JP3773870B2 - 導電性分散組成物及び導電性セラミックス基材 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、導電性分散組成物に係り、更に詳細には、基材、特にセラミックス基材上に塗布、焼成することで導電性金属膜を形成する導電性分散組成物及び導電性セラミックス基材に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、導電性ペーストなどの導電性分散組成物は、金属粉末と、フリット材としてのガラス粉末と、樹脂とを溶剤中に分散して成る。一般に、かかる導電性ペーストは、セラミックス基材上に導電膜を形成するのに使用され、セラミックス基材上に塗布された後、700〜1000℃の温度域、多くの場合は800〜900℃の温度域で焼成されることで、導電膜をセラミックス基材表面に固着させる。
ここで、フリット材は、上記焼成温度で融解し、主要分がその後に冷却されることにより固化して導電膜と基材との間にフリット層を形成し、このフリット層を介して導電膜を基材へ強固に付着させる一方で、残余分が金属導電膜内部において金属粉末同士の付着を助けることで導電膜の機械的強度の向上に寄与する。
【0003】
一方、特開平10−106360号公報には、フリット材を含まない導電性ペーストを用いる導電膜の作製方法が開示されており、例えば白金のような比較的融点が高く化学的に安定な金属粉末とAgのような比較的融点が低い金属粉末とを、重量比で70:30〜95:5の割合で、樹脂が溶解した溶剤中に分散させた組成物を焼成することにより、導電膜を成膜することが記載されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述のようなフリット材を含む導電性ペーストにおいては、その焼成中に、基材を構成するセラミックス材とフリット材のガラス分とが化合した生成物が生成することがある。かかる化合物の生成は、多くの場合、基材や導電膜の経年劣化を促進することがあり、好ましくない。この一方、フリット材を含まない導電性組成物を用いて、基材上に強度に付着する導電膜を形成するには、1500〜1600℃と極めて高温での焼成が必要となり、一般的には困難であった。
【0005】
また、特開平10−106360号公報記載の方法にあっては、たとえ主体となる金属として化学的に安定な白金を用いたとしても、化学的安定性が白金よりも劣る銀などの金属が少なくとも5%以上添加されているので、作製された導電膜を硝酸中へ浸漬するなどの過酷な条件下においては、導電膜中の金属成分が溶出し出すことがあった。
更に、焼成温度を比較的高めに設定すると、焼成中に導電膜の結晶粒が粗大化することがあり、このように結晶粒が粗大化した導電膜では、歪みが加わった場合、少ない結晶粒界に応力が集中することになり、脆くなることが予測される。
【0006】
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、比較的高温で焼成した場合にも結晶粒が粗大化し難く、白金膜とほぼ同等の化学的安定性を有する導電膜を、基材に強固に固着形成せしめる導電性分散組成物、及びこれを用いて成る導電性セラミックス基材を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の高融点金属と低融点金属とを所定の割合で配合することにより、上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0008】
即ち、本発明の導電性分散組成物は、パラジウム、白金、ロジウム及びルテニウムから成る群より選ばれた少なくとも1種の高融点金属粉末を95%超、金、銀及び銅から成る群より選ばれた少なくとも1種の低融点金属粉末を5%未満の割合で含有する導電性成分を、分散媒に分散させて成り、ガラス質フリット材を含有しないことを特徴とする。
【0009】
また、本発明の導電性分散組成物の好適形態は、上記高融点金属粉末が白金であり、上記低融点金属粉末が銀と銅の混合物から成ることを特徴とし、この場合、上記導電性成分中に銀を3%未満の割合で含有することが好ましい。
【0010】
また、本発明の導電性セラミックス基材は、上述の如き導電性分散組成物を、ジルコニア及び/又はアルミナから成る基材上に被覆し焼成して得られた導電膜を有することを特徴とする。
【0011】
更に、本発明の導電性セラミックス基材の好適形態は、上記導電膜における金属結晶粒の粒径が5〜100μmであることを特徴とし、上記焼成は1100〜1500℃の温度で行われたことが望ましい。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の導電性分散組成物について詳細に説明する。
