JP3967916B2 - Uv励起で狭い発光スペクトルを有するハロゲン化セシウム貯蔵燐光体の製造方法 - Google Patents
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発明の分野
本発明は高エネルギー放射線によって作られた対象物の像を記録及び再生するための方法に関する。特に本発明はハロゲン化セシウム貯蔵燐光体の製造方法、特に燐光体及び前記燐光体を含有する貯蔵燐光体パネルに関する。
【0002】
発明の背景
コンピュータ放射線写真(CR)では、光刺激性燐光体が使用され、それはパネルに混入され、入射パターンに従って変調されたX線ビームに暴露され、その結果としてX線放射線パターンに含まれるエネルギーを一時的に貯蔵する。露光後ある間隔で、可視又は赤外光のビームがパネルを走査し、検出され逐次電気信号に変化されそれを処理して可視像を生成することができる光として貯蔵されたエネルギーの放出を刺激する。この目的のため、燐光体はできるだけ多い入射X線エネルギーを貯蔵し、走査ビームによって刺激されるまでできるだけ少ない貯蔵されたエネルギーを放出するべきである。
【0003】
コンピュータ放射線写真によって生成される像品質は燐光体スクリーンの構成に大きく依存する。一般に、所定量のX線の吸収において燐光体スクリーンが薄いほど、像品質は良好になるだろう。これは燐光体スクリーンの燐光体に対する結合剤の比が低いほど、そのスクリーンで達成可能な像品質は良好になることを意味する。結合剤が全くないスクリーンが使用されるとき最適なシャープネスを得ることができる。かかるスクリーンは例えば支持体上の燐光体材料の物理蒸着(それは熱蒸着、スパッタリング、電子ビーム蒸着などであってもよい)によって製造されることができる。
【0004】
貯蔵スクリーン又はパネルにおけるアルカリ金属ハロゲン化物燐光体の使用は貯蔵燐光体放射線写真の分野で良く知られ、これらの燐光体の高い結晶対称性は組織化されたスクリーン及び結合剤のないスクリーンを与えることができる。例えばUS−A 5055681では、パイル状構造においてアルカリ金属燐光体を含む貯蔵燐光体スクリーンが開示されている。
【0005】
US−A 5736069では、下記式に相当するアルカリ金属貯蔵燐光体が開示されている:
M1+X.aM2+X′2.bM3+X″3:cZ
式中、M1+はLi、Na、K、Cs及びRbからなる群から選択された少なくとも一つの要素であり、M2+はBe、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Cu、Pb及びNiからなる群から選択された少なくとも一つの要素であり、M3+はSc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Al、Bi、In及びGaからなる群から選択された少なくとも一つの要素であり、ZはGa1+、Ge2+、Sn2+、Sb3+及びAs3+の群から選択された少なくとも一つの要素であり、X、X′及びX″は同じであっても異なってもよく、各々はF、Br、Cl、及びIからなる群から選択されたハロゲン原子を表し、0≦a≦1、0≦b≦1及び0<c≦0.2である。
【0006】
EP−A 174875及びEP−B 252991(及び対応US−A 5028509)では、とりわけアルカリ金属刺激性燐光体CsBr:Eu燐光体が開示され、そこではEuはCsBrを酸化ユウロピウムで燃やすことによってCsBrに混入される。
【0007】
US仮特許出願No.60/142276(1999年7月2日出願)及びUS仮特許出願No.60/159004(1999年10月8日出願)では、新規なCsX:Euが開示されており、そこではユウロピウムドーパントはハロゲン原子を含有するユウロピウム化合物でCsXを燃やすことによってCsXに導入されている。この燐光体は高スピードを示し、良好なスピードを有する結合剤のないスクリーンを作るために使用されることができる。
【0008】
それにもかかわらず、医療用X線診断では患者線量を低下し像品質を維持することができるシステムに対する探究はなお行われているので、増大したスピードの貯蔵燐光体を持つ必要性は残ったままである。
【0009】
