JP3969329B2 - ゴム製品の成形方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な粒状のマスターバッチを用いたゴム成形品、特にウェザストリップなどのゴム成形品の製造に好適な方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、ウェザストリップ等の押し出し物は、例えば、下記の如く製造していた(非特許文献1等参照)
(1)バンバリーミキサーによる混練:
▲1▼EPDM製のベール状原料ゴムを、所定大きさに切断したものを投入する。
【0003】
▲2▼ステアリン酸、亜鉛華、酸化カルシウム等の副資材を投入する。
【0004】
▲3▼カーボンブラックの半量を投入する。
【0005】
▲4▼プロセスオイルの全量を投入する。
【0006】
▲5▼カーボンブラックの残量を投入する。
【0007】
(2)オープンロールによる加硫系薬剤の混練:
バンバリーから取り出した混練ゴムを冷却されたロールに巻き付け、加硫系薬剤(加硫剤及び加硫促進剤)を添加混練する。
【0008】
(3)混練後の処理:
混練配合を終わった配合ゴムは、ロールから分出し、水冷却し防着処理を行い、保存する。
【0009】
(4)押出し成形:
配合ゴムを熱入れロールで予備可塑化を行い、テープ状に切り出し、連続的にホッパに供給する。
【0010】
このように、配合ゴム調製のための混練作業は、バッチ式ないし手作業で行うため、工数が嵩み、結果的にウェザストリップ等の押出し物の製造工数が嵩んだ。
【0011】
【非特許文献1】
日本ゴム協会東海支部編「ゴム技術のABC」昭48-4-1、p209〜210、214〜215
【0012】
【発明の開示】
本発明は、ウェザストリップ等の押出し物の、製造工数の削減が可能なゴム成形品の製造方法を提供することを目的とする。
【0013】
本発明は、上記目的を、下記構成により解決するものである。
【0014】
ゴム配合物を用いてゴム製品を、混練域を備えた成形装置により成形する方法において、
原料ゴムに、カーボンブラック(CB)の実質的全量及びプロセスオイルの実質的全量を配合し、混練して粒状マスターバッチ(粒状MB)を調製し、
ゴム製品の成形装置における混練域に、1種又は2種以上の粒状MBに対して加硫系薬剤を混合分散させた状態で投入し、混練域で混練分散後、成形加工をすることを特徴とする。
【0015】
当該構成により、成形装置の混練域により加硫系薬剤の混練を同時にできるため、従来オープンロールを用いてかつ人手で行っていた加硫系薬剤の混練工程を省略できる。したがって、ゴム成形品の製造工数が削減可能となる。また、粒状MBに対して加硫系薬剤を含む残余の粉体副資材を混合状態で投入することにより、加硫系薬剤が粒状MBのブロッキング(凝集)防止作用を奏し、ゴム配合物の成形装置混練域への投入が円滑・容易となる。
【0016】
上記構成において、CBの配合量は50〜300phr、望ましくは100〜200phrとする。CBの配合量を広範囲に振ることができ、所要強度・硬度のゴム成形品を得やすい。
【0017】
上記構成において、原料ゴムをαオレフィン30質量%(以下単に「%」)以上のエチレンαオレフィン系ゴム(EOR)を70%以上含むものとすることにより、耐圧縮永久歪性の良好なゴム製品を成形できる。
【0018】
原料ゴムとしてEORを用いたゴム配合物においては、粒状MBのブロッキングがしやすい、適宜、ブロッキング防止剤として結晶性PEをゴム配合物中に含有させることが望ましい。結晶性PEをゴム配合物中に配合することにより、粒状MBの耐ブロッキング性が増大する。
【0019】
そして、粒状MBの粒径は、1mm以下でもよいが、通常、1〜50mmとする。粒径が小さすぎるとブロッキング(凝集)し易く、また、大きすぎると加硫系薬剤等の成形装置混練域での混練分散性に問題が発生し易い。
【0020】
そして、本発明の成形方法に使用するゴム配合物は、原料ゴムにCBの実質的全量及びプロセスオイルの実質的全量を配合して混練調製された粒状MBと、該粒状MBに対して加硫系薬剤を分散混合させた構成となる。当該構成により、ゴム配合物中における粒状MBの耐ブロッキング性が向上して、ゴム配合物の保管・移動性が向上する。すなわち、配合物調製後の可使時間が長くなってゴム配合物を予め調製しておくことが可能となる。
