JP4200716B2 - Ｎｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法 - Google Patents
Ｎｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｎｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法、より詳しくは炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて製造されたオーステナイト系ステンレス鋼管などの溶体化処理に特に好適なＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｎｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の製造方法には種々の方法があり、その一つに次の方法がある。
【０００３】
即ち、その方法は、熱間圧延法や熱間押出法により素管を製造し、この素管にコールドピルガーミルと称される冷間圧延機や鎖式または油圧式のコールドドローベンチと称される抽伸機を使用して冷間加工を施し、所望の製品寸法に仕上げる方法である。
【０００４】
上記の方法における潤滑剤には、通常、前者の方法では油が使用され、後者の方法では化成処理皮膜が使用される。しかし、化成処理は工数と費用のかかる方法で、製品のコスト上昇をもたらす。このため、最近では、化成処理の簡略化または省略を図るべく、コールドピルガーミルによる冷間圧延と同様に、潤滑剤に油、即ち炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用した油潤滑抽伸がおこなわれている。
【０００５】
冷間圧延法や油潤滑抽伸法により所定の寸法に成形されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管は、アルカリや酸などによる脱脂後、さらに高圧水や蒸気などで洗浄する脱脂、洗浄処理をおこなって内外面の潤滑剤を除去した後、所定の熱処理をおこなって製品とされる。
【０００６】
しかし、上記の冷間圧延法や油潤滑抽伸法により製造された熱処理後の製品には、脱脂、洗浄処理をおこなっているにもかかわらず、内面にだけ浸炭が発生し、製品がたとえばオーステナイト系ステンレス鋼管の場合、所望の耐食性が確保できないことがあり、その解決が望まれていた。
【０００７】
なお、使用した潤滑剤が原因で発生する管内面の浸炭防止方法としては、たとえば特許文献１や特許文献２に示される方法がある。しかし、これらの特許文献に示される方法は、いずれも黒鉛が主成分の潤滑剤を使用した熱間圧延により製造される鋼管を対象としたものであるから、冷間成形された管には応用できない。
【０００８】
【特許文献１】
特開平６−１８２４２７号公報
【特許文献２】
特開平８−９００４３号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の実状に鑑みてなされたもので、その目的は、炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて成形され、次いで脱脂、洗浄処理されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管を熱処理した際に生じる内面の浸炭深さを従来製品の１／２未満の深さにすることができるＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、下記のＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法にある。
【００１１】
炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて製造されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法であって、管の温度が４００〜７５０℃である間に、室温での容量が管の内容積の０．４倍以上の非浸炭性ガスを供給して管内のガスをパージするＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法。
【００１２】
本発明者らは、上記の課題を達成するため、脱脂、洗浄処理されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管、たとえばオーステナイト系ステンレス鋼管を熱処理した際に生じる内面の浸炭発生原因の究明とその防止手段について種々検討し、以下の知見を得て上記の本発明を完成させた。
【００１３】
(a) 冷間成形時に使用した炭化水素系の成分を含む潤滑剤は、脱脂、洗浄処理によって１００％除去され、管表面には全く残留していないものと考えられていたが、管表面を丁寧に分析した結果、極微量の油分（炭化水素系やエステル系の潤滑剤の主成分）の残存が確認された。
