JP3761743B2

JP3761743B2 - 表面分析機器による粒子分析方法及びその粒子分析方法の実施に用いる表面分析機器

Info

Publication number: JP3761743B2
Application number: JP14432299A
Authority: JP
Inventors: 愼平伊藤
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1999-05-25
Filing date: 1999-05-25
Publication date: 2006-03-29
Anticipated expiration: 2019-05-25
Also published as: JP2000338067A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、表面分析機器を用いて試料表面の粒子の分析を行う粒子分析方法及びその粒子分析方法の実施に用いる表面分析機器に関し、特に粒子の測定位置を自動的に設定して分析を行えるようにした粒子分析方法及びその粒子分析方法の実施に用いる表面分析機器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子プローブマイクロアナライザ、Ｘ線マイクロアナライザ、オージェ電子分光装置などの表面分析機器を用いて試料表面の粒子の分析を行う場合、試料表面に電子線を照射し、試料より発生する反射電子又は２次電子を収集して反射電子像又は２次電子を生成し、その電子像をオペレータが観察して、着目すべき分析測定粒子と思われる位置又は領域を分析測定に先立って指定し、その位置又は領域に電子ビーム又は特性Ｘ線を照射できるように試料を移動させ、その着目すべき位置又は領域に電子線又は特性Ｘ線を照射し、検出されたスペクトルから試料中に含まれる元素を判定したり、含有元素の割合を算出したり、更には元素の分布画像を生成したりしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようにオペレータが電子像を観察して分析測定位置や領域を指定し、分析を行わせる場合、モニタに映し出される粒子は一つに限らないので、どの粒子を分析対象として選択するかは試料によって様々であり、同一試料であっても粒子の形状、大きさの判定においてオペレータの個人差が生ずる。また、数十個ないし数百個の粒子に対して測定の位置座標を選定することになると、オペレータへの負担が大きくなり、ときには粒子の存在しない位置を指定してしまうおそれもある。逆に、一つ又は数個しか存在しないような微量な大きさの粒子を、オペレータが目視で見つけ出すのは大変であり、見落としも考えられる。
【０００４】
そこで、最近では反射電子像又は２次電子像中において自動的に粒子を判定し、粒子の重心位置を検出して、その重心位置に電子ビーム又は特性Ｘ線を設定して粒子分析を行う手法が開発されている。
【０００５】
しかしながら、このように電子像に基づいて自動的に粒子の重心位置を設定して分析を行わせる場合、粒子の形状によっては、設定された重心位置に粒子領域が存在しない場合が生じ、誤分析を行ってしまうという問題点がある。
【０００６】
本発明は、自動的に粒子の重心位置を設定し分析を行う粒子分析方法における上記問題点を解消するためになされたもので、分析測定位置が粒子の存在しない位置に設定されることがないようにした表面分析機器による粒子分析方法及びその粒子分析方法の実施に用いる表面分析機器を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するため、請求項１に係る発明は、表面分析機器を用いて試料表面の粒子の分析を行う粒子分析方法において、試料に対して電子ビームを相対的に走査しながら照射し、試料より発生する反射電子又は２次電子の強度に基づいて反射電子像又は２次電子像を生成するステップと、生成された反射電子像又は２次電子像に基づいて測定粒子を検出し、該測定粒子の重心位置を判定するステップと、判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在する場合は該重心位置を測定位置として電子ビーム又は特性Ｘ線の照射による分析を実行し、判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在しない場合は該重心位置を中心として４方向又は８方向において存在する粒子領域の長さを求め、求められた当該長さのうちで最大となる長さの直線の中点を測定位置として分析を実行するステップとを備えていることを特徴とするものである。
