JP4034839B2 - 琥珀成分含有剤 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は琥珀を原料とする琥珀溶融組成成分或いはその低沸点抽出物、琥珀の低沸点抽出物又は抽出残渣の溶融組成成分等の琥珀成分含有剤で、抗菌、抗酸化、消臭、手・肌荒れ、抗炎症等に対して有効成分な剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
琥珀は主にマツ属植物の樹脂(主にC40H6404)の化石で、有機物鉱物の代表でコハク酸を含む。非晶質で団塊或いは滴状の形状をしており、貝殻状断面を呈し脆い。モース硬さ2〜3、密度1.05〜1.10g/cm3で、透明乃至半透明であり、脂肪光沢のある黄色(=コハク色)をしており、白色や赤色を帯びる事がある。
紫外線で蛍光を発し、摩擦すると負に帯電して微粉を吸い付ける。
熱すると120〜150℃て軟化し、250℃〜300℃で融解する。エタノールやジエチルエーテル或いはベンゼンに少量溶ける。
現在では、装飾工芸品、宝石、絶縁材料程度の用途か削りカスをお香にするなどの用途しかない。特に、虫類や果実、葉などの完全化石を含む物は装飾工芸品や宝石として特に珍重されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来装飾工芸品や宝石など極めて限定されていた用途しか持たなかった琥珀に新たな用途を開拓する事をその解決課題とするものである。更に詳述すれば、「『溶融琥珀からエタノール可溶性成分を除いた残渣の組成成分』『琥珀に無水エタノールを加えて還流し、濾過して得た液体を水蒸気蒸留して得た成分』『琥珀を溶融した組成成分に無水エタノールを加えて還流し、抽出したエタノール層を水蒸気蒸留して得た成分』」に抗菌、抗酸化、消臭、手・肌荒れ、抗炎症等の有効成分とする新たな効果を見い出すことにより、これらをそのまま或いは油脂類や界面活性剤と共に各種製品に配合し、そのものの持つ種々の問題点を解消する事で琥珀の新たな用途を開拓する事をその解決課題とする。例えば本発明にかかる琥珀由来の有効成分は、食品や各種コスメチック商品や軟膏に対してはその抗菌性に基づく防腐剤や日持ち向上剤としての働き、油脂類に対しては抗酸化性に基づく油脂類の老化防止剤として働き、衣服の洗剤に対してはその消臭剤としての働き、台所用洗剤に対しては手・肌荒れ防止剤として働く事を新たに見いだしたのである。この有効成分を配合する製品としては、例えば油脂類を含有するクリーム類、乳液、美容液などが挙げられ、その他の用途として油脂類や界面活性剤を含有する軟膏、潤滑油、エンジンオイル、洗剤、シャンプー、リンス等へも広く応用できる。
【0004】
【課題を解決するための手段】
その『請求項1』の琥珀成分含有剤は『外部エネルギを加えて琥珀を溶融する事によって得た琥珀の組成成分に無水エタノールを加えて還流することによりエタノール可溶性成分を抽出除去し、その残渣に外部エネルギを加えて溶融して得た残渣組成成分を有効成分とする』事を特徴とする。琥珀そのものは従来例で述べたように何らの作用・効果を示さず、主として装飾的効果のみが期待されるに過ぎなかったが、溶融琥珀から有機溶剤可溶性成分を除いた残渣の組成成分を溶融する事により、当該成分の一部或いはその全部に変性が生じ、抗菌性を初めとする各種産業上有効な作用・効果を生じるものであり、前記作用・効果により、その溶融物をそのまま或いは油脂類や界面活性剤と共に或いは他の薬効成分と共に使用して、例えば外用剤(例えばシップ剤、化粧品、医薬部外品、医薬品)、洗浄剤に添加される消臭剤、毛髪保護剤、発毛剤、美白、抗アトピー剤、皮膚活性化剤(例えば、シワのばし剤)、抗酸化剤として使用する事ができる。
【0005】
