JP2001027621A - 電子プローブマイクロアナライザ - Google Patents
電子プローブマイクロアナライザInfo
- Publication number
- JP2001027621A JP2001027621A JP11199809A JP19980999A JP2001027621A JP 2001027621 A JP2001027621 A JP 2001027621A JP 11199809 A JP11199809 A JP 11199809A JP 19980999 A JP19980999 A JP 19980999A JP 2001027621 A JP2001027621 A JP 2001027621A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- particle
- image
- electron
- analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
成の特徴の相互関係を一目で認識できるようにした電子
プローブマイクロアナライザを提供する。 【解決手段】 電子像の粒子解析により得られた粒子の
位置と幾何学上の特徴に基づき電子ビームで分析を行わ
せる分析制御装置8と、制御された電子ビームの試料へ
の照射により発生した特性X線を検出して粒子の分析を
行い、その化学組成に基づきケミカルタイプを判定する
装置13と、試料の電子像上に粒子のケミカルタイプと粒
子の位置及び形状とを対応させて識別表示する表示装置
14とを設けて、電子プローブマイクロアナライザを構成
する。
Description
イクロアナライザに関し、特に測定粒子の化学組成の特
徴を示すケミカルタイプと粒子の位置及び幾何学上の特
徴とを対応づけて表示できるようにした電子プローブマ
イクロアナライザに関する。
ザにおいては、電子ビームを試料表面へ照射して得られ
る2次電子又は反射電子を取り込んで生成される電子像
をもとにして、試料表面の粒子解析を行い、検出された
粒子の重心位置に電子ビームを照射して発生する特性X
線を収集し、当該重心位置の化学分析を実行する粒子分
析が行われている。この手法を用いると、粒子の電子像
上の位置や粒子の形状等の幾何学上の特徴と共に、粒子
の化学組成上の特徴を同時に知ることができる。
プローブマイクロアナライザにおいては、上記手法を用
いることにより、画像上において粒子の位置及び形状を
表示したり、あるいは粒子の化学組成を表にして表示し
たりすることができる。しかしながら、両者は個別にば
らばらに表示されているため、測定粒子の位置及び形状
と粒子の化学組成との相互関係を容易に認識することは
困難である。
ナライザにおける上記問題点を解消するためになされた
もので、請求項1に係る発明は、一目で測定粒子の位置
及び幾何学上の特徴と化学組成の特徴との相互関係を認
識することができるようにした電子プローブマイクロア
ナライザを提供することを目的とする。また請求項2に
係る発明は、測定粒子の幾何学上の特徴と化学組成の特
徴との相互関係を一目で認識できるようにした電子プロ
ーブマイクロアナライザを提供することを目的とする。
め、請求項1に係る発明は、電子ビームを試料表面に照
射し発生する特性X線を検出して元素分析を行う電子プ
ローブマイクロアナライザにおいて、試料表面からの2
次電子又は反射電子又はX線を検出し試料の電子像又は
X線像を収集する手段と、収集された電子像又はX線像
の粒子解析を行い粒子の位置と幾何学上の特徴を計測す
る手段と、計測された粒子の位置と幾何学上の特徴に基
づき電子ビームを制御して分析を行う分析制御手段と、
制御された電子ビームの照射により発生した特性X線を
検出して粒子の分析を行い、その化学組成に基づきケミ
カルタイプを判定する手段と、前記試料の電子像又はX
線像上に粒子のケミカルタイプと粒子の位置及び幾何学
上の特徴とを対応させて識別表示する表示手段とを備え
ていることを特徴とするものである。
により測定粒子の位置及び幾何学上の特徴と、測定粒子
の分析による化学組成の特徴を示すケミカルタイプを求
め、両者を試料の電子像又はX線像上に対応ずけて識別
できるように表示する表示手段を設けることにより、測
定粒子の位置及びその幾何学上の特徴と化学組成の特徴
であるケミカルタイプとの相互関係を一目で認識するこ
とができる。
試料表面に照射し発生する特性X線を検出して元素分析
を行う電子プローブマイクロアナライザにおいて、試料
表面からの2次電子又は反射電子又はX線を検出し試料
の電子像又はX線像を収集する手段と、収集された電子
像又はX線像の粒子解析を行い粒子の位置と幾何学上の
特徴を計測する手段と、計測された粒子の位置と幾何学
上の特徴に基づき電子ビームを制御して分析を行う分析
制御手段と、制御された電子ビームの照射により発生し
た特性X線を検出して粒子の分析を行い、その化学組成
に基づきケミカルタイプを判定する手段と、粒子のケミ
カルタイプと粒子の幾何学上の特徴とを対応させてグラ
フ上に識別表示する表示手段とを備えていることを特徴
とするものである。
により測定粒子の位置と幾何学上の特徴と、測定粒子の
分析による化学組成の特徴を示すケミカルタイプとを求
め、測定粒子の幾何学上の特徴とケミカルタイプとを対
応づけてグラフ上に識別表示する表示手段を設けること
により、測定粒子の幾何学上の特徴と化学組成の特徴で
あるケミカルタイプとの相互関係を一目で認識すること
ができる。
る。図1は、本発明に係る電子プローブマイクロアナラ
イザの実施の形態を示す概略ブロック構成図である。図
1において、1は電子銃で、該電子銃1から放出された
電子ビーム2は、偏向コイル3により2次元的に振ら
れ、試料4上に照射されるようになっている。5は電子
