JP4187998B2

JP4187998B2 - Single crystal manufacturing method and manufacturing apparatus

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Publication number: JP4187998B2
Application number: JP2002136261A
Authority: JP
Inventors: 昇栄黒坂; 宏稲垣; 茂樹川島; 信幸福田; 昌弘柴田
Original assignee: Sumco Techxiv Corp
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 2002-05-10
Filing date: 2002-05-10
Publication date: 2008-11-26
Anticipated expiration: 2022-05-10
Also published as: JP2003327491A; TWI231319B; TW200307065A; WO2003095717A1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁場印加による半導体単結晶の製造方法およびその製造方法を実現するための製造装置に係り、特に、絞り部の直径を大重量の半導体単結晶の引き上げに耐え得る太さを保ちつつ、無転位化を達成することが可能な半導体単結晶の製造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶の製造方法は種々あるが、なかでも、シリコン単結晶の引き上げに関し、工業的に量産が可能な方式で広く応用されているものとしてチョクラルスキー法（ＣＺ法）がある。
【０００３】
図６は、シリコン単結晶をＣＺ法によって製造する単結晶製造装置の縦断面図である。通常、シリコン単結晶の製造に使用される坩堝２は二重構造であって、内側の石英坩堝２ａと、外側の黒鉛坩堝２ｂとで構成される。坩堝２の周囲には黒鉛製のヒータ３が配設され、坩堝２内にはこのヒータ３によって溶融されたシリコンの溶融液４が収容される。シリコン単結晶の引き上げ手段として引き上げワイヤ５が用いられ、その先端に種結晶６が取り付けられる。そして、シリコン溶融液４の表面に種結晶６の下端を接触させて上方へ引き上げることにより、その下端に単結晶７を成長させる。
【０００４】
内側の石英坩堝２ａは、シリコン溶融液４と接触することにより表面が溶けて、シリコン溶融液４中に酸素を放出する。ＣＺ法によって製造された単結晶７は、石英坩堝２ａ内のシリコン溶融液４から引き上げて育成させるため、成長した単結晶７は坩堝の石英（ＳｉＯ_２）から溶出した多くの酸素を含んでいる。このため、ＩＣやＬＳＩの製造プロセスにおいて繰り返し熱処理を受けても、スリップや反りを発生し難いという特徴がある。さらに、内部の酸素析出物は、１０００℃近傍の熱処理で高密度欠陥層を形成し、ウェーハの表面領域に存在する不純物を低減するという作用（いわゆるイントリンシックゲッタリング）もある。このように単結晶７に溶け込む酸素量によってウェーハの品質に様々な影響を及ぼすため、ＣＺ法では単結晶７中に取り込まれる酸素量を制御することが必要になる。
【０００５】
単結晶中に取り込まれる酸素量の制御を行う方法として、ＣＺ法に磁場印加を併用する方法がある。この方法はＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ−ｆｉｅｌｄ−ａｐｐｌｉｅｄＣＺ法）と呼ばれ、半導体単結晶製造装置の周囲に設けた磁石によりシリコン溶融液に磁場を印加してシリコン溶融液の動粘性率を高めた状態で、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げを行う方法である。磁場の作用によりシリコン溶融液の対流が抑制されるため、対流に伴う固液界面における振動および温度変動が低減し、安定したシリコン単結晶の育成を進めることができる。また、シリコン溶融液と石英坩堝（ＳｉＯ_２）との反応が抑制または促進されるので、シリコン単結晶中の酸素濃度の制御に有効な方法である。このような特徴から、ＭＣＺ法は半導体用単結晶の工業的な量産方式として多用されている。
【０００６】
一般にＣＺ法やＭＣＺ法により最初に種結晶をシリコン溶融液に接触させる種付けにおいては、種結晶をシリコン溶融液に接触させる際に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径を２〜５ｍｍ程度に一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行う。次いで肩広げ工程により、所望の口径になるまで結晶を太らせて、無転位のシリコン単結晶を引き上げている。このように、ネッキングを施す方法はＤａｓｈＮｅｃｋｉｎｇ法として広く知られており、ＣＺ法やＭＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げる場合の重要な工程である。
【０００７】
しかしながら、ＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、磁場の印加によりシリコン溶融液の対流が抑えられて溶融液表面近傍の温度変動が小さくなるため、固液界面が安定した状態になる。その結果、種結晶に存在している転位が左右方向に逃げずに絞り部の内部に残存したままとなり、無転位化しにくいという問題があった。そこで、ＭＣＺ法において無転位化を達成するためには、通常のＣＺ法を用いてシリコン単結晶を引き上げる場合よりも絞り部の直径を更に細くして転位が抜けるまで長く絞らなければならなかった。
【０００８】
シリコン単結晶の製造においては、引き上げるシリコン単結晶の重量が絞り部の直径によって制限され、制限重量を超えると絞り部が破断してシリコン単結晶が落下する危険性がある。特に、近年はシリコン単結晶の大口径化に伴ってその重量が増大しているため、ＭＣＺ法による大重量のシリコン単結晶の引き上げは一層困難となっている。例えば直径３００ｍｍ以上の大口径ウェーハを製造するために大重量のシリコン単結晶を成長させる場合には、細い絞り部はシリコン単結晶の落下を誘発するなど安全上の問題があった。
【０００９】
上記問題点を解決するために特開平１０−７４８７号公報に記載されたＭＣＺ法では、ネッキング工程を低磁場強度にて行うことにより、絞り部を極端に細くすることなく比較的大口径の状態で無転位化を達成する。そして、その後に磁場強度を徐々に高めながら肩広げ工程を行うことにより、大重量のシリコン単結晶の安全な引き上げを確保している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、肩広げ工程において磁場を無造作に印加すると、シリコン溶融液の対流が急激に磁場による拘束を受ける。この磁場拘束によりシリコン溶融液の対流構造が変化を起こしている間は、シリコン溶融液の状態が非常に不安定になり、シリコン溶融液の温度に大きな変動が起こる場合がある。
【００１１】
通常、無磁場状態においては、坩堝内のシリコン溶融液はヒータからの加熱により対流が起きている。そのため、ヒータから与えられた熱が坩堝の内壁近辺のシリコン溶融液を加熱し、その加熱されたシリコン溶融液が対流によって坩堝内を循環して、シリコン溶融液全体の温度を上昇させる。
【００１２】
これに対して、磁場が印加された状態では坩堝内のシリコン溶融液の対流が抑制されている。そのため、ヒータから与えられた熱は坩堝の内壁近辺のシリコン溶融液を加熱し、その後はシリコン溶融液の対流ではなく熱伝導によって比較的にゆっくりとシリコン溶融液の中心部に向かって熱が伝達される。熱伝導による伝熱量は、対流による伝熱量に比較して小さいため、坩堝中心部の溶融液温度を融点付近に保つためには、坩堝内壁付近の溶融液温度が上昇することになる。
【００１３】
上記のように肩広げ工程において磁場を無造作に印加すると、無磁場状態から所望の磁場強度に変化する際にシリコン溶融液の対流構造に急激な変化が起き、固液界面におけるシリコン溶融液の温度が急速に下がったり上がったりすることを実験によって確かめた。このようなシリコン溶融液の急激な温度変化は、引き上げられるシリコン単結晶の形状制御を困難にし、更には、シリコン単結晶の有転位化を起こすという問題があった。
【００１４】
例えば、無磁場で種結晶をシリコン溶融液に接触させる種付けを行い、ネッキングを行った後に引き上げを停止させ、その状態で磁場強度を徐々に上昇させると、シリコン溶融液の温度が上下変動する。その結果、絞り部から急激な結晶成長が起こり単結晶が太ったり、成長した結晶が急激に再溶解して単結晶が痩せたりした。このことから単結晶を引き上げながら磁場強度を徐々に上昇させる場合には、単結晶形状の制御が困難であることがわかった。
