JP4097754B2 - 吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粘着性および弾力性に富む塊状の含水ゲル状架橋重合体を練り潰すことなく解砕することによって、吸水速度や吸水倍率に優れた吸水性樹脂を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
水溶性エチレン性不飽和単量体を、微量の架橋剤の存在下で水溶液重合することにより、吸水性架橋重合体として、含水ゲル状架橋重合体が得られることはよく知られている。
【０００３】
この含水ゲル状架橋重合体は、半固体状で弾性に富むゲル状物であり、そのまま使用されることはほとんどなく、多くの場合、乾燥効率を高めるために、一旦、解砕（粗砕）されて解砕体とした後に、乾燥・粉砕される。その後、乾燥粉末状態となった上記含水ゲル状架橋重合体の解砕体は、吸水性樹脂、すなわち吸水剤として使用される。
【０００４】
上記の解砕工程において、塊状の含水ゲル状架橋重合体の解砕方法としては、従来、たとえば、（１）重合後の含水ゲル状架橋重合体をミートチョッパーなどのスクリュー型押出機で解砕する方法、（２）ニーダー中で重合しながら得られた含水ゲル状架橋重合体を解砕する方法、（３）重合後の含水ゲル状架橋重合体をハサミを用いて手で裁断する方法、（４）環状切断エッジを対向ロールに押し付けながら切断する方法などが知られている。
【０００５】
ところが、上記（１）または（２）の方法では、水溶液重合により得られた含水ゲル状架橋重合体をミートチョッパーまたはニーダーで解砕するため、該含水ゲル状架橋重合体が圧縮されて練られながら解砕されることになる。そのため、含水ゲル状架橋重合体に対して強大な機械的外力が作用し、その架橋重合鎖が切断され、水可溶性成分量が増大するおそれがある。
【０００６】
一方、上記（３）の方法を用いた場合には、細断時に、含水ゲル状架橋重合体が含有する気泡を押し潰すことは回避される。しかしながら、この方法では、生産性が極めて低いために、吸水性樹脂の工業生産に適応するには不適当であるという問題点を有している。また、この方法では、ハサミの切刃に粘着性の比較的大きな含水ゲル状架橋重合体の解砕体が付着するために、経時的に切刃の切れ具合が悪くなるという問題点も招来することになる。
【０００７】
さらに、上記（４）の方法を用いた場合、対向ロールへの含水ゲル状架橋重合体の押し付けにより、弾力性に富む該含水ゲル状架橋重合体が変形することになる。そのため、環状切断エッジに含水ゲル状架橋重合体が巻き付いて所望の大きさに切断できなくなるうえに、連続運転ができなくなるという問題点を招来している。
【０００８】
そこで、上記の各問題点に対応するための解砕方法として、固定刃と回転刃を有し、これら各刃による剪断によって被解砕物を解砕する竪型切断機（カッティングミルまたはロートプレックスともいう）によって、上記含水ゲル状重合体を解砕する方法が提案されている。このような竪型切断機を用いた吸水性樹脂の製造方法としては、たとえば、特開平４−１７５３１９号公報に開示されている吸水性樹脂の製造法が挙げられる。
【０００９】
上記のような解砕方法では、上記固定刃と回転刃とによる剪断で、含水ゲル状架橋重合体を解砕するので、該含水ゲル状架橋重合体の解砕時における機械的外力が減少されることになる。そのため、含水ゲル状架橋重合体が解砕時に変形したり、練り潰されたりすることがなく、水可溶性成分量の増加を抑制することができる。
【００１０】
また、得られる含水ゲル状架橋重合体の解砕体は、上記回転刃の回転によって描かれる円弧に沿って、該円弧の外周側に設けられた円弧状のスクリーンによって、所定の大きさに分級される。そのため、上記含水ゲル状架橋重合体をより均一な大きさに解砕することができる。さらに、この方法では、工業的に連続生産することが可能となっている。
【００１１】
ここで、上記竪型切断機においては、被解砕物を解砕する解砕部に、通常、滞留域が設けられている。この滞留域は、被解砕物を解砕する際に、被解砕物がある程度、竪型切断機内に留まるようにするためのものである。この滞留域では、上記剪断によりある程度解砕された被解砕物は、回転刃の遠心力によって激しく混合、攪拌される。それゆえ、被解砕物が未だ不十分な解砕状態で竪型切断機外に排出されることがなく、被解砕物のより良好な解砕を可能としている。
【００１２】
また、上記竪型切断機による解砕方法を用いた重合体の製造方法としては、特開昭６１−１１５９０９号公報に記載のアクリルアミド系重合体細粒状物の製法が挙げられる。この方法では、アクリルアミド系の重合体ゲルを滞留域に一定時間停滞させ、激しく攪拌することによって、該重合体ゲル中の残留アクリルアミドと、アルカリ性物質および／または活性水素を有するもしくは活性水素を生成する化合物とを、効率よく化学反応させている。これによって、アクリルアミドを消滅させるための化学反応を促進、完結させて、アクリルアミド残量の少ないアクリルアミド系重合体細粒状物を得ることができる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記含水ゲル状架橋重合体を解砕して吸水性樹脂を得る場合には、上述したように、該含水ゲル状架橋重合体に対して機械的外力を作用させないように解砕する必要がある。これに対して、上記竪型切断機に滞留域が存在すると、上記滞留域で解砕途中の含水ゲル状架橋重合体が滞留して、回転刃の遠心力により、激しく混合・攪拌されることになる。
【００１４】
それゆえ、剪断により機械的外力が少ない状態で解砕されて得られた含水ゲル状架橋重合体の解砕体に対して、解砕後に機械的外力が作用することになる。その結果、含水ゲル状架橋重合体における架橋重合鎖が切断され、水可溶性成分量が増大するおそれがあるという問題点を招来することになる。
【００１５】
また、良質の吸水性樹脂を得る場合には、含水ゲル状架橋重合体に気泡が含有されていることが特に好ましいが、上記の機械的圧力により、この気泡が押し潰されてしまうという問題点も招来される。その結果、良好な吸水性樹脂を得ることができなくなる。
【００１６】
しかも、上記含水ゲル状架橋重合体は粘着性が大きいため、通常の状態でも、滞留域における竪型切断機のケーシングに付着したり、上記スクリーンに付着して目詰まりしたりし易くなっている。そのため、上記のような滞留域が存在すると、上記含水ゲル状架橋重合体の解砕体が解砕時に混合・攪拌されることによって、上記の付着がさらに頻発する。そのため、該含水ゲル状架橋重合体の解砕体が竪型切断機外へ排出されにくくなり、製造効率を低下させることにもなる。
【００１７】
本発明は、上述した各問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、竪型切断機を用いて含水ゲル状架橋重合体を解砕する際に、該竪型切断機内で含水ゲル状架橋重合体が混合・攪拌されることを防止し、良好かつ効率的に該含水ゲル状架橋重合体を解砕することによって、高品質の吸水性樹脂を製造する方法を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明の吸水性樹脂の製造方法は、上記の課題を解決するために、エチレン性不飽和単量体を架橋剤の存在下で水溶液重合させることにより得られる含水ゲル状架橋重合体を、ケーシング内に、回転刃と、該回転刃に対向して設けられる固定刃とを備える解砕手段を用いて、該回転刃と固定刃とによる剪断によって解砕し、所定の大きさに分級する工程を含む吸水性樹脂の製造方法において、上記剪断により解砕された含水ゲル状架橋重合体を、分級した後にすぐに排出口から解砕手段外へ排出し、上記解砕手段における解砕された含水ゲル状架橋重合体の分級は、上記回転刃の回転によって描かれる円弧に沿って、該円弧の外周側全面に、該回転刃と接触しない程度のみの間隙を有するように設けられた円状のスクリーンによってなされることを特徴としている。
【００１９】
上記方法によれば、解砕された含水ゲル状架橋重合体は、分級した後にすぐに排出口から解砕手段外へ排出されるため、含水ゲル状架橋重合体が解砕時または解砕後に変形したり、練り潰されたりすることがなく、水可溶性成分量の増加を抑制することができる。また、含水ゲル状架橋重合体に気泡が含有されているような場合であっても、解砕時または解砕後にこの気泡が押し潰されるようなことも効果的に抑制できる。それゆえ、高品質の吸水性樹脂を得ることができる。
【００２０】
しかも、上記のように、剪断による解砕後、すぐに解砕手段から排出されて得られる含水ゲル状架橋重合体の解砕体は、その表面が平滑であり、かつ、表面積が小さいものとなっている。そのため、含水ゲル状架橋重合体が解砕手段内のケーシングの壁面などに付着したり、粘着性のために固まったりするようなことを回避できる。さらに、乾燥中に含水ゲル解砕体の乾燥中に凝集しにくくなるため、流動乾燥や攪拌乾燥によって乾燥することで、含水ゲル状架橋重合体の解砕体を良好に乾燥させることができる。それゆえ、効率的に、高品質の吸水性樹脂を得ることができる。
【００２１】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記のような解砕手段としては、解砕された含水ゲル状架橋重合体をすぐに解砕手段外に排出しないようにするための滞留域が設けられていない竪型切断機が好適に用いられる。
【００２３】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記解砕された含水ゲル状架橋重合体は、解砕後すぐにスクリーン外の排出口に排出されることが好ましい。
【００２４】
上記方法によれば、円状のスクリーンが回転刃の外周側全面に設けられているため、解砕された含水ゲル状架橋重合体が、回転刃により過剰な剪断や機械的外力を加えられることがなく、すぐに分級され、スクリーン外の排出口へ排出されることになる。そのため、上記含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることを効果的に防止することができ、良好な解砕が可能となる。
【００２５】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記解砕手段における回転刃とスクリーンとの間隙は、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
【００２６】
上記方法によれば、上記回転刃とスクリーンとの間隙が上記の範囲内であれば、含水ゲル状架橋重合体の解砕時に余計な機械的外力が加えられて該含水ゲル状架橋重合体が練られたり、解砕された含水ゲル状架橋重合体が解砕手段外へ排出されにくくなるようなことを効果的に防止できる。そのため、含水ゲル状架橋重合体を解砕する処理効率を向上することができる。
【００２７】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記解砕手段における排出口は、上記スクリーンに隣接した位置に設けられていることが好ましい。
【００２８】
上記方法によれば、排出口が上記のような位置に設けられていると、解砕されてスクリーンで分級された含水ゲル状架橋重合体の解砕手段外への排出がより行い易くなる。その結果、解砕された含水ゲル状架橋重合体が解砕部内に滞留することがなく、該含水ゲル状架橋重合体に余計な機械的外力が加えられる余地がなくなり、より良好な吸水性樹脂を得ることができる。
【００２９】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、解砕されて分級された含水ゲル状架橋重合体は、排出口から吸引されて解砕手段外へ排出されることが好ましい。
【００３０】
上記方法によれば、解砕された含水ゲル状架橋重合体が排出口から吸引されるため、該含水ゲル状架橋重合体がより解砕手段外へ排出され易くなる。そのため、該含水ゲル状架橋重合体に余計な機械的外力が加えられる余地がさらになくなり、より一層良好な吸水性樹脂を得ることができる。
【００３１】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記含水ゲル状架橋重合体は、内部に気泡を含有していることが好ましい。
【００３２】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記エチレン性不飽和単量体が、アクリル酸系単量体であり、上記アクリル酸系単量体の中和率は５０モル％〜９９モル％の範囲内であり、上記架橋剤は、上記アクリル酸系単量体に対して、０．０００１モル％〜１０モル％の範囲内で使用され、上記水溶液重合により得られる含水ゲル状架橋重合体の含水率は１０〜９０％の範囲であることが好ましい。
【００３３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の一形態について、図１ないし図９に基づいて説明すれば、以下の通りである。なお、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３４】
本発明の吸水性樹脂の製造方法は、エチレン性不飽和単量体を微量の架橋剤の存在下で水溶液重合して得られる含水ゲル状架橋重合体を、乾燥のために、竪型切断機で練り潰すことなく解砕する際に、解砕された含水ゲル状架橋重合体の解砕体を、所定の大きさに分級した後にすぐに排出口から竪型切断機外へ排出する方法である。
