JP3817036B2

JP3817036B2 - 有機化合物蒸発用容器、有機蒸着源、及び真空蒸着装置

Info

Publication number: JP3817036B2
Application number: JP21817097A
Authority: JP
Inventors: 敏夫根岸; 博菊地
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1997-07-29
Filing date: 1997-07-29
Publication date: 2006-08-30
Anticipated expiration: 2017-07-29
Also published as: JPH1150233A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空蒸着技術にかかり、特に、粉体状の有機化合物を蒸発材料とし、有機化合物蒸気を放出させる有機蒸着源及び、その有機蒸着源を有する真空蒸着装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機化合物と無機化合物とを比べた場合、有機化合物の方が反応系や特性が多様であり、また、低エネルギーで表面処理できることから、近年、機能性有機薄膜が着目されている。
【０００３】
機能性有機薄膜を利用するものには、有機ＥＬ素子、圧電センサ、焦電センサ、電気絶縁膜等、種々のものがあるが、これらのうち、有機ＥＬ素子はディスプレイパネルとして利用できることから非常に注目されている。
【０００４】
図９の符号ａに示したものは有機ＥＬ素子の概略構成図であり、ガラス基板ｂ上に、透明導電膜から成るアノード電極膜ｃ、Ｐ型の有機薄膜ｄ、Ｎ型の有機薄膜ｅ、カソード電極膜ｆがこの順で形成されている。この有機ＥＬ素子ａのアノード電極膜ｃとカソード電極膜ｆとの間に電圧を印加すると、有機薄膜ｄ、ｅの界面が発光し、ガラス基板ｂを透過して外部にＥＬ光ｇを放射させることができる。
【０００５】
有機薄膜ｄ、ｅを形成するためには、一般的に真空蒸着法が用いられており、有機蒸着源を真空槽内に配置し、有機薄膜材料の蒸気を放出させ、成膜対象の基板表面に付着させると有機薄膜を形成できるようになっている。
【０００６】
ところが、金属材料の蒸発温度は６００℃〜２０００℃程度と高温であるのに対し、有機薄膜材料である有機化合物は蒸気圧が高く、蒸発温度は０℃(場合によっては零下)〜４００℃の間にあるのが普通である。また、有機化合物は分解し易く、その分解温度が蒸発温度に近接し、蒸発温度を超えるとすぐに分解してしまうものも多い。
【０００７】
そのため、有機薄膜材料の蒸気を放出させる有機蒸着源は、金属蒸着源と異なり、比較的低温で精密に温度制御できる機能が必要となる。
【０００８】
また、有機材料は粉体であるものが多いが、真空中では粉体を構成する粒子間が真空断熱されるため、熱伝導が悪く、赤外線を用いて加熱すると局所的に過熱状態になり、突沸を生じやすいという問題がある。
従って、金属薄膜等の無機系薄膜の形成に適した真空蒸着装置を、有機薄膜の形成に転用するのは困難である。
【０００９】
そこで近年では、有機薄膜を形成するために、図６に示すような専用の真空蒸着装置１５０が用いられており、真空槽１５１底壁に、図７に示すような有機蒸着源１４０を配置し、その内部に、図８に示す有機化合物容器１１０を装着し、真空槽１５１内に、有機化合物容器１１０内に収納された有機薄膜材料の蒸気を放出させている。
【００１０】
その有機化合物容器１１０を説明すると、図８を参照し、該有機化合物容器１１０は、不透明なセラミック材料が円柱形形状に成形されて成る容器本体１１１と、その容器本体１１１の上端部周囲に設けられたつば部１１９とを有しており、容器本体１１１の上端部側から孔が穿設され、その孔が形成する空間によって収容部１１２が構成されている。従って、有機化合物容器１１０の全体形状は、略有底円筒形を呈している。