【0021】
また、1種又は2種の粒状MBと加硫系薬剤の混合を攪拌等の混合手段で積極的に行わずに、ゴム製品の成形装置における混練域に、粒状MB及び加硫系薬剤を直接的に投入し、混練域で混練分散後、成形加工をするゴム製品の成形方法としてもよい。
【0022】
なお、本発明の発明性に影響を与えるものではないが、特開平9−286050号公報において、下記概要の技術が記載されている。
【0023】
気相で製造された粒状のさらさらしたユニークな重合体(重合時に不活性粒状物質の存在下に重合体生成物)に、プロセスオイル、加硫剤、充填剤等を含む他の副資材を連続ミキサーで混練後、ダイを経て成形品が押出すものである。技術が記載されている。
【0024】
しかし、当該技術は、ポリマーの製造方法が特殊であり、かつ、重合体中に多量のCBを含有(実施例レベルで最大26phr)させることを予定しておらず、プロセスオイル等の軟化剤も粒状重合体中に含まれていないため、CB及びプロセスオイル高配合の配合処方には不適と推定される(カーボンブラックの混練分散性に問題が発生しやすい。)。プロセスオイル配合のために別の噴霧等の配合手段を予定している。
【0025】
【発明の実施の形態】
本発明は、基本的には、ゴム配合物を用いてゴム製品を混練域を備えた成形装置により成形する方法である。なお、本明細書で「phr(parts per hundred parts of rubber)」は、「原料ゴム100質量部に対する配合薬品(副資材)の配合質量部数」を意味する。
【0026】
ここでは、ゴム製品として、原料ゴムをエチレンαオレフィン系ゴム(EOR)とするゴム配合物の自動車用ウェザストリップ(図1(A)、(B)参照)等のゴム押出し物を押出し成形する場合を例にとり説明するが、これに限られるものではない。なお、図1(A)は、窓枠ゴムW1、図2(B)はドアウェザストリップW2である。
【0027】
すなわち、射出成形においても、インラインスクリュー型射出成形機の如く混練域を備えた成形装置であれば、本発明の成形方法は適用可能である。
【0028】
原料ゴムもEORに限られず、NR(天然ゴム)、IR(イソプレン系ゴム)、SBR(スチレンブタジエンゴム)、BR(ブタジエンゴム)、CR(クロロプレンゴム)、IIR(ブチルゴム)、CO/ECO(エピクロルヒドリンゴム)、NBR(ニトリルゴム)、ACM/ANM(アクリルゴム)、FKM(ふっ素ゴム)、Q(シリコーンゴム)等任意である。
【0029】
図2に本発明を適用する押出機の一例を示す。駆動部本体12、駆動部本体12と先端支柱14に支持される押出しバレル(胴体)16、該押出しバレル16に内設される混練/押出しスクリュー18、押出しバレル16の元部に配合ゴムを供給する供給ホッパ20とを備えている。そして、供給ホッパ(供給口)20には、攪拌装置(混合器)22、22Aと定量フィーダ(スクリュー型)24、24Aとからなる配合ゴム供給手段により配合ゴムが供給可能とされている。なお、図示しないが、押出機の先端側には、UHF(マイクロ波加硫装置)やHAV(熱風加硫装置)等の加硫槽が配されて、押出し成形品を図示しない引取り装置で引き取りながら連続加硫可能とされている。
【0030】
そして、押出しバレル16内において、混練/押出しスクリュー18の元部側がスクリューピッチを相対的に短くした混練域18aとされ、先端側がスクリューピッチを相対的に長くした押出し域18bとされている。なお、混練域18aは長い方が望ましく、スクリュー16のL/D(Length/Diameter)比は、通常、8〜25、望ましくは、12〜20とする。
【0031】
そして、押出機の形式は、一軸式(シングルスクリュータイプ)でも、二軸式(ツィンスクリュータイプ)でもよい。後述の粒状MBと残余の粉体副資材の比率により異なるが、残余の粉体副資材が加硫系薬剤のみである場合等、粒状MBに対する粉体副資材の比率が非常に小さい場合(例えば1乃至3%未満)は、一軸式で十分な混練分散性を獲得できる。
【0032】
そして、本発明で使用する粒状MBは、原料ゴムに、CBの実質的全量及びプロセスオイルの実質的全量を、加硫系薬剤を配合し混練して調製したものを使用する。ここで、実質的全量とは、混練ゴム物性及び加硫ゴム物性を実質的に支配する量、すなわち、ゴム配合物の配合処方及びそれに近い配合量を意味する。後の加硫系薬剤の混合分散工程でCBやプロセスオイルを混練ゴム物性及び加硫ゴム物性に実質的に影響を与えない少量を追加することを想定したものである。
