト、0.25%の3,3',3',5,5',5'-ヘキサ-tert-ブチル-a,a',a'-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾールを混合し、従来の混和装置でペレット化した。
プロペン-1-ブテン-コポリマー粉(基本樹脂III)に、0.07%のステアリン酸カルシウム、0.25%のペンタエリスリトール-テトラキス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート、0.1%のトリス(2,4-ditert-フチルフェニル)フォスファイト、0.25%の3,3',3',5,5',5'-ヘキサ-tert-ブチル-a,a',a'-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾールを混合し、従来の混和装置でペレット化した。
比較実施例4として、市販のプロペン-エテン-コポリマーのグレード(Borealis RA130A)を使用した。
比較実施例5として、市販のプロペン-エテン-コポリマーのグレード(Borealis BE60-7032)を使用した。
マスターバッチAは、ポリプロピレンをベースにし、β-核形成剤としてキナクリドン顔料「Chinquasia gold」を含む市販の製品である。
マスターバッチAの組成
49.75%のポリプロピレン
0.25%のキナクリドン顔料オレンジ48
2%のカーボンブラック顔料Black 7
4%のCr/Sb/Ti酸化物顔料Brown 24
1%の酸化クロム顔料Green 17
1%のNi/Sb/Ti酸化物顔料Yellow 53
42%のTiO2顔料White 6
1モルのピメリン酸をエタノールと水の混合物の中で1モルの炭酸カルシウムと60〜80℃で反応させた。生成されたピメリン酸カルシウムをろ過し、乾燥した。
β-結晶度の測定
β-結晶度は示差走査熱量計(DSC)で求めた。DSCはISO3146/part3/method C2に従い、走査速度10℃/分で運転した。β-修飾の量は次式、
β-面積/(α-面積+β-面積)
によって二次加熱から計算した。
熱力学的に不安定なβ-修飾は、150℃を超える温度でより安定なα-修飾へ変化し始め、β-修飾の一部はDSC-測定の加熱工程中に変化する。したがって、DSCで求めたβ-PPの量はTurner-Jonesの方法に従ってWAXSで測定するときよりも低い(A.Turner-Jones et al、Makromol. Chem 75(1964)134)。
「二次加熱」とは、サンプルを最初にISO3146/part3/method C2に従って加熱し、次いで20℃/分の速度で室温まで冷却することを意味する。次いでサンプルをやはりISO3146/part3/method C2に従って2度目の加熱を行う。この二次加熱が測定および計算に関連する。
一般に異なる加工処理条件および/または方法に起因して、異なる結晶構造を形成させるサンプルの全ての熱履歴は、「一次加熱」の間に破壊される。β-結晶度を求めるために二次加熱を使用することによって、サンプルの当初の製造方法にかかわらずサンプルを比較することが可能である。
キシレン溶解度をISO 6427に従って23℃で求めた。キシレン溶解度はポリマーサンプルを熱キシレンに溶解し、溶液を23℃に冷却した後に溶液中に残る重量パーセントと定義される。
溶融流速は230℃で2.16kgの負荷をかけて測定される。溶融流速は
DIN 53 735に準拠する試験装置が2.16kgの錘の下、230℃で10分間内に押し出すポリマー量のグラム数である。
曲げ試験はISO 178の方法に従い、EN ISO 1873-2に記載された射出成形試験片(80×10×4mm)を使用して行った。
刻み目を入れたシャルピー衝撃強度は、ISO 179/1eAに従い、23℃でEN ISO 1873-2に記載された射出成形試験片(80×10×4mm)を使用して行った。
フープ応力試験はISO 1167:1996(E)に従って行う。より良く比較するため、また実際的な理由(データの入手可能性)により、95℃でのデータのみをこの明細書には使用する。
D ... 延性破壊
nD ...非延性破壊
ip ... 試験進行中、特定時間まで破壊なし
Claims (10)
- ポリプロピレン組成物を含む長期圧力抵抗性の向上した圧力管であって、
前記ポリプロピレン組成物が、
83.0 〜 99.0重量%のプロピレンと、
1 〜 12重量%の1種または複数のC4-C8のα-オレフィンおよび/または5重量%までのエチレンとを含むプロピレンランダムコポリマーを含み、
前記プロピレンランダムコポリマーはβ-修飾で少なくとも部分的に結晶化されていることを特徴とする圧力管。 - 前記ポリプロピレン組成物が、230℃/2.16kgで0.1〜2g/10分のMFRを有することを特徴とする請求項1 に記載の管。
- 前記ポリプロピレンランダムコポリマーのβ-結晶度(二次加熱を用いてDSCによって求められる)が少なくとも80%であることを特徴とする請求項1または2に記載の管。
- 前記プロピレンランダムコポリマーが、β-核形成剤を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の管。
- 前記β-核形成剤が、5,12-ジヒドロ-キノ(2,3-b)アクリジン-7,14-ジオンとキノ(2,3-b)アクリジン-6,7,13,14(5H,12H)-テトロンとの混合結晶、N,N’-ジシクロヘキシル-2,6-ナフタレンジカルボキシアミド、および少なくとも7個の炭素原子を有するジカルボン酸の周期律表II族金属塩の任意の1種または混合物を含むことを特徴とする請求項4に記載の管。
- 前記プロピレンランダムコポリマーが、
89.0〜96.0重量%のプロピレンと、
3〜10重量%のブテンと、
1.0重量%までのエチレンとを含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の管。 - 90.0〜94.0重量%のプロピレンと、
6〜10重量%の1種または複数のC4-C8のα-オレフィンおよび/または7重量%までのエチレンとを含むプロピレンランダムコポリマーを含み、前記プロピレンランダムコポリマーがβ-修飾で少なくとも部分的に結晶化されている、圧力管を製造するためのプロピレンランダムコポリマー。 - 前記プロピレンランダムコポリマーが、
89.4〜95.9重量%のプロピレンと、
4〜10重量%の1-ブテンと、
0.1〜0.6重量%のエチレンを含むことを特徴とする請求項7に記載のプロピレンランダムコポリマー。 - 前記プロピレンランダムコポリマーが、
95〜97重量%のプロピレンと、
3〜5重量%のエチレンを含むことを特徴とする請求項7または8に記載のプロピレンランダムコポリマー。 - 層の少なくとも1層が、請求項1から6のいずれか一項に規定の、または、請求項7から9のいずれか一項に記載のプロピレンランダムコポリマーを含む多層管。
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