また請求項２に係る発明は、試料表面の粒子の分析を行う表面分析機器において、試料に対して電子ビームを相対的に走査しながら照射し、試料より発生する反射電子又は２次電子の強度に基づいて反射電子像又は２次電子像を生成する手段と、生成された反射電子像又は２次電子像に基づいて測定粒子を検出し、該測定粒子の重心位置を判定する手段と、判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在する場合は該重心位置を測定位置として電子ビーム又は特性Ｘ線の照射による分析を実行し、判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在しない場合は該重心位置を中心として４方向又は８方向において存在する粒子領域の長さを求め、求められた当該長さのうちで最大となる長さの直線の中点を測定位置として分析を実行する手段とを備えていることを特徴とするものである。
【０００８】
このように構成した粒子分析方法及びその粒子分析方法の実施に用いる表面分析機器においては、反射電子像又は２次電子像に基づいて判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在しない場合は該重心位置を中心として４方向又は８方向において存在する粒子領域の長さを求め、求められた当該長さのうちで最大となる長さの直線の中点を測定位置として分析を実行するステップ又は手段を設けているので、粒子の存在しない位置での分析測定が避けられ、正確な粒子分析を実行することができ誤分析を防止することが可能となる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に実施の形態について説明する。図１は、本発明に係る表面分析機器による粒子分析方法の実施に用いる表面分析機器の実施例である電子プローブマイクロアナライザの構成を示す図である。図１において、１は電子ビーム２を発生させるガン部、３はガン部１より射出された電子ビーム２を収束させるための収束レンズ、４は対物レンズ、５は電子ビーム２を２次元的に走査するビームスキャン回路、６は試料、７は試料６を載置する試料ステージ、８は試料ステージ７を駆動するステージモータ、９はステージモータ８を介して試料ステージ７を駆動制御するステージ制御部、10は電子ビーム２が照射された試料６から発生するＸ線を検出するＸ線カウンタ、11はＸ線カウンタ10からの信号を受けてＸ線を計測するＸ線計測系、12は試料６からの反射電子を検出する反射電子検出器、13は試料６からの２次電子を検出する２次電子検出器である。なお、この電子プローブマイクロアナライザには、この他に、次に述べるように反射電子検出器又は２次電子検出器から得られた検出信号に基づいて反射電子像又は２次電子像を生成し、該電子像に基づいて測定粒子の重心位置を求めたり、更には重心位置に粒子が存在しない場合、次の粒子分析方法の説明で詳細に述べる新たな粒子測定位置の設定などの処理を行うための、図示されていない処理装置が設けられている。
【００１０】
次に、このように構成されている電子プローブマイクロアナライザを用いた本発明に係る粒子分析方法の実施の形態について説明する。まず、試料の測定位置の設定までの動作を、図２に示すフローチャートに基づいて説明する。まず、ステージ制御部９がステージモータ８を介して試料ステージ７を分析領域に設定する。一方、ガン部１から発生した電子ビーム２は収束レンズ３及び対物レンズ４により絞られ、ビームスキャン回路５により２次元的に振られて試料６に照射される。この際、特定の粒子を測定するために、予め試料全域を電子ビームで走査する。この場合、目的の粒子を検出できる程度の電子ビームの走査間隔で走査し電子像を生成する。比較的大きな粒子を検出する場合は粗く、小さな粒子を検出する場合は細かく走査する。また試料全域を電子ビームで走査できない場合には、部分領域に分割して電子ビームを走査する。