【0033】
また、この粒状MBに対する、亜鉛華、白色充填剤等の他の副資材(CB、プロセスオイル及び加硫系薬剤以外の)は、予めこの粒状MBに配合しておいてもよく、加硫系薬剤の混合分散時に配合してもよい。
【0034】
通常、加硫系薬剤を除く他の副資材は、全量、粒状MBに配合することが、成形装置の混練域における加硫系薬剤の分散性を確保し易くて望ましい。なお、上記の如く、他の粉状の副資材を加硫系薬剤とともに粒状MBに対して成形装置に材料供給前に混合する場合は、加硫系薬剤を無機充填剤に担持させて配合することが、加硫系薬剤の混練分散性が向上して望ましい。
【0035】
なお、ウェザストリップが発泡処方である場合は、発泡剤(熱分解型)も熱影響を受け易いため、粒状MBの中には配合しないことが望ましい。
【0036】
ここで、EORとしては、通常、エチレンプロピレンαオレフィン非共役ジエンターポリマー(EPDM)を好適に使用できるが、プロピレン成分の全部または一部を他の炭素数4〜20のαオレフィンとしたものも使用できる。通常、エチレン含量60〜80%、αオレフィン含量40〜20%、非共役ジエン5%以下のものを使用する。特にウェザストリップ(シール材)の如く、耐圧縮永久歪性が要求されるゴム製品の場合、耐圧縮永久歪性の要求に応え易いαオレフィン含量が相対的に多いものが望ましい。すなわち、(C3成分)等のαオレフィン(例えばC3)含量が25%以上(約18mol%)、望ましくは30〜35%(約22〜27mol%)のものを使用する。αオレフィン含量が35%を超えると、相対的にエチレン(C2)含量が小さくなり、必要な強度を得難くなる。
【0037】
非共役ジエンとしては、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)、ジシクロペンタジエン(DCPD)、1,4−ヘキサジエン(1,4−HD)等が好適に使用される。非共役ジエンの含量は、沃素価が5〜25となるように調整する(通常、非共役ジエン含量は5%以下なる。)。
【0038】
上記においてαオレフィン含量を多く(30%以上)したときは、結晶性PEを3〜6%、望ましくは4〜5%含有させる。αオレフィン含量が相対的に多いと原料ゴムの粘度が増大して粒状MBのブロッキングし易くなる。この粒状MBのブロッキングを防止するためである。
【0039】
EPDMとしては、EPDM100部に対して10〜40部のプロセスオイルをポリマー製造時添加した油展タイプを使用してもよい。
【0040】
ここで、原料ゴムの全量をEPDM(EOR)とする必要は無く、少なくとも70%以上のEPDMと、EPDMと相溶可能な他のSBR、IIR等の非極性ゴムとのブレンドゴムであってもよい。
【0041】
上記CBとしては、特に限定されるものではなく、HAF、MAF、FEF、GPF、SRF等任意であるが、押し出し加工性及び強度が確保し易い、MAF、FEF,GPF等が望ましい。CBの配合量は、50〜300phrの範囲で振ることができるが、強度及び粒状MB調製時の分散性の見地から、100〜200phrが望ましい。CBの配合量が過多であると、粒状MB調製時のCB分散性に問題が発生し易い。
【0042】
上記加硫系薬剤としては、加硫剤と加硫促進剤からなるものをいい、硫黄加硫系とする場合、粉末硫黄等の硫黄系加硫剤と、チアゾール系、チウラム系、ジチオカルバメート系等の加硫促進剤の群から、適宜1種又は2種以上を選択して使用する。
【0043】
そして、加硫系薬剤を除く他の副資材としては、原料ゴムとしてエチレンαオレフィン系ゴムを使用する場合、亜鉛華、滑剤(ステアリン酸等)、白色充填剤(クレー、炭酸カルシウム、シリカ等)、脱水剤(酸化カルシウム等)等を挙げることができる。
【0044】
なお、発泡剤としては、4,4′−オキシビスベンゼンスルフォニルヒドラジド(OBSH)、アゾビスジホルムアミド(ADCA)、ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT)、p−トルエンスルフォニルヒドラジド(TSH)、アゾビスイソブチロニトリル(AZDN)等、及び、それらに助剤を併用したものを挙げることができる。
