JP4138058B2 - 膨潤性合成フッ素雲母 - Google Patents
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、陽イオン交換体、触媒、潤滑剤、増粘剤、化粧品の基材及びプラスチックや塗料用のフイラー等として有用な新規膨潤性フッ素雲母に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶融法や固相反応法で合成した膨潤性フッ素雲母は、従来から陽イオン交換体、触媒、潤滑剤、増粘剤、化粧品の基材及びプラスチックや塗料用フイラーとして使用されている。
【０００３】
従来の膨潤性フッ素雲母の中で、代表的なものは、Ｎａ型フッ素四珪素雲母（ＮａＭｇ2.5Ｓｉ4Ｏ10Ｆ2）であり、これが上記の技術分野で広く使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のＮａ型フッ素四珪素雲母は、熱安定性の点で必ずしも充分満足すべきものではなかった。
【０００５】
即ち、上記Ｎａ型フッ素四珪素雲母は、７００℃以上の温度に加熱すると、熱分解が始まり、構成成分であるフッ素が脱離し始めるので、膨潤性フッ素雲母が本来保持している陽イオン交換能や膨潤力が減少する。
【０００６】
上記したように、従来の膨潤性フッ素雲母粉体は、工業材料として未だ充分満足すべきものではなく、高温に曝された後も高い陽イオン交換能や優れた膨潤力を保持した膨潤性フッ素雲母が強く求められている。
【０００７】
この発明は、このような点に着目してなされたものであり、高温に曝された後も高い陽イオン交換能や優れた膨潤力を保持した膨潤性フッ素雲母を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明者等は鋭意研究の結果、Ｎａ型膨潤性フッ素雲母の結晶構造における八面体層の空孔に、Ｎａイオンを配位した化学組成とすることによって、八面体層の空孔を減らし、このことによって、高温に曝された後も優れた陽イオン交換性や膨潤性を保持した膨潤性フッ素雲母が得られることを見いだし、本発明に到達した。
【０００９】
即ち、本発明の加熱処理用膨潤性フッ素雲母は、化学組成が、下記一般式：Ｎａ（Ｍｇ2.5 ー 0.5xＮａx）Ｓｉ4Ｏ10Ｆ2（式中ｘの値は、１≧ｘ＞０である。）で表され、７００℃以上での加熱処理用であることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を説明する。
本発明の膨潤性フッ素雲母は、上記一般式になるように原料酸化物やフッ化物を調合し、これを加熱することによって、製造することができる。
【００１１】
上記式中、Ｍｇ2.5ー0.5xＮａxは、雲母の結晶構造における八面体層の陽イオンのモル数を表し、１≧ｘ＞０好ましくは１≧ｘ≧０．１の値をとるように、合成時に原料配合組成を調整することによって、本発明による膨潤性フッ素雲母の化学組成を自由に制御することができる。
【００１２】
上記膨潤性フッ素雲母は、原料として、シリカ、マグネシア、フッ化マグネシウム、ケイフッ化ナトリウム、フッ化ナトリウム、炭酸ナトリウム及び天然鉱物であるタルク等を、目的とする膨潤性フッ素雲母の化学組成になるように調合し、これを内燃式電気炉中、１４００℃〜１５００℃にて溶融後、溶融体を鋳型に流出させて冷却する公知の方法によって合成することができる。
【００１３】
アルミナやマグネシア製などの耐火性の高い坩堝中に、原料調合物を装填し、いわゆる外熱式溶融法によって、１４００℃〜１５００℃にて溶融後、冷却する方法によっても、本発明の膨潤性フッ素雲母を合成することができる。
【００１４】
更に、本発明による膨潤性フッ素雲母の原料調合物、即ち、シリカ、マグネシア、フッ化マグネシウム、ケイフッ化ナトリウム、フッ化ナトリウム、炭酸ナトリウム及び天然鉱物であるタルク等を、目的とする膨潤性フッ素雲母の化学組成になるように調合し、これを溶融温度以下の温度域、例えば、７００℃〜１２００℃にて加熱する、いわゆる固相反応法によって合成することもできる。
【００１５】
本発明による膨潤性フッ素雲母は、Ｎａ型フッ素四珪素雲母と比べて、八面体層の空孔が少なくなっているので、層内の結合力が増大し、高温における結晶構造の熱安定性が向上するものと考えられる。
【００１６】
本発明によらない膨潤性フッ素雲母の中で、Ｎａ型テニオライト（ＮａＭｇ2ＬｉＳｉ4Ｏ10Ｆ2）も結晶構造中の八面体層はＭｇイオンとＬｉイオンとにより満たされているので、空孔がなく、高温に曝された後もその性能が劣化することはないが、本来の膨潤特性において、いわゆる限定膨潤型であるので、分散性は良くない。
