JP4134851B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

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本発明は、コンピュータ等の演算装置の主として外部記憶装置として用いられ
る磁気ディスク装置又は磁気テープ装置などに搭載される磁気記録媒体に関し、
特に垂直方向の磁気特性に優れた薄膜型の磁気記録媒体の製造方法に関するもの
である。
最近、磁気記録の分野における高密度化の進展は極めて早く、より短波長記録
再生特性に優れた記録媒体への要求が高まっている。現在、一般に用いられてい
る磁気ディスク、磁気テープはすべて膜面内方向に磁気異方性を有する、いわゆ
る面内磁化膜である。これらは高密度化に対応すべく、各種の改良がなされてい
る。しかし、この面内磁化膜は記録密度が高まるにつれて反磁界が大きくなり、
再生出力が低下してしまうという本質的な問題を抱えている。
これに対して、膜面に対して垂直方向に磁気異方性を有する、いわゆる垂直磁
化膜は短波長記録においても反磁界が小さいため、面内磁化膜よりも高密度記録
に適していると言われている。このような垂直磁化膜の形成材料として、CoC
r、CoCrTa、Co−CoOなどが開発されている。垂直磁化膜は主として
スパッタリング法により成膜されるものが多いが、Co−CoO膜のように蒸着
法(例えば特許文献1)によって成膜されるものもある。このCo−CoO膜は
、非磁性基板上に直接成膜する場合と、下地層としてコバルト酸化物層、すなわ
ちCoO層を形成し、その上に形成する場合とがある。特に、CoO下地層上に
Co−CoO磁性層を成膜した場合には結晶性と垂直方向の磁気特性との双方が
向上することが、特許文献2及び非特許文献1において示されている。
特開昭61−94237号公報 特開平11−161934号公報 Takanobu Takayama and Kazuetu Yoshida,J.Magn.Soc.Jpn.Vol.15,No.S2,1007(1991)
しかしながら、この種の垂直磁化膜を用いた磁気記録媒体は、上述のように高
密度記録に適してはいるが、磁気特性に関しては、垂直方向の保磁力が1400
Oe(112kA/m)よりも小さく、超高密度記録用の垂直磁化膜としては十
分ではない、いう問題があった。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案された
ものである。本発明の目的は、垂直方向の保磁力が非常に高い磁気記録媒体の製
造方法を提供することにある。
本発明者は、上記問題を解決すべく、スパッタリング法により、コバルトを主
成分とする酸化物磁性層、若しくは非磁性コバルト酸化物下地層とコバルトを主
成分とする酸化物磁性層とを備えた垂直磁気記録媒体の製造方法において、スパ
ッタリング時のガスの導入比率やガス分圧等、種々の検討を重ねた結果、特定の
ガス分圧比率範囲及びその比率におけるアルゴンガス分圧範囲で製造することに
より、磁性層の垂直方向の保磁力を大幅に向上させることを見い出すことによっ
て、本発明に至ったものである。
請求項1に係る発明は、非磁性基板上にCo(コバルト)若しくはCo合金を
主成分とした酸化物を含む垂直磁化用の磁性層を形成してなる磁気記録媒体の製
造方法において、前記磁性層の形成時のスパッタリングガスをAr(アルゴン)
ガスとO2 (酸素)ガスとの混合ガスにし、前記磁性層の形成時直前のガス分圧
比(酸素ガス分圧/アルゴンガス分圧=PO2 /PAr)を0.010以上0.