【００１４】
(b) このため、脱脂条件と洗浄条件を種々変えて管表面に残留する油分の完全除去を試みたが、実操業においては油分の完全除去が不可能なことが判明した。
【００１５】
(c) そこで、管の内面にだけ浸炭が発生する理由の究明に努めた結果、管表面に残留している油分は内外面ともに熱処理の加熱中に気化してＣＨ４やＣ２Ｈ６などの浸炭性ガスに変化するが、管内は通気性が悪いため、管内の浸炭性ガス量が微量ではあるが鋼が浸炭するのに十分な量となり、これが原因で管内面にだけ浸炭が発生することを確認した。
【００１６】
(e) 即ち、管表面に残留した油分の浸炭性ガスへの気化は、昇温途中の管の温度が約２００℃から約７５０℃の間でおこり、管の温度が約８００℃以上になると浸炭が発生する。つまり、発生した浸炭性ガスは、管内の通気性が悪いためにその場に滞留し、管の温度が８００℃を超えると浸炭が発生する。
【００１７】
(f) 従って、管内面が浸炭するのを防止するには、気化した浸炭性ガスを管内から強制的に追い出せばよいとの結論に至り、その効率的なパージ条件を見出すべく、種々実験をおこなった。その結果、管の温度が４００〜７５０℃である間に、室温での容積が管の内容積の０．４倍以上の非浸炭性ガスを管内に供給して管内のガスをパージすると、管内面の浸炭深さがパージしない場合の深さの１／２未満になることがわかった。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法について詳細に説明する。
【００１９】
１．管について
本発明で対象とする管は、Ｎｉ基合金およびＦｅ基合金のいずれであってもよい。また、その管は、炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて製造されたものあればよく、前述したコールドピルガーミルやコールドドローベンチによる冷間加工法に限らず、たとえば丸棒状の素材の軸心部を切削除去する、いわゆるボーリング加工法などの他の方法により製造されたものであってもよい。
【００２０】
２．管内ガスのパージについて
管内ガスのパージは、管の温度が４００〜７５０℃である間におこなう必要がある。これは次の理由による。
【００２１】
図１は、脱脂、洗浄後の管表面に残留したのと同じ潤滑油（ユシロ化学工業（株）社製の商品名ＰＬ−１７Ｄ）からの浸炭性ガスの発生挙動を調査した結果を示す図である。図１からわかるように、浸炭性ガスは管の温度が約１００〜８００℃の間に発生し、その量が最も多くなるのは管の温度が４００℃前後のときである。
【００２２】
このため、本発明では管内ガスをパージする際の管の温度の下限を４００℃とした。つまり、管の温度が４００℃になる以前にパージしても、その後に多くの浸炭性ガスが発生するためパージする意味がない。
【００２３】
一方、管の温度が８００℃を超えると浸炭が始まるため、それまでにパージを完了する必要があるが、本発明では浸炭の発生をできるだけ抑制するべく、管内ガスをパージする際の管の温度の上限を７５０℃とした。
【００２４】
また、パージ用の非浸炭性ガスの供給量は、室温での容量が管の内容積の０．４倍以上とする必要がある。これは、パージ用の非浸炭性ガスの供給量が室温容量で管の内容積の０．４倍未満では発生した浸炭性ガスを十分にパージできず、目標とする浸炭深さが得られないからである。このことは、後述する実施例の結果からも明らかである。
【００２５】
パージ用の非浸炭性ガスの供給量の上限は規定しない。これは、管内のガスを確実にパージするという観点からは多ければ多いほどよいからである。ただし、あまり多すぎると、管の昇温を妨げて熱処理温度の低下を招くので、多くても室温容量で管の内容積の２０倍程度に留めるのが望ましい。
【００２６】
パージ用の非浸炭性ガスとしては、浸炭性ガス以外のガスであればどのようなガスでもよく、たとえば、空気、Ｎ２、Ａｒ、ＣＯ２、Ｏ２、水蒸気および水素ガスなどを挙げることができるが、経済性を考慮すると空気や水蒸気、安全性を考慮するとＮ２やＡｒなどの不活性ガスを使用するのが望ましい。
【００２７】
なお、水素の爆発限界は４〜７５％である。言い換えれば、水素は９６〜２５％の酸素と混ざると爆発する。従って、次項で述べる熱処理炉の炉内雰囲気が水素雰囲気の場合のパージ用ガスとしてはＯ2以外のガスを使用する必要があり、空気を用いる場合でもＯ2の割合が前記の９６〜２５％にならないように管理することが肝要である。また、前記とは逆に、大気雰囲気の熱処理炉を使用する場合のパージ用ガスは水素ガス以外のガスを使用する必要があることはいうまでもない。
３．管内ガスの具体的なパージの実施態様について
熱処理は種々の熱処理炉を用いておこなわれるが、多くの場合、管をその軸長方向に次々と連続的に搬送しながら熱処理する縦送り式の熱処理炉が用いられる。このため、縦送り式の熱処理炉を用いて本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法を実施する場合を例にとり、次々と連続的に搬送される管の管内ガスのパージ方法の一例を詳述するが、管内ガスのパージ方法はこれに制限されない。