発明の目的及び概要
本発明の第一目的は高スピードを示す新規なハロゲン化セシウム燐光体を提供することである。
【0010】
本発明のさらなる目的は高スピードを示す新規なハロゲン化セシウム燐光体の製造方法を提供することである。
【0011】
本発明のなおさらなる目的は高スピードを示すハロゲン化セシウム燐光体を含有するパネルを提供することである。
【0012】
本発明のさらなる目的及び利点は以下の詳細な記述から明らかになるだろう。
【0013】
本発明の目的は370nmの光で励起するとI≦0.20I0であるようなλmaxの波長における最大発光強度I0及びλmax+30nmにおける発光強度Iを示すCsX:Eu燐光体を提供することによって実現される。
【0014】
発明の詳細な記述
UV励起で狭い発光スペクトルを示すCsX:Eu燐光体を含有する貯蔵燐光体スクリーンが放射線写真のための貯蔵燐光体スクリーンとして使用されるとき増大したスピードを示すことが実験で見出された。UV励起で燐光体の発光スペクトルが高い波長領域において低い発光強度を有することが特に重要であることが見出された。かかる燐光体を混入する貯蔵燐光体スクリーン又はパネルはUV励起で高い波長領域において高い発光強度を有する燐光体を混入するスクリーンと比較すると50%から10倍、さらには20倍までのスピード増加を示す。
【0015】
UV励起で狭い発光スペクトルを有するCsX:Eu燐光体を含む燐光体スクリーンのスピード増加が、前記CsX:Eu燐光体がCsBr又はCsCl燐光体であるとき(Euドーピングはハロゲン原子を含有するユウロピウム化合物を加えることによって行われる)極めて顕著であることが実験で見出された。
【0016】
この高いスピードはそれらのスクリーンを使用するコンピュータ放射線写真システムにおける像品質とスピードの間のトレードオフを見出すときより大きな自由度を与えながら極めて有益であることが明らかである。
【0017】
UV励起で狭い発光スペクトルを有するCsX:Eu燐光体がX線エネルギーを吸収したとき、このエネルギーは最大発光の付近で狭いスペクトル分布を有する発光された光として放出され、かくしてより有用な光が放出されるように思える。
【0018】
UV励起で狭い発光スペクトルを示す燐光体は370nmの光で励起するとI≦0.20I0であるようなλmaxの波長における最大発光強度I0及びλmax+30nmにおける発光強度Iを示す燐光体として規定される。UV励起で狭い発光スペクトルを有する燐光体は370nmの光で励起するとI≦0.15I0であるようなλmaxの波長における最大発光強度I0及びλmax+30nmにおける発光強度Iを示すことがさらに好ましい。
【0019】
UV励起によるCsX:Eu燐光体の発光スペクトルは燐光体の製造工程において、ある時間、10分〜約15時間、80℃〜220℃の温度で燐光体を維持する工程を含めることによって狭くされることができる。さらに、この明細書では所定の時間、所定の温度で燐光体を維持する工程は“アニール工程(annealing step)”と称されるが、厳密な意味において“結晶構造のアニール”が起こることは確かでない。好ましくは“アニール工程”中、温度は100℃〜180℃に30分〜10時間維持される。より好ましくは“アニール工程”は130〜170℃の温度で2〜5時間実行される。上に与えられた制限内である程度、“アニール工程”の時間及び温度が相互変更可能であることが見出された。
【0020】
いかなる理論にも拘束されないが、本発明による燐光体ではユウロピウムドーパントの分布は“不純物中心(impurity center)”がより活性であるように変化される。
【0021】
“アニール工程”は燐光体の製造工程の異なる段階で導入されることができる。
【0022】
本発明は下記工程を含むCsX:Eu燐光体を製造するための方法を包含する:
− CsXを10−3mol%〜5mol%のユウロピウム化合物と混合する(mixing)又は(別の方法で)結合する(combining);
− 前記混合物を450℃以上の温度で加熱する(例えば燃焼する);
− 前記混合物を室温まで冷却する;
− 前記混合物を冷却後80〜220℃の温度にもたらす;及び
