JP3610723B2 - 純水製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は原水を酸性下に脱炭酸処理した後、逆浸透(RO)膜分離装置で脱イオン処理する純水製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、市水、井水、工水、回収水、その他の水から純水を製造する方法として、これらの水を前処理(除濁、除塩素)した後、酸を添加して脱気装置で脱炭酸処理し、脱炭酸処理水を2段に直列配置したRO膜分離装置に順次通水処理(2段RO処理)し、更にRO処理水をイオン交換装置で処理する方法がある。また、このイオン交換装置の代りに、RO膜分離装置を用い、3段RO処理を行う方法もある。
【0003】
また、このような2段又は3段RO処理において、処理水質の改善を図るために、RO膜分離装置の給水に水酸化ナトリウム(NaOH)等のアルカリを注入し、RO膜分離装置に供給される水中に残留する炭酸(CO2 )をイオン化(HCO3 −,CO3 2− )してRO処理する方法が提案されている。
【0004】
即ち、CO2 はpHが低いとCO2 ガス形態となるが、pHが高いとイオンの形になり脱気装置で除去し得なくなるため、脱気装置の給水には酸を添加してCO2 ガス形態として除去し、RO膜分離装置の給水にはアルカリを添加してイオン形態としてRO処理で除去するようにする。
【0005】
特開平7−16565号公報には、このようなアルカリ添加を行う3段RO処理において、2段目のRO膜分離装置にNaOHを添加するに当り、この2段目のRO膜分離装置の濃縮水のpHを測定し、濃縮水のpHが7〜8となるようにNaOHを添加することが記載されている。
【0006】
ところで、このようなRO処理による純水の製造において、用いるRO膜の種類により給水の最適pHが異なり、得られる生産水(透過水)の比抵抗が高くなるpH領域は非常に狭いことが報告されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上述の如く、RO膜分離処理では、生産水の比抵抗が高くなるpH条件は非常に狭いため、pH計の校正不良等によりわずかでも給水のpH値が変動すると得られる透過水の比抵抗は大きく低下してしまう。
【0008】
従って、水質の向上のためには、pH制御が極めて重要な要件となるが、特開平7−16565号公報に記載されるように、2段目のRO膜分離装置の濃縮水のpH値でpH調整を行う方法では、原水のpH変動に対し、RO膜分離装置の滞留時間分の時間遅れが生じ、即時的なpH調整を行うことは困難である。このため、瞬間的に比抵抗の高い生産水が得られてもこのような水質を連続して安定に維持することは困難であった。また、RO膜分離装置のRO膜の種類を変える毎に設定pHを変える必要があり、操作が煩雑であった。
【0009】
また、本発明者は、RO処理におけるpH条件と生産水の比抵抗について検討を重ねた結果、同種のRO膜であっても、給水の水質が変化すると最大比抵抗を与える最適pH条件は変化することを見出した。また、RO膜自体の経時変化によっても同様な現象が起きることを見出した。
【0010】
しかしながら、現状において、このような最適pH条件の変化にも対応し得るpH制御技術は提案されていない。
【0011】
本発明は上記従来の実状に鑑みてなされたものであって、原水を酸性下に脱炭酸処理した後、RO膜分離装置で脱イオン処理する純水の製造方法において、原水水質やRO膜の種類、pH計の性能等の通水諸条件の変動に十分に対応してRO処理の給水を生産水の比抵抗が最適となるpH条件にpH調整することにより、高純度の純水を安定に製造する方法を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明の純水製造方法は、原水を酸性下に脱炭酸処理した後、RO膜分離装置で脱イオン処理して純水を製造する方法において、該RO膜分離装置に流入する流入水のpHと、該RO膜分離装置の透過水の比抵抗とを測定し、測定されたpH値と比抵抗値との関係曲線に基き、比抵抗値が大きくなるように、該流入水のpHを調整する方法であって、該比抵抗値が低下傾向となった場合には、該流入水のpHを変動させ、そのpH変動に応じて該pH値と比抵抗値との関係曲線を更新し、更新された関係曲線に基いて、比抵抗値が大きくなるように、流入水のpHを調整することを特徴とする。
【0013】
RO膜については、同一のRO膜を用いても、例えば原水水質の変化により、図2のA条件、B条件に示すように、最適pH条件が異なるものとなる。従って、給水のpHと生産水(透過水)の比抵抗とを1回測定しただけでは、例えば、図2において、pH=P,比抵抗=Mの場合、どちらの条件に含まれるのか判定することはできない。
【0014】
しかし、この場合において、給水のpHを上げると生産水の比抵抗が下がるようであればA条件であり、逆に、給水のpHを上げると生産水の比抵抗が上がるようであればB条件であることがわかる。
【0015】
本発明では給水のpHと生産水の比抵抗とを測定してこの変動の様子を追跡し、この関係曲線を求め、この曲線に基いて比抵抗が高くなるようにpH調整を行う。
【0016】
従って、水質変動等の通水諸条件の変動があっても、常に生産水の比抵抗を高くするようにpH調整を行うことができる。
