JP3979542B1 - 乾燥剤組成物、乾燥剤成型品、及びその平衡湿度制御方法、並びに平衡湿度維持時間の制御方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱可塑性樹脂に乾燥剤を混練してなる乾燥剤組成物において、乾燥剤の分散時における2次粒子径が1〜40μmとなるように、乾燥剤を混練して、熱可塑性樹脂の比重を選定することにより、平衡湿度を制御して乾燥剤組成物を得るようにした。
【選択図】 図1
Description
これに対して、熱可塑性樹脂に特定の乾燥剤(例えば硫酸マグネシウム)を混練して、高い吸湿力及び保水力を有するとともに、飛散性、吸湿性、潮解性による液体漏洩等の欠点を生じないようにした乾燥剤組成物、及び乾燥剤成型品を提供しようとしたものとして、例えば特許文献1、2がある。
これに対して、熱可塑性樹脂に特定の乾燥剤(硫酸マグネシウム)を混練して、調湿機能を有する調湿性組成物、及び調湿性成形品を提供しようとしたものとして、例えば特許文献3がある。
つまり、上記特許文献3に記載されるものは、樹脂の種類によってその透湿度が異なるということを利用して、樹脂の種類を変更することにより、平衡湿度の違う組成物や成型品を得るという考え方に基いたものであり、樹脂の比重そのものについては何ら着眼し得なかったものである。これは、以下の理由に拠るものと考えられる。
気体透過度は気体透過係数によって違いが出る値であり、更に気体透過係数は、一般に次のような計算式、(気体透過係数)=(拡散係数)×(溶解度係数)によって求められる。従って、樹脂の膜を通して気体が移動する量(気体透過量)は、膜厚が等しく、同一面積、同一時間、同一気体の分圧差で比較するとき、膜への気体の取り込まれやすさ(溶解度係数)と膜内での移動のしやすさ(拡散係数)の積によって定まることとなる。
溶解度係数は、気体の種類が定まれば、樹脂(高分子)の種類が変わっても大きくは変わらないが、所定の高分子膜に対しては気体によって桁違いに変化する値である。
拡散係数は、同一の気体に対して高分子膜を構成する樹脂(高分子)の種類によって桁外れに変化する値であり、同一種の高分子膜では気体の種類、すなわち分子径、分子量とは定量的な関係を持たない値である。
この様な樹脂中に水が入ると、水素結合は破壊されて無くなり、樹脂の分子間力はきわめて弱いものとなる。即ち、樹脂鎖は水によって可塑化され、ガス透過度が大きくなって、樹脂鎖の運動も活発になる為、ガスが拡散し易くなる。表1は水に敏感なポリマーが水を吸収した場合にガス透過度がどのように大きくなるかを示している(社団法人日本包装技術協会「食品包装便覧」より抜粋)。他方、疎水性の構造のポリマー(ポリエチレン、ポリプロピレン)及び極性の低いポリマー(PVC,PVCD,PET)、双極子相互作用によりガス透過性の低いポリマー(PAN)などは、水分吸収量も低く、水分を含有してもガス透過度は変化しない。
ガス透過度の場合には、拡散がコントロールファクターであり、水蒸気透過度の場合には水と樹脂との親和性がコントロールファクターとなる。即ち、疎水性の樹脂は常に水蒸気透過度が小さく、親水性の樹脂は常に水蒸気透過度が大きい。
しかしながら、樹脂の種類を変更することで、ガスバリア性や物性等の異なるものができてしまい、保存すべき商品に要求される風合いを確保することが困難となる場合や、加工方法が複雑になりすぎてコスト的、技術的な弊害が発生する場合が多々あり、多様化する商品の好適な保存環境を形成し難いという問題が生じていた。
乾燥剤の分散時における2次粒子径が1〜40μmとなるように、乾燥剤を混練して、熱可塑性樹脂の比重を選定することにより、平衡湿度を制御するようにしたため、同一種の樹脂であっても、容易に異なる平衡湿度を発現させることができる。従って、保存する商品に適した平衡湿度を具備させるために、樹脂の種類を変更したり、それに応じた新たな加工方法や弊害の除去等を検討する必要がなく、保存する商品に最適な保存環境を容易に形成することが可能となる。
