JP4857920B2 - Method for producing silicon single crystal - Google Patents

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Description

本発明は、チョクラルスキー法(以下、「CZ法」という)による、またはCZ法の引き上げ装置に磁場を印加させるMCZ法(Magnetic field applied Czochralski crystal growthmethod)によるシリコン単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、種結晶を溶融液に浸漬させるディップ工程に次ぐ、ネック部を形成すネック工程での改善により、無転位化に必要なネック部の形成長さを短縮するとともに、結晶品質の向上を図ることができるシリコン単結晶の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”) or by the MCZ method (Magnetic field applied Czochral crystal growth method) in which a magnetic field is applied to a pulling apparatus of the CZ method. Specifically, following the dipping process in which the seed crystal is immersed in the melt, the improvement in the neck process for forming the neck part shortens the formation length of the neck part necessary for non-dislocation and improves the crystal quality. The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal that can be achieved.

通常、CZ法に用いられる単結晶の製造装置では、高耐圧気密チャンバ内を10torr程度に減圧して不活性ガス(Ar)ガスを流すとともに、チャンバ内の下方に設けられた坩堝内の結晶原料を融解させ、この溶融液の表面に種結晶を上方から浸漬し、種結晶と溶融液を収容した坩堝を回転、上下移動させながら種結晶を引き上げることにより、種結晶の下方に円錐形のショルダー部、円柱状のボディー部および下端が突出した円錐形のテール部からなるシリコン単結晶を成長させるように構成されている。   Usually, in a single crystal manufacturing apparatus used for the CZ method, an inert gas (Ar) gas is flowed by reducing the pressure in a high pressure-tight airtight chamber to about 10 torr, and a crystal raw material in a crucible provided below the chamber The seed crystal is immersed in the surface of the melt from above, the crucible containing the seed crystal and the melt is rotated, and the seed crystal is pulled up while moving up and down, so that a conical shoulder is formed below the seed crystal. A silicon single crystal comprising a portion, a cylindrical body portion, and a conical tail portion protruding from the lower end is grown.

この成長方法においては、引上げ初期の段階において、種結晶を溶融液に浸漬させるディップ工程に次いで、種結晶を引き上げてネック部を形成するネック工程が行われている。   In this growth method, in the initial stage of pulling, after the dipping process of immersing the seed crystal in the melt, a neck process of pulling up the seed crystal to form a neck portion is performed.

図1は、CZ法の引上げ初期段階で行われるディップ工程、ネック工程およびショルダー部形成の工程を模式的に示した部分拡大図であり、(a)はディップ工程、(b)はネック工程、および(c)はショルダー部形成の工程を示している。   FIG. 1 is a partially enlarged view schematically showing a dip process, a neck process, and a shoulder part forming process performed in the initial pulling stage of the CZ method, (a) is a dip process, (b) is a neck process, And (c) has shown the process of shoulder part formation.

図1(a)に示すディップ工程では、種結晶1を回転させながら降下させて、その先端部を溶融液2の表面に浸漬させる。種結晶1の先端部を浸漬した後、種結晶1の下降を停止して、溶融液2と十分になじませる。   In the dipping process shown in FIG. 1A, the seed crystal 1 is lowered while being rotated, and the tip thereof is immersed in the surface of the melt 2. After dipping the tip of the seed crystal 1, the descent of the seed crystal 1 is stopped and the melt 2 is sufficiently blended.

通常、種結晶1を溶融液2に接触させる際に、これらの接触界面には溶融液2の表面張力によりメニスカスが形成される。ところが、結晶原料を融解した直後の溶融液温度は局部的な温度変動が大きく、溶融液全体としては温度バラツキが著しく大きく、不安定な状態となる。   Usually, when the seed crystal 1 is brought into contact with the melt 2, a meniscus is formed at the contact interface due to the surface tension of the melt 2. However, the temperature of the melt immediately after melting the crystal raw material has a large local temperature fluctuation, and the temperature of the melt as a whole greatly varies and becomes unstable.

このため、ディップ工程は、結晶原料を融解して所定の時間経過した後に実施されるが、種結晶1を溶融液2に接触させた際の融液表面温度が高すぎる場合には、種結晶1の先端部が溶けてしまい溶融液2から切り離れてしまう。逆に、融液表面温度が低すぎる場合には、種結晶1の先端部から結晶が成長し、融液2の表面側に結晶が張り出した状態になり、このような状態でディップ工程からネック工程(b)に移行すると、ネック部に新たな転位を生ずることになる。   For this reason, the dip process is carried out after the crystal raw material has been melted and a predetermined time has elapsed. If the surface temperature of the melt when the seed crystal 1 is brought into contact with the melt 2 is too high, the seed crystal 1 is melted and separated from the melt 2. On the other hand, if the melt surface temperature is too low, the crystal grows from the tip of the seed crystal 1 and the crystal protrudes on the surface side of the melt 2. When shifting to the step (b), a new dislocation is generated in the neck portion.

このため、ディップ工程(a)からネック工程(b)に移行する際には、溶融液温度が安定化した状態であることが必要であり、種結晶1の先端部を溶融液2の表面に浸漬させて、溶融液2と十分になじませ、溶融液温度が安定化したのを確認した後、移行させる。   For this reason, when shifting from the dipping step (a) to the neck step (b), it is necessary that the temperature of the melt is stabilized, and the tip of the seed crystal 1 is placed on the surface of the melt 2. It is immersed and sufficiently blended with the melt 2 to confirm that the melt temperature has been stabilized, and then transferred.

したがって、「なじませ」とは、種結晶1を溶融液2に接触させた際の接触界面の形状を観察することで融液表面温度を推定し、これに基づいてヒータ電力を制御して溶融液2への入熱量を調整することである。言い換えると、「なじませ」とは、種結晶1の成長速度が0(ゼロ)の状態において、種結晶1の先端部の周囲に所定形状のメニスカス3が形成されるように、ヒーターパワーを調整して融液表面温度を調整し安定化させる操作である。なお、メニスカス3はなじませ時だけに形成されるものではなく、なじませに続くネック工程などの結晶成長時にも結晶と溶融液の界面に形成される。   Therefore, “familiarization” means that the melt surface temperature is estimated by observing the shape of the contact interface when the seed crystal 1 is brought into contact with the melt 2, and the heater power is controlled based on this to melt the melt. The amount of heat input to the liquid 2 is adjusted. In other words, “familiarization” means adjusting the heater power so that a meniscus 3 having a predetermined shape is formed around the tip of the seed crystal 1 when the growth rate of the seed crystal 1 is 0 (zero). Then, the melt surface temperature is adjusted and stabilized. The meniscus 3 is not formed only at the time of acclimatization, but is also formed at the interface between the crystal and the melt at the time of crystal growth such as a neck process following the acclimatization.

