JP2004315289A

JP2004315289A - Method for manufacturing single crystal

Info

Publication number: JP2004315289A
Application number: JP2003111265A
Authority: JP
Inventors: Susumu Sonokawa; 将園川; Ryoji Hoshi; 亮二星; Tatsuo Mori; 達生森
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2003-04-16
Filing date: 2003-04-16
Publication date: 2004-11-11
Anticipated expiration: 2023-04-16
Also published as: JP4193558B2; WO2004092456A1; TW200506114A

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To manufacture a high quality single crystal with high productivity in a Czochralski method applying a magnetic field. <P>SOLUTION: In a method for manufacturing the single crystal by the Czochralski method applying the magnetic field, the single crystal is pulled by at least setting the minimum magnetic field strength in a melt accommodated in a crucible to be within a range of ≥2,000 G, setting the maximum magnetic field strength in the melt to be within a range of ≤6,000 G, and controlling the maximum magnetic field gradient, obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths with the distance, to be within a range of ≤55 G/cm. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁場を印加するチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法（ＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉＭｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。
【０００３】
ＣＺ法により単結晶を製造する際には、例えば図１に示すような単結晶製造装置１０を用いて製造される。この単結晶製造装置１０は、例えばシリコンのような原料多結晶を収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー１１内に収容されている。メインチャンバー１１の天井部からは上に伸びる引上げチャンバー１２が連接されており、この上部に単結晶４をワイヤー１３で引上げる機構（不図示）が設けられている。
【０００４】
メインチャンバー１１内には、溶融された原料の融液１４を収容するルツボ５が設けられ、このルツボ５は駆動機構（不図示）によって回転昇降自在にシャフト９で支持されている。このルツボ５の駆動機構は、単結晶４の引き上げに伴う融液１４液面低下を補償すべく、ルツボ５を液面低下分だけ上昇させるようにしている。
【０００５】
そして、ルツボ５を囲繞するように、原料を溶融させるための黒鉛ヒーター７が配置されている。この黒鉛ヒーター７の外側には、黒鉛ヒーター７からの熱がメインチャンバー１１に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材６がその周囲を取り囲むように設けられている。
【０００６】
以上のような単結晶製造装置内に配置されたルツボ５に原料塊を収容し、このルツボ５を、黒鉛ヒーター７により加熱し、ルツボ５内の原料塊を溶融させる。このように原料塊を溶融させたものである融液１４に、ワイヤー１３の下端に接続している種ホルダー１で固定された種結晶２を着液させ、その後、種結晶２を回転させながら引き上げることにより、種結晶２の下方に所望の直径と品質を有する単結晶４を育成する。この際、種結晶２を原料融液１４に着液させた後に、通常直径を３ｍｍ程度に一旦細くして絞り部３を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行い、次いで、所望の口径になるまで太らせて、無転位の結晶を引き上げている。
【０００７】
近年、製造する単結晶の結晶直径の大型化に伴い、ルツボサイズが大型化し、ルツボ内の融液の体積が増大してきている。この増大した体積の融液の熱対流をいかに制御するかということが、課題となっている。その方策の一つとして、磁場を印加したＣＺ法（ＭａｇｎｅｔｉｃｆｉｅｌｄａｐｐｌｉｅｄＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉＭｅｔｈｏｄ法、以下ＭＣＺ法と略称する）がある。このＭＣＺ法では、例えば図１に示したようなメインチャンバー１１の外側に設けられたマグネットコイル８で磁場を印加し、その磁場により融液の熱対流を制御する。
【０００８】
ＭＣＺ法において磁場を制御して結晶を製造する方法の例としては、単結晶を製造する際に融液のアスペクト比が大きい引上げ条件下では引上げ方向に対して垂直に２０００ガウス以上の磁場を印加し、融液のアスペクト比が小さい引上げ条件下では引上げ方向に対して平行に１０００ガウス程度の磁場を印加することで、融液の利用率を良くするとともに高品質の単結晶を育成する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。また、シリコン単結晶を製造する際に結晶成長面における磁場強度を略一定に制御しつつ単結晶を引き上げることで、単結晶に導入される欠陥を低減する方法（例えば、特許文献２参照。）や、結晶を製造する際に強度勾配を持つ磁場中で結晶の引き上げを行うことで、結晶性に優れた低不純物濃度の結晶を得る方法（例えば、特許文献３参照。）なども開示されている。
【０００９】
しかし、近年のさらなるルツボの大口径化に伴い、高品質の結晶を生産性良く製造するためには上記結晶製造方法だけでは不十分となり、さらなる磁場強度を制御した結晶の製造方法が求められていた。
【００１０】
【特許文献１】
特開昭６０−２２１３９２号公報
【特許文献２】
特開２０００−２４７７８７号公報
【特許文献３】
特開平６−２２７８８７号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、磁場を印加するチョクラルスキー法において、高品質の単結晶を生産性良く製造する方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、磁場を印加するチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、少なくとも、ルツボに収容された融液内の最小磁場強度を２０００Ｇ以上の範囲とし、融液内の最大磁場強度を６０００Ｇ以下の範囲とし、かつ最大と最小の磁場強度の差をその距離で除したものである最大磁場勾配を５５Ｇ／ｃｍ以下の範囲として、単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法が提供される（請求項１）。
【００１３】
このように、ルツボに収容された融液内の最小磁場強度を２０００Ｇ以上の範囲とし、融液内の最大磁場強度を６０００Ｇ以下の範囲とし、かつ最大と最小の磁場強度の差をその距離で除したものである最大磁場勾配を５５Ｇ／ｃｍ以下の範囲として、単結晶を引き上げることで、近年の大口径のルツボを用いた場合であっても高品質の単結晶を生産性良く製造することができる。
【００１４】
この場合、前記融液を収容するルツボの直径が２４インチ（６００ｍｍ）以上のものを用いることができる（請求項２）。
【００１５】
本発明の単結晶の製造方法では、近年用いられている直径２４インチ（６００ｍｍ）以上といった大口径のルツボに適用する場合に特に有効である。
【００１６】
この場合、前記印加する磁場を水平磁場とするのが好ましい（請求項３）。
このように、印加する磁場が水平磁場であれば、効果的に融液の熱対流を抑制することができる。
【００１７】
この場合、前記単結晶をシリコンとすることができる（請求項４）。
このように、本発明の単結晶製造方法は、近年特に大口径化が著しいシリコン単結晶を製造する際に好適に適用することができる。
【００１８】
さらに、以上のような単結晶の製造方法で製造された単結晶が提供される（請求項５）。
【００１９】
本発明の製造方法を用いれば、近年要求される大口径の単結晶を生産性良く製造できる上に、高品質のものとすることができる。従って、製造された単結晶は高品質かつ安価なものとなる。
【００２０】
以下本発明について説明する。
単結晶の製造において、近年のルツボの大口径化にともない、融液の対流が増大するという問題がある。この増大した対流を抑制するために、ＭＣＺ法においては、従来磁場強度を増大するという対策がとられてきた。しかし、磁場強度を増大した結果、かえって単結晶の生産性が低下し、品質も悪化するというケースが見受けられた。
【００２１】
この原因としては次のことが考えられる。
図２は、マグネットコイル８により磁場を印加した時の磁力線分布を模式的に示した図である。図２（ａ）はルツボを横から見た断面図であり、図２（ｂ）はルツボを上から見た平面図である。このような磁力線分布の水平磁場を印加した場合、図３に示したように、磁場強度の分布が融液内で全て均一とはならず、磁場強度の強い部分と弱い部分が生じる。
【００２２】
先ず、磁場強度が弱い部分を補うために全体の磁場強度を増大した場合、磁場強度が強い部分がさらに強くなり、その部分では磁場による対流抑制力が過剰となる。その結果、融液内で磁場が強い部分では、対流が生じない結果熱伝導が支配的になる。したがって、▲１▼温度の不均一による育成単結晶の無転位化の阻害、品質の不均一性の発生、▲２▼育成単結晶付近の温度勾配の低下による結晶の無転位化の阻害、成長速度の低下による生産性の低下、▲３▼結晶付近の不純物拡散の抑制による面内品質の不均一化といった問題が発生する。
【００２３】
一方、磁場分布が同じ状態で、単純に全体の磁場強度を増大すると、磁場の強い部分と弱い部分とで同じ比率で磁場強度が増大することにもなる。したがって磁場の強い部分と弱い部分の磁場強度の絶対値の差は広がり、磁場勾配が大きくなる。その結果、融液内のある部分では対流が発生し、その部分では対流抑制力は不足すると考えられる。その結果生じた過剰な対流により、結晶成長界面が振動し、温度変動が大きくなり、高品質の結晶を得ることができなくなる。
【００２４】
このように、融液内で部分的に対流抑制力が過剰になったり、対流抑制力が不足したりして、融液が熱的にアンバランスとなる結果として、操業が不安定になり、また単結晶の品質が悪化するという問題が生じたと考えられる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、ＭＣＺ法により単結晶を製造する際に、融液内のある点での磁場強度にのみ着目するのではなく、融液内全体での磁場強度分布について考慮し、融液内の最大と最小磁場強度、さらには最大と最小の磁場強度の差をその距離で除したものである最大磁場勾配を最適な範囲に規定することにより、ルツボが大口径の場合でも、普遍的な効果を得ることが可能であることに想到し、本発明を完成させた。
【００２６】
すなわち本発明では、磁場を印加するチョクラルスキー法により単結晶を製造する際に、少なくとも、ルツボに収容された融液内の最小磁場強度を２０００Ｇ以上の範囲とし、融液内の最大磁場強度を６０００Ｇ以下の範囲とし、かつ最大と最小の磁場強度の差をその距離で除したものである最大磁場勾配を５５Ｇ／ｃｍ以下の範囲として、単結晶を引き上げる。
【００２７】
このように、融液内の最小磁場強度を２０００Ｇ以上とすれば、対流抑制の効果を十分に得ることができる。したがって、対流が過剰になることがないために、成長界面の振動、温度変動を適度に小さく保つことができ、高品質の単結晶を得ることができる。
また、最大磁場強度を６０００Ｇ以下、より好ましくは５５００Ｇ以下とすれば、対流抑制の効果が過剰になることもない。したがって、対流抑制が過剰で熱伝導のみになってしまうといった弊害もなく、高品質の単結晶を生産性良く製造することができる。
さらに、最大磁場勾配を５５Ｇ／ｃｍ以下、より好ましくは４５Ｇ／ｃｍ以下とすることで、磁場勾配が起因の対流の発生を防ぐことができる。
【００２８】
上記条件で磁場を印加することで、融液を収容する直径が２４インチ（６００ｍｍ）以上、さらには３２インチ（８００ｍｍ）以上のルツボを用いて、例えば３００Ｋｇを超す融液から直径１２インチ（３００ｍｍ）以上の大口径の結晶を引き上げる場合であっても、生産性良く、高品質の単結晶を製造できる。
特に、近年大口径化が著しいシリコン単結晶を製造する際に好適に適用することができる。
【００２９】
また、印加する磁場が水平磁場であれば、効果的に融液の熱対流を抑制することができる。磁場を印加する際には、融液内の磁場分布をより均一にできる磁場発生装置を使用するのが好ましい。磁場分布をより均一にする方法の例として、図４（ａ）に示したように複数のマグネットコイルを用いる方法や、図４（ｂ）に示したように鞍型のマグネットコイルを用いる方法を挙げることができる。なお、複数マグネットコイル方式、鞍型マグネットコイル方式、いずれにしても、磁場強度及び分布が同じであれば、その効果は同じである。
【００３０】
こうして、本発明の製造方法を用いれば、近年要求される大口径の単結晶を生産性良く製造できる上に、高品質のものとすることができる。従って、製造された単結晶は高品質かつ安価なものとなる。
【００３１】
【実施例】
以下、本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。
［実施例１〜３、比較例１，２］
図１に示した引上げ装置を用いて、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶を製造した。具体的には、口径３２インチ（８００ｍｍ）ルツボを用いて原料多結晶シリコンを３００Ｋｇチャージし、内径９２０ｍｍのヒーターで溶融して融液にした。そして、この融液に横磁場を印加しながら直径１２インチ（３００ｍｍ）のシリコン単結晶棒を引上げた。なおこの場合、横磁場を印加するマグネットコイルは図２に示すように配置し、磁場中心を融液の中央部として磁場を印加した。融液内で磁場強度が最大となる部分は、マグネットコイル中心の最近接部分であり、一方融液内で磁場強度が最小となる部分は、マグネットコイル中心の最近接部分から融液面で周方向に９０°離れた部分であった。
【００３２】
以上のような単結晶製造方法で、さらに磁場強度条件を以下の条件（実施例１〜３、比較例１，２）とし、それぞれの条件で、製造結晶の面内の主品質特性である抵抗率の面内分布、ならびに結晶の無転位化本数率（ＤＦ化率）を調査した。
【００３３】
（実施例１）
中心磁場強度を４０００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、６０００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、３０００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（３０００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、５０Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約５％であり、またＤＦ化率は８０％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が良好であると判断でき、シリコン単結晶を製造する上で十分に許容できる範囲である。
【００３４】
（実施例２）
中心磁場強度を３５００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、５２００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、２６００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（２６００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、４４Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約３％であり、またＤＦ化率は８２％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が十分に良好であると判断でき、シリコン単結晶を製造する上でも望ましい範囲である。
【００３５】
（実施例３）
中心磁場強度を３０００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、４５００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、２２５０Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（２２５０Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、３８Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約３％であり、またＤＦ化率は８５％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が十分に良好であると判断でき、シリコン単結晶を製造する上でも望ましい範囲である。
【００３６】
（比較例１）
中心磁場強度を５０００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、７０００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、３７５０Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（３２５０Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、６２Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約８％であり、またＤＦ化率は５０％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が悪いと判断でき、シリコン単結晶を製造する上で望ましくない範囲である。
【００３７】
（比較例２）
中心磁場強度を２０００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、３０００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、１５００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（１５００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、２５Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約３％であり、またＤＦ化率は４７％であった。抵抗率の面内分布は十分に良好であると判断できるが、ＤＦ化率が悪く、シリコン単結晶を製造する上で望ましくない範囲である。
【００３８】
これらの結果を下記表１にまとめた。
【表１】

