JP4087346B2

JP4087346B2 - Ｓｏｉウェーハの評価方法

Info

Publication number: JP4087346B2
Application number: JP2004057610A
Authority: JP
Inventors: 秀行藤澤
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2004-03-02
Filing date: 2004-03-02
Publication date: 2008-05-21
Anticipated expiration: 2024-03-02
Also published as: JP2005251854A

Description

本発明は、ＳＯＩウェーハの評価方法に関し、より詳しくは、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に存在する欠陥の評価方法に関する。

近年、電気的に絶縁性のあるシリコン酸化膜の上にＳＯＩ（ＳｉｌｉｃｏｎＯｎＩｎｓｕｌａｔｏｒ）層が形成されたＳＯＩ構造を有するＳＯＩウェーハが、デバイスの高速性、低消費電力性、高耐圧性、耐環境性等に優れていることから、電子デバイス用の高性能ＬＳＩウェーハとして特に注目されている。これは、ＳＯＩウェーハでは支持層とＳＯＩ層の間にＢＯＸ（ＢｕｒｉｅｄＯｘｉｄｅ）層と呼ばれるシリコン酸化膜が存在するため、ＳＯＩ層に形成される電子デバイスは耐電圧が高く、α線のソフトエラー率も低くなるという大きな利点を有するためである。

このようなＳＯＩウェーハは、大きく分けて以下の二種類の方法により製造される。
第一の方法は、シリコンウェーハの表層から酸素イオンを注入し、その後の熱処理にて二つのシリコン単結晶層（ＳＯＩ層と支持層）の間にシリコン酸化膜（ＢＯＸ層）を形成するＳＩＭＯＸ（ＳｅｐａｒａｔｉｏｎｂｙＩｍｐｌａｎｔｅｄＯｘｙｇｅｎ）法である。ＳＩＭＯＸ法は、デバイス活性領域となるＳＯＩ層の膜厚を、酸素イオン打ち込み時の加速電圧で決定、制御できるために、薄層でかつ膜厚均一性の高いＳＯＩ層を容易に得る事ができる利点があるが、ＢＯＸ層の信頼性や、ＳＯＩ層の結晶性、１３００℃以上の温度での熱処理が必要である等の問題がある。

そして、第二の方法は、シリコンウェーハに熱酸化等の方法で表面に酸化膜を形成し、その酸化膜を形成したウェーハと別途用意したシリコンウェーハを貼り合わせてＳＯＩ構造とする貼り合わせ法である。貼り合わせ法は、ＢＯＸ層の信頼性が高くＳＯＩ層の結晶性も良好であるという利点があるが、機械的な加工により薄膜化する場合には、得られるＳＯＩ層の膜厚およびその均一性に限界がある。

そこで、この貼り合わせ法の１つとして、イオン注入剥離法があり、近年注目され始めている。これは、２枚のシリコンウェーハのうち、少なくとも一方に酸化膜（絶縁層）を形成すると共に、一方のシリコンウェーハの上面から水素イオンまたは希ガスイオンを注入し、シリコンウェーハ内部に微小気泡層（封入層）を形成させた後、イオンを注入した方の面を、酸化膜を介して他方のシリコンウェーハと密着させ、その後熱処理を加えて微小気泡層を剥離面として一方のウェーハを薄膜状に剥離し、さらに熱処理を加えて強固に結合し、ＳＯＩウェーハを製造するものである（例えば、特許文献１参照。）。このイオン注入剥離法によれば、剥離面が良好な鏡面であり、ＳＯＩ層の膜厚の均一性が高いＳＯＩウェーハを比較的容易に得ることができる。

近年の半導体デバイスの高集積化に伴い、低欠陥のＳＯＩウェーハの製造が求められている。そのためには、ＳＯＩウェーハ、特にＳＯＩ層に存在する欠陥の評価を正確に行うことが重要であり、ＳＯＩウェーハの欠陥を低減するために、その結晶欠陥の実体を正確に把握し、それに対する適切な処置を施す必要がある。