図1(b)に示すネック工程は、無転位の単結晶を得るためのプロセスであり、種結晶1を回転させながら速い速度で上方に引き上げることによって、種結晶1の先端部に溶融液2を凝固させつつ、略円柱形状部の直径をできるだけ細くしたネック部4を形成する。製造装置の熱環境により、必要とされる直径は異なるが、通常、結晶直径を3〜6mm程度に細くしたネック部4を形成することにより、転位を除去することができる。この方法はダッシュ法(またはダッシュネック法)と呼ばれている。   The neck step shown in FIG. 1B is a process for obtaining a dislocation-free single crystal. By pulling the seed crystal 1 upward at a high speed while rotating the seed crystal 1, the melt 2 is added to the tip of the seed crystal 1. The neck portion 4 is formed in which the diameter of the substantially cylindrical portion is made as thin as possible. Although the required diameter varies depending on the thermal environment of the manufacturing apparatus, the dislocation can be removed by forming the neck portion 4 having a crystal diameter reduced to about 3 to 6 mm. This method is called the dash method (or dash neck method).

図1(c)に示すショルダー部5形成の工程では、種結晶1の引き上げ速度を低下させて、ネック部4の直径をボディー部の直径まで成長させてショルダー部5を形成する。さらに、ショルダー部5の形成に続くボディー部の形成過程を経て、テール部の形成に至る単結晶の引上げを行う。   In the step of forming the shoulder portion 5 shown in FIG. 1C, the pulling speed of the seed crystal 1 is reduced, and the diameter of the neck portion 4 is grown to the diameter of the body portion to form the shoulder portion 5. Further, through the formation process of the body part following the formation of the shoulder part 5, the single crystal is pulled up to the formation of the tail part.

このダッシュ法においては、単結晶を細い直径で引き上げるために、製造装置内の熱環境の影響を受け易く、急激な溶融液温度の変動に引上速度等の育成条件の制御が対応できず、ネック部破断等のトラブルが発生したり、無転位化を図ることができない場合もある。このため、従来から、種々のシリコン単結晶の製造方法が提案されている。   In this dash method, in order to pull up the single crystal with a thin diameter, it is easily affected by the thermal environment in the manufacturing apparatus, and it is not possible to control the growth conditions such as the pulling speed to the rapid fluctuation of the melt temperature, There are cases where troubles such as fracture of the neck portion occur or dislocation-free cannot be achieved. For this reason, various methods for producing silicon single crystals have been proposed.

例えば、特許文献1では、種結晶を引き上げる際に、種結晶に続くテーパー状の絞り込み部の長さを種結晶の太さ寸法の2.5倍〜15倍の長さに保ち、絞り込み部に続く長尺な略円柱形状の絞り部の直径を種結晶の太さ寸法の0.09倍〜0.9倍の太さとし、その絞り部の直径の変動幅を1mm以下で、絞り部の長さを200mm〜600mmの範囲に保って引き上げを行う方法を提案している。   For example, in Patent Document 1, when pulling up the seed crystal, the length of the tapered narrowed portion that follows the seed crystal is kept 2.5 to 15 times the thickness of the seed crystal, The diameter of the long, substantially cylindrical aperture is 0.09 to 0.9 times the thickness of the seed crystal, and the variation of the aperture diameter is 1 mm or less. A method of pulling up while maintaining the thickness in the range of 200 mm to 600 mm is proposed.

しかし、特許文献1で提案する方法は、シリコン単結晶の大口径化、高重量化の要請に対応するものであり、ネック部の破断による結晶落下の危険性を抑制するため、ネック部の直径を太くしても無転位化できるようにするものである。したがって、特許文献1の製造方法では、種結晶部分からネック部下端までを特定の形状にし、ネック部を形成する長さを確保する必要があるため、ネック部の形成に長時間を要することになる。さらに、ネック部の長さに拘束されて、単結晶のボディー部を充分に確保できないという問題も生じることになる。   However, the method proposed in Patent Document 1 responds to the demand for larger diameter and higher weight of the silicon single crystal. In order to suppress the risk of crystal falling due to fracture of the neck portion, the diameter of the neck portion is reduced. It is possible to make dislocation-free even if the thickness is increased. Therefore, in the manufacturing method of Patent Document 1, since it is necessary to secure a length for forming the neck portion from the seed crystal portion to the lower end of the neck portion, it is necessary to take a long time to form the neck portion. Become. Furthermore, there is a problem that the body portion of the single crystal cannot be secured sufficiently due to the length of the neck portion.

特許第2822904号公報Japanese Patent No. 2822904

前述の通り、ダッシュ法では単結晶を細い直径で引き上げるために、ネック工程で融液温度の変動が大きいと、急激な変動に対する引上速度の適切な制御が困難であり、ネック部で切り離れを生じるようなトラブルが発生することがある。このため、ネック部を安定して形成するには、ネック工程における融液温度の変動を抑制することが必要になる。   As described above, in the dash method, since the single crystal is pulled up with a small diameter, if the fluctuation of the melt temperature is large in the neck process, it is difficult to properly control the pulling speed against the sudden fluctuation, and the neck part is separated. May cause trouble. For this reason, in order to form a neck part stably, it is necessary to suppress the fluctuation | variation of the melt temperature in a neck process.

製造装置の大型化にともなって溶融液量が増加してくると、坩堝内の溶融液に自然対流が強く発生することになり、ネック工程における融液温度の変動がより顕著になる。この融液温度の変動を抑制するには、例えば、溶融液に対して横磁場などの磁場を印加し、溶融液の対流を抑制する方法が効果的である。すなわち、溶融液に対して横磁場を印加させることにより、自然対流を抑制し融液温度の変動を抑制することができ、ネック部を安定して形成することができる。   When the amount of the melt increases with the increase in the size of the production apparatus, natural convection is strongly generated in the melt in the crucible, and the fluctuation of the melt temperature in the neck process becomes more remarkable. In order to suppress the fluctuation of the melt temperature, for example, a method of suppressing a convection of the melt by applying a magnetic field such as a transverse magnetic field to the melt is effective. That is, by applying a transverse magnetic field to the melt, natural convection can be suppressed, fluctuations in the melt temperature can be suppressed, and the neck portion can be formed stably.

ところが、坩堝内の溶融液に対して横磁場を印加した場合には、原因は明確にされていないが、ネック工程において無転位化し難くなり、無転位化を達成するために、ネック部を形成する長さを、磁場を印加していない場合に比べ長くする必要がある。   However, when a transverse magnetic field is applied to the melt in the crucible, the cause is not clarified, but it becomes difficult to eliminate dislocation in the neck process, and a neck portion is formed in order to achieve dislocation elimination. It is necessary to make the length to be longer than when no magnetic field is applied.

