JP3679985B2 - パラジウムの還元回収方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、有価物を湿式回収する方法に関するものであり、更に詳しく述べると有価物であるパラジウムを液中から還元回収する方法に関するものである。特に自動車廃触媒の浸出液の処理等に有効に使用される。
【0002】
【従来の技術】
パラジウムは化学的に安定なため、浸出液として例えば酸化力のある王水や塩酸がよく用いられる。これらの液に溶解したパラジウムを水溶液から還元回収する還元剤として、例えば水素化ホウ素、水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジン等が知られている。しかしながら、これらの還元剤は高価であるばかりか、液中の酸類を同時に消費してしまい経済的に好ましくないことが多い。
【0003】
一方、酸類を消費しない還元剤として亜硫酸ガスが挙げられる。この亜硫酸ガスは比較的入手が容易であり、しかも安価というメリットがある。しかしながら、パラジウムを含む塩酸酸性溶液に亜硫酸ガスを通じてもパラジウムは金属まで還元され難い。これは塩酸溶液で形成されるパラジウムのクロロ錯体は高酸化状態にあり、これがクロロ錯体低酸化状態に還元されるのみで、金属パラジウムまで還元されないと考えられる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記問題点を解決する、湿式法によるパラジウムの還元回収方法を提供するものである。
【0005】
:
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、含パラジウム塩酸酸性溶液からのパラジウム回収方法に関して種々の検討を行った結果、液中からのパラジウム回収方法として、
(1)パラジウムを含む塩酸酸性溶液に亜硫酸ガスを吹込むことによりパラジウムを還元回収する方法において、少なくともテルルを液中に1.0g/L以上共存させることにより、パラジウムの還元率を92%以上とし、パラジウムを回収するパラジウムの還元回収方法。
(2)対象処理液が、自動車廃触媒を処理した浸出液である上記(1)記載のパラジウムの還元回収方法。
の発明をなした。
【0006】
【作用】
以下本発明の構成を詳しく説明する。なお構成は例を挙げて説明しているが、本発明はこの例に制限されるものではない。
【0007】
パラジウムは化学的に安定なため、浸出液として例えば酸化力のある王水や塩酸がよく用いられる。これらの液に溶解したパラジウムを水溶液から回収する還元剤として、例えば水素化ホウ素、水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジン等が知られている。しかしながら、これらの還元剤は高価であるばかりか、液中の酸類を同時に消費してしまい経済的に好ましくないことが多い。
【0008】
一方、酸類を消費しない還元剤として亜硫酸ガスが挙げられる。しかしながら、パラジウムを含む塩酸酸性溶液に亜硫酸ガスを通じてもパラジウムは還元されない。
【0009】
本発明者らは、塩酸酸性溶液からのパラジウム還元回収の種々の検討を行った結果、パラジウムの他にセレン及び又はテルル(以下セレン等と称す。)を液中に単独或いは、共存させることにより、亜硫酸ガスによるパラジウムの還元が容易に行えることを見出した。
【0010】
パラジウムのみを溶解した塩酸酸性溶液に亜硫酸ガスを吹込むと酸化還元電位は、吹込む前の800〜1,000mV(vs.Ag/AgCl)から400mV付近まで低下し平衡に達する。しかしながら、パラジウムは還元されないまま、液中に溶解している。
【0011】
パラジウム含む塩酸酸性溶液として、例えば自動車廃触媒を浸出したものがある。この浸出液の組成は、例えばPd=0.5〜10g/L、HCl=20〜200g/Lであり、セレン、テルルは廃触媒に含まれていないため、液中に存在しない。この液にセレン等を加えた後、亜硫酸ガスを吹込むと酸化還元電位は、吹込む前の800〜1,000mV(vs.Ag/AgCl)から400mV付近まで低下し平衡に達する。このとき液中のパラジウム濃度は、徐々に低下し400mVでほぼゼロに近くなる。セレン等の共存成分もほぼ同様の挙動を示す。この反応は共沈等によるものと考えている。なおセレン、テルル以外の金属、例えば鉄等を共存させても、パラジウムの還元回収はできない。