【００３５】
上記含水ゲル状架橋重合体の原料として用いられるエチレン性不飽和単量体は、水溶性を有する単量体であり、具体的には、たとえば、（メタ）アクリル酸、β−アクリロイルオキシプロピオン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸、２−（メタ）アクリロイルプロパンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルホスホン酸、２−（メタ）アクリロイルオキシエチルリン酸、（メタ）アクリロキシアルカンスルホン酸などの酸基含有単量体、およびこれらのアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルキルアミン塩；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドなどのジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート類およびこれら四級化物（たとえば、アルキルハイドライドとの反応物、ジアルキル硫酸との反応物など）；ジアルキルアミノヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート類およびこれら四級化物；Ｎ−アルキルビニルピリジニウムハライド；ヒドロキシメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチルメタアクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート；アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ−エチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ｎ−プロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド；２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレートなどのアルコキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート；ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−アクリロイルピペリジン；Ｎ−ビニルアセトアミド；などが挙げられる。これらエチレン性不飽和単量体は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を適宜混合してもよい。
【００３６】
上記例示のエチレン性不飽和単量体のうち、アクリル酸塩系単量体を主成分として含む単量体を用いると、得られる含水ゲル状架橋重合体の吸水特性や安全性がより一層向上するので好ましい。ここで、アクリル酸塩系単量体とは、アクリル酸、および／またはアクリル酸の水溶性塩類を示す。
【００３７】
また、アクリル酸の水溶性塩類とは、中和率が３０モル％〜１００モル％の範囲内、好ましくは５０モル％〜９９モル％の範囲内であるアクリル酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、ヒドロキシアンモニウム塩、アミン塩、アルキルアミン塩を示す。上記例示の水溶性塩類のうち、ナトリウム塩およびカリウム塩がさらに好ましい。
【００３８】
これらアクリル酸塩系単量体は、単独で用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。なお、吸水性樹脂の平均分子量（重合度）は、特に限定されるものではない。
【００３９】
上記エチレン性不飽和単量体を主成分として含む単量体組成物を、架橋剤の存在下で重合させることによって上記の含水ゲル状架橋重合体を得ることができるが、上記単量体組成物には、得られる含水ゲル状架橋重合体の親水性を阻害しない程度に、上記エチレン性不飽和単量体と共重合可能な他の単量体（共重合性モノマー）を含んでいてもよい。
【００４０】
上記の共重合性モノマーとしては、具体的には、たとえば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートなどの（メタ）アクリル酸エステル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどの疎水性単量体；などが挙げられる。これら共重合性モノマーは、単独で用いてもよく、また、二種類以上を適宜混合して用いてもよい。
【００４１】
また、上記単量体成分を重合させる際に用いられる架橋剤としては、たとえば、分子内にビニル基を複数有する化合物；分子内にカルボキシル基やスルホン酸基と反応することのできる官能基を複数含有する化合物；などが挙げられる。これら架橋剤は、単独で用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。
【００４２】
分子内にビニル基を複数含有する化合物としては、具体的には、たとえば、Ｎ，Ｎ−メチレンビス（メタ）アクリルアミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンジ（メタ）アクリレート、グリセリントリ（メタ）アクリレート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジシアリルアクリルアミド、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリアリルアミン、ジアリルオキシ酢酸、Ｎ−メチル−Ｎ−ビニルアクリルアミド、ビス（Ｎ−ビニルカルボン酸アミド）、テトラアリロキシエタンなどのポリ（メタ）アリロキシアルカンなどが挙げられる。
【００４３】
分子内にカルボキシル基やスルホン酸基と反応することのできる官能基を複数有する化合物としては、（ポリ）エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、ポリプロピレングリコール、（ポリ）グリセリン、２−ブテン−１，４−ジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，２−シクロヘキサノール、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエチレンオキシプロピレンブロック共重合体、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどの多価アルコール化合物；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリシドールなどのエポキシ化合物；エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ポリアミドポリアミン、ポリエチレンイミンなどの多価アミン化合物、並びに、それら多価アミンとハロエポキシ化合物との縮合物；２，４−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの多価イソシアネート化合物；１，２−エチレンビスオキサゾリンなどの多価オキサゾリン化合物；γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのシランカップリング剤；１，３−ジオキソラン−２−オン、４−メチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４，５−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４，４−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−ヒドロキシメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、１，３−ジオキサン−２−オン、４−メチル−１，３−ジオキサン−２−オン、４，６−ジメチル−１，３−ジオキサン−２−オン、１，３−ジオキソパン−２−オンなどのアルキレンカーボネート化合物；エピクロロヒドリンなどのハロエポキシ化合物；亜鉛、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、ジルコニウムなどの水酸化物あるいは塩化物などが挙げられる。
【００４４】
上記の架橋剤の使用量としては、特に限定されるものではないが、上記単量体成分に対して、０．０００１モル％〜１０モル％の範囲内であることが好ましく、０．００１モル％〜１モル％の範囲内であることがより好ましい。
【００４５】
本発明において、上記の単量体成分を重合する方法は、特に限定されるものではなく、バルク重合、沈澱重合、水溶液重合または逆相懸濁重合などの従来公知の種々の重合方法を採用することができる。そのなかでも、得られる吸水性樹脂の吸水特性を向上させるとともに、重合の制御の容易さから、上記の単量体成分を水溶液とした、水溶液重合または逆相懸濁重合が好ましい。
【００４６】
上記重合反応中は、単量体成分を攪拌することなく、静置して重合させるほうが好ましい。さらに、上記のエチレン性不飽和単量体を水溶液重合させる際には、連続式重合、または回分重合の何れかの方式を採用してもよく、また、常圧、減圧、加圧の何れの圧力下で実施してもよい。なお、重合反応は、窒素、ヘリウム、アルゴン、二酸化炭素などの不活性ガスの気流下で行うことが好ましい。
【００４７】
上記重合反応における重合開始時には、たとえば、重合開始剤、あるいは放射線や電子線、紫外線、電磁線などの活性化エネルギー線などを用いることができる。上記重合開始剤としては、具体的には、たとえば、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素などの無機化合物；ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化ベンゾイル、クメンハイドロパーオキサイドなどの有機過酸化物；２，２’−アゾビス（Ｎ，Ｎ’−メチレンイソブチルアミジン）またはその塩、２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）またはその塩、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）またはその塩、４，４’−アゾビス−４−シアノ吉草酸などのアゾ化合物；などのラジカル重合開始剤が挙げられる。
【００４８】
これら重合開始剤は、単独で用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。また、重合開始剤として過酸化物を用いる場合には、たとえば、亜硫酸塩、重亜硫酸塩、Ｌ−アスコルビン酸などの還元剤を併用して酸化還元（レドックス）重合を行ってもよい。
【００４９】
本発明において、上記単量体成分を重合して得られる含水ゲル状架橋重合体は、内部に気泡を含有していると、得られる吸水性樹脂の吸水特性を向上させることができるので特に好ましい。内部に気泡を含有する含水ゲル状架橋重合体は、上記単量体成分を、気泡を含有するように、架橋剤の存在下で重合させることによって容易に得ることができる。このような重合方法としては、アゾ系開始剤の存在下での重合方法；発泡剤として炭酸塩（特開平５−２３７３７８号公報、特開平７−１８５３３１号公報）を用いての重合方法；ペンタンやトリフルオロエタンなどの水に不溶な発泡剤をモノマー中に分散させての重合方法（米国特許第５３２８９３５号公報、米国特許第５３３８７６６号公報）；固体微粒子状発泡剤を用いての重合法（国際公開ＷＯ９６／１７８８４号公報）；界面活性剤の存在下に、不活性気体を分散させながら重合する方法；など、従来公知の種々の方法を採用することができる。
【００５０】
上記単量体成分を架橋剤の存在下で重合させる際には、溶媒として水を用いることが好ましい。つまり、上記単量体成分および架橋剤を水溶液とすることが好ましい。これは、得られる吸水性樹脂の吸水特性を向上させるとともに、発泡剤による発泡を効率的に行うためである。
【００５１】
上記水溶液（以下、単量体水溶液とする）中の単量体成分の濃度は、２０重量％〜６０重量％の範囲内がより好ましい。単量体成分の濃度が２０重量％未満の場合には、得られる吸水性樹脂の水可溶性成分量が増加するおそれがあるとともに、発泡剤による発泡が不十分となり、吸水速度を向上させることができなくなるおそれがある。一方、単量体成分の濃度が６０重量％を越える場合には、反応温度並びに発泡剤による発泡を制御することが困難となるおそれがある。
【００５２】
また、単量体水溶液の溶媒として、水と、水に可溶な有機溶媒とを併用することもできる。該有機溶媒としては、具体的には、たとえば、メチルアルコール、エチルアルコール、アセトン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールモノメチルエーテル、グリセリン、（ポリ）エチレングリコール、（ポリ）プロピレングリコール、アルキレンカーボネートなどが挙げられる。これら有機溶媒は、単独で用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。
