JP3922824B2 - High purity water production equipment - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、イオン交換樹脂を用いて高純度水（脱イオン水）を製造する装置に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
懸濁物質等を除去し、更に高度に脱イオン化した純水等と称される高純度水を製造する技術は、ボイラー給水をはじめ、発電所，半導体製造，食品製造等のさまざまな分野で求められており、それぞれの分野に応じて必要なレベルの高純度水（純水，超純水，超々純水等の呼称で純度レベルが表現される場合が多い）を製造する装置が現在までに種々提供されてきている。
【０００３】
脱イオン化のためにイオン交換樹脂を用いる純水製造装置は古くから知られており、この技術は、水中に溶けている陽イオンを交換除去するために陽イオン交換樹脂を充填したカチオン塔と、陰イオンを交換除去するための陰イオン交換樹脂を充填したアニオン塔の二塔に、被処理水を順次に通水して脱イオン化する技術として構成される。なお、これらの２種のイオン交換樹脂を混合して混床式とした単塔で用いる方法もある。
【０００４】
ところで、このような高純度水を利用する種々の技術分野においては、これを用いて得られる製品や、全体設備の運転コストに、高純度水の製造コストが大きな影響をもつことがあり、単位量の高純度水を製造するコストをできるだけ低廉化する要望が強く求められる場合が多い。
【０００５】
これらのことから、高純度水製造に際しての脱イオン化処理技術については従来から様々な提案がなされてきている。この技術の変遷は主に、単位量当たりの高純度水製造に要するコストをできるだけ低減することを目的としてなされてきており、製造コストに影響する種々の因子の影響を考えると、イオン交換樹脂の再生設備や再生剤の使用量を含めた再生効率が重要である。
【０００６】
イオン交換樹脂を用いた高純度水の製造過程における脱イオン化操作、あるいはこの操作のための装置構成を考えると、従来技術の変遷は次のように整理することができる。
【０００７】
すなわち、大量の純水を製造するために、イオン交換樹脂をカチオン塔とアニオン塔に分けて二塔とし、初めにカチオン塔によって脱陽イオンし、次に低ｐＨとなった水に空気を吹き込むことで、ヘンリーの法則により水中に溶存している二酸化炭素を容易に除去することができるので、結果として後段に設けたアニオン塔の負荷を軽減させることができるという観点から、カチオン塔のあとに脱炭酸塔を設置した装置（２床３塔方式と称される）が開発され、この装置は、その優れた特性の故に長い間純水装置として用いられている。
【０００８】
その後、移動床式連続イオン交換の技術が確立して、混床式の装置が用いられるようになったが、移動床式であるためにイオン交換樹脂に対して過酷な条件で使用することになるため、イオン交換樹脂の損耗が激しく、処理水にイオン交換樹脂の微粉末が微粒子として混入するので、分野によっては無視できない問題が解決できなかった。
【０００９】
上記移動床式の次に、再生剤の利用効率を上げるために、容易に再生することのできる弱酸性陽イオン交換樹脂、および弱塩基性陰イオン交換樹脂を併用する方法が提案され、初めに４Ｂ５Ｔ方式が実用化された後、更にこの４Ｂ５Ｔの欠点を改良した複層床式が提案された。
【００１０】
この方式のうちの当初の４Ｂ５Ｔ方式の装置は、再生容易な弱酸性陽イオン交換樹脂及び弱塩基性陰イオン交換樹脂を併用して、以下のような再生法を採用することで、固定床式でありながらランニングコストを上記の移動床式（連続式）を凌ぐ再生効率を実現した。すなわち、強酸性陽イオン交換樹脂を初めに再生し、その再生廃液を回収し、これを弱酸性陽イオン交換樹脂の再生に再利用する。同様に陰イオン交換樹脂でも新しい再生剤で再生する強塩基性陰イオン交換樹脂の再生廃液を回収し、これを弱塩基性陰イオン交換樹脂を再生するものであり、この再生方式の採用によりランニングコストの低減化が実現された。
【００１１】
しかしながら、反面において４Ｂ５Ｔ方式の装置は樹脂塔の数が増すという問題や、再生剤回収槽の設置が必要で設備費が増加すると共に設置面積が大きくなってしまうという問題があった。
【００１２】
ところで、高純度水の製造コストに影響する再生処理においては、使用する再生剤をできるだけ少なくすることが有利であり、この観点から、再生効率の良い向流再生方式が採用されるようになってきた。そこで、上記の４Ｂ５Ｔ方式における強と弱のイオン交換樹脂を一つの樹脂塔に積み重ねて充填することで塔形式を２Ｂ３Ｔと同様にし、また、再生を向流方式とすることで、強→弱の順に再生剤を通薬する上記４Ｂ５Ｔ方式と同じ通薬方式の利点が得られる複層床式の純水製造装置が提案され、実用化された。
【００１３】
なおこの複層床式の装置では、弱酸性陽イオン交換樹脂は、固有の性質によって一般に使用される強酸性陽イオン交換樹脂に比べて真比重が小さく、同様に弱塩基性陰イオン交換樹脂も強塩基性陰イオン交換樹脂に比べて真比重が小さい。このため、樹脂塔内において単に強酸性陽イオン交換樹脂の上部に弱酸性陽イオン交換樹脂を積み重ね、強塩基性陰イオン交換樹脂の上部に弱塩基性陰イオン交換樹脂を積み重ねて充填すれば複層が形成され、あえて二種類の樹脂の充填層の境界部に仕切り板を設ける必要はないので、そのようにして装置が構成されていた。また、各塔の二種類のイオン交換樹脂は、通常の逆洗によって分離した状態とされ、沈整時に分離が不十分となって若干の混合部が発生したとしても、実用上では全く障害とはならないという特徴がある。
【００１４】
しかし、強，弱のイオン交換樹脂を複層床式とした等の特徴を有するこの装置は、上述のように優れた純水製造装置であるが、更に改良すべき問題のあることも明らかになった。すなわち、この複層床方式の装置におけるイオン交換樹脂の再生では、再生処理中に樹脂層を流動させないことが大切であり、このために樹脂層を固定させるように樹脂塔上部から圧力水あるいは圧力空気を供給して樹脂層を抑えながら再生を行う必要があり、さらに樹脂塔下部から供給する再生剤薬液は、樹脂層を流動させない程度のゆっくりした流速で通薬することが不可欠であった。このために効果的な再生を行うには再生時間の短縮が難かしいという問題があった。
【００１５】
上記の問題を解決するために、各塔の上・下に充填する強と弱のイオン交換樹脂充填域の境目に仕切板を設け、少なくとも強酸性および強塩基性のイオン交換樹脂をパックドベッドとして使用する方法が提案された。この方式の採用によって、純水の純度に最も大きな影響を与える強酸性および強塩基性のイオン交換樹脂の再生が容易になり、安定した運転が可能になると共に、上昇流再生の通薬速度を大きくし、再生時間を短縮することが可能になった。
【００１６】
なおこの方式では、樹脂塔の上部室に充填して使用する弱酸性陽イオン交換樹脂（あるいは弱塩基性陰イオン交換樹脂）は必ずしも完全なパックドベッドである必要はなく、流動状態であっても再生されるので、充填空間に対して逆洗処理可能な程度の量を充填することで、被処理水に同伴して持ち込まれることのある濁質を逆洗によって排出させるようにすることもでき、圧力損失の点でも正常な状態に維持することを可能とできる利点もある。
【００１７】
しかしこの方式は、再生が上昇流によるため、樹脂粒子に浸透した再生剤の通薬後の洗浄時の押出効果が悪く、特にアニオン塔における洗浄水量が多くなるという問題があって、その改良が要望されるようになった。
【００１８】
そこで、スリット・スクリーンを使用し、被処理水の流れ方向を上昇流とするパックドベッド方式の純水製造装置が、洗浄水量の減少を目的とした装置として提案され、実用化された。この方式の純水製造装置は、向流再生のために通薬が下降流であることにより安定した再生が行われる結果、処理水中のシリカ漏出が著しく減少するという利点があり、さらに下降流通薬を行うことから通薬後の押出が効果的に行われるので、洗浄性に優れ、洗浄水量が減少するという利点がある。
【００１９】
なおこの方式の装置の実現は、仕切板に使用する安価で優れた性能のプラスチック製スリット・スクリーンが開発されたことによるところが大きい。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、パックドベッド方式のイオン交換樹脂層に被処理水を上昇流で通水する純水製造装置は上述のように優れた作用を有する。
【００２１】
しかし、上昇流通水の運転途中において運転を停止すると、交換基の一部が活性基形から塩形に転換されているので塩形において体積が収縮する強酸性陽イオン交換樹脂等の性質により充填層が緩み、一部に活性基形と塩形の混合が生じるために、運転再開後の純度が上昇しないという問題のあることが本発明者により知見された。
【００２２】
この問題は、例えば純水貯槽が満杯であるような場合は、運転は停止しないで処理水を循環しながら待機する方法により対処できるが、エネルギーの無駄につながり、同時に、循環待機の状態から採水に切り換えたときの初めの処理水にイオン交換樹脂からの溶出物が増加して処理水純度を悪化させる問題を招く。
