JP2001223163A - シリコンエピタキシャルウェーハ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 鏡面研磨工程の工数を削減しつつ、寸法の大
きなピット等の残留が効果的に抑制されたシリコンエピ
タキシャルウェーハと、その製造方法とを提供する。 【解決手段】 鏡面研磨工程において、１次研磨の研磨
代を６μｍ以上となし、さらに仕上研磨を施すことによ
り、鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な
大きさを２μｍ以下、より好ましくは０．４μｍ以下と
し、かつ、主表面の面粗さをＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以
上１．２ｎｍ以下とする。この製造方法の採用により、
主表面の面粗さがＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎ
ｍ以下であり、かつ主表面に存在するピットの光学的な
大きさが２μｍ以下である鏡面ウェーハが得られる。そ
のような鏡面ウェーハの主表面上に、厚さ１μｍ以上の
シリコン単結晶薄膜を気相成長すると、実質的にピット
の全く発生していないエピタキシャルウェーハを得る事
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンエピタキ
シャルウェーハ及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶基板上にシリコン単結晶
薄膜を気相成長させたシリコンエピタキシャルウェーハ
（以下、単に「エピウェーハ」とも呼ぶ）は、通常、以
下のような工程に従い製造されている。まず、ＦＺ（フ
ローティングゾーン）法あるいはＣＺ（チョクラルスキ
ー）法等により製造されたシリコン単結晶インゴット
を、スライサーを用いてスライシングする。スライシン
グ後のウェーハは、縁部に面取りが施された後、両面が
ラップ研磨され、さらに化学エッチング処理がなされ
る。化学エッチング終了後のウェーハは、さらに機械的
化学的研磨処理により鏡面研磨（以下、鏡面研磨後のウ
ェーハを鏡面ウェーハとも称する）がなされた後、シリ
コン単結晶薄膜の気相成長工程に回される。

【０００３】通常、エピウェーハの製造に用いられる鏡
面ウェーハの面粗さは、原子間力顕微鏡による１μｍ×
ｌμｍ測定面積における面粗さのＲＭＳ（二乗平均平方
根：Root Mean Square）表示で、０．３ｎｍ未満のもの
が用いられている。しかし、このような面粗さレベルと
なるまで鏡面研磨するには、通常、１次研磨、２次研磨
（場合によっては３次研磨）及び仕上研磨よりなる３〜
４段階の工程が必要であり、研磨時間の長大化による製
造能率の低下がしばしば問題となっている。そこで、特
開平８−１３９０３３号には、鏡面研磨工程を１次研磨
のみに留める一方、その鏡面ウェーハの面粗さがＲＭＳ
表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下とすることによ
り、面粗さレベルが比較的大きくとも、これを用いて製
造される半導体デバイスの電気的特性が影響を受けにく
く、結果として鏡面研磨工程の高能率化を図ることがで
きる主旨の発明が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、本発明者ら
が、特開平８−１３９０３３号公報による１次研磨のみ
を施したシリコン単結晶ウェーハ主表面上にシリコンエ
ピタキシャル層（シリコン単結晶薄膜として形成され
る：以下、単にエピタキシャル層ともいう）を気相成長
せしめたエピウェーハを、光散乱式ウェーハ表面検査装
置（パーティクル検出装置）で評価したところ、シリコ
ン単結晶薄膜表面において、局所的に深さあるいは大き
さが数〜十数μｍのピットが多数のパーティクルとして
検出されることがわかった。

【０００５】また、本発明者らがさらに検討した結果、
鏡面ウェーハの面粗さは、１次研磨のみを施すことによ
りＲＭＳ表示で１．２ｎｍ以下に保つことは難しいこと
が判ってきた。鏡面ウェーハの面粗さがＲＭＳ表示で
１．２ｎｍより大きいと、該鏡面ウェーハの主表面上に
エピタキシャル層を１μｍ以上気相成長させた後もその
影響が強く残り、エピタキシャル層の表面にヘイズ（Ha
ze）と呼ばれる表面状態が発生しやすくなる。ヘイズ
は、鏡面ウェーハ表面に発生した微少な凹凸であり、暗
室内で集光ランプ等を用いてエピタキシャル層の表面を
観察すると、光が乱反射して白く曇って見えるものであ
る。