021以下とすると共に、前記アルゴンガス分圧を7.5〜20mTorr(1
〜2.66Pa)の範囲に設定したことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法で
ある。
この場合、例えば請求項2に規定するように、前記磁性層はCo−CoOより
なり、前記磁性層の下にはCoOよりなる非磁性の下地層が形成されている。
本発明によれば、磁性層のスパッタリング時のガス分圧比やガス分圧を、特定
のガス分圧比の範囲及びその比率におけるアルゴンガス分圧を特定の範囲に設定
することにより、磁性層の垂直方向保磁力が非常に高い磁気記録媒体を得ること
ができる。またその結果として、一層の高密度記録化を図ることができる。
以下に、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法の一実施例を添付図面に基づい
て詳述する。
図1は磁気記録媒体を示す拡大断面図、図2はガス分圧比と垂直方向保磁力と
の関係を示すグラフ、図3はアルゴンガス分圧と垂直方向保磁力との関係を示す
グラフである。
図1(A)に示すように、この磁気記録媒体2は、非磁性基板4上に垂直磁化
用の磁性層6を形成することにより構成されている。また図1(B)に示す場合
には、上記磁性層6の下に、すなわちこの磁性層6と非磁性基板4との間に非磁
性の下地層8を介在させて磁気記録媒体2が形成されている。
ここで本発明は、非磁性基板上にCo(コバルト)若しくはCo合金を主成分
とした酸化物を含む垂直磁化用の磁性層を形成してなる磁気記録媒体の製造方法
において、前記磁性層の形成時のスパッタリングガスをAr(アルゴン)ガスと
O2 (酸素)ガスとの混合ガスにし、前記磁性層の形成時直前のガス分圧比(酸
素ガス分圧/アルゴンガス分圧=PO2 /PAr)を0.010以上0.021
以下とすると共に、前記アルゴンガス分圧を7.5〜20mTorr(1〜2.
66Pa)の範囲に設定したものである。
上記した本発明方法で製造した磁気記録媒体は、垂直方向の保磁力は約140
0Oe(112kA/m)以上となり、良好な磁気特性を示す。これに対して、
磁性層6の形成時直前のガス分圧比(酸素ガス分圧/アルゴンガス分圧=PO2
/PAr)が0.010未満の場合や0.021を越えた場合であって、アルゴ
ンガス分圧が7.5mTorr(1Pa)未満の場合、或いは20mTorr(
2.66Pa)を越えた場合には、垂直方向の磁性力は1400Oeよりも小さ
くなってしまい、磁気特性が劣って好ましくない。
また、上記ガス分圧比率において、磁性層6の形成時直前のO2 (酸素)ガス
分圧を0.12mTorr以上0.42mTorr以下の範囲で製造した場合は
、やはり垂直方向の保磁力が約1400Oe(112kA/m)以上得られるが
、0.12mTorr未満や0.42mTorrを越えたO2ガス分圧で製造し
た場合は垂直方向の保磁力が急激に低下してしまう(後述する図3(B)参照)

非磁性基板4上に非磁性のコバルト酸化物よりなる下地層8を設けた場合も上
記と同様の傾向を示し、更にその効果は大きくなる。上記ガス分圧比率において
、磁性層6の形成時直前のO2ガス分圧を0.12mTorr以上0.42mT
orr以下の範囲で製造した場合は、垂直方向の保磁力が約2500Oe(20
0kA/m)以上も得られるが、0.12mTorr未満や0.42mTorr
を越えたO2ガス分圧で製造した場合は垂直方向の保磁力が急激に低下してしま
う。
ここで上記非磁性基板4としては、ガラス板の他に、ポリエチレンテレフタレ
ート(PET)などの高分子フィルムや、アルミニウムのような金属基板を使用
することができる。また磁性層6は、CoもしくはCo合金を主成分とした酸化