上述の如く、本発明の導電性分散組成物は、95%超の高融点金属粉末と5%未満の低融点金属粉末を含有する導電性成分を、分散媒に分散させて成り、ガラス質フリット材を含有しない。
なお、本明細書において、「%」は特記しない限り質量百分率を示す。
【0013】
ここで、高融点金属としては、融点が1100℃以上の金属を用いることができるが、具体的には、パラジウム(Pd:融点1550℃)、白金(Pt:融点1770℃)、ロジウム(Rh:融点1970℃)又はルテニウム(Ru:融点2310℃)、及びこれらの任意の混合物が用いられる。かかる高融点金属は、得られる導電膜の主体金属として機能する。
一方、低融点金属としては、融点が1100℃未満の金属、具体的には、金(Au:融点1064℃)、銀(Ag:融点961℃)又は銅(Cu:融点1083℃)、及びこれらの任意の混合物が用いられる。なお、かかる低融点金属は、得られる導電膜の添加金属として機能する。
本発明においては、高融点金属としてPtを選択し、低融点金属としてAgとCuとの混合物を選択することが好ましい。
【0014】
なお、上述した高融点金属と低融点金属との分類において、融点1100℃は一つの目安であり、必ずしも1100℃に限定されることはない。
即ち、本発明では、代表的に1100〜1500℃で焼成を行うため、融点が1100℃未満の金属を用いれば、焼成の際に金属原子を十分に拡散させることができ有利であるが、1100℃以上、即ち焼成温度以上の融点を有する金属であっても焼成を行うことは可能であり、従って、低融点金属として1100℃以上の融点を持つ金属を用いることも可能である。
【0015】
また、上記分散媒としては、上記高融点金属と低融点金属を含む導電性成分を均一に分散でき、セラミックス基材への被覆を促進し、焼成により消失するようなものがよいが、各種樹脂、溶剤及び界面活性剤などの混合液を挙げることができ、樹脂としては有機系樹脂、溶剤としては有機系溶剤を好適に使用することができる。
なお、上記各金属粉末の粒径は、得られる導電膜の用途や使用する分散媒に応じて適宜変更でき、特に限定されるものではないが、0.1〜2μmとすることが好ましい。
【0016】
本発明の導電性分散組成物においては、上記導電性成分における高融点金属の配合量を95%超、低融点金属の配合量を5%未満とするが、この理由は、低融点金属の配合量が5%以上では、焼成温度を比較的高めに設定すると導電膜の結晶粒が焼成中に粗大になるからである。
なお、かかる導電性成分と分散媒との配合比は、特に限定されるものではないが、セラミックス基材への塗布の容易性や保管性を考慮して、導電性成分100重量部に対して分散媒を5〜25重量部とすることが好ましい。
【0017】
次に、本発明の導電性分散組成物を用いた導電膜の成膜方法、及び本発明の導電性セラミックス基材について説明する。
上述の如く、本発明の導電性セラミックス基材は、本発明の導電性分散組成物を用いて作製されるが、この場合、この導電性分散組成物をセラミックス基材表面に被覆して乾燥させ、その後、好ましくは1100〜1500℃、更に好ましくは1200〜1400℃の温度で焼成することにより、セラミックス基材表面に導電膜を固着・形成して得られる。
【0018】
ここで、セラミックス基材としては、上記焼成温度に耐えうる耐熱性があれば十分であるが、代表的には、ジルコニア(ZrO2)又はアルミナ(Al2O3)及び両者の混合物を構成成分とするセラミックス基材を例示することができる。
なお、本発明においては、機械的強度の観点から、セラミックス基材として、特にジルコニアや部分安定化ジルコニアを好適に使用することができる。
【0019】
以下、本発明の導電性分散組成物を用いた導電膜の成膜メカニズムや、本発明の利点につき説明する。
本発明によれば、1100℃以上の温度で焼成を行うので、導電性分散組成物中の金属粒子以外の構成成分、例えば分散媒は完全に熱分解して消失するため、目的とする導電性成分に極めて近い組成の金属導電膜が形成される。
【0020】
また、1100℃以上の焼成により、主体成分たる高融点金属粉末同士の間、又はそれらとセラミックス基材との間に位置する添加成分たる低融点金属は、軟化して濡れ、これらと面接触することになり、この軟化した添加成分中へ、周囲の主体成分が拡散固溶してくる。かかる拡散固溶に伴い、添加成分を主とする部分の平均的な融点が上昇し、次第に固化して行き、最終的には、得られる金属導電膜全体が比較的融点の高い均一な固溶体(合金)となり、セラミックス基材に強固に付着した機械的強度が高い膜が形成される。
【0021】
なお、主体成分に対する添加成分量が5%未満と少ないことから、最終的な金属導電膜の融点は、主体成分とほぼ同様の比較的高いものとなる。