【００２８】
図２は、縦送り式の熱処理炉を用いた本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法の一実施態様を示す平面図（炉内部分は炉中の平面図）である。同図（ａ）は先行の熱処理中の被処理管群１ａと後続の被処理管群１ｂに対する管の内部へのパージ用ガスの供給態様を示す。同図（ｂ）は熱処理中の先行被処理管群１ａと後続被処理管群１ｂに対する管の内部へのパージ用ガスの供給態様を示す。同図（ｃ）は熱処理中の後続被処理管群１ｂに対する管の内部へのパージ用ガスの供給切り替え態様を示す。
【００２９】
図２において、縦送り式の熱処理炉（以下、単に熱処理炉という）５は、加熱帯５ａと冷却帯５ｂとを備えている。この熱処理炉５の炉内圧は大気が流入しないように大気圧よりも若干高い圧力に設定されている。なお、炉内雰囲気が水素雰囲気の場合、炉の出入口では、圧力差により外部に漏れる水素ガスを積極的に燃焼させることによって爆発防止が図られる。
【００３０】
熱処理炉５の出側（図中の右方）には、２基のパージ用ガス供給装置４ａ、４ｂが設けられている。このパージ用ガス供給装置４ａ、４ｂは、いずれも、白抜き矢印の方向に搬送される被処理管群１ａ、１ｂと同じ方向へ進退可能に設けられている。なお、図示例のパージ用ガス供給装置４ａと４ｂは、干渉しないように、紙面に対して垂直な方向に位置をずらして配置されている。
【００３１】
先行の被処理管群１ａと後続の被処理管群１ｂは、いずれも、図３にその拡大図を示すように、ガス導入管３が並設されたヘッダー２の先細のノズル２ａにその先端部が差し込まれている。ここで、ヘッダー２とガス導入管３は導通していない。
【００３２】
図２に示す方法においては、室温のパージ用ガスを、熱処理中の先行の被処理管群１ａの管の内部には管の温度が４００〜７５０℃である間にパージ用ガス供給装置４ａから供給し、後続の被処理管群１ｂの管の内部にはこの被処理管群１ｂの先端部が加熱帯５ａに達してその温度が４００℃になった時点以降から先行の被処理管群１ａのヘッダー２に併設されたガス導入管３を介してパージ用ガス供給装置４ｂから供給できるようになっている（同図（ａ）参照）。
【００３３】
次いで、上記の状態を保持したまま、先行の被処理管群１ａと後続の被処理管群１ｂを白抜き矢印の方向に搬送して両群の被処理管を熱処理する（同図（ｂ）参照）。
【００３４】
その後、後続の被処理管群１ｂの先端が熱処理炉５の出側に到達した後、次の操作を行う。(1) 先行の被処理管群１ａのヘッダー２とパージ用ガス供給装置４ａの接続を解除する。(2) 先行の被処理管群１ａのガス導入管３と後続の被処理管群１ｂのヘッダー２の接続を解除する。(3) 先行の被処理管群１ａのガス導入管３とパージ用ガス供給装置４ｂの接続を解除する。(4) 後続の被処理管群１ｂのヘッダー２とパージ用ガス供給装置４ａを接続する。即ち、後続の被処理管群１ｂの接続をパージ用ガス供給装置４ｂからパージ用ガス供給装置４ａに切り替える。(5) パージ用ガス供給装置４ｂを次の後続の被処理管群１ｃの管内部へパージ用ガスが供給できるようにするために、被処理管群１ｂのガス導入管３に接続すべく待機させる（同図（ｃ）参照）。
【００３５】
上記のようにすれば、軸長方向に次々と搬送されてくる各被処理管群の管内にパージ用ガスを確実に供給することができる。その際、各被処理管群の管内へのパージ用ガスの供給は、管の温度が４００〜７５０℃である間に所定の量を供給することはいうまでもない。
【００３６】
ここで、縦送り式の熱処理炉の場合には、その搬送態様から当然に、各被処理管群の先端部と後端部で温度差が生じる。このため、パージ用ガスの供給は、先端部の管の温度が所定の温度（この好ましいのは４００℃）になった時点から供給を開始し、後端部の管の温度が所定の温度（この好ましいのは７５０℃）になるまでの間連続して供給するのが最も望ましいが、必ずしもその必要はなく、４００〜７５０℃の範囲内のある一定の温度範囲内において連続的に供給するようにしてもよい。また、連続供給に代えて、たとえば、先端部の温度が所定の温度（４００℃）になった時点で一度パージし、後端部の温度が所定の温度（７５０℃）になるまでの間はパージを中断し、後端部の温度が所定の温度（７５０℃）になった時点で再度パージするなど、複数回に分けて断続的にパージするようにしてもよい。
【００３７】
管をその軸長方向と直交する方向に連続的に搬送しながら熱処理をおこなう横送り式の熱処理炉の場合には、管の軸長方向の温度はほぼ均一に昇温する。このため、横送り式の熱処理炉で熱処理をおこなう場合は、管の温度が４００〜７５０℃となる炉内領域に、管の一方端にその供給口が位置するようにパージ用ガス供給ノズルを配置し、これによって管内ガスをパージすればよい。
【００３８】