製造装置を構成するプルチャンバーは、引き上げられた単結晶を収納する長さが有限であるため、ネック部を所定長さ以上に長く形成する場合に、引き上げられた単結晶を収納することができないことになる。また、生産効率の観点から、単結晶当たりの製品ウェーハ枚数を増加させるため、引き上げられる単結晶を長尺化する要求があるが、ネック部を長く形成することになると、単結晶の長尺化に制限が生じるという問題がある。   The pull chamber that constitutes the manufacturing apparatus has a finite length for housing the pulled single crystal. Therefore, when the neck portion is formed longer than a predetermined length, the pulled single crystal cannot be stored. It will be. Also, from the viewpoint of production efficiency, there is a need to lengthen the single crystal to be pulled up in order to increase the number of product wafers per single crystal, but if the neck portion is formed longer, the length of the single crystal will increase. There is a problem that a restriction occurs.

本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶の引上げに際し、種結晶を溶融液に浸漬させるディップ工程で充分に種結晶をなじませた後、ネック部を形成すネック工程で改善を加えることにより、CZ法またはMCZ法にかかわらず、無転位化に必要なネック部の形成長さを短縮するとともに、結晶品質の向上を図ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的としている。   The present invention has been made in view of such a situation, and when pulling up a silicon single crystal, the neck portion is formed after the seed crystal is sufficiently blended in a dipping process in which the seed crystal is immersed in the melt. A method for manufacturing a silicon single crystal that can improve the crystal quality while reducing the formation length of the neck portion necessary for dislocation-free, regardless of the CZ method or the MCZ method, by improving the neck process The purpose is to provide.

本発明者らは、上記の課題を解決するため種々の検討を重ねた結果、前記図1に示すダッシュ法において、種結晶を溶融液に充分になじませることができない場合には、無転位化が困難であることに着目した。その結果、CZ法またはMCZ法にかかわらず、ディップ工程で種結晶を溶融液になじませ、ネック工程で所定長さのネック部を形成した後、形成されたネック部を再び溶融液になじませて、引き続きネック部を形成することにより、無転位化に必要なネック長さを短くでき、無転位化率を向上できることを知見した。   As a result of various studies to solve the above problems, the present inventors have made dislocation-free in the dash method shown in FIG. 1 when the seed crystal cannot be sufficiently adapted to the melt. Focused on the difficulty. As a result, regardless of the CZ method or the MCZ method, the seed crystal is adapted to the melt in the dipping process, the neck part having a predetermined length is formed in the neck process, and then the formed neck part is adapted to the melt again. Thus, it has been found that by continuously forming the neck portion, it is possible to shorten the neck length necessary for non-dislocation and improve the non-dislocation rate.

本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、下記のシリコン単結晶の製造方法を要旨としている。
(1)CZ法により、坩堝内の結晶原料を融解させ、種結晶を坩堝内に保持される溶融液に浸漬させて種結晶をディップ温度でなじませた後、種結晶を引き上げてネック部を形成するネック工程に次いで、単結晶のショルダー部およびボディー部を形成する単結晶製造方法において、前記ネック工程でネック部の長さを20mm以上に形成した後、ディップ温度に昇温し当該ネック部を溶融液になじませて、引き続きネック形成に適した温度に降温しネック部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
(2)MCZ法により坩堝内の結晶原料を融解させ、種結晶を坩堝内に保持される溶融液に浸漬させて種結晶をディップ温度でなじませた後、種結晶を引き上げてネック部を形成するネック工程に次いで、単結晶のショルダー部およびボディー部を形成する単結晶製造方法において、前記ネック工程でネック部の長さを20mm以上に形成した後、ディップ温度に昇温し当該ネック部を溶融液になじませて、引き続きネック形成に適した温度に降温しネック部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
The present invention has been completed on the basis of the above findings, and the gist thereof is the following method for producing a silicon single crystal.
(1) After the crystal raw material in the crucible is melted by the CZ method, the seed crystal is immersed in a melt held in the crucible and the seed crystal is adapted at the dip temperature. In the single crystal manufacturing method for forming the shoulder portion and the body portion of the single crystal after the neck step to be formed, after the neck portion is formed to have a length of 20 mm or more in the neck step, the neck portion is heated to a dip temperature. Is a method for producing a silicon single crystal, wherein the neck portion is formed by acclimating the substrate to a melt and subsequently lowering the temperature to a temperature suitable for neck formation .
(2) Melt the crystal raw material in the crucible by MCZ method, soak the seed crystal in the melt held in the crucible and let the seed crystal adapt at the dip temperature, then pull up the seed crystal to form the neck part In the single crystal manufacturing method for forming the shoulder portion and the body portion of the single crystal after the neck step, the neck portion is formed to have a length of 20 mm or more in the neck step, and then the neck portion is heated to a dip temperature. It is a method for producing a silicon single crystal, which is characterized in that the neck portion is formed by adjusting to a melt and subsequently lowering the temperature to a temperature suitable for neck formation .

MCZ法を適用する場合には、溶融液に印加する横磁場を2000〜4000Gの範囲で行うのが望ましい。
(3)上記(1)、(2)のシリコン単結晶の製造方法では、ネック工程において最初に形成されるネック部の長さが20mm以上にするのが望ましい。また、前記ネック工程において、ネック部を形成させた際の溶融液温度よりも高い温度に上昇させた後、当該ネック部を溶融液になじませるようにするのがよい。さらに、坩堝内の結晶原料を融解させるヒータ温度を測温して、当該測温結果に基づきヒータ温度を制御して溶融液温度を調整することが望ましい。
When the MCZ method is applied, it is desirable that the transverse magnetic field applied to the melt is in the range of 2000 to 4000 G.
(3) In the method for producing a silicon single crystal of (1) and (2) above, it is desirable that the length of the neck portion formed first in the neck step is 20 mm or more. Further, in the neck step, it is preferable that the neck portion is adapted to the melt after being raised to a temperature higher than the melt temperature when the neck portion is formed. Furthermore, it is desirable to measure the heater temperature for melting the crystal material in the crucible and to control the heater temperature based on the temperature measurement result to adjust the melt temperature.

本発明で規定する「種結晶なじませ」、「ネック部なじませ」は、結晶を溶融液に接触させた際の接触界面のメニスカス形状、例えば、晶癖線の張り出しを観察することで、溶融液表面の温度を推定し、これに基づいてヒーターパワー(電力)を制御し、溶融液への入熱量を調整して、溶融液表面の温度を安定化させる操作である。   In the present invention, “seeding of the seed crystal” and “fitting of the neck portion” are performed by observing the meniscus shape of the contact interface when the crystal is brought into contact with the molten liquid, for example, by observing the protrusion of the habit line. This is an operation of estimating the temperature of the liquid surface, controlling the heater power (electric power) based on this, adjusting the amount of heat input to the melt, and stabilizing the temperature of the melt surface.