【００１７】
上記のように、本発明による膨潤性フッ素雲母は、高温に曝された後も膨潤力や陽イオン交換性が優れた性能を保持しているのみならず、雲母の構成成分として、リチウムを含まないので、安価な工業材料として供することができる。
【００１８】
【実施例】
次に、実施例、比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
【００１９】
実施例１
次表１に示す配合組成（モル比）で原材料を約１トン調合し、これを本発明の膨潤性フッ素雲母の合成用原料とした。
【００２０】
【表１】
原料配合表
【００２１】
次表２に示す本発明によらない配合組成（モル比）で原材料を約１トン調合し、これを比較例のＮａ型フッ素四珪素雲母の合成用原料とした。
【００２２】
【表２】
原料配合表
【００２３】
実施例１〜４及び比較例１
前記原料配合サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＲの５００ｇを、それぞれ内燃式電気炉中、１４００℃〜１５００℃で溶融後、溶融体を鋳型に流出させて冷却し、雲母鉱塊Ａ１、Ｂ１、Ｃ１、Ｄ１及びＲ１を、それぞれ約４５０ｋｇ得た。
【００２４】
実施例５〜８及び比較例２
前記原料配合サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＲの１００ｇを、それぞれ内容積１００ｃｃのマグネシア製坩堝に入れ、これを電気炉に装填し、いわゆる外熱式溶融法によって１４２０℃で溶融後、電気炉内で放冷し、雲母鉱塊Ａ２、Ｂ２、Ｃ２、Ｄ２及びＲ２を、それぞれ約１００ｇ得た。
【００２５】
実施例９〜１２及び比較例３
前記原料配合サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＲの１００ｇを、それぞれ内容積１００ｃｃのマグネシア製坩堝に入れ、これを電気炉に装填し、いわゆる固相反応法によって９５０℃で１時間加熱した後、これを電気炉内で放冷し、雲母鉱塊Ａ３、Ｂ３、Ｃ３、Ｄ３及びＲ３を、それぞれ約１００ｇ得た。
【００２６】
試験例
上記実施例及び比較例で合成した膨潤性フッ素雲母鉱塊１００ｇを、室温で飽和水蒸気に２４時間接触させ、水蒸気の作用によって崩壊粉末化させ、篩を通して２０メッシュ以下の膨潤性フッ素雲母粉末約８０ｇを得た。
【００２７】
上記のようにして得た膨潤性フッ素雲母粉体を、９００℃で１時間加熱した後、膨潤力（ｍｌ／２ｇ）と陽イオン交換量（ｍｅｑ／１００ｇ）を測定した。結果を、次表３に示す。
【００２８】
尚、膨潤力については、日本ベントナイト工業会により規定された標準法に基づいて実施し、陽イオン交換量は，Ｃａイオンを用いる常法によって測定した。
【００２９】
【表３】
性能試験結果
【００３０】
上記表３から明らかなように、本発明の膨潤性フッ素雲母（Ａ、Ｂ、Ｃ）は、比較例のＮａ型フッ素四珪素雲母（Ｒ）に比較して、高温に曝された後も、分散性の指標である膨潤力と陽イオン交換量が著しく高くなっている。
【００３１】
具体的には、比較例の雲母は、膨潤力が２５〜２６程度であるのに対し、本発明の雲母は、膨潤力が３２〜３９と顕著に高くなっている。
【００３２】
また、イオン交換量については、比較例の雲母は、５２〜５３程度であるのに対し、本発明の雲母は、６３〜９１と著しく高くなっている。
【００３３】
【発明の効果】
以上のべた如く、本発明による膨潤性フッ素雲母は、従来汎用されていた比較例の雲母と比べて、八面体層の空孔に単にＮａイオンを配位させただけで、高温に曝された後の分散性や陽イオン交換性が高い状態に保持されるという従来の比較例のＮａ型フッ素四珪素雲母で解決できなかった課題を解決したものであり、それ故極めて画期的な発明である。
【００３４】
上記性質の膨潤性フッ素雲母は、陽イオン交換体、触媒、潤滑剤、増粘剤、粘結剤、化粧品の基材及びプラスチックや塗料に複合若しくは配合するフイラー等の工業材料として強く求められていたものであるから、本発明の産業上の利用価値は極めて大きい。
【発明の属する技術分野】
この発明は、陽イオン交換体、触媒、潤滑剤、増粘剤、化粧品の基材及びプラスチックや塗料用のフイラー等として有用な新規膨潤性フッ素雲母に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶融法や固相反応法で合成した膨潤性フッ素雲母は、従来から陽イオン交換体、触媒、潤滑剤、増粘剤、化粧品の基材及びプラスチックや塗料用フイラーとして使用されている。
【０００３】
