JP3867964B2 - 金属表面調整剤および金属表面の潤滑処理方法 - Google Patents
金属表面調整剤および金属表面の潤滑処理方法 Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は,鉄鋼,ステンレス,チタン,アルミニウム等の金属材料の表面に非反応系もしくは反応系の潤滑処理をする前に,潤滑処理液寿命向上もしくは反応性向上を図るために用いられる金属表面調整剤,および金属表面の潤滑処理方法に関するものである。より詳しく述べるならば,本発明は金属材料の鍛造,伸線,伸管のような塑性加工を行う際に金属材料表面に非反応系もしくは反応系の潤滑処理をする前に該金属表面のpHを調整することで潤滑処理液寿命向上もしくは反応性向上を図るために用いられる金属表面調整剤、およびかかる金属表面調整剤で予備処理を行う金属表面の潤滑処理方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
一般に鉄鋼,ステンレス等の金属材料を塑性加工する際には,被加工材と工具との金属接触により生ずる焼き付きやかじりを防止する目的で,金属表面に潤滑皮膜を生成させている。金属表面に生成させる皮膜としては,潤滑剤を金属表面に物理的に付着させるタイプのものと化学的に金属表面に化成処理皮膜を生成させた後,潤滑剤を使用するタイプのものがある。金属表面に物理的に付着させる潤滑剤は,金属表面に化成処理皮膜を生成させて使用するものに比べ密着性が劣るため,一般に軽加工用として使用される。化成皮膜−潤滑剤タイプのものは表面にキャリアとしての役割を有するりん酸塩皮膜や蓚酸塩皮膜を生成させた後,滑り性のある潤滑剤を使用する。このタイプはキャリア皮膜としての化成皮膜と潤滑剤との二層構造を有しており,非常に高い耐焼付き性を示す。そのため化成皮膜−潤滑剤タイプのものは鍛造,伸線,伸管などの塑性加工分野において非常に広い範囲で使用されている。特に塑性加工の中でも加工が厳しい分野には,りん酸塩皮膜や蓚酸塩皮膜を下地皮膜とし,その上に潤滑剤を成膜する方法が多用されている。
【0003】
金属表面に潤滑皮膜を生成する潤滑処理に先立ち金属表面の酸化物(スケール)を除去する目的で塩酸もしくは硫酸,硝酸もしくはそれらの混酸等による酸洗が行われる。潤滑剤を金属表面に物理的に付着させる場合,金属表面に残留している酸成分が潤滑剤に混入する。また,化成皮膜上に潤滑皮膜を生成する場合も同様に,酸系の化成処理液が潤滑剤に混入する。酸成分もしくは化成処理液の混入により潤滑剤の劣化は促進され,頻繁に潤滑剤の廃棄更新をする必要が生じる。これが近年の地球環境保全の観点から産業廃棄物は大きな課題となっており,廃棄物を低減する処理工程が望まれている。
【0004】
化成皮膜上に潤滑皮膜を生成する場合,潤滑剤としてステアリン酸ナトリウムのような反応型石けんによる処理が行われることが多い。ステアリン酸ナトリウムは化成処理皮膜と反応することで高い潤滑性を持つ反応石けんを生じる。りん酸塩皮膜にステアリン酸ナトリウムを反応させて生成した反応石けん量は潤滑性に大きく寄与することから,高潤滑な皮膜が必要とされる場合,安定した反応生成が不可欠となる。化成皮膜とステアリン酸ナトリウムはpH10〜12程度で最も反応することが知られているが,金属表面に残留する化成処理液により被処理材界面のpHは酸性から弱アルカリ性になり,反応石けん生成量が減少する。この観点から化成皮膜上に反応石けんを安定的に生成させることができる表面調整剤が使用されている。
【0005】
このような問題点を解決するために使用されている表面調整剤は,硼酸塩もしくはりん酸塩系である。これらの表面調整剤を使用することで潤滑剤への酸分もしくは化成処理液の持ち込みは軽減された。しかしながら硼酸塩もしくはりん酸塩に含まれるホウ素,リンはそれ自身が排水規制物質であり,これらを含む排水処理が問題となっている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