ここで、琥珀溶融用の外部エネルギ源としては、加熱、電磁波、超音波などが挙げられる。琥珀に外部エネルギを加えて溶融する手段としては、単に加熱でも良いが、加熱しつつ超音波や電磁波(高周波マイクロウエーブ)を併用してかけると、加熱単独の場合に比べて単位時間に加えられるエネルギ量が増加するため、数10℃低い温度で溶融する。また、加熱の場合、溶融温度は琥珀の産地などにより異なるが、おおむね120℃〜380℃程度である。加熱により、溶融琥珀からエタノール可溶性成分を除いた残渣の組成成分の一部又は全部が変性してこれまでに見られなかった特異な作用・効果を発揮するので、その冷却物をそのまま前記用途に使用してもよいが、溶融状態の当該組成成分に界面活性剤或いは高温の油状物質(例えば、高沸点油で、前記基剤或いは添加剤としても使用可能な動・植物油、スクワレン、スクワラン、エステル、ロウ、パラフィン類、シリコン油、フッ素系油、ポリオキシエチレン、ポリプロピレン及びこれらの誘導体など)を添加して均一に溶解させるようにしても良い。前記高沸点油の沸点は少なくとも120℃以上であり、琥珀組成成分と高沸点油とが均一に溶け合う事が重要である。この点は他の場合においても同じである。
【0007】
『請求項2』の琥珀成分含有剤は『琥珀に無水エタノールを加えて還流し、濾過して得た液体を水蒸気蒸留して得たものを有効成分とする』事を特徴とするものであり、『請求項3』の琥珀成分含有剤は『外部エネルギを加えて溶融する事によって得た琥珀の組成成分に無水エタノールを加えて還流し、抽出したエタノール層を水蒸気蒸留して得たものを有効成分とする』事を特徴とするものである。これらも前記抗菌性を初めとする各種産業上有効な作用・効果を発揮するもので、界面活性剤或いは油状物質と共に或いは他の薬効成分と共に使用する事により、外用剤(例えばシップ剤、化粧品、医薬部外品、医薬品)及び洗剤、芳香剤(アロマテラピー、消臭剤、フィトンチッド剤)として使用する事ができる。
【0008】
【実施例】
以下、本発明の実施例に付いて詳述する。本発明にかかる実施例はA),B),C1),C2)の4種類があり、その比較例として琥珀粉末を使用した例と無添加(コントロール)の場合とが示されている。まず、各実施例の製造方法について説明し、次に各効果について言及する。
【0009】
実施例A)ドミニカ産琥珀100gを窒素気流中で撹拌しながら28kHz、100Wの超音波をかけ、オイルバッサー(=オイルバス)中で加熱して溶融する。琥珀の溶融は、単に加熱するだけでも良いが、加熱しつつ超音波や高周波マイクロウエーブをかけると、前述の理由で数10℃低い温度で溶融する。溶融した後180℃まで冷却し、然る後スクワランを200g加えて溶解し、続いて冷却して琥珀組成成分含有油脂剤の一例を製造する。(なお、本例は、便宜上「実施例A」としているが、実質的には参考例である。)
【0010】
実施例B)ドミニカ産琥珀100gを窒素気流中撹拌しながら、オイルバス中で280℃で加熱する。その後50℃以下に冷却し、無水エタノール500mlを加えて3時間還流する。エタノール層で抽出後の残渣をエタノールで洗浄し、再び加熱溶融し、180℃まで冷却した残渣にスクワラン200gを加えて溶解し、冷却して請求項1に記載の琥珀成分含有剤の一例を製造する。
【0011】
実施例C1):リトアニア産琥珀100gを粉砕し300メッシュ以下とし、無水エタノール500mlを加え5時間還流後、濾過して得た液体を水蒸気蒸留して請求項2に記載の琥珀成分含有剤の一例を製造する。
【0012】
実施例C2):ドミニカ産琥珀100gを窒素気流中撹拌しながら、オイルバス中で280℃で加熱する。その後50℃以下に冷却し、無水エタノール500mlを加えて3時間還流する。抽出したエタノール層を減圧濃縮し、水蒸気蒸留して請求項3に記載の琥珀成分含有剤の一例を製造する。
【0013】
次に、実施例A、B、C1、C2に示す琥珀由来の有効成分を配合した琥珀成分含有剤の作用効果に付いて検討する。
(1) 琥珀由来の有効成分を配合した琥珀成分含有剤の抗菌力の実験例データ
