JP4008221B2 - 固体高分子型燃料電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体高分子型燃料電池用電極の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
燃料電池は、水素と酸素から水を得る電池反応によって起電力を得ている。原料の水素は、メタノールなどの原燃料と水を改質触媒の存在下に反応させて得られる。このような燃料電池のうち、固体高分子型燃料電池(PEFC:Polymer Electrolyte Fuel Cell)が優れた性能を発揮できるものとして注目されている。すなわち、固体高分子型燃料電池では、水素を燃料とし、アノード(燃料極)、カソード(空気極)における電極反応によって起電力を得ている。
【0003】
従来、固体高分子型燃料電池の電極は、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに、Pt(白金)担持カーボンや、Pt・Ru合金担持カーボンを担持することにより製造されている。または、固体高分子型燃料電池の電極は、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムにPt化合物溶液やRu化合物溶液を含浸し、水素還元することにより製造されている。
【0004】
これらのPt担持カーボンや、Pt・Ru合金担持カーボンの粒径は大きい。このため、これらのカーボンを多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに担持すると、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムにおける孔がカーボンによって閉そくされ、撥水性およびガス拡散性が低下してしまう。このため、アノード電極およびカソード電極に燃料ガスとともに電極に持ち込まれた水および電極反応での生成物である水が溜まってしまい電極反応の効率が低下してしまう。
【0005】
また、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムにPt化合物溶液やRu化合物溶液を含浸し、水素還元するという電極の製造方法では、担持される貴金属がシンタリング(凝集)して粒径が大きくなってしまい、比表面積が減少する。このため、電極における反応活性点が減少してしまい、電極反応の反応率が低下してしまう。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題を鑑みてなされたものであり、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムの特有の性質である多孔性、導電性および撥水性を維持し、従来より比較して効率的な電極反応を達成できる固体高分子型燃料電池用電極の製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記問題を達成するために、本発明の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法は、陽イオン交換高分子溶液中で、コロイドを調製することにより、陽イオン交換高分子・貴金属混合液を調製するステップと、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムと、貴金属板とを、該陽イオン交換高分子・貴金属混合液に浸漬するステップと、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに陽イオン交換高分子および貴金属コロイドが吸着されるように電圧を印加するステップと、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムを乾燥させ、電極触媒反応層を形成するステップとを含む。
【0008】
前記電極触媒反応層が、カソード触媒反応層にすることができる。前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムと、貴金属板とを、該陽イオン交換高分子・貴金属混合液に浸漬するステップが、前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムと、金属板とを、該陽イオン交換高分子・貴金属混合液に浸漬するステップを含むことが好適である。本発明に係る固体高分子型燃料電池用電極の製造方法は、前記電極触媒反応層を陽イオン交換膜のアノード電極を形成する面とカソード電極を形成する面に結合させるステップをさらに含むことができる。
【0009】
本発明の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法では、前記カソード触媒反応層と、陽イオン交換膜のアノード電極を形成する面とカソード電極を形成する面のいずれか一方の面とを結合させるステップと、貴金属担持カーボンを前記陽イオン交換高分子溶液に分散し、スラリーを調製するステップと、該スラリーを高分子樹脂板に塗布し、乾燥させるステップと、 該高分子樹脂板を、前記電極触媒反応層が結合されていない前記陽イオン交換膜の他方の面と結合させるステップとをさらに含むことが好適である。本発明に係る固体高分子型燃料電池用電極の製造方法は、前記電極触媒反応層と、陽イオン交換膜のアノード電極を形成する面とカソード電極を形成する面のいずれか一方の面とを結合させるステップと、貴金属担持カーボンを該陽イオン交換高分子溶液に分散し、スラリーを調製するステップと、該スラリーを該陽イオン交換膜のカソード電極を形成する面に噴霧するステップとをさらに含むことができる。なお、この噴霧は陽イオン交換膜の他方の面に直接、0.3〜0.5mgPt/cm2(好ましくは0.5mgPt/cm2程度)になるように、スラリーを噴霧(スプレー)することが好ましい。