【００１１】
このような走査により試料６から発生した反射電子及び２次電子は、反射電子検出器12及び２次電子検出器13により収集され、試料の反射電子像又は２次電子像が得られる（ステップ21）。
【００１２】
次に、生成された反射電子像又は２次電子像は、まず２値化処理（粒子部分を１，粒子以外を０）がなされ、画像中の検出粒子を互いに区別するため、連結し合った粒子毎に番号（ラベル）を付ける（ステップ22）。この結果、例えば図３に示すような番号付けした粒子の配列が得られる。
【００１３】
番号付けした粒子は、それぞれどの位の大きさ、形状をしているかを知るために、粒子毎に面積Ａ，周囲長Ｌ，円形度４πＡ／（Ｌ×Ｌ），粒子を含む長方形領域の左上座標Ｒx ，Ｒy 、横の長さＬx ，縦の長さＬy を計測する（ステップ23）。面積Ａは粒子の測定点の合計数で、１点のみの粒子は１とする。周囲長Ｌは粒子の輪郭の長さで、１点のみの粒子の周囲長は４辺をもつので４とする。このように面積、周囲長を計測すると、円形度４πＡ／（Ｌ×Ｌ）は1.0 に近いほど円形になる。図３において左上端を原点とすると、粒子を含む長方形領域の左上端のＸ座標Ｒx は粒子の最も左側のＸ座標であり、Ｙ座標Ｒy は粒子の最も上側のＹ座標で決まり、横の長さＬx は（粒子の最も右側のＸ座標−粒子の最も左側のＸ座標）、縦の長さＬy は（粒子の最も下側のＹ座標−粒子の最も上側のＹ座標）で得られる。したがって、測定領域は左上座標（Ｒx ，Ｒy ）と長さＬx，Ｌy で決まる。
【００１４】
それらの計測値は、予め粒子条件として指定してある値と比較し、粒子条件を満足する粒子のみを測定対象の粒子とし、それらの粒子の重心座標（Ｗx ，Ｗy）を計測する。Ｗx は（粒子のＸ座標の合計／粒子の測定点の合計数）、Ｗy は（粒子のＹ座標の合計／粒子の測定点の合計数）で得られる。多くの場合、この重心座標を測定位置とする（ステップ24）。そして重心位置（測定位置）に電子ビームを設定して、発生したＸ線信号をＸ線カウンタ10で受け、Ｘ線計測系で測定することにより分析が実行される。
【００１５】
以上のように、多くの場合、重心位置を測定位置とすることができるが、複雑な形状の粒子では、例えば図４の（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）に示すような形状の粒子では、重心座標Ｗが粒子領域以外の領域になってしまう場合が生じる。次に、このように重心座標が粒子領域以外となる場合における新たな測定位置の設定について説明する。
【００１６】
このような新たな測定位置の設定手法には、粒子毎に番号を付けた際に斜め方向での粒子のつながりを考慮しないで測定位置を設定する４連結手法と、斜め方向での粒子のつながりをも考慮して測定位置を設定する８連結手法とがあり、双方では測定位置を決定する方法が若干異なる。すなわち図５の（Ａ）に示すように、４連結手法では重心座標点Ｗを中心に４方向（左右方向、上下方向）の番号付けした粒子の長さを全て求め、その検出した長さの最大の直線の中点を測定位置とする。一方、図５の（Ｂ）に示すように、８連結手法では重心座標点Ｗを中心に８方向（左右方向、上下方向、右上、左上、左下、右下の斜め方向）の番号付けした粒子の長さを求め、その検出した長さの最大の直線の中点を測定位置とする。但し、８連結手法においては斜め方向における粒子個数を長さに換算する際に、２^1/2の重みを付ける。
【００１７】
このような新たな測定位置を求める手法を、図４の（Ａ）〜（Ｃ）に示した形状の粒子に適用した場合、図４の（Ａ）に示す粒子においては、４連結手法を適用すると、右方向の粒子の長さは存在しないが左方向の粒子の長さが最も長く、この中点Ｍを新たな測定位置として分析を実行する。なお、図４の（Ａ）において、矢印の長さが４連結手法において判定に用いられる粒子の長さを示している。図４の（Ｂ）に示す粒子においては、同じく４連結手法を適用すると、下方向に複数の粒子の長さが存在しているが、上方向の粒子の長さが最も長く、その中点Ｍを新たな測定位置とする。また図４の（Ｃ）に示す粒子は、重心座標Ｗの近傍において斜め方向に連結している形状の粒子であり、４連結手法を用いて４方向だけで粒子の長さを判定することはできない形状のもので、８連結手法を用いて測定位置を設定してやる必要がある。
