JP3932756B2 - シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶基板上にシリコン単結晶薄膜を気相成長させたシリコンエピタキシャルウェーハ（以下、単に「エピウェーハ」とも呼ぶ）は、通常、以下のような工程に従い製造されている。まず、ＦＺ（フローティングゾーン）法あるいはＣＺ（チョクラルスキー）法等により製造されたシリコン単結晶インゴットを、スライサーを用いてスライシングする。スライシング後のウェーハは、縁部に面取りが施された後、両面がラップ研磨され、さらに化学エッチング処理がなされる。化学エッチング終了後のウェーハは、さらに機械的化学的研磨処理により鏡面研磨（以下、鏡面研磨後のウェーハを鏡面ウェーハとも称する）がなされた後、シリコン単結晶薄膜の気相成長工程に回される。
【０００３】
通常、エピウェーハの製造に用いられる鏡面ウェーハの面粗さは、原子間力顕微鏡による１μｍ×ｌμｍ測定面積における面粗さのＲＭＳ（二乗平均平方根：Root Mean Square）表示で、０．３ｎｍ未満のものが用いられている。しかし、このような面粗さレベルとなるまで鏡面研磨するには、通常、１次研磨、２次研磨（場合によっては３次研磨）及び仕上研磨よりなる３〜４段階の工程が必要であり、研磨時間の長大化による製造能率の低下がしばしば問題となっている。そこで、特開平８−１３９０３３号には、鏡面研磨工程を１次研磨のみに留める一方、その鏡面ウェーハの面粗さがＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下とすることにより、面粗さレベルが比較的大きくとも、これを用いて製造される半導体デバイスの電気的特性が影響を受けにくく、結果として鏡面研磨工程の高能率化を図ることができる主旨の発明が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、本発明者らが、特開平８−１３９０３３号公報による１次研磨のみを施したシリコン単結晶ウェーハ主表面上にシリコンエピタキシャル層（シリコン単結晶薄膜として形成される：以下、単にエピタキシャル層ともいう）を気相成長せしめたエピウェーハを、光散乱式ウェーハ表面検査装置（パーティクル検出装置）で評価したところ、シリコン単結晶薄膜表面において、局所的に深さあるいは大きさが数〜十数μｍのピットが多数のパーティクルとして検出されることがわかった。
【０００５】
また、本発明者らがさらに検討した結果、鏡面ウェーハの面粗さは、１次研磨のみを施すことによりＲＭＳ表示で１．２ｎｍ以下に保つことは難しいことが判ってきた。鏡面ウェーハの面粗さがＲＭＳ表示で１．２ｎｍより大きいと、該鏡面ウェーハの主表面上にエピタキシャル層を１μｍ以上気相成長させた後もその影響が強く残り、エピタキシャル層の表面にヘイズ（Haze）と呼ばれる表面状態が発生しやすくなる。ヘイズは、鏡面ウェーハ表面に発生した微少な凹凸であり、暗室内で集光ランプ等を用いてエピタキシャル層の表面を観察すると、光が乱反射して白く曇って見えるものである。
【０００６】
本発明の課題は、鏡面研磨工程の工数を削減しつつ、寸法の大きなピット等の残留を効果的に抑制することができ、ひいてはエピタキシャル層の表面にヘイズ（Haze）が発生しにくいシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決する本発明の要旨は以下の通りである。
すなわち、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、鏡面研磨工程において、１次研磨の研磨代を６μｍ以上となし、さらに仕上研磨を施すことにより、鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさを２μｍ以下、より好ましくは０．４μｍ以下とし、かつ、主表面の面粗さをＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下とする。
【０００８】
