JP4121260B2 - 偏平型電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、偏平型電池に関するものであって、特にその電極体の製造方法の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、電子技術の進歩により、携帯電話、カムコーダ等の電子・通信機器の高性能化、ポータブル化が進んでいる。それに伴ないそれら電子・通信機器の駆動源として電池とりわけ二次電池の小型化、エネルギー密度の向上、長寿命化、サイクル特性の向上等、諸特性の向上が求められている。
一方、通信機器の小型化(ウェアラブル化)の要求も高まっている。そのような機器の主電源として、従来は主としてメモリーパック用として用いられていた偏平型の電池とりわけサイクル特性に優れ、高エネルギー密度を有する偏平型の非水電解質二次電池の開発が求められている。
【0003】
従来、偏平型非水電解質二次電池用の電極は、一般に顆粒状の合剤を所定の形状の型に充填した後これを加圧してペレット状に加工して得られていた。たとえば特開2000−353517号公報には、造粒、破砕、分級および乾燥を経て得られた正極活物質、導電剤および結着剤を含む顆粒状正極合剤を、プレス成形機を用いて加圧してペレット状正極を製造する方法が開示されている。また特開2000−40504号公報には、正極活物質、導電剤および結着剤を含むスラリーを噴霧乾燥して造粒された顆粒状正極合剤を同様にプレス成形してペレット状正極を製造する方法が開示されている。
【0004】
上記のように顆粒状合剤を加圧成形して得られた電極は、電池に組み込まれた後に長期間経過すると、さらには充放電を繰り返すと、電解液が粒界に浸透して膨潤を引き起こしやすい。電極の膨潤すなわち粒子同士の分離は、電池の内部抵抗を上昇させる。また、電解液の浸透がさらに進行すると、粒子が電極より崩落して電池容量の低下をも引き起こす。
円筒型イオン電池の電極は、担体としての金属箔にスラリー状の合剤を塗布乾燥して、シート状に加工して得られている。この方法で作製した電池を偏平型電池の電極に用いるには、シート状の電極を金型等を用いて所定の形状に打ち抜く必要がある。しかしながら、シート状電極を打ち抜く際に、担体に担持した合剤が欠けたり割れたりして、その加工の歩留まりは低い。とりわけ、偏平型電池は、担体表面に形成する合剤層を円筒型電池の場合よりも厚くする必要があるため、より上記不具合が顕著に現れることになる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題点を解決するためのものであって、充放電サイクルや長期保存において電極体の膨潤を抑制してその進行によって生じる電極体からの活物質の崩落を抑制することができ、サイクル特性および保存特性に優れた偏平型電池用電極を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明では、粉末状の活物質、炭素系導電剤および結着剤を含む合剤のスラリーを型枠に注入し、それを乾燥してペレット状の合剤を作製した後、得られたペレット状合剤を加圧成形して電極を得る。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明の偏平型電池用電極の製造方法は、粉末状の活物質および結着剤を含むスラリーを所定の形状を有する型枠に注入する工程と、型枠に注入されたスラリーを乾燥させてペレット状固形物を作製する工程と、得られたペレット状固形物を加圧して電極の形状に加工する工程とを含む。
【0008】
電極として導電性担体に合剤を充填・担持させる場合には、担体があらかじめ配された型枠内にスラリーを注入して、担体とその表面を覆うように配された合剤を含むペレット状固形物を作製すればよい。また、あらかじめ作製されたペレット状固形物と担体を重ね合わせて加圧成形して一体化してもよい。ここで、あらかじめ型枠内に担体を配したのちスラリーを注入して作製したペレット状固形物は、合剤と担体との間に高い密着性が得られ、その後の加工における取扱いに優れる。
【0009】
ここで、注入するスラリーの粘度は、好ましくは5〜500Pa・秒、さらに好ましくは50〜60Pa・秒である。粘度が低いと型枠の隙間からスラリーが流出しやすく、さらに表面張力により表面が盛り上がり易いため、乾燥後の固形物内の合剤密度がばらつきやすい。一方、粘度が高いと、型枠内に均一にスラリーが拡散しにくい。