【００３９】
直径１２インチ（３００ｍｍ）の単結晶の製造では、直径８インチ（２００ｍｍ）の単結晶の製造に比べ、ルツボ口径が大型化し、原料のチャージ量も増加している。従って、融液の対流抑制向上を目的とし磁場を印加するのであれば、中心磁場強度を増大することが望ましいことが容易に想像される。したがって、直径１２インチ（３００ｍｍ）の単結晶の製造する際には、従来は、例えば比較例１のように中心磁場強度を５０００Ｇとした条件で単結晶を製造する必要があると思われていた。しかし、この条件では、最大磁場強度が６０００Ｇを超え、しかも最大磁場勾配が５５Ｇ／ｃｍを超えることになる。その結果、抵抗の面内分布は約８％と悪く、またＤＦ化率も５０％と悪い。
【００４０】
そこで、例えば実施例１のように従来よりも弱い中心磁場強度である４０００Ｇとした条件で単結晶を製造した場合、最小磁場強度が６０００Ｇ以下の範囲、最大磁場強度が２０００Ｇ以上の範囲、及び最大磁場勾配が５５Ｇ／ｃｍ以下の範囲となる。その結果、抵抗の面内分布は約５％と改善され、またＤＦ化率も８０％と改善された。さらに、例えば実施例２、実施例３のようにさらに弱い中心磁場である３５００Ｇ、３０００Ｇの条件で単結晶を製造した場合、最大磁場強度が５５００Ｇ以下の範囲となり、しかも最大磁場勾配が４５Ｇ／ｃｍ以下の範囲となる。その結果、抵抗の面内分布は約３％とさらに改善され、ＤＦ化率も８２、８５％とさらに改善された。
【００４１】
しかし、例えば比較例２のようにさらに中心磁場強度を弱めた２０００Ｇの条件で単結晶を製造した場合、最大磁場強度及び最大磁場勾配は所望の範囲となるが、最小磁場強度が２０００Ｇ未満の範囲となる。その結果、抵抗の面内分布は約３％と良好であったが、結晶ＤＦ化率は４７％と悪かった。
【００４２】
［実施例４〜６、比較例３，４］
図１に示した引上げ装置を用いて、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶を製造した。具体的には、口径３２インチ（８００ｍｍ）ルツボを用いて原料多結晶シリコンを３００Ｋｇチャージし、内径９２０ｍｍのヒーターで溶融した。そして、この融液に横磁場を印加しながら直径１２インチ（３００ｍｍ）のシリコン単結晶棒を引上げた。なおこの場合、横磁場を印加するマグネットコイルは、融液内で磁場分布がより均一になるように、図４（ａ）に示すように配置して（複数マグネットコイル方式）磁場を印加した。
【００４３】
以上のような単結晶製造方法で、さらに磁場強度条件を以下の条件（実施例４〜６、比較例３，４）とし、それぞれの条件で、製造結晶の面内の主品質特性である抵抗率の面内分布、ならびに結晶の無転位化本数率（ＤＦ化率）を調査した。
【００４４】
（実施例４）
中心磁場強度を４０００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、５８００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、３７００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（２１００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、４６Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約５％であり、またＤＦ化率は６７％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が良好であると判断でき、シリコン単結晶を製造する上で十分に許容できる範囲である。
【００４５】
（実施例５）
中心磁場強度を３５００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、５１００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、３２００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（１９００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、４０Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約３％であり、またＤＦ化率は８５％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が十分に良好であると判断でき、シリコン単結晶を製造する上で望ましい範囲である。
【００４６】
（実施例６）
中心磁場強度を３０００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、４４００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、２７００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（１７００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、３４Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約３％であり、またＤＦ化率は８８％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が十分に良好であると判断でき、シリコン単結晶を製造する上で望ましい範囲である。
【００４７】
（比較例３）
中心磁場強度を４５００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、６６００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、４２００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（２４００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、５２Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約８％であり、またＤＦ化率は５０％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が悪いと判断でき、シリコン単結晶を製造する上で望ましくない範囲である。
【００４８】
（比較例４）
中心磁場強度を２０００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、３０００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、１８５０Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（１１５０Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、２３Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約３％であり、またＤＦ化率は５６％であった。抵抗率の面内分布は十分に良好であると判断できるが、ＤＦ化率が悪く、シリコン単結晶を製造する上でも望ましくない範囲である。
【００４９】
これらの結果を下記表２にまとめた。
【表２】