【００１１】
次に、有機蒸着源１４０を説明すると、図７を参照し、該有機蒸着源１４０はケーシング１４１を有しており、ケーシング１４１内には、その内壁面に近い位置から、リフレクタ１４３、マイクロヒータ１４６、均熱管１４７がこの順に配置されており、均熱管１４７底面には熱電対１４９が設けられ、図示しない測定装置と熱電対１４９とによって、均熱管１４７の温度を測定できるように構成されている。
【００１２】
この有機蒸発源１４０は、真空槽１５１の底壁に配置されており、有機化合物容器１１０内に粉体状の有機薄膜材料１２０を収納した状態で、均熱管１４７内に装着し、蒸着孔１４４を有する蓋１４２を上部からかぶせると、有機薄膜形成の準備が完了する。
【００１３】
図６を参照し、真空槽１５１の天井側には基板ホルダ１５２が設けられており、その基板ホルダ１５２上に基板１５３(図９では符号ｂのガラス基板)を、有機蒸着源１４０と対向させて配置し、真空槽１５１内を所定圧力まで真空排気する。
【００１４】
次いで、マイクロヒータ１４６に通電し、発熱させると、マイクロヒータ１４６から赤外線が放射され、均熱管１４７が、マイクロヒータ１４６からの赤外線と、リフレクタ１４３で反射された赤外線とによって加熱される。この均熱管１４７が加熱されると、熱伝導により、有機化合物容器１１０が加熱される。
【００１５】
このとき、熱電対１４９を用いて均熱管１４７の温度を測定し、有機化合物容器１１０が過熱されないように、マイクロヒータ１４６への通電量を制御しながら、有機薄膜材料１２０を昇温させる。
【００１６】
有機薄膜材料１２０が所定の蒸発温度に達っしたところで、有機蒸着源１４０側のシャッター１５６を開け、有機薄膜材料１２０の蒸気を真空槽１５１内に放出させる。
【００１７】
その蒸気の放出量は、成膜速度モニター１５６によって測定しておき、放出速度が安定したところで基板１５３側のシャッター１５７を開け、基板１５６表面へ有機薄膜材料１２０の蒸気を付着させると、有機薄膜が形成され始める。
【００１８】
上述のような有機蒸発源１４０を用いれば、均熱管１４７によって赤外線が遮蔽されるので、有機薄膜材料１２０に直接赤外線が照射されることはなく、有機薄膜材料１２０が過熱状態になって突沸が生じたり、分解することがない。
【００１９】
また、有機薄膜材料１２０の蒸気を付着させる際、基板１５３を基板ホルダ１５２と一緒に回転させておくと、有機薄膜材料１２０の蒸気が均一に到達し、基板１５３表面に膜厚分布のよい有機薄膜が得られるようになっている。
【００２０】
しかしながら、上述した有機化合物容器１１０では、有機薄膜材料１２０は容器本体１１１の内壁面１１５からの熱伝導によって加熱されるため、熱伝導率が低い粉体中では、有機薄膜材料１２０は周辺部分だけが加熱され、その中央部分の温度が上昇せず、中央部分に位置する粉体粒子が蒸発せずに残ってしまうという問題がある。
【００２１】
そこで粉体状の有機薄膜材料１２０を均一に加熱するために、蒸気放出口が有機薄膜材料１２０蒸気の付着物で閉塞されない範囲で、収容部１１２をできるだけ小口径化する努力が成されている。実験によると、収容部１１２の直径が２５ｍｍでは有機薄膜材料１２１を全部蒸発させることができず、１９ｍｍでは全部蒸発させることができている。
【００２２】
他方、近年では、有機ＥＬ素子を用いた表示装置には一層の大口径化が求められており、そのため、大口径のガラス基板表面に有機薄膜を均一に形成できる真空蒸着装置の開発が望まれている。
【００２３】