【００５３】
上記単量体水溶液に加えられる発泡剤は、該単量体水溶液に分散あるいは溶解するものを使用することができる。該発泡剤としては、具体的には、たとえば、ｎ−ペンタン、２−メチルプロパン、２，２−ジメチルプロパン、ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、置換されたベンゼン、クロロメタン、クロロフルオロメタン、１，１，２−トリクロロトリフルオロメタン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリルなどの上記単量体水溶液に分散あるいは溶解する揮発性の有機化合物；重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどの炭酸塩；ドライアイス；アミノ基含有アゾ化合物のアクリル酸塩などが挙げられる。上記発泡剤は、単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。
【００５４】
単量体に対する発泡剤の使用量は、単量体および発泡剤の組み合わせなどに応じて適宜設定すればよく、特に限定されるものではない。しかしながら、単量体１００重量部に対して０．００１重量部〜１０重量部の範囲内であることがより好ましい。発泡剤の使用量が上記の範囲から外れると、得られる吸水性樹脂の吸水特性が不十分となるおそれがある。
【００５５】
上記のようにして得られた含水ゲル状架橋重合体の含水率は、一般に１０〜９０重量％の範囲であり、好ましくは２０〜８０重量％の範囲である。含水率が１０重量％未満では、含水ゲル状架橋重合体の解砕が困難となったり、気泡を含有する含水ゲルの場合、気泡が潰れてしまうことがある。また、含水率が９０重量％よりも高くなると、解砕後の乾燥に時間を要しすぎることになる。
【００５６】
本発明において、吸水性樹脂は、上記の含水ゲル状架橋重合体を解砕して、所定の大きさの含水ゲル状架橋重合体の解砕体（以下、含水ゲル解砕体と略す）とした後に乾燥することによって得ることができる。本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法では、上記含水ゲル状架橋重合体を、固定刃と回転刃とによる剪断によって解砕し、さらに、この解砕によって得られる含水ゲル解砕体を所定の大きさに分級した後にすぐに装置外に排出している。
【００５７】
そのため、上記含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることがなく、特に該含水ゲル状架橋重合体が内部に気泡を有するような場合であっても、上記の気泡が押し潰されるようなことはない。それゆえ、吸水特性に優れた吸水性樹脂を得ることができる。
【００５８】
上記回転刃と固定刃とを備える解砕手段としては、竪型切断機（ロートプレックスまたはカッティングミルとも言う）を用いることができる。この竪型切断機は、解砕された被解砕物（この場合は、含水ゲル状架橋重合体）をすぐに装置外に排出しないようにするための滞留域が設けられていない点が、従来からの竪型切断機とは異なっている。
【００５９】
このような竪型切断機について説明すると、たとえば、図１および図２に示すように、ホッパー１、解砕部２、排出口３、モーター４、架台５、補集器６、ブロワー７、および配管８を備えている（補集器６、ブロワー７および配管８については図２には図示せず）。なお、図３に示すように、補集器６およびブロワー７の代わりに、サンプル受け６ａが備えられていてもよい。
【００６０】
含水ゲル状架橋重合体は、図１および図２の矢印Ａに示すように、ホッパー１から解砕部２へ少しずつ連続的に投入され、解砕部２で解砕される。解砕されて得られる含水ゲル解砕体は、図１および図２の矢印Ｂに示すように、排出口３から排出されるが、このとき、上記ブロワー７によって排出口３から含水ゲル解砕体が吸引される。そして、吸引された含水ゲル解砕体は、補集器６によって図１の矢印Ｃに示すように収集される。なお、上記モーター４は、解砕部２における回転刃を回転させるものである。
【００６１】
上記解砕部２は、図３および図４（ａ）・（ｂ）に示すように、筒状のケーシング１１を有しており、このケーシング１１内、すなわち解砕部２内には、ケーシング１１の外壁に周方向に沿って固定された固定刃１３…が１〜４本（図４（ａ）・（ｂ）では、３本、なお、図３には図示せず）設けられている。また、ケーシング１１の中央部には、上記モーター４で回転駆動する回転軸１６が設けられている。
【００６２】
この回転軸１６は、上記固定刃１３…に対して平行に設けられており、この回転軸１６の周りには、複数の回転刃１２…（通常、２〜５本、図３および図４（ａ）・（ｂ）では３本）が互いに等間隔で、回転軸１６の径方向の外向きに設けられている。上記の固定刃１３…は、回転軸１６の軸方向に延びるように設けられている。そして、上記回転刃１２と固定刃１３とは、互いにその対抗面が一定の間隔を有して実質的に平行となっている。
【００６３】
上記回転刃１２と該回転刃１２に対向する固定刃１３との間隙Ｄは、図５に示すように、０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下であることがより好ましい。上記間隙が０．１ｍｍよりも狭くなると、含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられ、該含水ゲル解砕体が練られてしまうおそれがある。また、回転刃１２が回転中に、固定刃１３と接触するおそれもある。
【００６４】
一方、上記回転刃１２と固定刃１３との間隙によって、含水ゲル解砕体の大きさが決定されるので、上記間隙が３ｍｍよりも広くなると、含水ゲル解砕体が大きめに解砕されることになり、含水ゲル状架橋重合体が解砕されにくくなる。
【００６５】
上記回転刃１２の周速は、０．１ｍ／秒以上５０ｍ／秒以下の範囲内であることが好ましく、１ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下の範囲内であることがより好ましい。上記周速が０．１ｍ／秒よりも遅くなると、含水ゲル状架橋重合体の単位時間当たりの解砕量（処理量）が極端に低下するため好ましくない。一方、上記周速が５０ｍ／秒以上よりも速くなると、含水ゲル状解砕体がスクリーン１４から排出される前に再結合、凝集が起こり、円滑な排出がなされなくなるため、製造効率を低下させることになり好ましくない。
【００６６】
なお、図３および図４（ａ）・（ｂ）に示すように、解砕部２には、プレカッター１５が備えられていることが好ましい。このプレカッター１５は、回転軸１６を中心として回転することにより、回転刃１２および固定刃１３により含水ゲル状架橋重合体が解砕される前に、該含水ゲル状架橋重合体を粗砕する。これによって、含水ゲル状架橋重合体の解砕をより効率化することができる。
【００６７】
上記スクリーン１４は、図４（ａ）に示すように、回転刃１２の外周側に円弧状に設けられているものであり、さらに、図３および図４（ｂ）に示すように、外周側全面に円状に設けられていることが特に好ましい。このように、スクリーン１４が回転刃１２の外周側に円弧状、特に全面に円状に設けられていると、解砕された含水ゲル解砕体が、回転刃１２により過剰な剪断や機械的外力を加えられることがなく、すぐに分級され、スクリーン１４外の排出口３から竪型切断機外へ排出されることになるため、良好な解砕が可能となる。
【００６８】
上記スクリーン１４としては、たとえば、図６に示すように、複数の孔１４ａ…が形成されているか、または、図７に示すように、格子状となって、孔１４ａ…が形成されている。孔１４ａの形状としては、円形であっても四角形や六角形などの角形形状であってもよく、特に限定されるものではない。上記孔１４ａの単位面積当たりの数としては、５０個／１００ｃｍ2 以上８００個／１００ｃｍ2 以下の範囲内であることが好ましい。孔１４ａの単位面積当たりの数が上記の範囲内から外れると、含水ゲル解砕体の分級が効果的に行われなくなるため好ましくない。
【００６９】
また、スクリーン１４における開孔率は、３０％以上６０％未満であることが好ましい。開口率が上記の範囲から外れると、やはり含水ゲル解砕体の分級が効果的に行われなくなるため好ましくない。なお、開孔率とは、スクリーン１４の全体の面積と、該スクリーン１４に形成された複数の孔１４ａ…の合計面積との割合を百分率で示したものである。
【００７０】
ここで、解砕される含水ゲル状架橋重合体および解砕された含水ゲル解砕体は粘着性が高く、スクリーン１４などに付着し易くなっている。特に、含水ゲル解砕体は、スクリーン１４の孔１４ａ…に付着して該スクリーン１４の目詰まりを招来し易くなる。そのため、解砕された含水ゲル解砕体が竪型切断機外へ排出されにくくなり、処理効率の低下を招くとともに、含水ゲル解砕体に対して余計な機械的外力が加えられるおそれがある。
【００７１】
それゆえ、上記スクリーン１４に対しては、テフロン（登録商標）コーティングが施されていることが特に好ましい。これによって、含水ゲル状架橋重合体および含水ゲル解砕体のスクリーン１４への付着を抑制することができ、処理効率を向上させて、高品質の吸水性樹脂を得ることができる。
【００７２】
上記回転刃１２とスクリーン１４との間隙Ｅは、図８に示すように、該回転刃１２とスクリーン１４とが接触しない程度のみの間隙であるが、具体的には、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内であることが好ましく、０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下の範囲内がより好ましい。上記間隙が０．１ｍｍよりも狭くなると、含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられ、該含水ゲル解砕体が練られてしまうおそれがある。また、回転刃１２が回転中に、スクリーン１４と接触するおそれもある。一方、上記間隙が５ｍｍよりも広くなると、含水ゲル解砕体がスクリーン１４の外部へ排出されにくくなり、処理効率が低下する。
【００７３】
上記のように、本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法では、回転刃１２とスクリーン１４との間に、互いに接触しない程度の間隙が設けられている構成である。回転刃１２とスクリーン１４との間隙がこのように規定されていることで、回転刃１２と固定刃１３とによる剪断で解砕された含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられないようにすることが可能となる。
【００７４】
これに加えて、上記排出口３は、図４（ａ）・（ｂ）に示すように、スクリーン１４に隣接する位置に設けられていることがより好ましい。排出口３がこのような位置に設けられていると、解砕されてスクリーン１４で分級された含水ゲル解砕体の竪型切断機外への排出がより行い易くなる。その結果、含水ゲル解砕体が解砕部２内に滞留することがなく、該含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられる余地がなくなり、より良好な吸水性樹脂を得ることができる。
【００７５】
さらに、解砕されて分級された含水ゲル解砕体は、排出口３から吸引されて竪型切断機外へ排出されることがより一層好ましい。このような構成とすることで、含水ゲル解砕体がより竪型切断機外へ排出され易くなる。そのため、含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられる余地がさらになくなり、より一層良好な吸水性樹脂を得ることができる。本実施の形態では、含水ゲル解砕体の吸引は、図１に示すように、ブロワー７によってなされる。
【００７６】
上述してきた回転刃１２、スクリーン１４および排出口３の位置関係については、換言すれば、解砕部２内において、従来の竪型切断機に設けられていた滞留域を取り除いた構成であるともみなすことができる。
【００７７】
従来の竪型切断機では、図９に示すように、解砕部におけるケーシング５１内に、回転刃５２、固定刃５３、スクリーン５４、プレカッター５５、および回転軸５６が備えられ、さらに解砕部に隣接して排出口５７が設けられている構成については、本発明に用いられる竪型切断機とほぼ同様である。しかしながら、スクリーン５４とケーシング５１との間に、滞留域５８が設けられている点が、本発明に用いられる竪型切断機とは異なっている。
【００７８】
このような滞留域５８が存在すると、上記含水ゲル状架橋重合体を解砕する際に、該滞留域５８で解砕途中の含水ゲル状架橋重合体が滞留して、回転刃５２の遠心力により激しく混合・攪拌される。含水ゲル状架橋重合体が激しく混合・攪拌されると、機械的外力が少ない状態で解砕された含水ゲル状架橋重合体に対して、解砕後に機械的外力が作用することになる。その結果、含水ゲル状架橋重合体における架橋重合鎖が切断され、水可溶性成分量が増大し、良質の吸水性樹脂が得られなくなる。
【００７９】