【００５０】
実施例５、実施例６では、最大、最小磁場勾配が所望の範囲内である上に、それぞれ同じ中心磁場強度の実施例２、実施例３と比較して最大磁場勾配が改善されている。その結果、ＤＦ化率がさらに向上した。
【００５１】
［比較例５，６］
図１に示した引上げ装置を用いて、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶を製造した。具体的には、口径３２インチ（８００ｍｍ）ルツボを用いて原料多結晶シリコンを３００Ｋｇチャージし、内径９２０ｍｍのヒーターで溶融した。そして、この融液に横磁場を印加しながら直径１２インチ（３００ｍｍ）のシリコン単結晶棒を引上げた。なおこの場合、実施例１と同様に、横磁場を印加するマグネットコイルは図２に示すように配置し、磁場中心を融液の中央部として磁場を印加した。ただし、マグネットコイルを、実施例１と比較してコイル径を２割小さくしたものを配置した。融液内で磁場強度が最大となる部分は、マグネットコイル中心の最近接部分であり、一方融液内で磁場強度が最小となる部分は、マグネットコイル中心の最近接部分から融液面で周方向に９０°離れた部分であった。
【００５２】
以上のような単結晶製造方法で、さらに磁場強度条件を以下の条件（比較例５，６）とし、それぞれの条件で、製造結晶の面内の主品質特性である抵抗率の面内分布、ならびに結晶の無転位化本数率（ＤＦ化率）を調査した。
【００５３】
（比較例５）
中心磁場強度を３５００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、５７００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、２４００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（３３００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、６３Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約１０％であり、またＤＦ化率は４０％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が悪いと判断でき、シリコン単結晶を製造する上で望ましくない範囲である。
【００５４】
（比較例６）
中心磁場強度を３０００Ｇとした。この場合、融液内の最大磁場強度は、５１００Ｇであり、一方融液内の最小磁場強度は、２０００Ｇであった。また、最大と最小の磁場強度の差（３１００Ｇ）をその距離で除したものである最大磁場勾配は、５８Ｇ／ｃｍであった。
この条件では、抵抗率の面内分布は約８％であり、またＤＦ化率は４７％であった。抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が悪いと判断でき、シリコン単結晶を製造する上で望ましくない範囲である。
【００５５】
これらの結果を下記表３に示す。
【表３】

