JP3608504B2 - 赤外線レーザ用光学部品の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、一般的には赤外線レーザ用光学部品の製造方法に関し、特定的には、高出力の炭酸ガス(CO2)レーザ等の赤外線レーザによる加工に用いられる集光レンズ、ウインドウ等で光学コーティングが施される光学部品の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来から、高出力の炭酸ガスレーザ(発振波長10.6μm)等の赤外線レーザを用いる加工機械においては、発振器系や集光系の光学部品には赤外線に対して透明なセレン化亜鉛(ZnSe)を光学基材とする出力鏡、終段鏡、集光レンズ等が用いられ、伝送系の光学部品にはシリコン(Si)、銅(Cu)を光学基材とするミラーが用いられている。これらの光学部品の基材表面には光学薄膜が施されることによって所望の光学性能が備えられている。特に、炭酸ガスレーザ用光学部品ではレーザ光の反射や透過により部品の表面と内部に強力なエネルギが与えられるため、基材表面に施される光学薄膜材料には、膜吸収の低い弗化トリウム(ThF4)や化合物半導体材料のセレン化亜鉛、硫化亜鉛(ZnS)が用いられてきた。
【0003】
近年、高出力レーザによる材料加工の実用化が進展するにつれて加工の高精度化および安定化が要求され、光学部品の光学薄膜でのレーザ光の吸収を低減する必要性がますます高まってきている。このような状況から、レーザ光の吸収が低く、かつ高い耐久性を有するレーザ用光学薄膜を得るために成膜技術の研究開発が進められている。
【0004】
たとえば、米国特許第6,020,992号では、セレン化亜鉛からなる光学基材の上に順に、低い屈折率を有する弗化バリウム(BaF2)膜と高い屈折率を有するセレン化亜鉛膜とを積層して光学薄膜を構成することによって、0.11〜0.12%の吸収率を有する、赤外線レーザ用光学部品のための低吸収コーティングが得られることが開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の米国特許で開示されたコーティングでは、最上層に形成されるセレン化亜鉛膜は弗化バリウム膜よりも厚く形成されるため、剥離しやすいという問題点があった。また、その弗化バリウム膜は吸湿性を有しているために、セレン化亜鉛膜の表面が損傷を受けた場合、劣化しやすく、光学部品としてコーティング全体の吸収率を低い値に維持することが困難であった。
【0006】
さらに、セレン化亜鉛膜が厚いために対象となるレーザ光の波長領域では透過率スペクトルのピークが急峻になるので、所望の透過率を得るために成膜工程において膜厚を制御することが困難となる。その結果、コーティングの光学スペクトル特性として反射防止機能が最も高く現われるように膜厚を制御することが困難であるという問題点があった。セレン化亜鉛膜が厚いために成膜に要する蒸着時間が長くなるので、生産性が低くなるという問題点もあった。
【0007】
なお、S.Scaglione他、”Laser optical coatings produced by ion beam assisted deposition”、Thin Solid Films, 214(1992) pp.188−193には、キセノン(Xe)ガスのイオンビームで支援した電子ビーム加熱による蒸着によって、セレン化亜鉛からなる基材の上に弗化バリウム膜とセレン化亜鉛膜とを形成して炭酸ガスレーザ用光学コーティングの機械的性質を改善した例が記載されている。また、M.Rahe他、”The effect of hydrogen concentration in conventional and IAD coatings on the absorption and laser induced damage at 10.6 μm”、SPIE Vol.1848 Laser−Induced Damage in Optical Materials, 1992 pp.335−348には、アルゴンガスのイオンビームで支援した蒸着によって、セレン化亜鉛からなる基材の上に弗化バリウム膜を形成した例が記載されている。しかしながら、いずれの文献においても、レーザ光の吸収率を0.15%以下に低下させた赤外線レーザ用光学部品の構成は記載されていない。
【0008】
そこで、この発明の目的は、レーザ光の吸収率を0.15%以下に低下させることができるとともに、緻密で耐湿性が高い弗化バリウム膜を備え、耐久性を向上させた赤外線レーザ用光学部品の製造方法を提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は、光学基材の上に緻密な弗化バリウム膜を形成するために、イオンビームで支援した蒸着技術を種々検討した結果、光学基材の表面をイオンビームで平滑化処理した後、そのイオンビームで支援された蒸着によって弗化バリウム膜を形成すれば、赤外線レーザ用光学部品において0.15%以下の吸収率を達成できるとともに、光学部品の耐久性を高めることができるという知見を得た。