ビーム2の照射を受けた試料4から発生する2次電子又
は反射電子信号を収集して電子像を形成する画像収集装
置である。7は画像収集装置6で形成された電子像にお
ける測定粒子の位置、形状及び重心位置と共に面積、円
形度、円相当径、外接四角形等の粒子の幾何学上の特徴
量を計測する粒子解析装置であり、8は粒子解析装置7
による粒子解析結果に基づいて偏向コイル3を制御し
て、測定粒子の重心位置に電子ビームを移行させて分析
を行わせる分析制御装置である。10は電子ビーム2が照
射された試料4から発生する特性X線9を分光して、カ
ウンタ11に入射させるための分光結晶である。12はカウ
ンタ11で計数されたX線信号に対して定量補正を加える
ための定量補正装置、13は定量補正装置12で得られた粒
子の化学組成の特徴を示すケミカルタイプを判定するた
めのケミカルタイプ判定装置である。このケミカルタイ
プ判定装置による粒子のケミカルタイプの判定は、分析
で得られた化学組成(重量濃度%、原子濃度%など)と
例えば化合物データベースに収納されている検索データ
とに基づいて、測定粒子の化合物のタイプを判定するこ
とにより行われる。11は表示装置で、画像収集装置6か
らの電子像データ、粒子解析装置7からの粒子解析デー
タ、ケミカルタイプ判定装置13からの粒子のケミカルタ
イプに関するデータが入力されるようになっている。
態の動作を、図2に示すフローチャートを参照しながら
説明する。まず、図示されていない試料ステージをステ
ージ制御装置により駆動して、分析視野に試料4を移動
する。そして、その位置において電子ビームを走査し
て、試料4から放出される2次電子又は反射電子を検出
器5で検出し、画像収集装置6で電子像が収集形成され
る(ステップS1)。画像収集装置6で形成された電子
像は粒子解析装置7へ送出され、画像処理により粒子解
析が行われる(ステップS2)。すなわち、具体的には
電子像のノイズを取り除くために必要なら平均化等の処
理が行われた後、画像のある強度を閾値として、それ以
上を1、それ以下を0とする2値化処理が行われる。こ
の2値化処理により得られる2値化画像上で1の値をも
つ領域の集合状態を判定して粒子が決定される。つまり
各粒子はひとつながりの領域として認識される。各粒子
は互いに区別するために番号付けされる。
粒子(位置及び形状)を決定し、更に各粒子について、
面積、面積率、周囲長、重心位置、円相当径、円形度、
外接四角形等の粒子の幾何学上の特徴の計測が行われ、
各粒子の分析位置(重心位置)が決定される(ステップ
S3)。そして、これらの粒子解析結果は分析制御装置
8へ送出され、分析制御装置8による制御のもとで分析
が開始される(ステップS4)。すなわち、分析制御装
置8は各粒子について重心位置に基づいて電子ビームを
粒子の重心位置上に照射させ、電子ビームの照射により
発生する特性X線9の強度を分光結晶10を介してカウン
タ11で計測する。そして、カウンタ11で得られたX線強
度をもとに定量補正装置12で定量補正を加えて化学組成
を求め、次いでケミカルタイプ判定装置13において、こ
の化学組成に基づき化学組成の特徴を表すケミカルタイ
プが判定される(ステップS5)。このケミカルタイプ
を識別するための条件式(化学式、演算子、値などの組
み合わせ)はユーザが定義することもできるし、自動学
習させることもできる。
明する。まず、本実施の形態による表示態様に対比する
ため、従来の電子プローブマイクロアナライザにおいて
行われている具体的な粒子分析結果の表示態様について
説明する。図3は試料の分析領域における粒子の分布状
態を示す図で、粒子解析の結果判別された粒子が電子像
上にその形状と共に粒子番号順に識別されて表示されて
いる。図3において、ハッチングを付した粒子は1番目
から5番目までの粒子を示しており、小点を付した粒子
は6番目から10番目までの粒子を示しているが、各粒子
の番号は通常画面の左上から順に付されるので、番号自
体にはあまり意味はない。また、図4は、散布図の例を
示すもので、粒子の円形度と所定の元素(図示例ではS
i )の濃度との関係をプロットして表したもので、この
図示例では2つの領域に分かれてプロットされているこ
とがわかる。
の表示方法では、各粒子の形状などの幾何学上の特徴と
化学組成上の特徴との相互の関連を一目で認識できるよ
うに表示することは難しく、色々なデータや表示を参照
して相互の関係を推察するようにしていた。すなわち、
上記図4に示した表示例においては、円形度の違いによ
り2つの相が存在しており、円形度の大きい粒子はSi
に富み、円形度の小さい粒子はSi に乏しいと結論づけ
られるが、それらが実際にどのように分布しているかを
一つの表示で明確に示すことは困難である。
おける表示装置では、各粒子の幾何学上の特徴と粒子の
化学組成上の特徴との相互関係を一目で認識できるよう
に表示するものである。すなわち本実施の形態で得られ
る粒子のケミカルタイプは化学組成の特徴を表している
ものであり、ケミカルタイプを識別子として粒子解析結
果を表示することにより、粒子の解析結果である幾何学
上の特徴と化学組成の特徴の相互関係を一目で認識でき
るように表すことが可能となる。
実施の形態に係る表示装置への表示例を示す図で、試料
の分析領域の電子像上における粒子の分布状態を、粒子
解析の結果による粒子の幾何学上の特徴である形状と、
分析結果のケミカルタイプをキーとした化学組成の特徴
とを合わせて表示した態様を示しており、粒子をケミカ
ルタイプで色分けして表示することにより、粒子の形状
とケミカルタイプの分布及びそれらの相互関係が一目で
分かる。図5において、例えば点を付した粒子はSi が
富むケミカルタイプの粒子を、ハッチングを施した粒子
はSi に乏しいケミカルタイプの粒子を示している。