【００５６】
比較例５、比較例６では、最大磁場強度が６０００以下の範囲で、最小磁場強度が２０００以上の範囲であるものの、最大磁場勾配が５５Ｇ／ｃｍを超えたものとなっている。その結果、抵抗率の面内分布とＤＦ化率の両方が悪くなっている。
【００５７】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ＭＣＺ法により単結晶を製造する際に、融液内の最小及び最大磁場強度、ならびに最大磁場勾配を所定範囲内として単結晶を引き上げることで、無転位化率が向上し製造コストの低減が達成できる上に、製造する単結晶も高品質のものにできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】単結晶製造装置を示す概略図である。
【図２】水平磁場を印加した時の磁力線分布を模式的に示した図である。（ａ）ルツボを横から見た断面図、（ｂ）ルツボを上から見た平面図。
【図３】水平磁場を印加した時の融液内の磁場強度の分布の様子を示す説明図である。
【図４】融液内の磁場分布をより均一にできる磁場発生装置の例である。
（ａ）複数マグネットコイル方式、
（ｂ）鞍型マグネットコイル方式。
【符号の説明】
１…種ホルダー、２…種結晶、３…絞り部、４…単結晶、
５…ルツボ、６…断熱部材、７…黒鉛ヒーター、
８…マグネットコイル、９…シャフト、
１０…単結晶製造装置、１１…メインチャンバー、
１２…引上げチャンバー、１３…ワイヤー、１４…融液。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a single crystal by a Czochralski method applying a magnetic field.
[0002]
[Prior art]
A single crystal used as a substrate of a semiconductor device includes, for example, a silicon single crystal, and is mainly manufactured by a Czochralski method (hereinafter abbreviated as a CZ method).
[0003]
When a single crystal is manufactured by the CZ method, the single crystal is manufactured using, for example, a single crystal manufacturing apparatus 10 as shown in FIG. The single crystal manufacturing apparatus 10 includes a member for accommodating and melting a raw material polycrystal such as silicon, a heat insulating member for shutting off heat, and the like. Is contained. A pulling chamber 12 extending upward from the ceiling of the main chamber 11 is connected, and a mechanism (not shown) for pulling the single crystal 4 with a wire 13 is provided above the pulling chamber 12.
[0004]
A crucible 5 for accommodating a melt 14 of the molten raw material is provided in the main chamber 11, and the crucible 5 is supported by a shaft 9 so as to be rotatable up and down by a driving mechanism (not shown). The driving mechanism of the crucible 5 raises the crucible 5 by an amount corresponding to the lowering of the liquid level in order to compensate for the lowering of the liquid level of the melt 14 caused by the pulling of the single crystal 4.
[0005]
A graphite heater 7 for melting the raw material is arranged so as to surround the crucible 5. Outside the graphite heater 7, a heat insulating member 6 is provided so as to surround the periphery thereof in order to prevent the heat from the graphite heater 7 from being directly radiated to the main chamber 11.
[0006]
The raw material mass is accommodated in the crucible 5 disposed in the single crystal manufacturing apparatus as described above, and the crucible 5 is heated by the graphite heater 7 to melt the raw material mass in the crucible 5. The seed crystal 2 fixed by the seed holder 1 connected to the lower end of the wire 13 is immersed in the melt 14 obtained by melting the raw material lump as described above, and then the seed crystal 2 is rotated. By pulling, a single crystal 4 having a desired diameter and quality is grown below the seed crystal 2. At this time, after the seed crystal 2 is immersed in the raw material melt 14, so-called seed drawing (necking) is performed, in which the diameter is usually reduced once to about 3 mm to form the drawing portion 3, and then a desired diameter is obtained. The crystal without dislocations is pulled up.
[0007]
In recent years, as the crystal diameter of a single crystal to be manufactured has increased, the crucible size has increased, and the volume of the melt in the crucible has increased. The challenge is how to control the thermal convection of this increased volume of melt. One of the measures is a magnetic field applied Czochralski Method (hereinafter abbreviated as MCZ method) to which a magnetic field is applied. In the MCZ method, for example, a magnetic field is applied by a magnet coil 8 provided outside the main chamber 11 as shown in FIG. 1, and the heat convection of the melt is controlled by the magnetic field.
[0008]
As an example of a method of manufacturing a crystal by controlling a magnetic field in the MCZ method, a magnetic field of 2000 Gauss or more is applied perpendicularly to a pulling direction under a pulling condition in which a melt has a large aspect ratio when manufacturing a single crystal. Under a pulling condition where the aspect ratio of the melt is small, a method of improving the utilization of the melt and growing a high-quality single crystal by applying a magnetic field of about 1000 Gauss in parallel to the pulling direction is known. It is disclosed (for example, see Patent Document 1). Further, when manufacturing a silicon single crystal, a method of reducing defects introduced into the single crystal by pulling up the single crystal while controlling the magnetic field intensity on the crystal growth surface to be substantially constant (for example, see Patent Document 2). Also, a method of obtaining a crystal with excellent crystallinity and a low impurity concentration by pulling the crystal in a magnetic field having an intensity gradient when manufacturing the crystal (for example, see Patent Document 3) has been disclosed. I have.
[0009]
However, with the recent increase in diameter of crucibles, in order to produce high-quality crystals with high productivity, the above-described crystal production method alone is not sufficient, and a crystal production method with further controlled magnetic field strength is required. Was.
[0010]
[Patent Document 1]
JP-A-60-221392 [Patent Document 2]
JP 2000-247787 A [Patent Document 3]
JP-A-6-227887
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of such problems, and has as its object to provide a method of manufacturing a high-quality single crystal with high productivity in the Czochralski method of applying a magnetic field.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has been made in order to solve the above problems, and in a method of manufacturing a single crystal by a Czochralski method of applying a magnetic field, at least a minimum magnetic field strength in a melt accommodated in a crucible of 2000 G or more. And the maximum magnetic field gradient in the melt is 6000 G or less, and the maximum magnetic field gradient which is obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths by the distance is 55 G / cm or less. The present invention provides a method for producing a single crystal, characterized by raising
[0013]
Thus, the minimum magnetic field strength in the melt accommodated in the crucible is in the range of 2000 G or more, the maximum magnetic field strength in the melt is in the range of 6000 G or less, and the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths is determined by the distance. A high-quality single crystal can be manufactured with high productivity even when a recent large-diameter crucible is used by pulling the single crystal with the maximum magnetic field gradient, which is the maximum magnetic field gradient, within the range of 55 G / cm or less. Can be.
[0014]
In this case, a crucible containing the melt may have a diameter of 24 inches (600 mm) or more (claim 2).
[0015]
The method for producing a single crystal of the present invention is particularly effective when applied to a crucible having a large diameter of 24 inches (600 mm) or more, which is used recently.
[0016]
In this case, the applied magnetic field is preferably a horizontal magnetic field (claim 3).
Thus, if the applied magnetic field is a horizontal magnetic field, the heat convection of the melt can be effectively suppressed.
[0017]
In this case, the single crystal can be silicon (claim 4).
As described above, the single crystal production method of the present invention can be suitably applied to the production of a silicon single crystal whose diameter is remarkably increased in recent years.
[0018]
Furthermore, a single crystal manufactured by the above-described method for manufacturing a single crystal is provided (claim 5).
[0019]
By using the manufacturing method of the present invention, a single crystal having a large diameter, which is required in recent years, can be manufactured with high productivity and can be made of high quality. Therefore, the manufactured single crystal is of high quality and inexpensive.
[0020]
Hereinafter, the present invention will be described.
In the production of single crystals, there is a problem that the convection of the melt increases as the diameter of the crucible increases in recent years. In order to suppress the increased convection, the MCZ method has conventionally taken measures to increase the magnetic field strength. However, as a result of increasing the magnetic field strength, it has been found that the productivity of the single crystal is rather reduced and the quality is also deteriorated.
[0021]
The possible causes are as follows.
FIG. 2 is a diagram schematically illustrating a magnetic field line distribution when a magnetic field is applied by the magnet coil 8. 2A is a cross-sectional view of the crucible viewed from the side, and FIG. 2B is a plan view of the crucible viewed from above. When a horizontal magnetic field having such a line of magnetic force distribution is applied, as shown in FIG. 3, the distribution of the magnetic field intensity is not all uniform in the melt, and a portion having a strong magnetic field intensity and a portion having a weak magnetic field intensity are generated.
[0022]