本発明により得られる乾燥剤組成物は、フィルム状、シート状、プレート状、更には袋状、ペレット状、容器状等用途に応じ任意の形状に容易に加工成型することができる。こうして得られる成型品は、それ自体乾燥剤であり、しかも包材となり得るものである。
このような観点から、例えばLLDPE、LDPE、ABS、PS、PA等を好適に用いることができ、特にLLDPE、ABSが好ましい。中でもLLDPEは、現在市販されている樹脂の中では比重幅が広く、加工出来る製品の種類も多く、さらに簡便な方法で加工が可能であるため適している。
「熱可塑性樹脂の比重を選定する」とは、熱可塑性樹脂が有する二以上の比重グレードの中から所定の比重のものを選択して用いることをいうものとする。
樹脂に平衡蒸気圧を持つ物質(乾燥剤)を練り込んだ場合、樹脂と乾燥剤とによる組成物は樹脂の影響を受け、乾燥剤単体の場合とは異なった平衡蒸気圧を有することとなるが、樹脂と乾燥剤とによる組成物の蒸気圧と外部環境の水蒸気分圧とが等しくなる分圧を平衡蒸気圧といい、このときの水蒸気分圧が示す相対湿度を「平衡湿度」というものとする。
3水和物をこえた硫酸マグネシウム水和物は樹脂に混練するときに、混練時の加温によって自己の持つ水和水を放出し、製造中の障害が生じ、有効な機能を発揮し得る調湿性組成物を得ることができず、また、この組成物からフィルム、シ−ト、容器等の成形品を作製しようとしても、商品価値のある成形品を得ることができない。無水硫酸マグネシウムを用いることとすれば、樹脂加工温度域(100℃〜400℃)において、加工時の放湿量を少なくでき、成型品での吸湿量を向上させることが可能となり、熱安定性が高い(加工時に分解しない)ため特に好ましい。
本発明で用いる硫酸マグネシウムは、恒温条件で吸湿を出発していくと、水和段階が進むにつれて蒸気圧が上昇し、これに伴い環境の水蒸気の分圧との差が小さくなり、したがって吸湿速度が低下していき、その結果一定の湿度を保ち調湿機能を有する組成物とすることができる。また、本発明で用いる硫酸マグネシウムは、湿気を吸収すると、最初に6水塩が生成し、吸湿量の増加に従い6水塩のみが増え、その間に1〜5水塩の生成はなく、無水の硫酸マグネシウムが僅かになった時点、すなわち吸水率が43〜48%の時に7水塩に変化する。この事実により、他の水和物形成性の塩を利用した乾燥剤と異なり、高吸湿時においても無水物が存在し、吸湿力を一定に保持し調湿機能のある組成物となる。
また、乾燥剤は空気中において帯電や吸湿、圧力等の要因により凝集物が生じるが、本発明では、乾燥剤を樹脂に練り込む段階において、乾燥剤の2次粒子を所定の大きさに保ち、且つできるだけ均一に分散させるようにする。
そして、このような凝集物を樹脂内に分散して組成物、成型品を得ていたが、かかる分散状態の下では、乾燥剤が練り込まれた樹脂層の界面において、乾燥剤の粗大な2次粒子が、練り込まれた樹脂層内に収まりきらずに飛び出している部分が多く生じていた。
また、乾燥剤の2次粒子が樹脂層内に収まっている部分でも、粒子の大きさに差があり過ぎ、樹脂層表面から、練り込まれた乾燥剤までの距離にばらつきが生じるため、樹脂内での乾燥剤の吸湿能力についてもばらつきが生じていた。
このような状況にあっては、樹脂内での乾燥剤の性能が不均一となり、樹脂の比重差でその性能差を発揮し得る状態ではなかった。
乾燥剤の2次粒子が、練り込まれた樹脂に被覆されずにその表面から飛び出している場合、その粒子は樹脂の影響を受けず、乾燥剤自体の平衡湿度(無水硫酸マグネシウムであればRH4%)で吸湿活動を行う。分散不良の乾燥剤が多くなると、このように樹脂の影響を受けないものが多くなり、樹脂の影響を受けたものとの割合によっては、組成物全体として、全ての乾燥剤粒子が樹脂に十分に被覆された状態での平衡湿度とは著しく異なった平衡湿度を発現することとなる。また、その性能も一定せず、製造する毎に分散状況等に影響され、性能の異なった製品が形成されてしまうこととなる。