【0010】
前記陽イオン交換高分子溶液は、パーフルオロスルホン酸系高分子を含むことができる。前記陽イオン交換高分子溶液中でコロイドを調製することにより、陽イオン交換高分子・貴金属混合液を調製するステップは、該陽イオン交換高分子溶液中に、白金化合物ならびにルテニウム化合物、または白金化合物を含む溶液を添加するステップとしてもよい。前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムは、ポリテトラフルオルエチレンと、カーボンとを含むことを特徴とする。
【0011】
前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムにおいて、ポリテトラフルオルエチレンの重量比率は、60wt%〜90wt%であることを特徴とする。前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムにおいて、気孔率は40〜70%であり、電気の導伝率は0.1〜10S/cmであり、厚さは15〜80μmであることを特徴とする。
【0012】
前記高分子樹脂板が、ポリテトラフルオルエチレンであることが好適である。前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに印加される電圧は、50mV〜200mVであることが好適である。
【0013】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明に係る固体高分子型燃料電池用の電極の製造方法の実施の形態について、図を用いながら詳細に説明する。固体高分子型燃料電池では、その一実施の形態として、固体高分子膜を挟んで燃料極側の白金触媒層と、空気極側の白金触媒層とを備えている。ここで、アノード(燃料極)、カソード(空気極)では、下記のような反応が行われる。
【0014】
アノード電極において白金触媒層により、以下の反応を起こさせる。
H2 → 2H++2e-
この反応によって生じるH+が拡散する。 一方、カソード電極において白金触媒層により、以下の反応を起こさせる。
2H++2e-+1/2O2 → H2O
これらの反応を合わせて電池反応が構成され、起電力を得ることができる。
本発明では、以上に述べたような固体高分子型燃料電池用電極の製造方法を提供している。
【0015】
[実施の形態1:多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに貴金属コロイドを担持させ、陽イオン交換高分子および貴金属コロイドが吸着されるように電圧を印加することを特徴とする固体高分子型燃料電池用電極の製造方法]
図1を用いて、本発明の実施の形態1を説明する。図1は、本発明の実施の形態1である多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに貴金属コロイドを担持させ、電圧を印加したことを特徴とする固体高分子型燃料電池用電極の製造方法を表したフローチャートである。本実施の形態1の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法は、従来、カーボン粉体を介して、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに触媒活性能がある貴金属を担持していたのを、カーボン粉体を介さずに直接フィルムに担持することに特徴がある。
【0016】
はじめに、貴金属コロイド溶液の調製を行う。貴金属コロイド溶液の調製として、白金化合物溶液を本形態では用いる。さらに、白金貴金属溶液として、本形態では、H2PtCl6溶液(Pt含有量100g/L)を用いて、Pt(白金)のモル量が0.4〜0.8mmol程度になるように、1g金属/L程度になるように希釈する。
【0017】
イオン交換水1500に対して、重量比で、エタノールを800〜1300、5%ナフィオン(パーフルオロスルホン酸系高分子)溶液を1〜5の割合で混合する(ステップ30)。なお、このナフィオンは陽イオン交換高分子の一種であり、パーフルオロスルホン酸系高分子と呼ばれている。
【0018】
ステップ30で混合された溶液である水/エタノール/ナフィオン混合液を沸騰させる(ステップ32)。この沸騰した混合液に、先に調製した貴金属コロイド溶液の一種である白金化合物溶液、すなわちH2PtCl6溶液を添加する(ステップ14)。H2PtCl6溶液を添加後、混合液を10分〜12時間攪拌し、白金イオンを還元させる反応を進行させ、コロイド溶液を調製する。
【0019】