【0045】
なお、上記において、加硫系薬剤/発泡剤は、無機粉体を担体とする無機担持発泡体の形態で使用することが望ましい(特開平11−193335号公報参照)。
【0046】
そして、本発明で使用する粒状MBは、例えば、上記加硫系薬剤を除いた配合物をEORと押出し混練装置を用いて押出し、水中カットすることにより製造することができる。(例えば、特開平5−154835号公報等参照)。
【0047】
このときの粒状MBの粒径は、1mm未満でもよいが、通常、1〜5mm、望ましくは,1.5〜3mmとする。粒状MBの粒径が小さすぎると、粒状MBが凝集し易くなり、また、粒状MBの粒径が大きすぎると、加硫系薬剤等の成形機の混練域における混練分散性に問題が発生し易くなる。なお、この粒状MBは、適宜、ステアリン酸カルシウム等を添加してアンチブロッキング処理をしておく。
【0048】
次に、上記粒状MBを用いての連続混練・成形方法について、図2を参照にして説明をする。
【0049】
まず、粒状MBと、所定量の加硫系薬剤を含む粉体副資材(以下、「加硫系薬剤等」という。)とを、攪拌装置22により軽くかき混ぜて、粒状MB対して加硫系薬剤等を混合分散させる。ここで、混合分散とは、粒状MBに加硫系薬剤等を塗(マブ)した状態をいう。このとき、粒状MB26対して、加硫系薬剤等29がアンチブロッキング剤の作用を奏する(図3参照)。このため、粒状MBの可使時間を延長可能となり、結果的に粒状MBの保管・移動性が向上する。
【0050】
この状態で、定量フィーダ24を用いて、押し出し成形装置15のゴム配合物供給口20の供給ホッパ20aに、上記粒状MBに混合分散させた状態のゴム配合物を供給する。
【0051】
このとき、加硫系薬剤は粒状MBに対してアンチブロッキング剤の作用を奏するため、供給ホッパ20aでブリッジ等を起こさずに、円滑に材料供給口(配合ゴム供給口)20に落下投入される。
【0052】
こうして加硫系薬剤等と混合された粒状MBであるゴム配合物は、混練/押出しスクリュー18の混練域18aで、加硫系薬剤が粒状MBと共に混練分散されて、押出し域18bに移行する。このとき、粒状MBに対する加硫系薬剤の分散性は良好である。
【0053】
そして、押出し域18bに移行した混練配合ゴムは、押出しバレル16の先端に取付けられた押出しダイ19から所定断面形状のウェザストリップ(ゴム押し出し物)として押出される。
【0054】
加硫は、例えば、マイクロ波加熱装置と熱風加熱装置、または、2台の温度設定条件の異なる熱風加熱装置を順設したり、更には熱風加熱装置間にマイクロ波加熱装置を介在させたりしてもよい。なお、加硫手段(加硫槽)は、流動床加硫であってもよい。
【0055】
加硫条件は、通常、180〜240℃×3〜30min、望ましくは210〜230℃×5〜20minである。
【0056】
なお、上記では一つの攪拌装置22で、粒状MBを加硫系薬剤等と攪拌混合後、材料供給口20に定量フィーダ24を経て供給して連続成形した例としたが、二点鎖線枠部で示した如く別の攪拌装置22Aを設けて、粒状MBを使用した別態様の成形品の製造方法も可能である。
【0057】
例えば、一方の攪拌装置22と他方の攪拌装置22Aで、別種の原料ゴム(例えば硬度調整のために硬度の異なるEORを組み合わせて)からなる粒状MBと各対応加硫系薬剤等とをそれぞれ混合して、各定量フィーダ24、24Aからから所定比率となるように供給ホッパ20aを介して材料供給口20に供給するようにしてもよい。
【0058】
また、攪拌装置22、22Aを、それぞれ攪拌装置を備えない材料投入ホッパとし、一方に粒状MBのみを投入し、他方に加硫系薬剤を投入し、それらを、積極的に攪拌せずに、定量フィーダ24、24から所定比率になるように、直接的に材料供給口20に供給してもよい。この場合は、通常、粒状MBはステアリン酸カルシウム等のアンチブロッキング剤で処理しておく。また、粒状MBを投入する材料投入ホッパを2基以上設け、それぞれに別種の粒状MBを投入して、同様に材料供給口20に供給してもよい。
【0059】
また、なお、二色押出し機の場合は、別々の供給口に供給するようにすればよい。
【0060】
【実施例】
以下、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明する。
【0061】