− 前記混合物を10分〜15時間その温度で維持する。
【0023】
この方法では混合物を室温まで冷却する工程の後及び前記冷却された混合物を80〜220℃の温度にもたらす工程の前、微細な燐光体粒子を形成するために粉砕する工程及びこれらの燐光体粒子を分級する工程を含めることができる。
【0024】
燃焼後、すぐに“アニール工程”を含めることもできる。即ち、混合物を室温まで冷却する工程が省略され、混合物は燃焼後すぐに80〜220℃の温度にもたらされる。従って、本発明は下記工程を含む方法も包含する:
− CsXを10−3mol%〜5mol%のユウロピウム化合物と混合する(mixing)又は(別の方法で)結合する(combining);
− 前記混合物を450℃以上の温度で加熱する(例えば燃焼する);
− 前記混合物を冷却後80〜220℃の温度にもたらす;及び
− 前記混合物を10分〜15時間その温度で維持する。
【0025】
混合物を室温まで冷却する工程はそれをその温度で10分〜15時間維持する工程後に含めることができる。
【0026】
“アニール工程”はCsX:Eu燐光体を含む結合剤のない燐光体スクリーンを製造するとき有利に含められることができる。
【0027】
従って、方法は下記工程を含む結合剤のないCsX:Eu燐光体スクリーンの製造方法を包含する:
− CsXを10−3mol%〜5mol%のユウロピウム化合物と混合する(mixing)又は(別の方法で)結合する(combining);
− その混合物を支持体上に蒸着し、結合剤のない燐光体スクリーンを形成する;
− 前記燐光体スクリーンを室温まで冷却する;
− 前記燐光体スクリーンを80〜220℃の温度にもたらす;及び
− それを10分〜15時間その温度で維持する。
【0028】
蒸着後、すぐに“アニール工程”を含めることもできる。即ち、燐光体スクリーンを室温まで冷却する工程が省略され、燐光体スクリーンは蒸着後すぐに80〜220℃の温度にもたらされる。従って、本発明はまた、下記工程を含む方法を包含する:
− CsXを10−3mol%〜5mol%のユウロピウム化合物と混合する(mixing)又は(別の方法で)結合する(combining);
− その混合物を支持体上に蒸着し、結合剤のない燐光体スクリーンを形成する;
− 前記燐光体スクリーンを80〜220℃の温度にもたらす;及び
− それを10分〜15時間その温度で維持する。
【0029】
燐光体スクリーンを室温まで冷却する工程はそれをその温度で10分〜15時間維持する工程の後に含められることができる。
【0030】
蒸着はプリカーサから開始する必要はないが、それは燐光体自体を蒸着することによって行うこともできることは明らかである。
【0031】
実施例
I.燐光体の“アニール”
A.燐光体の製造:
燐光体結晶は次の方法で製造された:
EuBr3は商業的販売者から水和された形で受けとり、CsBr:Eu燐光体を製造する前に乾燥された。特に、水和された臭化ユウロピウムは乾燥剤入りのデシケータ中に置かれ、24時間減圧下で乾燥された。かかる乾燥にもかかわらず、残留水は存在していたかもしれず、また臭化ユウロピウムは部分的に水和された形であったかもしれない。さらに、含まれる材料の吸湿性を考慮すると、水はかかる化合物又は混合物の移動及び取扱い中に臭化ユウロピウムに、他の出発材料に及び/又は組み合わされた混合物中に含められるようになることがあり得る。
【0032】
活性化されたCsBrの結晶は20gの99.999%純度のCsBrを1mol%のEuBr3アクチベータと手で粉砕することによって混合することによって作られた。混合物はAl2O3るつぼに置き、管状炉の石英管に置かれた。
【0033】
石英管は水封じのフランジで封止され、燃焼前及び燃焼中キャリヤガスでフラッシされた。ガス流速は120cc/分であった。キャリヤガスは5.8mol%のH2を伴うArであった。
【0034】
炉温度は5℃/分の割合で室温から43℃まで増加された。この温度での継続時間は6時間であった。次に温度は10℃/分で700℃に上昇された。700℃で継続時間は5分であった。炉は10℃/分で室温まで冷却された。
【0035】
燐光体を含有するるつぼは炉から除去され、その後るつぼは燐光体結晶を開放するために破壊された。大きな結晶粒子が選択され、測定のために約1000μmの厚さに研磨された。