また、上記含水ゲル状架橋重合体は、上述したように、気泡を含有していることが好ましいが、上記滞留域５８で激しく混合・攪拌されることによってこの気泡が押し潰されることになる。その結果、得られる吸水性樹脂における気泡が少なくなり、やはり良質の吸水性樹脂を得ることができない。
【００８０】
さらに、含水ゲル状架橋重合体は通常の状態であっても粘着性が高く、解砕されて含水ゲル解砕体となったとしても、たとえば、上記スクリーン５４やケーシング５１の壁面に付着し易くなっている。それに加えて、上記滞留域５８が設けられていると、含水ゲル解砕体が練られることにより粘着性を増大させることになる。
【００８１】
粘着性が増大すると、一度解砕された含水ゲル解砕体同士が互いに接着し合い、再び大きな塊状になってしまう。このような塊状の含水ゲル解砕体は、上記スクリーン５４やケーシング５１に極めて付着し易くなる。ここで、上記スクリーン５４に対してテフロン（登録商標）コーティングがなされていて、通常の含水ゲル状架橋重合体が付着しにくくなっていても、塊状となった含水ゲル解砕体は付着し易く、スクリーン５４に目詰まりを起こすなどの問題点を招来する。
【００８２】
これに対して、本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法では、竪型切断機の解砕部２に、従来の竪型切断機のような滞留域５８が設けられていない。そのため、回転刃１２と固定刃１３とによる剪断で、機械的外力のより少ない状態で切断された含水ゲル解砕体は、解砕後に回転刃１２の遠心力によって激しく混合・攪拌されるようなことがない。
【００８３】
その結果、含水ゲル状架橋重合体が解砕時に変形したり、練り潰されたりすることがなく、水可溶性成分量の増加を抑制することができる。また、含水ゲル状架橋重合体に気泡が含有されているような場合であっても、解砕時にこの気泡が押し潰されるようなことも抑制できる。それゆえ、高品質の吸水性樹脂を得ることができる。
【００８４】
しかも、上記のようにして得られる含水ゲル解砕体は、該含水ゲル解砕体の表面が平滑であり、かつ、表面積が小さいものとなっている。そのため、含水ゲル解砕体が解砕部２内のケーシング１１やスクリーン１４に付着したり、含水ゲル解砕体同士が粘着性のために固まったりするようなことがない。また、乾燥中に含水ゲル解砕体の乾燥中に含水ゲル解砕体が凝集しにくくなっている。それゆえ、流動乾燥や攪拌乾燥を上記含水ゲル解砕体の乾燥方法として用いることによって、該含水ゲル解砕体を良好に乾燥させることができる。その結果、高品質の吸水性樹脂を効率的に得ることができる。
【００８５】
以上のような本発明にかかる製造方法により得られた吸水性樹脂は、優れた吸水性能によって、例えば、紙オムツや生理用ナプキン、失禁パッド、創傷保護材、創傷治癒材等の衛生材料（体液吸収物品）；ペット用の尿等の吸収物品；建材や土壌用保水材、止水材、パッキング材、ゲル水嚢等の土木建築用資材；ドリップ吸収材や鮮度保持材、保冷材等の食品用物品；油水分離材、結露防止材、凝固材等の各種産業用物品；植物や土壌等の保水材等の農園芸用物品等、種々の用途に好適に用いられるものとなっている。
【００８６】
【実施例】
本発明の吸水性樹脂の製造方法について以下の実施例に基づき、さらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００８７】
〔実施例１〕
７５％中和アクリル酸ナトリウム、およびポリエチレングリコールジアクリレート（平均エチレンオキサイドユニット数８）を０．０４モル％（対アクリル酸ナトリウムモノマー）含むモノマー水溶液を調製した。このときのアクリル酸ナトリウムの濃度は３５重量％であった。このモノマー水溶液に窒素を吹き込み、水溶液中の溶存酸素濃度を０．１ｐｐｍ以下とした。
【００８８】
ついで、水溶性アゾ系開始剤（和光純薬株式会社製；商品番号Ｖ−５０）０．０２ｇ／モル（対アクリル酸ナトリウムモノマー）、Ｌ−アスコルビン酸０．００２ｇ／モル（対アクリル酸ナトリウムモノマー）、過酸化水素０．００１ｇ／モル（対アクリル酸ナトリウムモノマー）を順番に添加し、重合を行った。重合開始温度は２２℃であり、１２分後温度は８２℃に達した。
【００８９】
重合後の含水ゲル状架橋重合体をギロチンカッターにより２５ｍｍ角に粗砕した。この粗砕した含水ゲル状架橋重合体に、分子量約２０，０００のポリエチレングリコールを０．５重量％（対固形分）添加し、上述した竪型切断機にて解砕した。回転刃の周速は６ｍ／秒であった。解砕された含水ゲル状架橋重合体を、直径９ｍｍ、開孔率４６％、孔数７２個／１００ｃｍ2 の孔開きスクリーンを用いることにより、平均粒径４，２００μｍの含水ゲル解砕体（１）を得た。このときの処理量は、２００ｋｇ／時間であった。
【００９０】
得られた含水ゲル解砕体（１）を、１６０℃で６５分間乾燥した後に、粉砕し、吸水性樹脂（１）を得た。この吸水性樹脂（１）の吸水倍率は６４倍であり、可溶分は１０％であった。
【００９１】
〔比較例１〕
上記実施例１において、竪型切断機に、滞留域を有するものを用いた以外は同様にして、平均粒径４，６００μｍの比較含水ゲル解砕体を得た。このときの処理量は、６０ｋｇ／時間であった。また、竪型切断機の解砕部におけるケーシング内には、滞留域に凝集した含水ゲル解砕体が堆積していた。
【００９２】
得られた比較含水ゲル解砕体を、１６０℃で６５分間乾燥した後に、粉砕し、比較吸水性樹脂を得た。この比較吸水性樹脂の吸水倍率は５８倍であり、可溶分は１４％であった。
【００９３】
〔実施例２〕
上記実施例１において、孔開きスクリーンとして、直径６ｍｍ、開孔率５１％、孔数１８０個／１００ｃｍ2 のものを用いた以外は同様にして、平均粒径１，６００μｍの含水ゲル解砕体（２）を得た。このときの処理量は、２００ｋｇ／時間であった。
【００９４】
得られた含水ゲル解砕体（２）を、１６０℃で６５分間乾燥した後に、粉砕し、吸水性樹脂（２）を得た。この吸水性樹脂（２）の吸水倍率は６２倍であり、可溶分は８％であった。
【００９５】
〔実施例３〕
上記実施例１において、孔開きスクリーンとして、直径３ｍｍ、開孔率３４％、孔数４８０個／１００ｃｍ2 のものを用いた以外は同様にして、平均粒径９５０μｍの含水ゲル解砕体（３）を得た。このときの処理量は、１００ｋｇ／時間であった。
【００９６】
得られた含水ゲル解砕体（３）を、１６０℃で６５分間乾燥した後に、粉砕し、吸水性樹脂（３）を得た。この吸水性樹脂（３）の吸水倍率は６７倍であり、可溶分は１３％であった。
【００９７】
このように本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法では、解砕された含水ゲル状架橋重合体を、分級した後にすぐに排出口から竪型切断機外へ排出するため、含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることがない。その結果、得られる吸水性樹脂（１）〜（３）は、従来の方法で得られる比較吸水性樹脂よりも可溶分が少なく、かつ、吸水特性に優れた高品質なものとすることができる。
【００９８】
また、本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法により得られる含水ゲル状架橋重合体の解砕体は、その表面が平滑であり、かつ、表面積が小さいものとなっている。そのため、上記解砕体が解砕部内で、ケーシングの壁面やスクリーンなどに付着したり、解砕体同士が粘着性のために固まったりするようなことがない。それゆえ、得られる含水ゲル解砕体（１）〜（３）は、従来の方法で得られる比較含水ゲル解砕体よりも単位時間当たりに処理される処理量が多くなる。その結果、高品質の吸水性樹脂を効率的に得ることができる。
【００９９】
【発明の効果】
本発明の吸水性樹脂の製造方法は、以上のように、エチレン性不飽和単量体を架橋剤の存在下で水溶液重合させることにより得られる含水ゲル状架橋重合体を、ケーシング内に、回転刃と、該回転刃に対向して設けられる固定刃とを備える解砕手段を用いて、該回転刃と固定刃とによる剪断によって解砕し、所定の大きさに分級する工程を含む吸水性樹脂の製造方法において、上記剪断により解砕された含水ゲル状架橋重合体を、分級した後にすぐに排出口から解砕手段外へ排出し、上記解砕手段における解砕された含水ゲル状架橋重合体の分級は、上記回転刃の回転によって描かれる円弧に沿って、該円弧の外周側全面に、該回転刃と接触しない程度のみの間隙を有するように設けられた円状のスクリーンによってなされる方法である。
【０１００】
それゆえ、上記方法では、含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることがない。その結果、特に該含水ゲル状架橋重合体が内部に気泡を有するような場合でも、気泡が押し潰されるようなことはなく、吸水特性に優れた吸水性樹脂を効率的に得ることができるという効果を奏する。
【０１０２】
更には、上記方法では、解砕された含水ゲル状架橋重合体が、回転刃により過剰な剪断や機械的外力を加えられることがなく、すぐに排出口から解砕手段外へ排出されることになる。そのため、上記含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることを効果的に防止することができ、良好な解砕が可能となるという効果を奏する。
【０１０３】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、以上のように、上記解砕手段における回転刃とスクリーンとの間隙は、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
【０１０４】
それゆえ、上記方法では、含水ゲル状架橋重合体の解砕時に余計な機械的外力が加えられて該含水ゲル状架橋重合体が練られたり、解砕された含水ゲル状架橋重合体が解砕手段外へ排出されにくくなるようなことを効果的に防止できる。そのため、含水ゲル状架橋重合体を解砕する処理効率を向上することができるという効果を奏する。
【０１０５】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、以上のように、上記解砕手段における排出口は、上記スクリーンに隣接した位置に設けられていることが好ましい。
【０１０６】
それゆえ、上記方法では、解砕されてスクリーンで分級された含水ゲル状架橋重合体の解砕手段外への排出がより行い易くなる。その結果、解砕された含水ゲル状架橋重合体が解砕部内に滞留することがなく、該含水ゲル状架橋重合体に余計な機械的外力が加えられる余地がなくなり、より良好な吸水性樹脂を得ることができるという効果を奏する。
【０１０７】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、以上のように、解砕されて分級された含水ゲル状架橋重合体は、排出口から吸引されて解砕手段外へ排出されることが好ましい。
【０１０８】
それゆえ、上記方法では、解砕された含水ゲル状架橋重合体がより解砕手段外へ排出され易くなる。そのため、該含水ゲル状架橋重合体に余計な機械的外力が加えられる余地がさらになくなり、より一層良好な吸水性樹脂を得ることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の一形態にかかる吸水性樹脂の製造方法に用いられる竪型切断機の構成を示す模式図である。
【図２】 図１に示す竪型切断機の構成を示す斜視図である。
【図３】 図１に示す竪型切断機における解砕部の構成を示す説明図である。
【図４】 （ａ）は、図１に示す竪型切断機における解砕部の内部構造を示す断面図であり、（ｂ）は、図１に示す竪型切断機における解砕部の内部構造の他の例を示す断面図である。
【図５】 図１に示す竪型切断機における回転刃と固定刃との位置関係を示す説明図である。
【図６】 図１に示す竪型切断機におけるスクリーンの構成を示す説明図である。
【図７】 図１に示す竪型切断機におけるスクリーンの他の構成を示す説明図である。
【図８】 図１に示す竪型切断機における回転刃とスクリーンとの位置関係を示す説明図である。
【図９】 従来の竪型切断機における解砕部の構成を示す断面図である。
【符号の説明】
２ 解砕部
３ 排出口
１１ ケーシング
１２ 回転刃
１３ 固定刃
１４ スクリーン
【発明の属する技術分野】
本発明は、粘着性および弾力性に富む塊状の含水ゲル状架橋重合体を練り潰すことなく解砕することによって、吸水速度や吸水倍率に優れた吸水性樹脂を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
水溶性エチレン性不飽和単量体を、微量の架橋剤の存在下で水溶液重合することにより、吸水性架橋重合体として、含水ゲル状架橋重合体が得られることはよく知られている。
【０００３】
この含水ゲル状架橋重合体は、半固体状で弾性に富むゲル状物であり、そのまま使用されることはほとんどなく、多くの場合、乾燥効率を高めるために、一旦、解砕（粗砕）されて解砕体とした後に、乾燥・粉砕される。その後、乾燥粉末状態となった上記含水ゲル状架橋重合体の解砕体は、吸水性樹脂、すなわち吸水剤として使用される。
【０００４】
上記の解砕工程において、塊状の含水ゲル状架橋重合体の解砕方法としては、従来、たとえば、（１）重合後の含水ゲル状架橋重合体をミートチョッパーなどのスクリュー型押出機で解砕する方法、（２）ニーダー中で重合しながら得られた含水ゲル状架橋重合体を解砕する方法、（３）重合後の含水ゲル状架橋重合体をハサミを用いて手で裁断する方法、（４）環状切断エッジを対向ロールに押し付けながら切断する方法などが知られている。