【0010】
本発明は、正極および負極のいずれの電極の製造にも適用される。
正極の製造においては、スラリー中にさらにたとえば炭素系材料からなる導電材がさらに添加され、好ましくは加圧成形によってその合剤密度を2.5〜3.5g/cm3にする。また、好ましくはその厚さを0.1〜3.0mm、より好ましくは0.3〜1.0mmにする。
負極の製造においては、好ましくは加圧成形によってその合剤密度を0.9〜3.5g/cm3にする。また、好ましくはその厚さを0.3〜3.0mm、より好ましくは0.3〜1.0mmにする。
電極の厚さが上記範囲より小さいと、スラリーが型枠内で均一に分散し難い。一方、上記範囲より大きいと、乾燥時に固形物表面にクラックが生じ、活物質密度にばらつきが生じやすい。
活物質密度が上記範囲より低いと、得られる電極体に充分な容量が得られない。一方、上記範囲より高いと、活物質の利用率が低下する。
【0011】
本発明には、公知の活物質を用いることができる。たとえば非水電解質二次電池においては、正極活物質にはコバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、マンガン酸リチウム等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いることができる。また、同様に負極活物質には、リチウムイオンを吸蔵放出することができる炭素材料やチタン酸リチウム等の酸化物を用いることができる。
【0012】
【実施例】
以下、本発明の好ましい実施例を図面を用いて詳細に説明する。
【0013】
《実施例1》
炭酸リチウム(Li2CO3)粉末と四酸化三コバルト(Co3O4)を混合し、さらに空気中で900℃で焼成して正極活物質としてのコバルト酸リチウム(LiCoO2)を得た。
得られた正極活物質に対して導電剤としてアセチレンブラック粉末を3重量%混合し、さらにこの混合物100重量部に対して、結着剤としてポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン10重量%溶液を3重量部混合してスラリーを調製した。
【0014】
得られたスラリーを、図1に示す型枠を用いてペレットに加工した。上型10および下型11は、ともに厚さが0.8mmの平板であって、上型10の中央には直径が15.5mmの開口部10aが形成されている。図示しないが、下型11のスラリーが接触する面には、ペレットの離型を容易にするため、四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエーテル共重合体からなるシートが貼付されている。このように、型枠のスラリーと接触する面を、スラリーの溶媒に対する耐性に優れ、溶媒を吸収しないフィルムやシートでコートすることが好ましい。
粘度55Pa・秒のスラリーを、図に示すように下型11に重ね合わされた上型10の開口部10aに注入した後、60℃で2時間乾燥させた。
乾燥により得られたペレットを、直径が16mmの円筒状の金型内に配置した後、プレスにより加圧し、さらに真空下において80℃で8時間乾燥して、直径が16mmで、厚さが0.5mmの正極板を得た。得られた正極板の活物質密度は、2.9g/cm3である。
【0015】
負極活物質としての人造黒鉛粉末に増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースの水性ディスパージョン2重量%を混合し、これにさらに結合剤としてのスチレンブタジエンラテックスの水溶液1重量%を混合して負極合剤を得た。得られた合剤をニッケルからなる厚さが1.0mmの多孔質基体に充填し、さらに乾燥したのち、厚さ0.6mmに圧延した。この活物質が充填されたニッケル基体を直径が16.5mmの円板状に打ち抜いて、さらに真空下において80℃で8時間乾燥して負極板を得た。得られた負極板の合剤密度は、1.3g/cm3である。
エチレンカーボネートおよびジエチルカーボネートを1:1の重量比で混合した後、この混合溶媒に六フッ化リン酸リチウムLiPF6を1mol/リットル溶解して非水系電解質を得た。
【0016】
上記のようにして得られた正極板、負極板および電解質を用いて図2に示す非水電解質二次電池を組み立てた。