【0017】
この発明にしたがった赤外線レーザ用光学部品の製造方法は、光学基材の主表面にキセノンガスのイオンビームを照射することによって光学基材の主表面を平滑化する工程と、光学基材の平滑化された主表面上に、キセノンガスのイオンビームで支援された蒸着により、弗化バリウム膜を形成する工程と、弗化バリウム膜の上にセレン化亜鉛膜を形成する工程とを備える。
【0018】
上記の光学部品の製造方法においては、光学基材の主表面が平滑化処理された後、イオンビームで支援された蒸着によって弗化バリウム膜を形成するので、緻密性を有する弗化バリウム膜を形成することができる。このため、耐湿性の高い弗化バリウム膜を得ることができる。したがって、弗化バリウム膜の上に形成されるセレン化亜鉛膜の厚みを薄くしても、高い耐久性を有する光学コーティングを光学部品に与えることができる。その結果、最上層のセレン化亜鉛膜の表面が損傷を受けても劣化し難く、光学部品としてコーティング全体の吸収率を0.15%以下の低い値に維持することが可能となる。
【0019】
この発明の光学部品の製造方法において、光学基材としてセレン化亜鉛を含む材料を用いるのが好ましい。
【0020】
また、この発明の光学部品の製造方法において、光学基材の主表面を平滑化する工程と弗化バリウム膜を形成する工程は、光学基材を230℃以上280℃以下の温度に加熱した状態で行なわれるのが好ましい。
【0021】
上記の製造方法では、弗化バリウム膜の形成時における基材の温度が相対的に低い温度であるので、弗化バリウム膜の膜厚を制御することが容易であり、高い精度でその膜厚を制御することができ、安定した透過率を得ることができる。また、基材の温度が230℃未満では、弗化バリウム膜の結晶成長が損なわれ、緻密な膜を形成することができないので、弗化バリウム膜の膜吸収が増大し、耐湿性が低下する。基材の温度が280℃を越えると、セレン化亜鉛膜の付着率の温度係数が著しく増大し、膜厚を制御することが困難となり、光学膜としての透過率特性が低下する。
【0022】
この発明の光学部品の製造方法において、光学基材の主表面を平滑化する工程は、キセノンガスの導入時における雰囲気圧力が5×10−3Pa以上3×10−2Pa以下の条件で、300V以上800V以下のイオンビーム電圧で5分間以上10分間以下、光学基材の主表面上にキセノンガスのイオンビームを照射することによって行なわれるのが好ましい。
【0023】
上記の光学基材の主表面を平滑化する工程において、キセノンガスの導入時における雰囲気圧力が5×10−3Pa未満では、イオンソースとしてのキセノンイオンを生成するための放電安定性が低下する。上記の雰囲気圧力が3×10−2Paを越えると、キセノン原子の含有量が多くなるため、弗化バリウム膜中に取り込まれるキセノン原子が増加し、膜の吸収率が増加し、膜の応力が増加する。
【0024】
上記の光学基材の主表面を平滑化する工程において、イオンビーム電圧が300V未満では、光学基材の表面に吸着している物質を除去する機能や光学基材の表面を平滑化する機能が低下し、その結果として光学基材の表面を清浄化する機能が低下する。また、イオンビーム電圧が800Vを越えると、光学基材の表面が荒れるという逆効果を誘発し、基材を支持している部材の表面がエッチングされるという現象が増大し、基材の表面が汚染されやすくなる。
【0025】
上記の光学基材の主表面を平滑化する工程において、イオンビームの照射時間が5分未満では、基材の表面を平滑化する効果が不充分である。また、イオンビームの照射時間が10分を越えると、イオンビーム電圧が800Vを越える場合と同様に、基材の表面が荒れるという逆効果を誘発し、また不必要に成膜プロセス全体に要する時間が長くなる。
【0026】
この発明の光学部品の製造方法において、弗化バリウム膜を形成する工程は、キセノンガスの導入時における雰囲気圧力が5×10−3Pa以上3×10−2Pa以下の条件で、100V以上200V以下のイオンビーム電圧で前記光学基材の主表面上にキセノンガスのイオンビームを照射しながら行なわれるのが好ましい。
【0027】
上記の弗化バリウム膜を形成する工程において、キセノンガスの導入時における雰囲気圧力の上下限値の理由は、光学基材の主表面を平滑化する工程と同様である。
【0028】
