JP4024290B2 - スパッタリングターゲット及び酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の第7の態様は、第1〜6の何れかに記載のスパッタリングターゲットにおいて、前記酸化物焼結体が、酸化インジウム相とバリウム含有酸化物相とを含有することを特徴とするスパッタリングターゲットにある。
かかる第7の態様では、バリウムを含有するアモルファスな透明導電膜でより良好な膜を確実に得ることができるスパッタリングターゲットとなる。
本発明の第8の態様は、第1〜7の何れかの態様に記載のスパッタリングターゲットにおいて、抵抗率が1.0×10 -4 〜1.0×10 -3 Ωcmの透明導電膜が形成できることを特徴とするスパッタリングターゲットにある。
かかる第8の態様では、所定の抵抗率を有する透明導電膜を成膜するスパッタリングターゲットを得ることができる。
本発明の第10の態様は、第9の態様に記載の酸化物焼結体の製造方法において、バリウム−インジウム複合酸化物をBa源として用いることを特徴とする酸化物焼結体の製造方法にある。
の組成分析は、単膜を全量溶解しICPで分析してもよい。また、膜自体が素子構成をなしている場合などは、必要に応じてFIB等により該当する部分の断面を切り出し、SEMやTEM等に付属している元素分析装置(EDSやWDS、オージェ分析など)を用いても特定することが可能である。
純度>99.99%のIn2O3粉、SnO2粉、および純度>99.9%のBaCO3粉を用意した。
BaIn2O4粉2.5wt%、BET=15m2/gのIn2O3粉83.6wt%およびBET=1.5m2/gのSnO2粉13.9wt%の比率(In1モルに対して、Baは約0.01モルに相当し、Snは約0.15モルに相当する)とした以外は、製造例1と同様にターゲットを作製し、さらに、同様に成膜した。なお、このターゲットの密度は6.74g/cm3であり、バルク抵抗率は2.92×10-3Ωcmであった。
BaIn2O4粉25.4wt%、BET=4.7m2/gのIn2O3粉65.5wt%およびBET=1.5m2/gのSnO2粉9.1wt%の比率(In1モルに対して、Baは約0.10モルに相当し、Snは約0.10モルに相当する)とした以外は、製造例1と同様にターゲットを作製し、さらに、同様に成膜した。なお、このターゲットの密度は6.81g/cm3であり、バルク抵抗率は5.62×10-4Ωcmであった。
各製造例1〜3のターゲットを実施例1、2及び比較例1のターゲットとし、これらを粉砕して粉末状とし、Cuを線源とする粉末XRDを測定した。これらのXRDパターンを図1に示す。
In4Sn3O12の各元素の理論含有割合
In: 21.1at% Sn: 15.8at% O: 63.2at%
4インチのDCマグネトロンスパッタ装置に各製造例のスパッタリングターゲットをそれぞれ装着し、基板温度100℃、酸素分圧を0〜2.0sccmで0.5sccm刻みで変化させなから(0〜6.46×10-5Torr(8.6×10-3Pa)に相当)、バリウム含有酸化インジウム系膜(ITO−BaO)を成膜し、実施例1、2及び比較例1の透明導電膜を得た。
スパッタ方式 :DCマグネトロンスパッタ
排気装置 :ロータリーポンプ+クライオポンプ
到達真空度 :4.0×10-8[Torr](5.3×10-6[Pa])
Ar圧力 :3.0×10-3[Torr](4.0×10-1[Pa])
酸素圧力 :0〜6.6×10-5[Torr](0〜8.6×10-3[Pa])
基板温度 :100℃
スパッタ電力 :130W (電力密度1.6W/cm2)
使用基板 :コーニング#1737(液晶ディスプレイ用ガラス) t=0.8mm
実施例1、2及び比較例1において、100℃成膜における最適酸素分圧にて製造した透明導電膜を、それぞれ13mm角の大きさに切り出し、これらのサンプルを大気中にて300℃で1時間アニールした。アニール前後の薄膜XRDパターンを図4〜図5に示す。
成膜した各透明導電膜の、100℃成膜における最適酸素分圧成膜時の抵抗率ρ(Ωcm)を測定した。また、試験例1のアニール後のサンプルについて測定した抵抗率も測定した。これらの結果を表2に示す。
実施例1、2及び比較例1において、100℃成膜における最適酸素分圧にて製造した透明導電膜を、それぞれ13mm角の大きさに切り出し、透過スペクトルを測定した。また、試験例1のアニール後の膜についても同様に透過スペクトルを測定した。これらの結果を図7〜図9に示す。また、各サンプルの平均透過率を表2に示す。
実施例1、2および比較例1において、100℃成膜における最適酸素分圧にて製造した透明導電膜を、それぞれ10×50mmの大きさに切り出し、エッチング液としてITO−05N(シュウ酸系、関東化学(株)製)(シュウ酸濃度50g/L)を用い、温度30℃で、エッチングが可能か否かについて確認した。また、試験例1のアニール後のサンプルについても同様に確認した。これらの結果を、エッチング可を「○」、エッチング不可を「×」として表2に示す。
純度>99.99%のIn2O3粉、SnO2粉、および純度>99.9%のBaCO3粉を用意した。
4インチのDCマグネトロンスパッタ装置に各製造例A1〜A60のスパッタリングターゲットをそれぞれ装着し、基板温度を室温(約20℃)、酸素分圧を0〜3.0sccmの間で変化させながら(0〜1.1×10-2Paに相当)、試験実施例A1〜A60の透明導電膜を得た。
スパッタ方式 :DCマグネトロンスパッタ
排気装置 :ロータリーポンプ+クライオポンプ
到達真空度 :5.3×10-6[Pa]
Ar圧力 :4.0×10-1[Pa]
酸素圧力:0〜1.1×10-2[Pa]
基板温度:室温
スパッタ電力 :130W (電力密度1.6W/cm2)
使用基板 :コーニング#1737(液晶ディスプレイ用ガラス) t=0.8mm
