JP3564648B2 - β−アルミナ管の製造方法 - Google Patents
β−アルミナ管の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3564648B2 JP3564648B2 JP12420695A JP12420695A JP3564648B2 JP 3564648 B2 JP3564648 B2 JP 3564648B2 JP 12420695 A JP12420695 A JP 12420695A JP 12420695 A JP12420695 A JP 12420695A JP 3564648 B2 JP3564648 B2 JP 3564648B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- setter
- alumina
- weight
- mgo
- molded body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、Ｎａ−Ｓ電池用の固体電解質管として使用されるβ−アルミナ管の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有底円筒状β−アルミナ管の焼成方法として、焼成中のβ−アルミナ成形体に含まれるＮａ２Ｏの飛散によるβ−アルミナ管のイオン伝導性の低下、およびその機械的強度の低下を防止するため以下のような焼成法が提案されている。例えば▲１▼白金系金属製容器、▲２▼白金系金属を内壁面に被覆した耐火性容器、▲３▼ＭｇＯ系耐火性容器などにβ−アルミナ成形体を収容してＮａ２Ｏの飛散を防止し、大気中で加熱焼成する方法である。▲１▼は容器が高価であり、▲２▼はその欠点を解消するものであるが、白金系金属と耐火性容器の熱膨張差等による白金系金属の被覆の剥離等の発生のため必ずしも満足できるものではなかった。▲３▼のＭｇＯ系耐火性容器はこれらの欠点がなく、さらにＮａ２Ｏの飛散に伴う上記不具合を防ぐβ−アルミナ管の焼成容器として注目されている。
【０００３】
一方、β−アルミナ成形体は焼結により２０％程度収縮するが、その際に変形などの不具合が起こらないようにしなければならない。そのためβ−アルミナ成形体に直接接するセッタ−について次のようなものが提案されている。例えば、β−アルミナ成形体と共素地で作製した生セッタ−を使用し、このセッタ−上に有底円筒状β−アルミナ成形体を倒立させ、これらを耐火性容器内の収容し焼成を行う。また、ＭｇＯ系耐火性容器と同様にセッタ−もＭｇＯ系の材料とすることが考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にし倒立させて耐火性容器内で焼成する場合、セッタ−をβ−アルミナ成形体と共素地のものにすると、セッタ−も焼成されてしまうためセッタ−の使用回数が１回に限定されてしまう。また共素地であるため、β−アルミナ成形体と反応して融着してしまう可能性がある。ＭｇＯ系の材料からなるセッタ−でも、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２等の不純物が多いと、β−アルミナ成形体と反応して融着してしまう可能性がある。本発明はこれらの問題点を解消するためになされたもので、有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にし倒立させて、これらを耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、有底円筒状β−アルミナ管とセッタ−との焼成による融着、さらに焼成によるβ−アルミナ管の変形を防止することを目的とする。
【０００５】
【問題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明は、有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にして倒立させ、さらにＭｇＯの含有率が９９．０重量％以上からなる組成の耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、前記セッタ−がＭｇＯの含有率９９．０重量％以上の組成であり、かつ表面粗さＲａが４．０μｍ以下であることを特徴とするβ−アルミナ管の製造方法を要旨とする。
【０００６】