【００２３】
このイオン交換樹脂からの溶出物は、処理水中のＴＯＣ（全有機体炭素）として検出され、陰イオン交換樹脂の有機物汚染による反応性の劣化や、処理水（高純度水）中のＴＯＣを増加させる問題となる。なおこのような溶出物があることや、それが強酸性陽イオン交換樹脂の分解物であることは知られている。
【００２４】
本発明者は、以上のような種々の従来技術の問題点を検討し、できるだけ小さな設備で高純度純水を製造することができ、かつ経済的にも低コストに高純度水を製造できる高純度水の製造装置の提供を目的として鋭意研究を進め、本発明をなすに至ったものである。
【００２５】
本発明の別の目的は、再生後に消費する洗浄水量を削減することができ、かつ再生に要する時間を短縮できる高純度水の製造装置を提供するところにある。
【００２６】
また本発明の更に別の目的は、採水途中における運転休止時の循環待機の必要性がなく、常に安定して高純度の純水を製造することができる装置を提供するところにある。
【００２７】
【課題を解決するための手段】
上記目的は本願の上記特許請求の範囲の各請求項に記載した高純度水の製造装置により達成される。
【００２８】
本願請求項１の高純度水の製造装置の発明は、水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には弱酸性陽イオン交換樹脂を膨潤時にも空間が残るように充填し、かつ下部室には強酸性陽イオン交換樹脂を膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は下降流で通水するように設けると共に、再生剤は上昇流で通薬するように設けたカチオン塔と、水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には強塩基性陰イオン交換樹脂をかつ下部室には弱塩基性陰イオン交換樹脂を、それぞれ膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は上昇流で通水するように設けると共に、再生剤は下降流で通薬するように設けたアニオン塔とを備えたことを特徴とする。
【００２９】
上記構成において、「膨潤した状態で満杯」というのは、イオン交換樹脂は活性基形，塩形により体積が変化するので、その体積が大きくなった状態においてイオン交換樹脂充填空間に空間が生じないように充填するパックドベッド型の充填とすることをいう。上記の体積変化は、例えば後述する実施例で使用したイオン交換樹脂では、強酸性陽イオン交換樹脂は塩形（Ｒ−Ｎａ）の体積を１００％とすると再生形（Ｒ−Ｈ）では１０６％、弱酸性陽イオン交換樹脂は（Ｒ−Ｈ）形を１００％とすると（Ｒ−Ｃａ）形では１５０％、強塩基性陰イオン交換樹脂は（Ｒ−Ｃｌ）形を１００％とすると（Ｒ−ＯＨ）形では１２０％、弱塩基性陰イオン交換樹脂は遊離塩基形を１００％とすると（Ｒ−ＨＣｌ）形では１２０〜１３０％となる。したがって、イオン交換樹脂が収縮した状態では充填空間には空隙が存在することになり、その空隙の大きさは、膨潤・収縮の程度と、交換容量の余裕を考えて実際に充填される割合から決まる。
【００３０】
上記において、カチオン塔の上部室に充填する弱酸性陽イオン交換樹脂は、請求項２の発明のようにパックドベッド型に充填することができる。また、弱酸性陽イオン交換樹脂は、処理対象水によっては請求項３の発明のようにこれを省略してカチオン塔を構成することもできる。すなわち、弱酸性陽イオン交換樹脂を使用するのは、選択性の差から再生に使用する薬剤を多量に必要とするカルシウムイオン（硬度成分）を、強酸性陽イオン交換樹脂に比べて再生が容易な弱酸性陽イオン交換樹脂で除去するためであるから、硬度成分の少ない水を処理対象水とする場合には、必ずしも弱酸性陽イオン交換樹脂を用いる必要がないからである。
【００３１】
パックドベッド型のイオン交換樹脂の充填は、強酸性陽イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂については必須であるが、弱酸性陽イオン交換樹脂及び弱塩基性陰イオン交換樹脂については必ずしも必須ではない。特に、カチオン塔の上部室に充填する弱酸性陽イオン交換樹脂は再生効率に優れているので、パックドベッド型の充填とする必要はなく、むしろ、充填するイオン交換樹脂充填量に対して、逆洗が行なえる程度の空隙を有するように、一般的には１０〜５０％程度の空間部（フリーボード）を有するように装置を構成して、必要により原水に同伴して持ち込まれた濁質を逆洗操作によって容易に樹脂塔外に除去できるようにすることが、圧力損失を経時的に増加させない点で好ましい。
【００３２】
上記構成において使用されるイオン交換樹脂は、カチオン塔に充填される弱酸性陽イオン交換樹脂としては例えばアンバーライト（登録商標：以下省略する）ＩＲＣ７６等が例示され、強酸性陽イオン交換樹脂としてはアンバーライトＩＲｌ２４が例示される。またアニオン塔に充填される強塩基性陰イオン交換樹脂としてはアンバーライトＩＲＡ４０２ＢＬ等が例示され、弱塩基性陰イオン交換樹脂としてはアンバーライトＩＲＡ９６ＳＢが例示されるが、これらの樹脂に限定されるものではない。
【００３３】
各塔の上部と下部を仕切る仕切り板としては、例えば、ポリプロピレン製でできており、処理水は通すがイオン交換樹脂は通さないフィルターノズルが複数設置されているものを挙げることができるが、これに限定されるものではない。具体的には、例えばドイツＫＳＨ ＧｍｂＨ社が提供するフィルタノズル等を用いることができる。
【００３４】
本発明によれば、処理水を高純度に得ることができるという利点がある。すなわち、本発明を適用して構成される２Ｂ３Ｔ型の塔形式を有する装置では、カチオン塔のイオン交換が完全に行われることが高純度処理水の製造に重要であるが、この場合、カチオン塔の被処理水の通水を上昇流とすると、通水が停止することがあった場合に、活性基形の強酸性陽イオン交換樹脂の一部が消費されて塩形に転換されて体積減少を示して空隙を生じ、このためにイオン交換樹脂が次第に沈降して樹脂層が乱れ、混合状態を招いて運転（通水）再開後の処理水純度を低下させ易いという問題を招く。これに対し、カチオン塔の通水を下降流とした本発明の構成によれば、採水途中において通水を停止しても樹脂層の沈降による乱れの問題はなく、何ら障害は発生しない。
【００３５】
また、上記構成の装置における再生処理でアニオン塔において特に顕著な問題、具体的には再生処理及び洗浄に時間がかかり、また洗浄水量が多いという問題を解消できる利点が得られる。すなわち、陰イオン交換樹脂は陽イオン交換樹脂に比べて密度が小さいために上昇流による通薬再生では流動を起こし易く、通薬速度が制限されるが、本発明においてはアニオン塔の上昇流による通水に対して向流方式の通薬を下降流で行うので、高流速での通薬が可能であり、迅速な再生処理を次元できる。なお、アニオン塔に対する通水を上昇流で行う結果として、通水中に装置の停止があった場合には、空隙の発生によるイオン交換樹脂層の沈降や、ひいては樹脂層の乱れを招くことがあるが、運転再開後の処理水の純度は、カチオン塔における脱陽イオンが充分に行われていることで大きく低下するという問題は招かない。
【００３６】
また、再生剤の通薬を終了する際に不可欠な再生剤の押出操作は、密度の大きい再生薬液を水で押出すので下降流で行うのが本来望ましく、本発明では、再生剤通薬と同じ条件の下降流で水による押出を行うことができるので、時間のかかるアニオン塔の洗浄を効果的に行うことができ、水量を低減することができる。
【００３７】
更にまた、アニオン塔では上昇流再生のようにイオン交換樹脂の流動の心配がなく、充填空間下部に固定されたイオン交換樹脂層に再生剤が確実に接触するので、再生が効果的に行われるという利点があり、処理水へのシリカの漏出が減少し、高純度の純水を経済的に製造することができる。
【００３８】
本願請求項４の発明は、上記発明において、カチオン塔を通水した被処理水をアニオン塔に通水させるように被処理水通水系配管を設けると共に、この被処理水通水系配管の途中に脱炭酸手段を配置したことを特徴とする。
【００３９】
上記の脱炭酸手段としては、限定されるものではないが既知の脱炭酸塔等を用いることができる。
【００４０】
この発明によれば、例えば脱炭酸手段として脱炭酸塔を設置した２Ｂ３Ｔ型の塔形式を有する装置として、低コストに高純度水を製造できる装置を提供することができる。
【００４１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の実施形態１の高純度水の製造装置の概要を示したものであり、１は強酸性陽イオン交換樹脂と弱酸性陽イオン交換樹脂が二層に充填されたカチオン塔であり、該塔１内は、上下方向の中間位置に設けられた仕切り板１０３により上部室と下部室に区画されていて、上部室には（Ｒ−Ｈ）形から膨潤する程度を考慮して充填空間の約１０〜５０％の空隙を残すように弱酸性陽イオン交換樹脂が充填（膨潤時には満杯のパックドベッド型となる）されて弱酸性陽イオン交換樹脂層１０１を形成し、下部室には活性基形の状態で満杯となる量の強酸性陽イオン交換樹脂が充填（パックドベッド型の充填状態）されて強酸性陽イオン交換樹脂層１０２を形成する。