したがって,本発明は上記従来技術の抱える問題を解決するためのものであり,地球環境保全を考慮し,各種金属材料の反応系もしくは非反応系潤滑処理工程内に使用できる表面調整剤を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するため鋭意研究を行った結果,炭酸塩および重炭酸塩,亜硝酸塩を特定の比率で配合することにより,優れた表面調整が行えることを見いだし,また,その処理方法を確立し,本発明を完成するに至った。
【0008】
すなわち、本発明の金属表面調整剤は、酸洗もしくは化成処理された金属材料の表面に、潤滑処理前に施される表面処理剤において、(A)炭酸塩50〜80重量部と、(B)重炭酸塩10〜40重量部と、(C)亜硝酸塩5〜15重量部とを含有することを特徴とし、本発明に係る金属表面潤滑処理法の第一は、酸洗により清浄化された金属表面を、(A)炭酸塩0.05〜7.0g/Lと,(B)重炭酸塩0.1〜5.0g/Lと,(C)亜硝酸塩0.05〜1.0g/Lとを含有し,pHが8〜12の表面調整液と常温〜80℃で、1〜10分間接触させ,次いで非反応系潤滑剤、もしくは油系潤滑剤に接触させることを特徴とし、第二は、りん酸塩処理または蓚酸塩処理のいずれかにて化成皮膜が形成された金属表面を(A)炭酸塩0.5〜7.0g/Lと,(B)重炭酸塩0.1〜5.0g/Lと,(C)亜硝酸塩0.05〜1.0g/Lとを含有し,pHが8〜12の表面調整液と常温〜80℃で1〜10分間接触させ,次いで非反応系潤滑剤、油系潤滑剤または反応型潤滑剤に接触させることを特徴とする。
【0009】
【作用】
酸洗もしくは化成処理された金属を本発明における表面調整剤により処理すると、詳しくは後述するように、処理液中のpH調整、水素イオンの授受及び酸化抑制作用が協働的に実現されて、酸洗等が潤滑剤に及ぼす悪影響を阻止することができる。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下,本発明の内容を詳細に説明する。
本発明の金属表面調整剤に使用される(A)炭酸塩は表面調整液のpHを上昇させ,十分な中和力を付与するためのものである。そのため適用する炭酸塩は処理液中で均一に溶解し,酸分の混入に対して十分な中和力を有する性質を持つことが必要である。更にりん酸塩処理,蓚酸塩処理のいずれか1つの化成処理方法にて表面に皮膜を形成された金属表面に対して,ステアリン酸ナトリウムを主成分とする反応型潤滑剤による処理を行う際には,金属と潤滑剤の界面のpHを上昇させ,その反応を促進する性質を持つことが必要である。そのような性質の炭酸塩として,具体的には炭酸ナトリウムや炭酸カリウムなどを挙げることができる。
【0011】
次に,(B)重炭酸塩は酸の混入に対して水素イオンを授受することによる緩衝作用を付与するためのものである。そのため適用する重炭酸塩は処理液中で均一に溶解し,酸分の混入に対して十分な緩衝作用を持つことが必要である。更に金属表面にりん酸塩処理または蓚酸塩処理にて化成処理皮膜が形成された表面と,表面調整液を常温〜80℃で,1〜10分間接触させる際に,化成皮膜が過溶解しないようにpHを調整しうる性質を重炭酸塩が持つことが必要である。そのような重炭酸塩として,具体的には重炭酸ナトリウムや重炭酸カリウムなどを挙げることができる。
【0012】
本発明で使用する(C)亜硝酸塩は調整液中の酸素を取り込むことにより金属表面の酸化を抑制するためのものである。そのため適用する亜硝酸塩は処理液中で均一に溶解し,金属表面の酸化に対して十分な抑制効果を持つことが必要である。そのような亜硝酸塩として具体的には亜硝酸ナトリウム,亜硝酸カリウムなどを挙げることができる。
【0013】
本発明に係る金属表面調整剤中の(A)炭酸塩の配合量は,50〜80重量部にするのが好ましい。より好ましくは55〜70重量部の範囲である。この配合量が50重量部未満では被処理剤の形状によっては十分な表面調整効果が得られない場合がある。また,80重量部を超えると化成処理皮膜の溶解が促進されるために好ましくない。
【0014】
本発明に係る金属表面処理剤中の(B)重炭酸塩の配合量は10〜40重量部にするのが好ましい。より好ましくは20〜35重量部の範囲である。この配合量が10重量部未満では処理液の緩衝作用が小さく,処理液安定性に問題を生じる場合がある。また,40重量部を超えると十分な表面調整効果が得られない場合があるため好ましくない。
【0015】