【００１５】
また、磁場強度を徐々に上昇して行き、シリコン溶融液の温度変動の成り行きにまかせて、絞り部の径が拡大，縮小を繰り返した単結晶をＸ線解析したら、一度無転位化した絞り部に転位が導入されていた。このことから、磁場の変動に伴うシリコン溶融液の温度変動にまかせた状態で単結晶を製造すると、単結晶が有転位化する可能性のあることが分かった。このような磁場強度上昇中の単結晶形状の制御は、大容量の溶融液ほど困難である。
【００１６】
本出願に係る発明は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、大口径，大重量の半導体単結晶を絞り部の破断を起こさずに安全に引き上げることが可能な、半導体単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。
【００１７】
また、本出願に係る発明の他の目的は、ネッキング工程の際に絞り部における転位を除去することが可能な半導体単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本出願に係る第１の発明は、無磁場において、種結晶の先端をシリコン溶融液に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを停止して、磁場の印加を開始し、所望の強度まで磁場強度を上昇させてから、磁場を印加した状態で前記種結晶の引き上げを再開する、ことを特徴とする単結晶の製造方法である。
【００１９】
また、本出願に係る第２の発明は、前記磁場を印加する前、または、磁場強度を上昇させている最中、または、所望の強度まで磁場強度を上昇させた後に、前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２０】
更に、本出願に係る第３の発明は、前記磁場を印加する前に、前記種結晶の引き上げを停止した状態で前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２１】
また、本出願に係る第４の発明は、無磁場において、種結晶の先端をシリコン溶融液に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを停止し、前記シリコン溶融液の温度制御を行った後に、磁場を印加する、ことを特徴とする単結晶の製造方法である。
【００２２】
更に、本出願に係る第５の発明は、前記シリコン溶融液の前記温度制御を行い、前記シリコン溶融液の温度が安定するだけの時間が経過した後に、前記磁場を印加する、ことを特徴とする上記第３または第４の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２３】
また、本出願に係る第６の発明は、前記引き上げを停止している絞り部の径の変化に応じて、前記シリコン溶融液の前記温度制御を行う、ことを特徴とする上記第２または第４の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２４】
更に、本出願に係る第７の発明は、前記引き上げ再開後、肩広げ工程の前に前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２５】
また、本出願に係る第８の発明は、前記引き上げ再開後、肩広げ工程において、前記磁場強度の上昇に伴う前記シリコン溶融液の温度変動を相殺するように、前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２６】
更に、本出願に係る第９の発明は、成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、磁場を印加する磁場印加手段と、前記各部材を収容するチャンバとを具備する単結晶製造装置において、無磁場において種結晶の先端を前記溶融液に接触させ前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを停止して磁場の印加を開始し、所望の強度まで磁場強度を上昇させた状態で前記種結晶の引き上げを再開する、ように前記引き上げ手段および前記磁場印加手段を制御する制御手段を有する、ことを特徴とする単結晶製造装置である。
【００２７】
また、本出願に係る第１０の発明は、成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、磁場を印加する磁場印加手段と、前記各部材を収容するチャンバとを具備する単結晶製造装置において、前記ヒータの制御を行い、前記溶融液の温度が安定するだけの時間が経過した後に、前記磁場印加手段を所望の磁場強度まで励磁する、ように前記ヒータおよび前記磁場印加手段を制御する制御手段を有する、ことを特徴とする単結晶製造装置である。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本出願に係る単結晶製造方法および製造装置の実施の形態について、図面に基づいて詳細に説明する。
【００２９】
図１は、単結晶製造装置を示す縦断面図である。
同図中の符号２は坩堝であり、内側を石英坩堝２ａとし、外側を黒鉛坩堝２ｂとした二重構造で構成され、坩堝支持軸２ｃ上に設置される。単結晶製造装置１の外観を構成するチャンバ９はシリコンへの汚染が少ないステンレスより成り、単結晶の引き上げ軸を中心として配される円筒状の容器である。その中央位置に坩堝２が配設され、その外周にはこれを囲んで坩堝２内のシリコン溶融液４を加熱するヒータ３が配設されている。ヒータ３は等方性黒鉛よりなり、チャンバ９外に配置された温度コントローラ１４によって設定電力を調節することにより、ヒータ３の温度が制御される。
【００３０】
ヒータ３の外側にはヒータ３の外周を取り囲むように、円筒状の保温筒１１が配置される。保温筒１１はヒータ３からの熱によってチャンバ９が傷むのを防止するとともに、保温筒１１内の温度を高温状態に保つ役割を果たす。保温筒１１の材質としては、主に炭素繊維材が用いられる。
【００３１】
チャンバ９の左右両側には、磁場印加手段である一対の磁石１５がそれぞれ垂直に立てた状態で対向配置されている。磁石１５は電磁石や超伝導磁石など、磁場強度が可変のものを使用する。他に可変磁場を印加する方法としては、シリコン溶融液４との距離を可変に設置した永久磁石によって代用することもできる。また、上部磁石と下部磁石によりカスプ磁場を印加してもよい。磁石１５は磁場コントローラ１６によってその出力が制御される。
【００３２】
一方、坩堝２の上方には、単結晶の引き上げ手段としてチャンバ９の上部の中央からワイヤ５が回転および昇降可能に垂設され、その下端にはシードチャック８が設けられている。シードチャック８により種結晶６を保持し、種結晶６をワイヤ５によって回転させた状態で上昇させることにより、シリコン溶融液４との接触面である固液界面に単結晶７が成長する。
【００３３】
また、単結晶製造装置１は、固液界面における単結晶７の径の変化を観測するために、テレビカメラ１９とカメラコントロールユニット２０を備えている。さらに、カメラコントロールユニット２０にディスプレイ２１を接続しており、テレビカメラ１９による撮影画像をディスプレイ２１に表示し、可視化を可能にしている。作業者はディスプレイ２１の表示から単結晶７の径の変化を観測することができ、単結晶７の径の変化に応じて温度コントローラ１４の設定温度を調節することにより、ヒータ３の温度を制御する。他に、テレビカメラ１９の代わりに又はテレビカメラ１９と併用して、赤外線温度計等の温度計測手段により固液界面の温度変化を計測し、その温度変化に基づいて温度コントローラ１４の設定温度を調節することによりヒータ３の温度を制御してもよい。これら作業は作業者が手作業で行ってもよく、または、カメラコントロールユニット２０や温度計測手段と温度コントローラ１４を相互に接続し、自動的にフィードバック可能な機構としてもよい。
【００３４】
図１においては記載を省略しているが、単結晶７の引き上げ速度を速め効率的な成長を促すために、坩堝２の上方に、引き上げられる単結晶７の周囲を囲繞するように輻射スクリーンを配設してもよい。チャンバ９の底面上には事故で坩堝２からシリコン溶融液４が漏れた場合に備えて、それを受けるための受け皿１８を設けている。
【００３５】
チャンバ９の上部には供給口１２を設け、チャンバ９の雰囲気調整および蒸発物を排出させるために高純度のアルゴンガスが、供給口１２から常時供給される。アルゴンガスを供給するには一般に慣用されている手法で良く、原料として液体アルゴンが用いられ、ガス化ののちチャンバ９内に供給される。チャンバ９の下部には排出口１０を設け、真空ポンプ１３を接続している。アルゴンガスは、供給口１２から供給され、坩堝２を越えて下方に向かって流れて、真空ポンプ１３によって排出口１０より排出される（図６の矢印参照）。