主たる成分のうちＦｅを除いた含有量が表１に示す値のオーステナイト系ステンレス鋼からなる外径４６ｍｍ、肉厚５．０ｍｍの素管を、ユシロ化学工業（株）社製の商品名ＰＬ−１７Ｄを使用して冷間抽伸することで、外径２２ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、切断後の長さ１０ｍの製品寸法に仕上げたままの鋼管を準備した。
【００３９】
【表１】
【００４０】
準備した鋼管は、ＮａＯＨ濃度が５体積％の水溶液に３０分間浸漬して脱脂処理し、次いで弗酸濃度が５体積％、硝酸濃度が８体積％の弗硝酸水溶液に１０分間浸漬して酸洗した後、高圧水で洗浄した。
【００４１】
脱脂、洗浄した鋼管は、図２に示したのと同様の縦送り式の炉内雰囲気が重油燃焼雰囲気（体積％で、Ｏ２：３％、Ｈ２Ｏ：１０％、ＣＯ２：５％、残：実質的にＮ２の熱処理炉を使用して溶体化熱処理することとし、その際、加熱帯５ａの昇温ゾーンにおいて鋼管の温度が１００〜８５０℃になった時点で、鋼管の内容積の０．３３〜６．６６倍の室温容量の空気、Ｎ２、Ａｒ、ＣＯ２、Ｏ２および水蒸気のうちのいずれかを管内に供給して管内ガスをパージした。
【００４２】
なお、溶体化熱処理の最終到達温度は１０６０℃、この温度での保持時間は５分とした。また、パージ用ガスの供給量は２リットル／分とし、一部の鋼管についてはパージ用ガスの供給を二度に分けておこなった。
【００４３】
また、鋼管の先端部と後端部の温度差は、およそ２００℃であった。このため、後述する表２では、鋼管温度が２００℃の幅を持つような記載になっており、高い方が先端部の温度、低い方が後端部の温度である。
【００４４】
溶体化熱処理した鋼管は、両管端部および管端から２．５ｍごとの部位を６５０℃に２時間加熱して鋭敏化処理した後、その部分から断面が肉厚方向のミクロ観察用試験片を採取した。採取した各試験片は、その表面をエメリー紙を用いて研磨した後、蓚酸濃度が１０体積％の水溶液で約１５０秒間エッチング処理した後、１００倍率の光学顕微鏡を用いて観察し、エッチングによって腐食された結晶粒界の内表面からの深さを測定し、この深さを各部位の浸炭深さとし、５箇所の合計浸炭深さを求めた。
【００４５】
結果は、表２に、パージ時の鋼管温度、パージガスの種類およびパージガスの室温容量と併せて示す。なお、上記５箇所の合計浸炭深さは、管内ガスをパージしなかった以外は上記と同じ条件で溶体化熱処理し、次いで鋭敏化熱処理した場合における上記５カ所の合計浸炭深さを１とし、これに対する倍率で示した。
【００４６】
【表２】
【００４７】
表２に示すように、本発明で規定する条件で溶体化熱処理した鋼管（番号６、７、９〜１１、１３〜１５、１７〜１９および２２〜２７）の浸炭深さは、いずれもパージしない場合の浸炭深さの０．５０倍未満である。
【００４８】
なお、番号２２の鋼管の浸炭深さが浅いのは二度目のパージ時の鋼管温度が適切なためであり、番号２６および２７の鋼管の浸炭深さが浅いのは一度目のパージ時の鋼管温度が適切なためである。
【００４９】
これに対し、パージ時の鋼管温度またはパージ用ガスの供給量が本発明で規定する範囲を外れる条件で溶体化熱処理した鋼管（番号１〜５、８、１２、１６、２０および２１）の浸炭深さは、いずれもパージしない場合の浸炭深さの０．５０倍以上である。
【００５０】
なお、番号３および４の鋼管の浸炭深さが深いのは後端部の温度が低く、この部分の浸炭深さが他の部分に比べて著しく深くなるためであり、番号２０および２１の鋼管の浸炭深さが深いのは先端部の温度が低く、管内ガスのパージが不十分の間に先端部とその近傍の鋼管温度が８００℃を超え、これらの部位の浸炭深さが深くなるだけでなく、その他の部位の浸炭深さも全体的に深くなるためである。
【００５１】
【発明の効果】
本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法によれば、内面の浸炭深さが従来製品の１／２未満と浅い製品が安定して得られ、たとえば管がオーステナイト系ステンレス鋼管の場合は内面の耐食性が良好な製品を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 脱脂、洗浄後の管表面に残留している油分からの浸炭性ガスの発生挙動を示す図である。
【図２】 縦送り式の熱処理炉を用いて本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法を実施する場合における管内ガスの具体的なパージ態様の一例を示す平面図である。
【図３】 ヘッダーとガス導入管の拡大平面図である。
【符号の説明】
１ａ：先行の被処理管群、
１ｂ：後行の被処理管群、
１ｃ：次の後行の被処理管群、
２：ヘッダー、
３：ガス導入管、
４ａ、４ｂ：パージ用ガス供給装置、
５：縦送り式の熱処理炉、
５ａ：加熱帯
５ｂ：冷却帯。