First, when the overall magnetic field strength is increased to compensate for a weak magnetic field part, a strong magnetic field part is further strengthened, and in that part, the convection suppressing force by the magnetic field becomes excessive. As a result, in a portion where a magnetic field is strong in the melt, convection does not occur, so that heat conduction becomes dominant. Therefore, (1) non-uniformity of temperature prevents non-dislocation of the grown single crystal, generation of non-uniform quality, and (2) inhibition of non-dislocation of the crystal due to a decrease in temperature gradient near the grown single crystal, and growth. Problems such as a decrease in productivity due to a decrease in speed, and a problem of non-uniform in-plane quality due to (3) suppression of impurity diffusion near the crystal occur.
[0023]
On the other hand, if the overall magnetic field strength is simply increased while the magnetic field distribution is the same, the magnetic field strength increases at the same ratio between the strong and weak magnetic fields. Therefore, the difference between the absolute values of the magnetic field strengths of the strong part and the weak part is widened, and the magnetic field gradient becomes large. As a result, it is considered that convection occurs in a certain portion in the melt, and the convection suppressing force is insufficient in that portion. The resulting excessive convection causes the crystal growth interface to vibrate, increasing the temperature fluctuations, and making it impossible to obtain high-quality crystals.
[0024]
As described above, the convection suppressing force is partially excessive in the melt, or the convection suppressing force is insufficient, and as a result, the melt becomes thermally unbalanced, resulting in unstable operation, Further, it is considered that the problem that the quality of the single crystal deteriorated occurred.
[0025]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited thereto.
The present inventors have conducted intensive studies and found that, when producing a single crystal by the MCZ method, the magnetic field intensity distribution in the entire melt is not focused on only the magnetic field intensity at a certain point in the melt. By considering the maximum and minimum magnetic field strengths in the melt, and further defining the maximum magnetic field gradient, which is the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths, in the optimal range, the crucible has a large diameter. In the case of the present invention as well, the present inventors have conceived that a universal effect can be obtained, and have completed the present invention.
[0026]
That is, in the present invention, when producing a single crystal by the Czochralski method of applying a magnetic field, at least the minimum magnetic field strength in the melt accommodated in the crucible is set to a range of 2000 G or more, and the maximum magnetic field strength in the melt is set. Is set in the range of 6000 G or less, and the maximum magnetic field gradient, which is obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths by the distance, is set in the range of 55 G / cm or less.
[0027]
As described above, when the minimum magnetic field strength in the melt is 2000 G or more, the effect of suppressing convection can be sufficiently obtained. Therefore, since the convection does not become excessive, the vibration and temperature fluctuation of the growth interface can be kept appropriately small, and a high-quality single crystal can be obtained.
When the maximum magnetic field strength is 6000 G or less, more preferably 5500 G or less, the effect of suppressing convection does not become excessive. Therefore, high-quality single crystals can be manufactured with high productivity without the adverse effect of suppressing convection excessively and causing only heat conduction.
Furthermore, by setting the maximum magnetic field gradient to 55 G / cm or less, more preferably 45 G / cm or less, it is possible to prevent the occurrence of convection caused by the magnetic field gradient.
[0028]
By applying a magnetic field under the above conditions, a crucible having a diameter of 24 inches (600 mm) or more, and more preferably 32 inches (800 mm) or more, is used to melt a melt having a diameter of more than 300 kg and a diameter of 12 inches (300 mm). (2) Even when pulling a crystal having a large diameter as described above, a high-quality single crystal can be manufactured with high productivity.
In particular, it can be suitably applied to the production of a silicon single crystal whose diameter has been remarkably increased in recent years.
[0029]
If the applied magnetic field is a horizontal magnetic field, the heat convection of the melt can be effectively suppressed. When applying a magnetic field, it is preferable to use a magnetic field generator capable of making the magnetic field distribution in the melt more uniform. Examples of a method for making the magnetic field distribution more uniform include a method using a plurality of magnet coils as shown in FIG. 4A and a method using a saddle-shaped magnet coil as shown in FIG. Can be mentioned. Note that the effects are the same in any of the multiple magnet coil system and the saddle magnet coil system as long as the magnetic field intensity and distribution are the same.
[0030]
Thus, by using the manufacturing method of the present invention, a single crystal having a large diameter, which is required in recent years, can be manufactured with high productivity and can be made of high quality. Therefore, the manufactured single crystal is of high quality and inexpensive.
[0031]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples.
[Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 and 2]
Using the pulling device shown in FIG. 1, a silicon single crystal was manufactured by the MCZ method. Specifically, using a crucible having a diameter of 32 inches (800 mm), 300 kg of the raw material polycrystalline silicon was charged and melted with a heater having an inner diameter of 920 mm to form a melt. Then, while applying a transverse magnetic field to the melt, a silicon single crystal rod having a diameter of 12 inches (300 mm) was pulled up. In this case, the magnet coil for applying the transverse magnetic field was arranged as shown in FIG. 2, and the magnetic field was applied with the center of the magnetic field as the center of the melt. The portion of the melt where the magnetic field strength is greatest is the closest part of the magnet coil center, while the part of the melt where the magnetic field strength is smallest is the circumference of the melt surface from the closest part of the magnet coil center. 90 ° apart in the direction.
[0032]
In the single crystal manufacturing method as described above, the magnetic field strength conditions are further set as the following conditions (Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 and 2), and under each condition, the resistance which is the in-plane main quality characteristic of the manufactured crystal. The in-plane distribution of the crystal ratio and the number of dislocation-free crystals (DF conversion ratio) were investigated.
[0033]
(Example 1)
The center magnetic field strength was 4000G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 6000 G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 3000 G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (3000 G) by the distance was 50 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 5%, and the DF conversion rate was 80%. It can be determined that both the in-plane distribution of the resistivity and the DF conversion rate are good, which is within a range that is sufficiently acceptable for manufacturing a silicon single crystal.
[0034]
(Example 2)
The center magnetic field strength was 3500G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 5200G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 2600G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (2600 G) by the distance was 44 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 3%, and the DF conversion rate was 82%. It can be determined that both the in-plane distribution of the resistivity and the DF conversion rate are sufficiently good, which is a desirable range for producing a silicon single crystal.
[0035]
(Example 3)
The center magnetic field strength was 3000 G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 4500G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 2250G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (2250 G) by the distance was 38 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 3%, and the DF conversion rate was 85%. It can be determined that both the in-plane distribution of the resistivity and the DF conversion rate are sufficiently good, which is a desirable range for producing a silicon single crystal.
[0036]
(Comparative Example 1)
The center magnetic field strength was 5000 G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 7000 G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 3750 G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (3250 G) by the distance was 62 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 8%, and the DF conversion rate was 50%. It can be determined that both the in-plane distribution of resistivity and the DF conversion rate are poor, which is an undesirable range for manufacturing a silicon single crystal.
[0037]
(Comparative Example 2)
The center magnetic field strength was set to 2000G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 3000 G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 1500 G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (1500 G) by the distance was 25 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 3%, and the DF conversion rate was 47%. It can be determined that the in-plane distribution of resistivity is sufficiently good, but the DF conversion rate is poor, which is an undesirable range for manufacturing a silicon single crystal.
[0038]
These results are summarized in Table 1 below.
[Table 1]