【0036】
B.“アニール”法と変換効率についてのその効果
かくして得られた結晶の変換効率は下記のようにして測定された。
【0037】
次に結晶はそれを150℃に、空気中で1時間加熱することによってアニールされ、変換効率は再び測定された。
【0038】
“アニール”前の結晶の変換効率は70pJ/mm2/mRであり、“アニール”後の変換効率は110pJ/mm2/mRであり、CsBr:Eu結晶サンプルについて“アニール”法は約60%の燐光体感度の増加を生じることを示した。
【0039】
C.変換効率の測定
良く規定されたX線量に暴露して貯蔵された全光刺激性エネルギーが決定された。この特性は“変換効率”(C.E.)として表された。
【0040】
X線励起前に燐光体スクリーンになお存在する残留エネルギーを500W石英ハロゲンランプの光で照射することによって除去した。次いで燐光体スクリーンは80kVp及び5mAで操作するX線源で励起された。その目的のためにBalteau,フランスのBALTEAUGRAPHE 2000(商品名)X線源が使用された。低エネルギーX線はX線スペクトルを硬くするために21mm厚のアルミニウムプレートで濾過された。X線励起後、燐光体スクリーンは暗やみで測定セットアップに移された。このセットアップにおいてX線照射された燐光体スクリーンを光刺激するためにレーザ光が使用された。この測定において使用されたレーザは5mWの出力を有する690nmにおいて発光するダイオードレーザであった。ダイオードレーザはSHARP、米国のtype LT030−MD、商品名であった。
【0041】
レーザ光学素子は電子シャッター、ビームエキスパンダー及びフィルターを含む。光増倍管(HAMAMATSU R 376)は光刺激によって放出された光を収集し、対応する電流を与える。測定工程はHP 6944(商品名)マルチプログラマーに接続されたHewlett Packard HP 382(商品名)コンピュータによって制御された。電流−電圧変換器で増幅後、TEKTRONIX TDS 420(商品名)デジタルオシロスコープは得られた光電流を視覚化する。電子シャッターが開放されるとき、レーザビームは燐光体スクリーンを刺激しはじめ、デジタルオシロスコープがトリガーされた。スクリーンと接触して置かれたダイヤフラムを使用して、たった7mm2だけ放出された光が収集された。レーザ出力(2mW)の約半分がスクリーン表面に到達する。この方法では刺激ビームの強度はより均一だった。
【0042】
刺激するレーザ光(結晶に伝えられる)及び刺激された放出光は6mm BG39 SCHOTT(商品名)フィルターによって分離され、かくして放出された光だけが光増倍管に到達する。
【0043】
光増倍管からの信号振幅は光刺激する光の強度と及び貯蔵された光刺激性エネルギーと比例する。信号は時間とともに減少する。信号カーブが入れられるとき、オシロスコープは入力から独立し定数であるエラーの成分として規定されるオフセットを測定するために第二時間トリガーされた。このオフセットを減じた後、信号が最大値の1/eに到達する点が計算された。次いでカーブの下の積分が最初からこの1/e点まで計算された。関数はf(t)=A・e−t/τ(式中、Aは振幅であり、tは時定数であり、τは刺激時間であり、eは自然対数の基数である)によって数学的に記載された。
【0044】
1/e点は貯蔵されたエネルギーの63%が放出されるt=τのときに到達される。前記結果を得るためにコンピュータは積分値をシステムの感度と掛け合わせる。それゆえ光増倍管及び増幅器の感度は燐光体の発光スペクトルの渦巻き(convolution)及び光増倍管の陽極−陰極電圧の関数として測定されなければならず、6mm BG 39 SCHOTT(商品名)フィルターの透過スペクトル及び光増倍管の応答の波長依存性は計算されなければならない。放出光は全ての方向に散乱されるので、放出された光の一部だけが光増倍管によって検出される。パネル及び光増倍管の位置は全発光の10%が光増倍管によって検出されたようなものである。これらの修正の全てがなされた後、変換効率値(C.E.)がpJ/mm2/mRで得られた。
【0045】