【００１８】
以上のようにして試料における粒子の分析測定位置の設定が行われるが、この点について、図６のフローチャートに基づいて更に詳細に説明する。図６は重心座標から測定位置に変換する手順を示すフローチャートである。まず、ステップ31において、例えば図３に示したような番号付けした粒子の配列の中の一つの番号Ｎを付した粒子について算出された重心座標に、番号Ｎの粒子領域が存在しているか否かの判定が行われる。そして、重心座標に番号Ｎの粒子領域が存在しておれば、該重心座標を測定位置とする（ステップ32）。一方、重心座標に粒子領域が存在していないと判定された場合は、測定位置設定のための最初の検索位置（Ｘ，Ｙ）、検索方向dir 、最大の直線の長さＬmax の初期設定を行う（ステップ33）。最初の検索位置（Ｘ，Ｙ）は重心座標（Ｗx ，Ｗy ）で、検索方向dirは図５の（Ｂ）に示した８連結手法を用いる場合は、０，１，２，・・・・７までの方向である。また、最大直線長さＬmax の初期設定は０とする。
【００１９】
次に、番号Ｎの粒子が一つ検出される毎にカウント値を増やす長さカウンタＬのカウント値を０に設定する。この長さカウンタは最初と検索方向が変わる時に０に設定される（ステップ34）。検索位置（Ｘ，Ｙ）と検索方向dir により次の検索位置が決まるので、その次の検索位置（Ｘ，Ｙ）を得る（ステップ35）。例えば、検索方向dir ＝０は図５の（Ｂ）における方向０を意味し、次の検索位置（Ｘ，Ｙ）は、Ｘ←（Ｘ＋１），Ｙ←（Ｙ）と置き換える。dir ＝１は、Ｘ←（Ｘ），Ｙ←（Ｙ＋１）と置き換える。
【００２０】
次に、検索位置（Ｘ，Ｙ）が粒子を含む長方形領域の範囲内にあるか否か、更に検索位置（Ｘ，Ｙ）に番号Ｎの粒子領域があるか否かを判定する（ステップ36）。ここで、検索位置（Ｘ，Ｙ）が長方形領域の範囲内であるためには、Ｒx ≦Ｘ≦Ｒx ＋Ｌx であり、且つＲy ≦Ｙ≦Ｒy ＋Ｌy の条件を満たす必要がある。（Ｒx ，Ｒy ）、Ｌx ，Ｌy は先に述べたように粒子を含む長方形領域の左上座標、横の長さ、縦の長さで計測済みのものである。そして、上記ステップ36の判定において、検索位置（Ｘ，Ｙ）が長方形領域の範囲内であり、且つ番号Ｎの粒子上にあれば、Ｌ←（Ｌ＋１）として長さカウンタを１だけ増量し、次の検索位置へ向かう（ステップ37）。
【００２１】
上記ステップ36の判定において、検索位置（Ｘ，Ｙ）が長方形領域の範囲外であったり、検索位置（Ｘ，Ｙ）に番号Ｎの粒子がなかった場合には、長さカウンタＬが０か否かを判定する（ステップ38）。長さカウンタＬが０でない場合には、検索方向dir が斜め方向か否かを判定し（ステップ39）、検索方向dir が斜めならば（図５の（Ｂ）において方向４，５，６，７の場合）２^1/2の重みＣを付け、検索方向dir が水平又は垂直方向ならば（図５の（Ｂ）において方向０，１，２，３の場合）1.0 の重みＣを付ける。次いで、既に蓄積している最大の直線の長さＬmax と、（重み×長さカウンタ値）の値を比較し（ステップ40）、最大直線長さＬmax より大きな長さが検出されたならば、最大直線長さＬmax として検出した（重み×長さカウンタ値）をセットし、取りあえずの測定位置を重心座標と検索位置から算出してセットする（ステップ41）。ここで測定位置（Ｍx ，Ｍy ）は〔（Ｗx ＋Ｘ）／２，（Ｗy ＋Ｙ）／２〕により算出される。
【００２２】
上記ステップ41において、最大直線長さＬmax より大きな長さが検出されない場合には、最大直線長さＬmax には新たにセットせず、また新たな取りあえずの測定位置を算出してセットしたりせず、検索位置（Ｘ，Ｙ）が長方形領域の範囲内か否かを判定する（ステップ42）。検索位置（Ｘ，Ｙ）が長方形領域の範囲内であるための条件は、先に示したように、Ｒx ≦Ｘ≦Ｒx ＋Ｌx で、且つＲy ≦Ｙ≦Ｒy ＋Ｌy である。もし検索位置（Ｘ，Ｙ）が長方形領域内であれば、同一の検索方向に最大の長さが存在するかも知れないので、前記ステップ34へ戻り、再度長さカウンタＬをクリアする。また、もし検索位置（Ｘ，Ｙ）が長方形領域外であれば、最初の検索位置（Ｘ，Ｙ）←重心座標（Ｗx ，Ｗy ）へ戻り、次の検索方向dir ← dir＋１とし（ステップ43）、全て検索方向において検索を行ったか否かを判定する（ステップ44）。この判定ステップ44においては、４連結手法を用いている場合は dir＜４，８連結手法では dir＜８の条件で判定することができる。まだ検索方向が残っている場合は、新たな検索方向についての検索を行うため前記ステップ34へ戻り、再度長さカウンタＬをクリアする。検索方向が残っていない場合は終了する。以上の処理ステップにより、重心座標（Ｗx ，Ｗy ）から測定位置（Ｍx ，Ｍy ）を設定することができる。