[0039]
In the production of a single crystal having a diameter of 12 inches (300 mm), the diameter of a crucible has become larger and the amount of raw material charged has increased as compared with the production of a single crystal having a diameter of 8 inches (200 mm). Therefore, if a magnetic field is applied for the purpose of improving the convection of the melt, it is easily imagined that it is desirable to increase the central magnetic field strength. Therefore, when producing a single crystal having a diameter of 12 inches (300 mm), it has conventionally been considered that it is necessary to produce a single crystal under the condition that the central magnetic field strength is 5000 G as in Comparative Example 1, for example. . However, under these conditions, the maximum magnetic field strength exceeds 6000 G, and the maximum magnetic field gradient exceeds 55 G / cm. As a result, the in-plane distribution of resistance is as bad as about 8%, and the DF conversion rate is as bad as 50%.
[0040]
Therefore, for example, when a single crystal is manufactured under the condition that the central magnetic field strength is 4000 G, which is weaker than the conventional one, as in Example 1, the minimum magnetic field strength is in the range of 6000 G or less, the maximum magnetic field strength is in the range of 2000 G or more, and The magnetic field gradient is in the range of 55 G / cm or less. As a result, the in-plane distribution of the resistance was improved to about 5%, and the DF conversion rate was also improved to 80%. Further, for example, when a single crystal is manufactured under the condition of a weaker central magnetic field of 3500G and 3000G as in Examples 2 and 3, the maximum magnetic field intensity is in the range of 5500G or less, and the maximum magnetic field gradient is 45G / cm. The range is as follows. As a result, the in-plane distribution of the resistance was further improved to about 3%, and the DF conversion ratio was further improved to 82 and 85%.
[0041]
However, for example, when a single crystal is manufactured under the condition of 2000 G in which the central magnetic field strength is further weakened as in Comparative Example 2, the maximum magnetic field strength and the maximum magnetic field gradient are in the desired ranges, but the minimum magnetic field strength is less than 2000 G. It becomes. As a result, the in-plane distribution of the resistance was as good as about 3%, but the crystal DF conversion rate was as poor as 47%.
[0042]
[Examples 4 to 6, Comparative Examples 3 and 4]
Using the pulling device shown in FIG. 1, a silicon single crystal was manufactured by the MCZ method. Specifically, 300 kg of the raw material polycrystalline silicon was charged using a 32 inch (800 mm) diameter crucible, and was melted by a heater having an inner diameter of 920 mm. Then, while applying a transverse magnetic field to the melt, a silicon single crystal rod having a diameter of 12 inches (300 mm) was pulled up. In this case, the magnet coil to which the transverse magnetic field was applied was arranged as shown in FIG. 4A (multiple magnet coil system) so that the magnetic field was applied so that the magnetic field distribution became more uniform in the melt.
[0043]
In the single crystal manufacturing method as described above, the magnetic field intensity conditions are further set as the following conditions (Examples 4 to 6, Comparative Examples 3 and 4), and under each condition, the resistance which is the in-plane main quality characteristic of the manufactured crystal is The in-plane distribution of the crystal ratio and the number of dislocation-free crystals (DF conversion ratio) were investigated.
[0044]
(Example 4)
The center magnetic field strength was 4000G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 5800 G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 3700 G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (2100 G) by the distance was 46 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 5%, and the DF conversion rate was 67%. It can be determined that both the in-plane distribution of the resistivity and the DF conversion rate are good, which is within a range that is sufficiently acceptable for manufacturing a silicon single crystal.
[0045]
(Example 5)
The center magnetic field strength was 3500G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 5100G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 3200G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (1900 G) by the distance was 40 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 3%, and the DF conversion rate was 85%. It can be determined that both the in-plane distribution of resistivity and the DF conversion rate are sufficiently good, which is a desirable range for manufacturing a silicon single crystal.
[0046]
(Example 6)
The center magnetic field strength was 3000 G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 4400G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 2700G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (1700 G) by the distance was 34 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 3%, and the DF conversion rate was 88%. It can be determined that both the in-plane distribution of resistivity and the DF conversion rate are sufficiently good, which is a desirable range for manufacturing a silicon single crystal.
[0047]
(Comparative Example 3)
The center magnetic field strength was 4500G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 6600G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 4200G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (2400 G) by the distance was 52 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 8%, and the DF conversion rate was 50%. It can be determined that both the in-plane distribution of resistivity and the DF conversion rate are poor, which is an undesirable range for manufacturing a silicon single crystal.
[0048]
(Comparative Example 4)
The center magnetic field strength was set to 2000G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 3000 G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 1850 G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (1150 G) by the distance was 23 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of resistivity was about 3%, and the DF conversion rate was 56%. It can be determined that the in-plane distribution of resistivity is sufficiently good, but the DF conversion rate is poor, which is an undesirable range for producing a silicon single crystal.
[0049]
These results are summarized in Table 2 below.
[Table 2]