正極板1および負極板2を、直径が17.5mmのポリプロピレン多孔質フィルムからなるセパレータ3を挟んで、上部が開口した外径20mmの円筒状の負極缶4内に配置した。さらに、負極缶4の開口部にガスケット5を装着し、さらに負極缶4の内部に上記のようにして得られた非水電解質を100mg注入した。非水電解質の注入の後、負極缶4の開口部に正極缶6を配し、さらに負極缶4の開口部をかしめて封口して、外径が20mmで高さが1.6mmの偏平型非水電解質二次電池を得た。これを実施例1の電池とする。
【0017】
実施例の電池に用いた正極活物質スラリーを120℃で噴霧乾燥して平均粒径が15μmの顆粒状正極合剤を得た。これを、実施例と同様にして直径が16mmの円筒状の金型内に配置した後、プレスにより加圧し、さらに真空下において80℃で8時間乾燥して、直径が16mmで、厚さが0.5mmの正極板を得た。得られた正極板の合剤密度は、2.9g/cm3である。
得られた正極板を用いて実施例と同様に偏平型非水電解質二次電池を作製した。これを比較例1の電池とする。
【0018】
上記のようにして得られた実施例1の電池および比較例1の電池の充放電特性を評価した。
雰囲気温度23℃で、充電停止電圧(上限電圧)を4.2Vとし、放電停止電圧(下限電圧)を3.0Vとして1mAの定電流充放電を繰り返した。初期および100サイクル目のそれらの放電容量を表1に示す。
【0019】
【表1】
【0020】
表1に示すように、実施例1の電池は、充放電を繰り返した後も比較例1の電池と比べて高い放電容量が維持される。すなわち、実施例1の電池では比較例1の電池と比べて電極の膨潤が抑制されることがわかる。
【0021】
次に、上記と同様に作製した実施例の電池および比較例の電池を23℃の環境下で100日間保存した後、それぞれその内部抵抗等の諸特性を測定した。その結果を表2に示す。また、同様に、60℃の環境下で20日間保存した後に、それぞれその諸特性を測定した。その結果を表3に示す。
【0022】
【表2】
【0023】
【表3】
【0024】
表2および表3に示すように、本実施例の電池は、従来品である比較例1の電池と比べて、同等の初期特性を示すとともに、保存後の内部抵抗の上昇を大幅に抑制することができる。これは、保存中の活物質材料の電極からの崩落が抑制されたことによるものと考えられる。
【0025】
《実施例2》
本実施例の偏平型非水電解質二次電池を図3に示す。
本実施例の電池には、それぞれ図4および図5に示すように、一対の円形部1aとそれらを連結する連結部1bを有する正極板1、および同様に一対の円形部2aとそれらを連結する連結部2bを有する負極板2が用いられている。
正極板1は、厚さ0.30mmのアルミニウムからなる芯体に実施例1で用いたものと同様の正極合剤が充填されたものであって、その円形部1aの直径は18mmであり、厚さは0.5mmである。正極合剤は、円形部1aにのみ充填されていて、連結部1bは、その表面を芳香族ポリアミドからなる絶縁テープによって覆われている。
【0026】
負極板2は、厚さ1.0mmのニッケルからなる芯体に実施例1で用いたものと同様の負極合剤が充填されたものであって、その円形部2aの直径は19.5mmであり、厚さは0.4mmである。正極合剤は、円形部2aにのみ充填されていて、連結部2bは、その表面を芳香族ポリアミドからなる絶縁テープによって覆われている。
正極板1と負極板2の間に挟まれたセパレータ3は、多孔質ポリプロピレンからなり、図6に示すように3つの円形部3aが連結部3bを介して連なった形状を有する。円形部3aの直径は20mmである。
正極板1の円形部1aと負極板2の円形部2aは、セパレータ3の円形部3aを隔てて交互に重ね合わさっていて、円形部1a、2aおよび3aの中心は略一致している。
【0027】
本実施例の電池は、以下のようにして製造した。
正極板1は、図7に示す型枠を用いて形成した。
図に示すように上型10は、実施例1で用いたものと同様に一対の円形部1aに略一致した形状の開口部10aを有する。また、上型10の底面には、連結部1bに略一致した形状の溝部10bを有する。
下型11の上に正極板1用の芯体(図示せず)を配し、さらにそれの上に上型10を配する。芯体は、上型10の開口部10aおよび溝部10bに嵌め合うように収容される。
ついで、上型10の開口部10aに実施例1で用いたものと同様の正極合剤スラリーを注入し、さらにこれを60℃で2時間乾燥させた。