【０００６】本発明の課題は、鏡面研磨工程の工数を削
減しつつ、寸法の大きなピット等の残留を効果的に抑制
することができ、ひいてはエピタキシャル層の表面にヘ
イズ（Haze）が発生しにくいシリコンエピタキシャルウ
ェーハと、その製造方法とを提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決する本
発明の要旨は以下の通りである。すなわち、本発明に係
るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、鏡面
研磨工程において、１次研磨の研磨代を６μｍ以上とな
し、さらに仕上研磨を施すことにより、鏡面ウェーハの
主表面に残存するピットの光学的な大きさを２μｍ以
下、より好ましくは０．４μｍ以下とし、かつ、主表面
の面粗さをＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下
とする。

【０００８】上記の製造方法の採用により、主表面の面
粗さがＲＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下であ
り、かつ主表面に残存するピットの光学的な大きさが２
μｍ以下である鏡面ウェーハが得られる。本発明のシリ
コンエピタキシャルウェーハは、上記のような鏡面ウェ
ーハの主表面上に、厚さ１μｍ以上のシリコン単結晶薄
膜（シリコンエピタキシャル層）を形成したことを特徴
とする。主表面の面粗さが上記のように調整された鏡面
ウェーハの主表面上に、厚さ１μｍ以上のシリコン単結
晶薄膜を気相成長すると、実質的にピットの全く残存し
ていないエピウェーハを得る事ができる。しかし、成長
するシリコン単結晶薄膜の厚さが1μｍより薄い場合、
シリコン単結晶薄膜の表面にピットが残存することが多
くなる。また、本発明においては、主表面の面粗さをＲ
ＭＳ表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下としつつ、鏡
面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさ
を５μｍ以下とし、そのような鏡面ウェーハの主表面上
に、厚さ１２μｍ以上のシリコン単結晶薄膜を気相成長
すると、実質的にピットの全く残存していないエピウェ
ーハを得る事ができる。なお、本発明において、シリコ
ン単結晶薄膜の厚さに特に上限はないが、２００μｍを
超える膜厚にてシリコン単結晶薄膜を気相成長すること
は実質的にない。

【０００９】そして、上記の製造方法によると、鏡面研
磨工程は、１次研磨と仕上研磨との２工程で済み、１次
研磨、２次研磨（場合によっては３次研磨）及び仕上研
磨の３〜４段階の工程を必要とするの従来の鏡面研磨に
比べ、エピウェーハの品質を従来とほぼ同等に保ったま
まで製造工程を短縮することができる。

【００１０】なお、本明細書においてピットの「光学的
大きさ」とは、レーザー光を用いた光散乱式ウェーハ表
面検査装置による散乱光強度測定値を、既知粒径のポリ
スチレンラテックス標準粒子の散乱光強度を用いて粒径
換算した、標準粒子等価粒径を意味するものとする。ま
た、ＲＭＳ表示による面粗さＱは、原子間力顕微鏡によ
るウェーハ主表面の３次元形状プロファイル測定におい
て、測定面積を１μｍ×ｌμｍ（高さ方向をｚとするｘ
−ｙ−ｚ直交座標系を設定したときに、ｘ−ｙ平面への
投影面積にて表す）とし、測定点毎の高さ方向座標測定
値をＺ、その平均値をＺm、全測定点についての（Ｚ−
Ｚm)^２の和をΣ（Ｚ−Ｚm)^２として、これを測定点数Ｎ
にて除した値の平方根： Ｑ＝｛（１／Ｎ）×Σ（Ｚ−Ｚm)^２｝^１／２‥‥‥ を意味する。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係るシリコンエピ
タキシャルウェーハ及びその製造方法について、詳細に
説明する。図１は、本発明の工程の一例を概略的に示す
流れ図であり、図２は、その主要工程を示す模式図であ
る。まず、ＦＺ法あるいはＣＺ法等の公知の方法にてシ
リコン単結晶インゴットを製造する（工程ａ）。こうし
て得られる単結晶インゴットは、一定の抵抗率範囲のブ
ロックに切断され（工程ｂ）、さらに外径研削が施され
る（工程ｃ）。外径研削後の各ブロックには、オリエン
テーションフラットあるいはオリエンテーションノッチ
が形成される（工程ｄ）。このように仕上げられたブロ
ックは、図２（ａ）に示すように、内周刃切断等により
スライシングされる（工程ｅ）。スライシング後のシリ
コン単結晶ウェーハの両面外周縁にはベベル加工により
面取りが施される（工程ｆ）。