II.真空蒸着燐光体を含有するスクリーンの“アニール”
A.蒸着スクリーンの製造
CsBr:EuスクリーンはCsBr及びEuOBrの熱蒸着によって作られた。この目的のためCsBrはEuOBrと混合され、真空蒸着チャンバー内の容器に置かれた。燐光体は1.5mmの厚さ及び40mmの直径を有するガラス円板上に蒸着された。容器と基体の間の距離は10cmであった。真空蒸着中、基体は12rpmで回転された。下記表に示されるような異なる温度の出発材料を伴う容器を有する異なるスクリーンを製造した。蒸着の開始前、チャンバーは4×10−5mbarの圧力まで排気された。蒸着工程中、Arはチャンバーに導入された。
【0046】
蒸着されたスクリーンにおけるEu濃度はX線蛍光で測定され、以下の表1に示される。
【表1】
【0047】
B.UV励起スペクトルの測定
フォトルミネセンス測定は0.22m SPEX 1680モノクロメータ(解像度0.1nm)及び450Wキセノンランプを備えたSPEX DM3000F蛍光分光光度計について室温で行われた。刺激するUV光は370nmの波長を有していた。
発光スペクトルは測定され、モノクロメーターによってスペクトル歪曲について及び光増倍管感度について修正された。スクリーンの各々についてλmaxにおけるI0及びλmax+30nmにおけるIがアニール前後で測定された。値は以下の表2に見出しI/I0の下で述べられる。
【0048】
C.“アニール”法及び変換効率についてのその効果
得られたスクリーンの感度は以下に記載されるように測定された。
【0049】
次に、スクリーンは空気中で4時間150℃に加熱することによってアニールされ、感度が再び測定された。“アニール”前後の感度は表2に与えられる。
【0050】
D.スクリーン感度“S”の測定
蒸着スクリーンの感度は以下の方法で測定された:
【0051】
スクリーンは80kVpで約50mRの線量で均一に照射された。
【0052】
読み出しはフライングスポットスキャナーでなされた。スキャナーでは、走査光源は690nmで放出する30mWダイオードレーザであった。4mm BG−39(登録商標)(HOYAの商品名)フィルターを使用して刺激光とスクリーン放出光を分離した。走査平均レベル(SAL)は光増倍管におけるスクリーンによって生成された平均信号として測定された。
【0053】
【表2】
【0054】
表2にまとめられた結果から“アニール”工程は1.6〜4.5倍で感度を増大することが明らかである(実施例8のスクリーン参照)。
Claims (2)
- 370nmの光で励起するとI≦0.20I0であるようなλmaxの波長における最大発光強度I0及びλmax+30nmにおける発光強度Iを示すCsBr:Eu燐光体を製造するための方法であって、下記工程を含む方法:
− CsBrを、10−3mol%〜5mol%のユウロピウム化合物であって、EuX′2、EuX′3及びEuOX′(X′はF、Cl、Br、I及びその組合せからなる群から選択される)から選択される一つの要素であるユウロピウム化合物と混合するか又は結合する;
− 前記混合物を450℃以上の温度で加熱する;
− 前記混合物を室温まで冷却する;
− 前記混合物を冷却後80〜220℃の温度にもたらす;及び
− 前記混合物を10分〜15時間その温度で維持する。 - 370nmの光で励起するとI≦0.20I0であるようなλmaxの波長における最大発光強度I0及びλmax+30nmにおける発光強度Iを示す結合剤のないCsBr:Eu燐光体スクリーンの製造方法であって、下記工程を含む方法:
− CsBrを、10−3mol%〜5mol%のユウロピウム化合物であって、EuX′2、EuX′3及びEuOX′(X′はF、Cl、Br、I及びその組合せからなる群から選択される)から選択される一つの要素であるユウロピウム化合物と混合するか又は結合する;
− その混合物を支持体上に蒸着し、結合剤のない燐光体スクリーンを形成する;
− 前記燐光体スクリーンを室温まで冷却する;
− 前記燐光体スクリーンを80〜220℃の温度にもたらす;及び
− それを10分〜15時間その温度で維持する。
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