【０００５】
ところが、上記（１）または（２）の方法では、水溶液重合により得られた含水ゲル状架橋重合体をミートチョッパーまたはニーダーで解砕するため、該含水ゲル状架橋重合体が圧縮されて練られながら解砕されることになる。そのため、含水ゲル状架橋重合体に対して強大な機械的外力が作用し、その架橋重合鎖が切断され、水可溶性成分量が増大するおそれがある。
【０００６】
一方、上記（３）の方法を用いた場合には、細断時に、含水ゲル状架橋重合体が含有する気泡を押し潰すことは回避される。しかしながら、この方法では、生産性が極めて低いために、吸水性樹脂の工業生産に適応するには不適当であるという問題点を有している。また、この方法では、ハサミの切刃に粘着性の比較的大きな含水ゲル状架橋重合体の解砕体が付着するために、経時的に切刃の切れ具合が悪くなるという問題点も招来することになる。
【０００７】
さらに、上記（４）の方法を用いた場合、対向ロールへの含水ゲル状架橋重合体の押し付けにより、弾力性に富む該含水ゲル状架橋重合体が変形することになる。そのため、環状切断エッジに含水ゲル状架橋重合体が巻き付いて所望の大きさに切断できなくなるうえに、連続運転ができなくなるという問題点を招来している。
【０００８】
そこで、上記の各問題点に対応するための解砕方法として、固定刃と回転刃を有し、これら各刃による剪断によって被解砕物を解砕する竪型切断機（カッティングミルまたはロートプレックスともいう）によって、上記含水ゲル状重合体を解砕する方法が提案されている。このような竪型切断機を用いた吸水性樹脂の製造方法としては、たとえば、特開平４−１７５３１９号公報に開示されている吸水性樹脂の製造法が挙げられる。
【０００９】
上記のような解砕方法では、上記固定刃と回転刃とによる剪断で、含水ゲル状架橋重合体を解砕するので、該含水ゲル状架橋重合体の解砕時における機械的外力が減少されることになる。そのため、含水ゲル状架橋重合体が解砕時に変形したり、練り潰されたりすることがなく、水可溶性成分量の増加を抑制することができる。
【００１０】
また、得られる含水ゲル状架橋重合体の解砕体は、上記回転刃の回転によって描かれる円弧に沿って、該円弧の外周側に設けられた円弧状のスクリーンによって、所定の大きさに分級される。そのため、上記含水ゲル状架橋重合体をより均一な大きさに解砕することができる。さらに、この方法では、工業的に連続生産することが可能となっている。
【００１１】
ここで、上記竪型切断機においては、被解砕物を解砕する解砕部に、通常、滞留域が設けられている。この滞留域は、被解砕物を解砕する際に、被解砕物がある程度、竪型切断機内に留まるようにするためのものである。この滞留域では、上記剪断によりある程度解砕された被解砕物は、回転刃の遠心力によって激しく混合、攪拌される。それゆえ、被解砕物が未だ不十分な解砕状態で竪型切断機外に排出されることがなく、被解砕物のより良好な解砕を可能としている。
【００１２】
また、上記竪型切断機による解砕方法を用いた重合体の製造方法としては、特開昭６１−１１５９０９号公報に記載のアクリルアミド系重合体細粒状物の製法が挙げられる。この方法では、アクリルアミド系の重合体ゲルを滞留域に一定時間停滞させ、激しく攪拌することによって、該重合体ゲル中の残留アクリルアミドと、アルカリ性物質および／または活性水素を有するもしくは活性水素を生成する化合物とを、効率よく化学反応させている。これによって、アクリルアミドを消滅させるための化学反応を促進、完結させて、アクリルアミド残量の少ないアクリルアミド系重合体細粒状物を得ることができる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記含水ゲル状架橋重合体を解砕して吸水性樹脂を得る場合には、上述したように、該含水ゲル状架橋重合体に対して機械的外力を作用させないように解砕する必要がある。これに対して、上記竪型切断機に滞留域が存在すると、上記滞留域で解砕途中の含水ゲル状架橋重合体が滞留して、回転刃の遠心力により、激しく混合・攪拌されることになる。
【００１４】
それゆえ、剪断により機械的外力が少ない状態で解砕されて得られた含水ゲル状架橋重合体の解砕体に対して、解砕後に機械的外力が作用することになる。その結果、含水ゲル状架橋重合体における架橋重合鎖が切断され、水可溶性成分量が増大するおそれがあるという問題点を招来することになる。
【００１５】
また、良質の吸水性樹脂を得る場合には、含水ゲル状架橋重合体に気泡が含有されていることが特に好ましいが、上記の機械的圧力により、この気泡が押し潰されてしまうという問題点も招来される。その結果、良好な吸水性樹脂を得ることができなくなる。
【００１６】
しかも、上記含水ゲル状架橋重合体は粘着性が大きいため、通常の状態でも、滞留域における竪型切断機のケーシングに付着したり、上記スクリーンに付着して目詰まりしたりし易くなっている。そのため、上記のような滞留域が存在すると、上記含水ゲル状架橋重合体の解砕体が解砕時に混合・攪拌されることによって、上記の付着がさらに頻発する。そのため、該含水ゲル状架橋重合体の解砕体が竪型切断機外へ排出されにくくなり、製造効率を低下させることにもなる。
【００１７】
本発明は、上述した各問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、竪型切断機を用いて含水ゲル状架橋重合体を解砕する際に、該竪型切断機内で含水ゲル状架橋重合体が混合・攪拌されることを防止し、良好かつ効率的に該含水ゲル状架橋重合体を解砕することによって、高品質の吸水性樹脂を製造する方法を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明の吸水性樹脂の製造方法は、上記の課題を解決するために、エチレン性不飽和単量体を架橋剤の存在下で水溶液重合させることにより得られる含水ゲル状架橋重合体を、ケーシング内に、回転刃と、該回転刃に対向して設けられる固定刃とを備える解砕手段を用いて、該回転刃と固定刃とによる剪断によって解砕し、所定の大きさに分級する工程を含む吸水性樹脂の製造方法において、上記剪断により解砕された含水ゲル状架橋重合体を、分級した後にすぐに排出口から解砕手段外へ排出し、上記解砕手段における解砕された含水ゲル状架橋重合体の分級は、上記回転刃の回転によって描かれる円弧に沿って、該円弧の外周側全面に、該回転刃と接触しない程度のみの間隙を有するように設けられた円状のスクリーンによってなされることを特徴としている。
【００１９】
上記方法によれば、解砕された含水ゲル状架橋重合体は、分級した後にすぐに排出口から解砕手段外へ排出されるため、含水ゲル状架橋重合体が解砕時または解砕後に変形したり、練り潰されたりすることがなく、水可溶性成分量の増加を抑制することができる。また、含水ゲル状架橋重合体に気泡が含有されているような場合であっても、解砕時または解砕後にこの気泡が押し潰されるようなことも効果的に抑制できる。それゆえ、高品質の吸水性樹脂を得ることができる。
【００２０】
しかも、上記のように、剪断による解砕後、すぐに解砕手段から排出されて得られる含水ゲル状架橋重合体の解砕体は、その表面が平滑であり、かつ、表面積が小さいものとなっている。そのため、含水ゲル状架橋重合体が解砕手段内のケーシングの壁面などに付着したり、粘着性のために固まったりするようなことを回避できる。さらに、乾燥中に含水ゲル解砕体の乾燥中に凝集しにくくなるため、流動乾燥や攪拌乾燥によって乾燥することで、含水ゲル状架橋重合体の解砕体を良好に乾燥させることができる。それゆえ、効率的に、高品質の吸水性樹脂を得ることができる。
【００２１】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記のような解砕手段としては、解砕された含水ゲル状架橋重合体をすぐに解砕手段外に排出しないようにするための滞留域が設けられていない竪型切断機が好適に用いられる。
【００２３】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記解砕された含水ゲル状架橋重合体は、解砕後すぐにスクリーン外の排出口に排出されることが好ましい。
【００２４】
上記方法によれば、円状のスクリーンが回転刃の外周側全面に設けられているため、解砕された含水ゲル状架橋重合体が、回転刃により過剰な剪断や機械的外力を加えられることがなく、すぐに分級され、スクリーン外の排出口へ排出されることになる。そのため、上記含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることを効果的に防止することができ、良好な解砕が可能となる。
【００２５】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記解砕手段における回転刃とスクリーンとの間隙は、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
【００２６】
上記方法によれば、上記回転刃とスクリーンとの間隙が上記の範囲内であれば、含水ゲル状架橋重合体の解砕時に余計な機械的外力が加えられて該含水ゲル状架橋重合体が練られたり、解砕された含水ゲル状架橋重合体が解砕手段外へ排出されにくくなるようなことを効果的に防止できる。そのため、含水ゲル状架橋重合体を解砕する処理効率を向上することができる。
【００２７】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記解砕手段における排出口は、上記スクリーンに隣接した位置に設けられていることが好ましい。
【００２８】
上記方法によれば、排出口が上記のような位置に設けられていると、解砕されてスクリーンで分級された含水ゲル状架橋重合体の解砕手段外への排出がより行い易くなる。その結果、解砕された含水ゲル状架橋重合体が解砕部内に滞留することがなく、該含水ゲル状架橋重合体に余計な機械的外力が加えられる余地がなくなり、より良好な吸水性樹脂を得ることができる。
【００２９】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、解砕されて分級された含水ゲル状架橋重合体は、排出口から吸引されて解砕手段外へ排出されることが好ましい。
【００３０】
上記方法によれば、解砕された含水ゲル状架橋重合体が排出口から吸引されるため、該含水ゲル状架橋重合体がより解砕手段外へ排出され易くなる。そのため、該含水ゲル状架橋重合体に余計な機械的外力が加えられる余地がさらになくなり、より一層良好な吸水性樹脂を得ることができる。
【００３１】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記含水ゲル状架橋重合体は、内部に気泡を含有していることが好ましい。
【００３２】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、上記エチレン性不飽和単量体が、アクリル酸系単量体であり、上記アクリル酸系単量体の中和率は５０モル％〜９９モル％の範囲内であり、上記架橋剤は、上記アクリル酸系単量体に対して、０．０００１モル％〜１０モル％の範囲内で使用され、上記水溶液重合により得られる含水ゲル状架橋重合体の含水率は１０〜９０％の範囲であることが好ましい。
【００３３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の一形態について、図１ないし図９に基づいて説明すれば、以下の通りである。なお、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３４】
本発明の吸水性樹脂の製造方法は、エチレン性不飽和単量体を微量の架橋剤の存在下で水溶液重合して得られる含水ゲル状架橋重合体を、乾燥のために、竪型切断機で練り潰すことなく解砕する際に、解砕された含水ゲル状架橋重合体の解砕体を、所定の大きさに分級した後にすぐに排出口から竪型切断機外へ排出する方法である。
【００３５】