液温は70℃以上が好ましい。これより温度が低いと還元されたセレンがゴム状となるため、その後の取扱いが困難となる。また酸濃度は亜硫酸ガス吹込み前後でほぼ変わらない値を示す。したがって、セレン等を共存させた場合、酸を消費せず塩酸酸性溶液中のパラジウムを還元回収できることを見出した。
【0012】
還元滓にはパラジウムとセレンが含まれるが、例えばこの還元滓を加熱することによりセレンが昇華するため、パラジウムとセレンの分離は容易に行える。また昇華したセレンは二酸化セレンとして回収し、工程内へ繰返すことが可能である。
【0013】
以上説明したように、塩酸酸性溶液からのパラジウム回収方法を確立した。
【実施例】
【0014】
以下本発明の実施例を説明する。なお本発明は実施例に限定されるものではない。
【実施例1】
【0015】
自動車廃触媒を塩酸で浸出した液を想定した。廃触媒中には、セレン、テルルが含まれないため、浸出液中にもセレン、テルルは存在しない。3M/L塩酸0.5Lに、塩化パラジウムを溶解し、パラジウム濃度を1g/Lに調整し供試液とした。
【0016】
この供試液に亜セレン酸を溶解してセレン濃度5g/Lに調整し、80℃に昇温後亜硫酸ガスを0.1L/minで吹込んだ。その結果、酸化還元電位は430mVで平衡に達した。この時の結果を表1に示す。パラジウム、セレンの100%近くが還元され、塩酸は消費されなかった。
【0017】
【表1】
【実施例2】
【0018】
実施例1の供試液に亜セレン酸を溶解しセレン濃度を表2に示すように調整した。セレン濃度を調整した液を80℃に加温後、亜硫酸ガスを0.1L/minで吹込み、酸化還元電位が平衡になるまで還元を継続した。その結果、酸化還元電位はいずれも400〜450mVで平衡となった。この時の結果を表2に示す。
【0019】
【表2】
表2から把握できるように、初期のセレン濃度が1.0g/L以上でパラジウムの還元が効率的に行われた。
【実施例3】
【0020】
実施例1の供試液に二酸化テルルを溶解し、表3に示すようにテルル濃度を調整した。この液を80℃に加温後、亜硫酸ガスを実施例1と同様に吹込んだ。
【0021】
【表3】
表3から把握できるように、初期のテルル濃度が0.5g/L以上でパラジウムの還元が効率的に行われた。
【実施例4】
【0022】
実施例1の供試液に亜セレン酸と二酸化テルルを溶解し、表4に示すようにセレン及びテルル濃度を調整した。この液を80℃に加温後、亜硫酸ガスを実施例1と同様に吹込んだ。
【0023】
【表4】
表4から把握できるように、セレンとテルルが同時に液中に存在した場合でもパラジウムの還元が効率的に行われた。
【0024】
【比較例1】
実施例1の液(パラジウム濃度1g/L)を80℃に加温後、亜硫酸ガスを実施例1と同様に吹込んだ。
【0025】
【表5】
表1の結果と比較すると表5の結果は、パラジウムが亜硫酸ガス吹き込み後であっても還元されていないため、液中にほとんど残存していることが把握できる。
【0026】
:
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のテルルを少なくとも共存させることにより塩酸酸性溶液中のパラジウムを亜硫酸ガスによって、簡便かつ容易に回収することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の処理フロー一態様を示す。
Claims (2)
- パラジウムを含む塩酸酸性溶液に亜硫酸ガスを吹込むことによりパラジウムを還元回収する方法において、少なくともテルルを液中に1.0g/L以上共存させることにより、パラジウムの還元率を92%以上とし、パラジウムを回収することを特徴とするパラジウムの還元回収方法。
- 対象処理液が、自動車廃触媒を処理した浸出液であることを特徴とする請求項1記載のパラジウムの還元回収方法。
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