JP3567209B2 - スポンジチタン還元炉の冷却方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は溶融金属マグネシウム浴に四塩化チタンを滴下してスポンジチタンを製造するいわゆるクロール法スポンジチタンの製造において、反応容器を冷却する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
クロール法によるスポンジチタン製造法ではステンレス鋼製の反応容器を加熱した炉内におき、内部に溶融マグネシウムを装入し、不活性雰囲気下、静的な状態で四塩化チタンを滴下して、マグネシウムにより四塩化チタンを還元してスポンジチタンを生成する。この還元工程に続き金属マグネシウム、塩化マグネシウムの分離工程、冷却工程を経てスポンジチタン塊が製造される。
【０００３】
マグネシウムによる四塩化チタンの還元反応は発熱を伴うため、マグネシウム浴上面に相当する反応容器外壁の部分を空気吹き付けにより冷却して温度制御している。しかし、空気冷却の冷却能が小さいので、反応容器内外壁の保護のために四塩化チタンの滴下速度を小さくせざるを得ず、還元工程の生産性が小さいという問題がある。
また反応容器内壁温度が高いので生成したスポンジチタンが容器と反応し、容器の溶損による寿命低下、及びスポンジチタン塊表面の汚染という問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的とするところは、スポンジチタン製造工程のうち特に還元工程において問題となる生産性の低下を防ぎ、さらに表面の汚染が少ないスポンジチタン塊を製造可能とするスポンジチタン還元炉の冷却方法を提供するところにある。
【０００５】
本発明の要旨とするところは、加熱された反応容器内に装入された溶融金属マグネシウム浴の上方から四塩化チタンを滴下してスポンジ状の金属チタンを製造する際に、空気に対する水の混合比を０．０３〜０．２にした空気と霧状の水滴の混合物を加熱炉上部に内向きに配置した円環状配管に設けたノズルからマグネシウム浴上面に相当する反応容器外壁上部に吹き付けて、冷却することを特徴とするスポンジチタン還元炉の冷却方法にある。
以下に本発明の詳細を作用とともに説明する。
【０００６】
【作用】
反応容器外壁の冷却能力を格段に増加させるために、本発明では従来法において用いられている空気に代わり、空気と霧状の水の混合物を吹き付ける。
本発明において空気と水の混合比は重量比で水／空気０．０３〜０．２が適当である。水は空気に較べて極めて大きい冷却能をもつが、混入量が少ないと効果がない。実験の結果、効果が認められる混合比の下限は０．０３であった。水の混合量が多すぎると冷却が強すぎて炉内反応が不安定になりスポンジチタンの品質が低下する。また、反応容器外壁に吹き付けられた水が外壁に沿って流下し、容器下方の加熱部の温度を低下させ、スポンジチタンの品質を著しく劣化させる。このとき加熱炉の燃料消費量も増加する。水が流下しない混合比の上限は０．２であった。
【０００７】
冷却後の冷却風は多量の水蒸気を含むので、排出経路において露点以下の温度にまで冷却するとドレン水を生じる。したがって、配管部等冷却風の排出経路には水抜きドレンを設ける等の配慮を要する。
反応容器内または容器外壁の温度を測定して冷却能力を制御する。冷却能力制御手段として空気に混合する水の流量を制御する。即ち設定よりも温度が高いときは水量を増加させ、温度が低いときは水量を減少させる。
【０００８】
本発明を実施するスポンジチタン製造装置の概念図を模式的に図１に示す。即ち、従来のクロール法スポンジチタン製造装置においてスポンジチタン生成反応容器９外壁の冷却風吹き付け用空気配管５に混合器（水噴射ノズル）７を設け、流量を制御された冷却水６を噴射して水空気混合気を作り、吹き付け口８を通じて容器１内の金属マグネシウム浴２上面相当位置に吹き付ける。
図中１はスポンジチタン、３は滴下する四塩化チタン、４は真空系、１０は加熱炉である。
【０００９】
【実施例】
内径８００ｍｍのステンレス鋼製反応容器に１．２トンの溶融マグネシウムを装入した後、温度を８００℃に保持しながら上蓋の中心部に設けた滴下管から四塩化チタンを毎分２．６ｋｇの割合で滴下した。加熱炉上部に内向きに吹き出しノズルを２４個等間隔に配置した円環状配管を高さ方向に３段設置し、操業中の金属マグネシウム浴上面高さの変化に応じた高さのノズルから水／空気混合気を反応容器外壁に吹き付けた。
【００１０】
制御用温度は容器外壁に高さ方向１５０ｍｍ間隔で埋設した熱電対により測定した。熱電対の指示が６６０℃となるよう空気／水混合比を調整した。操業中の空気／水混合比は０．０６〜０．１４の範囲であった。２５時間後、四塩化チタンの供給を停止し、温度を１０２０℃に昇温して真空分離工程に入った。真空分離工程３６時間の後、アルゴンガス雰囲気として、炉の加熱を停止し、冷却工程に入った。３２時間後には十分冷却したので、スポンジチタンの塊１０１２ｋｇを反応容器から取り出して破砕工程に供給した。
【００１１】
比較として冷却風に水を混合しない標準方法では同一温度、圧力条件で１トンのスポンジチタン塊を得るのに還元工程４０時間（四塩化チタン平均滴下速度毎分１．７ｋｇ）、真空分離工程３６時間、冷却工程３２時間を要していた。したがって、本発明は還元工程では１．６倍、全工程を通じては１．１６倍の生産性増加になった。
破砕工程でのスポンジチタン塊の表面皮剥き厚さは平均０．８ｍｍと標準方法によるスポンジチタン塊の平均値１．５ｍｍから半減した。破砕後のスポンジチタン品質は密度、不純物量とも標準方法によるスポンジチタンと同等の良好な品質であった。
使用後の反応容器肉厚減少は０．１２ｍｍであり、標準方法の６０％に低下した。
【００１２】
【発明の効果】
本発明により、スポンジチタンの生産性が特に還元工程において増加し、スポンジチタンインゴットの歩留り向上、反応容器寿命延長の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明法を実施する装置の概略を模式的に示す説明図である。
【符号の説明】
１ スポンジチタン
２ 溶融マグネシウム
３ 四塩化チタン
４ 真空系
５ 冷却空気
６ 冷却水流量制御機構
７ 混合器
８ 冷却用流体吹き付け口
９ 反応容器
１０ 加熱炉
Claims (1)
- 加熱された反応容器内に装入された溶融金属マグネシウム浴の上方から四塩化チタンを滴下してスポンジ状の金属チタンを製造する際に、空気に対する水の混合比を０．０３〜０．２にした空気と霧状の水滴の混合物を加熱炉上部に内向きに配置した円環状配管に設けたノズルからマグネシウム浴上面に相当する反応容器外壁上部に吹き付けて、冷却することを特徴とするスポンジチタン還元炉の冷却方法。
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|---|---|---|---|
| JP18420393A JP3567209B2 (ja) | 1993-07-26 | 1993-07-26 | スポンジチタン還元炉の冷却方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18420393A JP3567209B2 (ja) | 1993-07-26 | 1993-07-26 | スポンジチタン還元炉の冷却方法 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPH0741880A JPH0741880A (ja) | 1995-02-10 |
| JP3567209B2 true JP3567209B2 (ja) | 2004-09-22 |
Family
ID=16149168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18420393A Expired - Lifetime JP3567209B2 (ja) | 1993-07-26 | 1993-07-26 | スポンジチタン還元炉の冷却方法 |
Country Status (1)
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| JPH0741880A (ja) | 1995-02-10 |
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