ところが、大口径基板に膜厚分布のよい有機薄膜を形成するためには、できるだけ広い面積の放出口１１４から有機薄膜材料の蒸気を放出させた方が有利であるのに、収容部１１２を小口径化すると、放出口１１４が狭くなり、放出源が点状になってしまい、大口径基板に均一な膜厚の有機薄膜を形成できないという問題がある。
【００２４】
この場合、上述のような放出口１１４が狭い有機蒸着源１４０を多数配置しても、各有機蒸着源１４０の上方位置で膜厚が厚く、有機蒸着源１４０が配置されていない上方位置では膜厚の薄い有機薄膜しか得ることができず、その解決が望まれていた。
【００２５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたもので、その目的は、大口径基板に均一な有機薄膜を形成できる技術を提供することにある。
【００２６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、容器本体と、前記容器本体に設けられた孔で構成された収容部とを有し、前記収容部に有機薄膜材料を収納して真空槽内に配置し、前記容器本体を加熱すると、前記収容部上端の放出口から前記真空槽内に向けて、前記有機薄膜材料の蒸気を放出できるように構成された有機化合物蒸発用容器であって、前記収容部は底面の面積よりも放出口の面積の方が大きくされ、前記収容部は前記容器本体に複数設けられていることを特徴とする有機化合物蒸発用容器である。
請求項２記載の発明は、請求項１記載の有機化合物蒸発用容器であって、前記収容部は円錐台形状に成形されていることを特徴とする有機化合物蒸発用容器である。
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の有機化合物蒸発用容器であって、前記容器本体は、カーボングラファイト製、炭化珪素製、又は炭化珪素がコーティングされたカーボングラファイト製であることを特徴とする有機化合物蒸発用容器である。
請求項４記載の発明は、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の有機化合物蒸発用容器と、前記有機化合物蒸発用容器の周囲に配置されたヒータとを有し、前記ヒータに通電すると、前記有機化合物蒸発用容器を加熱できるように構成されたことを特徴とする有機蒸着源である。
請求項５記載の発明は、真空槽内に、請求項４記載の有機蒸着源が、少なくとも１個以上配置されていることを特徴とする真空蒸着装置である。
【００２７】
上記構成の有機化合物容器では、その容器本体に設けられた孔によって収容部が構成されており、容器本体を不透明な材料で構成し、赤外線によって加熱すると、容器本体に収納された有機薄膜材料を、容器本体壁面からの熱伝導によって昇温させることができる。従って、有機薄膜材料は局所的な過熱状態にならず、有機薄膜材料の蒸気が安定に発生する。
【００２８】
一般に、金属材料の蒸気は発生源から直線的に飛び出すが、有機薄膜材料の蒸気は分子量が大きいため、ガス流となって移動する。従って、収容部内で発生した有機薄膜材料の蒸気は、内壁面に沿って移動する際に、方向性ができてしまう。本発明の有機化合物容器では、収容部底面の面積よりも、収納部上端の放出口の面積の方が広くされており、典型的には円錐台形状にされている。従って、有機薄膜材料の蒸気は収容部内を移動する際に次第に広がってゆき、放出口から出る際には、真空槽内の広い範囲向かって放出され、大口径基板表面に有機薄膜材料の蒸気が均一に付着し、均一な膜厚の有機薄膜を形成することが可能となっている。
【００２９】
それに対し、円柱形形状の収容部では、発生した蒸気は収容部内を広がらないで移動するので、真空槽内に放出されると収容部の中心軸線方向に向かうため、基板表面では、有機化合物容器の真上位置の有機薄膜は厚くなり、他の位置では薄くなってしまう。
【００３０】