上記の弗化バリウム膜を形成する工程において、イオンビーム電圧が100V未満では、膜を緻密にすることが困難となり、吸着した水分等が膜中に混入されやすくなる。また、イオンビーム電圧が200Vを越えると、蒸着される分子に付与されるエネルギが大きくなりすぎ、弗化バリウム(BaF2)膜の組成が化学量論的組成からずれるために膜の吸収率が増大する。
【0029】
この発明の光学部品の製造方法において、弗化バリウム膜を形成する工程は、イオン電流密度が4μA/cm2以上の条件でキセノンガスのイオンビームを照射しながら行なわれるのが好ましい。
【0030】
上記の弗化バリウム膜を形成する工程において、イオン電流密度が4μA/cm2未満では、膜を緻密にすることが困難となり、吸着した水分等が膜中に混入されやすくなる。
【0031】
この発明の光学部品の製造方法において、弗化バリウム膜を形成する工程は、電子ビーム加熱または抵抗加熱による蒸着で行なわれるのが好ましい。
【0032】
この発明の光学部品の製造方法において、セレン化亜鉛膜を形成する工程は、光学基材を230℃以上280℃以下の温度に加熱した状態で行なわれるのが好ましい。成膜プロセスを単純化するために、セレン化亜鉛膜の形成工程においても、弗化バリウム膜の形成工程と同じ温度に光学基材を加熱するのが好ましい。また、セレン化亜鉛膜の形成工程において、基材の温度が280℃を越えると、セレン化亜鉛膜の付着率の温度係数が著しく増大し、膜厚を制御することが困難となり、光学膜としての透過率特性が低下する。
【0033】
また、上記のセレン化亜鉛膜を形成する工程は、電子ビーム加熱または抵抗加熱による蒸着で行なわれるのが好ましい。さらに、セレン化亜鉛膜を形成する工程は、イオンビームで支援された蒸着によって行なわれるのが好ましい。イオンビームで支援された蒸着によるセレン化亜鉛膜は緻密性が高い。
【0034】
【実施例】
(実施例)
図1に示される蒸着装置100を用いて、セレン化亜鉛からなるレンズ基板の上に順に弗化バリウム膜とセレン化亜鉛膜とを形成して反射防止膜を備えた炭酸ガスレーザ用レンズを以下に説明する製造工程にしたがって作製した。レンズ基板としては、焦点距離が190.5mm、エッジの厚みが7.87mm、中心の厚みが9.1mm、直径が50.8mmの平凸レンズを用いた。
【0035】
まず、超音波洗浄したレンズ基板201と202を蒸着用ドーム101に取り付けた。電子ビーム蒸着源103に粒状の弗化バリウムからなる蒸着材料300を装入し、電子ビーム蒸着源104にタブレット状のセレン化亜鉛からなる蒸着材料400を装入した。
次に、排気口102からチャンバ150内のガスを排出することによってチャンバ150内の雰囲気圧力を所定の真空度にした。そして、基板加熱ヒータ108と109を用いてレンズ基板201と202を温度250℃になるまで加熱した。蒸着用ドーム101を回転させた。その後、ガス導入口105からイオンガン106内にキセノンガス500を導入した。レンズ基板の温度を250℃に保持した状態で、イオンガン106を所定の電気的条件に設定し、イオンビーム電圧600Vで10分間、イオンガン106から点線の矢印で示すようにキセノンガスのイオンビーム501をレンズ基板201と202に照射することによって基板表面の清浄化処理を行なうとともに平滑化処理を行なった。キセノンガス導入時のチャンバ150内の雰囲気圧力は7.98×10−3Paであった。
【0036】
その後、イオンガン106のイオンビーム電圧を200Vに変更した。イオン電流密度は4μA/cm2であった。この設定を行なうとともに、弗化バリウムからなる蒸着材料300を電子ビームで加熱した。このようにして、レンズ基板の温度を250℃に保持した状態で、キセノンガスのイオンビーム501を照射しながら、電子ビーム加熱による蒸着法を用いて実線の矢印で示すように弗化バリウムの蒸気流301を照射することによりレンズ基板201と202の表面上に弗化バリウム膜を形成した。弗化バリウム膜の厚みを光学式膜厚制御器(反射式光電式膜厚モニタ)107で監視しながら、膜厚が1.11μmになるまで弗化バリウム膜を形成した。蒸着中のチャンバ150内の雰囲気圧力は7.98×10−3Paであった。弗化バリウム膜の蒸着速度は0.6nm/s程度であった。
【0037】
弗化バリウム膜の形成が終了した後、引き続いて同じ設定条件を保ったまま、もうひとつの電子ビーム蒸着源104に装入されたセレン化亜鉛からなる蒸着材料400を電子ビームで加熱した。このようにして、レンズ基板の温度を250℃に保持した状態で、キセノンガスのイオンビームを照射しながら、電子ビーム加熱による蒸着法を用いてセレン化亜鉛の蒸着流を照射することによりレンズ基板201と202の上に形成された弗化バリウム膜の上にセレン化亜鉛膜を形成した。セレン化亜鉛膜の厚みを光学式膜厚制御器(反射式光電式膜厚モニタ)107で監視しながら、膜厚が0.20μmになるまでセレン化亜鉛膜を形成した。蒸着中のチャンバ150内の雰囲気圧力は7.98×10−3Paであった。セレン化亜鉛膜の蒸着速度は1.5nm/s程度であった。