ここで、シリコンウェーハの欠陥を評価する方法として、Ｃｕデポジション法（もしくは、Ｃｕデコレーション法）を用いた方法が知られている。具体的には、シリコンウェーハの表面に所定の厚さの絶縁膜（酸化膜）を形成し、シリコンウェーハの表層近くに存在する欠陥部位上の絶縁膜を破壊して欠陥部位にＣｕなどの電解物質を析出（デポジッション）し、これを観察することによってシリコンウェーハの欠陥を評価する。つまり、Ｃｕデポジッション法は、ウェーハ背面の酸化膜を除去し、Ｃｕイオンが溶存する溶液の中で背面側にマイナス電極を接続し、シリコンウェーハ表面に形成した酸化膜に電位を印加すると、酸化膜が劣化している部位に電流が流れ、ＣｕイオンがＣｕとなって析出する事を利用した方法である。Ｃｕデポジション法では、非常に微小な欠陥がＣｕの析出により拡大され、目視での観察も可能となる。そのため、観察に要する時間を短縮することができるという利点を有する。

そして、近年では、このようなＣｕデポジション法を用いてＳＯＩウェーハを評価する試みもなされている。
しかし、通常のシリコンウェーハの欠陥を評価するのに用いるＣｕデポジション法をそのままＳＯＩウェーハの評価、特にはＳＯＩ層の欠陥を評価するために適用することはできない。なぜなら、ＳＯＩウェーハでは、ＳＯＩ層は厚いＢＯＸ層の存在により支持基板とは絶縁されるため、ＳＯＩ層の表面にＣｕを析出するのに必要な電圧がかからず、ＳＯＩ層の欠陥を評価することができないという問題があるからである。

そこで、例えば、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層を除去して埋め込み酸化膜（ＢＯＸ層）を露出させ、ＢＯＸ層が露出したウェーハにＣｕデポジション法を適用することにより、ＳＯＩウェーハの重要な品質の１つであるＢＯＸ層の評価を行う方法が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。すなわち、ＢＯＸ層は、ＳＯＩウェーハの製造履歴を含む情報を持っており、製造方法による品質の違い、例えばＳＯＩ層の欠陥の履歴などを含んだ情報を持つため、ＢＯＸ層を評価することでＳＯＩ層の品質及びＳＯＩウェーハ全体の品質も間接的に評価できるというものである。しかし、この方法では、直接評価するのはあくまでＢＯＸ層であり、ＳＯＩ層については間接的に評価できるにすぎないため、ＳＯＩ層自体の欠陥を直接的に評価したい場合には、別手法による評価が必要とされるという問題がある。

また、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層をＨＦ処理してＳＯＩ層の欠陥をＢＯＸ層に転写し、その後、Ｃｕデポジション法を適用し、ＨＦ処理により生じたＢＯＸ層の凹部（ＳＯＩ層の欠陥が転写されたもの）及びＢＯＸ層にもともとあった欠陥部分のそれぞれに対応するＳＯＩ層の表面上にＣｕを析出させ、そのＣｕ析出部位を観察することにより、ＨＦ処理によりＢＯＸ層に転写したＳＯＩ層の欠陥及びＨＦ処理の前からあったＢＯＸ層の欠陥を同時に評価する方法が提案されている（例えば、特許文献３参照。）。すなわち、ＳＯＩ層がある面を銅イオンの入った溶液に浸し電圧をかけた時に、ＢＯＸ層に欠陥があれば、その箇所周辺のＳＯＩ層が導通状態となり、溶液に浸されている面（ＳＯＩ層の表面）の導通箇所に銅が析出する。そして、これを観察することにより、ＳＯＩ層の欠陥とＢＯＸ層の欠陥を同時に評価することができるというものである。しかし、この方法では、ＳＯＩ層の欠陥は検出されるものの、ＢＯＸ層の欠陥と同時にしか検出できないためＳＯＩ層の欠陥のみを分離して評価することが困難である。したがって、この評価方法では、特にＳＯＩ層の欠陥を低減するためには、ＳＯＩウェーハの製造工程のうちどの点を改善すべきかの判断が難しくなる。

特開平５−２１１１２８号公報特開２００３−１８８３６３号公報特開２００２−２３１９１１号公報

本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に存在する欠陥を、直接的に、そして正確かつ簡単に評価することができる方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層にある欠陥を評価する方法であって、少なくとも、ＳＯＩ層の表面全体に酸化膜を形成した後、該ＳＯＩ層表面の酸化膜の一部を除去することによりＳＯＩ層の露出部を形成し、該ＳＯＩ層の露出部にカソード電極を接触させた前記ＳＯＩウェーハを溶液中に浸漬し、該ＳＯＩウェーハの前記酸化膜表面に対面させてアノード電極を配置し、両電極間に電圧を印加することにより電解物質を前記ＳＯＩ層上の酸化膜表面に析出させた後、該析出物を観察することを特徴とするＳＯＩウェーハの評価方法を提供する（請求項１）。