本発明の有機化合物容器では、１個の容器本体に複数の収容部を設けておくと、個々の収容部の放出口の面積を小さくしながら放出口全体の面積を大きくできるので、一層口径の大きな基板に均一に有機薄膜を形成させることができる。
この場合、各収容部を異なる方向に向けておくと、真空槽内に放出される有機薄膜材料の蒸気を一層均一に拡散させることができる。
【００３１】
また、容器本体については、熱伝導率が高く、有機薄膜材料と反応せず、また、不純物が溶出しない材料であることが必要であり、特に、粉体状の有機薄膜材料を用いる場合には、不透明なことが望ましいので、カーボングラファイトや炭化珪素、又は炭化珪素をコーティングしたカーボングラファイトで構成させるとよい。
【００３２】
その場合、有機化合物容器の周囲にヒータを巻回し、容器本体を直接加熱できるようにしておくと、粉体状の有機薄膜材料は突沸せず、温度制御性のよい有機蒸着源が得られる。
【００３３】
以上説明した有機蒸着源を真空槽に配置すれば、有機薄膜の形成に適した真空蒸着装置を構成することができる。特に、１台の真空槽に複数個配置し、一緒に有機薄膜材料の蒸気を放出させた場合には、より大口径の基板表面に均一な有機薄膜を形成することが可能となる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
図１(ａ)、(ｂ)の符号１０は、本発明の有機化合物容器の第一例であり、同図(ａ)は平面図、同図(ｂ)はＩ−Ｉ線截断面図である。
この有機化合物容器１０は、カーボングラファイトブロックが略円柱形形状に成形されて成る容器本体１１を有しており、その上部底面の周囲には、つば部１９が設けられている。
【００３５】
容器本体１１には、上部底面側から孔が穿設されており、その孔が形成する空間によって収容部１２が構成されている。従って、容器本体１１の全体形状は、略有底円筒形形状を呈している。
【００３６】
収容部１２の底面１３は、直径約５ｍｍにされており、上端の放出口１４の直径は約１０ｍｍにされている。従って、底面１３の面積は、放出口１４の面積よりも小さくされている。底面１３及び放出口１４は円形であり、収容部１２全体は円錐台形状を呈している。
【００３７】
その収容部１２内に粉体状の有機薄膜材料を収納し、容器本体１１を加熱すると有機薄膜材料が容器本体１１の壁面から熱せられ、有機薄膜材料の蒸気が発生する。その蒸気は、図４に示すように、放出口１４から放出される(図４では有機薄膜材料は図示しない。)。
【００３８】
収容部１２は円錐台形状を呈しているので、その内壁面１５が構成する錐面の母線１７は、中心軸線１８に対して広がっており、収容部１２を有機薄膜材料の蒸気４０が収容部１２内を上方に移動する際に、次第に広がってゆき、その状態で放出口１４から放出される。従って、その蒸気は、中心軸線１８方向の他、母線１７方向にも放出されるため、側方に向けて、多量の有機薄膜材料の蒸気４０が拡散する。
【００３９】
従って、円柱形形状の収容部に比べ、上記収容部１２では真空槽内に蒸気４０が均一に拡散し、大口径基板表面に膜厚分布の均一な有機薄膜を形成できる。
【００４０】
次に、図２(ａ)、(ｂ)の符号２０は、本発明の有機化合物容器の第二例を示しており、同図(ａ)は平面図、同図(ｂ)はＩＩ−ＩＩ線截断面図である。
この有機化合物容器２０は、第一例の有機化合物容器１０と同様に、カーボングラファイトから成る容器本体２１を有している。該容器本体２１は略円柱形形状に成形されており、その上部底面側から４個の孔が穿設され、それらの孔が各々形成する空間によって、４個の収容部２２₁〜２２₄が構成されている。
【００４１】
各収容部２２₁〜２２₄は対称に配置されており、それらの底面２３₁〜２３₄の直径は約５ｍｍ、放出口２４₁〜２４₄の直径は約１０ｍｍにされている。従って、放出口２４₁〜２４₄の面積は、底面２３₁〜２３₄の面積よりも広く、それぞれ略円錐台形状を呈している。