本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、シリコン単結晶の引上げに際し、「種結晶なじませ」および「ネック部なじませ」と2回に亘るディップ工程を施すことにより、無転位化に必要なネック部の形成長さの短縮を図るとともに、無転位化率の向上による結晶品質の改善を達成することができる。これにより、大幅な製造コストの低減が図れ、CZ法またはMCZ法にかかわらず、効率的なダッシュ法として広く適用できる。   According to the method for producing a silicon single crystal of the present invention, when the silicon single crystal is pulled, it is necessary for dislocation-free by performing a dip process of “seed crystal fitting” and “neck fitting” twice. As a result, the formation length of the neck portion can be shortened, and the crystal quality can be improved by increasing the dislocation-free rate. As a result, the manufacturing cost can be greatly reduced, and it can be widely applied as an efficient dash method regardless of the CZ method or the MCZ method.

図2は、本発明のシリコン単結晶の製造方法におけるディップ工程とネック工程を説明する流れ図である。図2に示す「ディップ温度」は「種結晶なじませ」や「ネック部なじませ」よって溶融液温度を安定化させた状態での融液温度であり、「ネック温度」はネック工程で細い直径のネック部を引き上げるのに適した融液温度である。   FIG. 2 is a flowchart for explaining a dipping process and a neck process in the method for producing a silicon single crystal of the present invention. The “dip temperature” shown in FIG. 2 is a melt temperature in a state where the melt temperature is stabilized by “seed crystal soaking” and “neck soaking”, and “neck temperature” is a narrow diameter in the neck process. It is a melt temperature suitable for pulling up the neck portion.

図2から明らかなように、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、CZ法により、坩堝内の結晶原料を融解させ、種結晶を坩堝内に保持される溶融液に浸漬させて種結晶をディップ温度でなじませた後、種結晶を引き上げてネック部を形成するネック工程に次いで、単結晶のショルダー部およびボディー部を形成する単結晶製造方法を対象にしており、ネック工程でネック部の長さを20mm以上に形成した後、ディップ温度に昇温し当該ネック部を溶融液になじませて、引き続きネック形成に適した温度に降温しネック部を形成することを特徴としている。 As is apparent from FIG. 2, in the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, the crystal raw material in the crucible is melted by the CZ method, and the seed crystal is immersed in a molten liquid held in the crucible. Following the neck process of pulling up the seed crystal and forming the neck part after acclimating at the dip temperature, the target is a single crystal manufacturing method for forming the shoulder part and body part of the single crystal . After forming the length to 20 mm or more, the temperature is raised to the dip temperature, the neck portion is adjusted to the melt, and then the temperature is lowered to a temperature suitable for neck formation to form the neck portion.

本発明の製造方法では、坩堝内の結晶原料を融解させてディップ工程に移行後、種結晶を溶融液に接触させて種結晶をなじませる。種結晶を充分になじませることにより、溶融液温度の安定化を行う。   In the production method of the present invention, the crystal raw material in the crucible is melted and transferred to the dipping process, and then the seed crystal is brought into contact with the melt to be adapted. The melt temperature is stabilized by fully acclimatizing the seed crystal.

ディップ工程からネック工程に移行する際には、溶融液がディップ温度、すなわち、種結晶なじませによって溶融液の温度分布が安定化した状態の温度のままでは、融液温度が高くネック部を育成することはできないことから、ネック温度、すなわちネック形成に適した温度に降温する必要がある。このため、ヒーターパワー(電力)を下げて、ヒータ温度を制御し融液温度を4〜5℃の範囲で低下させるとともに、種結晶を速い速度で引き上げ、種結晶の下方の先端部に溶融液を凝固させつつ、最初のネック部を所定長さ形成する。通常、結晶直径を3〜6mm程度に細くしたネック部を形成することにより、転位を除去することができる。   When moving from the dip process to the neck process, the melt temperature is high and the neck part is grown if the melt temperature remains at the dip temperature, that is, the temperature distribution of the melt is stabilized by seed crystal acclimation. Therefore, it is necessary to lower the temperature to a neck temperature, that is, a temperature suitable for neck formation. For this reason, the heater power (electric power) is lowered, the heater temperature is controlled to lower the melt temperature in the range of 4 to 5 ° C., the seed crystal is pulled up at a high speed, and the melt is added to the tip under the seed crystal. The first neck is formed to a predetermined length while solidifying. Usually, dislocations can be removed by forming a neck portion having a crystal diameter reduced to about 3 to 6 mm.

本発明の製造方法では、「種結晶なじませ」、「ネック部なじませ」操作により、融液表面温度の安定化をはかるが、この溶融液の表面温度が安定化する際の融液表面温度は一義的に定めることができない。すなわち、使用する引き上げ装置が異なれば、溶融液温度が安定化する温度は異なり、また、同一装置であっても使用する種結晶(直径)や目標とするネック径が異なれば、溶融液が安定化する際の融液表面温度は異なることになる。   In the production method of the present invention, the melt surface temperature is stabilized by the operations of “seed crystal soaking” and “neck soaking”, but the melt surface temperature is stabilized when the melt surface temperature is stabilized. Cannot be determined uniquely. That is, if the pulling device used is different, the temperature at which the melt temperature stabilizes will be different, and even if the seed crystal (diameter) to be used and the target neck diameter are different, the melt will be stable. The melt surface temperature at the time of conversion is different.

したがって、本発明の製造方法では、上記「なじませ」操作を行ったときの溶融液温度を正確に把握して溶融液温度を制御する必要がある。一般的に、溶融液温度を制御する手段としては、溶融液温度を光学的に測定したデーターに基づいて、ヒーターパワー(電力)の調整によりヒータ温度を制御し溶融液温度を制御する方法などがある。   Therefore, in the manufacturing method of the present invention, it is necessary to accurately grasp the melt temperature when the above-mentioned “familiarization” operation is performed and control the melt temperature. Generally, as a means for controlling the melt temperature, there is a method of controlling the melt temperature by adjusting the heater power (electric power) based on the data obtained by optically measuring the melt temperature. is there.

