JP3974640B2 - 強誘電体コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
(A)構造式Am-1Bi2MmO3m+3を有する化合物であり、この場合、A=Bi3+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Pb2+、K+、Na+および同等の大きさの他のイオンであり、M= Ti4+、Nb5+、Ta5+、Mo6+、W6+、Fe3+および酸素八面体(oxygenoctahedra)を占める他のイオンである。
(B)ストロンチウムタンタル酸塩Sr2TiO4、Sr3Ti2O7およびSr4Ti3O10などの化合物を含む、構造式Am+1MmO3m+1を有する化合物、および
(C)Sr2Nb2O7、La2Ti2O7、Sr5TiNb4O17およびSr6Ti2Nb4O20などの化合物を含む、構造式AmMmO3m+2を有する化合物。
が、この方法からは、不十分な、すなわち粗いソフトベーキングされた残留物が生成されることがある。工程P800から得られる結晶成分(crystallinecomposition)において予測可能なあるいは再現可能な電子特性を得るためには、ソフトベーキングステップP812は必須である。
スピンオン工程から得られる材料厚さ
0.2M溶液を、Hughes Technical Services ofVienna、Virginiaに注文して調製し、SrBi2.61(Nb0.66Ta1.63)O10.64を生成し、この溶液は、キシレン中にストロンチウム、ビスマス、ニオブ、およびタンタルの2−ヘキサン酸エチルを含んでいた。この溶液を2mlずつ1300rpmでスピンするウエハ上に配置するために点眼器を用い、前駆物質溶液の膜を得た。得られた膜をまず2分間150℃のホットプレート上で乾燥させ、次いで、4分間260℃のホットプレート上で乾燥することによって厚さ2399Åの残留物が残り、これを650℃で60秒間RTP下でソフトベーキングすると1600Åの厚さに収縮した。厚さは、偏光解析器を用いて測定した。n-酢酸ブチルを用いて溶液を0.12Mに希釈し、他のスピンオン速度を試した。以下の表1は、他の膜のスピンオン条件の概要と共に、60秒間650℃のRTPに曝されたときに膜にクラッキングが生じたかを示す。
強誘電体コンデンサ素子の製造
Hughes Technical Services Corporation of Vienna、Virginiaから注文により購入した0.2M層状超格子材料前駆物質溶液を用いて、単一のウエハ402上に複数の強誘電体コンデンサ素子400を製造した。溶液を化学分析したところ、この溶液はキシレン中に金属ヘキサン酸塩を含み、この金属は、実験式SrBi2.61(Nb0.66Ta1.63)O10.27中の金属に対応した比率で存在することが確認された。従って、m=2である場合に、この溶液はクラスASmolenskii式(上記を参照)と比較すると、化学量的に過剰な量のビスマスおよび化学量的に過剰な量のNbおよびTaBサイト金属を有している。この以下の検討は図8を参照して行う。
強誘電体コンデンサ素子の製造
Kojundo Chemical Corporation of Japanから注文により購入した0.2M層状超格子材料前駆物質溶液を用いて、単一のウエハ402上に複数の強誘電体コンデンサ素子400を製造した。溶液を化学分析したところ、この溶液はオクタン中に金属ヘキサン酸塩(hexanoate)を含み、この金属は、酸素アニール条件下でSrBi2.6(Nb0.4Ta1.8)O10.4を生成させるように設計された比率で存在することが確認された。従って、m=2である場合に、この溶液はクラスASmolenskii式(上記を参照)と比較すると、化学量的に過剰な量のビスマスおよび化学量的に過剰な量のNbおよびTa Bサイト金属を有している。この以下の検討は図8を参照して行う。
試験測定
実施例2で製造したウエハから、代表的な一対の試験用コンデンサを選択した。75℃に維持された一定温度を有するサンプル上にスイッチング耐疲労性測定を行うために、HewlettPackard 8115A関数生成器およびHewlett Packard 54502Aディジタル化オシロスコープを9.91nF負荷コンデンサに動作可能に接続した。コンデンサに接触するためにプローブを用い、耐性測定は、図9に示されるように工程P900によって開始した。まず、未使用の強誘電体コンデンサに3ボルトのパルスを与え、ドメインを配向させた。ステップP902は、図1に示されるような完全なヒステリシルループを提供するためのコンデンサの十分なスイッチングを含んだ。このサイクルの2Pr値は21.0μC/cm2であった。保磁電圧±Vcを加算することによって保磁△Vcenter値を算出すると、理想的な基準ゼロからはずれた位置に達した。-VcおよびVc値は、ヒステリシスサイクルの保磁電界-EcおよびEcに対応する電圧として測定された。この△Vcenter値は、約-0.12Vであった。