【００４２】
各収容部２２₁〜２２₄の内壁面１５の母線は、有機化合物容器２０の中心軸線２８に対し、側方に広がるように傾斜されており、且つ、中心軸線２８に遠い母線の傾斜の方が大きくなるようにされている。従って、各収容部２２₁〜２２₄は中心軸線に対して傾斜しており、粉体状の有機薄膜材料を配置し、加熱た場合には、各週要部２２₁〜２２₄内を上方に移動する際に次第に広がるばかりでなく、真空槽内に放出される際に、中心軸線２８を中心として放射状に放出されるので、第一例の有機化合物容器１０よりも、一層均一に拡散する。
【００４３】
次に、図３(ａ)、(ｂ)の符号３０は、本発明の有機化合物容器の第三例を示しており、同図(ａ)は平面図、同図(ｂ)はＩＩＩ−ＩＩＩ線截断面図である。
【００４４】
この有機化合物容器３０も、上述の有機化合物容器１０、２０と同様に、カーボングラファイトから成る容器本体３１を有している。その容器本体３１は、略円柱形形状に成形された円柱部３６と、半球形形状に成形され、底面が円柱部３６状に配置された半球部３７とで構成されており、半球部３７側から４個の孔が穿設され、各孔が形成する空間によって４個の収容部３２₁〜３２₄が構成されている。従って、各収容部３２₁〜３２₄の放出口３４₁〜３４₄は半球部３７表面に位置している。それら放出口３４₁〜３４₄は対称に配置されている。
【００４５】
各収容部３２₁〜３２₄は、上記第二例の収容部２２₁〜２２₄と同様に、底面３３₁〜３３₄の直径が放出口３４₁〜３４₄の直径よりも小さくされており、各収容部３２₁〜３２₄の壁面は３５₁〜３５₄は、中心軸線３８に対して外方に向けて傾斜されている。その傾斜は、上記第二例の有機化合物容器２０と同様に、中心軸線３８から離れるほど大きくなるようにされている。
【００４６】
この有機化合物容器３０では、第二例の有機化合物容器２０と異なり、放出口３４₁〜３４₄は半球部３７上に位置しているため、各放出口３４₁〜３４₄の縁部分は、中心軸線３８側では容器本体３１壁面が最上部まで存し、外周側では、壁面が低位置で終端している。
【００４７】
従って、各収容部３２₁〜３２₄内で生成された有機薄膜材料の蒸気は、収容部３２₁〜３２₄内を移動する際に広がるばかりでなく、放出口３４₁〜３４₄の中心軸線３８側よりも外周側の方から先に真空槽内に放出されるので、側方に拡散する蒸気の量は、第二例の有機化合物容器２０よりも更に多くなり、より大口径の基板表面に均一な有機薄膜を形成できるようになる。
【００４８】
以上説明した本発明の有機化合物容器１０、２０、３０を、従来技術の有機化合物容器１１０に替え、有機薄膜を形成する場合を説明する。
有機化合物容器１０、２０、３０(いずれか１個)の収容部１２、２２、３２に有機薄膜材料を収納させた状態で、図５に示す有機蒸着源４０のケーシング４１内に装着し、真空蒸着装置５０の真空槽５１底壁に配置する。
【００４９】
真空槽５１の天井側に設けられた基板ホルダ５２に基板５３を保持させ、基板５３を有機蒸着源４０に対向させた状態にする。真空槽５１内を真空排気した後、有機化合物容器１０、２０、３０に直接巻き回したマイクロヒータ４６に通電し、放出口１４、２４、３４から有機薄膜材料の蒸気を放出させる。
【００５０】
シャッタ５５、５７を開け、真空槽５１内に有機薄膜材料の蒸気を均一に放出させ、膜厚モニター５６によって成膜レートを測定しながら基板５３表面に有機薄膜材料の蒸気を付着させる。
【００５１】
このとき、基板５３を基板ホルダ５２と一緒に回転させておき、大口径の基板５３表面に均一な膜厚の有機薄膜を形成する。
【００５２】
以上説明した有機化合物容器１０、２０、３０はカーボングラファイトで構成させたが、炭化珪素で構成させてもよい。また、炭化珪素をコーティングしたカーボングラファイトで構成させてもよい。更に、カーボングラファイトや炭化珪素に他の材料を表面コーティングしたものでもよい。