ところが、単色温度計や2色温度計のような光学的な測温手段で溶融液表面の温度を検出する方法では、測定温中、結晶育成時に発生するSiO蒸発などの外乱要因の影響を受けやすく、溶融液表面の測定箇所によっても溶融液熱対流の影響から測定温度が異なる。このため、測定温度の信頼性に乏しく、正確な温度制御が要求されるネック工程には適用できない。   However, the method of detecting the temperature of the melt surface with an optical temperature measuring means such as a monochromatic thermometer or a two-color thermometer is affected by disturbance factors such as SiO evaporation generated during crystal growth during the measurement temperature. The measurement temperature varies depending on the measurement point on the melt surface due to the influence of the melt heat convection. For this reason, the reliability of the measured temperature is poor, and it cannot be applied to a neck process that requires accurate temperature control.

このため、本発明の製造方法では、後述する制御プロセスを示すように、坩堝内の結晶原料を融解させるヒータ温度を測温して、当該測温結果に基づきヒーターパワー(電力)の調整によりヒータ温度を制御して溶融液温度を調整するのが望ましい。ヒータ温度と溶融液温度は1対1で対応し、ヒータ温度を放射温度計や2色温度計で測温しても、SiO蒸発などの外乱要因の影響や、溶融液熱対流の影響などを受けないので、溶融液温度を正確に制御することができる。   For this reason, in the manufacturing method of the present invention, as shown in a control process described later, the heater temperature for melting the crystal raw material in the crucible is measured, and the heater power (electric power) is adjusted based on the temperature measurement result. It is desirable to control the temperature to adjust the melt temperature. There is a one-to-one correspondence between the heater temperature and the melt temperature. Even if the heater temperature is measured with a radiation thermometer or two-color thermometer, the effects of disturbance factors such as SiO evaporation and the effects of melt convection Since it does not receive, melt temperature can be controlled accurately.

本発明の製造方法では、最初に形成されるネック部の長さを20mm以上とする。20mm未満では転位を除去する効果がなく、ネック部の長さを短くすることができない。より確実に転位を除去するには、形成されるネック部の長さを50mm以上とするのが望ましい。それ以上にネック部を長く形成しても転位を除去する効果が飽和し、ネック部を長く形成するのは、徒にネック部の形成時間を要することになることから、上限を100mmにするのが望ましい。
In the production method of the present invention shall be the least 20mm in length of the neck portion initially formed. If it is less than 20 mm, there is no effect of removing dislocations, and the length of the neck portion cannot be shortened. To remove reliably dislocations to the length of the neck portion is formed with more than 50mm is desirable. Even if the neck part is formed longer than that, the effect of removing the dislocation is saturated, and forming the neck part longer takes time to form the neck part. Is desirable.

また、最初に形成するネック部はかならずしも直径を3〜6mm程度まで細くする必要はない。通常、種結晶の直径は20〜10mmであり、これを引き上げ長20mm程度で直径を3〜6mmまで細くするには高度な技術が要求されるからである。   Further, it is not always necessary to reduce the diameter of the neck portion formed first to about 3 to 6 mm. This is because the diameter of the seed crystal is usually 20 to 10 mm, and advanced technology is required to pull it up to about 20 mm and reduce the diameter to 3 to 6 mm.

したがって、最初のネック部の直径は、種結晶の直径よりも定常的に太くならず、かつ目標とするネック直径(3〜6mm)に近似するような直径範囲であればよい。ここで「定常的に太くならず」とは、ネック形成開始直後における溶融液温度や引上げ速度が安定していない状態では、一時的にネック部の直径が種結晶の直径を超えることを許容する意味である。   Therefore, the diameter of the first neck portion may be a diameter range that does not steadily become larger than the diameter of the seed crystal and approximates the target neck diameter (3 to 6 mm). Here, “not constantly thickening” means that the diameter of the neck portion temporarily exceeds the diameter of the seed crystal when the melt temperature and the pulling speed are not stable immediately after the neck formation starts. Meaning.

本発明の製造方法では、ネック工程において、ネック部を形成させた際の溶融液温度よりも高い温度に上昇させた後、最初のネック部を溶融液になじませる。シリコン単結晶の引上げ初期段階において、2回に亘る結晶のなじませを施すことにより、ネック部に新たな転位を発生させることなく、無転位化に必要とされるネック部の形成長さを短縮することが可能になる。   In the manufacturing method of the present invention, in the neck step, the temperature is raised to a temperature higher than the melt temperature when the neck portion is formed, and then the first neck portion is adapted to the melt. In the initial stage of pulling up a silicon single crystal, the length of the neck required to eliminate dislocations can be shortened without causing new dislocations in the neck by applying the crystal twice. It becomes possible to do.

最初に形成させたネック部を溶融液になじませたのち、再び、溶融液をネック温度に降温するため、ヒーターパワー(電力)を下げて、融液温度を4〜5℃の範囲で低下させる。本発明の製造方法では、溶融液の安定化が図れた後、新たにネック部の形成が開始され、ネック部での無転位化を図り、引き続き単結晶の直径が漸増するショルダー部を経過して、製品直径に相当するボディー部の引上に移行していく。   After the neck portion formed first is adjusted to the melt, the heater power is reduced to lower the melt temperature in the range of 4 to 5 ° C. in order to lower the melt temperature to the neck temperature again. . In the manufacturing method of the present invention, after the melt is stabilized, formation of a neck portion is newly started, dislocation is eliminated at the neck portion, and then the shoulder portion where the diameter of the single crystal gradually increases is passed. As a result, the body part corresponding to the product diameter is moved up.

本発明の製造方法では、MCZ法によりネック部を形成するシリコン単結晶の製造方法において、さらに顕著な効果を発揮することができる。ネック部を安定して形成するには、融液変動を抑制するため、溶融液に対して横磁場を印加し、溶融液の対流を抑制するMCZ法を適用するのが有効であるが、MCZ法を適用した場合には、ネック工程において無転位化しにくくなり、長いネック部を形成する必要があった。しかし、本発明の製造方法を適用することにより、無転位化に必要なネック部の形成長さの短縮を図るとともに、無転位化率の向上を達成することができる。   In the manufacturing method of the present invention, a more remarkable effect can be exhibited in the method for manufacturing a silicon single crystal in which the neck portion is formed by the MCZ method. In order to stably form the neck portion, it is effective to apply a transverse magnetic field to the melt and suppress the melt convection in order to suppress fluctuations in the melt. When the method is applied, it becomes difficult to dislocation-free in the neck process, and it is necessary to form a long neck portion. However, by applying the manufacturing method of the present invention, it is possible to reduce the formation length of the neck portion necessary for the non-dislocation and to improve the non-dislocation rate.