【００１２】面取り終了後のシリコン単結晶ウェーハ
は、図２（ｂ）に示すように、遊離砥粒を用いて両面が
ラッピングされ、ラップウェーハとなる（工程ｇ）。次
に、図２（ｃ）に示すように、そのラップウェーハをエ
ッチング液に浸漬することにより、両面が化学エッチン
グ処理され、化学エッチウェーハとなる（工程ｈ）。化
学エッチング工程（工程ｈ）は、工程ｂ〜工程ｇの機械
加工工程においてシリコン単結晶ウェーハの表面に生じ
たダメージ層を除去するために行われる。このダメージ
層の化学エッチングによる除去は、弗酸と硝酸と酢酸か
らなる混酸水溶液による酸エッチング（図３（ｃ））、
あるいは、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリエッ
チングと前記酸エッチングとの両方（図３（ｄ）、
（ｅ））により行われる。

【００１３】なお、図３（ａ）に示すように、ラッピン
グ工程（工程ｇ）において、砥粒がウェーハ表面に突き
刺さることでピットが形成された場合、図３（ｂ）に示
すように、ラッピング後に砥粒を除去するために行うア
ルカリ洗浄によりその直径や深さが増大して、局所的に
深いピット（例えば深さｄ0が１０μｍ程度）に成長す
ることがある。その場合、図３（ｄ）及び（ｅ）に示す
ように、アルカリエッチングと酸エッチングとの両方を
この順に行うと、局所的な深いピットの深さｄ3を７μ
ｍ程度に改善することができる。なお、図３（ｄ）のア
ルカリエッチングにおけるエッチング代は、ウェーハの
表裏の合計にて１０〜３０μｍとするのがよく、図３
（ｅ）の酸エッチング代は同じく５〜２０μｍとするの
がよい。

【００１４】図１に戻り、化学エッチング工程（工程
ｈ）の後に、鏡面研磨工程（工程ｉ）が行われる。本発
明の鏡面研磨工程においては、工程短縮のために、１次
研磨と仕上研磨のみを行う。図２（ｄ）に示すように、
いずれの工程もいわゆる片面研磨法で行うことができ
る。具体的には、回転研磨ブロックにワックス等で化学
エッチウェーハを貼り付け、研磨クロスを接着した回転
研磨定盤上に、所定の圧力にて押し付ける。そして、研
磨クロスに、例えばＳｉＯ_２を主成分としたアルカリ性
コロイダルシリカ等の研磨液を供給しながら定盤を回転
させ、研磨を行う。この研磨は、コロイダルシリカ等を
砥粒とした機械的研磨と、アルカリ液による化学エッチ
ングとの複合作用による、いわゆる機械的化学的研磨で
ある。

【００１５】１次研磨は、面の平坦化と前記した深いピ
ットの除去とを目的として行われ、例えば、発泡ウレタ
ンシートやポリエステル等の不織布にウレタン樹脂を含
潰させた硬質なベロアタイプの研磨クロスと、研磨促進
剤のアミンと砥粒のコロイダルシリカとを添加した研磨
削が用いられる。