【００５３】
要するに、熱伝導率が高く、有機薄膜材料と反応せず、また、不純物が溶出しない材料であればよい。特に、カーボングラファイトや炭化珪素、又は炭化珪素をコーティングしたカーボングラファイトは上記条件を満たし、不透明で赤外線を遮蔽するので、有機化合物容器１０、２０、３０にマイクロヒータを直接巻回して加熱しても、有機薄膜材料に赤外線が照射されることはない。従って、有機蒸着源４０に均熱管を設ける必要がなくなる。
【００５４】
なお、上記真空蒸着装置５０では、真空槽５１内に１個の有機蒸着源４０を配置したが、１台の真空槽５１に対し、本発明の有機化合物容器１０、２０、３０のいずれかを装着した有機蒸着源４０を複数個配置してもよい。
【００５５】
その場合、複数の有機蒸着源４０に同じ有機薄膜材料を収納し、一緒に蒸気を放出させると、より一層大口径の基板表面に均一な有機薄膜を形成できるようになる。
【００５６】
他方、複数の有機蒸着源４０に異なる有機薄膜材料を配置してもよい。例えば、多層有機膜を形成する場合や、ドーパントと有機薄膜の母材となる有機化合物とを別々の有機蒸着源４０に収納させる場合である。
【００５７】
【発明の効果】
大口径基板表面に均一な膜厚の有機薄膜を形成できる。
収納部を大面積化せずに済むので、有機薄膜材料が残ってしまうことはない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の有機化合物容器の第一例
(ａ)：平面図 (ｂ)：Ｉ−Ｉ線截断面図
【図２】本発明の有機化合物容器の第二例
(ａ)：平面図 (ｂ)：ＩＩ−ＩＩ線截断面図
【図３】本発明の有機化合物容器の第三例
(ａ)：平面図 (ｂ)：ＩＩＩ−ＩＩＩ線截断面図
【図４】有機化合物蒸気の放出状態を説明するための図
【図５】本発明の有機蒸着源及び真空蒸着装置の一例を説明するための図
【図６】従来技術の真空蒸着装置を説明するための図
【図７】従来技術の有機蒸着源を説明するための図
【図８】従来技術の有機化合物容器を説明するための図
【図９】有機ＥＬ素子の構造を説明するための図
【符号の説明】
１０、２０、３０……有機化合物容器１１、２１、３１……容器本体１２、２２、３２……収容部１４、２４、３４……放出口４０……有機蒸着源４６……ヒータ５０……真空蒸着装置

Claims

容器本体と、前記容器本体に設けられた孔で構成された収容部とを有し、
前記収容部に有機薄膜材料を収納して真空槽内に配置し、前記容器本体を加熱すると、前記収容部上端の放出口から前記真空槽内に向けて、前記有機薄膜材料の蒸気を放出できるように構成された有機化合物蒸発用容器であって、
前記収容部は底面の面積よりも放出口の面積の方が大きくされ、
前記収容部は前記容器本体に複数設けられていることを特徴とする有機化合物蒸発用容器。
前記収容部は円錐台形状に成形されていることを特徴とする請求項１記載の有機化合物蒸発用容器。
請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の有機化合物蒸発用容器であって、前記容器本体は、カーボングラファイト製、炭化珪素製、又は炭化珪素がコーティングされたカーボングラファイト製であることを特徴とする有機化合物蒸発用容器。
請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の有機化合物蒸発用容器と、
前記有機化合物蒸発用容器の周囲に配置されたヒータとを有し、前記ヒータに通電すると、前記有機化合物蒸発用容器を加熱できるように構成されたことを特徴とする有機蒸着源。
真空槽内に、請求項４記載の有機蒸着源が、少なくとも１個以上配置されていることを特徴とする真空蒸着装置。