【００４２】
なお、上記仕切り板１０３としては、例えばフィルターノズル付仕切板を用いて構成することが好ましい。
【００４３】
そして、脱イオン処理する原水（被処理水）が塔頂から供給されて、上部室の弱酸性陽イオン交換樹脂層１０１、次いで下部室の強酸性陽イオン交換樹脂層１０２の順に下降流で通水して、塔底から排出されるように通水系配管２０１，２０２が接続されている。
【００４４】
また、再生処理のために、陽イオン交換樹脂の再生剤として本例では塩酸（ＨＣｌ）が、その塩酸貯溜槽３０１からカチオン塔１の塔底より供給して強酸性陽イオン交換樹脂層１０２、次いで弱酸性陽イオン交換樹脂層１０１の順に上昇流（通水下降流に対して向流）で通薬されて、塔頂より再生排液が排出されるように再生剤流通配管３が接続されている。また図示していないが、再生剤通薬後の押出洗浄水は、バルブの切換等の操作により、この再生剤流通配管３を利用してカチオン塔１に上昇流で通流するように給水、排水される。
【００４５】
４は脱炭酸塔であり、カチオン塔１で脱陽イオン処理された被処理水が通水系配管２０２を介し塔頂より供給されて、例えば強制通風型の気曝装置により該被処理水中に溶在している炭酸ガスを脱炭酸するように設けられている。
【００４６】
５は弱塩基性陰イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂が二層に充填されたアニオン塔であり、本例においては、該塔５内は、上下方向のほぼ中間位置に設けられた仕切り板５０３により上部室と下部室に区画されていて、下部室には弱塩基性陰イオン交換樹脂が膨潤時に満杯になるように充填されて弱塩基性陰イオン交換樹脂層５０１を形成し、上部室には強塩基性陰イオン交換樹脂が満杯になるように充填（パックドベッド型の充填状態）されて強塩基性陰イオン交換樹脂層５０２を形成するように設けられている。上記仕切り板５０３には、上記カチオン塔１と同様のものを用いることができる。
【００４７】
そしてこのアニオン塔５には、上記カチオン塔１を通水し脱炭酸塔４で脱炭酸された被処理水が、通水系配管２０３を介して塔底より供給されて、下部室の弱塩基性陰イオン交換樹脂層５０１、次いで上部室の強塩基性陰イオン交換樹脂層５０２の順に、上昇流で通水して、塔頂から通水系配管２０４により処理水（高純度水）として排出されるようになっている。
【００４８】
また再生処理のために、陰イオン交換樹脂の再生剤として本例では水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）が、その水酸化ナトリウム貯槽６０１からアニオン塔５の塔頂より供給して強塩基性陰イオン交換樹脂層５０２、次いで弱塩基性陰イオン交換樹脂層５０１の順に下降流（通水上昇流に対して向流）で通薬されて、塔底より再生排液が排出されるように再生剤流通配管６が接続されている。
【００４９】
なお、各イオン交換樹脂の充填空間を形成する仕切り板、天板、底板に組付けるフィルタ７１，７２，７３の例を図４に示した。
【００５０】
以上のように構成された高純度水の製造装置は、被処理水を通水することにより、該被処理水は弱酸性陽イオン交換樹脂層１０１−強酸性陽イオン交換樹脂層１０２−脱炭酸塔４−弱塩基性陰イオン交換樹脂層５０１−強塩基性陰イオン交換樹脂層５０２の順に通水されながら、効率よく脱イオン化されて高純度水を製造することができる。
【００５１】
そして、高純度水製造の処理を一定量行った後に各イオン交換樹脂を再生処理する際には、再生剤の利用効率や洗浄水量の低減、あるいは再生処理後の高純度水の純度の向上，安定性、更には運転途中において起こることがある装置の「停止−運転再開」時の純度低下の防止が以下のように実現される。
【００５２】
すなわち、運転途中において装置の運転停止が生ずることがあっても、本発明を適用したこの実施形態では、カチオン塔１の被処理水の通水態様は下降流通水であるので、通水停止に伴って交換基が活性基形から塩形に転換され体積が収縮して充填層が緩むことがあっても、活性基形と塩形の混合が起こることは実質的にない。したがって、再生剤を上昇流で通薬する向流再生により良好な再生が得られ、結果として、イオン交換効率の優れた状態に再生することができると共に、高純度水の純度が向上し、また、製造される高純度水の純度安定性が向上する。
【００５３】
一方アニオン塔５では、向流再生の再生剤通薬が下降流であるので安定した再生が行われ、更に、通薬後の洗浄水の通水を下降流で流すことにより、樹脂粒子に浸透した再生剤通薬後の押出洗浄水による押出効果が良好であり、特に洗浄に時間がかかり洗浄水量が多いことが問題であったアニオン塔における洗浄水量を低減できるという利点が得られるものとなった。
【００５４】
【実施例】
図１に示した装置を以下のように構成して高純度水の製造を行った。
実施例１
カチオン塔１（１３００φ×２０００ｈ）
弱酸性陽イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＣ７６（Ｒ−Ｈ形）
上部室の空間容積に対して７０％充填した樹脂量：７００リットル
強酸性陽イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲ１２４（Ｒ−Ｈ形）
下部室に満杯充填した樹脂量：１６５０リットル
アニオン塔５（１４００φ×３２００ｈ）
弱塩基性陰イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＡ９６ＳＢ（遊離塩基形）
下部室の空間容積に対して８０％充填した樹脂量：２１００リットル
強塩基性陰イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＡ４０２ＢＬ（Ｒ−ＯＨ形）
上部室に満杯充填した樹脂量：２２００リットル
原水：性能比較のために使用した平均的原水水質
再生条件
カチオン塔 ３５％ＨＣｌ ２８０ｋｇ／サイクル（常温）
アニオン塔 １００％ＮａＯＨ ２００ｋｇ／サイクル（４０℃）
比較例１
図１に示した概略図において、カチオン塔の仕切り板１０３、及びアニオン塔の仕切り板５０３の位置を次の条件を満たすように変更し、また上部室に強酸性陽イオン交換樹脂を充填しかつ下部室に弱酸性陽イオン交換樹脂を充填したカチオン塔において、アニオン塔と同様に上昇流で通水を行い、再生を下降流で行うパックドベッド型の純水製造装置とした。
【００５５】
カチオン塔１（１３００φ×２０００ｈ）
強酸性陽イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲ１２４（Ｒ−Ｈ形）
上部室の空間容積に対して満杯充填した樹脂量：１６５０リットル
弱酸性陽イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＣ７６（Ｒ−Ｈ形）
下部室の空間容積に対して７０％充填した樹脂量：７００リットル
アニオン塔５（１４００φ×３２００ｈ）
弱塩基性陰イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＡ９６ＳＢ（遊離塩基形）
下部室の空間容積に対して８０％充填した樹脂量：２１００リットル
強塩基性陰イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＡ４０２ＢＬ（Ｒ−ＯＨ形）
上部室に満杯充填した樹脂量：２２００リットル
通水条件及び再生条件は、実施例１と同じ条件とした。
【００５６】
上記実施例１及び比較例１の純水製造装置は、ともに、原水水質が著しく変動しない限り２０時間の連続通水が可能で、１３００ｍ3 の純水を得ることができた。なお通水を開始して５時間後、１０時間後、１５時間後に１時間の通水停止を行い、比較例１では、停止による充填層のゆるみにともなう処理水純度の低下を防止するためにアニオン塔処理水を原水槽に戻し３０ｍ3 ／ｈの通水速度で循環させて待機する方法で運転した。通水結果を図２，図３に示した。
【００５７】
図２に処理水の抵抗率の変化を示す。通水開始とともに処理水の抵抗率は実施例，比較例ともに約１０ＭΩまで上昇した。５時間を経過したとき１時間通水を停止したが、比較例ではカチオン塔の充填層のゆるみを防止するために、アニオン塔処理水を原水槽に戻し３０ｍ3 ／ｈの通水速度で循環させて待機した。
【００５８】
１時間の停止後、通水を再開して抵抗率の変化を観察した結果、実施例では順調に抵抗率の上昇が見られたが、比較例では通水再開後３時間を経過して１０ＭΩに到達した。
【００５９】
同様に１０時間後、１５時間後において通水を停止して、通水再開後の抵抗率の上昇傾向を観察したが、実施例に比較して比較例では次第に明らかな抵抗率の低下を生じ、さらに運転再開後の純度がなかなか上昇しないことを示している。