本発明で適用するMCZ法は、溶融液を収容する坩堝の外周に電導コイルを設けて、溶融液に横磁場を印加させる方法である。印加する横磁場は、坩堝の大きさや溶融液の量によっても変動があるが、特に2000〜4000Gである場合に、自然対流の発生を効果的に抑制できるので、この範囲で印加するのが望ましい。   The MCZ method applied in the present invention is a method in which a conductive coil is provided on the outer periphery of a crucible containing a melt and a transverse magnetic field is applied to the melt. The transverse magnetic field to be applied varies depending on the size of the crucible and the amount of the melt, but it is desirable to apply in this range because the occurrence of natural convection can be effectively suppressed, particularly when the crucible is 2000 to 4000 G. .

前述の通り、本発明の製造方法では、CZ法またはMCZ法に拘わらず、坩堝内の結晶原料を融解させるヒータ温度を測温して、当該測温結果に基づきヒータ温度を制御して溶融液温度を調整するのが望ましい。このヒータ温度制御による溶融液温度を調整について、以下に、具体的に運用可能な制御プロセスを詳述する。   As described above, in the manufacturing method of the present invention, regardless of the CZ method or the MCZ method, the temperature of the heater that melts the crystal raw material in the crucible is measured, and the heater temperature is controlled based on the temperature measurement result. It is desirable to adjust the temperature. Regarding the adjustment of the melt temperature by this heater temperature control, a control process that can be specifically operated will be described in detail below.

通常、CZ法およびMCZ法において、プロセス制御の指標温度としてヒータ温度を用いることができる。このヒータ温度は、ヒータまたはヒータにより加熱された炉内構造物の温度を炉外に設置した放射温度計や2色温度計などで、炉壁に設置した計測用窓を通して計測される。   Usually, in the CZ method and the MCZ method, the heater temperature can be used as an index temperature for process control. The heater temperature is measured by a radiation thermometer or a two-color thermometer installed outside the furnace, through a measurement window installed on the furnace wall, with the temperature of the heater or the furnace internal structure heated by the heater.

計測用窓を通して計測する場合に、坩堝内の溶融液の温度測定に比べ、計測位置の関係からSiO等の汚れを避ける場所に計測用窓を設置できることや、ヒータに比較的近いところから計測できることから、測定精度を確保でき、炉内構造が同一であれば、炉間やバッチ間において共通して用いられる測定データを得ることができる。   When measuring through the measurement window, the measurement window can be installed in a place that avoids dirt such as SiO due to the measurement position compared to the temperature measurement of the melt in the crucible, and it can be measured from a location relatively close to the heater. Therefore, if the measurement accuracy can be ensured and the in-furnace structure is the same, it is possible to obtain measurement data used in common between the furnaces and between batches.

すなわち、得られたヒータ温度は、坩堝内の溶融液量や坩堝位置が同一の条件である場合に、ヒーターパワーを変更した直後の過渡期を除き、同一バッチ間または近似したバッチ間ではほぼ1対1の対応となる。また、このヒータ温度は、数分から数十分間の時間平均により熱対流による変動分を平坦化した溶融液温度とも対応している。   That is, the obtained heater temperature is approximately 1 between the same batches or approximate batches except for the transition period immediately after changing the heater power when the amount of the melt in the crucible and the crucible position are the same. One-to-one correspondence. The heater temperature also corresponds to the melt temperature obtained by flattening the fluctuation due to thermal convection by the time average of several minutes to several tens of minutes.

このようなヒータ温度と溶融液温度との対応関係を前提とすれば、(1)ディップ工程の「種結晶なじませ」でのヒーター温度を記録し、(2)次に、過去の実施例から経験的に得たネック温度になるようにヒーター温度を変更し、(3)変更後に、所定のネック部を育成し、(4)引き上げ速度を停止し、「ネック部なじませ」のために前記(1)で記録したヒータ温度に変更するようにすれば、効率的に坩堝内の溶融液温度を調整できる。   Assuming such a correspondence relationship between the heater temperature and the melt temperature, (1) record the heater temperature in “seeding of seed crystal” in the dip process, and (2) next, from the past examples Change the heater temperature so that it becomes the neck temperature obtained empirically. (3) After the change, grow the predetermined neck part, (4) Stop the pulling speed, and for the "neck part familiarization" If the heater temperature recorded in (1) is changed, the temperature of the melt in the crucible can be adjusted efficiently.

本発明のシリコン単結晶の製造方法による効果を、具体的な実施例1および2に基づいて説明する。
(実施例1)
実施例1では、MCZ法による本発明例、並びにCZ法による比較例1およびMCZ法による比較例2を用いて、無転位化に必要なネック部の形成長さについて試験を実施した。
The effects of the method for producing a silicon single crystal of the present invention will be described based on specific Examples 1 and 2.
Example 1
In Example 1, tests were conducted on the formation length of the neck portion necessary for dislocation-free using the present invention example by the MCZ method, the comparative example 1 by the CZ method, and the comparative example 2 by the MCZ method.

図3は、実施例1で作製したネック部の形成サンプルを示す図であり、(a)は本発明例で形成したサンプル、(b)は比較例1で形成したサンプル、(c)は比較例2で形成したサンプルを示している。   FIG. 3 is a view showing a neck portion formation sample produced in Example 1, (a) is a sample formed in the present invention example, (b) is a sample formed in Comparative Example 1, and (c) is a comparison. 2 shows the sample formed in Example 2.

本発明例では、横磁場を4000Gで印加するMCZ法によって8インチのシリコン単結晶を育成した。まず、24インチ石英坩堝内に結晶原料の多結晶シリコンを140Kg充填し、坩堝内の結晶原料を融解した。ディップ工程では種結晶を回転させながら下降させて溶融液に浸漬した後、種結晶の下降を停止し、なじませ操作を行って溶融液温度の安定化を図った。種結晶下端に所定のメニスカス形状が形成されていることを目視確認した後、融液温度を4〜5℃低下させてネック温度になるようにヒーターパワーを調整した。   In the example of the present invention, an 8-inch silicon single crystal was grown by the MCZ method in which a transverse magnetic field was applied at 4000 G. First, 140 kg of polycrystalline silicon as a crystal raw material was filled in a 24-inch quartz crucible, and the crystal raw material in the crucible was melted. In the dipping process, the seed crystal was lowered while being rotated and immersed in the melt, and then the descent of the seed crystal was stopped and the blending operation was performed to stabilize the melt temperature. After visually confirming that a predetermined meniscus shape was formed at the lower end of the seed crystal, the heater power was adjusted so that the melt temperature was lowered by 4 to 5 ° C. to the neck temperature.

ネック工程では種結晶を引き上げてネック部の形成を開始し、ネック部を50mm成長させて種結晶の引き上げを停止し、融液温度がディップ温度になるようにヒーターパワーを変更し、再び種結晶を溶融液になじませた。図3(a)において、最初に形成したネック部長さをLで示す。   In the neck process, the seed crystal is pulled up to start the formation of the neck portion, the neck portion is grown 50 mm, the pulling up of the seed crystal is stopped, the heater power is changed so that the melt temperature becomes the dip temperature, and the seed crystal is again formed. Was blended into the melt. In FIG. 3A, the length of the neck portion formed first is indicated by L.

