JP3906472B2 - Niメッキ密着性に優れた銅合金 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、引張り強さ、伸び、導電率および熱クリープ特性に優れるだけでなく、Niメッキ密着性に優れた銅合金に関するものであり、この銅合金は、各種端子、リレー、ブレーカー、ボリューム、接点ばね、スイッチ、ヒューズ、ランプソケット、ICソケット、リードフレーム、コネクタなどの電気電子用部品だけでなく、その他のばね用部品の製造に使用することができるものである。この発明の銅合金は、これら用途の内でも電気電子用部品、特にコネクタの製造に最も適するものである。
【0002】
【従来の技術】
一般に、電気電子用部品は、銅合金を薄板に成形し、この薄板をプレス加工、打抜き加工、曲げ加工などの金属加工を施すことにより作製される。この場合、銅合金薄板の段階でメッキしたり、あるいは最終的に加工を施した後メッキすることが多く行われている。
【0003】
この時使用される銅合金として、Ni:0.5〜3質量%、Si:0.02〜0.7質量%、Zn:0.1〜3質量%、Sn:0.1〜0.9質量%、Mg:0.001〜0.2質量%、Ca:0.001〜0.01質量%、Pb:0.001〜0.01質量%を含有し、残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有する銅合金(特公平5−24217号公報参照)、Ni:0.5〜3質量%、Si:0.08〜0.8質量%、Zn:0.1〜3質量%、Sn:0.1〜0.9質量%、Fe:0.007〜0.25質量%、P:0.001〜0.2質量%を含有し、残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有する銅合金(特開平3−56636号公報参照)、Ni:1.0〜3.5質量%、Si:0.2〜0.9質量%、Mn:0.01〜1.0質量%、Zn:0.1〜5質量%、Sn:0.1〜2.0質量%、Mg:0.001〜0.01質量%を含有し、さらにCr、Ti、Zrの内の1種または2種以上:0.001〜0.01質量%を含有し、残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有する銅合金(特開昭61−127842号公報参照)などが知られており、これら銅合金は、引張り強さ、伸び、導電率および熱クリープ特性に優れており、これら銅合金の薄板を用いて各種電気電子部品を製造することも知られている。
【0004】
これら従来の銅合金の薄板で製造した電気電子部品、例えば、コネクタは、その表面にSnメッキが施されるが、Snメッキを下地に直接施したコネクタを自動車のエンジン廻りのような高温で振動のある環境下で長期間使用すると、Snメッキ層に素材のCuが拡散し、接触抵抗が不安定になる。そのため、まず、Ni下地メッキを形成し、このNi下地メッキの上にSnメッキを形成することによって素材のCuがSnメッキ層へ拡散するのを防ぐ方法が有効と考えられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、銅合金は、通常、溶体化処理を施して、素地中にNiとSiの金属間化合物を微細に析出させ、熱クリープ特性を向上させて耐熱性を向上させる処理が行われるが、従来の銅合金に溶体化処理を施すと、Siが粒界および界面に濃縮することによりSi酸化膜が形成され、この溶体化処理によって形成されたSi酸化膜がメッキの密着性を阻害し、Ni下地したSnメッキコネクタを高温で振動のある環境下で長期間使用すると、Ni下地メッキが剥離し、Snメッキの密着性も低下する、などの課題があった。
【0006】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、かかる観点から、自動車のエンジン廻りのような高温で振動のある環境下で使用してもNi下地メッキが剥離することのないNiメッキ密着性に優れた銅合金を得るべく研究を行った結果、
Ni:0.5〜3質量%、Si:0.08〜0.7質量%、Sn:0.1〜0.9質量%、Zn:0.1〜3質量%、Fe:0.007〜0.25質量%、P:0.001〜0.2質量%、Mg:0.001〜0.2質量%、Pb:0.001〜0.01質量%、Ba、Pd、Pt、RhおよびIrの内の1種または2種以上を合計で0.0002〜0.05質量%を含有し、さらに、必要に応じてCrおよびZrのうちの1種または2種を合計で0.01〜0.3質量%を含有し、残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有する銅合金は、溶体化処理を行った後にNi下地メッキを施してもNiメッキ密着性に優れ、自動車のエンジン廻りのような高温で振動のある環境下で使用してもNi下地メッキが剥離することはない、という知見を得たのである。