【００３６】
［実施例１］
図１〜３に示す半導体単結晶製造装置１により、半導体単結晶を製造する方法について説明する。
【００３７】
まず、高純度の多結晶シリコンを粗く砕いて洗浄した後、坩堝２に入れてヒータ３で加熱する。このとき同時に微量の導電型不純物（添加剤またはドープ剤）を必要量だけ添加する。Ｐ型結晶を得るにはホウ素（Ｂ）を、Ｎ型結晶をつくるにはリン（Ｐ）やアンチモン（Ｓｂ）を添加し、不純物の添加量によって結晶の抵抗率をコントロールする。このときは、磁場コントローラ１６により磁石１５を非励磁状態に制御し、シリコン溶融液４には磁場を印加していない。
【００３８】
引き上げワイヤ５の下端に設けたシードチャック８により種結晶６を保持し、シリコン溶融液４に種結晶６を接触させる。そして、図２に示すように坩堝２および種結晶６を回転させた状態でワイヤ５を巻き取り、種結晶６を上方に引き上げる。種結晶６をシリコン溶融液４に接触させる種付けにおいては、種結晶６に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径１２．７ｍｍの種結晶を５ｍｍ程度に一旦細くして絞り部１７を形成するネッキングを行う。
【００３９】
従来から行われている通常のＭＣＺ法では、種付けの時点でシリコン溶融液４に磁場が印加され、シリコン溶融液４の対流が抑えられて固液界面が安定した状態にあるため、種結晶６に存在している転位が左右方向に逃げずに絞り部の内部に残存したままとなり、無転位化しにくい。そのため、従来のＭＣＺ法においては、絞り部の直径を２ｍｍまで絞らなければならなかった。これに対し、本願の単結晶製造方法においては無磁場状態でネッキングを行うため、絞り部１７の直径は５ｍｍ程度で良い。
【００４０】
図４に、引き上げと磁場印加の関係を表すタイミングチャートを示す。横軸に時間軸［ｍｉｎ］を、縦軸に引き上げのＯＮ，ＯＦＦおよび磁場強度［Ｔ］（テスラ）をとっている。上述の通りネッキングを行ったら、引き上げワイヤ５の巻き取りを止め、種結晶６の引き上げを停止する。図４においては、この引き上げ停止時点を時間軸で０［ｍｉｎ］にとっている。
【００４１】
次に、種結晶６の引き上げを停止した状態で、１５分程度経過した後に磁場コントローラ１６により磁石１５を励磁し、シリコン溶融液４に磁場の印加を開始する。磁石１５の磁場強度は、時間の経過とともに徐々に上昇させる。本実施例１においては、約１時間かけて０．３〜０．４テスラ［Ｔ］に上昇させている。磁石１５の磁場強度の上昇率は、時間の経過に対して一定でもよく、または、時間の経過とともに変化させてもよい。磁場強度の上昇率は、図２に示す磁場コントローラ１６によりプログラム制御することができる。例えば、固液界面における絞り部１７の径が一定になるように、テレビカメラ１９による撮影画像に基づいて磁場コントローラ１６を調節して、磁石１５の出力を変化させることもできる。
【００４２】
磁石１５の磁場強度を所望の値まで上昇させたら、磁場コントローラ１６により磁場強度を一定の値にする。そして、磁場強度を一定値にして、５分間以上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。より好ましくは１５分間以上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。
【００４３】
このときの引き上げ速度に対する絞り部１７の径の拡大或いは縮小具合で、シリコン溶融液４の温度状態が適切であるか否かを判定し、必要であればヒータ３の温度補正操作を入れた後に、肩広げ工程に成長フェイズを移行してもよい。
【００４４】
次いで、図３に示すように磁場を印加した状態で肩広げ工程を行い、所望の口径になるまで単結晶７を太らせ、引き続いて図１に示すように直胴部を形成する。例えば直径３００ｍｍの半導体ウェーハを製造する場合には、単結晶７の径が３００ｍｍよりも若干大きな径になるまで拡大してから、直胴部を形成する。このとき磁場は、一定値を保っていてもよく、または単結晶７の口径の変化に応じて変動させてもよい。
【００４５】
従来技術で説明した通り、磁場強度を上昇させている最中のシリコン溶融液４の温度は安定せずに急激に上下変動するため、その状態で肩広げ工程を行うことは好ましくない。しかし、磁場強度を一定に保ってから５分間以上が経過すると、シリコン溶融液４の温度が安定しており、固液界面の状態も安定することが実験により明らかになった。
【００４６】
本実施例１によれば、このように種結晶６の引き上げを停止した状態で、無磁場から徐々に磁場強度を上昇させて行き、磁場強度が所定の値まで上昇したら一定値を保つ。そして、シリコン溶融液４の温度変化が安定するだけの十分な時間が経過した後に、種結晶６の引き上げを再開し、肩広げ工程に移る。その結果、シリコン溶融液４の対流構造の変動が収まり溶融液温度が安定した後に肩広げ工程を行うことができるため、引き上げられるシリコン単結晶７の形状制御が容易になる。また、無磁場状態でネッキングを行うため、絞り部１７の径が比較的大きい場合であっても、効果的にシリコン単結晶７の無転位化が達成できる。
【００４７】
［実施例２］
次に、半導体単結晶を製造する他の方法について説明する。
実施例１において、シリコン溶融液４に磁場を印加し、磁場強度を上昇させている最中のシリコン溶融液４の温度は上下変動しながらも平均的には下降することがわかった。そのため、実施例２においては、併せてヒータ３の温度の制御を行う。
【００４８】
まず、実施例１と同様に、引き上げワイヤ５の下端に設けたシードチャック８により種結晶６を保持し、シリコン溶融液４に種結晶６を接触させる。そして図２に示すように、坩堝２および種結晶６を回転させた状態でワイヤ５を巻き取り、種結晶６を上方に引き上げる。種結晶６をシリコン溶融液４に接触させる種付けにおいては、種結晶６に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径１２．７ｍｍの種結晶を５ｍｍ程度に一旦細くして絞り部１７を形成するネッキングを行う。
【００４９】
ネッキングを行ったら、引き上げワイヤ５の巻き取りを止め、種結晶６の引き上げを停止する。
【００５０】
図５に、ヒータ温度とシリコン溶融液温度および磁場印加の関係を表すタイミングチャートを示す。横軸に時間軸を、縦軸に（ａ）引き上げのＯＮ，ＯＦＦ、（ｂ）ヒータ温度［℃］、（ｃ）シリコン溶融液の温度［℃］、および（ｄ）磁場強度［Ｔ］（テスラ）をとっている。図５においては、この引き上げ停止時点を時間軸で０［ｍｉｎ］にとっている。
【００５１】
種結晶６の引き上げを停止して（図５（ａ））、約１〜５分間が経過した後に、温度制御コントローラ１４によりヒータ３の設定温度を上げる（図５（ｂ））。本実施例２においては、通常のヒータ温度よりも１０〜２０℃程度高い温度に設定する。ヒータ３の温度の上昇に伴い、シリコン溶融液４の温度も上昇する（図５（ｃ））。
【００５２】
シリコン溶融液４の温度が安定するまでには、５〜１５分間程度の時間を要する。そして、シリコン溶融液４の温度が安定するだけの十分な時間が経過したら、磁場コントローラ１６により磁石１５の励磁を開始し、シリコン溶融液４に磁場を印加する（図５（ｄ））。磁石１５の磁場強度は、時間の経過とともに徐々に上昇させる。本実施例においては、約１時間かけて０．３〜０．４テスラ［Ｔ］に上昇させている。磁石１５の磁場強度の上昇率は、時間の経過に対して一定でもよく、または、時間の経過とともに変化させてもよい。磁場強度の上昇率は、図２に示す磁場コントローラ１６によりプログラム制御することができる。例えば、固液界面における絞り部１７の径が一定になるように、テレビカメラ１９による撮影画像に基づいて磁場コントローラ１６を調節して、磁石１５の出力を変化させることもできる。
【００５３】
図５においては、磁場強度を徐々に上昇させている間、ヒータ３の温度を一定に保っている例を示しているが、ヒータ３の温度は変動させてもよい。例えば、磁場を印加した初期においては、シリコン溶融液４の対流構造に急激な変化が起きるため、シリコン溶融液４の温度の上下変動が激しい。そのため、図２に示すように磁場印加中に引き上げを停止させている絞り部１７の径の拡大，縮小をテレビカメラ１９で撮影し、ディスプレイ２１を観察しながら温度コントローラ１４を調節してヒータ３の温度の微調整を積極的に行うことにより、シリコン溶融液４の温度を安定させることができる。また、磁場変動に伴うシリコン溶融液４の温度変動を相殺するように温度コントローラ１４をプログラム制御してもよい。
【００５４】
磁石１５の磁場強度を所望の値まで上昇させたら、磁場コントローラ１６により磁場強度を一定の値にする。そして、磁場強度を一定値にして、５分間以上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。より好ましくは１５分間以上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。