また、上記によって得られる組成物は、押出成型、共押出成型、射出成型、中空成型、押出コーティング成型、架橋発泡成型等により、任意の形状に加工成型することができる。さらに、必要に応じて、他の積層材を積層したラミネート体とすることもできる。積層材としては、上記の熱可塑性樹脂等の樹脂類、紙類、繊維類、金属類、各種塗料、各種接着剤の他、組成の異なる本発明乾燥剤成型品等が使用できる。
このペレットを用い、インフレーション成型機により、外層をLLDPE、中間層を上記試作ペレット、内層をLLDPEとして、3層インフレーションフィルム(LLDPE20μm/試作ペレット30μm/LLDPE10μm)を得た。
次に、上記3層インフレーションフィルムを用い、プレスロールによって、ポリエチレンとアルミニウム箔でドライラミネート加工して、厚さ0.81mmのシート(PET 12μm/D/AL9μm/D/LLDPE20μm/試作ペレット30μm/LLDPE10μm:Dはドライラミ層)を得た。そして、このシートを加工してA4版の大きさ(容量2.4リットル)の包装用袋を作製し、検体Aとした。
そして、この3層インフレーションフィルムにより、検体Aと同様にして、ポリエチレンとアルミニウム箔とでラミネートされたシート(PET12μm/D/AL9μm/D/LLDPE20μm/試作ペレット30μm/LLDPE10μm:Dはドライラミ層)を得、このシートを加工して検体Aと同じ大きさの包装用袋を作製し、検体Bとした。
なお、検体Aと検体Bとにおいて、試作ペレットを挟層するLLDPEとしては、同一のもの(比重0.922)を用いて加工を行った。
例えば、本実施例に係る検体Aの組成を持つ包装用袋を用いて、抗体、酵素を用いた薬剤や診断薬、ソフトカプセル等を被保存物とし、検体Bの組成を持つ包装用袋を用いて、経皮吸収薬剤、ソフトカプセル(平衡湿度が近い物)等を被保存物とする用途に有効に用いることができる。従来、これらの最適な保存環境の形成に際しては、樹脂の種類を変更して対応する必要があったが、本実施例によれば、被保存物に応じて樹脂の比重を変更するだけで、被保存物に適した平衡湿度の発現を制御することが可能となり、利便性が高い。
一般に、乾燥剤の能力を表す表示は吸湿率(増加重量を初期重量で割り100を掛けた値(%))で表されることが多いが、同じ厚さの吸湿層でも吸湿剤の含有率や他の層の構成で吸湿率が異なってくるため、本実施例では、組成物・成型品の持つ全能力を100%と換算してその消費状況を表した能力消費率を用いて、比較を容易にしている。
このことから、検体Cは、平衡湿度がRH20%以下、検体Dは、平衡湿度がRH20〜50%の間にあるものであり、従って、検体C,Dは異なった平衡湿度を発現し得るものであることが理解される。
そして、この3層インフレーションフィルムにより、実施例1と同様にして、ポリエチレンとアルミニウム箔とでラミネートされたシート(PET12μm/D/AL9μm/D/LDPE20μm/試作ペレット30μm/LDPE10μm:Dはドライラミ層)を得、このシートを21×30cmの大きさに切断して、検体Eとした。
そして、この3層インフレーションフィルムにより、検体Eと同様にして、ポリエチレンとアルミニウム箔とでラミネートされたシート(PET12μm/D/AL9μm/D/LDPE20μm/試作ペレット30μm/LDPE10μm:Dはドライラミ層)を得、このシートを検体Eと同じ大きさに加工して、検体Fとした。
このように、硫酸マグネシウムの含有率を変化させても、硫酸マグネシウムを練り込む樹脂LDPEの比重が同一であれば、略同一の平衡湿度を発現する乾燥剤組成物となった。
次に、上記3層インフレーションフィルムを用い、プレスロールによって、ポリエチレンとアルミニウム箔でドライラミネート加工して、厚さ0.81mmのシート(PET 12μm/D/AL9μm/D/LDPE20μm/試作ペレット30μm/LDPE10μm:Dはドライラミ層)を得た。そして、このシートを加工してA4版の大きさ(容量2.4リットル)の包装用袋を作製し、検体Pとした。
