JP3740309B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真感光体、電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関し、詳しくは特定ビスフェノール類のポリアリレート樹脂を含有する感光層を有する電子写真感光体、この電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
像保持部材の代表的なものの一つとして、電子写真感光体が挙げられる。電子写真技術は、即時性、高品質の画像が得られること等から、近年では複写機の分野にとどまらず、各種プリンターの分野でも広く使われ応用されてきている。その中核となる感光体については、セレン、硫化カドミウム、酸化亜鉛に代表される無機系材料があるが、近年では、無公害性、高生産性、材料設計の容易性及び将来性等の点から有機系材料の開発が盛んに行われている。
【0003】
これらの電子写真感光体には、当然ながら適用される電子写真プロセスに応じた電気的、機械的、更には光学的特性等の様々な特性が要求される。特に、繰り返し使用される感光体にあっては、帯電−露光−現像−転写−クリーニングといった電気的、機械的な力が直接的又は間接的に繰り返し加えられるため、それらに対する耐久性が要求される。
【0004】
有機系感光体においては、有機光導電材料をバインダー樹脂に溶解又は分散して、塗膜を形成して用いるのが通常である。その塗膜は、有機光導電材料とバインダー樹脂を溶媒に溶解又は分散後、塗布乾燥して形成される。バインダー樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル等のビニル重合体及びその共重合体、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアリレート、ポリスルフォン、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂等の材料が用いられている。
【0005】
これらの有機系感光体は、大量生産性に優れ、価格も比較的安価に生産されるが、その反面、長期耐久性等においては改善の余地があり、電子写真プロセスにおける帯電時のオゾン発生における感光体のオゾン暴露や、それに伴う酸化劣化等がある。
【0006】
すなわち、電子写真プロセスの装置において繰り返し使用することにより、帯電器から発生するオゾンにより装置内の雰囲気オゾン濃度が高まる。実際においては、接触帯電方式やコロナ帯電方式等の各構成によりオゾン発生の絶対量は異なり、更にオゾン吸着フィルター等により装置外での影響は小さいが、いずれの帯電器においても、その近傍のオゾン濃度は必ずしも小さいとは言い切れない。そこに従来の樹脂を用いた感光体を用いると、そのオゾンによる影響を受け、帯電能や感度等の特性低下や、感光体の強度低下を引き起こすため、長期間において安定して良好な画像を提供することは容易ではない。
【0007】
その対策として、オゾン発生の少ない正帯電にする手法や、耐オゾン性に優れる化合物を添加する方法もとられているが必ずしも十分とは言えず、感度等の特性の低下やポリマー樹脂強度低下等による摩耗量増加等の問題も小さくなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、帯電方法の制限や特性の低下を伴うことなく、繰り返し使用において安定した特性を有し、かつ機械的強度の低下が小さく、耐摩耗性が高い電子写真感光体、この電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明に従って、導電性支持体上に感光層を有する電子写真感光体において、感光層が、少なくとも下記一般式(1)で示されるスピロビクロマン構造を持つ構成単位を有するポリアリレート樹脂を含有する電子写真感光体、この電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置が提供される。
【0010】
【化5】
【0011】
式中、R1〜R4は水素原子、炭素数1〜3のアルキル基又はハロゲン原子を示す。R5〜R8は水素原子、炭素数1〜5のアルキル基、アリール基、炭素数1〜5のアルコキシ基又はハロゲン原子を示す。
【0012】
また式中、アルキル基としてはメチル基、エチル基及びプロピル基等が挙げられ、アリール基としてはフェニル基及びナフチル基等が挙げられ、アルコキシ基としてはメトキシ基、エトキシ基及びプロポキシ基等が挙げられ、ハロゲン原子としてはフッ素原子、塩素原子及び臭素原子等が挙げられる。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【0014】
一般式(1)で示されるポリアリレート樹脂は、一般式(2)に示されように他構造のビスフェノールと共重合することにより、強度や他特性を付加させることも可能であり、スピロビクロマン構造による特性と他特性の向上等の特徴を持たせることもできる。
【0015】
更に、有機系感光体の特徴の一つである生産性の高い浸漬塗布法による生産があるが、その際のバインダー樹脂の溶解性、溶液の保存性等の使用する系の適合性によって、一般式(2)に示すような共重合や一般式(4)に示すポリカーボネートとのブレンドをすることも可能であり、生産性向上等の特徴を持たせることもできる。
【0016】