【００５５】
このときの引き上げ速度に対する絞り部１７の径の拡大或いは縮小具合で、シリコン溶融液４の温度状態が適切であるか否かを判定し、必要であればヒータ３の温度補正操作を入れた後に、肩広げ工程に成長フェイズを移行してもよい。
【００５６】
次いで、図３に示すように磁場を印加した状態で肩広げ工程を行い、所望の口径になるまで単結晶７を太らせ、引き続いて図１に示すように直胴部を形成する。例えば直径３００ｍｍの半導体ウェーハを製造する場合には、単結晶７の径が３００ｍｍよりも若干大きな径になるまで拡大してから、直胴部を形成する。このとき磁場強度は、一定値を保っていてもよく、または単結晶７の口径の変化に応じて変動させてもよい。
【００５７】
本実施例２によれば、ヒータ３の温度を上げることにより、磁場を印加する際のシリコン溶融液４の温度下降を打ち消すことができるため、絞り部１７の径の変動を抑えることができる。
【００５８】
もちろん、シリコン溶融液４に印加する磁場を徐々に上昇させている最中に、シリコン溶融液４の温度が平均的に上昇する場合には、ヒータ３の温度を下げるように制御すれば良い。
【００５９】
実施例１または実施例２を実現する図１〜３に示す半導体単結晶製造装置１において、種結晶６の引き上げおよび引き上げ停止，温度コントローラ１４および磁場コントローラ１６の制御は、周知の制御手段によって相互に連動させることにより自動コントロールさせることもできる。
【００６０】
【発明の効果】
本発明の単結晶製造方法および製造装置によれば、大口径，大重量の半導体単結晶を絞り部の破断を起こさずに安全に引き上げることができる。
【００６１】
また、本発明の単結晶製造方法および製造装置によれば、ネッキング工程の際に絞り部における転位を効果的に除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の単結晶製造装置が単結晶を引き上げている状態を示す、縦断面図である。
【図２】本願発明の単結晶製造装置が種結晶の引き上げを停止している状態を示す、縦断面図である。
【図３】本願発明の単結晶製造装置が肩広げ工程を行っている状態を示す、縦断面図である。
【図４】実施例１における引き上げのＯＮ，ＯＦＦと、磁場印加の関係を示すタイミングチャート図である。
【図５】図５（ａ）は引き上げのＯＮ，ＯＦＦ、図５（ｂ）はヒータ温度、図５（ｃ）はシリコン溶融液の温度、図５（ｄ）は磁場強度をそれぞれ示すタイミングチャート図である。
【図６】従来技術における単結晶製造装置の概略を示す、縦断面図である。
【符号の説明】
１…単結晶製造装置
２…坩堝２ａ…石英坩堝２ｂ…黒鉛坩堝２ｃ…坩堝支持軸
３…ヒータ
４…シリコン溶融液
５…ワイヤ
６…種結晶
７…単結晶
８…シードチャック
９…チャンバ
１０…排出口
１１…保温筒
１２…供給口
１３…真空ポンプ
１４…温度コントローラ
１５…磁石
１６…磁場コントローラ
１７…絞り部
１８…受け皿
１９…テレビカメラ
２０…カメラコントロールユニット
２１…ディスプレイ。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of manufacturing a semiconductor single crystal by applying a magnetic field and a manufacturing apparatus for realizing the manufacturing method, and in particular, while maintaining a diameter of a throttle portion that can withstand the pulling of a heavy semiconductor single crystal. The present invention relates to a semiconductor single crystal manufacturing method and manufacturing apparatus capable of achieving dislocation-free.
[0002]
[Prior art]
There are various methods for producing a single crystal. Among them, the Czochralski method (CZ method) is widely applied as a method capable of industrial mass production for pulling a silicon single crystal.
[0003]
FIG. 6 is a longitudinal sectional view of a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a silicon single crystal by the CZ method. Usually, the crucible 2 used for manufacturing a silicon single crystal has a double structure, and is composed of an inner quartz crucible 2a and an outer graphite crucible 2b. A graphite heater 3 is disposed around the crucible 2, and a silicon melt 4 melted by the heater 3 is accommodated in the crucible 2. A pulling wire 5 is used as a pulling means for the silicon single crystal, and a seed crystal 6 is attached to the tip thereof. Then, by bringing the lower end of the seed crystal 6 into contact with the surface of the silicon melt 4 and pulling it upward, the single crystal 7 is grown on the lower end.
[0004]
The inner quartz crucible 2 a is melted by contacting the silicon melt 4 to release oxygen into the silicon melt 4. Since the single crystal 7 produced by the CZ method is pulled up from the silicon melt 4 in the quartz crucible 2a and grown, the grown single crystal 7 is made of quartz (SiO2) in the crucible. ₂ ) Contains a lot of oxygen eluted. For this reason, even if it repeats heat processing in the manufacturing process of IC and LSI, it has the feature that it is hard to generate slip and curvature. Furthermore, the internal oxygen precipitates also have an action (so-called intrinsic gettering) in which a high-density defect layer is formed by a heat treatment at around 1000 ° C. and impurities existing in the surface region of the wafer are reduced. As described above, since the amount of oxygen dissolved in the single crystal 7 has various effects on the quality of the wafer, it is necessary to control the amount of oxygen taken into the single crystal 7 in the CZ method.