【００６０】
同様に処理水中の全有機体炭素（ＴＯＣ）の濃度を測定して、その結果を図３に示した。図３に示されるように、比較例では通水再開後にＴＯＣが顕著な増加をみせたのに対して、実施例では通水途中に運転を停止してもＴＯＣの増加は殆ど認められなかった。
【００６１】
【発明の効果】
以上述べた本発明によれば、以下の効果が奏される。
（１） カチオン塔の上部室に充填する弱酸性陽イオン交換樹脂は再生効率に優れており、再生に際して必ずしもパックドベッドである必要はないので、この上部室にイオン交換樹脂充填量に対して１０〜５０％程度の空間部（フリーボード）を設けて、原水に同伴して持ち込まれた濁質を逆洗操作によって容易に樹脂塔外に除去することができるという効果が奏される。
（２） ２Ｂ３Ｔ型の塔形式における処理水の純度は、カチオン塔のイオン交換が完全に行われることが重要であるが、通水停止の場合に、活性基形の強酸性陽イオン交換樹脂の一部が塩形に転換されて体積減少を示すため、上昇流通水の場合には、イオン交換樹脂は次第に沈降して樹脂層が乱れ混合状態を招きやすいが、本発明はカチオン塔において通水を下降流で行うのでかかる不具合の発生がなく、高純度な水を安定して得ることができる。
（３） アニオン塔に使用する陰イオン交換樹脂は、陽イオン交換樹脂に比べて密度が小さく、上昇流再生では流動を起こしやすく、通薬速度を制限して再生に要する時間が長くなるが、本発明では通薬を下降流で行うので、高流速通薬が可能であり、再生処理時間が短縮できる。
【００６２】
また、再生剤の通薬終了時に行う水又は温水による再生剤の押出しは、密度差による薬液と水の混合、対流を生じ易いが、洗浄水を下降流で通水するので押出しが効果的に行われ、また洗浄水量を低減することができる。
（４） アニオン塔では、充填空間の下部に固定された充填層に再生剤が確実に接触するので、上昇流再生のようにイオン交換樹脂の流動の心配がなく再生が効果的に行われるという利点があり、処理水へのシリカの漏出が減少し、高純度の純水を経済的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態１の高純度水の製造装置の構成概要を示した図。
【図２】実施例１，比較例１の通水により得られた純水（高純度水）の水質を示した図。
【図３】実施例１，比較例１の通水により得られた純水中のＴＯＣ濃度を示した図。
【図４】実施例で使用したフィルタを例示的に示した図。
【符号の説明】
１・・・カチオン塔
１０１・・・弱酸性陽イオン交換樹脂層
１０２・・・強酸性陽イオン交換樹脂層
１０３・・・仕切り板
２０１〜２０４・・・通水系配管
３・・・再生剤流通配管
３０１・・・塩酸貯留槽
４・・・脱炭酸塔
５・・・アニオン塔
５０１・・・弱塩基性陰イオン交換樹脂層
５０２・・・強塩基性陰イオン交換樹脂層
５０３・・・仕切り板
６・・・再生剤流通配管
６０１・・・水酸化ナトリウム貯留槽
７１，７２，７３・・・フィルタ[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to an apparatus for producing high-purity water (deionized water) using an ion exchange resin.
[0002]
[Prior art]
Technology for producing high-purity water called pure water, which removes suspended solids and is highly deionized, is required in various fields including boiler water supply, power plants, semiconductor manufacturing, and food manufacturing. There are devices that can produce high-purity water of a necessary level according to each field (purity levels are often expressed by names such as pure water, ultrapure water, and ultra extra pure water). Various types have been provided.
[0003]
An apparatus for producing pure water using an ion exchange resin for deionization has been known for a long time, and this technology includes a cation tower packed with a cation exchange resin to exchange and remove cations dissolved in water, It is configured as a technique in which water to be treated is sequentially passed through two anion towers filled with an anion exchange resin for exchanging and removing anions and deionized. There is also a method of using a single tower in which these two kinds of ion exchange resins are mixed to form a mixed bed type.
[0004]
By the way, in various technical fields using such high-purity water, the production cost of high-purity water may have a great influence on the products obtained using this and the operating costs of the entire equipment. In many cases, there is a strong demand for reducing the cost of producing a quantity of high-purity water as much as possible.
[0005]
For these reasons, various proposals have been made for deionization treatment techniques in the production of high-purity water. The transition of this technology has been made mainly for the purpose of reducing the cost required for the production of high-purity water per unit as much as possible. Considering the influence of various factors affecting the production cost, the ion exchange resin Regeneration efficiency is important, including the amount of regeneration equipment and regenerant used.
[0006]
Considering the deionization operation in the production process of high-purity water using an ion exchange resin, or the equipment configuration for this operation, the transition of the prior art can be organized as follows.
[0007]
