JP3860190B2 - 高強力ポリエチレン−2,6−ナフタレート繊維 - Google Patents
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Description
フェノールと1,1,2,3−テトラクロロエタンを6:4の重量比で混合して得た混合溶媒に試料0.1gを0.4g/100mlの濃度に溶解した。この溶液をウベローデ粘度計に入れ、30℃の水浴で10分間保持した。溶媒の流れ時間及び溶液の流れ時間を測定し、下記数式(1)及び(2)によってR.V.値及びI.V.値を計算した。
I.V.=1/4×(R.V.−1)/C+3/4×(lnR.V./C) −−−(2)
前記式で、Cは溶液中の試料の濃度(g/100ml)である。
インストロン(Instron)5565(インストロン社、米国)を用いて、ASTM D 885に従って、標準状態(20℃、65%相対湿度)の下で250mmの試料長さ、300mm/minの引張速度及び20ターン(turns)/mの条件で試料の強伸度を測定した。
23℃の温度でキシレン/四塩化炭素の密度勾配管を用いて試料の密度(ρ)を求めた。1.34〜1.41g/cm3の密度範囲でASTM D 1505に従って、密度勾配管を製造し、校正した。
試料を20℃、65%相対湿度の標準状態で24時間放置した後、荷重0.1g/dにおける長さ(L0)を測定した。次いで、試料を無張力条件下の150℃ドライオーブンに30分間保持した後、取出して4時間放置してから荷重0.1g/dにおける長さ(L)を測定した。下記数式(3)に従って収縮率(%)を計算した。
ΔS(%)=(L0−L)/L0×100 −−−(3)
特定荷重における伸度として、S−S強伸度カーブ上で、原糸試料は荷重4.5g/dにおける伸度を、処理コード試料は荷重2.25g/dにおける伸度を測定した。
処理コードの寸法安定性(%)は、タイヤ側壁押込み(side wall indentation,SWI)及びタイヤハンドリングに関し、所定の収縮率におけるモジュラスと定義され、E2.25(荷重2.25Eg/dにおける伸度)とFS(自由収縮率)の和は、特定熱処理条件下で加工された処理コードに対する寸法安定性の尺度として有用であり、その和が低いほど優れた寸法安定性を示す。
ベレック補償板(Berek compensator)付きの偏光顕微鏡を用いて、試料の複屈折率を測定した。
試料を粉末化し、試料粉末2mgをパン(pan)に入れて密封した。次いで、パーキン−エルマー(Perkin-Elmer)DSC7を用いて窒素雰囲気下、室温から290℃まで分当たり20℃の速度で試料を加熱しながら、吸熱ピークが最大となる温度を融点とした。
タイヤコードの疲労試験に通常的に使用されるグッドリッチ・ディスク疲労度試験機(Goodrich Disc Fatigue Tester)を利用して疲労試験を行った後、残余強度を測定して耐疲労度を比較した。疲労試験の条件は120℃、2500RPM、圧縮10%であり、疲労試験後、テトラクロロエチレン液に24時間浸漬してゴムを膨潤させた後、ゴムとコードを分離し、残余強度を測定した。残余強度の測定は107℃、2時間乾燥後、通常の引張強度試験機を利用して、前記の(2)の方法に従って測定した。
ハイブリッドディップコードのゴムに対する初期接着力を測定するために、H−テストを実施した。H−テストというのは、ディップコードの両端を各々9.5mmのゴム塊に埋設されるようにし、両端のゴム塊間の間隔を9mmに保持しながら、両方のゴムを引っ張ることにより、ゴムとコード間の分離が発生する最大荷重を測定して接着力を評価する方法である。又、接着力は、評価に前もって、160℃、25kg/cm2の圧力で20分間加硫することにより、ゴムに十分な強度を付与して測定する。試験には天然ゴム100部、酸化亜鉛3部、カーボンブラック28.9部、ステアリン酸2部、パインタル7.0部、MBTS1.25部、硫黄3部、ジフェニルグアニジン0.15部及びフェニルベータナフチルアミン1.0部を配合したコム組成物を用いた。
マンガン及びアンチモン金属を各々40及び220ppm含む固有粘度(I.V.)0.95、マンガン/リン重量比1.8及び水分率20ppmの固状重合ポリエチレンナフタレートチップを製造した。製造されたチップを押出機を使用し、305℃の温度で、620g/minの吐出量及び40の紡糸ドラフト比で溶融紡糸した。この際、3個のユニットを有するスタティックミキサを紡糸パックの重合体導管内に設置して、溶融紡糸される重合体を均等に混合した。次いで、紡出糸をノズル直下長さ40cmの加熱区域(雰囲気温度370℃)及び長さ500mmの冷却区域(20℃、0.5m/secの風速を有する冷却空気取入)を通過させて固化させた後、紡糸油剤でオイリングした。この未延伸糸を570m/minの紡糸速度で巻き取り、2%のフリードロー(free draw)を与えた後、2段延伸させた。第1段階延伸では168℃で6.0倍にし、第2段階延伸では173℃で1.1倍にし、230℃で熱固定し、2%弛緩させた後に巻き取り、15,000デニールの最終延伸糸を得た。