[0005]
As a method for controlling the amount of oxygen taken into a single crystal, there is a method in which magnetic field application is used in combination with the CZ method. This method is called MCZ method (Magnetic-field-applied CZ method), and a state in which the kinematic viscosity of the silicon melt is increased by applying a magnetic field to the silicon melt with a magnet provided around the semiconductor single crystal manufacturing apparatus. Thus, the silicon single crystal is pulled by the CZ method. Since the convection of the silicon melt is suppressed by the action of the magnetic field, vibrations and temperature fluctuations at the solid-liquid interface associated with convection are reduced, and stable silicon single crystal growth can be promoted. Also, silicon melt and quartz crucible (SiO ₂ This is an effective method for controlling the oxygen concentration in the silicon single crystal. Due to these characteristics, the MCZ method is widely used as an industrial mass production system for semiconductor single crystals.
[0006]
In general, in the seeding in which the seed crystal is first brought into contact with the silicon melt by the CZ method or the MCZ method, when the seed crystal is brought into contact with the silicon melt, it propagates from slip dislocations generated in the seed crystal at a high density by thermal shock. In order to eliminate the dislocation, so-called seeding (necking) is performed in which the diameter is once reduced to about 2 to 5 mm to form a throttle part. Next, in the shoulder expansion process, the crystal is thickened to a desired diameter, and the dislocation-free silicon single crystal is pulled up. Thus, the method of necking is widely known as the Dash Necking method, which is an important process when pulling up a silicon single crystal by the CZ method or the MCZ method.
[0007]
However, in the production of a silicon single crystal by the MCZ method, the convection of the silicon melt is suppressed by applying a magnetic field, and the temperature fluctuation near the surface of the melt is reduced, so that the solid-liquid interface becomes stable. As a result, there is a problem that the dislocations existing in the seed crystal remain in the narrowed portion without escaping in the left-right direction, making it difficult to eliminate dislocations. Therefore, in order to achieve dislocation-free in the MCZ method, it has been necessary to narrow the diameter of the narrowed portion further than when pulling up the silicon single crystal by using the normal CZ method, and to squeeze for a long time until the dislocation disappears. .
[0008]
In the production of a silicon single crystal, the weight of the silicon single crystal to be pulled is limited by the diameter of the throttle portion, and if the limit weight is exceeded, there is a risk that the throttle portion breaks and the silicon single crystal falls. In particular, in recent years, the weight of the silicon single crystal has increased as the diameter of the silicon single crystal has increased. Therefore, it is more difficult to pull up a large amount of silicon single crystal by the MCZ method. For example, when a large-sized silicon single crystal is grown in order to manufacture a large-diameter wafer having a diameter of 300 mm or more, there is a safety problem such that the narrow drawn portion induces the silicon single crystal to fall.
[0009]
In order to solve the above problems, in the MCZ method described in Japanese Patent Laid-Open No. 10-7487, the necking process is performed with a low magnetic field strength, so that the aperture portion is in a relatively large aperture state without extremely narrowing. To achieve dislocation-free. Then, by performing the shoulder expansion process while gradually increasing the magnetic field strength, a safe pulling of the heavy silicon single crystal is ensured.
[0010]
[Problems to be solved by the invention]
However, when a magnetic field is applied randomly in the shoulder expansion process, the convection of the silicon melt is suddenly restricted by the magnetic field. While the convection structure of the silicon melt is changing due to this magnetic field constraint, the state of the silicon melt becomes very unstable, and the temperature of the silicon melt may vary greatly.
[0011]
Usually, in the non-magnetic field state, the silicon melt in the crucible is convected by heating from the heater. For this reason, the heat applied from the heater heats the silicon melt near the inner wall of the crucible, and the heated silicon melt circulates in the crucible by convection to raise the temperature of the entire silicon melt.
[0012]
In contrast, convection of the silicon melt in the crucible is suppressed in a state where a magnetic field is applied. Therefore, the heat given from the heater heats the silicon melt near the inner wall of the crucible, and then heat is transferred to the center of the silicon melt relatively slowly by heat conduction rather than by convection of the silicon melt. Is done. Since the amount of heat transfer due to heat conduction is smaller than the amount of heat transfer due to convection, the temperature of the melt near the inner wall of the crucible increases in order to keep the temperature of the melt at the crucible center near the melting point.
[0013]
When a magnetic field is applied randomly in the shoulder expansion process as described above, a sudden change occurs in the convection structure of the silicon melt when changing from the no-magnetic field state to the desired magnetic field strength, and the temperature of the silicon melt at the solid-liquid interface It has been confirmed by experiments that swiftly goes down and up. Such a rapid temperature change of the silicon melt makes it difficult to control the shape of the silicon single crystal to be pulled, and further causes dislocation of the silicon single crystal.
[0014]
For example, if the seed crystal is seeded in contact with the silicon melt without a magnetic field, the pulling is stopped after necking, and the magnetic field strength is gradually increased in this state, the temperature of the silicon melt fluctuates up and down. As a result, rapid crystal growth occurred from the squeezed portion, the single crystal became thick, or the grown crystal rapidly remelted and the single crystal thinned. This indicates that it is difficult to control the shape of the single crystal when the magnetic field strength is gradually increased while pulling up the single crystal.
[0015]
In addition, when the magnetic field strength is gradually increased and the temperature change of the silicon melt is allowed to occur, X-ray analysis of the single crystal in which the diameter of the throttle portion has repeatedly expanded and reduced is performed. Dislocations were introduced in From this, it was found that if a single crystal is produced in a state where the temperature of the silicon melt is changed due to the fluctuation of the magnetic field, the single crystal may be dislocated. Control of the shape of the single crystal during such an increase in magnetic field strength is more difficult for a large-capacity melt.
[0016]
The invention according to the present application has been made to solve the above-described problems, and the object of the present invention is to make a large-diameter, heavy-weight semiconductor single crystal safe without causing the fracture of the drawn portion. It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus for manufacturing a semiconductor single crystal that can be pulled up.
[0017]
Another object of the invention of the present application is to provide a semiconductor single crystal manufacturing method and manufacturing apparatus capable of removing dislocations in the narrowed portion during the necking step.
[0018]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, according to a first invention of the present application, in the absence of a magnetic field, the tip of the seed crystal is brought into contact with the silicon melt, the seed crystal is pulled up to perform a squeezing step, and the seed crystal is pulled up. A method for producing a single crystal, comprising: stopping, starting application of a magnetic field, increasing the magnetic field intensity to a desired intensity, and then restarting the pulling of the seed crystal with the magnetic field applied .
[0019]
Further, the second invention according to the present application is the application of the silicon melt before application of the magnetic field, during the increase of the magnetic field intensity, or after the magnetic field intensity is increased to a desired intensity. The method for producing a single crystal according to the first aspect, wherein temperature control is performed.
[0020]
Furthermore, a third invention according to the present application is characterized in that the temperature control of the silicon melt is performed in a state where the pulling of the seed crystal is stopped before the magnetic field is applied. The method for producing a single crystal as described in 1.
[0021]
According to a fourth aspect of the present invention, in the absence of a magnetic field, the tip of the seed crystal is brought into contact with a silicon melt, the seed crystal is pulled up to perform a squeezing process, the pulling up of the seed crystal is stopped, and the silicon A method for producing a single crystal, wherein a magnetic field is applied after temperature control of a melt is performed.
[0022]
Further, a fifth invention according to the present application is characterized in that the temperature control of the silicon melt is performed, and the magnetic field is applied after a time sufficient for the temperature of the silicon melt to stabilize. The method for producing a single crystal according to the third or fourth invention.
[0023]
According to a sixth aspect of the present invention, in the second or second aspect, the temperature control of the silicon melt is performed according to a change in the diameter of the throttle portion that stops the pulling-up. 4. A method for producing a single crystal according to the invention of 4.