That is, in order to produce a large amount of pure water, the ion exchange resin is divided into a cation tower and an anion tower to form two towers, first decationized by the cation tower, and then air is blown into the water having a low pH. Therefore, carbon dioxide dissolved in water can be easily removed according to Henry's law, and as a result, the load on the anion tower provided in the latter stage can be reduced. An apparatus equipped with a decarbonation tower (referred to as a two-bed three-column system) has been developed, and this apparatus has long been used as a pure water apparatus because of its excellent characteristics.
[0008]
After that, the technology of moving bed type continuous ion exchange was established and mixed bed type equipment was used, but because it is a moving bed type, it is used under severe conditions for ion exchange resin. As a result, the ion exchange resin is heavily worn out, and the fine powder of the ion exchange resin is mixed in the treated water as fine particles, so that a problem that cannot be ignored depending on the field cannot be solved.
[0009]
Next to the moving bed method, in order to increase the utilization efficiency of the regenerant, a method using a weakly acidic cation exchange resin that can be easily regenerated and a weakly basic anion exchange resin was proposed. After the 4B5T system was put into practical use, a multi-layered floor system that further improved the disadvantages of the 4B5T was proposed.
[0010]
The original 4B5T system of these systems employs the following regeneration method in combination with a weakly acidic cation exchange resin and a weakly basic anion exchange resin that can be easily regenerated. However, it has achieved a regeneration efficiency that surpasses the running cost of the above moving bed type (continuous type). That is, the strong acid cation exchange resin is first regenerated, the regenerated waste liquid is recovered, and this is reused for the regeneration of the weak acid cation exchange resin. In the same way, an anion exchange resin is recovered from a waste solution of a strong base anion exchange resin that is regenerated with a new regenerant, and this is used to regenerate a weak base anion exchange resin. Cost reduction was realized.
[0011]
On the other hand, however, the 4B5T system has a problem that the number of resin towers increases and a problem that the installation cost increases due to the necessity of installing a regenerant recovery tank and the installation area increases.
[0012]
By the way, in the regeneration treatment that affects the production cost of high-purity water, it is advantageous to use as little regenerant as possible, and from this point of view, a countercurrent regeneration system with good regeneration efficiency has been adopted. It was. Therefore, the strong and weak ion exchange resin in the above 4B5T system is stacked and packed in one resin tower to make the tower form the same as 2B3T, and the regeneration is a countercurrent system, so that strong → weak A multi-layered bed type pure water production apparatus that can obtain the same advantages as the 4B5T system in which the regenerant is passed in order has been proposed and put into practical use.
[0013]
In this multi-layer bed type apparatus, the weak acid cation exchange resin has a lower true specific gravity than the generally used strong acid cation exchange resin due to its inherent properties. True specific gravity is small compared with strong basic anion exchange resin. For this reason, if a weak acid cation exchange resin is simply stacked on top of a strong acid cation exchange resin in a resin tower, and a weak base anion exchange resin is stacked on top of a strong base anion exchange resin, it is packed. A layer is formed, and it is not necessary to provide a partition plate at the boundary between the two types of resin-filled layers, and thus the apparatus is configured as such. In addition, the two types of ion exchange resins in each column are separated by normal backwashing, and even if some separation occurs due to insufficient separation at the time of settling, there is no practical impediment. There is a feature that must not.