耐火性容器は、β−アルミナ成形体およびセッタ−を収容でき、密閉空間を形成されうるものであればよく、例えば円筒状体とそれに組み合わされる上蓋と、下蓋とからなるものが使用される。なお下蓋上面の表面粗さを調整し、セッタ−として使用することも可能である。また耐火性容器とセッタ−の材質がＭｇＯ９９．０重量％以上であるのは、ＭｇＯが９９．０％重量未満であるとその不純物として含まれるＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３と、β−アルミナ成形体に含まれ焼成時に揮発するＮａ２Ｏ蒸気とが反応してＳｉＯ２−Ｎａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３系等のガラスを形成して、耐火性容器の機械的強度が低下する可能性があるためである。さらに、β−アルミナ管とセッタ−が融着したり、融着によりβ−アルミナ管が変形して焼成されてしまう可能性がある。なお、ＭｇＯが９９．７％重量％以上であると、これら問題点が発生する割合がさらに低くなるためより好ましい。
【０００７】
セッタ−の表面粗さＲａが４．０μｍ以下であるのは、β−アルミナ成形体の焼成時の収縮がセッタ−との摩擦が少なくなるため滑らかに行われ、β−アルミナ管の変形が少なく寸法精度が高まるためである。なお表面粗さＲａは１．０μｍ以下であると、β−アルミナ管の寸法精度がさらに高まるためより好ましい。
【０００８】
【作用】
有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にして倒立させ、さらにＭｇＯの含有率が９９．０重量％以上からなる組成の耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、前記セッタ−がＭｇＯの含有率９９．０重量％以上の組成であり、かつ表面粗さＲａが４．０μｍ以下とすることにより、焼成時にβ−アルミナ成形体とセッタ−が融着することがなく、β−アルミナ成形体がセッタ−上を滑らかに収縮し焼結することができる。
【０００９】
【実施例】
以下に、本発明の範囲の実施例および本発明の範囲外のものについても比較例として記載する。
実施例１
耐火性容器およびセッタ−として、ＭｇＯ純度が９９．７重量％以上のものを用いた。なおその不純物としては、Ａｌ２Ｏ３が０．１０重量％、ＳｉＯ２が０．１０重量％、その他成分が０．１重量％含まれていた。サイズは、円筒状体は全長５０５ｍｍ×外径７０ｍｍφ×内径６０ｍｍφとし、上蓋、下蓋は頂部に５９ｍｍφ×２ｍｍｔの円柱状の凸部を有し、８０ｍｍφ×１０ｍｍｔからなる凸付き円柱体とした。また、セッタ−は５９ｍｍφ×５ｍｍｔの円柱体とし、β−アルミナ成形体を設置する面を研磨し、その表面粗さＲａを１．０μｍ以下とした。
【００１０】
一方、β−アルミナ成形体を以下のように作製した。仕込み重量組成がＡｌ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ換算でそれぞれ９０．２５％、９．０％、０．７５％となるようにαアルミナ、炭酸ナトリウム、リチウムアルミネート化合物を秤量し、バインダを加え湿式混合しスラリ−とした。スラリ−を噴霧乾燥して造粒粉とし、１．５×１０３Ｋｇ／ｃｍ２のＣＩＰ（冷間静水圧プレス）成形により有底円筒状成形体とした。さらに成形体の外側面を切削加工することにより、全長４９０ｍｍ×外径５５ｍｍφ×内径４７ｍｍφの有底円筒状形成体とした。真円度は、外側面の最大径と最小径を測定し、真円度＝（最大径／最小径）として計算した結果、すべて１．０００５以下であることを確認した。
【００１１】
図１に示すようにβ−アルミナ成形体（１１）を、セッタ−（１２）の研磨面上に開口端側を下にして倒立させ設置し、さらにこれらを円筒状体（１３）、上蓋（１４）、下蓋（１５）からなる耐火性容器に収納した。さらに電気炉内にセットし、昇温速度５℃／分、最高温度１５７０℃で６０分間保持、５℃／分で降温という熱処理で焼成を行った。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。
【００１２】
焼成したβ−アルミナ管の寸法精度を評価するため、β−アルミナ管の開口端部の真円度を調査した。これは、マイクロメ−タ−でβ−アルミナ管の開口端部の外側面の最大径と最小径を測定し、真円度＝（最大径／最小径）を計算して行った。真円度が１．００５未満であるものをここでは合格とした。以上の評価を、１２本について行ったところ１２本が合格品であった。
【００１３】
【表１】
【００１４】
実施例２
実施例２は、セッタ−の表面粗さＲａを１．０μｍより大きく２．０μｍ以下とする他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。またその真円度は１２本中１２本が合格品であった。
【００１５】
実施例３
実施例３は、セッタ−の表面粗さＲａを２．０μｍより大きく４．０μｍ以下とする他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。またその真円度は１２本中１１本が合格品であった。
【００１６】
比較例１、２