本発明に係る金属表面処理剤中の(C)亜硝酸塩の配合量は5〜15重量部にするのが好ましい。より好ましくは7〜12重量部の範囲である。この配合量が5重量部未満では十分な防錆性が得られない場合があるので好ましくない。また,15重量部を超えると十分な表面調整効果が得られない場合があるので好ましくない。
【0016】
本発明に係る表面調整液において(A)炭酸塩は0.5〜7.0g/Lにするのが好ましい。より好ましくは0.7〜5.0g/Lの範囲である。この量が0.5g/L未満では被処理材の形状によっては十分な表面調整効果が得られない場合があるので好ましくない。また,7.0g/Lを超えると化成処理皮膜の溶解が促進されるために好ましくない。
【0017】
本発明の表面調整液において(B)重炭酸塩は0.1〜5.0g/Lにするのが好ましい。より好ましくは0.3〜3.0g/Lの範囲である。この量が0.1g/L未満では処理液の緩衝作用が小さく,処理液安定性に問題を生じる場合がある。また,5.0g/Lを超えると十分な表面調整効果が得られない場合があるため好ましくない。
【0018】
本発明に係る表面調整液において(C)亜硝酸塩は0.05〜1.0g/Lにするのが好ましい。より好ましくは0.1〜0.5g/Lの範囲である。この量が0.05g/L未満では十分な防錆性が得られない場合があるので好ましくない。また,1.0g/Lを超えると十分な表面調整効果が得られない場合があるので好ましくない。表面調整液のpHは8〜12の範囲とする必要がある。pHが8未満では表面調整効果が不充分となり,12を超えると金属表面の溶出があるので好ましくない。
【0019】
本発明に係る金属表面調整剤および潤滑表面処理方法の対象金属は,鉄もしくは鋼,ステンレス,銅もしくは銅合金,アルミニウムもしくはアルミニウム合金,チタンもしくはチタン合金等の金属材料である。金属材料の形状としては,棒材やブロック材等の素材だけでなく,伸管や鍛造などの塑性加工後の形状物(ギアやシャフト等)の加工も考えられるので,特に限定されない。
【0020】
本発明の表面調整剤は、金属材料を脱脂し水洗を経て酸洗をしたもの,化成処理皮膜を施したもの等の金属表面を調整するものである。本発明で用いる表面調整剤は金属材料の材質や表面状態については特に限定されるものではない。
化成処理は、既知の方法でりん酸塩皮膜(リン酸亜鉛,リン酸マンガン,リン酸カルシウム,リン酸鉄,リン酸スズ等),蓚酸塩皮膜(蓚酸鉄等),クリオライト,アルミン酸カルシウム,ハイドロキシアパタイトを被覆させて行うことができる。
酸洗し表面調整後の後処理として用いる潤滑剤としては,非反応系潤滑剤または油系潤滑剤がある。非反応系潤滑剤としては、石灰石けんあるいは無機塩およびワックスあるいは二硫化モリブデンを成分とするものである。油系潤滑剤としては、基油としては鉱油あるいは油脂等を用い,S系,P系,Cl系極圧剤や他の添加剤を含有するものがある。
これらの種類や濃度は特に限定されない。
また,化成皮膜を形成後,表面調整した場合,後処理で用いる潤滑剤にも非反応系潤滑剤、油系潤滑剤または反応型潤滑剤がある。非反応系潤滑剤は、石灰石けんあるいは無機塩およびワックスあるいは二硫化モリブデンを成分とする。油系潤滑剤には,基油としては鉱油あるいは油脂等を用い,S系,P系,Cl系極圧剤や他の添加剤を含有するものがある。反応型潤滑剤はステアリン酸金属塩を主成分とする。これら潤滑剤の濃度や反応時間にも特に限定はない。
【0021】
本発明の表面調整剤を用いて金属表面を処理する方法は特に限定されるものではないが,浸漬法,フローコート法,スプレー法などを用いることができる。素材の形状によっては金属表面の残留酸分を充分に置換するために1〜10分間,好ましくは3〜5分接触させるのが好適である。また,スプレー法の場合には空気中の炭酸ガスを吸収し,pHが下がる場合があるので注意が必要である。液温は素材,状況によって変わるが,常温から80℃の範囲で使用するのが好ましい。より好ましくは40〜70℃である。
【0022】
【実施例】
本発明の実施例を比較例と共に挙げ,その効果をより具体的に説明する。
【0023】
【防錆性】
防錆性は試験片(SPCC−SD材 70mm×150mm×厚さ0.8mm)を下記工程にて処理した場合の乾燥中および工場内屋内暴露の発錆度合を目視により判断した。評価基準は以下の通りである。
【0024】
<処理工程>