[0014]
However, this device, which has features such as a strong and weak ion exchange resin in a multi-layer bed type, is an excellent pure water production device as described above, but it is also clear that there is a problem to be further improved. became. That is, in the regeneration of the ion exchange resin in this multi-layer bed type apparatus, it is important that the resin layer does not flow during the regeneration process. For this purpose, pressure water or pressure is applied from the top of the resin tower so as to fix the resin layer. It was necessary to perform regeneration while supplying air to suppress the resin layer, and it was indispensable that the regenerant chemical supplied from the lower part of the resin tower was passed at a slow flow rate that did not cause the resin layer to flow. For this reason, there is a problem that it is difficult to shorten the reproduction time for effective reproduction.
[0015]
In order to solve the above problems, a partition plate is provided at the boundary between the strong and weak ion-exchange resin filling regions at the top and bottom of each tower, and at least strongly acidic and strongly basic ion-exchange resins are used as packed beds. A method to use was proposed. By adopting this method, it becomes easy to regenerate strongly acidic and strongly basic ion exchange resins that have the greatest impact on the purity of pure water, enabling stable operation, and increasing the rate of drug flow for upward flow regeneration. The playback time can be shortened by increasing the size.
[0016]
In this method, the weakly acidic cation exchange resin (or weakly basic anion exchange resin) used by filling the upper chamber of the resin tower is not necessarily a complete packed bed. Since it is regenerated, the amount of turbidity that can be brought along with the water to be treated can be discharged by backwashing by filling the filling space with an amount that can be backwashed. There is also an advantage that it is possible to maintain a normal state in terms of pressure loss.
[0017]
However, since this method is based on the upward flow of regeneration, the extrusion effect at the time of washing after the regenerant that has penetrated into the resin particles is poor, and there is a problem that the amount of washing water in the anion tower is particularly large. It came to be requested.
[0018]
Therefore, a packed bed type pure water production apparatus that uses a slit screen and uses the flow direction of the water to be treated as an upward flow has been proposed and put into practical use as an apparatus for reducing the amount of washing water. This type of pure water production apparatus has the advantage that the silica leakage in the treated water is remarkably reduced as a result of the stable regeneration due to the downward flow of the medicine for countercurrent regeneration. Since the extrusion after passing the medicine is effectively performed, there is an advantage that the washing performance is excellent and the amount of washing water is reduced.
[0019]
The realization of this type of device is largely due to the development of an inexpensive and high-performance plastic slit screen used for the partition plate.
[0020]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, the pure water producing apparatus that allows the treated water to flow through the packed bed type ion exchange resin layer in an upward flow has an excellent effect as described above.
[0021]
However, if the operation is stopped during the operation of the rising circulating water, a part of the exchange group is converted from the active group form to the salt form. It has been found by the present inventor that there is a problem that the purity after restarting operation does not increase because the layer is loosened and the active base form and salt form are mixed in part.
[0022]
This problem can be dealt with, for example, when the pure water storage tank is full, by a method of waiting while circulating the treated water without stopping the operation. The eluate from the ion exchange resin increases in the first treated water when switching to water, causing a problem of deteriorating the purity of the treated water.
[0023]
The eluate from the ion exchange resin is detected as TOC (total organic carbon) in the treated water, and the reactivity deterioration due to organic matter contamination of the anion exchange resin and the TOC in the treated water (high purity water) are increased. Problem. It is known that there is such an eluate and that it is a decomposition product of a strong acidic cation exchange resin.
[0024]
The present inventor has studied the above-mentioned problems of various conventional techniques, can produce high-purity pure water with as little equipment as possible, and can produce high-purity water economically at low cost. The present invention has been accomplished through earnest research for the purpose of providing an apparatus for producing pure water.
[0025]
Another object of the present invention is to provide an apparatus for producing high-purity water that can reduce the amount of washing water consumed after regeneration and can reduce the time required for regeneration.
[0026]
Still another object of the present invention is to provide an apparatus that can always produce high-purity pure water stably without the need for circulation standby during operation stoppage during water sampling.
[0027]
[Means for Solving the Problems]
The above object can be achieved by the high purity water producing apparatus described in each of the claims of the present application.
[0028]
The invention of the apparatus for producing high-purity water according to claim 1 of the present invention is a resin tower in which the inside of the tower is partitioned into an upper chamber and a lower chamber by a partition plate that allows passage of water and a regenerant but does not allow ion exchange resin to pass through. The upper chamber is filled with a weakly acidic cation exchange resin so that a space remains even when swollen, and the lower chamber is filled with a strongly acidic cation exchange resin so as to be filled in a swollen state. The water to be treated is provided to flow in a downward flow and the regenerant is allowed to flow in an upward flow, and the water and regenerant are allowed to pass but the ion exchange resin passes. In the resin tower in which the inside of the tower is partitioned into an upper chamber and a lower chamber by a partition plate that is not allowed to swell, a strong basic anion exchange resin is swollen in the upper chamber and a weak basic anion exchange resin is swollen in the lower chamber, respectively. Fill to fill in condition , To the resin column, provided with such water passing the water to be treated passing water upflow, regenerant is characterized in that a anion column provided as passing drugs downflow.
[0029]
In the above configuration, “full in the swollen state” means that the volume of the ion exchange resin varies depending on the active group form and the salt form, so that no space is generated in the ion exchange resin filling space when the volume is increased. It is said to be packed bed type filling. The above volume change is, for example, 106% in the regenerated form (RH) when the volume of the salt form (R-Na) is 100% in the ion exchange resin used in the examples described later. When the (R-H) form is 100%, the weakly acidic cation exchange resin is 150% in the (R-Ca) form, and the strongly basic anion exchange resin is 100% in the (R-Cl) form (R The -OH) form is 120%, and the weak base anion exchange resin is 120-130% in the (R-HCl) form when the free base form is 100%. Therefore, when the ion exchange resin is contracted, there are voids in the filling space, and the size of the voids is based on the degree of swelling / shrinking and the ratio of actual filling considering the margin of the exchange capacity. Determined.
[0030]
In the above, the weakly acidic cation exchange resin filled in the upper chamber of the cation tower can be packed in a packed bed type as in the invention of claim 2. In addition, depending on the water to be treated, the weakly acidic cation exchange resin can be omitted to form a cation tower as in the invention of
[0031]
Packing of packed bed type ion exchange resin is essential for strongly acidic cation exchange resins and strongly basic anion exchange resins, but not necessarily for weakly acidic cation exchange resins and weakly basic anion exchange resins. is not. In particular, since the weakly acidic cation exchange resin packed in the upper chamber of the cation tower is excellent in regeneration efficiency, it is not necessary to use packed bed type packing. The turbidity brought in along with the raw water if necessary by configuring the device so that it has a space (free board) of about 10-50% in general so that there is a gap that can be washed. It is preferable that the pressure loss can be easily removed outside the resin tower by a backwashing operation from the viewpoint that the pressure loss does not increase with time.