このように、スピロビクロマン構造を持つポリアリレート樹脂からなる感光体は、オゾン雰囲気における特性の低下を抑制することができ、かつ耐摩耗性も良好にすることができた。本発明の感光体の効果におけるメカニズム解明は十分になされていないが、スピロビクロマン構造は耐オゾン性に優れていると考えられており、その構造をポリマー主鎖としてフタル酸との間で重縮合したポリアリレート樹脂とすることにより、フタル酸の芳香環でのポリマー鎖間の重なりが得られ、更に用いる有機光導電材料との親和性も高まりポリマー強度が得られていると推測される。よって、この特定構造を持つポリアリレート樹脂を電子写真感光体に用いることにより、電子写真感光体に必要とされるオゾン雰囲気における安定した特性と耐摩耗性をもった特性が得られたと推定される。
【0017】
一般式(1)のポリアリレート樹脂は、分子量としてMw=20000〜200000が好ましく、強度、生産性等の面から、50000〜150000が特に好ましい。
【0018】
以下に一般式(1)で示される構成単位の具体例を示すが、これらに限られるものではない。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
また、一般式(2)で示される構成単位は、一般式(1)と一般式(3)との共重合体として表され、その具体例としては、上記した構成単位例(1−1)〜(1−12)と次に示す一般式(3)の具体的な構成単位例(3−1)〜(3−14)との共重合体として表され、その組み合わせについては限定されない。
【0022】
共重合の比率は、一般式(1)/一般式(3)=95/5〜5/95において各々の特性の効果を出すことができるが、本発明の耐オゾン性の効果をより発現させるためには、80/20〜20/80とすることが好ましい。分子量は、Mw=20000〜200000が好ましく、特に50000〜150000が好ましい。
【0023】
次に、一般式(3)で示す構成単位の具体例を示すが、この構造に限定はされない。
【0024】
【表3】
【0025】
【表4】
【0026】
【表5】
【0027】
次に、本発明の一般式(1)で示されるポリアリレートは、一般式(4)で表されるポリカーボネートと混合して用いることも可能であり、耐オゾン性及び感光体生産時の生産性や溶液の安定性等の向上される。その混合比率は、一般式(3)/一般式(4)=5/95〜95/5で可能であり、効果を効率よく発現させるためには、20/80〜80/20が好ましい。
【0028】
一般式(4)の分子量は特に限定されないが、好ましくはMv=20000〜80000である。以下に一般式(4)の構成単位の具体例を示す。構造及び混合における組み合わせに限定はされない。
【0029】
【表6】
【0030】
【表7】
【0031】
本発明の用いるポリアリレートの構成単位例は、常法により合成されるが、一例として構成単位例(1−1)の合成例を以下に示す。
【0032】
10%水酸化ナトリウム水溶液に、構成単位例(1−1)を構成するビスフェノールモノマーを加えて溶解した。更に、重合触媒としてトリメチルベンジルアンモニウムクロライドを添加し攪拌した。別に、テレフタル酸クロライド/イソフタル酸クロライドの等量混合物をジクロロメタンに溶解させた。このジクロロメタン溶液を先に調製した水酸化ナトリウム水溶液に攪拌しながら添加し、重合を開始した。
【0033】
重合は反応温度を25℃以下に保ちながら、3時間攪拌を行った。その後、酢酸の添加により反応を終了させ、水相が中性になるまで水で洗浄を繰り返した。洗浄後、攪拌下のメタノールに滴下しポリマーを沈殿させた。更に、ポリマーを真空乾燥させて本発明の構成単位例を得た。
【0034】
以下、本発明の電子写真感光体の構成について説明する。
【0035】
本発明の電子写真感光体は、感光層が電荷輸送材料と電荷発生材料とを同一の層に含有する単層型、電荷輸送材料を含有する電荷輸送層と電荷発生材料を含有する電荷発生層とを有する積層型のいずれの場合にも適用される。
【0036】
本発明の感光層を形成するためのバインダー樹脂及び溶媒は、用いる感光層における限定はなく、バインダー樹脂に感光体を形成させるための材料(例えば、電荷発生材や電荷輸送材)を溶解及び分散させて用いる層、例えば、積層型感光体においては、電荷発生層、電荷輸送層、保護層に可能であり、単層型においても可能である。
【0037】
本発明における電荷発生材としては、通常知られているものが使用可能であり、例えば、セレン−テルル、ピリリウム、金属フタロシアニン、無金属フタロシアニン、アントアントロン、ジベンズピレンキノン、トリスアゾ、シアニン、ジスアゾ、モノアゾ、インジゴ、キナクドリン等の各顔料が挙げられる。
【0038】
これらの顔料は0.3〜4倍の重量のバインダー樹脂及び溶剤と共に、ホモジナイザー、超音波分散、ボールミル、振動ミル、サンドミルアトライター、ロールミル、液衝突型高速分散機等を使用して、良く分散した分散液とする。積層型感光体の場合、この液を塗布し、乾燥することによって電荷発生層が得られる。膜厚は5μm以下であることが好ましく、特には0.1〜2μmであることが好ましい。
【0039】
電荷輸送材は、通常用いられるものが使用でき、例えば、トリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン系化合物、スチルベン系化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系化合物、トリアリルメタン系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。これらの化合物は、バインダー樹脂と共に溶剤に溶解し溶液とする。積層型感光体の場合、この液を塗布し、乾燥することによって電荷輸送層が得られる。膜厚は5〜40μmであることが好ましく、特には15〜30μmであることが好ましい。