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｎｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法、より詳しくは炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて製造されたオーステナイト系ステンレス鋼管などの溶体化処理に特に好適なＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｎｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の製造方法には種々の方法があり、その一つに次の方法がある。
【０００３】
即ち、その方法は、熱間圧延法や熱間押出法により素管を製造し、この素管にコールドピルガーミルと称される冷間圧延機や鎖式または油圧式のコールドドローベンチと称される抽伸機を使用して冷間加工を施し、所望の製品寸法に仕上げる方法である。
【０００４】
上記の方法における潤滑剤には、通常、前者の方法では油が使用され、後者の方法では化成処理皮膜が使用される。しかし、化成処理は工数と費用のかかる方法で、製品のコスト上昇をもたらす。このため、最近では、化成処理の簡略化または省略を図るべく、コールドピルガーミルによる冷間圧延と同様に、潤滑剤に油、即ち炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用した油潤滑抽伸がおこなわれている。
【０００５】
冷間圧延法や油潤滑抽伸法により所定の寸法に成形されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管は、アルカリや酸などによる脱脂後、さらに高圧水や蒸気などで洗浄する脱脂、洗浄処理をおこなって内外面の潤滑剤を除去した後、所定の熱処理をおこなって製品とされる。
【０００６】
しかし、上記の冷間圧延法や油潤滑抽伸法により製造された熱処理後の製品には、脱脂、洗浄処理をおこなっているにもかかわらず、内面にだけ浸炭が発生し、製品がたとえばオーステナイト系ステンレス鋼管の場合、所望の耐食性が確保できないことがあり、その解決が望まれていた。
【０００７】
なお、使用した潤滑剤が原因で発生する管内面の浸炭防止方法としては、たとえば特許文献１や特許文献２に示される方法がある。しかし、これらの特許文献に示される方法は、いずれも黒鉛が主成分の潤滑剤を使用した熱間圧延により製造される鋼管を対象としたものであるから、冷間成形された管には応用できない。
【０００８】
【特許文献１】
特開平６−１８２４２７号公報
【特許文献２】
特開平８−９００４３号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の実状に鑑みてなされたもので、その目的は、炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて成形され、次いで脱脂、洗浄処理されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管を熱処理した際に生じる内面の浸炭深さを従来製品の１／２未満の深さにすることができるＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、下記のＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法にある。
【００１１】
炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて製造されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法であって、管の温度が４００〜７５０℃である間に、室温での容量が管の内容積の０．４倍以上の非浸炭性ガスを供給して管内のガスをパージするＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法。
【００１２】
本発明者らは、上記の課題を達成するため、脱脂、洗浄処理されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管、たとえばオーステナイト系ステンレス鋼管を熱処理した際に生じる内面の浸炭発生原因の究明とその防止手段について種々検討し、以下の知見を得て上記の本発明を完成させた。
【００１３】
(a) 冷間成形時に使用した炭化水素系の成分を含む潤滑剤は、脱脂、洗浄処理によって１００％除去され、管表面には全く残留していないものと考えられていたが、管表面を丁寧に分析した結果、極微量の油分（炭化水素系やエステル系の潤滑剤の主成分）の残存が確認された。
【００１４】
(b) このため、脱脂条件と洗浄条件を種々変えて管表面に残留する油分の完全除去を試みたが、実操業においては油分の完全除去が不可能なことが判明した。
【００１５】