▲1▼脱脂:市販の脱脂剤(登録商標 ファインクリーナー4360,日本パーカライジング
(株)製),濃度20g/L,温度60℃,浸漬10分
▲2▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲3▼酸洗:塩酸,濃度17.5%,常温,浸漬10分
▲4▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲5▼表面調整:本発明の処理剤,60℃,浸漬1分
▲6▼乾燥(1):自然乾燥,室温,5分
▲7▼乾燥(2):80℃,10分
【0025】
<評価基準>
A:乾燥中および暴露中に全く発錆なし。
B:暴露試験中にエッジ部に点錆が発生しているが,著しい発錆はない。
C:暴露試験中に全面に点錆が発生している,もしくは局部的に著しい発錆がある。
D:暴露試験中に全面に発錆している。
E:乾燥中に発錆している。
一般的にはC以上の性能が必要とされる。
【0026】
[化成皮膜溶解性]
化成皮膜溶解性は試験片(SPCC−SD材 70mm×150mm×厚さ0.8mm)を下記工程にて処理した場合の化成皮膜溶解量を測定する方法で評価を行った。
【0027】
<工程>
▲1▼脱脂:市販の脱脂剤(登録商標 ファインクリーナー4360,日本パーカライジング
(株)製),濃度20g/L,温度60℃,浸漬10分
▲2▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲3▼酸洗:塩酸,濃度17.5%,常温,浸漬10分
▲4▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲5▼化成処理:市販のリン酸塩系化成処理剤(登録商標 パルボンド181X,日本パーカライジング(株)製),濃度90g/L,温度80℃,浸漬10分
▲6▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲7▼表面調整:本発明の処理剤,60℃,浸漬30分
▲8▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲9▼乾燥(2):80℃,10分
【0028】
<評価基準>
A:溶解量が0.1g/m2以下である。
B:溶解量が0.3g/m2以下である。
C:溶解量が0.8g/m2以下である。
D:溶解量が0.8g/m2を超える。
一般的にはB以上の性能が必要とされる。
【0029】
【潤滑皮膜反応性】
潤滑皮膜反応性は試験片(SPCC−SD材 70mm×150mm×厚さ0.8mm)を下記工程にて処理した場合の潤滑皮膜量を測定する方法で評価を行った。
【0030】
<工程>
▲1▼脱脂:市販の脱脂剤(登録商標 ファインクリーナー4360,日本パーカライジング(株)製),濃度20g/L,温度60℃,浸漬10分
▲2▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲3▼酸洗:塩酸,濃度17.5%,常温,浸漬10分
▲4▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲5▼化成処理:市販のリン酸塩系化成処理剤(登録商標 パルボンド181X,日本パーカライジング(株)製),濃度90g/L,温度80℃,浸漬10分
▲6▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲7▼表面調整:本発明の処理剤,60℃,浸漬1分
▲8▼潤滑処理:市販の潤滑処理薬剤(登録商標 パルーブ235),濃度70g/L,70℃
浸漬3分
▲9▼乾燥:80℃,10分
【0031】
<評価基準>
A:金属石けん皮膜量が30%以上増加する。
B:金属石けん皮膜量が15%以上30%未満増加する。
C:金属石けん皮膜量が5%以上15%未満増加する。
D:金属石けん反応量の増加量が5%未満である。
一般的には金属表面調整剤としてB以上の性能が必要とされる。
【0032】
【潤滑性】
潤滑性はスパイク試験にて行った。スパイク試験は特開平5−7969号の発明に準じて行った。スパイク試験片はS45C球状化焼鈍材で,試験片寸法は25mmφ,高さ30mmである。試験後のスパイク高さにて潤滑性を評価した。スパイク高さが高いほど潤滑性に優れる。一般的には13.0mm以上が合格とされる。