【0007】
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであって、
Ni:0.5〜3質量%、Si:0.08〜0.7質量%、Sn:0.1〜0.9質量%、Zn:0.1〜3質量%、Fe:0.007〜0.25質量%、P:0.001〜0.2質量%、Mg:0.001〜0.2質量%、Pb:0.001〜0.01質量%、Ba、Pd、Pt、RhおよびIrの内の1種または2種以上を合計で0.0002〜0.05質量%を含有し、さらに必要に応じてCrおよびZrのうちの1種または2種を合計で0.01〜0.3質量%を含有し、残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有するNiメッキ密着性に優れた銅合金に特徴を有するものである。
【0008】
つぎに、この発明のNiメッキ密着性に優れた銅合金の成分組成を上記のごとく限定した理由について説明する。
【0009】
(a) NiおよびSi
これら成分は、共存した状態でNiとSiの金属間化合物を形成し、導電性を大幅に低下させることなく強度とバネ性を向上させると共に、軟化温度を高め、高温下での耐クリープ特性を向上させる作用があるが、Ni含有量が0.5質量%未満、Si含有量が0.08質量%未満ではその効果が十分でなく、一方、Ni含有量が3質量%を越え、Si含有量が0.7質量%を越えて含有すると、熱間加工性および導電性を低下させると共にNiメッキ密着性に悪影響を及ぼす用になるので好ましくない。したがって、Ni:0.5〜3質量%、Si:0.08〜0.7質量%に定めた。一層好ましい範囲は、Ni:1.7〜2.7質量%、Si:0.2〜0.7質量%である。
【0010】
(b) Sn
Snは、バネ性および曲げ加工性を一段と向上させる作用があるが、その含有量は0.1%未満では所望のバネ性を確保することができず、一方、その含有量が0.9%を越えると耐マイグレーション特性および導電性に低下傾向が現れるようになることから、Sn含有量は0.1〜0.9%に定めた。Sn含有量の一層好ましい範囲は0.2〜0.79%である。
【0011】
(c) Zn
Znは、はんだ耐熱剥離性および耐マイグレーション特性を一段と向上させる作用があるが、その含有量は0.1%未満では所望の効果が得られず、一方、その含有量が3%を越えるとはんだ付け性が損なわれるようになることから、その含有量は0.1〜3%に定めた。Zn含有量の一層好ましい範囲は0.4〜2.0%である。
【0012】
(d) Fe
Feは、熱間圧延性を向上させる効果(表面割れや耳割れの発生を抑制する効果)およびNiとSiの金属間化合物を微細化し、メッキ加熱密着性を向上させる効果があるが、その含有量が0.007%未満では所望の効果が得られず、一方、その含有量が0.25%を越えると熱間圧延効果の低下傾向が現れるようになることから、Fe含有量は0.007〜0.25%に定めた。Fe含有量の一層好ましい範囲は0.01〜0.12%である。
【0013】
(e) Mg
Mg成分には、熱間圧延性を向上させる作用およびPbと共存した状態で耐打抜き金型摩耗性を向上させる作用があるが、その含有量が0.001%未満では所望の効果が得られず、一方、その含有量が0.2%を越えると、大きなMg硫化物を形成しやすくなり、メッキ材の曲げ加工などに不具合いが発生するようになるのでその含有量を0.001〜0.2%と定めた。Mg含有量の一層好ましい範囲は、0.001〜0.1%である。
【0014】
(f) Pb
Pbは、銅合金マトリックスの結晶粒界に濃縮すると共に、特にMgと共存することにより、打抜き金型の摩耗低減に有効であるが、その含有量が0.001%未満ではその効果が十分でなく、一方、0.01%を越えて含有すると熱間圧延製が低下するようになるところから、Pbの含有量は、0.001〜0.01%に定めた。一層好ましい範囲は、0.002〜0.007%である。
【0015】
(g) P
Pには、曲げ加工によって起るばね性の低下を抑制し、よって成型加工して得られたコネクタの挿抜特性を向上させる作用および耐マイグレーション特性を向上させる作用があるが、その含有量が0.001%未満ではその効果が十分でなく、一方、0.2%を越えて含有するとはんだ耐熱剥離性を著しく損なうようになるところから、Pの含有量は0.001〜0.2%に定めた。一層好ましい範囲は、0.003〜0.04%である。
【0016】
(h) CrおよびZr
CrおよびZrは、NiとSiの金属間化合物に加えて、微細な析出物を形成し、耐熱性を高めると共に、高温での耐クリープ特性を一層向上させる作用があるので必要に応じて添加するが、CrおよびZrの内の1種または2種の合計量が0.01%未満ではその効果が十分でなく、一方、0.3%を越えて含有するとCrあるいはZrを含む大きな析出物が発達するようになり、メッキの密着性が損なわれるようになる