次に、融液温度を4〜5℃低下させてネック温度になるようにヒーターパワーを調整した後、再度、種結晶を引き上げてネック部の形成を開始し、図3(a)に示すネック部の形成サンプルを引き上げた。   Next, after adjusting the heater power so that the melt temperature is lowered by 4 to 5 ° C. to the neck temperature, the seed crystal is pulled up again to start the formation of the neck portion, and the neck shown in FIG. The part formation sample was pulled up.

比較例1では、CZ法によって8インチのシリコン単結晶を育成した。本発明例と同様に、24インチ石英坩堝内に結晶原料の多結晶シリコンを充填し、坩堝内の結晶原料を融解した。ディップ工程では種結晶を回転させながら下降させて溶融液に浸漬した後、種結晶の下降を停止し、なじませ操作を行って溶融液温度の安定化を図った。種結晶下端に所定のメニスカス形状が形成されていることを目視確認した後、融液温度を4〜5℃低下させてネック温度になるようにヒーターパワーを調整した後、種結晶を引き上げてネック部の形成を開始し、図3(b)に示すネック部の形成サンプルを引き上げた。   In Comparative Example 1, an 8-inch silicon single crystal was grown by the CZ method. Similarly to the example of the present invention, polycrystalline silicon as a crystal raw material was filled in a 24-inch quartz crucible, and the crystal raw material in the crucible was melted. In the dipping process, the seed crystal was lowered while being rotated and immersed in the melt, and then the descent of the seed crystal was stopped and the blending operation was performed to stabilize the melt temperature. After visually confirming that a predetermined meniscus shape is formed at the lower end of the seed crystal, the melt temperature is lowered by 4 to 5 ° C. and the heater power is adjusted to the neck temperature. The formation of the neck portion was started, and the neck portion formation sample shown in FIG.

比較例2では、横磁場を4000Gで印加するMCZ法によって8インチのシリコン単結晶を育成した。本発明例と同様に、24インチ石英坩堝内に結晶原料の多結晶シリコンを充填し、坩堝内の結晶原料を融解した。ディップ工程では種結晶を回転させながら下降させて溶融液に浸漬した後、種結晶の下降を停止し、なじませ操作を行って溶融液温度の安定化を図った。種結晶下端に所定のメニスカス形状が形成されていることを目視確認した後、融液温度を4〜5℃低下させてネック温度になるようにヒーターパワーを調整した後、種結晶を引き上げてネック部の形成を開始し、図3(b)に示すネック部の形成サンプルを引き上げた。   In Comparative Example 2, an 8-inch silicon single crystal was grown by the MCZ method in which a transverse magnetic field was applied at 4000 G. Similarly to the example of the present invention, polycrystalline silicon as a crystal raw material was filled in a 24-inch quartz crucible, and the crystal raw material in the crucible was melted. In the dipping process, the seed crystal was lowered while being rotated and immersed in the melt, and then the descent of the seed crystal was stopped and the blending operation was performed to stabilize the melt temperature. After visually confirming that a predetermined meniscus shape is formed at the lower end of the seed crystal, the melt temperature is lowered by 4 to 5 ° C. and the heater power is adjusted to the neck temperature. The formation of the neck portion was started, and the neck portion formation sample shown in FIG.

結晶引上げ終了後にネック部を採取し、エッチング処理を行い、ネック部における無転位化となっている部位を観察し、それに要するネック部の形成長さNを判断した。本発明例、並びに比較例1および比較例2による無転位化に必要なネック部の形成長さNを表1に示した。   After the completion of the crystal pulling, the neck portion was collected and subjected to an etching treatment, and a portion where no dislocation was formed in the neck portion was observed, and the formation length N of the neck portion required for it was determined. Table 1 shows the formation length N of the neck portion required for dislocation-free according to the present invention example and Comparative Examples 1 and 2.

Figure 0004857920
Figure 0004857920

(実施例2)
実施例2では、MCZ法による本発明例、およびCZ法による比較例1を用いて、ボディー部の引上げを行い、無転位化率の試験を実施した。
(Example 2)
In Example 2, using the example of the present invention by the MCZ method and the comparative example 1 by the CZ method, the body part was pulled up and a dislocation-free rate test was performed.

本発明例では、横磁場を4000Gで印加するMCZ法によって8インチのシリコン単結晶を育成した。まず、24インチ石英坩堝内に結晶原料の多結晶シリコンを140Kg充填し、坩堝内の結晶原料を融解した。ディップ工程では種結晶を回転させながら下降させて溶融液に浸漬した後、種結晶の下降を停止し、なじませ操作を行って溶融液温度の安定化を図った。種結晶下端に所定のメニスカス形状が形成されていることを目視確認した後、融液温度を4〜5℃低下させてネック温度になるようにヒーターパワーを調整した。   In the example of the present invention, an 8-inch silicon single crystal was grown by the MCZ method in which a transverse magnetic field was applied at 4000 G. First, 140 kg of polycrystalline silicon as a crystal raw material was filled in a 24-inch quartz crucible, and the crystal raw material in the crucible was melted. In the dipping process, the seed crystal was lowered while being rotated and immersed in the melt, and then the descent of the seed crystal was stopped and the blending operation was performed to stabilize the melt temperature. After visually confirming that a predetermined meniscus shape was formed at the lower end of the seed crystal, the heater power was adjusted so that the melt temperature was lowered by 4 to 5 ° C. to the neck temperature.

ネック工程では種結晶を引き上げてネック部の形成を開始し、ネック部を50mm成長させて種結晶の引き上げを停止し、融液温度がディップ温度になるようにヒーターパワーを変更し、再び種結晶を溶融液になじませた。   In the neck process, the seed crystal is pulled up to start the formation of the neck portion, the neck portion is grown 50 mm, the pulling up of the seed crystal is stopped, the heater power is changed so that the melt temperature becomes the dip temperature, and the seed crystal is again formed. Was blended into the melt.

次に、融液温度を4〜5℃低下させてネック温度になるようにヒーターパワーを調整した後、再度、種結晶を引き上げてネック部の形成を開始し、ネック部を250mm形成し、引き続きショルダー部、ボディー部およびテール部を引き上げた。   Next, after adjusting the heater power so that the melt temperature is lowered by 4 to 5 ° C. to reach the neck temperature, the seed crystal is pulled up again to start the formation of the neck portion, and the neck portion is formed to 250 mm. Raised shoulder, body and tail.