チップの固有粘度、マンガン/リンの含量比、紡糸温度、加熱区域の長さ又は温度、又は未延伸糸の複屈折率を下記表1のように変化させながら、前記実施例1と同一な方法で実験を行い、延伸糸及び処理コードを製造した。
本実施例においては、実施例4によって製造されたポリエチレンナフタレ−トディップコードを使用して製造されたラジアルタイヤは、半径方向外側にプライターンアップを有するカーカス層を有し、前記カーカス層は実施例4によって製造されたポリエチレンナフタレートディップコードを1層又は2層を含むように設置した。この際、カーカスコードの仕様は下記の表3のようにし、タイヤの円周方向中間面に対して、90°角度に配向した。前記プライターンアップ14はタイヤの最大断面の高さに対して40〜80%の高さを持つようにした。ビード部15は0.95〜1.0mm直径の高強度鋼線が4×4構造に形成されたビードコア16とショアA硬度40以上の硬度を有するビードフィラーを持つようにした。ベルト18は上部に1層のキャッププライ19と1層のエッジプライ24からなるベルト補強層によって補強され、キャッププライ19内のキャッププライコードがタイヤの円周方向に対して平行になるように配置した。
タイヤ製作のためのコード素材及び規格を前記の表3のようにすること以外は、実施例5と同一な方法でタイヤを製造した。
Claims (8)
- (A)エチレン−2,6−ナフタレート単位を85モル%を超えて含み、マンガン金属及びアンチモン金属を各々30〜70ppm及び150〜300ppm含み、マンガン/リンの重量比が2.0以下であるリンを含み、固有粘度0.80〜1.2の範囲の固状重合ポリエチレン−2,6−ナフタレートチップを290〜330℃の温度及び20〜200の紡糸ドラフト比で溶融紡糸し、溶融紡出糸を形成する工程と、
(B)前記溶融紡出糸を、雰囲気温度が300〜400℃で、長さが200〜700mmである加熱区域を通過させた後、急冷固化させる工程と、
(C)未延伸糸の複屈折率が0.001〜0.015になるようにする紡糸速度で前記固化させた糸を巻き取り、0.3g/dの初期応力に置かれた時10%未満伸張し、10〜50g/dの初期モジュラスを有し、又、前記初期応力よりは大きくて1.0g/d未満の応力に置かれた時、さらに少なくとも200%伸張する力−変形曲線を有する未延伸糸を得る工程と、
(D)前記未延伸糸を4.0倍以上の総延伸比で多段延伸させる工程と、を含むことを特徴とするポリエチレンナフタレート繊維の製造方法。 - 請求項1記載の方法によって製造される、下記物性を有するポリエチレンナフタレート繊維:
(1)0.6〜0.9の固有粘度、(2)8.5g/d以上の強度、(3)6%以上の伸度、(4)0.35以上の複屈折率、(5)1.355〜1.375の密度、(6)1〜4%の収縮率。 - 請求項2記載のポリエチレンナフタレート繊維2本を上下撚し、レゾルシノール−フォルマリン−ラテックス(RFL)で処理して得られる、下記の物性を有する処理コード:
(1)5.5%以下のE2.25(2.25g/dでの伸度)及びFS(自由収縮率)の和で表される寸法安定指数及び(2)6.5g/d以上の強度。 - 0.65以下の扁平比を有するラジアル空気入りタイヤにおいて、
前記タイヤは、一対の平行なビードコアと、前記ビードコアの周囲に巻かれる一つ以上のラジアルカーカスプライと、そのカーカスプライの外周側に積層されたベルト層と、前記ベルト層の外周側に形成された円周方向のベルト補強層を含み、
前記カーカスプライは請求項2記載の繊維を延糸して製造されたディップコードを含み、前記ディップコードは1.0g/dの初期応力に置かれた時、2%未満伸張し、50〜250g/dの初期モジュラスを有し、又、前記初期応力よりは大きくて6.0g/d未満の応力に置かれた時、最大15%伸張する力−変形曲線を有し、且つ下記の物性を有することを特徴とするラジアル空気入りタイヤ。
(1)6.5g/d以上の強度、(2)6%以上の伸度、(3)ゴムとの接着力10kg以上、(4)90%以上の耐疲労度、(5)2,000〜8,000デニール。 - 前記カーカスプライが1層又は2層で使用されることを特徴とする請求項4記載のラジアル空気入りタイヤ。
- 前記カーカスプライにおいて、ディップコード補強密度は15〜35EPIであることを特徴とする請求項4記載のラジアル空気入りタイヤ。
- 前記ディップコードは撚数が250〜500TPMであることを特徴とする請求項4記載のラジアル空気入りタイヤ。
- 請求項3記載の処理コ−ドが補強材として混入されたゴム製品。
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