上記の製造方法の採用により、主表面の面粗さがＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下であり、かつ主表面に残存するピットの光学的な大きさが２μｍ以下である鏡面ウェーハが得られる。本発明のシリコンエピタキシャルウェーハは、上記のような鏡面ウェーハの主表面上に、厚さ１μｍ以上のシリコン単結晶薄膜（シリコンエピタキシャル層）を形成したことを特徴とする。主表面の面粗さが上記のように調整された鏡面ウェーハの主表面上に、厚さ１μｍ以上のシリコン単結晶薄膜を気相成長すると、実質的にピットの全く残存していないエピウェーハを得る事ができる。しかし、成長するシリコン単結晶薄膜の厚さが1μｍより薄い場合、シリコン単結晶薄膜の表面にピットが残存することが多くなる。また、本発明においては、主表面の面粗さをＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下としつつ、鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさを５μｍ以下とし、そのような鏡面ウェーハの主表面上に、厚さ１２μｍ以上のシリコン単結晶薄膜を気相成長すると、実質的にピットの全く残存していないエピウェーハを得る事ができる。なお、本発明において、シリコン単結晶薄膜の厚さに特に上限はないが、２００μｍを超える膜厚にてシリコン単結晶薄膜を気相成長することは実質的にない。
【０００９】
そして、上記の製造方法によると、鏡面研磨工程は、１次研磨と仕上研磨との２工程で済み、１次研磨、２次研磨（場合によっては３次研磨）及び仕上研磨の３〜４段階の工程を必要とするの従来の鏡面研磨に比べ、エピウェーハの品質を従来とほぼ同等に保ったままで製造工程を短縮することができる。
【００１０】
なお、本明細書においてピットの「光学的大きさ」とは、レーザー光を用いた光散乱式ウェーハ表面検査装置による散乱光強度測定値を、既知粒径のポリスチレンラテックス標準粒子の散乱光強度を用いて粒径換算した、標準粒子等価粒径を意味するものとする。また、ＲＭＳ表示による面粗さＱは、原子間力顕微鏡によるウェーハ主表面の３次元形状プロファイル測定において、測定面積を１μｍ×ｌμｍ（高さ方向をｚとするｘ−ｙ−ｚ直交座標系を設定したときに、ｘ−ｙ平面への投影面積にて表す）とし、測定点毎の高さ方向座標測定値をＺ、その平均値をＺm、全測定点についての（Ｚ−Ｚm)^２の和をΣ（Ｚ−Ｚm)^２として、これを測定点数Ｎにて除した値の平方根：
Ｑ＝｛（１／Ｎ）×Σ（Ｚ−Ｚm)^２｝^１／２‥‥‥▲１▼
を意味する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハ及びその製造方法について、詳細に説明する。図１は、本発明の工程の一例を概略的に示す流れ図であり、図２は、その主要工程を示す模式図である。まず、ＦＺ法あるいはＣＺ法等の公知の方法にてシリコン単結晶インゴットを製造する（工程ａ）。こうして得られる単結晶インゴットは、一定の抵抗率範囲のブロックに切断され（工程ｂ）、さらに外径研削が施される（工程ｃ）。外径研削後の各ブロックには、オリエンテーションフラットあるいはオリエンテーションノッチが形成される（工程ｄ）。このように仕上げられたブロックは、図２（ａ）に示すように、内周刃切断等によりスライシングされる（工程ｅ）。スライシング後のシリコン単結晶ウェーハの両面外周縁にはベベル加工により面取りが施される（工程ｆ）。
【００１２】
面取り終了後のシリコン単結晶ウェーハは、図２（ｂ）に示すように、遊離砥粒を用いて両面がラッピングされ、ラップウェーハとなる（工程ｇ）。次に、図２（ｃ）に示すように、そのラップウェーハをエッチング液に浸漬することにより、両面が化学エッチング処理され、化学エッチウェーハとなる（工程ｈ）。化学エッチング工程（工程ｈ）は、工程ｂ〜工程ｇの機械加工工程においてシリコン単結晶ウェーハの表面に生じたダメージ層を除去するために行われる。このダメージ層の化学エッチングによる除去は、弗酸と硝酸と酢酸からなる混酸水溶液による酸エッチング（図３（ｃ））、あるいは、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリエッチングと前記酸エッチングとの両方（図３（ｄ）、（ｅ））により行われる。