【００１６】前記深いピットの除去程度は、１次研磨の
研磨代に応じて変化する。図４は、１次研磨における研
磨代と、仕上研磨後に研磨面において観察される、光学
的な大きさが０．３μｍ以上のピット個数との関係を示
すものであるが、この結果からも明らかなように、深い
ピットは、１次研磨の研磨代が６μｍ以上の場合に実質
的に完全に除去可能となる。逆に、１次研磨の研磨代が
６μｍより少ない場合には、深いピットは仕上研磨後も
研磨面にピットとして残存する。ただし、図４において
研磨代が７．３μｍ付近で観察されるように、研磨代を
６μｍ以上にした場合でも、光学的な大きさが０．３μ
ｍ以上のピットが多少残存する場合がある。この場合
の、シリコン単結晶薄膜を形成するための、さらに適切
な鏡面ウェーハの条件については後述する。また、研磨
代が１０μｍを超えると鏡面ウェーハのフラットネスが
悪くなり始めるので、許容されるフラットネスの大きさ
に応じて研磨代を定める必要がある。

【００１７】次に、仕上研磨は、図２（ｆ）に示すよう
に、１次研磨時の加工歪を取り除くとともに、ウェーハ
主表面におけるｎｍオーダーの周期の微細な粗さを改善
することを目的として行われ、例えば、前記不織布の基
布の上にウレタン樹脂を発泡させたスエードタイプの研
磨クロスと、アンモニア水（ＮＨ_４ＯＨ）とコロイダル
シリカとを添加した研磨剤が用いられる。この仕上研磨
を施すことにより、主表面の面粗さをＲＭＳ表示で０．
３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下に保つことができる。

【００１８】図１に戻り、主表面が鏡面研磨された鏡面
ウェーハは、洗浄（工程ｊ）後、その主表面上に水素雰
囲気中で単結晶薄膜が気相成長される（工程ｋ：以下、
気相成長された単結晶薄膜をエピタキシャル層とも称す
る）。図５（ａ）〜（ｃ）は、形成するエピタキシャル
層の厚さｔeをそれぞれ１μｍ、３μｍ及び４μｍと
し、エピタキシャル層形成前のピットサイズ（以下、
「エピ前サイズ」と略記する）を横軸座標値、エピタキ
シャル層形成後のピットサイズ（以下、「エピ後サイ
ズ」と略記する）を縦軸座標値として、ウェーハ主表面
上にて観察された各ピット毎にそれらの値を座標点とし
てプロットしたものである。また、各グラフの枠内に
は、エピ前及びエピ後における０．３μｍを超えるピッ
トの検出個数と、該ピットのエピ後の残留率とを示して
いる。エピタキシャル層を気相成長すると、前記した仕
上研磨後に研磨面に残存するピットは、幾分エピタキシ
ャル層に被覆されて消滅する傾向があることがわかる。
この傾向は、エピタキシャル層の厚さｔeが大きくなる
ほど顕著である。

【００１９】図６（ａ）〜（ｃ）は、図５のグラフを両
対数プロットに変換したものである。これによると、鏡
面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大きさ
が２μｍ以下の場合、その上に厚さ１μｍ以上の単結晶
薄膜を気相エピタキシャル成長することで、エピ後のピ
ットの大きさが０．３μｍ以下となっていることがわか
る。また、エピタキシャル層の厚さｔeが大きいほど、
成長したエピタキシャル層の表面に発現するピットの光
学的な大きさは小さくなる。