に対応する本実施の形態に係る表示装置への表示例を示
す図で、粒子の円形度と所定の元素(図示例ではSi )
の濃度との関係をプロットして表した散布図であり、マ
ーカをケミカルタイプ毎に変えることにより、2つ領域
がケミカルタイプの違いであることが明確に認識させる
ことができる。
反射電子による電子像に基づいて粒子解析を行うように
したものを示したが、電子像の代わりにX線像を用いて
粒子解析を行い、X線像上に粒子解析結果や分析結果を
表示するようにすることも可能である。また、上記実施
の形態においては、試料のX線強度の計測は波長分散形
X線検出器(WDS)により行うようにしたものを示し
たが、エネルギー分散形X線検出器を用いて分析するよ
うにしてもよい。また、図6においては、ケミカルタイ
プの識別をマーカを変えて行うようにしたものを示した
が、表示色を変えても同様に識別表示させることができ
る。
に、請求項1に係る発明によれば、電子像又はX線像の
粒子解析による測定粒子の位置と幾何学上の特徴と、測
定粒子の分析による化学組成の特徴を示すケミカルタイ
プを求め、両者を試料の電子像又はX線像上に対応づけ
て識別できるように表示するようにしているので、測定
粒子の位置及びその幾何学上の特徴と化学組成の特徴で
あるケミカルタイプとの相互関係を一目で認識すること
ができる。また請求項2に係る発明によれば、上記測定
粒子の幾何学上の特徴とケミカルタイプとを対応づけて
グラフ上に識別表示するようにしているので、測定粒子
の幾何学上の特徴と化学組成の特徴であるケミカルタイ
プとの相互関係を一目で認識することが可能となる。
の実施の形態を示す概略ブロック構成図である。
のフローチャートである。
す図である。
度と元素濃度との関係を示す散布図である。
布状態を示す図である。
形度と元素濃度との関係を示す散布図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 電子ビームを試料表面に照射し発生する
特性X線を検出して元素分析を行う電子プローブマイク
ロアナライザにおいて、試料表面からの2次電子又は反
射電子又はX線を検出し試料の電子像又はX線像を収集
する手段と、収集された電子像又はX線像の粒子解析を
行い粒子の位置と幾何学上の特徴を計測する手段と、計
測された粒子の位置と幾何学上の特徴に基づき電子ビー
ムを制御して分析を行う分析制御手段と、制御された電
子ビームの照射により発生した特性X線を検出して粒子
の分析を行い、その化学組成に基づきケミカルタイプを
判定する手段と、前記試料の電子像又はX線像上に粒子
のケミカルタイプと粒子の位置及び幾何学上の特徴とを
対応させて識別表示する表示手段とを備えていることを
特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。 - 【請求項2】 電子ビームを試料表面に照射し発生する
特性X線を検出して元素分析を行う電子プローブマイク
ロアナライザにおいて、試料表面からの2次電子又は反
射電子又はX線を検出し試料の電子像又はX線像を収集
する手段と、収集された電子像又はX線像の粒子解析を
行い粒子の位置と幾何学上の特徴を計測する手段と、計
測された粒子の位置と幾何学上の特徴に基づき電子ビー
ムを制御して分析を行う分析制御手段と、制御された電
子ビームの照射により発生した特性X線を検出して粒子
の分析を行い、その化学組成に基づきケミカルタイプを
判定する手段と、粒子のケミカルタイプと粒子の幾何学
上の特徴とを対応させてグラフ上に識別表示する表示手
段とを備えていることを特徴とする電子プローブマイク
ロアナライザ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11199809A JP2001027621A (ja) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | 電子プローブマイクロアナライザ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11199809A JP2001027621A (ja) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | 電子プローブマイクロアナライザ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001027621A true JP2001027621A (ja) | 2001-01-30 |
Family
ID=16414006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11199809A Pending JP2001027621A (ja) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | 電子プローブマイクロアナライザ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001027621A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006118941A (ja) * | 2004-10-20 | 2006-05-11 | Jeol Ltd | 面分析データを表示する電子プローブx線分析装置 |
JP2010060389A (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Horiba Ltd | 粒子解析装置、データ解析装置、x線分析装置、粒子解析方法及びコンピュータプログラム |