[0024]
Further, according to a seventh aspect of the present invention, the temperature control of the silicon melt is performed after the resumption of pulling and before the shoulder spreading step, wherein the single crystal is manufactured according to the first aspect of the invention. Is the method.
[0025]
Further, an eighth invention according to the present application is the temperature control of the silicon melt so as to offset the temperature fluctuation of the silicon melt accompanying an increase in the magnetic field strength in the shoulder spreading step after restarting the pulling. The method for producing a single crystal according to the first aspect of the invention, wherein the method is performed.
[0026]
Furthermore, a ninth invention according to the present application provides a crucible containing a raw material melt of a single crystal to be grown, a heater for heating the melt, and a seed crystal in contact with the surface of the melt in the crucible. In a single crystal manufacturing apparatus comprising a pulling means for growing a single crystal, a magnetic field applying means for applying a magnetic field, and a chamber for housing each member, the tip of a seed crystal is brought into contact with the melt without a magnetic field. Pulling up the seed crystal to perform a squeezing step, stopping the pulling up of the seed crystal and starting application of a magnetic field, and restarting the pulling up of the seed crystal in a state where the magnetic field strength is increased to a desired strength An apparatus for producing a single crystal comprising control means for controlling pulling means and magnetic field applying means.
[0027]
The tenth invention according to the present application is a crucible containing a raw material melt of a single crystal to be grown, a heater for heating the melt, and a seed crystal in contact with the surface of the melt in the crucible. In a single crystal manufacturing apparatus comprising a pulling means for growing a single crystal, a magnetic field applying means for applying a magnetic field, and a chamber for housing each member, the heater is controlled to stabilize the temperature of the melt. A single crystal manufacturing apparatus comprising: a control unit that controls the heater and the magnetic field applying unit so as to excite the magnetic field applying unit to a desired magnetic field intensity after a lapse of time.
[0028]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of a single crystal manufacturing method and a manufacturing apparatus according to the present application will be described in detail with reference to the drawings.
[0029]
FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing a single crystal manufacturing apparatus.
Reference numeral 2 in the figure denotes a crucible, which has a double structure in which the inside is a quartz crucible 2a and the outside is a graphite crucible 2b, and is installed on a crucible support shaft 2c. The chamber 9 constituting the external appearance of the single crystal manufacturing apparatus 1 is made of stainless steel with little contamination to silicon, and is a cylindrical container arranged around a single crystal pulling shaft. A crucible 2 is disposed at the center, and a heater 3 for heating the silicon melt 4 in the crucible 2 is disposed on the outer periphery of the crucible 2. The heater 3 is made of isotropic graphite, and the temperature of the heater 3 is controlled by adjusting the set power by a temperature controller 14 disposed outside the chamber 9.
[0030]
A cylindrical heat insulating cylinder 11 is disposed outside the heater 3 so as to surround the outer periphery of the heater 3. The heat insulating cylinder 11 serves to prevent the chamber 9 from being damaged by the heat from the heater 3 and to keep the temperature in the heat insulating cylinder 11 in a high temperature state. As a material of the heat insulating cylinder 11, a carbon fiber material is mainly used.
[0031]
On the left and right sides of the chamber 9, a pair of magnets 15 that are magnetic field applying means are arranged facing each other in a vertically standing state. As the magnet 15, an electromagnet or a superconducting magnet having a variable magnetic field strength is used. As another method for applying a variable magnetic field, a permanent magnet having a variable distance from the silicon melt 4 can be used instead. A cusp magnetic field may be applied by an upper magnet and a lower magnet. The output of the magnet 15 is controlled by the magnetic field controller 16.
[0032]
On the other hand, above the crucible 2, a wire 5 is suspended from the center of the upper portion of the chamber 9 as a single crystal pulling means so as to be able to rotate and lift, and a seed chuck 8 is provided at the lower end thereof. By holding the seed crystal 6 by the seed chuck 8 and raising the seed crystal 6 while being rotated by the wire 5, the single crystal 7 grows at the solid-liquid interface that is the contact surface with the silicon melt 4.
[0033]
In addition, the single crystal manufacturing apparatus 1 includes a television camera 19 and a camera control unit 20 in order to observe a change in the diameter of the single crystal 7 at the solid-liquid interface. Further, a display 21 is connected to the camera control unit 20, and an image captured by the television camera 19 is displayed on the display 21 to enable visualization. The operator can observe the change in the diameter of the single crystal 7 from the display 21 and controls the temperature of the heater 3 by adjusting the set temperature of the temperature controller 14 according to the change in the diameter of the single crystal 7. To do. In addition, instead of the TV camera 19 or in combination with the TV camera 19, the temperature change of the solid-liquid interface is measured by temperature measuring means such as an infrared thermometer, and the set temperature of the temperature controller 14 is determined based on the temperature change. You may control the temperature of the heater 3 by adjusting. These operations may be performed manually by the operator, or the camera control unit 20 or the temperature measuring means and the temperature controller 14 may be connected to each other to provide a mechanism capable of automatic feedback.
[0034]
Although not shown in FIG. 1, in order to increase the pulling speed of the single crystal 7 and promote efficient growth, a radiation screen is provided above the crucible 2 so as to surround the single crystal 7 to be pulled. It may be arranged. On the bottom surface of the chamber 9, a tray 18 is provided for receiving the silicon melt 4 leaked from the crucible 2 due to an accident.
[0035]
A supply port 12 is provided in the upper part of the chamber 9, and high-purity argon gas is constantly supplied from the supply port 12 in order to adjust the atmosphere of the chamber 9 and discharge the evaporated material. The argon gas may be supplied by a generally used technique. Liquid argon is used as a raw material and is supplied into the chamber 9 after gasification. A discharge port 10 is provided in the lower part of the chamber 9 and a vacuum pump 13 is connected thereto. Argon gas is supplied from the supply port 12, flows downward past the crucible 2, and is discharged from the discharge port 10 by the vacuum pump 13 (see the arrow in FIG. 6).
[0036]
[Example 1]
A method of manufacturing a semiconductor single crystal using the semiconductor single crystal manufacturing apparatus 1 shown in FIGS.
[0037]
First, high-purity polycrystalline silicon is roughly crushed and washed, and then placed in the crucible 2 and heated by the heater 3. At the same time, a necessary amount of a small amount of conductive impurities (additive or dopant) is added. Boron (B) is added to obtain a P-type crystal, and phosphorus (P) and antimony (Sb) are added to form an N-type crystal, and the resistivity of the crystal is controlled by the amount of impurities added. At this time, the magnetic field controller 16 controls the magnet 15 to a non-excited state, and no magnetic field is applied to the silicon melt 4.
[0038]
The seed crystal 6 is held by a seed chuck 8 provided at the lower end of the pulling wire 5, and the seed crystal 6 is brought into contact with the silicon melt 4. Then, as shown in FIG. 2, the wire 5 is wound in a state where the crucible 2 and the seed crystal 6 are rotated, and the seed crystal 6 is pulled upward. In the seeding in which the seed crystal 6 is brought into contact with the silicon melt 4, the seed crystal having a diameter of 12.7 mm is once thinned to about 5 mm in order to eliminate the dislocation propagating from the slip dislocation generated in the seed crystal 6 at a high density. Necking for forming the aperture portion 17 is performed.