比較例１、２は、セッタ−の表面粗さＲａを比較例１では４．０μｍより大きく６．０μｍ以下とし、また比較例２では６．０μｍより大きくした他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。しかしその真円度は１２本で比較例１の場合９本が、比較例２では８本が合格するにすぎなかった。
【００１７】
実施例４
実施例４は、セッタ−として、ＭｇＯが９９．０重量％、Ａｌ２Ｏ３が０．３３重量％、ＳｉＯ２が０．２９重量％、その他の成分が０．３８重量とＭｇＯ成分量を低い材料とした他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。またその真円度は１２本中１１本が合格品であった。
【００１８】
実施例５、６
実施例５、６は、セッタ−の表面粗さＲａを実施例５では１．０μｍより大きく２．０μｍ以下とし、また実施例６では２．０μｍより大きく４．０μｍ以下とした他は、実施例４と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。またその真円度は１２本で実施例５の場合１０本が、実施例６では１０本が合格品であった。
【００１９】
比較例３、４
比較例３、４は、セッタ−の表面粗さＲａを比較例３では４．０μｍより大きく６．０μｍ以下とし、また比較例４では６．０μｍより大きくした他は、実施例４と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。しかしその真円度は１２本で比較例３の場合９本が、比較例４では８本が合格するにすぎなかった。
【００２０】
比較例５
比較例５は、セッタ−として、ＭｇＯが８８．０重量％、Ａｌ２Ｏ３が４．４３重量％、ＳｉＯ２が４．２７重量％、その他の成分が３．３０重量％とさらにＭｇＯ成分量を低い材料とした他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着するものもあり、またその真円度は１２本中７本が合格品するにすぎなかった。
【００２１】
比較例６〜８
比較例６、７、８は、セッタ−の表面粗さＲａを比較例６では１．０μｍより大きく２．０μｍ以下とし、比較例７では２．０μｍより大きく４．０μｍ以下とし、また比較例８では４．０μｍより大きく６．０μｍ以下とした他は、比較例５と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着するもももあり、またその真円度の合格数はどれも低いものであった。
【００２２】
【発明の効果】
以上のように、有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にして倒立させ、さらにＭｇＯの含有率が９９．０重量％以上からなる組成の耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、前記セッタ−がＭｇＯの含有率９９．０重量％以上の組成であり、かつ表面粗さＲａが４．０μｍ以下とすることにより、焼成時にβ−アルミナ成形体とセッタ−が融着することがなくなる。またセッタ−上でβ−アルミナ成形体が滑らかにに焼結収縮するため、寸法精度に優れたβ−アルミナ管を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法を説明する断面図。
【符号の説明】
１１：β−アルミナ成形体
１２：セッタ−
１３：耐火性容器の円筒状体
１４：耐火性容器の上蓋
１５：耐火性容器の下蓋
【産業上の利用分野】
本発明は、Ｎａ−Ｓ電池用の固体電解質管として使用されるβ−アルミナ管の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有底円筒状β−アルミナ管の焼成方法として、焼成中のβ−アルミナ成形体に含まれるＮａ２Ｏの飛散によるβ−アルミナ管のイオン伝導性の低下、およびその機械的強度の低下を防止するため以下のような焼成法が提案されている。例えば▲１▼白金系金属製容器、▲２▼白金系金属を内壁面に被覆した耐火性容器、▲３▼ＭｇＯ系耐火性容器などにβ−アルミナ成形体を収容してＮａ２Ｏの飛散を防止し、大気中で加熱焼成する方法である。▲１▼は容器が高価であり、▲２▼はその欠点を解消するものであるが、白金系金属と耐火性容器の熱膨張差等による白金系金属の被覆の剥離等の発生のため必ずしも満足できるものではなかった。▲３▼のＭｇＯ系耐火性容器はこれらの欠点がなく、さらにＮａ２Ｏの飛散に伴う上記不具合を防ぐβ−アルミナ管の焼成容器として注目されている。
【０００３】