上記含水ゲル状架橋重合体の原料として用いられるエチレン性不飽和単量体は、水溶性を有する単量体であり、具体的には、たとえば、（メタ）アクリル酸、β−アクリロイルオキシプロピオン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸、２−（メタ）アクリロイルプロパンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルホスホン酸、２−（メタ）アクリロイルオキシエチルリン酸、（メタ）アクリロキシアルカンスルホン酸などの酸基含有単量体、およびこれらのアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルキルアミン塩；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドなどのジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート類およびこれら四級化物（たとえば、アルキルハイドライドとの反応物、ジアルキル硫酸との反応物など）；ジアルキルアミノヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート類およびこれら四級化物；Ｎ−アルキルビニルピリジニウムハライド；ヒドロキシメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチルメタアクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート；アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ−エチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ｎ−プロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド；２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレートなどのアルコキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート；ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−アクリロイルピペリジン；Ｎ−ビニルアセトアミド；などが挙げられる。これらエチレン性不飽和単量体は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を適宜混合してもよい。
【００３６】
上記例示のエチレン性不飽和単量体のうち、アクリル酸塩系単量体を主成分として含む単量体を用いると、得られる含水ゲル状架橋重合体の吸水特性や安全性がより一層向上するので好ましい。ここで、アクリル酸塩系単量体とは、アクリル酸、および／またはアクリル酸の水溶性塩類を示す。
【００３７】
また、アクリル酸の水溶性塩類とは、中和率が３０モル％〜１００モル％の範囲内、好ましくは５０モル％〜９９モル％の範囲内であるアクリル酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、ヒドロキシアンモニウム塩、アミン塩、アルキルアミン塩を示す。上記例示の水溶性塩類のうち、ナトリウム塩およびカリウム塩がさらに好ましい。
【００３８】
これらアクリル酸塩系単量体は、単独で用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。なお、吸水性樹脂の平均分子量（重合度）は、特に限定されるものではない。
【００３９】
上記エチレン性不飽和単量体を主成分として含む単量体組成物を、架橋剤の存在下で重合させることによって上記の含水ゲル状架橋重合体を得ることができるが、上記単量体組成物には、得られる含水ゲル状架橋重合体の親水性を阻害しない程度に、上記エチレン性不飽和単量体と共重合可能な他の単量体（共重合性モノマー）を含んでいてもよい。
【００４０】
上記の共重合性モノマーとしては、具体的には、たとえば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートなどの（メタ）アクリル酸エステル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどの疎水性単量体；などが挙げられる。これら共重合性モノマーは、単独で用いてもよく、また、二種類以上を適宜混合して用いてもよい。
【００４１】
また、上記単量体成分を重合させる際に用いられる架橋剤としては、たとえば、分子内にビニル基を複数有する化合物；分子内にカルボキシル基やスルホン酸基と反応することのできる官能基を複数含有する化合物；などが挙げられる。これら架橋剤は、単独で用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。
【００４２】
分子内にビニル基を複数含有する化合物としては、具体的には、たとえば、Ｎ，Ｎ−メチレンビス（メタ）アクリルアミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンジ（メタ）アクリレート、グリセリントリ（メタ）アクリレート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジシアリルアクリルアミド、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリアリルアミン、ジアリルオキシ酢酸、Ｎ−メチル−Ｎ−ビニルアクリルアミド、ビス（Ｎ−ビニルカルボン酸アミド）、テトラアリロキシエタンなどのポリ（メタ）アリロキシアルカンなどが挙げられる。
【００４３】
分子内にカルボキシル基やスルホン酸基と反応することのできる官能基を複数有する化合物としては、（ポリ）エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、ポリプロピレングリコール、（ポリ）グリセリン、２−ブテン−１，４−ジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，２−シクロヘキサノール、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエチレンオキシプロピレンブロック共重合体、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどの多価アルコール化合物；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリシドールなどのエポキシ化合物；エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ポリアミドポリアミン、ポリエチレンイミンなどの多価アミン化合物、並びに、それら多価アミンとハロエポキシ化合物との縮合物；２，４−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの多価イソシアネート化合物；１，２−エチレンビスオキサゾリンなどの多価オキサゾリン化合物；γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのシランカップリング剤；１，３−ジオキソラン−２−オン、４−メチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４，５−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４，４−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−ヒドロキシメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、１，３−ジオキサン−２−オン、４−メチル−１，３−ジオキサン−２−オン、４，６−ジメチル−１，３−ジオキサン−２−オン、１，３−ジオキソパン−２−オンなどのアルキレンカーボネート化合物；エピクロロヒドリンなどのハロエポキシ化合物；亜鉛、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、ジルコニウムなどの水酸化物あるいは塩化物などが挙げられる。
【００４４】
上記の架橋剤の使用量としては、特に限定されるものではないが、上記単量体成分に対して、０．０００１モル％〜１０モル％の範囲内であることが好ましく、０．００１モル％〜１モル％の範囲内であることがより好ましい。
【００４５】
本発明において、上記の単量体成分を重合する方法は、特に限定されるものではなく、バルク重合、沈澱重合、水溶液重合または逆相懸濁重合などの従来公知の種々の重合方法を採用することができる。そのなかでも、得られる吸水性樹脂の吸水特性を向上させるとともに、重合の制御の容易さから、上記の単量体成分を水溶液とした、水溶液重合または逆相懸濁重合が好ましい。
【００４６】
上記重合反応中は、単量体成分を攪拌することなく、静置して重合させるほうが好ましい。さらに、上記のエチレン性不飽和単量体を水溶液重合させる際には、連続式重合、または回分重合の何れかの方式を採用してもよく、また、常圧、減圧、加圧の何れの圧力下で実施してもよい。なお、重合反応は、窒素、ヘリウム、アルゴン、二酸化炭素などの不活性ガスの気流下で行うことが好ましい。
【００４７】
上記重合反応における重合開始時には、たとえば、重合開始剤、あるいは放射線や電子線、紫外線、電磁線などの活性化エネルギー線などを用いることができる。上記重合開始剤としては、具体的には、たとえば、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素などの無機化合物；ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化ベンゾイル、クメンハイドロパーオキサイドなどの有機過酸化物；２，２’−アゾビス（Ｎ，Ｎ’−メチレンイソブチルアミジン）またはその塩、２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）またはその塩、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）またはその塩、４，４’−アゾビス−４−シアノ吉草酸などのアゾ化合物；などのラジカル重合開始剤が挙げられる。
【００４８】
これら重合開始剤は、単独で用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。また、重合開始剤として過酸化物を用いる場合には、たとえば、亜硫酸塩、重亜硫酸塩、Ｌ−アスコルビン酸などの還元剤を併用して酸化還元（レドックス）重合を行ってもよい。
【００４９】
本発明において、上記単量体成分を重合して得られる含水ゲル状架橋重合体は、内部に気泡を含有していると、得られる吸水性樹脂の吸水特性を向上させることができるので特に好ましい。内部に気泡を含有する含水ゲル状架橋重合体は、上記単量体成分を、気泡を含有するように、架橋剤の存在下で重合させることによって容易に得ることができる。このような重合方法としては、アゾ系開始剤の存在下での重合方法；発泡剤として炭酸塩（特開平５−２３７３７８号公報、特開平７−１８５３３１号公報）を用いての重合方法；ペンタンやトリフルオロエタンなどの水に不溶な発泡剤をモノマー中に分散させての重合方法（米国特許第５３２８９３５号公報、米国特許第５３３８７６６号公報）；固体微粒子状発泡剤を用いての重合法（国際公開ＷＯ９６／１７８８４号公報）；界面活性剤の存在下に、不活性気体を分散させながら重合する方法；など、従来公知の種々の方法を採用することができる。
【００５０】
上記単量体成分を架橋剤の存在下で重合させる際には、溶媒として水を用いることが好ましい。つまり、上記単量体成分および架橋剤を水溶液とすることが好ましい。これは、得られる吸水性樹脂の吸水特性を向上させるとともに、発泡剤による発泡を効率的に行うためである。
【００５１】
上記水溶液（以下、単量体水溶液とする）中の単量体成分の濃度は、２０重量％〜６０重量％の範囲内がより好ましい。単量体成分の濃度が２０重量％未満の場合には、得られる吸水性樹脂の水可溶性成分量が増加するおそれがあるとともに、発泡剤による発泡が不十分となり、吸水速度を向上させることができなくなるおそれがある。一方、単量体成分の濃度が６０重量％を越える場合には、反応温度並びに発泡剤による発泡を制御することが困難となるおそれがある。
【００５２】
また、単量体水溶液の溶媒として、水と、水に可溶な有機溶媒とを併用することもできる。該有機溶媒としては、具体的には、たとえば、メチルアルコール、エチルアルコール、アセトン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールモノメチルエーテル、グリセリン、（ポリ）エチレングリコール、（ポリ）プロピレングリコール、アルキレンカーボネートなどが挙げられる。これら有機溶媒は、単独で用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。
【００５３】
上記単量体水溶液に加えられる発泡剤は、該単量体水溶液に分散あるいは溶解するものを使用することができる。該発泡剤としては、具体的には、たとえば、ｎ−ペンタン、２−メチルプロパン、２，２−ジメチルプロパン、ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、置換されたベンゼン、クロロメタン、クロロフルオロメタン、１，１，２−トリクロロトリフルオロメタン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリルなどの上記単量体水溶液に分散あるいは溶解する揮発性の有機化合物；重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどの炭酸塩；ドライアイス；アミノ基含有アゾ化合物のアクリル酸塩などが挙げられる。上記発泡剤は、単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。
【００５４】