試験実施例A1〜A60については、室温成膜における酸素分圧と抵抗率との関係を求めると共に、成膜されたアモルファス膜のエッチングレート、250℃アニール後の抵抗率と成膜時の酸素分圧との関係、およびそれらの平均透過率などを測定した。
各製造例A1〜A60のスパッタリングターゲットを用い、室温(約20℃)での酸素分圧とその分圧で成膜された膜の抵抗率との関係を求めて最適酸素分圧を求めると共に、各酸素分圧で成膜した膜を250℃でアニールした後の抵抗率と成膜酸素分圧との関係からアニール後の抵抗率が最も低抵抗となる酸素分圧を250℃での成膜をする際の最適酸素分圧とし、両者の最適酸素分圧が異なるか否かを判断し、異なるものを●、ほぼ同じものを▲とし、図11に表した。
試験例4と同様にして、室温成膜における最適酸素分圧にて製造した透明導電膜を、それぞれ10×50mmの大きさに切り出し、エッチング液としてITO−05N(シュウ酸系、関東化学(株)製)(シュウ酸濃度50g/L)を用い、温度30℃で、エッチングレートを測定し、3Å/sec未満を「▲」、3Å/sec以上4Å/sec未満を●、4Å/sec以上を○とし、結果を図29に示す。
図30の好ましい範囲内の試験実施例のサンプルについて、アニール後に低抵抗となる酸素分圧でアモルファスな膜を成膜し、その後、アニールして結晶化した透明導電膜の抵抗率を測定し、3.0×10-4Ωcm以下のものを◎、それより大きいものを○として表した。この結果を図31に示す。
Claims (12)
- アモルファス状態の透明導電膜を形成するスパッタリングターゲットであって、インジウム、バリウムの酸化物からなり、バリウムがインジウム1モルに対して0.00001モル以上0.10モル未満含有されている酸化物焼結体を具備することを特徴とするスパッタリングターゲット。
- アモルファス状態の透明導電膜を形成するスパッタリングターゲットであって、インジウム、錫、バリウムの酸化物からなり、バリウムがインジウム1モルに対して0.00001モル以上0.10モル未満含有されている酸化物焼結体を具備することを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項2に記載のスパッタリングターゲットにおいて、インジウム1モルに対しての錫のモル比yが、インジウム1モルに対するバリウムのモル比xで表される(−2.9×10-2Ln(x)−6.7×10-2)の値以上であり、(−2.0×10-1Ln(x)−4.6×10-1)の値以下でy=0を除く範囲にあることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項2に記載のスパッタリングターゲットにおいて、インジウム1モルに対しての錫のモル比yが、インジウム1モルに対するバリウムのモル比xで表される(−2.9×10-2Ln(x)−6.7×10-2)の値以上であり、(−2.0×10-1Ln(x)−4.6×10-1)の値以下でy=0を除く範囲であり、且つ0.22以下の範囲にあることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項4に記載のスパッタリングターゲットにおいて、インジウム1モルに対しての錫のモル比yが、インジウム1モルに対するバリウムのモル比xで表される(5.9×10-2Ln(x)+4.9×10-1)の値以下の範囲にあることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項5に記載のスパッタリングターゲットにおいて、インジウム1モルに対しての錫のモル比yが0.08以上であり、インジウム1モルに対するバリウムのモル比xが0.025以下の範囲にあることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項1〜6の何れかに記載のスパッタリングターゲットにおいて、前記酸化物焼結体が、酸化インジウム相とバリウム含有酸化物相とを含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項1〜7の何れかに記載のスパッタリングターゲットにおいて、抵抗率が1.0×10-4〜1.0×10-3Ωcmの透明導電膜が形成できることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項1〜8の何れかに記載のスパッタリングターゲットの酸化物焼結体を製造する酸化物焼結体の製造方法において、In源、Ba源、及び必要に応じてSn源となる原料の粉末を乾式法又は湿式法により混合して成形後、焼成して酸化インジウムと必要に応じて錫を含有すると共にバリウムを含有する酸化物焼結体を得ることを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。
- 請求項9に記載の酸化物焼結体の製造方法において、バリウム−インジウム複合酸化物をBa源として用いることを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。
- 請求項10に記載の酸化物焼結体の製造方法において、In2O3とBaCO3とを混合し、仮焼して得たバリウム−インジウム複合酸化物をBa源として用いることを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。
- 請求項10又は11に記載の酸化物焼結体の製造方法において、バリウム−インジウム複合酸化物と、In2O3と、SnO2とを混合、粉砕し、成形して脱脂・焼成することを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。
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