物で有ればどんな元素を含んでいても構わない。例えば、Co合金としては、C
oに白金(Pt)、クロム(Cr)、タンタル(Ta)などが含有されたものを
挙げることができ、また、Coの六方細密構造(HCP)を崩さない程度であれ
ば、それ以外の元素が含まれていてもよい。また下地層8を形成する非磁性Co
系酸化物としてはCoOが好ましい。また、下地層8および磁性層6の膜厚は特
に限定されるものではないが、例えば下地層8が0.5〜20nmの範囲、磁性
層6が10〜100nmの範囲であることが好ましい。
<実施例>
次に、実施例として本発明方法を用いて種々の磁気記録媒体を製造し、その評
価を行ったので評価結果について説明する。
まず三元スパッタリング装置を用いて到達真空度2×10−7Torrまでチャ
ンバー内を真空排気した。ここで非磁性基板4として厚さが0.9mmのガラス
基板を用い、これをスパッタターゲットから90mmの真上に設置した。基板温
度は室温(RT)とした。ターゲットにはCo(純度3N)を使用した。スパッ
タリングガスとしてArガス(純度4N)とO2ガス(純度4N)をチャンバー
側面からそれぞれ独立したマスフローコントローラを介して導入し、ガス分圧計
によりそれぞれのガス分圧を制御した。まず、Arガス分圧(PAr)が7.5
mTorrになるようArマスフローコントローラで導入量を制御した。その後
O2ガス分圧(PO2)を同様にO2マスフローコントローラで導入量を変化さ
せて導入し、ガス分圧比(PO2/PAr)が0.005〜0.05まで可変す
るように制御した。そして前記ガス分圧比のそれぞれの雰囲気条件で、非磁性基
板4上に磁性層6としてCo−CoO膜を50nmの厚さに成膜した。このよう
に形成した各磁気記録媒体により得られた特性を特性曲線A(図2参照)とする
次に、Arガス分圧(PAr)を20mTorrになるようにして、他は特性
曲線Aの磁気記録媒体の製法の場合と同様に行った。このようにして形成した各
磁気記録媒体により得られた特性を特性曲線B(図2参照)とする。
次に、磁性層6を形成する前に、その下層に下地層8としてCoOよりなる非
磁性の薄膜を10nmの厚さで形成し、その後、特性曲線Aの磁気記録媒体の製
法の場合と同様に行った。このようにして形成した各磁気記録媒体により得られ
た特性を特性曲線C(図2参照)とする。
次に、磁性層6を形成する前に、その下層に下地層8としてCoOよりなる非
磁性の薄膜を10nmの厚さで形成し、その後、特性曲線Bの磁気記録媒体の製
法の場合と同様に行った。このようにして形成した各磁気記録媒体により得られ
た特性を特性曲線D(図2参照)とする。
上記各特性曲線A〜Dを得るために、作製した各試料の磁気記録媒体を、8×
8mmの大きさに切り出し、振動試料型磁力計(VSM)により最大印加磁場1
5kOeで磁気特性の測定を行った。この測定は、試料膜面内に磁場をかける場
合と、同じく試料の膜面に対して垂直方向にかける場合の2方向について行った
図2には、磁性層(Co−CoO膜)形成直前の酸素ガス分圧/アルゴンガス
分圧比(PO2/PAr)と垂直方向の保磁力(Hc⊥)との関係を示す。
図2に示すように、各特性曲線A〜Dは、ガス分圧比が大きくなるに従って、
垂直方向保磁力は次第に大きくなって途中でピークを経た後に今度は次第に低下
する、という上方に凸となる特性曲線を有している。またArガス分圧が同じな
らば、下地層8を設けた方が垂直方向保磁力が大きくなっている。
そして、実用に耐え得る垂直方向保磁力の大きさを約1400Oe(112K
A/m)以上とすると、ガス分圧比を0.010以上0.021以下の範囲に設
定し、且つArガス分圧を7.5mTorr(1Pa)〜20mTorr(2.