硫酸マグネシウムの2次粒子径が1〜40μmである場合には、本来約30%前後の平衡湿度を安定して発現するはずであるが、上記測定では、各回の平衡湿度が著しく不安定な結果となった。
このペレットを用い、射出成型を行ってプレート(54mm×84mm、厚さ2mm)を作製し、これを検体Iとした。
このペレットを用い、射出成型を行ってプレート(54mm×84mm、厚さ2mm)を作製し、これを検体Jとした。
なお、検体Iにおいて、1,2回目と3回目とで平衡湿度が10%程度異なっているように見えるが、これは今回の検体のように厚さが厚く表面積の少ない場合に見られる現象であり、吸湿が表面から進行し、徐々に検体内側で吸湿が行われるようになって、次第に平衡までの到達時間が長くなるためである。つまり、平衡湿度が上昇したのではなく降下速度が遅くなったものであり、より長時間のデータを取れば、1、2回目と同程度の平衡(20〜21%)まで降下することとなる。
つまり、乾燥剤が所定の分散状態にある下では、乾燥剤の含有率を変更することにより、平衡湿度の維持時間を制御し得るということが明らかとなった。このことは、本発明によって、乾燥剤の2次粒子の分散状態が改良されたことによって、はじめて導き出すことができたものである。
表3は、その測定結果を示したものであり、乾燥剤が混練される樹脂(吸湿層)の膜厚の測定結果(α)、乾燥剤の2次粒子径の測定結果(β)、及びその比率(β/α)を記載している。また、図9〜図17には、各試験体における乾燥剤の分散状況を示す拡大写真のうち、代表的なものを示した。
各試験体は、以下によって構成した。なお、乾燥剤は全て無水硫酸マグネシウムを用い、吸湿層の厚みは設計値を示している。
・試験体a
LDPE20μ/吸湿層30μ/LDPE10μ
(吸湿層:LDPE(比重=0.922)ベース、乾燥剤含有率(重量%:以下同様)33%)
・試験体b
PET12μ//AL9μ//LDPE17μ/吸湿層50μ/LDPE17μ
(吸湿層:LDPE(比重=0.920)ベース、乾燥剤含有率33%)
・試験体c
LDPE20μ/吸湿層30μ/LDPE10μ
(吸湿層:LDPE(比重=0.922)ベース、乾燥剤含有率33%)
・試験体d
PET12μ//AL9μ//LDPE17μ/吸湿層50μ/LDPE17μ
(吸湿層:LDPE(比重=0.922)ベース、乾燥剤含有率33%)
・試験体e
吸湿層単層50μ
(吸湿層:LDPE(比重=0.922)ベース、乾燥剤含有率33%)
・試験体f
吸湿層単層60μ
(吸湿層:LLDPE(比重=0.909)ベース、乾燥剤含有率33%)
・試験体g
吸湿層単層1.5mm
(吸湿層:LLDPE(比重=0.909)ベース、乾燥剤含有率33%)
・試験体h
吸湿層単層2.5mm
(吸湿層:LDPE(比重=0.922)ベース、乾燥剤含有率33%)
・試験体i
吸湿層単層1.5mm
(吸湿層:ABS(比重1.05)ベース、乾燥剤含有率33%)
・試験体j
吸湿層単層2.5mm
(吸湿層:ABS(比重1.05)ベース、乾燥剤含有率33%)
但し、試験体c〜jにおいて、硫酸マグネシウムの樹脂への練り込み・分散は、全て同一の方法によって行っていることから、現実には、樹脂の膜厚が最も薄い試験体c(30μm)においても、30μm程度の粒子径の硫酸マグネシウムが分散され、同様に、樹脂の膜厚が最も厚い試験体h(2.6mm)においても、1μm程度の粒子径の硫酸マグネシウムが分散されているものと予測される。従って、本実施例において、硫酸マグネシウムの粒子径(2次粒子径)の樹脂(吸湿層)の膜厚に対する比率は、最大で1(=30μm/30μm)、最小で0.00038(=1μm/2.6mm)程度と予測できる。
Claims (5)
- ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ABS、ポリアミド、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、エチレン−メタアクリレート共重合体、ポリアセタールから選ばれる熱可塑性樹脂に、平衡蒸気圧を有する乾燥剤を混練してなる乾燥剤含有熱可塑性樹脂組成物において、
該乾燥剤が、式MgSO4・nH2O(但し0≦n≦3)で表される硫酸マグネシウムであり、
乾燥剤の表面を脂肪酸金属塩で被覆処理して、熱可塑性樹脂への分散時における2次粒子径が1〜40μmとなるように、乾燥剤を混練してなり、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニルの場合には、熱可塑性樹脂の比重を0.01だけ上げる/下げるごとに、平衡湿度をRH12%程度上昇/下降させ、
ABS、ポリアミド、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、エチレン−メタアクリレート共重合体、ポリアセタールの場合には、熱可塑性樹脂の比重を0.01だけ上げる/下げるごとに、平衡湿度をRH3%程度上昇/下降させることを可能とした乾燥剤含有熱可塑性樹脂組成物。 - 該脂肪酸金属塩が金属石けんである請求項1に記載の乾燥剤含有熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1乃至2の何れかに記載の乾燥剤含有熱可塑性樹脂組成物を用いて形成された乾燥剤含有熱可塑性樹脂成型品。
- ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ABS、ポリアミド、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、エチレン−メタアクリレート共重合体、ポリアセタールから選ばれる熱可塑性樹脂に、平衡蒸気圧を有する乾燥剤を混練してなる乾燥剤含有熱可塑性樹脂組成物における平衡湿度の制御方法であって、
該乾燥剤が、式MgSO4・nH2O(但し0≦n≦3)で表される硫酸マグネシウムであり、
乾燥剤の表面を脂肪酸金属塩で被覆処理して、熱可塑性樹脂への分散時における2次粒子径が1〜40μmとなるように、乾燥剤を混練する工程、
を有し、これにより、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニルの場合には、熱可塑性樹脂の比重を0.01だけ上げる/下げるごとに、平衡湿度をRH12%程度上昇/下降させ、
ABS、ポリアミド、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、エチレン−メタアクリレート共重合体、ポリアセタールの場合には、熱可塑性樹脂の比重を0.01だけ上げる/下げるごとに、平衡湿度をRH3%程度上昇/下降させることを可能としたことを特徴とする平衡湿度制御方法。 - ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ABS、ポリアミド、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、エチレン−メタアクリレート共重合体、ポリアセタールから選ばれる熱可塑性樹脂に、平衡蒸気圧を有する乾燥剤を混練してなる乾燥剤含有熱可塑性樹脂組成物における平衡湿度維持時間の制御方法であって、
該乾燥剤が、式MgSO4・nH2O(但し0≦n≦3)で表される硫酸マグネシウムであり、
乾燥剤の表面を脂肪酸金属塩で被覆処理して、熱可塑性樹脂への分散時における2次粒子径が1〜40μmとなるように、乾燥剤を混練する工程、
を有し、これにより、
熱可塑性樹脂中の乾燥剤の含有率(重量%)の上昇に伴って、平衡湿度の維持時間を長期化することを可能としたことを特徴とする平衡湿度維持時間の制御方法。
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