下記処方において、加硫系薬剤(加硫促進剤と硫黄)を除く薬剤をEPDMとともに、多段混合域を備えたニ軸混練押出機に投入し、該押出し機からの押出し物を水中カットすることにより、粒状MB(2mmφ×2mmL)を調製した。
【0062】
なお、使用したEPDMは、原料ゴム(プロピレン含量:34%、第三成分(ENB):4.3%)100部に対してパラフィン系オイル:10部、結晶性PE:20部が配合された油展ブレンドポリマーを使用した。
【0063】
EPDM(プロセスオイル・PE含有) 130部*
CB(FEF系) 170部
白色充填剤(炭酸カルシウム) 40部
パラフィン系プロセスオイル 80部
ステアリン酸 1部
亜鉛華 3部
脱水剤(酸化カルシウム) 5部
加硫促進剤(チウラム系/ジチオカルバメート系) 2部
粉末硫黄 1部
*原料ゴム(EPDM)の全部数に対する含量%:23%
そして、上記で調製した粒状MBに対して加硫系薬剤を添加し攪拌混合装置22で混合分散させた状態の配合ゴムを、定量フィーダ24で押出成形装置の材料供給口20に投入し、該押出し成形装置から厚さ2mm×幅160mmの帯材を押出し成形した。該帯材から150mm単位で裁断してプレス成形(加硫条件:170℃×10min)して試験片を得た。
【0064】
成形装置仕様:ミツバ社製「GE70K」、L/D=1000/70(約14)
混練/成形条件:スクリュウー回転数:39rpm、スクリュウー温度:60
℃、バレル温度:65℃、ダイ温度:70℃
【0065】
上記で成形した試験片について加硫ゴム物性をそれぞれJIS K 6251「加硫ゴムの引張試験方法」、JIS K 6253「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」及びJIS K 6262「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの永久歪試験方法」に準じて測定をした。それらの試験結果から、本発明の成形品は良好な分散性を有することが確認できた。
【0066】
加硫ゴム物性
引張強さ(TB) 9.4MPa
切断時伸び(EB) 470%
引張り応力(M100) 3.02%
ゴム硬さ(スプリング式A法) 75
圧縮永久歪(CS:77℃×22h) 27%
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を適用する製品の一例であるウェザストリップ、窓枠ゴム及びドアウェザストリップの断面図
【図2】本発明を適用する押し出し成形装置の一例を示す概略断面図
【図3】本発明で使用する粒状MBに加硫系薬剤を塗したときのアンチブロッキング作用を示す原理図
【符号の説明】
16…押出しバレル
18…混練/押出しスクリュー
20…供給ホッパ
22…攪拌装置
24…定量フィーダ
Claims (7)
- ゴム配合物を用いてゴム製品を、混練域を備えた成形装置により成形する方法において、
原料ゴムに、カーボンブラック(CB)の実質的全量及びプロセスオイルの実質的全量を配合し、混練して粒状マスターバッチ(粒状MB)を調製し、
前記ゴム製品の成形装置における混練域に、前記1種又は2種以上の粒状MBに対して加硫系薬剤を混合分散させた状態で投入し、前記混練域で混練分散後、成形加工をすることを特徴とするゴム製品の成形方法。 - 前記CBの配合量が50〜300phrであることを特徴とする請求項1記載のゴム製品の成形方法。
- 前記CBの配合量が100〜200phrであることを特徴とする請求項2記載のゴム製品の成形方法。
- 前記ゴム配合物の原料ゴムが、αオレフィン含量が30質量%以上のエチレンαオレフィン共重合体系ゴムを70質量%以上含むものであることを特徴とする請求項1、2又は3記載のゴム製品の成形方法。
- 前記ゴム配合物に結晶性ポリエチレン(結晶性PE)3〜30phr含有させることを特徴とする請求項4記載のゴム製品の成形方法。
- 前記粒状MBの粒径が1〜50mmであることを特徴とする請求項1記載のゴム製品の成形方法。
- 原料ゴムにCBの実質的全量及びプロセスオイルの実質的全量を配合して混練調製された粒状MBと、該粒状MBに対して加硫系薬剤を分散混合させたことを特徴とするゴム配合物。
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