従って、仮に焼成温度が比較的高めであったとしても、最終的な組成となった金属導電膜自体が軟化したり、急激な粒成長をすることがないことから、焼成された導電膜の結晶粒は粗大化しない。
【0022】
また、本発明では、添加成分たる低融点金属としてCuとAgの混合物を用いることが好ましいのは、上述の通りであるが、例えば、主体成分をPtとし、添加成分としてCuやAgを単独で添加した場合には、以下のようになる。
Pt単独では、融点が1770℃と高く、焼成温度では軟化しない。一方、Cu及びAgは、融点がそれぞれ1083℃及び961℃と十分に低いので、焼成温度においても軟化する。軟化したCu又はAgは、Pt粉末とセラミックス基材とに面接合する。そして、このCu又はAgの融体中へPtが固溶して行くことにより、徐々に高い融点を持つ固溶体組成へと変化して行き、基材へ強固に付着した機械的強度が高い金属導電膜が形成される。
【0023】
この際、低融点を有することで軟化して付着強度の向上に寄与する部分の体積は、Cu若しくはAgの添加量又はその中へ極少量のPtが固溶した分の体積にしか過ぎない。従って、主体であるPt粉末同士を全て強固に固着させたり、あるいはそれらをセラミックス基材へ強固に固着させるには、少なくとも5%相当以上の添加成分量が必要である。
【0024】
ところが、添加成分としてCuとAgの混合物を用い、典型的には、98%のPtと0.56%のCuと1.44%のAgとの三種類の金属粉末を配合した導電性分散組成物の場合には、以下のようになる。
即ち、CuとAgとは共晶により約780℃にて融体となる。このように、融点がCuやAgの単体よりも低くなったことにより、これらは焼成温度において十分な融体となっており、Ptが容易に固溶するので、Pt同士の固着やセラミックス基材への固着が促進される。
そして、この現象を利用すれば、相対的にPt配合量を増大しても、上述のような固着に必要とされる軟化状態を実現することができ、この結果、主体成分に対する添加成分の比率を低減することが可能になる。
【0025】
図1は、本発明の導電性セラミックス基材の一例を示しており、上述のようにして形成された金属導電膜を有するセラミックス基材の模式断面図である。また、図2は、焼成昇温時の300℃前後での状態を示す模式断面図であり、図3は、800℃前後での状態を示す模式断面図である。
【0026】
これらの図を用いて本発明に係る導電膜の形成過程を説明すると、300℃近傍では、図2に示すように、セラミックス基材1上の主体金属2、添加金属3は、金属2と3同士及び金属2、3と基材とが点接触した状態にある。また、分散媒に起因する残留物4は、その後更に昇温されることで熱分解により消失するため、800℃近傍の図3の状態では存在しなくなる。
そして、図3の状態では、添加金属3が融解し、主体金属2同士又は主体金属2と基材1との界面に、添加金属3が面接触した状態となる。この時点で、融解又は軟化した添加金属中へ主体のPtが固溶し始める。その後、1100℃以上の高温になると、膜全体の均一化が進み、図1に示すような状態になり、導電性セラミックス基材が製造される。
【0027】
図1に示すような構造を有する本発明の導電性セラミックス基材においては、導電膜5中の金属同士、あるいは金属と基材とは、面接触していることによる界面エネルギーにより、また、基材表面の凹凸に沿って膜が延在することによるアンカー効果により、強固に固着した状態を保つようになる。
また、代表的には1100℃〜1500℃で焼成されるとはいえ、導電膜の平均組成が有する融点よりも遥かに低温で焼成されることから、導電膜全体が軟化したり、非常な速さで拡散が生ずることはないので、通常は、融解した添加金属で囲まれるPtクラスター6(図3参照)を大きく超えたサイズまで金属結晶粒が成長することはなく、金属結晶粒の粒径は約5〜100μmとなる。
【0028】
本発明の導電性セラミックス基材は、上述したように、図1に示すような構造を有し、導電膜上に更に圧電体を積層することなどにより、アクチュエータなどの各種用途に用いられる。
また、本発明の導電性セラミックス基材は、上述の如く、導電膜とセラミックス基材との固着強度も良好であり、代表的には、20N以上の剥離強度を有する。
【0029】
【実施例】
以下、本発明を若干の実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0030】
(実施例1)
比表面積が1m2/gであるPt粉末98重量部と、比表面積が1.41m2/gであるAg粉末1.44重量部と、比表面積が2m2/gであるCu粉末0.56重量部と、N−アルキルトリメチレンジアミンを混合した界面活性剤0.5重量部と、ターピネオール、アルケン及びブチルカルビトールアセテートを混合した有機溶剤10重量部と、エチルセルローズから成る樹脂3重量部とを混合して、本例の導電性ペーストを得た。