【0017】
なお、本発明者による研究により、例えば図2に示すようなpHと比抵抗との関係において、給水のpHが最適pH値より高い場合には主にNaイオン等のカチオンが生産水中に増えることで比抵抗が低下し、逆に、給水のpHが最適pH値よりも低い場合には主に炭酸イオン等のアニオンが生産水中に増えることで比抵抗が低下することが判明した。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【0019】
図1は本発明の純水製造方法の実施の形態を示す系統図である。
【0020】
図示の方法は、脱イオン処理を3段に直列配置したRO膜分離装置に順次通水して行うものであり、1は原水タンク、2は脱気装置、3は活性炭塔、4は1段目のRO膜分離装置(以下「第1RO装置」と称す。)、5は2段目のRO膜分離装置(以下「第2RO装置」と称す。)、6は3段目のRO膜分離装置(以下「第3RO装置」と称す。)である。10は制御装置、11,13,15はpH調整剤添加手段、12,14,16はpH計、19は比抵抗計、18はNaイオンモニター(以下「Na計」と称す。)、P1 ,P2 はポンプである。
【0021】
まず、原水タンク1内の原水、即ち、市水、工水、井水、回収水等に必要に応じて除濁、除塩素等の前処理を施して得られる水に、pH調整剤(酸)を添加した後、脱気装置2で脱気処理する。この脱気装置2としては脱炭酸塔や膜脱気装置等を採用することができる。
【0022】
この脱気装置2の給水のpHは4.5〜5.0であることが好ましい。即ち、前述の如く、脱気装置2では、低pH条件下で炭酸成分をCO2 ガス形態として除去するため、この点においては、給水のpHは低い方が好ましいが、過度にpHを下げ過ぎるとpH調整剤によるイオン負荷(例えば、H2 SO4 )が後段のRO装置にかかるため、過度にpHを低くすると最終処理水の比抵抗が低くなり好ましくない。また、原水の炭酸成分及びCa濃度によっては、RO膜へのCaCO3 やCaF2 のスケール付着の問題もあるため、pHは4.0〜5.0とするのが好ましい。
【0023】
脱気装置2の流出水は活性炭塔3に通水され、その後pH調整剤(酸又はアルカリ)を添加した後、第1RO装置4に通水され、再度pH調整剤(酸又はアルカリ)が添加された後、第2RO装置5、第3RO装置6に順次通水されて脱イオン処理される。
【0024】
この純水製造方法において、活性炭塔3は、活性炭による触媒作用のものと、CO2 のイオン化を進行させてRO装置での除去効率を高めるためのものであり、このイオン化のためには、活性炭塔3の給水のpHが6.0〜6.8程度となるように、脱気装置2で脱気処理を行うのが好ましい。なお、この活性炭塔3のpH条件の調整のために、必要に応じて脱気装置2の流出水にアルカリを添加しても良く、この場合には、このアルカリ添加手段についても後述の制御装置によるpH調整を行うようにするのが好ましい。
【0025】
ここで、pH調整剤としての酸としては、硫酸(H2 SO4 )、塩酸(HCl)等が好適であり、アルカリとしては、水酸化ナトリウム(NaOH)等を用いることが好適である。
【0026】
本実施例では、各pH調整剤添加手段11,13,15を各々pH計12,14,16の測定結果に連動させてフィードバック制御することにより、所定のpH値となるようにpH調整剤を添加する。
【0027】
各pH計12,14,16の測定値及び最終処理水(第3RO装置6の透過水)の比抵抗を測定する比抵抗計17の測定値、及び最終処理水のNaイオン濃度を測定するNa計18の測定値は制御装置10に入力される。この制御装置10では、各pH値と比抵抗値及びNaイオン濃度との関係が求められ、かつ、常に最新のデータにより更新されるように設計されている。従って、通水諸条件の変動により、最適pHが変動し、比抵抗が低下した場合には、特定のpH調整剤添加箇所においてpH設定値を上下させ、そのpH変動に応じてpH値と比抵抗との関係を調べ、最適の比抵抗が得られるように当該箇所のpH設定を変える信号を出力する。この制御装置10には、ニューラルネットワーク等の人工知能ソフトを用いることが望ましい。
【0028】
また、図1に示す装置では、Na計(例えば、東洋メデック社製Na計)18が設けてあるため、このNa計18によるNaイオン濃度の上昇により、最適pH値よりも現状のpHが高pH域となっているとする判断基準とすることもできる。また、Na計の代りに炭酸イオンを測定するTOC計(例えば、シーバス社製TOC計)を設け、IC(Inorganic Carbon:全炭酸成分(CO2 ,HCO3 −及びCO3 2− )を炭酸換算した値)濃度を調べ、pH調整の判断基準とすることもできる。
【0029】
この3段RO処理のうち、第1RO装置4の濃縮水は系外へ排出するが、第2RO装置5の濃縮水及び第3RO装置6の濃縮水は、既に第1RO装置4によるRO装置で純度が高められたものであるため、水回収率の向上のために、原水タンク1に返送する。
【0030】
なお、図1に示す如く、3段RO処理する場合、第3RO装置6に流入する第2RO装置5の透過水は、既に2段階のRO処理を経ることで、十分に脱イオン処理がなされ、比較的水質の高いものである。このようにイオン濃度の低い第2RO装置5の透過水をRO処理する第3RO装置6のRO膜としては、低塩類濃度域における塩類阻止率の高いRO膜を用いるのが好ましい。このようなRO膜であれば、2段RO処理により既にイオン濃度が相当に低減された第2RO装置5の透過水中のイオンを極低濃度にまで除去して、著しく高水質の処理水を得ることができる。