単量体に対する発泡剤の使用量は、単量体および発泡剤の組み合わせなどに応じて適宜設定すればよく、特に限定されるものではない。しかしながら、単量体１００重量部に対して０．００１重量部〜１０重量部の範囲内であることがより好ましい。発泡剤の使用量が上記の範囲から外れると、得られる吸水性樹脂の吸水特性が不十分となるおそれがある。
【００５５】
上記のようにして得られた含水ゲル状架橋重合体の含水率は、一般に１０〜９０重量％の範囲であり、好ましくは２０〜８０重量％の範囲である。含水率が１０重量％未満では、含水ゲル状架橋重合体の解砕が困難となったり、気泡を含有する含水ゲルの場合、気泡が潰れてしまうことがある。また、含水率が９０重量％よりも高くなると、解砕後の乾燥に時間を要しすぎることになる。
【００５６】
本発明において、吸水性樹脂は、上記の含水ゲル状架橋重合体を解砕して、所定の大きさの含水ゲル状架橋重合体の解砕体（以下、含水ゲル解砕体と略す）とした後に乾燥することによって得ることができる。本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法では、上記含水ゲル状架橋重合体を、固定刃と回転刃とによる剪断によって解砕し、さらに、この解砕によって得られる含水ゲル解砕体を所定の大きさに分級した後にすぐに装置外に排出している。
【００５７】
そのため、上記含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることがなく、特に該含水ゲル状架橋重合体が内部に気泡を有するような場合であっても、上記の気泡が押し潰されるようなことはない。それゆえ、吸水特性に優れた吸水性樹脂を得ることができる。
【００５８】
上記回転刃と固定刃とを備える解砕手段としては、竪型切断機（ロートプレックスまたはカッティングミルとも言う）を用いることができる。この竪型切断機は、解砕された被解砕物（この場合は、含水ゲル状架橋重合体）をすぐに装置外に排出しないようにするための滞留域が設けられていない点が、従来からの竪型切断機とは異なっている。
【００５９】
このような竪型切断機について説明すると、たとえば、図１および図２に示すように、ホッパー１、解砕部２、排出口３、モーター４、架台５、補集器６、ブロワー７、および配管８を備えている（補集器６、ブロワー７および配管８については図２には図示せず）。なお、図３に示すように、補集器６およびブロワー７の代わりに、サンプル受け６ａが備えられていてもよい。
【００６０】
含水ゲル状架橋重合体は、図１および図２の矢印Ａに示すように、ホッパー１から解砕部２へ少しずつ連続的に投入され、解砕部２で解砕される。解砕されて得られる含水ゲル解砕体は、図１および図２の矢印Ｂに示すように、排出口３から排出されるが、このとき、上記ブロワー７によって排出口３から含水ゲル解砕体が吸引される。そして、吸引された含水ゲル解砕体は、補集器６によって図１の矢印Ｃに示すように収集される。なお、上記モーター４は、解砕部２における回転刃を回転させるものである。
【００６１】
上記解砕部２は、図３および図４（ａ）・（ｂ）に示すように、筒状のケーシング１１を有しており、このケーシング１１内、すなわち解砕部２内には、ケーシング１１の外壁に周方向に沿って固定された固定刃１３…が１〜４本（図４（ａ）・（ｂ）では、３本、なお、図３には図示せず）設けられている。また、ケーシング１１の中央部には、上記モーター４で回転駆動する回転軸１６が設けられている。
【００６２】
この回転軸１６は、上記固定刃１３…に対して平行に設けられており、この回転軸１６の周りには、複数の回転刃１２…（通常、２〜５本、図３および図４（ａ）・（ｂ）では３本）が互いに等間隔で、回転軸１６の径方向の外向きに設けられている。上記の固定刃１３…は、回転軸１６の軸方向に延びるように設けられている。そして、上記回転刃１２と固定刃１３とは、互いにその対抗面が一定の間隔を有して実質的に平行となっている。
【００６３】
上記回転刃１２と該回転刃１２に対向する固定刃１３との間隙Ｄは、図５に示すように、０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下であることがより好ましい。上記間隙が０．１ｍｍよりも狭くなると、含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられ、該含水ゲル解砕体が練られてしまうおそれがある。また、回転刃１２が回転中に、固定刃１３と接触するおそれもある。
【００６４】
一方、上記回転刃１２と固定刃１３との間隙によって、含水ゲル解砕体の大きさが決定されるので、上記間隙が３ｍｍよりも広くなると、含水ゲル解砕体が大きめに解砕されることになり、含水ゲル状架橋重合体が解砕されにくくなる。
【００６５】
上記回転刃１２の周速は、０．１ｍ／秒以上５０ｍ／秒以下の範囲内であることが好ましく、１ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下の範囲内であることがより好ましい。上記周速が０．１ｍ／秒よりも遅くなると、含水ゲル状架橋重合体の単位時間当たりの解砕量（処理量）が極端に低下するため好ましくない。一方、上記周速が５０ｍ／秒以上よりも速くなると、含水ゲル状解砕体がスクリーン１４から排出される前に再結合、凝集が起こり、円滑な排出がなされなくなるため、製造効率を低下させることになり好ましくない。
【００６６】
なお、図３および図４（ａ）・（ｂ）に示すように、解砕部２には、プレカッター１５が備えられていることが好ましい。このプレカッター１５は、回転軸１６を中心として回転することにより、回転刃１２および固定刃１３により含水ゲル状架橋重合体が解砕される前に、該含水ゲル状架橋重合体を粗砕する。これによって、含水ゲル状架橋重合体の解砕をより効率化することができる。
【００６７】
上記スクリーン１４は、図４（ａ）に示すように、回転刃１２の外周側に円弧状に設けられているものであり、さらに、図３および図４（ｂ）に示すように、外周側全面に円状に設けられていることが特に好ましい。このように、スクリーン１４が回転刃１２の外周側に円弧状、特に全面に円状に設けられていると、解砕された含水ゲル解砕体が、回転刃１２により過剰な剪断や機械的外力を加えられることがなく、すぐに分級され、スクリーン１４外の排出口３から竪型切断機外へ排出されることになるため、良好な解砕が可能となる。
【００６８】
上記スクリーン１４としては、たとえば、図６に示すように、複数の孔１４ａ…が形成されているか、または、図７に示すように、格子状となって、孔１４ａ…が形成されている。孔１４ａの形状としては、円形であっても四角形や六角形などの角形形状であってもよく、特に限定されるものではない。上記孔１４ａの単位面積当たりの数としては、５０個／１００ｃｍ2 以上８００個／１００ｃｍ2 以下の範囲内であることが好ましい。孔１４ａの単位面積当たりの数が上記の範囲内から外れると、含水ゲル解砕体の分級が効果的に行われなくなるため好ましくない。
【００６９】
また、スクリーン１４における開孔率は、３０％以上６０％未満であることが好ましい。開口率が上記の範囲から外れると、やはり含水ゲル解砕体の分級が効果的に行われなくなるため好ましくない。なお、開孔率とは、スクリーン１４の全体の面積と、該スクリーン１４に形成された複数の孔１４ａ…の合計面積との割合を百分率で示したものである。
【００７０】
ここで、解砕される含水ゲル状架橋重合体および解砕された含水ゲル解砕体は粘着性が高く、スクリーン１４などに付着し易くなっている。特に、含水ゲル解砕体は、スクリーン１４の孔１４ａ…に付着して該スクリーン１４の目詰まりを招来し易くなる。そのため、解砕された含水ゲル解砕体が竪型切断機外へ排出されにくくなり、処理効率の低下を招くとともに、含水ゲル解砕体に対して余計な機械的外力が加えられるおそれがある。
【００７１】
それゆえ、上記スクリーン１４に対しては、テフロン（登録商標）コーティングが施されていることが特に好ましい。これによって、含水ゲル状架橋重合体および含水ゲル解砕体のスクリーン１４への付着を抑制することができ、処理効率を向上させて、高品質の吸水性樹脂を得ることができる。
【００７２】
上記回転刃１２とスクリーン１４との間隙Ｅは、図８に示すように、該回転刃１２とスクリーン１４とが接触しない程度のみの間隙であるが、具体的には、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内であることが好ましく、０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下の範囲内がより好ましい。上記間隙が０．１ｍｍよりも狭くなると、含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられ、該含水ゲル解砕体が練られてしまうおそれがある。また、回転刃１２が回転中に、スクリーン１４と接触するおそれもある。一方、上記間隙が５ｍｍよりも広くなると、含水ゲル解砕体がスクリーン１４の外部へ排出されにくくなり、処理効率が低下する。
【００７３】
上記のように、本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法では、回転刃１２とスクリーン１４との間に、互いに接触しない程度の間隙が設けられている構成である。回転刃１２とスクリーン１４との間隙がこのように規定されていることで、回転刃１２と固定刃１３とによる剪断で解砕された含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられないようにすることが可能となる。
【００７４】
これに加えて、上記排出口３は、図４（ａ）・（ｂ）に示すように、スクリーン１４に隣接する位置に設けられていることがより好ましい。排出口３がこのような位置に設けられていると、解砕されてスクリーン１４で分級された含水ゲル解砕体の竪型切断機外への排出がより行い易くなる。その結果、含水ゲル解砕体が解砕部２内に滞留することがなく、該含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられる余地がなくなり、より良好な吸水性樹脂を得ることができる。
【００７５】
さらに、解砕されて分級された含水ゲル解砕体は、排出口３から吸引されて竪型切断機外へ排出されることがより一層好ましい。このような構成とすることで、含水ゲル解砕体がより竪型切断機外へ排出され易くなる。そのため、含水ゲル解砕体に余計な機械的外力が加えられる余地がさらになくなり、より一層良好な吸水性樹脂を得ることができる。本実施の形態では、含水ゲル解砕体の吸引は、図１に示すように、ブロワー７によってなされる。
【００７６】
上述してきた回転刃１２、スクリーン１４および排出口３の位置関係については、換言すれば、解砕部２内において、従来の竪型切断機に設けられていた滞留域を取り除いた構成であるともみなすことができる。
【００７７】
従来の竪型切断機では、図９に示すように、解砕部におけるケーシング５１内に、回転刃５２、固定刃５３、スクリーン５４、プレカッター５５、および回転軸５６が備えられ、さらに解砕部に隣接して排出口５７が設けられている構成については、本発明に用いられる竪型切断機とほぼ同様である。しかしながら、スクリーン５４とケーシング５１との間に、滞留域５８が設けられている点が、本発明に用いられる竪型切断機とは異なっている。
【００７８】
このような滞留域５８が存在すると、上記含水ゲル状架橋重合体を解砕する際に、該滞留域５８で解砕途中の含水ゲル状架橋重合体が滞留して、回転刃５２の遠心力により激しく混合・攪拌される。含水ゲル状架橋重合体が激しく混合・攪拌されると、機械的外力が少ない状態で解砕された含水ゲル状架橋重合体に対して、解砕後に機械的外力が作用することになる。その結果、含水ゲル状架橋重合体における架橋重合鎖が切断され、水可溶性成分量が増大し、良質の吸水性樹脂が得られなくなる。
【００７９】
また、上記含水ゲル状架橋重合体は、上述したように、気泡を含有していることが好ましいが、上記滞留域５８で激しく混合・攪拌されることによってこの気泡が押し潰されることになる。その結果、得られる吸水性樹脂における気泡が少なくなり、やはり良質の吸水性樹脂を得ることができない。
【００８０】
さらに、含水ゲル状架橋重合体は通常の状態であっても粘着性が高く、解砕されて含水ゲル解砕体となったとしても、たとえば、上記スクリーン５４やケーシング５１の壁面に付着し易くなっている。それに加えて、上記滞留域５８が設けられていると、含水ゲル解砕体が練られることにより粘着性を増大させることになる。
【００８１】
粘着性が増大すると、一度解砕された含水ゲル解砕体同士が互いに接着し合い、再び大きな塊状になってしまう。このような塊状の含水ゲル解砕体は、上記スクリーン５４やケーシング５１に極めて付着し易くなる。ここで、上記スクリーン５４に対してテフロン（登録商標）コーティングがなされていて、通常の含水ゲル状架橋重合体が付着しにくくなっていても、塊状となった含水ゲル解砕体は付着し易く、スクリーン５４に目詰まりを起こすなどの問題点を招来する。
【００８２】
これに対して、本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法では、竪型切断機の解砕部２に、従来の竪型切断機のような滞留域５８が設けられていない。そのため、回転刃１２と固定刃１３とによる剪断で、機械的外力のより少ない状態で切断された含水ゲル解砕体は、解砕後に回転刃１２の遠心力によって激しく混合・攪拌されるようなことがない。