【0038】
成膜プロセスの終了後、レンズ基板201と202の温度を下げ、蒸着用ドーム101の回転を停止した。そして、反射防止膜を備えたレンズ基板201と202をチャンバ150から取り出した。
【0039】
このようにして、図2に示すように、セレン化亜鉛からなるレンズ基板200の表面上に順に弗化バリウム膜210とセレン化亜鉛膜220を形成した。
【0040】
弗化バリウム膜の断面を高分解能走査電子顕微鏡で観察したところ、図3に示すように、基板と弗化バリウム膜との間の界面から弗化バリウムの微細な結晶粒の成長が見られず、比較的大きな結晶粒が基板の表面から成長していることがわかった。また、上記の成膜プロセスにおいてイオンビームを用いて平滑化処理を施した後の状態で、セレン化亜鉛からなるレンズ基板の表面を原子間力顕微鏡で観察して、その表面粗さを測定したところ、凹凸表面の山と谷の高さの差の最大値で30〜40nmであった。最外層のセレン化亜鉛膜の外表面を原子間力顕微鏡で観察したところ、表面粗さは、上記と同様の測定で40〜50nmであった。
【0041】
この反射防止膜が形成されたレンズの吸収率(炭酸ガスレーザ)を測定したところ、0.11〜0.13%の範囲内であった。なお、上記の範囲内の吸収率は、キセノンガスのイオンビームを照射しないで、電子ビーム加熱による蒸着法を用いてセレン化亜鉛膜を形成した場合でも得られた。吸収率の測定は、レンズ基板の両面に反射防止膜を形成したサンプルを用いて行なった。
【0042】
(比較例1)
図1に示される蒸着装置100を用いて、セレン化亜鉛からなるレンズ基板の上に順に弗化バリウム膜とセレン化亜鉛膜とを形成して反射防止膜を備えた炭酸ガスレーザ用レンズを作製した。キセノンガスのイオンビームをレンズ基板に照射することによって清浄化処理、平滑化処理を行なわなかったことと、キセノンガスのイオンビームを照射しないで、電子ビーム加熱による蒸着法を用いて弗化バリウム膜の表面上にセレン化亜鉛膜を形成したこと以外は、上記の実施例と同じ成膜プロセスで反射防止膜をレンズ基板の表面に形成した。
【0043】
弗化バリウム膜の断面を高分解能走査電子顕微鏡で観察したところ、図4に示すように、基板と弗化バリウム膜との間の界面から弗化バリウムの微細な結晶粒(成長方向で約0.06μmの幅を有する結晶粒)の成長が見られることがわかった。また、上記の成膜プロセスにおいて膜形成前に研磨処理が施されたままの状態で、セレン化亜鉛からなるレンズ基板の表面を原子間力顕微鏡で観察して、その表面粗さを測定したところ、凹凸表面の山と谷の高さの差の最大値で60〜70nmであった。最外層のセレン化亜鉛膜の外表面を原子間力顕微鏡で観察して、表面粗さを測定したところ、上記と同様の測定で60〜70nmであった。
【0044】
この反射防止膜が形成されたレンズの吸収率(炭酸ガスレーザ)を測定したところ、0.23〜0.25%の範囲内であった。吸収率の測定は、レンズ基板の両面に反射防止膜を形成したサンプルを用いて行なった。
【0045】
(比較例2)
図1に示される蒸着装置100を用いて、セレン化亜鉛からなるレンズ基板の上に順に弗化バリウム膜とセレン化亜鉛膜とを形成して反射防止膜を備えた炭酸ガスレーザ用レンズを作製した。キセノンガスのイオンビームをレンズ基板に照射することによって清浄化処理、平滑化処理を行なわなかったことと、キセノンガスのイオンビームを照射しないで、電子ビーム加熱による蒸着法を用いてレンズ基板の表面上に弗化バリウム膜とセレン化亜鉛膜を順に形成したこと(蒸着中のチャンバ150内の雰囲気圧力は1.064×10−3Pa)以外は、上記の実施例と同じ成膜プロセスで反射防止膜をレンズ基板の表面に形成した。
【0046】
弗化バリウム膜の断面を高分解能走査電子顕微鏡で観察したところ、図5に示すように、弗化バリウム膜全体にわたって充填度の低い柱状晶の成長が見られることがわかった。また、上記の成膜プロセスにおいて膜形成前に研磨処理が施されたままの状態で、セレン化亜鉛からなるレンズ基板の表面を原子間力顕微鏡で観察して、その表面粗さを測定したところ、凹凸表面の山と谷の高さの差の最大値で60〜70nmであった。最外層のセレン化亜鉛膜の外表面を原子間力顕微鏡で観察して、表面粗さを測定したところ、上記と同様の測定で120〜140nmであった。
【0047】
この反射防止膜が形成されたレンズの吸収率(炭酸ガスレーザ)を測定したところ、0.27〜0.29%の範囲内であった。吸収率の測定は、レンズ基板の両面に反射防止膜を形成したサンプルを用いて行なった。
【0048】