【0031】
この第3RO装置6に用いるRO膜としては、塩類濃度0.1〜2ppmというような低塩類濃度域における塩類阻止率が90%以上のRO膜、例えば、日東電工社製「NTR−719HF」「ES10C」(共にNaCl濃度1〜10ppmでのNaCl阻止率99%以上)等を用いるのが好ましい。
【0032】
図1に示す方法は本発明の実施の形態の一例であって、本発明はその要旨を超えない限り、何ら図示の方法に限定されるものではない。
【0033】
例えば、RO装置は2段に配置しても良く、また4段以上に配置しても良い。また、アルカリ添加及び活性炭処理は、第2RO装置以降のRO膜分離装置の前段に設けても良い。
【0034】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【0035】
実施例1
図1に示す装置により純水の製造を行った。
【0036】
水道水(300L/hr)に酸(HCl)を添加してpH4.7〜4.8とした水を、膜脱気装置(4インチ大日本インキ製EF040P脱気膜)2で脱気処理して得られたpH6.5の水を、活性炭塔にSV=20hr−1(滞留時間3分)で通水した後、3段に直列配置したRO装置4,5,6に順次通水した。
【0037】
なお、用いたRO膜(いずれも4インチRO膜)は次の通りである。
【0038】
第1RO装置4:ポリアクリルアミド膜(日東電工株式会社製「ES20」)
第2RO装置5:ポリアクリルアミド膜(日東電工株式会社製「ES20」)
第3RO装置6:ポリアクリルアミド膜(日東電工株式会社製「ES10C」)
また、第1RO装置4の入口側ではNaOHを添加して給水のpHを6.9〜7.6の範囲でpH調整した。
【0039】
このような処理において、脱気装置2の給水のpHを4.7〜4.8に調整し、第1RO装置4の給水のpHを変化させて、このpHと生産水(第3RO装置6の透過水)の比抵抗との関係を求めたところ、図3(a)に示す如く、第1RO装置4の最適pHは約7.1であることが判明した。
【0040】
そこで、第1RO装置4の給水のpHが7.1となるようにpH制御したところ、比抵抗14〜15MΩ・cmの高水質の生産水を安定に得ることができた。
【0041】
この装置において、原水を水道水から、半導体製造プロセスの回収水:水道水=7:3の水となるように回収水を原水タンクに混入させたところ、pH7.1では、比抵抗は低下傾向となった。そこで、第1RO装置4の給水pHを制御装置10により上げてみると比抵抗は降下し、下げてみると比抵抗は上昇したので、pHを徐々に上げ、1時間後に最適pHは約6.0であることが判明した。この間も比抵抗13〜16MΩ・cmの高水質の生産水を得ることができた。そこで、第1RO装置4の給水がpH6.0となるようにpH制御したところ、比抵抗16MΩ・cmの生産水が継続して得られた。その後、pHと比抵抗の関係を調べたところ図3(b)のとおりであり、最適pHは約6.0であることが確認された。
【0042】
なお、上記実施例では第1RO装置の給水のpH制御を行ったが、同様にして第2RO装置の給水のpH制御を行って比抵抗を高い値で安定させることもできる。
【0043】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の純水製造方法によれば、通水諸条件の変動に対応して生産水の比抵抗が最適となるようにpH制御を行うことができ、高純度の純水を安定に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の純水製造方法の実施の形態を示す系統図である。
【図2】RO膜分離装置の給水のpHと生産水の比抵抗との関係を示すグラフである。
【図3】実施例1で得られた第1RO装置の給水のpHと生産水の比抵抗との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
1 原水タンク
2 脱気装置
3 活性炭塔
4 第1RO装置
5 第2RO装置
6 第3RO装置
10 制御装置
11,13,15 pH調整剤添加手段
12,14,16 pH計
17 比抵抗計
18 Na計
Claims (2)
- 原水を酸性下に脱炭酸処理した後、逆浸透膜分離装置で脱イオン処理して純水を製造する方法において、
該逆浸透膜分離装置に流入する流入水のpHと、該逆浸透膜分離装置の透過水の比抵抗とを測定し、測定されたpH値と比抵抗値との関係曲線に基き、比抵抗値が大きくなるように、該流入水のpHを調整する方法であって、
該比抵抗値が低下傾向となった場合には、該流入水のpHを変動させ、そのpH変動に応じて該pH値と比抵抗値との関係曲線を更新し、更新された関係曲線に基いて、比抵抗値が大きくなるように、流入水のpHを調整することを特徴とする純水製造方法。 - 請求項1において、該流入水のpH値を変えて比抵抗を測定することにより前記関係曲線を求めることを特徴とする純水製造方法。
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