【００８３】
その結果、含水ゲル状架橋重合体が解砕時に変形したり、練り潰されたりすることがなく、水可溶性成分量の増加を抑制することができる。また、含水ゲル状架橋重合体に気泡が含有されているような場合であっても、解砕時にこの気泡が押し潰されるようなことも抑制できる。それゆえ、高品質の吸水性樹脂を得ることができる。
【００８４】
しかも、上記のようにして得られる含水ゲル解砕体は、該含水ゲル解砕体の表面が平滑であり、かつ、表面積が小さいものとなっている。そのため、含水ゲル解砕体が解砕部２内のケーシング１１やスクリーン１４に付着したり、含水ゲル解砕体同士が粘着性のために固まったりするようなことがない。また、乾燥中に含水ゲル解砕体の乾燥中に含水ゲル解砕体が凝集しにくくなっている。それゆえ、流動乾燥や攪拌乾燥を上記含水ゲル解砕体の乾燥方法として用いることによって、該含水ゲル解砕体を良好に乾燥させることができる。その結果、高品質の吸水性樹脂を効率的に得ることができる。
【００８５】
以上のような本発明にかかる製造方法により得られた吸水性樹脂は、優れた吸水性能によって、例えば、紙オムツや生理用ナプキン、失禁パッド、創傷保護材、創傷治癒材等の衛生材料（体液吸収物品）；ペット用の尿等の吸収物品；建材や土壌用保水材、止水材、パッキング材、ゲル水嚢等の土木建築用資材；ドリップ吸収材や鮮度保持材、保冷材等の食品用物品；油水分離材、結露防止材、凝固材等の各種産業用物品；植物や土壌等の保水材等の農園芸用物品等、種々の用途に好適に用いられるものとなっている。
【００８６】
【実施例】
本発明の吸水性樹脂の製造方法について以下の実施例に基づき、さらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００８７】
〔実施例１〕
７５％中和アクリル酸ナトリウム、およびポリエチレングリコールジアクリレート（平均エチレンオキサイドユニット数８）を０．０４モル％（対アクリル酸ナトリウムモノマー）含むモノマー水溶液を調製した。このときのアクリル酸ナトリウムの濃度は３５重量％であった。このモノマー水溶液に窒素を吹き込み、水溶液中の溶存酸素濃度を０．１ｐｐｍ以下とした。
【００８８】
ついで、水溶性アゾ系開始剤（和光純薬株式会社製；商品番号Ｖ−５０）０．０２ｇ／モル（対アクリル酸ナトリウムモノマー）、Ｌ−アスコルビン酸０．００２ｇ／モル（対アクリル酸ナトリウムモノマー）、過酸化水素０．００１ｇ／モル（対アクリル酸ナトリウムモノマー）を順番に添加し、重合を行った。重合開始温度は２２℃であり、１２分後温度は８２℃に達した。
【００８９】
重合後の含水ゲル状架橋重合体をギロチンカッターにより２５ｍｍ角に粗砕した。この粗砕した含水ゲル状架橋重合体に、分子量約２０，０００のポリエチレングリコールを０．５重量％（対固形分）添加し、上述した竪型切断機にて解砕した。回転刃の周速は６ｍ／秒であった。解砕された含水ゲル状架橋重合体を、直径９ｍｍ、開孔率４６％、孔数７２個／１００ｃｍ2 の孔開きスクリーンを用いることにより、平均粒径４，２００μｍの含水ゲル解砕体（１）を得た。このときの処理量は、２００ｋｇ／時間であった。
【００９０】
得られた含水ゲル解砕体（１）を、１６０℃で６５分間乾燥した後に、粉砕し、吸水性樹脂（１）を得た。この吸水性樹脂（１）の吸水倍率は６４倍であり、可溶分は１０％であった。
【００９１】
〔比較例１〕
上記実施例１において、竪型切断機に、滞留域を有するものを用いた以外は同様にして、平均粒径４，６００μｍの比較含水ゲル解砕体を得た。このときの処理量は、６０ｋｇ／時間であった。また、竪型切断機の解砕部におけるケーシング内には、滞留域に凝集した含水ゲル解砕体が堆積していた。
【００９２】
得られた比較含水ゲル解砕体を、１６０℃で６５分間乾燥した後に、粉砕し、比較吸水性樹脂を得た。この比較吸水性樹脂の吸水倍率は５８倍であり、可溶分は１４％であった。
【００９３】
〔実施例２〕
上記実施例１において、孔開きスクリーンとして、直径６ｍｍ、開孔率５１％、孔数１８０個／１００ｃｍ2 のものを用いた以外は同様にして、平均粒径１，６００μｍの含水ゲル解砕体（２）を得た。このときの処理量は、２００ｋｇ／時間であった。
【００９４】
得られた含水ゲル解砕体（２）を、１６０℃で６５分間乾燥した後に、粉砕し、吸水性樹脂（２）を得た。この吸水性樹脂（２）の吸水倍率は６２倍であり、可溶分は８％であった。
【００９５】
〔実施例３〕
上記実施例１において、孔開きスクリーンとして、直径３ｍｍ、開孔率３４％、孔数４８０個／１００ｃｍ2 のものを用いた以外は同様にして、平均粒径９５０μｍの含水ゲル解砕体（３）を得た。このときの処理量は、１００ｋｇ／時間であった。
【００９６】
得られた含水ゲル解砕体（３）を、１６０℃で６５分間乾燥した後に、粉砕し、吸水性樹脂（３）を得た。この吸水性樹脂（３）の吸水倍率は６７倍であり、可溶分は１３％であった。
【００９７】
このように本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法では、解砕された含水ゲル状架橋重合体を、分級した後にすぐに排出口から竪型切断機外へ排出するため、含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることがない。その結果、得られる吸水性樹脂（１）〜（３）は、従来の方法で得られる比較吸水性樹脂よりも可溶分が少なく、かつ、吸水特性に優れた高品質なものとすることができる。
【００９８】
また、本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法により得られる含水ゲル状架橋重合体の解砕体は、その表面が平滑であり、かつ、表面積が小さいものとなっている。そのため、上記解砕体が解砕部内で、ケーシングの壁面やスクリーンなどに付着したり、解砕体同士が粘着性のために固まったりするようなことがない。それゆえ、得られる含水ゲル解砕体（１）〜（３）は、従来の方法で得られる比較含水ゲル解砕体よりも単位時間当たりに処理される処理量が多くなる。その結果、高品質の吸水性樹脂を効率的に得ることができる。
【００９９】
【発明の効果】
本発明の吸水性樹脂の製造方法は、以上のように、エチレン性不飽和単量体を架橋剤の存在下で水溶液重合させることにより得られる含水ゲル状架橋重合体を、ケーシング内に、回転刃と、該回転刃に対向して設けられる固定刃とを備える解砕手段を用いて、該回転刃と固定刃とによる剪断によって解砕し、所定の大きさに分級する工程を含む吸水性樹脂の製造方法において、上記剪断により解砕された含水ゲル状架橋重合体を、分級した後にすぐに排出口から解砕手段外へ排出し、上記解砕手段における解砕された含水ゲル状架橋重合体の分級は、上記回転刃の回転によって描かれる円弧に沿って、該円弧の外周側全面に、該回転刃と接触しない程度のみの間隙を有するように設けられた円状のスクリーンによってなされる方法である。
【０１００】
それゆえ、上記方法では、含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることがない。その結果、特に該含水ゲル状架橋重合体が内部に気泡を有するような場合でも、気泡が押し潰されるようなことはなく、吸水特性に優れた吸水性樹脂を効率的に得ることができるという効果を奏する。
【０１０２】
更には、上記方法では、解砕された含水ゲル状架橋重合体が、回転刃により過剰な剪断や機械的外力を加えられることがなく、すぐに排出口から解砕手段外へ排出されることになる。そのため、上記含水ゲル状架橋重合体が解砕時、もしくは解砕後に練り潰されることを効果的に防止することができ、良好な解砕が可能となるという効果を奏する。
【０１０３】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、以上のように、上記解砕手段における回転刃とスクリーンとの間隙は、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
【０１０４】
それゆえ、上記方法では、含水ゲル状架橋重合体の解砕時に余計な機械的外力が加えられて該含水ゲル状架橋重合体が練られたり、解砕された含水ゲル状架橋重合体が解砕手段外へ排出されにくくなるようなことを効果的に防止できる。そのため、含水ゲル状架橋重合体を解砕する処理効率を向上することができるという効果を奏する。
【０１０５】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、以上のように、上記解砕手段における排出口は、上記スクリーンに隣接した位置に設けられていることが好ましい。
【０１０６】
それゆえ、上記方法では、解砕されてスクリーンで分級された含水ゲル状架橋重合体の解砕手段外への排出がより行い易くなる。その結果、解砕された含水ゲル状架橋重合体が解砕部内に滞留することがなく、該含水ゲル状架橋重合体に余計な機械的外力が加えられる余地がなくなり、より良好な吸水性樹脂を得ることができるという効果を奏する。
【０１０７】
また、本発明の吸水性樹脂の製造方法では、以上のように、解砕されて分級された含水ゲル状架橋重合体は、排出口から吸引されて解砕手段外へ排出されることが好ましい。
【０１０８】
それゆえ、上記方法では、解砕された含水ゲル状架橋重合体がより解砕手段外へ排出され易くなる。そのため、該含水ゲル状架橋重合体に余計な機械的外力が加えられる余地がさらになくなり、より一層良好な吸水性樹脂を得ることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の一形態にかかる吸水性樹脂の製造方法に用いられる竪型切断機の構成を示す模式図である。
【図２】 図１に示す竪型切断機の構成を示す斜視図である。
【図３】 図１に示す竪型切断機における解砕部の構成を示す説明図である。
【図４】 （ａ）は、図１に示す竪型切断機における解砕部の内部構造を示す断面図であり、（ｂ）は、図１に示す竪型切断機における解砕部の内部構造の他の例を示す断面図である。
【図５】 図１に示す竪型切断機における回転刃と固定刃との位置関係を示す説明図である。
【図６】 図１に示す竪型切断機におけるスクリーンの構成を示す説明図である。
【図７】 図１に示す竪型切断機におけるスクリーンの他の構成を示す説明図である。
【図８】 図１に示す竪型切断機における回転刃とスクリーンとの位置関係を示す説明図である。
【図９】 従来の竪型切断機における解砕部の構成を示す断面図である。
【符号の説明】
２ 解砕部
３ 排出口
１１ ケーシング
１２ 回転刃
１３ 固定刃
１４ スクリーン
Claims (7)
- エチレン性不飽和単量体を架橋剤の存在下で水溶液重合させることにより得られる含水ゲル状架橋重合体を、ケーシング内に、回転刃と、該回転刃に対向して設けられる固定刃とを備える解砕手段を用いて、該回転刃と固定刃とによる剪断によって解砕し、所定の大きさに分級する工程を含む吸水性樹脂の製造方法において、
上記剪断により解砕された含水ゲル状架橋重合体を、分級した後にすぐに排出口から解砕手段外へ排出し、
上記解砕手段における解砕された含水ゲル状架橋重合体の分級は、上記回転刃の回転によって描かれる円弧に沿って、該円弧の外周側全面に、該回転刃と接触しない程度のみの間隙を有するように設けられた円状のスクリーンによってなされることを特徴とする吸水性樹脂の製造方法。 - 上記解砕された含水ゲル状架橋重合体は、解砕後すぐにスクリーン外の排出口に排出されることを特徴とする請求項１に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記解砕手段における回転刃とスクリーンとの間隙は、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内であることを特徴とする請求項１または２に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記解砕手段における排出口は、上記スクリーンに隣接した位置に設けられていることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 解砕されて分級された含水ゲル状架橋重合体は、排出口から吸引されて解砕手段外へ排出されることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記含水ゲル状架橋重合体は、内部に気泡を含有していることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記エチレン性不飽和単量体が、アクリル酸系単量体であり、
上記アクリル酸系単量体の中和率は５０モル％〜９９モル％の範囲内であり、
上記架橋剤は、上記アクリル酸系単量体に対して、０．０００１モル％〜１０モル％の範囲内で使用され、
上記水溶液重合により得られる含水ゲル状架橋重合体の含水率は１０〜９０％の範囲であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
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