以上の実施例では、光学部品としてレンズを例にして説明したが、レンズ以外の鏡等の光学部品でも本発明の効果を達成することができる。また、多層膜で構成された光学コーティングが施される出力鏡、終段鏡、ビームスプリッター、円偏光ミラー、ベンディングミラー等のレンズ以外の光学部品でも本発明の効果を達成することができる。
【0049】
以上に開示された実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変更を含むものと意図される。
【0050】
【発明の効果】
以上のようにこの発明によれば、レーザ光の吸収率を0.15%以下に低下させることができるとともに、緻密で耐湿性が高い弗化バリウム膜を備え、耐久性を向上させた赤外線レーザ用光学部品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一つの実施例で用いられた蒸着装置の構成を模式的に示す図である。
【図2】この発明にしたがった赤外線レーザ用光学部品の一つの実施例の断面を模式的に示す断面図である。
【図3】この発明の実施例で作製されたレンズの弗化バリウム膜の断面を示す顕微鏡写真である。
【図4】この発明の比較例1で作製されたレンズの弗化バリウム膜の断面を示す顕微鏡写真である。
【図5】この発明の比較例2で作製されたレンズの弗化バリウム膜の断面を示す顕微鏡写真である。
【符号の説明】
100:蒸着装置、103,104:電子ビーム蒸着源、105:ガス導入口、106:イオンガン、150:チャンバ、200,201,202:レンズ基板、210:弗化バリウム膜、220:セレン化亜鉛膜、300,400:蒸着材料、301:蒸着流、500:キセノンガス、501:イオンビーム。
Claims (10)
- 光学基材の主表面にキセノンガスのイオンビームを照射することによって前記光学基材の主表面を平滑化する工程と、
前記光学基材の平滑化された主表面上に、キセノンガスのイオンビームで支援された蒸着により、弗化バリウム膜を形成する工程と、
前記弗化バリウム膜の上にセレン化亜鉛膜を形成する工程とを備えた、赤外線レーザ用光学部品の製造方法。 - 前記光学基材は、セレン化亜鉛を含む、請求項1に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
- 前記光学基材の主表面を平滑化する工程と前記弗化バリウム膜を形成する工程は、前記光学基材を230℃以上280℃以下の温度に加熱した状態で行なわれる、請求項1または請求項2に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
- 前記光学基材の主表面を平滑化する工程は、キセノンガスの導入時における雰囲気圧力が5×10-3Pa以上3×10-2Pa以下の条件で、300V以上800V以下のイオンビーム電圧で5分間以上10分間以下、前記光学基材の主表面上にキセノンガスのイオンビームを照射することによって行なわれる、請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
- 前記弗化バリウム膜を形成する工程は、キセノンガスの導入時における雰囲気圧力が5×10-3Pa以上3×10-2Pa以下の条件で、100V以上200V以下のイオンビーム電圧で前記光学基材の主表面上にキセノンガスのイオンビームを照射しながら行なわれる、請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
- 前記弗化バリウム膜を形成する工程は、イオン電流密度が4μA/cm2以上の条件でキセノンガスのイオンビームを照射しながら行なわれる、請求項5に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
- 前記弗化バリウム膜を形成する工程は、電子ビーム加熱または抵抗加熱による蒸着で行なわれる、請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
- 前記セレン化亜鉛膜を形成する工程は、前記光学基材を230℃以上280℃以下の温度に加熱した状態で行なわれる、請求項1から請求項7までのいずれか1項に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
- 前記セレン化亜鉛膜を形成する工程は、電子ビーム加熱または抵抗加熱による蒸着で行なわれる、請求項1から請求項8までのいずれか1項に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
- 前記セレン化亜鉛膜を形成する工程は、イオンビームで支援された蒸着によって行なわれる、請求項9に記載の赤外線レーザ用光学部品の製造方法。
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