(c) そこで、管の内面にだけ浸炭が発生する理由の究明に努めた結果、管表面に残留している油分は内外面ともに熱処理の加熱中に気化してＣＨ４やＣ２Ｈ６などの浸炭性ガスに変化するが、管内は通気性が悪いため、管内の浸炭性ガス量が微量ではあるが鋼が浸炭するのに十分な量となり、これが原因で管内面にだけ浸炭が発生することを確認した。
【００１６】
(e) 即ち、管表面に残留した油分の浸炭性ガスへの気化は、昇温途中の管の温度が約２００℃から約７５０℃の間でおこり、管の温度が約８００℃以上になると浸炭が発生する。つまり、発生した浸炭性ガスは、管内の通気性が悪いためにその場に滞留し、管の温度が８００℃を超えると浸炭が発生する。
【００１７】
(f) 従って、管内面が浸炭するのを防止するには、気化した浸炭性ガスを管内から強制的に追い出せばよいとの結論に至り、その効率的なパージ条件を見出すべく、種々実験をおこなった。その結果、管の温度が４００〜７５０℃である間に、室温での容積が管の内容積の０．４倍以上の非浸炭性ガスを管内に供給して管内のガスをパージすると、管内面の浸炭深さがパージしない場合の深さの１／２未満になることがわかった。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法について詳細に説明する。
【００１９】
１．管について
本発明で対象とする管は、Ｎｉ基合金およびＦｅ基合金のいずれであってもよい。また、その管は、炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて製造されたものあればよく、前述したコールドピルガーミルやコールドドローベンチによる冷間加工法に限らず、たとえば丸棒状の素材の軸心部を切削除去する、いわゆるボーリング加工法などの他の方法により製造されたものであってもよい。
【００２０】
２．管内ガスのパージについて
管内ガスのパージは、管の温度が４００〜７５０℃である間におこなう必要がある。これは次の理由による。
【００２１】
図１は、脱脂、洗浄後の管表面に残留したのと同じ潤滑油（ユシロ化学工業（株）社製の商品名ＰＬ−１７Ｄ）からの浸炭性ガスの発生挙動を調査した結果を示す図である。図１からわかるように、浸炭性ガスは管の温度が約１００〜８００℃の間に発生し、その量が最も多くなるのは管の温度が４００℃前後のときである。
【００２２】
このため、本発明では管内ガスをパージする際の管の温度の下限を４００℃とした。つまり、管の温度が４００℃になる以前にパージしても、その後に多くの浸炭性ガスが発生するためパージする意味がない。
【００２３】
一方、管の温度が８００℃を超えると浸炭が始まるため、それまでにパージを完了する必要があるが、本発明では浸炭の発生をできるだけ抑制するべく、管内ガスをパージする際の管の温度の上限を７５０℃とした。
【００２４】
また、パージ用の非浸炭性ガスの供給量は、室温での容量が管の内容積の０．４倍以上とする必要がある。これは、パージ用の非浸炭性ガスの供給量が室温容量で管の内容積の０．４倍未満では発生した浸炭性ガスを十分にパージできず、目標とする浸炭深さが得られないからである。このことは、後述する実施例の結果からも明らかである。
【００２５】
パージ用の非浸炭性ガスの供給量の上限は規定しない。これは、管内のガスを確実にパージするという観点からは多ければ多いほどよいからである。ただし、あまり多すぎると、管の昇温を妨げて熱処理温度の低下を招くので、多くても室温容量で管の内容積の２０倍程度に留めるのが望ましい。
【００２６】
パージ用の非浸炭性ガスとしては、浸炭性ガス以外のガスであればどのようなガスでもよく、たとえば、空気、Ｎ２、Ａｒ、ＣＯ２、Ｏ２、水蒸気および水素ガスなどを挙げることができるが、経済性を考慮すると空気や水蒸気、安全性を考慮するとＮ２やＡｒなどの不活性ガスを使用するのが望ましい。
【００２７】
なお、水素の爆発限界は４〜７５％である。言い換えれば、水素は９６〜２５％の酸素と混ざると爆発する。従って、次項で述べる熱処理炉の炉内雰囲気が水素雰囲気の場合のパージ用ガスとしてはＯ2以外のガスを使用する必要があり、空気を用いる場合でもＯ2の割合が前記の９６〜２５％にならないように管理することが肝要である。また、前記とは逆に、大気雰囲気の熱処理炉を使用する場合のパージ用ガスは水素ガス以外のガスを使用する必要があることはいうまでもない。
３．管内ガスの具体的なパージの実施態様について
熱処理は種々の熱処理炉を用いておこなわれるが、多くの場合、管をその軸長方向に次々と連続的に搬送しながら熱処理する縦送り式の熱処理炉が用いられる。このため、縦送り式の熱処理炉を用いて本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法を実施する場合を例にとり、次々と連続的に搬送される管の管内ガスのパージ方法の一例を詳述するが、管内ガスのパージ方法はこれに制限されない。
【００２８】