従来の膨潤性フッ素雲母の中で、代表的なものは、Ｎａ型フッ素四珪素雲母（ＮａＭｇ2.5Ｓｉ4Ｏ10Ｆ2）であり、これが上記の技術分野で広く使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のＮａ型フッ素四珪素雲母は、熱安定性の点で必ずしも充分満足すべきものではなかった。
【０００５】
即ち、上記Ｎａ型フッ素四珪素雲母は、７００℃以上の温度に加熱すると、熱分解が始まり、構成成分であるフッ素が脱離し始めるので、膨潤性フッ素雲母が本来保持している陽イオン交換能や膨潤力が減少する。
【０００６】
上記したように、従来の膨潤性フッ素雲母粉体は、工業材料として未だ充分満足すべきものではなく、高温に曝された後も高い陽イオン交換能や優れた膨潤力を保持した膨潤性フッ素雲母が強く求められている。
【０００７】
この発明は、このような点に着目してなされたものであり、高温に曝された後も高い陽イオン交換能や優れた膨潤力を保持した膨潤性フッ素雲母を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明者等は鋭意研究の結果、Ｎａ型膨潤性フッ素雲母の結晶構造における八面体層の空孔に、Ｎａイオンを配位した化学組成とすることによって、八面体層の空孔を減らし、このことによって、高温に曝された後も優れた陽イオン交換性や膨潤性を保持した膨潤性フッ素雲母が得られることを見いだし、本発明に到達した。
【０００９】
即ち、本発明の加熱処理用膨潤性フッ素雲母は、化学組成が、下記一般式：Ｎａ（Ｍｇ2.5 ー 0.5xＮａx）Ｓｉ4Ｏ10Ｆ2（式中ｘの値は、１≧ｘ＞０である。）で表され、７００℃以上での加熱処理用であることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を説明する。
本発明の膨潤性フッ素雲母は、上記一般式になるように原料酸化物やフッ化物を調合し、これを加熱することによって、製造することができる。
【００１１】
上記式中、Ｍｇ2.5ー0.5xＮａxは、雲母の結晶構造における八面体層の陽イオンのモル数を表し、１≧ｘ＞０好ましくは１≧ｘ≧０．１の値をとるように、合成時に原料配合組成を調整することによって、本発明による膨潤性フッ素雲母の化学組成を自由に制御することができる。
【００１２】
上記膨潤性フッ素雲母は、原料として、シリカ、マグネシア、フッ化マグネシウム、ケイフッ化ナトリウム、フッ化ナトリウム、炭酸ナトリウム及び天然鉱物であるタルク等を、目的とする膨潤性フッ素雲母の化学組成になるように調合し、これを内燃式電気炉中、１４００℃〜１５００℃にて溶融後、溶融体を鋳型に流出させて冷却する公知の方法によって合成することができる。
【００１３】
アルミナやマグネシア製などの耐火性の高い坩堝中に、原料調合物を装填し、いわゆる外熱式溶融法によって、１４００℃〜１５００℃にて溶融後、冷却する方法によっても、本発明の膨潤性フッ素雲母を合成することができる。
【００１４】
更に、本発明による膨潤性フッ素雲母の原料調合物、即ち、シリカ、マグネシア、フッ化マグネシウム、ケイフッ化ナトリウム、フッ化ナトリウム、炭酸ナトリウム及び天然鉱物であるタルク等を、目的とする膨潤性フッ素雲母の化学組成になるように調合し、これを溶融温度以下の温度域、例えば、７００℃〜１２００℃にて加熱する、いわゆる固相反応法によって合成することもできる。
【００１５】
本発明による膨潤性フッ素雲母は、Ｎａ型フッ素四珪素雲母と比べて、八面体層の空孔が少なくなっているので、層内の結合力が増大し、高温における結晶構造の熱安定性が向上するものと考えられる。
【００１６】
本発明によらない膨潤性フッ素雲母の中で、Ｎａ型テニオライト（ＮａＭｇ2ＬｉＳｉ4Ｏ10Ｆ2）も結晶構造中の八面体層はＭｇイオンとＬｉイオンとにより満たされているので、空孔がなく、高温に曝された後もその性能が劣化することはないが、本来の膨潤特性において、いわゆる限定膨潤型であるので、分散性は良くない。
【００１７】
上記のように、本発明による膨潤性フッ素雲母は、高温に曝された後も膨潤力や陽イオン交換性が優れた性能を保持しているのみならず、雲母の構成成分として、リチウムを含まないので、安価な工業材料として供することができる。
【００１８】
【実施例】
次に、実施例、比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
【００１９】
実施例１
次表１に示す配合組成（モル比）で原材料を約１トン調合し、これを本発明の膨潤性フッ素雲母の合成用原料とした。
【００２０】
【表１】
原料配合表
次表２に示す本発明によらない配合組成（モル比）で原材料を約１トン調合し、これを比較例のＮａ型フッ素四珪素雲母の合成用原料とした。