[0032]
The ion exchange resin used in the above configuration is exemplified by Amberlite (registered trademark: hereinafter abbreviated) IRC76 and the like as the weak acid cation exchange resin packed in the cation tower. Amberlite IRl24 is exemplified. Amberlite IRA402BL and the like are exemplified as a strong base anion exchange resin packed in the anion tower, and Amberlite IRA96SB is exemplified as a weak base anion exchange resin, but these are limited to these resins. is not.
[0033]
Examples of the partition plate that separates the upper and lower portions of each tower are made of polypropylene, and include a plurality of filter nozzles that allow treatment water to pass but not ion exchange resin. It is not limited to. Specifically, for example, a filter nozzle provided by KSH GmbH of Germany can be used.
[0034]
According to the present invention, there is an advantage that treated water can be obtained with high purity. That is, in an apparatus having a 2B3T type tower format configured by applying the present invention, it is important for the production of high-purity treated water that ion exchange of the cation tower is completely performed. If the water to be treated is treated as an upward flow, when the water flow may stop, a part of the active base type strongly acidic cation exchange resin is consumed and converted into a salt form, resulting in a volume reduction. As a result, the ion exchange resin gradually settles and the resin layer is disturbed, which leads to a problem that the mixed water is brought into a mixed state and the purity of the treated water after operation (water flow) is likely to be lowered. On the other hand, according to the configuration of the present invention in which the water flow of the cation tower is a downward flow, there is no problem of disturbance due to the sedimentation of the resin layer even if the water flow is stopped in the middle of water collection, and no obstacles occur.
[0035]
Further, the regeneration treatment in the apparatus having the above configuration provides an advantage that a particularly remarkable problem in the anion tower, specifically, the regeneration treatment and the washing take time and the problem that the amount of washing water is large can be solved. That is, an anion exchange resin has a lower density than a cation exchange resin. No Therefore, in the regeneration of the medicine by the upward flow, it is easy to cause the flow and the speed of the medicine is limited. The medicine can be passed at a high flow rate, and a rapid regeneration process can be performed. As a result of the upward flow of water to the anion tower, if the apparatus is stopped during the flow of water, the ion exchange resin layer may settle due to the generation of voids, and eventually the resin layer may be disturbed. However, the purity of the treated water after resuming operation does not cause a problem that it is greatly reduced due to sufficient decationization in the cation tower.
[0036]
In addition, the extrusion operation of the regenerant, which is indispensable when finishing the regenerant feeding, is preferably desirably performed in a downward flow because a high-density regenerative chemical solution is extruded with water. Since extrusion with water can be performed in a downward flow under the same conditions, time-consuming anion tower cleaning can be performed effectively, and the amount of water can be reduced.
[0037]
Furthermore, in the anion tower, there is no concern about the flow of the ion exchange resin as in the upward flow regeneration, and the regeneration agent reliably comes into contact with the ion exchange resin layer fixed to the lower part of the filling space, so that regeneration is performed effectively. There is an advantage that silica leakage into the treated water is reduced, and high-purity pure water can be produced economically.
[0038]
Claim of this
[0039]
The decarboxylation means is not limited, and a known decarboxylation tower or the like can be used.
[0040]
According to this invention, for example, as an apparatus having a 2B3T type tower format in which a decarboxylation tower is installed as a decarboxylation means, an apparatus capable of producing high-purity water at a low cost can be provided.
[0041]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
FIG. 1 shows an outline of an apparatus for producing high-purity water according to Embodiment 1 of the present invention. 1 is a cation tower in which a strong acid cation exchange resin and a weak acid cation exchange resin are packed in two layers. Yes, the inside of the tower 1 is divided into an upper chamber and a lower chamber by a
[0042]
The
[0043]
Then, raw water (treated water) to be deionized is supplied from the top of the tower, and passes through the weakly acidic cation
[0044]
In addition, in this example, hydrochloric acid (HCl) is supplied from the hydrochloric
[0045]
[0046]
[0047]
The
[0048]
In addition, in this example, sodium hydroxide (NaOH) is supplied from the sodium
[0049]
In addition, the example of the
[0050]
The apparatus for producing high-purity water configured as described above passes water to be treated so that the water to be treated is weakly acidic cation exchange resin layer 101-strongly acidic cation exchange resin layer 102-decarboxylated. While being passed in the order of tower 4-weakly basic anion exchange resin layer 501-strongly basic anion
[0051]
When regenerating each ion-exchange resin after a certain amount of high-purity water production treatment, reducing the use efficiency of the regenerant and the amount of washing water, or improving the purity of high-purity water after the regeneration treatment, Stability, and further prevention of purity reduction during "stop-restart" of the device that may occur during operation are realized as follows.
[0052]
That is, even if the operation of the apparatus may be interrupted during operation, in this embodiment to which the present invention is applied, the flow mode of the water to be treated in the cation tower 1 is descending flow water. Accordingly, even if the exchange group is converted from the active group form to the salt form, the volume shrinks and the packed bed is loosened, there is substantially no mixing of the active group form and the salt form. Therefore, good regeneration can be obtained by counter-current regeneration in which the regenerant is passed in an upward flow, and as a result, it can be regenerated to an excellent state of ion exchange efficiency, and the purity of high-purity water is improved. The purity stability of the high purity water produced is improved.
[0053]
On the other hand, in the
[0054]
【Example】
The apparatus shown in FIG. 1 was configured as follows to produce high-purity water.
Example 1
Cation tower 1 (1300φ × 2000h)
Weakly acidic cation exchange resin: Amberlite IRC76 (R-H type)
Upper part Room Amount of resin filled to 70% of the space volume: 700 liters
Strong acid cation exchange resin: Amberlite IR124 (R-H type)
beneath Room Filled resin volume: 1650 liters
Anion tower 5 (1400φ × 3200h)
Weakly basic anion exchange resin: Amberlite IRA 96SB (free base form)
beneath Room Amount of resin filled 80% of the space volume: 2100 liters
Strongly basic anion exchange resin: Amberlite IRA402BL (R-OH form)
Upper part Room Filled resin volume: 2200 liters
Raw water: Average raw water quality used for performance comparison
Playback conditions
Cation tower 35% HCl 280kg / cycle (room temperature)
Comparative Example 1
As shown in FIG. Outline In the schematic diagram, the positions of the
[0055]
Cation tower 1 (1300φ × 2000h)
Strong acid cation exchange resin: Amberlite IR124 (R-H type)
Upper part Room Filled resin volume with respect to the space volume: 1650 liters
Weakly acidic cation exchange resin: Amberlite IRC76 (R-H type)
beneath Room Amount of resin filled 70% with respect to the space volume
Anion tower 5 (1400φ × 3200h)
Weakly basic anion exchange resin: Amberlite IRA 96SB (free base form)
beneath Room Amount of resin filled 80% of the space volume: 2100 liters
Strongly basic anion exchange resin: Amberlite IRA402BL (R-OH form)
Upper part Room Filled resin volume: 2200 liters
The water flow conditions and regeneration conditions were the same as in Example 1.