図２は、縦送り式の熱処理炉を用いた本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法の一実施態様を示す平面図（炉内部分は炉中の平面図）である。同図（ａ）は先行の熱処理中の被処理管群１ａと後続の被処理管群１ｂに対する管の内部へのパージ用ガスの供給態様を示す。同図（ｂ）は熱処理中の先行被処理管群１ａと後続被処理管群１ｂに対する管の内部へのパージ用ガスの供給態様を示す。同図（ｃ）は熱処理中の後続被処理管群１ｂに対する管の内部へのパージ用ガスの供給切り替え態様を示す。
【００２９】
図２において、縦送り式の熱処理炉（以下、単に熱処理炉という）５は、加熱帯５ａと冷却帯５ｂとを備えている。この熱処理炉５の炉内圧は大気が流入しないように大気圧よりも若干高い圧力に設定されている。なお、炉内雰囲気が水素雰囲気の場合、炉の出入口では、圧力差により外部に漏れる水素ガスを積極的に燃焼させることによって爆発防止が図られる。
【００３０】
熱処理炉５の出側（図中の右方）には、２基のパージ用ガス供給装置４ａ、４ｂが設けられている。このパージ用ガス供給装置４ａ、４ｂは、いずれも、白抜き矢印の方向に搬送される被処理管群１ａ、１ｂと同じ方向へ進退可能に設けられている。なお、図示例のパージ用ガス供給装置４ａと４ｂは、干渉しないように、紙面に対して垂直な方向に位置をずらして配置されている。
【００３１】
先行の被処理管群１ａと後続の被処理管群１ｂは、いずれも、図３にその拡大図を示すように、ガス導入管３が並設されたヘッダー２の先細のノズル２ａにその先端部が差し込まれている。ここで、ヘッダー２とガス導入管３は導通していない。
【００３２】
図２に示す方法においては、室温のパージ用ガスを、熱処理中の先行の被処理管群１ａの管の内部には管の温度が４００〜７５０℃である間にパージ用ガス供給装置４ａから供給し、後続の被処理管群１ｂの管の内部にはこの被処理管群１ｂの先端部が加熱帯５ａに達してその温度が４００℃になった時点以降から先行の被処理管群１ａのヘッダー２に併設されたガス導入管３を介してパージ用ガス供給装置４ｂから供給できるようになっている（同図（ａ）参照）。
【００３３】
次いで、上記の状態を保持したまま、先行の被処理管群１ａと後続の被処理管群１ｂを白抜き矢印の方向に搬送して両群の被処理管を熱処理する（同図（ｂ）参照）。
【００３４】
その後、後続の被処理管群１ｂの先端が熱処理炉５の出側に到達した後、次の操作を行う。(1) 先行の被処理管群１ａのヘッダー２とパージ用ガス供給装置４ａの接続を解除する。(2) 先行の被処理管群１ａのガス導入管３と後続の被処理管群１ｂのヘッダー２の接続を解除する。(3) 先行の被処理管群１ａのガス導入管３とパージ用ガス供給装置４ｂの接続を解除する。(4) 後続の被処理管群１ｂのヘッダー２とパージ用ガス供給装置４ａを接続する。即ち、後続の被処理管群１ｂの接続をパージ用ガス供給装置４ｂからパージ用ガス供給装置４ａに切り替える。(5) パージ用ガス供給装置４ｂを次の後続の被処理管群１ｃの管内部へパージ用ガスが供給できるようにするために、被処理管群１ｂのガス導入管３に接続すべく待機させる（同図（ｃ）参照）。
【００３５】
上記のようにすれば、軸長方向に次々と搬送されてくる各被処理管群の管内にパージ用ガスを確実に供給することができる。その際、各被処理管群の管内へのパージ用ガスの供給は、管の温度が４００〜７５０℃である間に所定の量を供給することはいうまでもない。
【００３６】
ここで、縦送り式の熱処理炉の場合には、その搬送態様から当然に、各被処理管群の先端部と後端部で温度差が生じる。このため、パージ用ガスの供給は、先端部の管の温度が所定の温度（この好ましいのは４００℃）になった時点から供給を開始し、後端部の管の温度が所定の温度（この好ましいのは７５０℃）になるまでの間連続して供給するのが最も望ましいが、必ずしもその必要はなく、４００〜７５０℃の範囲内のある一定の温度範囲内において連続的に供給するようにしてもよい。また、連続供給に代えて、たとえば、先端部の温度が所定の温度（４００℃）になった時点で一度パージし、後端部の温度が所定の温度（７５０℃）になるまでの間はパージを中断し、後端部の温度が所定の温度（７５０℃）になった時点で再度パージするなど、複数回に分けて断続的にパージするようにしてもよい。
【００３７】
管をその軸長方向と直交する方向に連続的に搬送しながら熱処理をおこなう横送り式の熱処理炉の場合には、管の軸長方向の温度はほぼ均一に昇温する。このため、横送り式の熱処理炉で熱処理をおこなう場合は、管の温度が４００〜７５０℃となる炉内領域に、管の一方端にその供給口が位置するようにパージ用ガス供給ノズルを配置し、これによって管内ガスをパージすればよい。
【００３８】
主たる成分のうちＦｅを除いた含有量が表１に示す値のオーステナイト系ステンレス鋼からなる外径４６ｍｍ、肉厚５．０ｍｍの素管を、ユシロ化学工業（株）社製の商品名ＰＬ−１７Ｄを使用して冷間抽伸することで、外径２２ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、切断後の長さ１０ｍの製品寸法に仕上げたままの鋼管を準備した。