CN107004556A (zh) * | 2014-11-28 | 2017-08-01 | 杰富意钢铁株式会社 | 微量碳定量分析装置和微量碳定量分析方法 |
JP2021076411A (ja) * | 2019-11-06 | 2021-05-20 | 株式会社島津製作所 | 試料成分推定方法、試料成分推定装置、試料成分推定プログラム、学習方法および学習プログラム |
-
1999
- 1999-07-14 JP JP11199809A patent/JP2001027621A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006118941A (ja) * | 2004-10-20 | 2006-05-11 | Jeol Ltd | 面分析データを表示する電子プローブx線分析装置 |
JP2010060389A (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Horiba Ltd | 粒子解析装置、データ解析装置、x線分析装置、粒子解析方法及びコンピュータプログラム |
CN107004556A (zh) * | 2014-11-28 | 2017-08-01 | 杰富意钢铁株式会社 | 微量碳定量分析装置和微量碳定量分析方法 |
US10151718B2 (en) | 2014-11-28 | 2018-12-11 | Jfe Steel Corporation | Quantitative analysis device for trace carbon and quantitative analysis method for trace carbon |
JP2021076411A (ja) * | 2019-11-06 | 2021-05-20 | 株式会社島津製作所 | 試料成分推定方法、試料成分推定装置、試料成分推定プログラム、学習方法および学習プログラム |
JP7342629B2 (ja) | 2019-11-06 | 2023-09-12 | 株式会社島津製作所 | 試料成分推定方法、試料成分推定装置、試料成分推定プログラム、学習方法および学習プログラム |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7034298B2 (en) | Inspection method and apparatus using an electron beam | |
JP3461208B2 (ja) | 試料に含まれる物質の同定方法および分布測定方法 | |
US7071468B2 (en) | Circuit pattern inspection method and its apparatus | |
US9234831B2 (en) | Particle analysis instrument and computer program | |
JP6769402B2 (ja) | 電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラム | |
JP2014182123A (ja) | 複数画像の計測 | |
JP2010060389A (ja) | 粒子解析装置、データ解析装置、x線分析装置、粒子解析方法及びコンピュータプログラム | |
JP2001027621A (ja) | 電子プローブマイクロアナライザ | |
US4857731A (en) | Instrument for analyzing specimen | |
JP6010547B2 (ja) | X線分析装置 | |
JP2011038939A (ja) | エネルギー分散型x線分析装置のスペクトルの分類方法及び装置 | |
WO2019186976A1 (ja) | 荷電粒子線装置 | |
JP5257126B2 (ja) | パーティクル検出装置 | |
JP2002062270A (ja) | 電子線を用いた表面分析装置における面分析データ表示方法 | |
JP2008089325A (ja) | 電子プローブマイクロアナライザによる地質年代測定法 | |
JP7198360B2 (ja) | 荷電粒子線装置 | |
JP2002116161A (ja) | 検出パターンの凹凸判別装置、凹凸判別方法、パターン欠陥判別装置、およびパターン欠陥判別方法 | |
JP2000235009A (ja) | 電子プローブマイクロアナライザによる粒子解析装置 | |
WO2023210136A1 (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
Vander Voort | Image analysis | |
JP2003156459A (ja) | 介在物の平均組成分析方法 | |
JP4498817B2 (ja) | 元素濃度測定装置 | |
JP4630490B2 (ja) | X線マッピング分析方法 | |
JP4601209B2 (ja) | 生菌数測定方法及び生菌数測定装置 | |
JP2001027622A (ja) | 電子プローブマイクロアナライザ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040615 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051020 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051025 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051222 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060228 |