【００１３】
なお、図３（ａ）に示すように、ラッピング工程（工程ｇ）において、砥粒がウェーハ表面に突き刺さることでピットが形成された場合、図３（ｂ）に示すように、ラッピング後に砥粒を除去するために行うアルカリ洗浄によりその直径や深さが増大して、局所的に深いピット（例えば深さｄ0が１０μｍ程度）に成長することがある。その場合、図３（ｄ）及び（ｅ）に示すように、アルカリエッチングと酸エッチングとの両方をこの順に行うと、局所的な深いピットの深さｄ3を７μｍ程度に改善することができる。なお、図３（ｄ）のアルカリエッチングにおけるエッチング代は、ウェーハの表裏の合計にて１０〜３０μｍとするのがよく、図３（ｅ）の酸エッチング代は同じく５〜２０μｍとするのがよい。
【００１４】
図１に戻り、化学エッチング工程（工程ｈ）の後に、鏡面研磨工程（工程ｉ）が行われる。本発明の鏡面研磨工程においては、工程短縮のために、１次研磨と仕上研磨のみを行う。図２（ｄ）に示すように、いずれの工程もいわゆる片面研磨法で行うことができる。具体的には、回転研磨ブロックにワックス等で化学エッチウェーハを貼り付け、研磨クロスを接着した回転研磨定盤上に、所定の圧力にて押し付ける。そして、研磨クロスに、例えばＳｉＯ_２を主成分としたアルカリ性コロイダルシリカ等の研磨液を供給しながら定盤を回転させ、研磨を行う。この研磨は、コロイダルシリカ等を砥粒とした機械的研磨と、アルカリ液による化学エッチングとの複合作用による、いわゆる機械的化学的研磨である。
【００１５】
１次研磨は、面の平坦化と前記した深いピットの除去とを目的として行われ、例えば、発泡ウレタンシートやポリエステル等の不織布にウレタン樹脂を含潰させた硬質なベロアタイプの研磨クロスと、研磨促進剤のアミンと砥粒のコロイダルシリカとを添加した研磨削が用いられる。
【００１６】
前記深いピットの除去程度は、１次研磨の研磨代に応じて変化する。図４は、１次研磨における研磨代と、仕上研磨後に研磨面において観察される、光学的な大きさが０．３μｍ以上のピット個数との関係を示すものであるが、この結果からも明らかなように、深いピットは、１次研磨の研磨代が６μｍ以上の場合に実質的に完全に除去可能となる。逆に、１次研磨の研磨代が６μｍより少ない場合には、深いピットは仕上研磨後も研磨面にピットとして残存する。ただし、図４において研磨代が７．３μｍ付近で観察されるように、研磨代を６μｍ以上にした場合でも、光学的な大きさが０．３μｍ以上のピットが多少残存する場合がある。この場合の、シリコン単結晶薄膜を形成するための、さらに適切な鏡面ウェーハの条件については後述する。また、研磨代が１０μｍを超えると鏡面ウェーハのフラットネスが悪くなり始めるので、許容されるフラットネスの大きさに応じて研磨代を定める必要がある。
【００１７】
次に、仕上研磨は、図２（ｆ）に示すように、１次研磨時の加工歪を取り除くとともに、ウェーハ主表面におけるｎｍオーダーの周期の微細な粗さを改善することを目的として行われ、例えば、前記不織布の基布の上にウレタン樹脂を発泡させたスエードタイプの研磨クロスと、アンモニア水（ＮＨ_４ＯＨ）とコロイダルシリカとを添加した研磨剤が用いられる。この仕上研磨を施すことにより、主表面の面粗さをＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下に保つことができる。
【００１８】