[0039]
In the conventional MCZ method that has been conventionally performed, since a magnetic field is applied to the silicon melt 4 at the time of seeding, the convection of the silicon melt 4 is suppressed and the solid-liquid interface is in a stable state. The dislocations existing in the region do not escape in the left-right direction, but remain in the narrowed portion, making it difficult to eliminate dislocations. Therefore, in the conventional MCZ method, the diameter of the throttle portion has to be reduced to 2 mm. On the other hand, in the single crystal manufacturing method of the present application, since necking is performed without a magnetic field, the diameter of the narrowed portion 17 may be about 5 mm.
[0040]
FIG. 4 shows a timing chart showing the relationship between pulling up and magnetic field application. The horizontal axis represents the time axis [min], and the vertical axis represents the ON / OFF of the pulling up and the magnetic field strength [T] (Tesla). When necking is performed as described above, the winding of the pulling wire 5 is stopped and the pulling of the seed crystal 6 is stopped. In FIG. 4, this lifting stop time is set to 0 [min] on the time axis.
[0041]
Next, in a state where the pulling of the seed crystal 6 is stopped, the magnet 15 is excited by the magnetic field controller 16 after about 15 minutes have elapsed, and application of the magnetic field to the silicon melt 4 is started. The magnetic field strength of the magnet 15 is gradually increased with time. In the present Example 1, it is raised to 0.3 to 0.4 Tesla [T] over about 1 hour. The rate of increase of the magnetic field strength of the magnet 15 may be constant with the passage of time or may be changed with the passage of time. The rate of increase of the magnetic field strength can be program-controlled by the magnetic field controller 16 shown in FIG. For example, the output of the magnet 15 can be changed by adjusting the magnetic field controller 16 based on the image captured by the television camera 19 so that the diameter of the throttle portion 17 at the solid-liquid interface is constant.
[0042]
When the magnetic field strength of the magnet 15 is increased to a desired value, the magnetic field controller 16 sets the magnetic field strength to a constant value. Then, after 5 minutes or more have elapsed with the magnetic field strength set to a constant value, the winding of the pulling wire 5 is resumed. More preferably, after 15 minutes or more have elapsed, the winding of the pulling wire 5 is resumed.
[0043]
It is determined whether or not the temperature state of the silicon melt 4 is appropriate based on the expansion or reduction of the diameter of the throttle portion 17 with respect to the pulling speed at this time, and if necessary after the temperature correction operation of the heater 3 is performed. The growth phase may be shifted to the shoulder expansion process.
[0044]
Next, as shown in FIG. 3, a shoulder expansion process is performed in a state where a magnetic field is applied, the single crystal 7 is thickened until a desired diameter is obtained, and then a straight body portion is formed as shown in FIG. For example, when manufacturing a semiconductor wafer having a diameter of 300 mm, the straight body portion is formed after the single crystal 7 is expanded until the diameter of the single crystal 7 becomes slightly larger than 300 mm. At this time, the magnetic field may be maintained at a constant value, or may be changed according to a change in the diameter of the single crystal 7.
[0045]
As explained in the prior art, the temperature of the silicon melt 4 during the increase of the magnetic field strength does not stabilize and rapidly fluctuates up and down, so it is not preferable to perform the shoulder expansion step in that state. However, it has been clarified by experiments that the temperature of the silicon melt 4 is stable and the state of the solid-liquid interface is stable after 5 minutes or more have passed since the magnetic field strength is kept constant.
[0046]
According to the first embodiment, in a state where the pulling of the seed crystal 6 is stopped in this way, the magnetic field strength is gradually increased from a non-magnetic field, and when the magnetic field strength increases to a predetermined value, a constant value is maintained. Then, after a sufficient time has passed for the temperature change of the silicon melt 4 to stabilize, the pulling up of the seed crystal 6 is resumed, and the shoulder expansion process is started. As a result, since the fluctuation of the convection structure of the silicon melt 4 is settled and the shoulder expansion process can be performed after the melt temperature is stabilized, the shape control of the silicon single crystal 7 to be pulled up becomes easy. Further, since necking is performed in the absence of a magnetic field, dislocation of the silicon single crystal 7 can be effectively achieved even when the diameter of the narrowed portion 17 is relatively large.
[0047]
[Example 2]
Next, another method for manufacturing a semiconductor single crystal will be described.
In Example 1, it was found that the temperature of the silicon melt 4 during the application of the magnetic field to the silicon melt 4 and increasing the magnetic field strength decreased on average while fluctuating up and down. Therefore, in Example 2, the temperature of the heater 3 is also controlled.
[0048]
First, as in Example 1, the seed crystal 6 is held by the seed chuck 8 provided at the lower end of the pulling wire 5, and the seed crystal 6 is brought into contact with the silicon melt 4. Then, as shown in FIG. 2, the wire 5 is wound up while the crucible 2 and the seed crystal 6 are rotated, and the seed crystal 6 is pulled upward. In the seeding in which the seed crystal 6 is brought into contact with the silicon melt 4, the seed crystal having a diameter of 12.7 mm is once thinned to about 5 mm in order to eliminate the dislocation propagating from the slip dislocation generated in the seed crystal 6 at a high density. Necking for forming the aperture portion 17 is performed.
[0049]
When necking is performed, the winding of the pulling wire 5 is stopped, and the pulling of the seed crystal 6 is stopped.
[0050]
FIG. 5 is a timing chart showing the relationship between the heater temperature, silicon melt temperature, and magnetic field application. The horizontal axis represents the time axis, the vertical axis represents (a) ON / OFF of pulling, (b) heater temperature [° C.], (c) silicon melt temperature [° C.], and (d) magnetic field strength [T] ( Tesla). In FIG. 5, this lifting stop time is set to 0 [min] on the time axis.
[0051]
The pulling up of the seed crystal 6 is stopped (FIG. 5 (a)), and after about 1 to 5 minutes have elapsed, the set temperature of the heater 3 is raised by the temperature controller 14 (FIG. 5 (b)). In the second embodiment, the temperature is set to about 10 to 20 ° C. higher than the normal heater temperature. As the temperature of the heater 3 rises, the temperature of the silicon melt 4 also rises (FIG. 5 (c)).
[0052]
It takes about 5 to 15 minutes for the temperature of the silicon melt 4 to stabilize. When a sufficient time has passed for the temperature of the silicon melt 4 to stabilize, excitation of the magnet 15 is started by the magnetic field controller 16, and a magnetic field is applied to the silicon melt 4 (FIG. 5 (d)). The magnetic field strength of the magnet 15 is gradually increased with time. In this embodiment, the pressure is increased to 0.3 to 0.4 Tesla [T] over about 1 hour. The rate of increase of the magnetic field strength of the magnet 15 may be constant with the passage of time or may be changed with the passage of time. The rate of increase of the magnetic field strength can be program-controlled by the magnetic field controller 16 shown in FIG. For example, the output of the magnet 15 can be changed by adjusting the magnetic field controller 16 based on the image captured by the television camera 19 so that the diameter of the throttle portion 17 at the solid-liquid interface is constant.
[0053]
Although FIG. 5 shows an example in which the temperature of the heater 3 is kept constant while the magnetic field strength is gradually increased, the temperature of the heater 3 may be changed. For example, in the initial stage when a magnetic field is applied, a rapid change occurs in the convection structure of the silicon melt 4, so that the temperature of the silicon melt 4 varies greatly. Therefore, as shown in FIG. 2, the TV camera 19 is used to photograph the enlargement / reduction of the diameter of the diaphragm portion 17 that has stopped pulling up during application of the magnetic field, and the heater 3 is adjusted by adjusting the temperature controller 14 while observing the display 21. The temperature of the silicon melt 4 can be stabilized by positively adjusting the temperature. Further, the temperature controller 14 may be program-controlled so as to cancel the temperature variation of the silicon melt 4 due to the magnetic field variation.