以上の様にして正極合剤が充填された芯体を、形成しようとする正極板1の外形と等しい形状の開口部10aおよび溝部10bを有する筒状の金型内に配置した後、プレスにより加圧し、さらに真空下において80℃で8時間乾燥して正極板1を得た。
【0028】
実施例1と同様にしてニッケルからなる多孔質基体に負極合剤を充填し、乾燥、圧延ののち、直径が19.5mmの一対の円形部2aおよび連結部2bからなる形状に打ち抜いて、厚さ0.4mmで活物質密度が1.3g/cm3の負極板2を得た。
【0029】
以上のようにして得られた正極板1および負極板2をセパレータ3とともに、それらの円形部1aおよび2aをセパレータ3の円形部3aを挟んで交互に重ね合わせたのち、外径が24mmの負極缶4内に配置し、さらに負極缶4の開口部にガスケット5を装着した後、実施例1で用いたものと同様の電解質を300mg負極缶4内に注入した。負極缶4の開口部をかしめて封口して、高さが3.0mmの偏平型非水電解質二次電池を得た。これを実施例2の電池とする。
【0030】
比較例として、実施例2で用いたものと同様の基体を用いて比較例1と同様にして電極体を作製し、それらを用いて実施例2と同様の偏平型非水電解質二次電池を得た。これを比較例2の電池とする。
【0031】
以上のようにして得られた実施例2の電池および比較例2の電池の諸特性を実施例1と同様に測定したその結果を表4に示す。
【0032】
【表4】
【0033】
表より明らかなように、実施例2の電池は、充放電を繰り返した後も比較例2の電池と比べて高い放電容量が維持され、電極の膨潤が抑制されることがわかる。
【0034】
【発明の効果】
本発明によると、充放電サイクルや長期保存において電極の膨潤を抑制することができ、サイクル特性および保存特性に優れた偏平型電池用電極を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例で用いた合剤ペレット作製用の型枠を示す図であって、(a)は斜視図であり、(b)は縦断面図である。
【図2】同実施例で作製した偏平型非水電解質二次電池を示す断面図である。
【図3】本発明の他の実施例で作製した偏平型非水電解質二次電池を示す断面図である。
【図4】同電地に用いた正極板を示す平面図である。
【図5】同電地に用いた負極板を示す平面図である。
【図6】同電地に用いたセパレータを示す平面図である。
【図7】同実施例で用いた合剤ペレット作製用の型枠を示す図であって、(a)は斜視図であり、(b)は縦断面図である。
【符号の説明】
1 正極板
1a 円形部
1b 連結部
2 負極板
2a 円形部
2b 連結部
3 セパレータ
3a 円形部
3b 連結部
4 負極缶
5 ガスケット
6 正極缶
10 上型
10a 開口部
10b 溝部
11 下型
Claims (8)
- 粉末状の活物質および結着剤を含む合剤が溶剤に分散したスラリーを所定の形状を有する型枠に注入する工程と、前記型枠に注入された前記スラリーを乾燥させてペレット状固形物を作製する工程と、前記ペレット状固形物を加圧して電極の形状に加工する工程とを含む偏平型電池用電極の製造方法。
- 前記活物質が正極活物質であって、前記加圧する工程ののちに得られる正極の合剤密度が2.5〜3.5g/cm3である請求項1記載の偏平型電池用電極の製造方法。
- 前記活物質が正極活物質であって、前記加圧する工程ののちに得られる正極の厚さが0.1〜3.0mmである請求項1記載の偏平型電池用電極の製造方法。
- 得られる正極の厚さが0.3〜1.0mmである請求項3記載の偏平型電池用電極の製造方法。
- 前記活物質が負極活物質であって、前記加圧する工程ののちに得られる負極の合剤密度が0.9〜3.5g/cm3である請求項1記載の偏平型電池用電極の製造方法。
- 前記活物質が負極活物質であって、前記加圧する工程ののちに得られる負極の厚さが0.3〜3.0mmである請求項1記載の偏平型電池用電極の製造方法。
- 得られる負極の厚さが0.3〜1.0mmである請求項6記載の偏平型電池用電極の製造方法。
- 前記スラリーを前記型枠に注入する工程の前に、前記型枠中に前記合剤を担持させる担体を配置する工程をさらに含む請求項1記載の偏平型電池用電極の製造方法。
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