図１に戻り、主表面が鏡面研磨された鏡面ウェーハは、洗浄（工程ｊ）後、その主表面上に水素雰囲気中で単結晶薄膜が気相成長される（工程ｋ：以下、気相成長された単結晶薄膜をエピタキシャル層とも称する）。図５（ａ）〜（ｃ）は、形成するエピタキシャル層の厚さｔeをそれぞれ１μｍ、３μｍ及び４μｍとし、エピタキシャル層形成前のピットサイズ（以下、「エピ前サイズ」と略記する）を横軸座標値、エピタキシャル層形成後のピットサイズ（以下、「エピ後サイズ」と略記する）を縦軸座標値として、ウェーハ主表面上にて観察された各ピット毎にそれらの値を座標点としてプロットしたものである。また、各グラフの枠内には、エピ前及びエピ後における０．３μｍを超えるピットの検出個数と、該ピットのエピ後の残留率とを示している。エピタキシャル層を気相成長すると、前記した仕上研磨後に研磨面に残存するピットは、幾分エピタキシャル層に被覆されて消滅する傾向があることがわかる。この傾向は、エピタキシャル層の厚さｔeが大きくなるほど顕著である。
【００１９】
図６（ａ）〜（ｃ）は、図５のグラフを両対数プロットに変換したものである。これによると、鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさが２μｍ以下の場合、その上に厚さ１μｍ以上の単結晶薄膜を気相エピタキシャル成長することで、エピ後のピットの大きさが０．３μｍ以下となっていることがわかる。また、エピタキシャル層の厚さｔeが大きいほど、成長したエピタキシャル層の表面に発現するピットの光学的な大きさは小さくなる。
【００２０】
また、鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさが０．４μｍ以下の場合、その上に厚さ１μｍ以上の単結晶薄膜を気相エピタキシャル成長すると、ピットが略完全に消失することもわかる。消失するピットの大きさと成長する単結晶薄膜の厚さとの関係を図７に示す。すなわち、成長する単結晶薄膜が厚いほど、消失させることのできるピットの大きさは大きくなる。換言すると、単結晶薄膜を形成する際に消失させることのできるピットの大きさは、成長させるシリコン単結晶薄膜の厚さにより異なる。例えば、鏡面ウェーハの主表面上に厚さ１２μｍ以上のシリコン単結晶薄膜を気相成長することにより、光学的な大きさが５μｍ又はそれ以下のピットを消失させることができる。また、鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさが０．４μｍ以下の場合、その上に厚さ１μｍ以上の単結晶薄膜を気相エピタキシャル成長することによりピットが完全に消失する。
【００２１】
なお、図７には、シリコン単結晶薄膜の成長前に、鏡面研磨ウェーハを水素雰囲気にて１１７０℃にて６０秒熱処理を施した場合と、３００秒熱処理を施した場合との結果を比較する形で示している。これによると、水素熱処理の時間が長いほど、同じ厚さのシリコン単結晶薄膜により、より大きなピットを消失できていることがわかる。なお、水素熱処理は、１１００℃〜１１１９０℃にて０．５分〜３０分行うのがよい。
【００２２】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。
［実施例１］
先ず、ＣＺ法によりシリコン単結晶棒として引上げられ（図１の工程ａ）、同図の工程ｂ〜工程ｇを通してラッピングされた、直径２００ｍｍ、結晶面方位略（１００）、抵抗率０．００８Ω・ｃｍ〜０．０２Ω・ｃｍのｐ^＋ラップウェーハを準備した。
【００２３】
この準備したラップウェーハは、工程ｈにおいて、弗酸と硝酸と酢酸からなる混酸水溶液による酸エッチング（ウェーハ表裏の合計のエッチング代：３０μｍ）あるいは、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリエッチングと前記酸エッチングの二段階化学エッチング（ウェーハ表裏の合計のエッチング代：アルカリ２０μｍ＋酸１０μｍ）により化学エッチングされる。本実施例においては、後者の二段階化学エッチングを行った。具体的な処理内容は以下の通りである。まず、アルカリエッチングは、８５℃に保持した濃度５０重量％のＮａОＨ水溶液中に４５０秒浸漬して行った。次に、親水化処理として０．３％の過酸化水素水に浸漬した後、最後に、５０％弗酸、７０％硝酸及び９９％酢酸を体積比にて１：２：１にて混合した酸液に浸漬して行った。
【００２４】