試験は引上げ本数20本について実施したが、無転位化率は90%(18本/20本)であった。   The test was conducted for 20 pulls, and the dislocation-free rate was 90% (18/20).

比較例1では、CZ法によって8インチのシリコン単結晶を育成した。本発明例と同様に、24インチ石英坩堝内に結晶原料の多結晶シリコンを充填し、坩堝内の結晶原料を融解した。ディップ工程では種結晶を溶融液になじませ、融液温度を4〜5℃低下させてネック温度になるようにヒーターパワーを調整した後、種結晶を引き上げてネック部の形成を開始し、ネック部を500mm形成し、引き続きショルダー部、ボディー部およびテール部を引き上げた。   In Comparative Example 1, an 8-inch silicon single crystal was grown by the CZ method. Similarly to the example of the present invention, polycrystalline silicon as a crystal raw material was filled in a 24-inch quartz crucible, and the crystal raw material in the crucible was melted. In the dipping process, the seed crystal is adjusted to the melt, the melt temperature is lowered by 4 to 5 ° C., the heater power is adjusted to the neck temperature, the seed crystal is pulled up, and formation of the neck portion is started. The portion was formed to 500 mm, and the shoulder portion, body portion and tail portion were subsequently raised.

試験は引上げ本数18本について実施したが、無転位化率は56%(10本/18本)であった。   The test was carried out for 18 pulls, but the dislocation-free rate was 56% (10/18).

本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、シリコン単結晶の引上げに際し、「種結晶なじませ」および「ネック部なじませ」と2回に亘るディップ工程を施すことにより、無転位化に必要なネック部の形成長さの短縮を図るとともに、無転位化率の向上による結晶品質の改善を達成することができる。これにより、大幅な製造コストの低減が図れ、CZ法またはMCZ法にかかわらず、効率的なダッシュ法として広く適用できる。   According to the method for producing a silicon single crystal of the present invention, when the silicon single crystal is pulled, it is necessary for dislocation-free by performing a dip process of “seed crystal fitting” and “neck fitting” twice. As a result, the formation length of the neck portion can be shortened, and the crystal quality can be improved by increasing the dislocation-free rate. As a result, the manufacturing cost can be greatly reduced, and it can be widely applied as an efficient dash method regardless of the CZ method or the MCZ method.

CZ法の引上げ初期段階で行われるディップ工程、ネック工程およびショルダー部形成の工程を模式的に示した部分拡大図であり、(a)はディップ工程、(b)はネック工程、および(c)はショルダー部形成の工程を示している。It is the elements on larger scale which showed typically the process of dip process, neck process, and shoulder part formation performed at the pulling initial stage of CZ method, (a) is a dip process, (b) is a neck process, and (c). Indicates a step of forming a shoulder portion. 本発明のシリコン単結晶の製造方法におけるディップ工程とネック工程を説明する流れ図である。It is a flowchart explaining the dipping process and the neck process in the manufacturing method of the silicon single crystal of this invention. 実施例1で作製したネック部の形成サンプルを示す図であり、(a)は本発明例で形成したサンプル、(b)は比較例1で形成したサンプル、(c)は比較例2で形成したサンプルを示している。It is a figure which shows the formation sample of the neck part produced in Example 1, (a) is the sample formed in the example of this invention, (b) is the sample formed in the comparative example 1, (c) is formed in the comparative example 2. Shows the sample.

符号の説明Explanation of symbols

1:種結晶、 2:溶融液
3:メニスカス、 4:ネック部
5:ショルダー部
1: Seed crystal 2: Melt 3: Meniscus 4: Neck 5: Shoulder

Claims (5)

チョクラルスキー法により、坩堝内の結晶原料を融解させ、種結晶を坩堝内に保持される溶融液に浸漬させて種結晶をディップ温度でなじませた後、種結晶を引き上げてネック部を形成するネック工程に次いで、単結晶のショルダー部およびボディー部を形成する単結晶製造方法において、前記ネック工程でネック部の長さを20mm以上に形成した後、ディップ温度に昇温し当該ネック部を溶融液になじませて、引き続きネック形成に適した温度に降温しネック部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 Using the Czochralski method, melt the crystal raw material in the crucible, immerse the seed crystal in the melt held in the crucible and let the seed crystal adapt at the dip temperature, then pull up the seed crystal to form the neck part In the single crystal manufacturing method for forming the shoulder portion and the body portion of the single crystal after the neck step, the neck portion is formed to have a length of 20 mm or more in the neck step, and then the neck portion is heated to a dip temperature. A method for producing a silicon single crystal, characterized in that the neck portion is formed by immersing in a melt and subsequently lowering the temperature to a temperature suitable for neck formation . 横磁場を印加して引上げを行うチョクラルスキー法により、坩堝内の結晶原料を融解させ、種結晶を坩堝内に保持される溶融液に浸漬させて種結晶をディップ温度でなじませた後、種結晶を引き上げてネック部を形成するネック工程に次いで、単結晶のショルダー部およびボディー部を形成する単結晶製造方法において、前記ネック工程でネック部の長さを20mm以上に形成した後、ディップ温度に昇温し当該ネック部を溶融液になじませて、引き続きネック形成に適した温度に降温しネック部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 After melting the crystal raw material in the crucible by the Czochralski method of pulling up by applying a transverse magnetic field, soaking the seed crystal in the melt held in the crucible and allowing the seed crystal to adapt at the dip temperature , In the single crystal manufacturing method for forming the shoulder portion and the body portion of the single crystal after the neck step of pulling up the seed crystal to form the neck portion, after forming the neck portion length to 20 mm or more in the neck step, the dip A method for producing a silicon single crystal, wherein the neck portion is formed by heating to a temperature, allowing the neck portion to conform to the melt, and subsequently lowering the temperature to a temperature suitable for neck formation . 前記横磁場が2000〜4000Gの範囲で印加されることを特徴とする請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法。   The method for producing a silicon single crystal according to claim 2, wherein the transverse magnetic field is applied in a range of 2000 to 4000G. 前記ネック工程において、ネック部を形成させる際の溶融液温度よりも高い温度に上昇させた後、当該ネック部を溶融液になじませることを特徴とする請求項1〜のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。 In the neck step, it was raised to a temperature higher than the melt temperature for forming the neck portion, according to any one of claims 1 to 3, characterized in that adapt the neck portion into the melt A method for producing a silicon single crystal. 前記坩堝内の結晶原料を融解させるヒータ温度を測温して、当該測温結果に基づきヒータ温度を制御して溶融液温度を調整することを特徴とする請求項1〜のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。 Said measuring raised the heater temperature to melt the crystal raw material in the crucible, according to any one of claims 1 to 4, by controlling the heater temperature based on the temperature measurement result and adjusts the melt temperature A method for producing a silicon single crystal.
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