【0040】
感光層が単層型の場合は、上述のような電荷発生材や電荷輸送材を上述のようなバインダー樹脂に分散し及び溶解した溶解した溶液を塗布し、乾燥することによって形成することができる。膜厚は5〜40μmであることが好ましく、特には15〜30μmであることが好ましい。
【0041】
また、保護層としては、上述したバインダー樹脂を溶剤に溶解した溶液を、塗布し乾燥することにより得られる。必要に応じて電子写真感光体の材料に、抵抗値の制御のための導電材、潤滑性を持たせるための滑材等を添加することもできる。保護層を設けない感光体においては、その表面層に酸化防止材や滑材等を必要に応じて用いることができる。
【0042】
また、本発明においては、支持体と感光層、あるいは導電層と感光層の間に必要に応じて接着機能及び電荷バリアー機能を有する中間層を設けることができる。中間層の材料としては、例えば、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、エチルセルロース、カゼイン、ポリウレタン及びポリエーテルウレタン等が挙げられる。これらは、溶剤に溶解して塗布し乾燥される。中間層の膜厚は0.05〜5μmであることが好ましく、特には0.2〜1μmであることが好ましい。また、溶媒と中間層の材料との割合(重量比)は1/0.5〜1/2であることが好ましい。
【0043】
これらの感光体の塗布方法としての限定はなく、浸漬塗布法、スプレー塗布法、バーコート法等の通常知られている手段で使用できる。
【0044】
図1に本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを用いた電子写真装置の概略構成を示す。
【0045】
図において、1はドラム状の本発明の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。感光体1は、回転過程において、一次帯電手段3によりその周面に正又は負の所定電位の均一帯電を受け、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等の露光手段(不図示)から出力される目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強調変調された露光光4を受ける。こうして感光体1の周面に対し、目的の画像情報に対応した静電潜像が順次形成されていく。
【0046】
形成された静電潜像は、次いで現像手段5によりトナー現像され、現像されたトナー像は、不図示の給紙部から感光体1と転写手段6との間に感光体1の回転と同期して取り出されて給紙された転写材7に、感光体1の表面に形成担持されているトナー画像が転写手段6により順次転写されていく。
【0047】
トナー画像の転写を受けた転写材7は、感光体面から分離されて像定着手段8へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物(プリント、コピー)として装置外へプリントアウトされる。
【0048】
像転写後の感光体1の表面は、クリーニング手段9によって転写残りトナーの除去を受けて清浄面化され、更に前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、一次帯電手段3が帯電ローラー等を用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
【0049】
本発明においては、上述の電子写真感光体1、一次帯電手段3、現像手段5及びクリーニング手段9等の構成要素のうち、複数のものをプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンター等の電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。例えば、一次帯電手段3、現像手段5及びクリーニング手段9の少なくとも一つを感光体1と共に一体に支持してカートリッジ化して、装置本体のレール12等の案内手段を用いて装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ11とすることができる。
【0050】
また、露光光4は、電子写真装置が複写機やプリンターである場合には、原稿からの反射光や透過光、あるいは、センサーで原稿を読取り、信号化し、この信号に従って行われるレーザービームの走査、LEDアレイの駆動及び液晶シャッターアレイの駆動等により照射される光である。
【0051】
本発明の電子写真感光体は、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービームプリンター、CRTプリンター、LEDプリンター、液晶プリンター及びレーザー製版等の電子写真応用分野にも広く用いることができる。
【0052】
【実施例】
以下実施例に従って、本発明をより詳細に説明する。実施例中「部」は重量部を表す。
【0053】
(実施例1)
30mmφ×357mmのアルミニウムシリンダー上に、以下の材料より構成される塗料を浸漬塗布法にて塗布し、140℃で30分熱硬化することにより、膜厚が15μmの導電層を形成した。