[0050]
In the fifth and sixth embodiments, the maximum and minimum magnetic field gradients are within desired ranges, and the maximum magnetic field gradient is improved as compared with the second and third embodiments having the same central magnetic field strength. As a result, the DF conversion rate was further improved.
[0051]
[Comparative Examples 5 and 6]
Using the pulling device shown in FIG. 1, a silicon single crystal was manufactured by the MCZ method. Specifically, 300 kg of the raw material polycrystalline silicon was charged using a 32 inch (800 mm) diameter crucible, and was melted by a heater having an inner diameter of 920 mm. Then, while applying a transverse magnetic field to the melt, a silicon single crystal rod having a diameter of 12 inches (300 mm) was pulled up. In this case, as in Example 1, the magnet coil for applying the transverse magnetic field was arranged as shown in FIG. 2, and the magnetic field was applied with the center of the magnetic field as the center of the melt. However, the magnet coil whose coil diameter was smaller by 20% than that of Example 1 was arranged. The portion of the melt where the magnetic field strength is greatest is the closest part of the magnet coil center, while the part of the melt where the magnetic field strength is smallest is the circumference of the melt surface from the closest part of the magnet coil center. 90 ° apart in the direction.
[0052]
In the single crystal manufacturing method as described above, the magnetic field intensity conditions are further set as the following conditions (Comparative Examples 5 and 6), and under each condition, the in-plane distribution of resistivity, which is the main in-plane quality characteristic of the manufactured crystal, In addition, the dislocation-free number ratio (DF conversion ratio) of the crystal was investigated.
[0053]
(Comparative Example 5)
The center magnetic field strength was 3500G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 5700 G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 2400 G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (3300 G) by the distance was 63 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of the resistivity was about 10%, and the DF conversion rate was 40%. It can be determined that both the in-plane distribution of resistivity and the DF conversion rate are poor, which is an undesirable range for manufacturing a silicon single crystal.
[0054]
(Comparative Example 6)
The center magnetic field strength was 3000 G. In this case, the maximum magnetic field strength in the melt was 5100G, while the minimum magnetic field strength in the melt was 2000G. The maximum magnetic field gradient obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths (3100 G) by the distance was 58 G / cm.
Under these conditions, the in-plane distribution of the resistivity was about 8%, and the DF conversion rate was 47%. It can be determined that both the in-plane distribution of resistivity and the DF conversion rate are poor, which is an undesirable range for manufacturing a silicon single crystal.
[0055]
The results are shown in Table 3 below.
[Table 3]