(表1参照) ここでは最低生育阻止濃度(以下MIC)ppmを測定してその抗菌力をテストした。使用菌類はグラム陽性の黄色ブドウ球菌(S.aureus)、グラム陰性の大腸菌(E.coli)、真菌の黒カビ(A.niger)である。
表1中の比較例として用いた『琥珀の粉末』は300メッシュパスのものを用い、前記比較例及び実施例A、B、C1、C2に示す琥珀由来の有効成分を共に0.1重量%ラウロマクロゴールHLBI4.0に乳化して用いた。
【0014】
【0015】
表1によれば、比較例として用いた『琥珀の粉末』は、抗菌力としての作用・効果は認められなかった。これに対して実施例A、B、C1、C2のものはいずれも抗菌効果を示した。特に、実施例C2が最も強い抗菌力を示した。これから、琥珀を熱溶融したり、その抽出残渣の熱溶融したりする事によりその性質が変わって従来にない新しい作用効果を発揮するようになり、或いは抽出する事により琥珀内に閉じ込められていて従来知られていなかった性質を引き出す事ができたものと認められる。これによれば、実施例A、B、C1、C2に示す有効成分は、天然食品添加物として抗菌作用により日持ち向上剤や防腐剤の用途に用いる事ができる。
【0016】
また、その抗菌性を利用する事により、軟膏、クリーム、乳液、美容液、リンスなどの防腐剤としても用いる事ができる。その試験結果を表2に示す。
本試験では、カッコ内の処方の化粧用、医療用両用ベースクリーム(セチルアルコール…10重量%、ラウロマクロゴールHLB14.0…5重量%、スクワラン…5重量%、d―a―トコフェロール…0.02重量%、精製水…残部、合計100重量%)及び美容液ベース(10倍液ヒアルロン酸ナトリウム…5重量%、10倍液加水分解エラスチン…5重量%、グリセリン…10重量%、ビタミンC…0.5重量%、ビタミンB1…0.005重量%、ビタミンB2…0.01重量%、10倍液コラーゲン…30重量%、精製水…残部、合計100重量%)に対し、黒黴の一種であるアスペルギルス・ニガー(A.niger)を5×106/mlになるよう植菌し、37℃、湿度90重量%、、30日間の条件で各検体について保存テストを行った。その結果、表2に示すように本実施例A、B、C1、C2にカビは発生しなかったが、コントロール(無添加)と、琥珀の粉末ではカビが発生し、抗菌作用はなかった事が認められた。
表2において、×はカビが発生、〇はカビ不発生を示す。
【0017】
【0018】
次ぎに実施例A、B、C1、C2の抗酸化性の効果を大豆油を使用して試験を行った。実験例として実施例A、B、C1、C2の有効成分を、比較例1として300メッシュパスの琥珀粉末、比較例2としてd―a―トコフェロールを採用し、▲1▼コントロール(無添加)の大豆油、及び▲2▼l00ppm、▲3▼300ppm、▲4▼l,000ppm、▲5▼2,000ppm添加した大豆油を試験油とし、60℃±2℃のオーブン試験を行い、過酸化物価(以下POVと言う。)の経日変化を測定した。その結果を表3に示すグラフ1〜6に示す。
グラフ1は300メッシュパスの琥珀の粉末に関するものであり、グラフ2はd―a―トコフェロール、グラフ3は実施例A、グラフ4は実施例B、グラフ5は実施例C1、グラフ6は実施例C2に関するものである。
【0019】
表3のグラフ1に示す琥珀粉末は大豆試験油の酸化を促進し、試験油中の油脂を劣化させることが判った。これに対し実施例A、B、C1、C2は、いずれも抗酸化性能を示した。特に実施例Bが最も強く、一般に用いられる天然酸化防止剤のd―a―トコフェロール(ビタミンE)よりも強い抗酸化性能を示した。また、d―a―トコフェロールは300ppmを最高に、これより多い1,000ppmではコントロール(無添加)の場合より逆に酸化を促進する欠点を持つ。これはトコフェロール類が自己酸化するためと言われている。これに対して、実施例A、B、C1、C2では濃度が高くなるにつれその効果が次第に強くなる傾向を持つ事が実験結果として得られた。