【００３９】
【表１】
準備した鋼管は、ＮａＯＨ濃度が５体積％の水溶液に３０分間浸漬して脱脂処理し、次いで弗酸濃度が５体積％、硝酸濃度が８体積％の弗硝酸水溶液に１０分間浸漬して酸洗した後、高圧水で洗浄した。
【００４１】
脱脂、洗浄した鋼管は、図２に示したのと同様の縦送り式の炉内雰囲気が重油燃焼雰囲気（体積％で、Ｏ２：３％、Ｈ２Ｏ：１０％、ＣＯ２：５％、残：実質的にＮ２の熱処理炉を使用して溶体化熱処理することとし、その際、加熱帯５ａの昇温ゾーンにおいて鋼管の温度が１００〜８５０℃になった時点で、鋼管の内容積の０．３３〜６．６６倍の室温容量の空気、Ｎ２、Ａｒ、ＣＯ２、Ｏ２および水蒸気のうちのいずれかを管内に供給して管内ガスをパージした。
【００４２】
なお、溶体化熱処理の最終到達温度は１０６０℃、この温度での保持時間は５分とした。また、パージ用ガスの供給量は２リットル／分とし、一部の鋼管についてはパージ用ガスの供給を二度に分けておこなった。
【００４３】
また、鋼管の先端部と後端部の温度差は、およそ２００℃であった。このため、後述する表２では、鋼管温度が２００℃の幅を持つような記載になっており、高い方が先端部の温度、低い方が後端部の温度である。
【００４４】
溶体化熱処理した鋼管は、両管端部および管端から２．５ｍごとの部位を６５０℃に２時間加熱して鋭敏化処理した後、その部分から断面が肉厚方向のミクロ観察用試験片を採取した。採取した各試験片は、その表面をエメリー紙を用いて研磨した後、蓚酸濃度が１０体積％の水溶液で約１５０秒間エッチング処理した後、１００倍率の光学顕微鏡を用いて観察し、エッチングによって腐食された結晶粒界の内表面からの深さを測定し、この深さを各部位の浸炭深さとし、５箇所の合計浸炭深さを求めた。
【００４５】
結果は、表２に、パージ時の鋼管温度、パージガスの種類およびパージガスの室温容量と併せて示す。なお、上記５箇所の合計浸炭深さは、管内ガスをパージしなかった以外は上記と同じ条件で溶体化熱処理し、次いで鋭敏化熱処理した場合における上記５カ所の合計浸炭深さを１とし、これに対する倍率で示した。
【００４６】
【表２】
表２に示すように、本発明で規定する条件で溶体化熱処理した鋼管（番号６、７、９〜１１、１３〜１５、１７〜１９および２２〜２７）の浸炭深さは、いずれもパージしない場合の浸炭深さの０．５０倍未満である。
【００４８】
なお、番号２２の鋼管の浸炭深さが浅いのは二度目のパージ時の鋼管温度が適切なためであり、番号２６および２７の鋼管の浸炭深さが浅いのは一度目のパージ時の鋼管温度が適切なためである。
【００４９】
これに対し、パージ時の鋼管温度またはパージ用ガスの供給量が本発明で規定する範囲を外れる条件で溶体化熱処理した鋼管（番号１〜５、８、１２、１６、２０および２１）の浸炭深さは、いずれもパージしない場合の浸炭深さの０．５０倍以上である。
【００５０】
なお、番号３および４の鋼管の浸炭深さが深いのは後端部の温度が低く、この部分の浸炭深さが他の部分に比べて著しく深くなるためであり、番号２０および２１の鋼管の浸炭深さが深いのは先端部の温度が低く、管内ガスのパージが不十分の間に先端部とその近傍の鋼管温度が８００℃を超え、これらの部位の浸炭深さが深くなるだけでなく、その他の部位の浸炭深さも全体的に深くなるためである。
【００５１】
【発明の効果】
本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法によれば、内面の浸炭深さが従来製品の１／２未満と浅い製品が安定して得られ、たとえば管がオーステナイト系ステンレス鋼管の場合は内面の耐食性が良好な製品を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 脱脂、洗浄後の管表面に残留している油分からの浸炭性ガスの発生挙動を示す図である。
【図２】 縦送り式の熱処理炉を用いて本発明の熱処理工程における浸炭抑制方法を実施する場合における管内ガスの具体的なパージ態様の一例を示す平面図である。
【図３】 ヘッダーとガス導入管の拡大平面図である。
【符号の説明】
１ａ：先行の被処理管群、
１ｂ：後行の被処理管群、
１ｃ：次の後行の被処理管群、
２：ヘッダー、
３：ガス導入管、
４ａ、４ｂ：パージ用ガス供給装置、
５：縦送り式の熱処理炉、
５ａ：加熱帯
５ｂ：冷却帯。
Claims (1)
- 炭化水素系の成分を含む潤滑剤を使用して冷間にて製造されたＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法であって、管の温度が４００〜７５０℃である間に、室温での容量が管の内容積の０．４倍以上の非浸炭性ガスを供給して管内のガスをパージすることを特徴とするＮｉ基合金またはＦｅ基合金からなる管の熱処理工程における浸炭抑制方法。
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