[0054]
When the magnetic field strength of the magnet 15 is increased to a desired value, the magnetic field controller 16 sets the magnetic field strength to a constant value. Then, after 5 minutes or more have elapsed with the magnetic field strength set to a constant value, the winding of the pulling wire 5 is resumed. More preferably, after 15 minutes or more have elapsed, the winding of the pulling wire 5 is resumed.
[0055]
It is determined whether or not the temperature state of the silicon melt 4 is appropriate based on the expansion or reduction of the diameter of the throttle portion 17 with respect to the pulling speed at this time, and if necessary after the temperature correction operation of the heater 3 is performed. The growth phase may be shifted to the shoulder expansion process.
[0056]
Next, as shown in FIG. 3, a shoulder expansion process is performed in a state where a magnetic field is applied, the single crystal 7 is thickened until a desired diameter is obtained, and then a straight body portion is formed as shown in FIG. For example, when manufacturing a semiconductor wafer having a diameter of 300 mm, the straight body portion is formed after the single crystal 7 is expanded until the diameter of the single crystal 7 becomes slightly larger than 300 mm. At this time, the magnetic field intensity may be maintained at a constant value, or may be changed according to the change in the diameter of the single crystal 7.
[0057]
According to the second embodiment, by raising the temperature of the heater 3, it is possible to cancel the temperature drop of the silicon melt 4 when applying the magnetic field, so that the variation in the diameter of the throttle portion 17 can be suppressed.
[0058]
Of course, when the temperature of the silicon melt 4 rises on average while the magnetic field applied to the silicon melt 4 is gradually raised, the temperature of the heater 3 may be controlled to be lowered.
[0059]
In the semiconductor single crystal manufacturing apparatus 1 shown in FIGS. It can also be automatically controlled by interlocking with the.
[0060]
【The invention's effect】
According to the method and apparatus for producing a single crystal of the present invention, a semiconductor single crystal having a large diameter and a large weight can be safely pulled up without causing the fracture of the drawn portion.
[0061]
Moreover, according to the single crystal manufacturing method and manufacturing apparatus of the present invention, dislocations in the narrowed portion can be effectively removed during the necking step.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing a state where a single crystal production apparatus of the present invention pulls up a single crystal.
FIG. 2 is a longitudinal sectional view showing a state where the single crystal manufacturing apparatus of the present invention stops pulling a seed crystal.
FIG. 3 is a longitudinal sectional view showing a state where the single crystal manufacturing apparatus of the present invention is performing a shoulder widening process.
FIG. 4 is a timing chart showing the relationship between pulling ON / OFF and magnetic field application in Example 1.
5A is a timing chart showing ON / OFF of pulling, FIG. 5B is a heater temperature, FIG. 5C is a temperature of silicon melt, and FIG. 5D is a timing chart showing magnetic field strength. FIG.
FIG. 6 is a longitudinal sectional view showing an outline of a single crystal manufacturing apparatus in the prior art.
[Explanation of symbols]
1 ... Single crystal manufacturing equipment
2 ... crucible 2a ... quartz crucible 2b ... graphite crucible 2c ... crucible support shaft
3 ... Heater
4 ... Silicone melt
5 ... Wire
6 ... Seed crystal
7 ... single crystal
8 ... Seed chuck
9 ... Chamber
10 ... Discharge port
11 ... Insulation tube
12 ... Supply port
13 ... Vacuum pump
14 ... Temperature controller
15 ... Magnet
16 ... Magnetic field controller
17 ... Aperture part
18 ... saucer
19 ... TV camera
20 ... Camera control unit
21 ... Display.

Claims

In the absence of a magnetic field, the tip of the seed crystal is brought into contact with the silicon melt, and the squeezing process is performed by pulling up the seed crystal.
Stop pulling up the seed crystal and start applying the magnetic field;
Increase the magnetic field strength to the desired strength, and then resume the pulling of the seed crystal with the magnetic field applied.
A method for producing a single crystal characterized by the above.

Before applying the magnetic field, or while increasing the magnetic field strength, or after increasing the magnetic field strength to a desired strength,
The temperature of the silicon melt is controlled by adjusting the temperature of a heater that heats the silicon melt.
The method for producing a single crystal according to claim 1.

Before applying the magnetic field, the temperature of the silicon melt is controlled by adjusting the temperature of a heater that heats the silicon melt with the pulling of the seed crystal stopped.
The method for producing a single crystal according to claim 1.

In the absence of a magnetic field, the tip of the seed crystal is brought into contact with the silicon melt, and the squeezing process is performed by pulling up the seed crystal.
Stop pulling the seed crystal,
Applying a magnetic field after controlling the temperature of the silicon melt by adjusting the temperature of the heater that heats the silicon melt,
A method for producing a single crystal characterized by the above.

Performing the temperature control of the silicon melt by adjusting the temperature of a heater for heating the silicon melt, and applying the magnetic field after a time sufficient for the temperature of the silicon melt to stabilize.
The method for producing a single crystal according to claim 3 or 4, wherein:

The temperature control of the silicon melt is performed by adjusting the temperature of a heater that heats the silicon melt according to a change in the diameter of the throttle portion that stops the pulling up.
The method for producing a single crystal according to claim 2 or 4, wherein:

After resuming the raising,
Before the shoulder spreading step, temperature control of the silicon melt is performed by adjusting the temperature of the heater that heats the silicon melt.
The method for producing a single crystal according to claim 1.

After resuming the raising,
In the shoulder expansion step, temperature control of the silicon melt is performed by adjusting the temperature of a heater that heats the silicon melt so as to offset temperature fluctuations of the silicon melt accompanying an increase in the magnetic field strength.
The method for producing a single crystal according to claim 1.

A crucible containing a raw material melt of a single crystal to be grown, a heater for heating the melt, a pulling means for growing a single crystal by bringing a seed crystal into contact with the surface of the melt in the crucible, and applying a magnetic field In a single crystal manufacturing apparatus comprising a magnetic field applying means for performing, and a chamber for housing each member,
In the absence of a magnetic field, the tip of the seed crystal is brought into contact with the molten liquid, the seed crystal is pulled up to perform a squeezing process, the pulling up of the seed crystal is stopped and the application of the magnetic field is started, and the magnetic field strength is increased to a desired strength. Resume the pulling of the seed crystal in the
Control means for controlling the pulling means and the magnetic field applying means,
A single crystal manufacturing apparatus characterized by the above.

A crucible containing a raw material melt of a single crystal to be grown, a heater for heating the melt, a pulling means for growing a single crystal by bringing a seed crystal into contact with the surface of the melt in the crucible, and applying a magnetic field In a single crystal manufacturing apparatus comprising a magnetic field applying means for performing, and a chamber for housing each member,
The magnetic field applying means is in a non-excited state, the tip of the seed crystal is brought into contact with the surface of the melt, the seed crystal is pulled up to perform a squeezing step, and after the squeezing step, the pulling up of the seed crystal is stopped, and the heater And after the time sufficient for the temperature of the melt to stabilize, the magnetic field applying means is excited to a desired magnetic field strength.
Control means for controlling the output of the heater and the magnetic field applying means,
A single crystal manufacturing apparatus characterized by the above.