[0056]
In Comparative Examples 5 and 6, although the maximum magnetic field strength is in a range of 6000 or less and the minimum magnetic field strength is in a range of 2000 or more, the maximum magnetic field gradient exceeds 55 G / cm. As a result, both the in-plane distribution of the resistivity and the DF conversion rate are deteriorated.
[0057]
Note that the present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device having the same operation and effect can be realized by the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
[0058]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, when a single crystal is manufactured by the MCZ method, the minimum and maximum magnetic field strengths in the melt and the maximum magnetic field gradient are set within predetermined ranges, and the single crystal is pulled up. The dislocation ratio can be improved and the production cost can be reduced, and the single crystal to be produced can be of high quality.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing a single crystal manufacturing apparatus.
FIG. 2 is a diagram schematically showing a magnetic field line distribution when a horizontal magnetic field is applied. (A) A sectional view of a crucible viewed from the side, and (b) a plan view of the crucible viewed from above.
FIG. 3 is an explanatory diagram showing a state of distribution of a magnetic field intensity in a melt when a horizontal magnetic field is applied.
FIG. 4 is an example of a magnetic field generator capable of making the magnetic field distribution in the melt more uniform.
(A) Multiple magnet coil system,
(B) Saddle type magnet coil system.
[Explanation of symbols]
1 ... seed holder, 2 ... seed crystal, 3 ... drawn part, 4 ... single crystal,
5 crucible, 6 heat insulation member, 7 graphite heater,
8 ... magnet coil, 9 ... shaft,
10: Single crystal production equipment, 11: Main chamber,
12 ... pulling chamber, 13 ... wire, 14 ... melt.

Claims

In the method for producing a single crystal by the Czochralski method of applying a magnetic field, at least the minimum magnetic field strength in the melt accommodated in the crucible is set to a range of 2000 G or more, and the maximum magnetic field strength in the melt is set to a range of 6000 G or less. A single crystal is pulled up with a maximum magnetic field gradient, which is obtained by dividing the difference between the maximum and minimum magnetic field strengths by the distance, within a range of 55 G / cm or less.

The method for producing a single crystal according to claim 1, wherein a crucible containing the melt has a diameter of 24 inches (600 mm) or more.

The method for producing a single crystal according to claim 1 or 2, wherein the applied magnetic field is a horizontal magnetic field.

The method for producing a single crystal according to any one of claims 1 to 3, wherein the single crystal is silicon.

A single crystal produced by the method according to any one of claims 1 to 4.