得られた導電性ペーストをジルコニア基材上へ400メッシュのスクリーンを用いて印刷塗布した後、オーブン中120℃で乾燥後、1350℃で焼成し、本例の導電性セラミックス基材を得た。
【0031】
得られた導電性セラミックス基材を冷却し、基材表面上の2mm角の金属導電膜に軟銅線をハンダ付けし、垂直ピール試験によって、ジルコニア基材への金属導電膜の固着強度を測定した。その結果、導電膜を剥離するのに要する力は、30Nであった。また、導電膜中の平均的な結晶粒の大きさは、約30μmであった。
【0032】
(実施例2)
実施例1と同一性状のPt粉末、Ag粉末及びCu粉末を、それぞれPt粉末98重量部、Ag粉末1重量部、Cu粉末1重量部の割合で配合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の導電性ペースト及び導電性セラミックス基材を得た。
上記同様に垂直ピール試験を行ったところ、導電膜剥離に要する力は、25Nであった。また、導電膜中の平均的な結晶粒の大きさは、おおよそ30μmであった。
【0033】
(実施例3)
実施例1と同一性状のPt粉末、Ag粉末及びCu粉末を、それぞれPt粉末96重量部、Ag粉末2.9重量部、Cu粉末1.1重量部の割合で配合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の導電性ペースト及び導電性セラミックス基材を得た。
上記同様に垂直ピール試験を行ったところ、導電膜剥離に要する力は、35Nであった。また、導電膜中の平均的な結晶粒の大きさは、おおよそ60μmであった。
【0034】
(比較例1)
実施例1と同一性状のPt粉末、Ag粉末及びCu粉末を、それぞれPt粉末90重量部、Ag粉末7.2重量部、Cu粉末2.8重量部の割合で配合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の導電性ペースト及び導電性セラミックス基材を得た。
上記同様に垂直ピール試験を行ったところ、導電膜剥離に要する力は、30Nであった。また、導電膜中の平均的な結晶粒の大きさは、おおよそ1000μmであった。
【0035】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、特定の高融点金属と低融点金属とを所定の割合で配合することとしたため、比較的高温で焼成した場合にも結晶粒が粗大化し難く、白金膜とほぼ同等の化学的安定性を有する導電膜を、基材に強固に固着形成せしめる導電性分散組成物、及びこれを用いて成る導電性セラミックス基材を提供することができる。
即ち、本発明の導電性分散組成物は、セラミックス基材上へ塗布され、焼成されて金属導電膜を形成するフリットレスの導電性組成物であることから、基材との化合副生物や付着物がなく、基材へ強固に固着し、膜中の結晶粒が小さく、緻密で機械的強度に優れ、化学的に安定な金属導電膜を形成する効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の導電性セラミックス基材の一例を示す模式断面図である。
【図2】本発明の導電性分散組成物を用いた金属導電膜の形成過程(300℃近傍)を示す模式断面図である。
【図3】本発明の導電性分散組成物を用いた金属導電膜の形成過程(800℃近傍)を示す模式断面図である。
【符号の説明】
1 セラミックス基材
2 主体金属粒子
3 添加金属粒子
4 残留物
5 金属導電膜
6 Ptクラスター
Claims (6)
- パラジウム、白金、ロジウム及びルテニウムから成る群より選ばれた少なくとも1種の高融点金属粉末を95%超、金、銀及び銅から成る群より選ばれた少なくとも1種の低融点金属粉末を5%未満の割合で含有する導電性成分を、分散媒に分散させて成り、ガラス質フリット材を含有しないことを特徴とする導電性分散組成物。
- 上記高融点金属粉末が白金であり、上記低融点金属粉末が銀と銅の混合物から成ることを特徴とする請求項1記載の導電性分散組成物。
- 上記導電性成分中に銀を3%未満の割合で含有することを特徴とする請求項1又は2記載の導電性分散組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の導電性分散組成物を、ジルコニア及び/又はアルミナから成る基材上に被覆し焼成して得られた導電膜を有することを特徴とする導電性セラミックス基材。
- 上記導電膜における金属結晶粒の粒径が5〜100μmであることを特徴とする請求項4記載の導電性セラミックス基材。
- 上記焼成が1100〜1500℃の温度で行われたことを特徴とする請求項4又は5記載の導電性セラミックス基材。
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