【0033】
<工程>
▲1▼脱脂:市販の脱脂剤(登録商標 ファインクリーナー4360,日本パー カライジング(株)製),濃度20g/L,温度60℃,浸漬10分
▲2▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲3▼酸洗:塩酸,濃度17.5%,常温,浸漬10分
▲4▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲5▼化成処理:市販のリン酸塩系化成処理剤(登録商標 パルボンド181X ,日本パーカライジング(株)製),濃度90g/L,温度80℃,浸漬 10分▲6▼水洗:水道水,常温,浸漬10秒
▲7▼表面調整:本発明の処理剤,60℃,浸漬1分
▲8▼潤滑処理:市販の非反応系潤滑処理薬剤(登録商標 パルーブ235), 濃度70g/L,70℃
▲9▼浸漬3分
(10)乾燥:80℃,10分
【0034】
【比較例1】
各性能評価の処理工程における本発明の薬剤を市販の薬剤(登録商標 プレパレン21 日本パーカライジング(株)製)で行った。
【0035】
【比較例2】
各性能評価の処理工程における本発明の薬剤を苛性ソーダで行った。
【0036】
【比較例2】
各性能評価の処理工程における本発明の薬剤を使用しないで行った。
【0037】
以上の試験の結果を表1に示す。表1から明らかなように,本発明の金属表面調整剤を用いた実施例1〜7は比較例1の市販の表面調整剤と同等もしくはそれ以上の表面調整性を示す。
これに対して、比較例1はホウ素を多量に含んでいることから,排水による環境負荷が大きい。苛性ソーダを用いた比較例2は化成皮膜を著しく溶解することから,表面調整剤としては好ましくない。また,実施例1〜7は表面調整を行わない比較例3より優れた防錆性,化成皮膜溶解性および金属石けん反応性を示し,優れた表面調整性を発揮することがわかる。
【0038】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように,本発明の金属表面調整剤およびその表面処理方法を用いると,非反応系もしくは反応系の潤滑剤の処理において,潤滑処理液寿命向上もしくは反応性の向上ができる。また排水規制物質を含まないことから,地球環境に対する負荷も小さく,産業上の利用価値も極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例1〜7、比較例1〜3の性能評価水準を示す図表(表1)である。
【図2】 実施例1〜7、比較例1〜3の性能評価結果を示す図表(表1)である。
Claims (6)
- 酸洗もしくは化成処理された金属材料の表面に、潤滑処理前に施される表面処理剤において、(A)炭酸塩50〜80重量部と、(B)重炭酸塩10〜40重量部と、(C)亜硝酸塩5〜15重量部とを含有することを特徴とする金属表面調整剤。
- 酸洗により清浄化された金属表面を、(A)炭酸塩0.5〜7.0g/Lと,(B)重炭酸塩0.1〜5.0g/Lと,(C)亜硝酸塩0.05〜1.0g/Lとを含有し,pHが8〜12の表面調整液と常温〜80℃で1〜10分間接触させ,次いで非反応系潤滑剤、もしくは油系潤滑剤に接触させることを特徴とする金属表面の潤滑処理方法。
- 前記非反応系潤滑剤が石灰石けん,無機塩,ワックスまたは二硫化モリブデンを主成分とする請求項2記載の金属表面の潤滑処理方法。
- りん酸塩処理または蓚酸塩処理のいずれかにて化成皮膜が形成された金属表面を、(A)炭酸塩0.5〜7.0g/Lと,(B)重炭酸塩0.1〜5.0g/Lと,(C)亜硝酸塩0.05〜1.0g/Lとを含有し,pHが8〜12の表面調整液と常温〜80℃で1〜10分間接触させ,次いで非反応系潤滑剤,油系潤滑剤または反応系潤滑剤に接触させることを特徴とする金属表面の潤滑処理方法。
- 前記非反応系潤滑剤が石灰石けん,無機塩,ワックスもしくは二硫化モリブデンを主成分とする請求項4記載の金属表面の潤滑処理方法。
- 前記反応系潤滑剤がステアリン酸金属塩を主成分とする請求項4記載の金属表面の潤滑処理方法。
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