ところから、その含有量は0.01〜0.3%と定めた。一層好ましい範囲は0.012〜0.150%である。
【0017】
(i) Ba、Pd、Pt、Rh、Ir
これら成分は、溶体化処理により素地中にNiとSiの金属間化合物が粗大成長したり結晶粒界に濃縮あるいはSi酸化膜が形成されるのを阻止してメッキの密着性が害されるのを阻止し、Ni下地メッキの信頼性を向上させる作用があるが、前記各元素の合計が0.0002%未満ではメッキ信頼性を改善させるには不十分であり、一方、これら成分の合計量が0.05%を越えると、メッキ信頼性への効果が飽和すると共に、コストが高くなるので好ましくない。したがって、Ba、Pd、Pt、Rh、Irの内の1種または2種以上を0.0002〜0.05%と定めた。これら成分の一層好ましい含有量は0.0006〜0.03%であり、これら成分の内でもPdを含有することが一層好ましい。
【0018】
【発明の実施の形態】
原料として、電気銅、Cu−Mg母合金、Cu−Zn母合金、Ni、Cu−Si母合金、Cu−P母合金、Sn、Cu−Fe母合金、Cu−Cr母合金、Cu−Zr母合金およびPbを用意し、これら原料を通常の還元性雰囲気の低周波溶解炉を用いて溶解し、得られた溶湯にさらにBa、Pd、Pt、RhおよびIrなどを添加して成分調整し、得られたCu合金溶湯を鋳造して、表1〜表3に示される成分組成の本発明銅合金1〜13、比較銅合金1〜6および従来銅合金からなる厚さ:80mm、幅:200mm、長さ:800mmの寸法の銅合金鋳塊を製造し、この銅合金鋳塊を還元性雰囲気中、温度:900〜980℃の範囲内の所定の温度で焼鈍後熱間圧延することにより厚さ:11mmの熱延板とし、この熱延板を水冷した後、上下両面を0.5mmづつ両側端部を3mmづつ面削したものを圧延率:87%の冷間圧延を施して厚さ:1.3mmの冷延板を作製し、さらに710〜750℃、7〜15秒保持の条件で連続焼鈍を行い、酸洗、表面研磨を行い、さらに圧延率:77%の冷間圧延を施して厚さ:0.30mmの冷延板を作製した。
【0019】
これら冷延板を710〜780℃の範囲内の所定の温度に7〜15秒保持の条件で連続焼鈍し、ついで710から500℃の温度範囲を30℃/秒以上の冷却速度で冷却する溶体化処理を施し、引き続いて430〜470℃の範囲内の所定の温度に3時間保持の析出処理を施し、酸洗処理後さらに圧延率:20%の冷間圧延を行い、厚さ:0.24mmの冷間圧延板とし、最終的に250〜350℃の範囲内の所定の温度にて25〜30秒間の範囲内の所定の時間保持の通板による連続歪み取り焼鈍を施し、薄板を製造した。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0023】
【表3】
【0024】
得られた本発明銅合金1〜13、比較銅合金1〜6および従来銅合金からなる薄板について、JIS・Z2241に基づいて引張り強さおよび伸びを測定し、JIS・H0505に基づいて導電率を測定し、その結果を表4〜表6に示した。
【0025】
次に、本発明銅合金1〜13、比較銅合金1〜6および従来銅合金からなる薄板について、アルカリ脱脂、電解脱脂および酸洗いを行い、
メッキ浴組成:硫酸ニッケル:250g/l、塩化ニッケル:45g/l、硼酸:35g/l、
メッキ浴温度:45℃、
電流密度:4A/dm2 、
の条件でNi下地メッキを行い、厚さ:0.3±0.1μmのNi下地メッキ材を作製し、このNi下地メッキ材について耐熱剥離性を評価し、その結果を表4〜表6に示した。
【0026】
なお、耐熱剥離性の評価は、Ni下地メッキ材を幅:10mm、長さ:50mmに切り出して試験片を作製し、この試験片を3×10-2mmHgの真空に保持したパイレックスガラス管に封入し、封入された試験片を180℃で500時間焼鈍し、ガラス管より取り出し、各試験片について180°密着曲げ加工した後、再び180°曲げ戻す操作を行い、180°曲げ部におけるメッキ剥離の有無を観察することにより行った。
【0027】
次に、前記Ni下地メッキ材に、
メッキ浴組成:硫酸第一錫:40g/l、硫酸:110g/l、クレゾールスルホン酸:25g/l、添加剤:7g/l、
メッキ浴温度:20℃、
電流密度:3A/dm2 、
の条件で厚さ:1.0±0.2μmのSn仕上げメッキを行い、その後、水洗、乾燥などを行い、Ni下地Snメッキ材を作製し、このNi下地Snメッキ材について、大気中、180℃、1000時間の焼鈍を行い、焼鈍したNi下地Snメッキ材について、応力緩和率を測定して耐熱クリープ特性を評価し、さらに高温加熱前後の接触抵抗の増加を測定し、その結果を表4〜表6に示した。
【0028】