前記二段階化学エッチングを施した化学エッチウェーハに、工程ｉにて研磨代１０μｍの１次研磨と研磨代０．１μｍの仕上研磨を施して、鏡面ウェーハとした。１次研磨と仕上研磨の条件を表１に示す。
【００２５】
【表１】

【００２６】
また、原子間力顕微鏡により鏡面ウェーハの主表面の１μｍ×ｌμｍ測定面積における三次元形状プロファイルを測定し、バンドパスフィルタにより波長０．８７μｍ〜３８．５９μｍの成分を抽出してＲＭＳ表示による面粗さ値Ｑを求めたところ、０．４９ｎｍであった。
【００２７】
上記鏡面ウェーハは、工程ｊで所定の洗浄工程をし、さらに、光散乱式ウェーハ表面検査装置を用いて表面状態を検査することにより鏡面ウェーハの選別を行い、鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさが０．４μｍ以下のウェーハについてのみ、工程ｋのエピタキシャル層の気相成長を行った。気相成長は、枚葉式気相成長装置を用い、水素雰囲気中１１７０℃で６０秒の成長前熱処理に引き続いて、水素雰囲気中１１３０℃でシリコンエピタキシャル層を鏡面ウェーハの主表面上に４μｍ成長する形で行った。そして、得られたエピウェーハの表面状態を再度検査したところ、成長したシリコンエピタキシャル層の面粗さは、前記ＲＭＳ表示で０．４８ｎｍであり、全く問題の無いレベルであった。また、ピットは１個も観察されなかった。
【００２８】
［比較例１］
工程ｉにおいて、研磨代５μｍの１次研磨のみを施し、仕上研磨を行わなかった以外は、実施例と同じ条件で行った。その結果、鏡面ウェーハの面粗さは、ＲＭＳ表示で１．２６ｎｍであった。また、鏡面ウェーハの主表面に残存する光学的な大きさが０．４μｍより大きいピットの数は、２９個／ウェーハであった。ただし、１次研磨のみでは面荒れが大きいためにピットを観察することができないので、ピットの評価は仕上研磨を施した後に行った。成長したシリコンエピタキシャル層の面粗さは、前記ＲＭＳ表示で１．１１ｎｍであった。また、ピットは７個観察された。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法の一例を示す流れ図。
【図２】図１の主要工程を模式的に示す工程説明図。
【図３】深いピットの形成過程とその後の化学エッチング工程とを模式的に示す図。
【図４】鏡面研磨による研磨代と、研磨後の残留ピット個数との関係を示すグラフ。
【図５】エピ前のピットサイズとエピ後のピットサイズとの関係を、各種のエピタキシャル層成長厚さ毎に示すグラフ。
【図６】図５を両対数プロットに変換したグラフ。
【図７】各種のエピタキシャル層成長厚さ毎の、消滅可能なピットサイズを示すグラフ。

Claims (3)

1. １次研磨及び仕上研磨よりなり、かつ１次研磨の研磨代が６μｍ以上であって、仕上研磨後に得られる鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさを２μｍ以下、かつ、主表面の面粗さをＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下とする鏡面研磨工程と、鏡面ウェーハの主表面上に、厚さ１μｍ以上のシリコン単結晶薄膜を気相成長するエピタキシャル成長工程とを有することを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
2. 前記鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさは、０．４μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
3. 前記鏡面研磨工程は、シリコン単結晶棒をスライスして得た半導体ウェーハに対して、少なくとも面取り、ラッピング、アルカリエッチング、酸エッチングをこの順に施した後に行われることを特徴とする請求項１記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。

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