【0054】
導電性顔料 :SnO2コート処理硫酸バリウム 10部
抵抗調整用顔料:酸化チタン 2部
バインダー樹脂:フェノール樹脂 6部
レベリング材 :シリコーンオイル 0.001部
溶剤:メタノール/メトキシプロパノール 2/8 20部
【0055】
次に、この導電層上に、N−メトキシメチル化ナイロン3部及び共重合ナイロン3部をメタノール65部/n−ブタノール30部の混合溶剤に溶解した溶液を浸漬塗布法で塗布し、乾燥することによって、膜厚が0.5μmの中間層を形成した。
【0056】
次に、CuKα特性X線回折におけるブラック角(2θ±0.2゜)の9.0°、14.2°、23.9°、27.1°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン4部、ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBM2、積水化学製)2部及びシクロヘキサノン60部を1mmφガラスビーズを用いたサンドミル装置で4時間分散した後、酢酸エチル100部を加えて電荷発生層用分散液を調製した。この分散液を中間層上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥することによって、膜厚が0.1μmの電荷発生層を形成した。
【0057】
次に、下記構造式のアミン化合物7部
【0058】
【化6】
下記構造式のアミン化合物1部
【0059】
【化7】
バインダー樹脂として構成単位例(1−1)で示される化合物(Mw=75000)10部をモノクロロベンゼン50部/ジクロロメタン30部の混合溶剤に溶解し、電荷輸送層用の塗布液を得た。この塗布液を浸漬塗布法で塗布し、120℃にて1時間乾燥し、膜厚が27μmの電荷輸送層を形成した。
【0060】
次に、評価について説明する。装置はキヤノン(株)製複写機GP210(接触帯電方式)を用いた。まず、初期電位を測定した。暗部電位Vd=−700Vとして、明部電位Vl=−200Vとした。装置の排気ファンを停止させて装置内のオゾン雰囲気を高めて評価した。A4サイズの普通紙を1枚複写ごとに1度停止するを間欠モードにて、10000枚の複写を行い、その後、変化した暗部電位(ΔVd)と感光体膜厚の摩耗量を測定した。
【0061】
(実施例2)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−2)(Mw=78000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0062】
(実施例3)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−4)(Mw=70000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0063】
(実施例4)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−5)(Mw=80000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0064】
(実施例5)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−9)(Mw=76000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0065】
(比較例1)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(3−1)で示されるポリアリレート(Mw=70000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0066】
これらの結果を表8に示す。
【0067】
【表8】
【0068】
(実施例6)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−1)/(3−1)=50/50からなる共重合体(Mw=80000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0069】
(実施例7)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−1)/(3−2)=50/50からなる共重合体(Mw=78000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0070】
(実施例8)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−3)/(3−4)=20/80からなる共重合体(Mw=75000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0071】
(実施例9)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−6)/(3−12)=50/50からなる共重合体(Mw=80000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0072】
(実施例10)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−8)/(3−15)=80/20からなる共重合体(Mw=80000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0073】