このように、本発明では、ＳＯＩ層の表面全体に酸化膜を形成した後、該酸化膜の一部を除去することによりＳＯＩ層の露出部を形成し、該露出部にカソード電極を接触させて電圧を印加している。そのため、ＳＯＩ層の欠陥部位で酸化膜の劣化している部分に十分な電流が流れ、その部分の酸化膜表面にＳＯＩ層の欠陥起因の析出物が析出する。しかも、この時、ＢＯＸ層の欠陥等が起因の析出物は発生しない。したがって、ＳＯＩウェーハの評価にあたり、ＳＯＩ層の欠陥起因の析出物のみを観察して、評価することができる。このように、本発明では、ＳＯＩ層に存在する欠陥を、直接的に、そして正確かつ簡単に評価することができる。

この場合、前記ＳＯＩウェーハを浸漬する溶液が、メタノールであり、前記アノード電極が、銅であるのが好ましい（請求項２）。

このように、ＳＯＩウェーハを浸漬する溶液として、メタノールを用い、アノード電極として、銅を用いることで、アノード電極から溶出したＣｕを、ＳＯＩ層の欠陥部位の酸化膜表面に析出させることができる。そして、酸化膜表面に析出させたＣｕ析出物を観察することにより、ＳＯＩ層の欠陥を直接的に評価することができる。

そして、前記ＳＯＩウェーハを浸漬する溶液が、さらに硫酸銅を含むものであるのが好ましい（請求項３）。

このようにＳＯＩウェーハを浸漬する溶液中にさらに硫酸銅が含まれていれば、メタノール中のＣｕイオンを安定させることができる。

以上説明したように、本発明によれば、ＳＯＩ層の表面全体に酸化膜を形成した後、該酸化膜の一部を除去することによりＳＯＩ層の露出部を形成し、該露出部にカソード電極を接触させて電圧を印加することで、ＳＯＩ層の欠陥起因の析出物を酸化膜表面に生じさせている。そのため、この析出物を観察することで、ＳＯＩ層の結晶欠陥を、直接的に、そして正確かつ簡単に評価することが可能となる。

以下、本発明を実施するための最良の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者は、例えばＣｕデポジション法のような電解物質を析出させる方法を用いて、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層の欠陥を直接的に評価できる方法を開発すべく検討を重ねた。
しかし、上述のように、通常のシリコンウェーハの欠陥を評価するのに用いるＣｕデポジション法をＳＯＩウェーハに適用しても、厚いＢＯＸ層の存在により絶縁され、ＢＯＸ層に欠陥がある部分を除いてはＳＯＩ層の表面に必要な電圧がかからず、ＳＯＩ層の欠陥を評価することができない。また、引用文献２に記載された方法では、直接評価するのはあくまでＢＯＸ層であり、ＳＯＩ層については間接的にしか評価できない。また、引用文献３に記載された方法では、ＳＯＩ層の欠陥は検出されるものの、ＢＯＸ層の欠陥と同時に検出されるためＳＯＩ層の欠陥のみを分離して観察し、評価することが困難である。
このように、従来あるいずれの方法を用いたとしても、ＳＯＩ層自体の欠陥を直接的に、そして正確かつ簡単に評価することができない。

そこで、本発明者は、例えばＣｕデポジション法のような電解物質を析出させる方法を用いて、ＳＯＩ層の欠陥を直接的に評価できる方法を開発すべく、さらに検討を重ねた。その結果、ＳＯＩ層の表面全体に酸化膜を形成した後、従来のように支持基板に電極を接触させるのではなく、形成した酸化膜を一部除去してＳＯＩ層を一部露出させ、その露出部に電極を接触させて電圧を印加することで、ＳＯＩ層の欠陥起因の析出物を酸化膜表面に生じさせ、そして、この析出物を観察することで、ＳＯＩ層の結晶欠陥を、直接的に、そして正確かつ簡単に評価できることに想到し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層にある欠陥を評価する方法であって、少なくとも、ＳＯＩ層の表面全体に酸化膜を形成した後、該酸化膜の一部を除去することによりＳＯＩ層の露出部を形成し、該露出部にカソード電極を接触させた前記ＳＯＩウェーハを溶液中に浸漬し、該ＳＯＩウェーハの前記酸化膜表面に対面させてアノード電極を配置し、両電極間に電圧を印加することにより電解物質を前記ＳＯＩ層上の酸化膜表面に析出させた後、該析出物を観察することを特徴とする。