【００２２】
【表２】
原料配合表
実施例１〜４及び比較例１
前記原料配合サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＲの５００ｇを、それぞれ内燃式電気炉中、１４００℃〜１５００℃で溶融後、溶融体を鋳型に流出させて冷却し、雲母鉱塊Ａ１、Ｂ１、Ｃ１、Ｄ１及びＲ１を、それぞれ約４５０ｋｇ得た。
【００２４】
実施例５〜８及び比較例２
前記原料配合サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＲの１００ｇを、それぞれ内容積１００ｃｃのマグネシア製坩堝に入れ、これを電気炉に装填し、いわゆる外熱式溶融法によって１４２０℃で溶融後、電気炉内で放冷し、雲母鉱塊Ａ２、Ｂ２、Ｃ２、Ｄ２及びＲ２を、それぞれ約１００ｇ得た。
【００２５】
実施例９〜１２及び比較例３
前記原料配合サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＲの１００ｇを、それぞれ内容積１００ｃｃのマグネシア製坩堝に入れ、これを電気炉に装填し、いわゆる固相反応法によって９５０℃で１時間加熱した後、これを電気炉内で放冷し、雲母鉱塊Ａ３、Ｂ３、Ｃ３、Ｄ３及びＲ３を、それぞれ約１００ｇ得た。
【００２６】
試験例
上記実施例及び比較例で合成した膨潤性フッ素雲母鉱塊１００ｇを、室温で飽和水蒸気に２４時間接触させ、水蒸気の作用によって崩壊粉末化させ、篩を通して２０メッシュ以下の膨潤性フッ素雲母粉末約８０ｇを得た。
【００２７】
上記のようにして得た膨潤性フッ素雲母粉体を、９００℃で１時間加熱した後、膨潤力（ｍｌ／２ｇ）と陽イオン交換量（ｍｅｑ／１００ｇ）を測定した。結果を、次表３に示す。
【００２８】
尚、膨潤力については、日本ベントナイト工業会により規定された標準法に基づいて実施し、陽イオン交換量は，Ｃａイオンを用いる常法によって測定した。
【００２９】
【表３】
性能試験結果
上記表３から明らかなように、本発明の膨潤性フッ素雲母（Ａ、Ｂ、Ｃ）は、比較例のＮａ型フッ素四珪素雲母（Ｒ）に比較して、高温に曝された後も、分散性の指標である膨潤力と陽イオン交換量が著しく高くなっている。
【００３１】
具体的には、比較例の雲母は、膨潤力が２５〜２６程度であるのに対し、本発明の雲母は、膨潤力が３２〜３９と顕著に高くなっている。
【００３２】
また、イオン交換量については、比較例の雲母は、５２〜５３程度であるのに対し、本発明の雲母は、６３〜９１と著しく高くなっている。
【００３３】
【発明の効果】
以上のべた如く、本発明による膨潤性フッ素雲母は、従来汎用されていた比較例の雲母と比べて、八面体層の空孔に単にＮａイオンを配位させただけで、高温に曝された後の分散性や陽イオン交換性が高い状態に保持されるという従来の比較例のＮａ型フッ素四珪素雲母で解決できなかった課題を解決したものであり、それ故極めて画期的な発明である。
【００３４】
上記性質の膨潤性フッ素雲母は、陽イオン交換体、触媒、潤滑剤、増粘剤、粘結剤、化粧品の基材及びプラスチックや塗料に複合若しくは配合するフイラー等の工業材料として強く求められていたものであるから、本発明の産業上の利用価値は極めて大きい。
Claims (5)
- 化学組成が、下記一般式：
Ｎａ（Ｍｇ2.5 ー 0.5xＮａx）Ｓｉ4Ｏ10Ｆ2
（式中ｘの値は、１≧ｘ＞０である。）で表され、７００℃以上での加熱処理用であることを特徴とする加熱処理用膨潤性合成フッ素雲母。 - 前記ｘの値が、１≧ｘ≧０．１０である請求項１に記載の加熱処理用膨潤性合成フッ素雲母。
- 前記合成フッ素雲母の加熱処理後の膨潤力が、３０ミリリットル／２ｇ以上である請求項１又は２に記載の加熱処理用膨潤性合成フッ素雲母。
- 前記合成フッ素雲母の加熱処理後のイオン交換量が、６０ｍｅｑ／１００ｇ以上である請求項１〜３のいずれかに記載の加熱処理用膨潤性合成フッ素雲母。
- 前記合成フッ素雲母の加熱処理後の膨潤力又はイオン交換量が、９００℃で１時間加熱処理後の膨潤力又はイオン交換量であることを特徴とする前記請求項３又は４記載の加熱処理用膨潤性合成フッ素雲母。
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-
1998
- 1998-01-13 JP JP00505698A patent/JP4138058B2/ja not_active Expired - Lifetime
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