【００２０】また、鏡面ウェーハの主表面に残存するピ
ットの光学的な大きさが０．４μｍ以下の場合、その上
に厚さ１μｍ以上の単結晶薄膜を気相エピタキシャル成
長すると、ピットが略完全に消失することもわかる。消
失するピットの大きさと成長する単結晶薄膜の厚さとの
関係を図７に示す。すなわち、成長する単結晶薄膜が厚
いほど、消失させることのできるピットの大きさは大き
くなる。換言すると、単結晶薄膜を形成する際に消失さ
せることのできるピットの大きさは、成長させるシリコ
ン単結晶薄膜の厚さにより異なる。例えば、鏡面ウェー
ハの主表面上に厚さ１２μｍ以上のシリコン単結晶薄膜
を気相成長することにより、光学的な大きさが５μｍ又
はそれ以下のピットを消失させることができる。また、
鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的な大き
さが０．４μｍ以下の場合、その上に厚さ１μｍ以上の
単結晶薄膜を気相エピタキシャル成長することによりピ
ットが完全に消失する。

【００２１】なお、図７には、シリコン単結晶薄膜の成
長前に、鏡面研磨ウェーハを水素雰囲気にて１１７０℃
にて６０秒熱処理を施した場合と、３００秒熱処理を施
した場合との結果を比較する形で示している。これによ
ると、水素熱処理の時間が長いほど、同じ厚さのシリコ
ン単結晶薄膜により、より大きなピットを消失できてい
ることがわかる。なお、水素熱処理は、１１００℃〜１
１１９０℃にて０．５分〜３０分行うのがよい。

【００２２】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 ［実施例１］先ず、ＣＺ法によりシリコン単結晶棒とし
て引上げられ（図１の工程ａ）、同図の工程ｂ〜工程ｇ
を通してラッピングされた、直径２００ｍｍ、結晶面方
位略（１００）、抵抗率０．００８Ω・ｃｍ〜０．０２
Ω・ｃｍのｐ^＋ラップウェーハを準備した。

【００２３】この準備したラップウェーハは、工程ｈに
おいて、弗酸と硝酸と酢酸からなる混酸水溶液による酸
エッチング（ウェーハ表裏の合計のエッチング代：３０
μｍ）あるいは、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカ
リエッチングと前記酸エッチングの二段階化学エッチン
グ（ウェーハ表裏の合計のエッチング代：アルカリ２０
μｍ＋酸１０μｍ）により化学エッチングされる。本実
施例においては、後者の二段階化学エッチングを行っ
た。具体的な処理内容は以下の通りである。まず、アル
カリエッチングは、８５℃に保持した濃度５０重量％の
ＮａОＨ水溶液中に４５０秒浸漬して行った。次に、親
水化処理として０．３％の過酸化水素水に浸漬した後、
最後に、５０％弗酸、７０％硝酸及び９９％酢酸を体積
比にて１：２：１にて混合した酸液に浸漬して行った。

【００２４】前記二段階化学エッチングを施した化学エ
ッチウェーハに、工程ｉにて研磨代１０μｍの１次研磨
と研磨代０．１μｍの仕上研磨を施して、鏡面ウェーハ
とした。１次研磨と仕上研磨の条件を表１に示す。

【００２５】

【表１】

【００２６】また、原子間力顕微鏡により鏡面ウェーハ
の主表面の１μｍ×ｌμｍ測定面積における三次元形状
プロファイルを測定し、バンドパスフィルタにより波長
０．８７μｍ〜３８．５９μｍの成分を抽出してＲＭＳ
表示による面粗さ値Ｑを求めたところ、０．４９ｎｍで
あった。

【００２７】上記鏡面ウェーハは、工程ｊで所定の洗浄
工程をし、さらに、光散乱式ウェーハ表面検査装置を用
いて表面状態を検査することにより鏡面ウェーハの選別
を行い、鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学
的な大きさが０．４μｍ以下のウェーハについてのみ、
工程ｋのエピタキシャル層の気相成長を行った。気相成
長は、枚葉式気相成長装置を用い、水素雰囲気中１１７
０℃で６０秒の成長前熱処理に引き続いて、水素雰囲気
中１１３０℃でシリコンエピタキシャル層を鏡面ウェー
ハの主表面上に４μｍ成長する形で行った。そして、得
られたエピウェーハの表面状態を再度検査したところ、
成長したシリコンエピタキシャル層の面粗さは、前記Ｒ
ＭＳ表示で０．４８ｎｍであり、全く問題の無いレベル
であった。また、ピットは１個も観察されなかった。