このような、本発明のＳＯＩウェーハの評価方法について図面を参照して説明する。
図１に本発明のＳＯＩウェーハの評価方法の手順を示す。図１に示すように、本発明では、（ａ）酸化、（ｂ）一部酸化膜除去、（ｃ）電解物質析出処理、（ｄ）観察という手順を経てＳＯＩウェーハを評価する。以下、これらの手順について詳述する。

先ず、ＳＯＩウェーハを酸化し、ＳＯＩ層の表面全体に酸化膜を形成する（図１（ａ））。酸化膜は、例えば、ＳＯＩウェーハを、熱酸化することにより形成すると良い。そして、形成する酸化膜の膜厚は、１０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲であるのが好ましい。この酸化膜を形成する時にＳＯＩ層の表面に欠陥部位があると、その欠陥部位に形成される酸化膜は劣化したものになる。

次に、ＳＯＩ層の表面に形成した酸化膜の一部を除去することによりＳＯＩ層の露出部を形成する（図１（ｂ））。例えば、図２に示すように、ＨＦをしみこませた綿棒を、ＳＯＩウェーハ２０のＳＯＩ層表面に形成した酸化膜２１に接触させ、その後水洗することで、酸化膜の一部を除去することができる。綿棒にしみこませるＨＦの濃度は、４０〜５０％であるのが好ましい。また、ＨＦをしみこませた綿棒は、酸化膜を除去するために、１〜３秒接触させるのが好ましい。また、酸化膜を除去したＳＯＩ層の露出部分には後にカソード電極を接触させるため、少なくともカソード電極をＳＯＩ層に接触させることができる程度の面積の酸化膜を除去する必要がある。

次に、電解物質をＳＯＩ層上の酸化膜表面に析出させる（図１（ｃ））。これは、形成した酸化膜に電圧をかけると、ＳＯＩ層にある欠陥に起因して酸化膜が劣化している部位に電流が流れ、その部位に電解物質が析出することを利用するものである。

この電解物質析出処理は、例えば、図３に示す装置を用いて行うことができる。
電解物質析出処理装置３０は、溶液３１を収容する処理容器３２と、ＳＯＩウェーハ３３のＳＯＩ層３３ａに接触させるカソード電極３４と、アノード電極３５と、両電極間に可変可能に電圧を印加する外部電源３６を具備する。ＳＯＩウェーハ３３は、酸化膜３７の一部を除去することにより形成したＳＯＩ層３３ａの露出部にカソード電極３４を接触させた状態で、電解物質析出処理装置３０の処理容器３２に収容した溶液３１中に浸漬される。カソード電極３４をＳＯＩ層３３ａの露出部に接触させるためには、例えば、図３（ａ）（ｂ）に示すような、例えば、フッ素樹脂のように非導電性でウェーハに密着できる材質からなる配線治具３８を用いると良い。このような配線治具３８でカソード電極３４の先端部分を上からおおうことにより、配線部の露出を防ぎつつＳＯＩ層と密着させることができる。そして、カソード電極３４を接触させたＳＯＩウェーハ３３を溶液３１中に浸漬したら、そのＳＯＩウェーハ３３に形成した酸化膜３７の表面に対面させてアノード電極３５を配置する。また、配線治具３８をウェーハに十分に密着させるため、アノード電極で上から押さえつけてもよい。

そして、電解物質を析出させるために、カソード電極３４とアノード電極３５に電圧を印加する。ＳＯＩウェーハ３３に電解物質を析出させるためには、印加する電圧は、酸化膜３７の厚さを考慮に入れて制御する必要がある。本発明では、従来のように厚いＢＯＸ層３３ｂの下の支持層３３ｃにカソード電極３４を接触させるのではなく、ＢＯＸ層３３ｂの上のＳＯＩ層３３ａに電極を接触させるため、ＳＯＩ層３３ａの表面に形成した酸化膜３７に、電解物質を析出させるのに必要な電圧を簡単かつ均一に印加することができる。また、ＳＯＩ層３４の欠陥起因の析出物は析出するが、ＢＯＸ層３３ｂの欠陥等が起因の析出物は析出しないという利点がある。