なお、前記耐熱クリープ特性は、Ni下地Snメッキ材を切り出して、幅:12.7mm、長さ:120mm(以下、L0 とする)の寸法を持った試験片を作製し、この試験片を長さ:110mm、深さ:3mmの水平縦長溝を有する治具に前記試験片の中央部が上方に膨出するように弯曲セットし(この時の試験片の両端部の距離:110mmをL1 とする)、この状態で温度:180℃に1000時間保持し、加熱後、前記治具から取り外した状態に置ける前記試験片の両端部間の距離(以下、L2 とする)を測定し、計算式:(L0 −L2 )/(L0 −L1 )×100%によって算出することにより応力緩和率求めることにより、評価した。
【0029】
接触抵抗の増加については、Ni下地Snメッキ材を幅:40mm、長さ:40mmとなるように切り出して試験片を作製し、この試験片先端に金メッキした直径:3mm、先端の局率半径が1.5mmのプローブを接触荷重:50gで試験片表面に当接させ、接触抵抗を10回測定した。次に、温度:180℃に1000時間保持加熱後の接触抵抗を同じ条件で10回測定し、加熱前後の接触抵抗の平均の差を接触抵抗の増加量として求めた。
【0030】
【表4】
【0031】
【表5】
【0032】
【表6】
【0033】
表1〜表6に示される結果から、Ba、Pd、Pt、Rh、Irの内の1種または2種以上を0.0002〜0.05%含有する本発明銅合金1〜13は、Ba、Pd、Pt、Rh、Irを含有しない従来銅合金と比較して、ほぼ同等の引張り強さ、伸び、導電率を有し、さらに、ほぼ同等の応力緩和率を有するところからほぼ同等の耐熱クリープ特性を有しているが、特に、耐熱剥離性に優れ、さらに高温加熱前後の接触抵抗の増加が少ないことがわかる。
【0034】
【発明の効果】
上述のように、この発明の銅合金は、従来の銅合金とほぼ同程度の引張り強さ、伸び、導電性、熱クリープ強度を有するにもかかわらず、耐熱剥離性に優れ、高温加熱前後の接触抵抗の増加が少なく、この発明の銅合金により作製したコネクタは、自動車のエンジン廻りのような過酷な高温環境下において脱落などのトラブルの発生もなく、工業上優れた効果をもたらすものである。
Claims (4)
- Ni:0.5〜3質量%、Si:0.08〜0.7質量%、Sn:0.1〜0.9質量%、Zn:0.1〜3質量%、Fe:0.007〜0.25質量%、P:0.001〜0.2質量%、Mg:0.001〜0.2質量%、Pb:0.001〜0.01質量%を含有し、
さらに、Ba、Pd、Pt、RhおよびIrの内の1種または2種以上を合計で0.0002〜0.05質量%を含有し、残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とするNiメッキ密着性に優れた銅合金。 - Ni:0.5〜3質量%、Si:0.08〜0.7質量%、Sn:0.1〜0.9質量%、Zn:0.1〜3質量%、Fe:0.007〜0.25質量%、P:0.001〜0.2質量%、Mg:0.001〜0.2質量%、Pb:0.001〜0.01質量%を含有し、
さらに、Ba、Pd、Pt、RhおよびIrの内の1種または2種以上を合計で0.0002〜0.05質量%を含有し、
さらに、Cr:0.01〜0.3質量%を含有し、
残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とするNiメッキ密着性に優れた銅合金。 - Ni:0.5〜3質量%、Si:0.08〜0.7質量%、Sn:0.1〜0.9質量%、Zn:0.1〜3質量%、Fe:0.007〜0.25質量%、P:0.001〜0.2質量%、Mg:0.001〜0.2質量%、Pb:0.001〜0.01質量%を含有し、
さらに、Ba、Pd、Pt、RhおよびIrの内の1種または2種以上を合計で0.0002〜0.05質量%を含有し、
さらに、Zr:0.01〜0.3質量%を含有し、
残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とするNiメッキ密着性に優れた銅合金。 - Ni:0.5〜3質量%、Si:0.08〜0.7質量%、Sn:0.1〜0.9質量%、Zn:0.1〜3質量%、Fe:0.007〜0.25質量%、P:0.001〜0.2質量%、Mg:0.001〜0.2質量%、Pb:0.001〜0.01質量%を含有し、
さらに、Ba、Pd、Pt、RhおよびIrの内の1種または2種以上を合計で0.0002〜0.05質量%を含有し、
さらに、CrおよびZrのうちの1種または2種を合計で0.01〜0.3質量%を含有し、残りがCuおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とするNiメッキ密着性に優れた銅合金。
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