[0056]
Both the pure water production apparatuses of Example 1 and Comparative Example 1 can continuously pass water for 20 hours as long as the raw water quality does not vary significantly. Three Of pure water could be obtained. In addition, 5 hours, 10 hours, and 15 hours after the start of water flow, the water flow was stopped for 1 hour. In Comparative Example 1, in order to prevent a decrease in the purity of the treated water due to the loosening of the packed bed due to the stop. Return the anion tower treated water to the raw water tank 30m Three It was operated by a method of circulating at a water flow rate of / h and waiting. The water flow results are shown in FIGS.
[0057]
FIG. 2 shows the change in the resistivity of the treated water. As the water flow started, the resistivity of the treated water increased to about 10 MΩ in both the examples and comparative examples. When 5 hours passed, the water flow was stopped for 1 hour, but in the comparative example, in order to prevent loosening of the packed bed of the cation tower, the anion tower treated water was returned to the raw water tank to 30 m. Three It was circulated at a water flow rate of / h and waited.
[0058]
After stopping for 1 hour, the water flow was resumed and the change in resistivity was observed. As a result, the resistivity increased smoothly in the example, but in the comparative example, 3 hours passed after the water flow was resumed and 10 MΩ. Reached.
[0059]
Similarly, after 10 hours and 15 hours, the water flow was stopped and the increasing tendency of the resistivity after resuming the water flow was observed, but in the comparative example, the resistivity decreased gradually as compared with the examples. Furthermore, it shows that the purity after restarting operation does not increase easily.
[0060]
Similarly, the concentration of total organic carbon (TOC) in the treated water was measured, and the result is shown in FIG. As shown in FIG. 3, in the comparative example, the TOC increased remarkably after resuming the water flow, whereas in the example, there was almost no increase in the TOC even when the operation was stopped during the water flow. .
[0061]
【The invention's effect】
According to the present invention described above, the following effects are produced.
(1) Since the weakly acidic cation exchange resin filled in the upper chamber of the cation tower is excellent in regeneration efficiency and does not necessarily need to be a packed bed for regeneration, the amount of ion exchange resin charged in the upper chamber is 10%. There is an effect that the turbidity brought along with the raw water can be easily removed outside the resin tower by backwashing operation by providing a space portion (free board) of about ˜50%.
(2) Regarding the purity of the treated water in the 2B3T type tower format, it is important that the ion exchange of the cation tower is completely performed, but when the water flow is stopped, the active group type strongly acidic cation exchange resin Since part of it is converted to a salt form and shows a decrease in volume, in the case of ascending circulating water, the ion exchange resin gradually settles and the resin layer tends to be disturbed, resulting in a mixed state. Is performed in a downward flow, so that no such trouble occurs and high-purity water can be stably obtained.
(3) The anion exchange resin used in the anion tower has a lower density than the cation exchange resin, and tends to flow in the upward flow regeneration, and the time required for the regeneration becomes longer by limiting the drug delivery speed. In the present invention, medicine is delivered in a downward flow, so that high flow rate medicine is possible and the regeneration processing time can be shortened.
[0062]
In addition, the extrusion of the regenerant with water or hot water performed at the end of the regenerant delivery is likely to cause mixing and convection of the chemical solution and water due to the density difference, but the extrusion is effective because the wash water is passed in a downward flow. The amount of washing water can be reduced.
(4) In the anion tower, the regenerant comes into contact with the packed bed fixed at the lower part of the packed space, so that regeneration is effectively performed without worrying about the flow of the ion exchange resin as in upflow regeneration. There is an advantage, and the leakage of silica into the treated water is reduced, and high-purity pure water can be produced economically.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a high-purity water production apparatus according to Embodiment 1 of the present invention.
2 is a view showing the water quality of pure water (high purity water) obtained by passing water in Example 1 and Comparative Example 1. FIG.
3 is a graph showing the TOC concentration in pure water obtained by passing water in Example 1 and Comparative Example 1. FIG.
FIG. 4 is a view exemplarily showing a filter used in an example.
[Explanation of symbols]
1 ... Cation tower
101 ... Weakly acidic cation exchange resin layer
102: Strongly acidic cation exchange resin layer
103 ... Partition plate
201-204 ... water flow system piping
3 ... Regenerant distribution piping
301 ... hydrochloric acid storage tank
4. Decarbonation tower
5 ... Anion tower
501 ... Weakly basic anion exchange resin layer
502 ... Strongly basic anion exchange resin layer
503 ... Partition plate
6 ... Regenerant distribution piping
601 ... Sodium hydroxide storage tank
71, 72, 73... Filter
Claims (4)
水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には強塩基性陰イオン交換樹脂をかつ下部室には弱塩基性陰イオン交換樹脂を、それぞれ膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は上昇流で通水するように設けると共に、再生剤は下降流で通薬するように設けたアニオン塔と、を備えたことを特徴とする高純度水の製造装置。In the resin tower where the inside of the tower is partitioned into an upper chamber and a lower chamber by a partition plate that allows water and regenerant to pass but does not allow ion exchange resin to pass through, the upper chamber has space even when it is swollen with weakly acidic cation exchange resin. The lower chamber is filled so that the strongly acidic cation exchange resin is filled in a swollen state, and the water to be treated is passed through the resin tower in a downward flow. A cation tower provided so that the regenerant is passed in an upward flow,
In a resin tower where the interior of the tower is partitioned into an upper chamber and a lower chamber by a partition plate that allows water and regenerant to pass but does not allow ion exchange resin to pass through, the upper chamber contains a strongly basic anion exchange resin and the lower chamber. Are filled with a weakly basic anion exchange resin so that each of them is swollen in a swollen state. An apparatus for producing high-purity water, comprising: an anion tower provided to allow medicine to flow in a downward flow.
水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には強塩基性陰イオン交換樹脂をかつ下部室には弱塩基性陰イオン交換樹脂を、それぞれ膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は上昇流で通水するように設けると共に、再生剤は下降流で通薬するように設けたアニオン塔と、を備えたことを特徴とする高純度水の製造装置。A strongly acidic cation exchange resin is filled in a swollen state, and this resin tower is provided so that the water to be treated is passed in a downward flow, and the regenerant is an upward flow. A cation tower provided to,
In a resin tower where the interior of the tower is partitioned into an upper chamber and a lower chamber by a partition plate that allows water and regenerant to pass but does not allow ion exchange resin to pass through, the upper chamber contains a strongly basic anion exchange resin and the lower chamber. Are filled with a weakly basic anion exchange resin so that each of them is swollen in a swollen state. An apparatus for producing high-purity water, comprising: an anion tower provided to allow medicine to flow in a downward flow.
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