(比較例2)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(3−1)/(3−2)=50/50とした共重合(Mw=75000)とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。評価する装置として、キヤノン(株)製複写機GP−30(コロナ帯電)を用いて、実施例1と同様に行った。
【0074】
これらの結果を表9に示す。
【0075】
【表9】
【0076】
(実施例11)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−1)で示された化合物(Mw=75000)を5部、構成単位例(3−1)で示されるポリアリレート(Mw=70000)を5部とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0077】
(実施例12)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−1)/(3−2)=50/50の共重合体(Mw=80000)を5部、構成単位例(3−1)で示されるポリアリレート(Mw=75000)を5部とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0078】
(実施例13)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(1−1)で示された化合物(Mw=75000)を5部、構成単位例(4−13)で示されるポリカーボネート(Mv=40000)を5部とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0079】
(比較例3)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(3−1)で示されるポリアリレート(Mw=70000)を10部とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0080】
(比較例4)
電荷輸送層用のバインダー樹脂として構成単位例(3−1)で示されるポリアリレート(Mw=70000)を5部、構成単位例(4−13)で示されるポリカーボネート(Mv=40000)を5部とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。
【0081】
(比較例5)
まず、構成単位例(1−1)で示された化合物を構成するビスフェノールモノマーとホスゲンからポリカーボネート合成の常法であるホスゲン法により重合し、下記構造式のポリカーボネートを得た(Mv=45000)。
【0082】
【化8】
【0083】
電荷輸送層用のバインダー樹脂として、上記構造式のポリカーボネート10部とした以外は、実施例1と同様に感光体を作製した。これらの感光体について、実施例6と同様に評価した。
【0084】
これらの結果を表10に示した。
【0085】
【表10】
【0086】
表8〜10に示したように、本発明の感光体は、オゾン雰囲気における繰り返し使用においても、帯電能の変化が小さく電位安定性優れていることがわかった。また、耐摩耗性も向上しており、オゾンによるポリマーの酸化反応等が小さく、強度低下を低く抑えられたと考えられる。また、比較例5に示したポリカーボネートにおけるスピロビクロマン構造からなる感光体の摩耗量は多いことから、本発明に示したポリアリレート樹脂の優位性は示された。
【0087】
【発明の効果】
本発明によれば、スピロビクロマン構造を持つポリアリレート樹脂を用いた電子写真感光体は、オゾン雰囲気での特性の低下を抑えることができる。そのため、繰り返し使用における帯電能の低下や、摩耗量の増加を抑えることができる電子写真感光体、この電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置が提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを用いる電子写真装置の概略構成の例を示す図である。
【符号の説明】
1 感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 レール
Claims (7)
- 前記感光層が、少なくとも前記一般式(3)で示される構成単位を有するポリアリレート樹脂を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電手段、静電潜像の形成された電子写真感光体をトナーで現像する現像手段、及び転写工程後の感光体上に残余するトナーを回収するクリーニング手段からなる群より選ばれた少なくとも一つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真感光体、該電子写真感光体を帯電させる帯電手段、帯電した電子写真感光体に対し露光を行い静電潜像を形成する露光手段、静電潜像の形成された電子写真感光体をトナーで現像する現像手段、及び転写材上のトナー像を転写する転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
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