66Pa)の範囲内に設定する必要があることが判明した。
次にアルゴンガス分圧の影響を検討するために、アルゴンガス分圧と垂直方向
保磁力との関係を調べた。その時得られた関係を図3に示す。
ここでは先の特性曲線A〜Dを得た磁気記録媒体の作製のために用いたスパッ
タ装置と同じ装置を用いてガス分圧比(PO2 /PAr)を0.02に一定に維
持し、アルゴンガス分圧PArを4.0〜30mTorrまで変化させた(図3
(A)参照)。尚、図3(B)には、図3(A)に示すアルゴンガス分圧と垂直
方向保磁力との関係を、酸素ガス分圧と垂直方向保磁力との関係に変換したグラ
フを示す(ガス分圧比:PO2 /PAr=0.02)。ここではCo−CoOよ
りなる磁性層6を50nmの厚さで設け、下地層8を有していない各磁気記録媒
体により得られた特性を特性曲線E(図3(A)参照)とし、CoOよりなる厚
さ10nmの下地層8を有している各磁気記録媒体により得られた特性を特性曲
線F(図3(A)参照)とする。尚、上記下地層8の形成に際しては、非磁性の
CoO膜よりなる下地層8は、ガス分圧比(PO2 /PAr)が1.0で成膜で
きことを事前に確かめた上で成膜した。
図3中の特性曲線Eから明らかなように、下地層8がない場合には垂直方向保
磁力を約1400Oe(112kA/m)以上に高い値に維持するためには、ア
ルゴンガス分圧PArを6mTorr以上22.5mTorr以下の範囲内に設
定する必要があることが判明した。
また特性曲線Fから明らかなように、下地層8を設けた場合には、アルゴンガ
ス分圧PArを6.5mTorr以上22.5mTorr以下の範囲に設定する
ことによって垂直方向保磁力を約2500Oe(200kA/m)以上と非常に
高くでき、特に、アルゴンガス分圧PArを7.5mTorr〜17mTorr
の範囲内に設定することによって垂直方向保磁力を更に高い約3000Oe(2
40kA/m)まで大幅に向上できることが判明した。
尚、確認のために酸素ガス分圧PO2 と垂直方向保磁力との関係を評価した。
ここでは特性曲線A〜Dを得た磁気記録媒体の製法と同様にして、Arガス分圧
(PAr)が7.5mTorr及び20mTorrと一定となるようArマスフ
ローコントローラで導入量を制御した上で、O2ガス分圧(PO2)のみを0.
04〜0.42mTorrまで可変するようO2マスフローコントローラで制御
した。この時当然の事ながらガス分圧比(PO2/PAr)も変化してしまう。
そして、前記O2ガス分圧PO2 のそれぞれの雰囲気条件で、Co−CoO膜を
50nmの厚さに成膜して磁性層6を形成した。
図4にこの時の酸素ガス分圧と垂直方向保磁力との関係のグラフを示す。ここ
では4本の特性曲線が示されており、図より明らかなように、酸素ガス分圧PO
2が0.07mTorr以下、或いは0.42mTorr以上では急激に垂直方
向保磁力が1400Oe以下に低下してしまうことが判明した。
磁気記録媒体を示す拡大断面図である。 ガス分圧比と垂直方向保磁力との関係を示すグラフである。 アルゴンガス分圧と垂直方向保磁力との関係を示すグラフである。 酸素ガス分圧と垂直方向保磁力との関係を示すグラフである。
符号の説明
2…磁気記録媒体、4…非磁性基板、6…磁性層、8…下地層。

Claims (2)

  1. 非磁性基板上にCo(コバルト)若しくはCo合金を主成分とし
    た酸化物を含む垂直磁化用の磁性層を形成してなる磁気記録媒体の製造方法にお
    いて、
    前記磁性層の形成時のスパッタリングガスをAr(アルゴン)ガスとO2 (酸
    素)ガスとの混合ガスにし、前記磁性層の形成時直前のガス分圧比(酸素ガス分
    圧/アルゴンガス分圧=PO2 /PAr)を0.010以上0.021以下とす
    ると共に、前記アルゴンガス分圧を7.5〜20mTorr(1〜2.66Pa
    )の範囲に設定したことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  2. 前記磁性層はCo−CoOよりなり、前記磁性層の下には、Co
    Oよりなる非磁性の下地層が形成されていることを特徴とする請求項1記載の磁
    気記録媒体の製造方法。

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