多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムとして、PTFE(ポリテトラフルオルエチレン)が60〜90wt%で、カーボンが付いたフィルムを本実施の形態1では使用するものとする。この多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムと、Pt板を、ステップ14で得られた冷却された溶液に浸漬させる(ステップ36)。多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに50mV〜200mVの電圧を印加する(ステップ38)。このとき、白金コロイドやナフィオンが多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに吸着させる。その後、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムを乾燥させる(ステップ40)。乾燥させた多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムをカソード触媒反応層とする。なお、上述のように、実施の形態1においては、本発明のステップ30〜40で示される固体高分子型燃料電池用電極の製造方法は、カソード電極に限定されて記載したが、アノード電極を作成する上でも同様に適用できる。
【0020】
このカソード反応触媒反応層に、結着剤として、5%ナフィオン溶液を0.1〜0.5g/cm2塗布する(ステップ42)。ナフィオン溶液が塗布されたカソード反応層と陽イオン交換膜とを、100℃〜170℃程度でホットプレスし、カソード触媒反応層と、陽イオン交換膜のカソード電極を形成する面とを結合させる(ステップ44)。
【0021】
つぎに、Pt・Ru担持カーボン1に対して、重量比で、イオン交換水を15〜25、5%ナフィオン溶液を5〜15で、混合させ、スラリーを調製する(ステップ46)。高分子樹脂板であるテフロン板上に、0.3〜0.7mgPt/cm2となるように塗布、乾燥させる(ステップ48)。陽イオン交換膜のアノード電極を形成する面に140℃以上でホットプレスし、アノード反応層を転写させ、陽イオン交換膜電極を得る(ステップ50)。
【0022】
[実施例1:多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに貴金属コロイドを担持させ、陽イオン交換高分子および貴金属コロイドが吸着されるように電圧を印加することを特徴とする固体高分子型燃料電池用電極の製造方法]
実施例1は、本発明の実施の形態1である多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに貴金属コロイドを担持させ、陽イオン交換高分子および貴金属コロイドが吸着されるように電圧を印加したことを特徴とする固体高分子型燃料電池用電極の製造方法の例を表したものである。
【0023】
はじめに、貴金属コロイド溶液の調製を行う。貴金属コロイド溶液として、白金化合物溶液を本形態では用いる。さらに、白金貴金属溶液として、本形態では、H2PtCl6溶液(Pt含有量100g/L)を用いて、Pt(白金)のモル量が0.6mmol程度になるように、1g金属/L程度になるように希釈する。
【0024】
イオン交換水1440gと、エタノールを1140gと、5%ナフィオン(パーフルオロスルホン酸系高分子)溶液3gを混合する。なお、このナフィオンは陽イオン交換高分子の一種であり、パーフルオロスルホン酸系高分子と呼ばれている。
【0025】
混合された溶液である水/エタノール/ナフィオン混合液を沸騰させる。この沸騰した混合液に、先に調製した貴金属コロイド溶液の一種である白金化合物溶液、すなわちH2PtCl6溶液を添加する。H2PtCl6溶液を添加後、混合液を12時間攪拌し、白金イオンを還元させる反応を進行させる。
【0026】
多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムとして、PTFE(ポリテトラフルオルエチレン)が60〜90wt%で、カーボンが付いたフィルムを本実施例1では使用するものとする。この多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムと、Pt板を、冷却された溶液に浸漬させる。多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに100mVの電圧を印加する。このとき、白金コロイドやナフィオンが多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに吸着させる。その後、フィルムを乾燥させる。乾燥させたフィルムをカソード触媒反応層とする。
【0027】
つぎに、実施例1において得られた電極の電気特性を、従来の電極の電気特性と比べるための比較試験を行なった。なお、従来の電極は、ナフィオン膜の両面を転写で電極を作成したものである。試験は、アノードガスとしてH2を65%、N2を20%、CO2を15%およびCOを10ppmを含むガスを用い、カソードガスとして通常の空気を用いて、温度80℃で、0.15A/cm2、0.55A/cm2の電流密度のときの電圧を測定した。さらに、電流を流したときの初期と、1000時間後の電圧の変化を測定した。この比較試験の結果を表1に示す。実施例1の電極は、表1中の2種の電流密度の値において、従来の電極よりも、電圧が大きい値となった。さらに、電流を負荷した際の経時変化は、初期のときと1000時間後では、本実施例1の電極は、従来の電極よりも、電圧の下がり方がすくなく、経時劣化が少ないことが分かった。したがって、実施例1の電極の電気特性が、従来の電極と比べ優れていることが分かった。
【表1】
【0028】
このカソード触媒反応層に、結着剤として、5%ナフィオン溶液を0.1g/cm2塗布する。ナフィオン溶液が塗布されたカソード触媒反応層と陽イオン交換膜とを、140℃程度でホットプレスし、カソード触媒反応層と、陽イオン交換膜のカソード電極を形成する面とを結合させる。
【0029】