ソフトベーキング条件に対するインプリントパラメータVCENTERおよびRウインドウの感度 実施例2と同様の方法で複数のウエハを製造したが、ソフトベーキングステップP812および第1のアニールステップP816において異なる点がいくつかある。以下の表3は、これらの異なる点を要約している。表3のステップP812列において、「R」はその工程ステップがRTPによって行われ、「F」はその工程ステップが拡散炉において行われたことを意味している。各堆積サイクルについて示された厚さ、例えば、第1のP812および第2のP812は、そのサイクルの終了時のソフトベーキングされた前駆物質残留物の厚さに対応する。ステップP808におけるスピンオンrpm条件を調節し、組み合わせた各サンプルにおける強誘電体層状超格子材料の総厚さが約2000Åになるように、厚さを変化させた。「2Vc」は、1010ヒステリシスサイクルに供されていない未使用材料について、図1における+Ecと−Ecとの間の距離に対応する電圧を意味する。「VBD」は破壊電圧を示し、電界値として表される。「2Pr」および「Rウィンドウ」は、図3に示されるように、−PrからPrへおよびRmsからRmnへのそれぞれの分極ウィンドウを指す。
図10は表3のサンプルを比較したもので、RTPステップP812およびアニールステップP816における熱供給を増加させると、1010回のヒステリシスサイクルとして応力が与えられる前に初期の薄膜強誘電層状超格子材料において測定された△Vcenterによって示されるインプリントの量もそれに対応して増加することを示している。
超薄膜の電気特性
工程P800のステップP808において約6000rpmでスピンする基板に0.12Mの前駆物質液体を塗布することによって、約500Åの厚さを有する薄膜強誘電体層420が得られる。500Å未満の厚さを有して生成される、そのようなすべての薄膜強誘電体層膜は短絡した(shortedout)。一方、実施例2の方法で生成した647Åの厚さを有する膜は、20.93μC/cm2の2Prおよび-0.01Vの△Vcenterを示した。同様に、実施例3の方法で生成した708Åの厚さを有する膜は、21.49μC/cm2の2Prを示した。従って、表3に示される膜の50パーセントあるいはそれ以下の厚さを有するこれらの超薄強誘電体層状超格子材料膜は、飽和電圧が低くなると、2Pr値と等しいかより良好な値を示す。これらの特性によって、これらの膜は、例えば、図7に示されるようなタイプの新しい高密度FERAMメモリセルにおいて非常に有利に用いられ得る。表3で報告されているタイプの付加的な電子測定によって、超薄型強誘電体層状超構成材料膜は、同等のあるいはより良好なインプリント抵抗性を有していることが確認される。
電子顕微鏡分析
図13は、米国特許第5,423,285号に記載された方法で製造されたPt/Ti堆積下部電極構造の走査型電子顕微鏡写真を示す。すなわち、下部電極を、シリコンウエハを被覆する二酸化シリコン層上にそれぞれ2000Å/200Åの厚さを有するPt/Tiとしてスパッタリングし、10分間の炉中および炉外でのランプ(ramp)を含む30分間、650℃で酸化した。図13は、互いに9平方ミクロン内で約300Åから500Åの高さをすべてが有する、例えばヒロック1300である、30個あるいはそれ以上の数の実質的なヒロックを有する、幅3ミクロンすなわち30,000Åの下部電極を示している。この電極は、ヒロックの数によって定義されるように、非常に粗い表面を有している。
Claims (2)
- 強誘電体コンデンサ(400)を製造する方法(P800)であって、該方法は、
平滑な第1の表面を有する下部電極(412)を形成する工程(P804)と、
該下部電極の該第1の表面上に液体前駆物質を堆積させ、前駆物質膜を提供する工程(P808)であって、該前駆物質膜は、該前駆物質膜の乾燥およびアニールを行うと強誘電体層状超格子材料を生成し得る、工程と、
400℃以下の温度で該前駆物質膜を乾燥して、乾燥前駆物質残留物を提供する工程(P810)と、
30秒から5分の範囲の時間、525℃から675℃の範囲のRTP温度でRTPを用いて該乾燥前駆物質残留物をソフトベーキングし、ソフトベーキングされた前駆物質残留物を提供する工程(P812)と、
該前駆物質残留物の上に第2の電極を形成する工程(P818)と、
該第2の電極形成後において、650℃から850℃の範囲のアニール温度にてアニールを行いコンデンサを形成する工程(P820)と、
によって特徴付けられる、方法。 - 該コンデンサを形成する工程(P820)において、RTPによりアニールを行なうことによって特徴付けられる、請求項1に記載の方法。
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