【0020】
【表3】
【0021】
次ぎに実施例A、B、C1、C2の洗剤における消臭機能を天然系洗浄剤である20重量%ヤシ油脂肪酸加水分解コラーゲンナトリウム液(液体洗剤、シャンプー、ボディソープなどでも応用可能)に各実施例A、B、C1、C2の有効成分を0.5重量%含有せしめ臭気除去の感応試験を11人のパネラーにより行った。表3では、各0.lppmの臭気物質を含有する水溶液lmlに洗浄剤0.1mlを入れた時の臭気を5段階の評価で表した。比較例としてコントロール(無添加)を採用した。表4によれば、コントロール(無添加)の場合、0.lppmの臭気物質を含有する水溶液lmlは強烈な悪臭を放つのに対し、実施例A、B、C1、C2では、ほとんど臭わなくなることが実証された。
【0022】
【0023】
他の消臭力試験として気化させた場合の消臭力を測定した。(表5参照)この場合は実施例C1、C2の有効成分を無水エタノールに溶かしてそのl重量%溶液とし、lml/m3の割合で試験空間に蒸散させ、0.01ppmの悪臭を消臭できるかについて同様の感応試験を行い評価した。パネラーは11人で平均値を出した。臭気物質として採用したタバコ臭は、マイルドセブン5本分/m3で行った。比較例としてはコントロール(無添加)を採用した。表5によれば明らかに実施例C1、C2の消臭効果は大きく、気相中でも消臭力が大きいという結果が得られた。以上より琥珀由来の有効成分は、気相においても液相においても強い消臭力を示す。
【0024】
【0025】
洗剤に含まれる洗浄成分は手を荒らしやすい。特に溶血性の強いラウリル硫酸ナトリウムなどは、化粧品原料基準注解(薬時日報社)にも記載されているように手荒れの原因物質である。本発明の琥珀成分含有剤の手荒れに対する効果を以下において試験した。
ラウリル硫酸ナトリウムを20重量%含有する(残部は精製水)ものを台所用洗剤として主婦8人に各7日間使用してもらい、手荒れのアンケートを行った。各台所用洗剤に0.5重量%の実施例A、B、C1、C2の有効成分を添加したものと、比較例としてコントロール(無添加)、比較例2として琥珀の粉末を配合したもので5段階の評価で行った。
《評価基準》
1.明らかに手が荒れ、発疹、発赤、かゆみ等の症状が出た。
2.皮膚が乾燥し、脂肪分が取られ手が荒れた。
3.やや手がカサカサ乾燥した状態で手の荒れを感じた。
4.わずかに乾燥した軽い手荒れを感じた。
5.全く手荒れを感じなかった。
また、コントロール(無添加)のラウリル硫酸ナトリウム20重量%含有台所用洗剤を使用して手が荒れた人に、更に実施例A、B、C1、C2の有効成分を0.5重量%添加した台所用洗剤を使い続けてもらった後の手の状態を調べた。
【0026】
【0027】
コントロール(有効成分無添加)の台所用洗剤では発疹やかゆみ、乾燥、カサカサなどの手荒れが明確に生じた。琥珀粉末も同様に手荒れが生じた。しかし、実施例A、B、C1、C2では有効成分の存在により、手荒れの程度が緩和され、特に実施例Bではがなりマイルド化の効果が大きかった。
【0028】
次に、コントロールの台所用洗剤を使って手が荒れた人達に、更に実施例A、B、C1、C2とその比較例として琥珀粉末含有洗剤を1週間使用してもらってから評価した結果では、琥珀粉末の場合更に悪化したが、実施例A、B、C1、C2ではいずれも手荒れの改善が見られた。しかも実施例A、Bでは発赤等の炎症が低下し、顕著な抗炎症作用も示した。
【0029】
次に溶血性毒性についての試験結果について述べる。手荒れと同様に溶血性は細胞に対する毒性の指標になっており手荒れとの関連性も論議されている。従って実施例A、B、C1、C2における溶血性毒性を測定した。比較例1としてコントロールを、比較例2として琥珀粉末を採用した。
【0030】
【0031】