【００２８】［比較例１］工程ｉにおいて、研磨代５μ
ｍの１次研磨のみを施し、仕上研磨を行わなかった以外
は、実施例と同じ条件で行った。その結果、鏡面ウェー
ハの面粗さは、ＲＭＳ表示で１．２６ｎｍであった。ま
た、鏡面ウェーハの主表面に残存する光学的な大きさが
０．４μｍより大きいピットの数は、２９個／ウェーハ
であった。ただし、１次研磨のみでは面荒れが大きいた
めにピットを観察することができないので、ピットの評
価は仕上研磨を施した後に行った。成長したシリコンエ
ピタキシャル層の面粗さは、前記ＲＭＳ表示で１．１１
ｎｍであった。また、ピットは７個観察された。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製
造方法の一例を示す流れ図。

【図２】図１の主要工程を模式的に示す工程説明図。

【図３】深いピットの形成過程とその後の化学エッチン
グ工程とを模式的に示す図。

【図４】鏡面研磨による研磨代と、研磨後の残留ピット
個数との関係を示すグラフ。

【図５】エピ前のピットサイズとエピ後のピットサイズ
との関係を、各種のエピタキシャル層成長厚さ毎に示す
グラフ。

【図６】図５を両対数プロットに変換したグラフ。

【図７】各種のエピタキシャル層成長厚さ毎の、消滅可
能なピットサイズを示すグラフ。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主表面に存在するピットの光学的な大き
   さが２μｍ以下であり、かつ、主表面の面粗さがＲＭＳ
   表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下の鏡面ウェーハの
   主表面上に、厚さ１μｍ以上のシリコン単結晶薄膜を形
   成したことを特徴とするシリコンエピタキシャルウェー
   ハ。
2. 【請求項２】 前記鏡面ウェーハの主表面に存在するピ
   ットの光学的な大きさは、０．４μｍ以下であることを
   特徴とする請求項１記載のシリコンエピタキシャルウェ
   ーハ。
3. 【請求項３】 前記鏡面ウェーハの主表面は、鏡面研磨
   として１次研磨と仕上研磨のみが施されてなることを特
   徴とする請求項１記載のシリコンエピタキシャルウェー
   ハ。
4. 【請求項４】 主表面に存在するピットの光学的な大き
   さが５μｍ以下であり、かつ、主表面の面粗さがＲＭＳ
   表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下の鏡面ウェーハの
   主表面上に、厚さ１２μｍ以上のシリコン単結晶薄膜を
   形成したことを特徴とするシリコンエピタキシャルウェ
   ーハ。
5. 【請求項５】 １次研磨及び仕上研磨よりなり、かつ１
   次研磨の研磨代が６μｍ以上であって、仕上研磨後に得
   られる鏡面ウェーハの主表面に残存するピットの光学的
   な大きさを２μｍ以下、かつ、主表面の面粗さをＲＭＳ
   表示で０．３ｎｍ以上１．２ｎｍ以下とする鏡面研磨工
   程と、鏡面ウェーハの主表面上に、厚さ１μｍ以上のシ
   リコン単結晶薄膜を気相成長するエピタキシャル成長工
   程とを有することを特徴とするシリコンエピタキシャル
   ウェーハの製造方法。
6. 【請求項６】 前記鏡面ウェーハの主表面に残存するピ
   ットの光学的な大きさは、０．４μｍ以下であることを
   特徴とする請求項５記載のシリコンエピタキシャルウェ
   ーハの製造方法。
7. 【請求項７】 前記鏡面研磨工程は、シリコン単結晶棒
   をスライスして得た半導体ウェーハに対して、少なくと
   も面取り、ラッピング、アルカリエッチング、酸エッチ
   ングをこの順に施した後に行われることを特徴とする請
   求項５記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方
   法。