つぎに、Pt・Ru担持カーボン1gに対して、イオン交換水を20g、5%ナフィオン溶液を10gで、混合させ、スラリーを調製する。高分子樹脂板であるテフロン板上に、0.5mgPt/cm2となるように塗布、乾燥させる。陽イオン交換膜のアノード電極を形成する面に140℃でホットプレスし、アノード反応層を転写させ、陽イオン交換膜電極を得る。
【0030】
【発明の効果】
本発明によると、多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムの特有の性質である多孔性、導電性および撥水性を維持し、従来より比較して効率的な電極反応を達成できる固体高分子型燃料電池用電極の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施の形態である固体高分子型燃料電池用電極の製造方法を表したフローチャートである。
【符号の説明】
36 浸漬ステップ
38 電荷印加ステップ
42 塗布ステップ
44 ホットプレスステップ
50 ホットプレスステップ
Claims (13)
- 陽イオン交換高分子溶液中で、コロイドを調製することにより、陽イオン交換高分子・貴金属混合液を調製するステップと、
多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムと、金属板とを、該陽イオン交換高分子・貴金属混合液に浸漬するステップと、
前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに陽イオン交換高分子および貴金属コロイドが吸着されるように電圧を印加するステップと、
前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムを乾燥させ、電極触媒反応層を形成するステップと、
を含む固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。 - 前記電極触媒反応層が、カソード触媒反応層であることを特徴とする請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムと、金属板とを、該陽イオン交換高分子・貴金属混合液に浸漬するステップが、前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムと、貴金属板とを、該陽イオン交換高分子・貴金属混合液に浸漬するステップを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記電極触媒反応層を陽イオン交換膜のアノード電極を形成する面とカソード電極を形成する面に結合させるステップをさらに含む請求項1〜3のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記電極触媒反応層と、陽イオン交換膜のアノード電極を形成する面とカソード電極を形成する面のいずれか一方の面とを結合させるステップと、貴金属担持カーボンを前記陽イオン交換高分子溶液に分散し、スラリーを調製するステップと、該スラリーを高分子樹脂板に塗布し、乾燥させるステップと、該高分子樹脂板を、前記電極触媒反応層が結合されていない前記陽イオン交換膜の他方の面と結合させるステップとをさらに含む請求項1〜4のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記高分子樹脂板が、ポリテトラフルオルエチレンであることを特徴とする請求項5に記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記電極触媒反応層と、陽イオン交換膜のアノード電極を形成する面とカソード電極を形成する面のいずれか一方の面とを結合させるステップと、貴金属担持カーボンを前記陽イオン交換高分子溶液に分散し、スラリーを調製するステップと、該スラリーを該陽イオン交換膜の他方の面に噴霧するステップさらに含む請求項1〜6のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記陽イオン交換高分子溶液は、パーフルオロスルホン酸系高分子を含む請求項1〜7のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記陽イオン交換高分子溶液中でコロイドを調製することにより、陽イオン交換高分子・貴金属混合液を調製するステップは、該陽イオン交換高分子溶液中に、白金化合物ならびにルテニウム化合物、または白金化合物を含む溶液を添加するステップであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムは、ポリテトラフルオルエチレンと、カーボンとを含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムにおいて、ポリテトラフルオルエチレンの重量比率は、60wt%〜90wt%であることを特徴とする請求項10に記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムにおいて、気孔率は40〜70%であり、電気の導伝率は0.1〜10S/cmであり、厚さは15〜80μmである請求項10または11のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
- 前記多孔性、導電性および撥水性を備えたフィルムに印加される電圧は、50mV〜200mVであることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用電極の製造方法。
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