コントロール(有効成分無添加)のラウリル硫酸ナトリウムは、わずか5ppmで溶血性を示す。琥珀粉末はコントロールと同様まったく効果がないが、実施例A、B、C1、C2ではいずれも効果があり、特に実施例Bは30ppmと6倍もマイルドになる。このことからも比較例1、2に比べて各実施例は細胞毒性が低いことが判り、手荒れが少ないこととも相関している。
【0032】
次に、美白効果について説明する。メラニン色素生成酵素反応液に実施例A)、B、C1、C2を1000ppmの濃度で混入して検体とした。その比較例1としてコントロール(無添加)検体と、比較例2として琥珀粉末を1000ppmの濃度で混入した検体を作成し、メラニン色素を合成するチロシナーゼの抑制率をインビトロの常法に従って測定し、美白効果を調べた。その結果を表8に示す。
【0033】
【0034】
表8の結果によると、実施例A、B、C1、C2のすべてにおいて、チロシナーゼの顕著な抑制効果が見られたが、琥珀粉末にはほとんど効果がなかった。特に、不揮発成分の多い実施例Bが最も強い効果を示した。
【0035】
【発明の効果】
本発明は叙上のように、琥珀を原料とした『溶融琥珀からエタノール可溶性成分を除いて得た残渣組成成分』『琥珀に無水エタノールを加えて還流し、濾過して得た液体を水蒸気蒸留して得た成分』『琥珀を溶融し得た組成成分に無水エタノールを加えて還流し、抽出したエタノール層を水蒸気蒸留して得た成分』に抗菌、抗酸化、消臭、手・肌荒れ、抗炎症、美白効果等の新たな効果を見い出したもので、これらをそのまま或いは油脂類や界面活性剤と共に各種製品に配合し、そのものの持つ種々の問題点を解消する事ができ、琥珀の新たな用途を開拓する事ができた。
Claims (10)
- 外部エネルギを加えて琥珀を溶融する事によって得た琥珀の組成成分に無水エタノールを加えて還流することによりエタノール可溶性成分を抽出除去し、その残渣に外部エネルギを加えて溶融して得た残渣組成成分を有効成分とする事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 琥珀に無水エタノールを加えて還流し、濾過して得た液体を水蒸気蒸留して得たものを有効成分とする事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 外部エネルギを加えて琥珀を溶融する事によって得た琥珀の組成成分に無水エタノールを加えて還流し、抽出したエタノール層を水蒸気蒸留して得たものを有効成分とする事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 請求項1〜3に記載の有効成分が抗菌性を示す事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 請求項1〜3に記載の有効成分が抗酸化性を示す事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 請求項1〜3に記載の有効成分が消臭性を示す事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 請求項1〜3に記載の有効成分が手・肌荒れ防止性を示す事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 請求項1〜3に記載の有効成分が抗炎症性を示す事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 請求項1〜3に記載の有効成分が美白効果を示す事を特徴とする琥珀成分含有剤。
- 請求項1又は3のいずれかに記載の琥珀成分含有剤において、外部エネルギが加熱のみ或いは電磁波のみ又は加熱と超音波或いは加熱と電磁波の併用である事を特徴とする琥珀成分含有剤。
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