【００２３】
上記実施の形態においては、試料の電子像を２値化し、粒子毎に番号付けを行い、所定粒子の重心座標を算出するようにしたものを示したが、粒子を含む長方形領域を一定にできるほど、粒子面積が比較的小さかったり、ばらつきが少なかったり、あるいは電子像に占める粒子の割合が極めて小さい場合には、番号付けを行わず、その一定にできる長方形領域内で２値化の閾値から重心座標を算出することも可能である。
【００２４】
【発明の効果】
以上実施の形態に基づいて説明したように、本発明によれば、電子像に基づいて粒子の重心位置を自動的に検出することができ、更に粒子上に重心位置が存在しない場合には粒子上に自動的に分析測定位置を設定することができ、誤分析測定を容易に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る面分析機器による粒子分析方法の実施に用いる表面分析機器の実施例の電子プローブマイクロアナライザの構成例を示す概略図である。
【図２】本発明に係る面分析機器による粒子分析方法において、粒子の分析測定位置の設定方法を説明するためのフローチャートである。
【図３】電子像において番号付けした粒子の配列例を示す図である。
【図４】重心座標が粒子上に位置しない粒子の形状例を示す図である。
【図５】重心座標から測定位置を検索する場合に用いる４連結手法及び８連結手法における重心座標に対する検索方向を示す図である。
【図６】重心座標から測定位置を求める処理ステップを説明するためのフローチャートである。
【符号の説明】
１ガン部
２電子ビーム
３収束レンズ
４対物レンズ
５ビームスキャン回路
６試料
７試料ステージ
８ステージモータ
９ステージ制御部
10 Ｘ線カウンタ
11 Ｘ線計測系
12 反射電子検出器
13 ２次電子検出器

Claims

表面分析機器を用いて試料表面の粒子の分析を行う粒子分析方法において、試料に対して電子ビームを相対的に走査しながら照射し、試料より発生する反射電子又は２次電子の強度に基づいて反射電子像又は２次電子像を生成するステップと、生成された反射電子像又は２次電子像に基づいて測定粒子を検出し、該測定粒子の重心位置を判定するステップと、判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在する場合は該重心位置を測定位置として電子ビーム又は特性Ｘ線の照射による分析を実行し、判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在しない場合は該重心位置を中心として４方向又は８方向において存在する粒子領域の長さを求め、求められた当該長さのうちで最大となる長さの直線の中点を測定位置として分析を実行するステップとを備えていることを特徴とする表面分析機器による粒子分析方法。
試料表面の粒子の分析を行う表面分析機器において、試料に対して電子ビームを相対的に走査しながら照射し、試料より発生する反射電子又は２次電子の強度に基づいて反射電子像又は２次電子像を生成する手段と、生成された反射電子像又は２次電子像に基づいて測定粒子を検出し、該測定粒子の重心位置を判定する手段と、判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在する場合は該重心位置を測定位置として電子ビーム又は特性Ｘ線の照射による分析を実行し、判定された測定粒子の重心位置に粒子が存在しない場合は該重心位置を中心として４方向又は８方向において存在する粒子領域の長さを求め、求められた当該長さのうちで最大となる長さの直線の中点を測定位置として分析を実行する手段とを備えていることを特徴とする表面分析機器。