この時、ＳＯＩウェーハを浸漬する溶液が、メタノールであり、前記アノード電極が、銅であるのが好ましい。これにより、アノード電極から溶出したＣｕを、ＳＯＩ層の欠陥部位上の酸化膜表面に析出させることができる。また、メタノール中のＣｕイオンを安定させるため、硫酸銅等を添加してもよい。
なお、ＳＯＩウェーハに電解物質析出処理を行う前に、電極の清浄化等のためにダミーウェーハを用い、シーズニングを行なうと良い。

次に、ＳＯＩ層上の酸化膜表面に析出させた析出物を観察する（図１（ｄ））。析出物の観察は、目視や顕微鏡等で行うと良い。ＳＯＩ層に存在する非常に微小な欠陥が電界物質の析出により拡大され、目視での観察も可能となる。そのため、観察に要する時間を短縮することができる。
このように、本発明では、ＳＯＩ層にある欠陥を、直接的に、そして正確かつ簡単に評価することができる。

以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
先ず、被検査ＳＯＩウェーハを、熱酸化することによりＳＯＩ層の表面全体に厚さ２５０Åの酸化膜を形成した。
次に、図２に示すように、４０〜５０％の濃度のＨＦをしみこませた綿棒を、ＳＯＩ層表面に形成した酸化膜に１〜３秒間接触させ、その後５秒間水洗することで、酸化膜の一部を除去してＳＯＩ層の一部を露出させた。
次に、図３に示す装置を用いてＣｕデポジション処理を行った。すなわち、図３（ａ）（ｂ）に示す配線治具３８を用いてＳＯＩ層３３ａの露出部にカソード電極３４を接触させて固定し、その状態で、処理容器３２に収容した５００ｍｌのメタノール３１中に浸漬した。そして、そのＳＯＩウェーハ３３の酸化膜３７の表面に対面させて銅製のアノード電極３５を配置した。そして、Ｃｕを析出させるために、カソード電極３４とアノード電極３５の間に、１５Ｖの電圧を５分間印加した。この時、ＳＯＩウェーハ３３の表面に形成した酸化膜３７の電圧をテスターにて測定したところ、１１．８〜１２．５Ｖであった。この結果より、酸化膜表面には、Ｃｕを析出するのに十分な電圧がかかっていることがわかった。

次に、ＳＯＩ層上の酸化膜表面に析出させた析出物を顕微鏡及び目視にて観察した。図４（ａ），（ｂ）は、析出物の顕微鏡観察図であり、図４（ｃ）は、ウェーハの全体撮影図である。図４（ｃ）中、白点が、析出物である。このように、ＳＯＩ層に存在する非常に微小な欠陥がＣｕの析出により拡大され、顕微鏡での直接観察が容易になるのは勿論、目視での観察も可能であることが判る。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明のＳＯＩウェーハの評価方法の手順を示すフロー図である。酸化膜の一部を除去する手段の一例を示した説明図である。電解物質析出処理装置の一例を示した概略図である。析出物の顕微鏡観察図及びウェーハの全体撮影図である（実施例１）。

符号の説明

２０，３３…ＳＯＩウェーハ、２１，３７…酸化膜、
３０…電解物質析出処理装置、３１…溶液、３２…処理容器、
３３ａ…ＳＯＩ層、３３ｂ…ＢＯＸ層、３３ｃ…支持層、
３４…カソード電極、３５…アノード電極、３６…外部電源、３７…酸化膜、
３８…配線治具。

Claims

ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層にある欠陥を評価する方法であって、少なくとも、ＳＯＩ層の表面全体に酸化膜を形成した後、該ＳＯＩ層表面の酸化膜の一部を除去することによりＳＯＩ層の露出部を形成し、該ＳＯＩ層の露出部にカソード電極を接触させた前記ＳＯＩウェーハを溶液中に浸漬し、該ＳＯＩウェーハの前記酸化膜表面に対面させてアノード電極を配置し、両電極間に電圧を印加することにより電解物質を前記ＳＯＩ層上の酸化膜表面に析出させた後、該析出物を観察することを特徴とするＳＯＩウェーハの評価方法。
前記ＳＯＩウェーハを浸漬する溶液が、メタノールであり、前記アノード電極が、銅であることを特徴とする請求項１に記載のＳＯＩウェーハの評価方法。
前記ＳＯＩウェーハを浸漬する溶液が、さらに硫酸銅を含むものであることを特徴とする請求項２に記載のＳＯＩウェーハの評価方法。