一方、β−アルミナ成形体は焼結により２０％程度収縮するが、その際に変形などの不具合が起こらないようにしなければならない。そのためβ−アルミナ成形体に直接接するセッタ−について次のようなものが提案されている。例えば、β−アルミナ成形体と共素地で作製した生セッタ−を使用し、このセッタ−上に有底円筒状β−アルミナ成形体を倒立させ、これらを耐火性容器内の収容し焼成を行う。また、ＭｇＯ系耐火性容器と同様にセッタ−もＭｇＯ系の材料とすることが考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にし倒立させて耐火性容器内で焼成する場合、セッタ−をβ−アルミナ成形体と共素地のものにすると、セッタ−も焼成されてしまうためセッタ−の使用回数が１回に限定されてしまう。また共素地であるため、β−アルミナ成形体と反応して融着してしまう可能性がある。ＭｇＯ系の材料からなるセッタ−でも、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２等の不純物が多いと、β−アルミナ成形体と反応して融着してしまう可能性がある。本発明はこれらの問題点を解消するためになされたもので、有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にし倒立させて、これらを耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、有底円筒状β−アルミナ管とセッタ−との焼成による融着、さらに焼成によるβ−アルミナ管の変形を防止することを目的とする。
【０００５】
【問題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明は、有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にして倒立させ、さらにＭｇＯの含有率が９９．０重量％以上からなる組成の耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、前記セッタ−がＭｇＯの含有率９９．０重量％以上の組成であり、かつ表面粗さＲａが４．０μｍ以下であることを特徴とするβ−アルミナ管の製造方法を要旨とする。
【０００６】
耐火性容器は、β−アルミナ成形体およびセッタ−を収容でき、密閉空間を形成されうるものであればよく、例えば円筒状体とそれに組み合わされる上蓋と、下蓋とからなるものが使用される。なお下蓋上面の表面粗さを調整し、セッタ−として使用することも可能である。また耐火性容器とセッタ−の材質がＭｇＯ９９．０重量％以上であるのは、ＭｇＯが９９．０％重量未満であるとその不純物として含まれるＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３と、β−アルミナ成形体に含まれ焼成時に揮発するＮａ２Ｏ蒸気とが反応してＳｉＯ２−Ｎａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３系等のガラスを形成して、耐火性容器の機械的強度が低下する可能性があるためである。さらに、β−アルミナ管とセッタ−が融着したり、融着によりβ−アルミナ管が変形して焼成されてしまう可能性がある。なお、ＭｇＯが９９．７％重量％以上であると、これら問題点が発生する割合がさらに低くなるためより好ましい。
【０００７】
セッタ−の表面粗さＲａが４．０μｍ以下であるのは、β−アルミナ成形体の焼成時の収縮がセッタ−との摩擦が少なくなるため滑らかに行われ、β−アルミナ管の変形が少なく寸法精度が高まるためである。なお表面粗さＲａは１．０μｍ以下であると、β−アルミナ管の寸法精度がさらに高まるためより好ましい。
【０００８】
【作用】
有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にして倒立させ、さらにＭｇＯの含有率が９９．０重量％以上からなる組成の耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、前記セッタ−がＭｇＯの含有率９９．０重量％以上の組成であり、かつ表面粗さＲａが４．０μｍ以下とすることにより、焼成時にβ−アルミナ成形体とセッタ−が融着することがなく、β−アルミナ成形体がセッタ−上を滑らかに収縮し焼結することができる。
【０００９】
【実施例】
以下に、本発明の範囲の実施例および本発明の範囲外のものについても比較例として記載する。
実施例１
耐火性容器およびセッタ−として、ＭｇＯ純度が９９．７重量％以上のものを用いた。なおその不純物としては、Ａｌ２Ｏ３が０．１０重量％、ＳｉＯ２が０．１０重量％、その他成分が０．１重量％含まれていた。サイズは、円筒状体は全長５０５ｍｍ×外径７０ｍｍφ×内径６０ｍｍφとし、上蓋、下蓋は頂部に５９ｍｍφ×２ｍｍｔの円柱状の凸部を有し、８０ｍｍφ×１０ｍｍｔからなる凸付き円柱体とした。また、セッタ−は５９ｍｍφ×５ｍｍｔの円柱体とし、β−アルミナ成形体を設置する面を研磨し、その表面粗さＲａを１．０μｍ以下とした。
【００１０】
一方、β−アルミナ成形体を以下のように作製した。仕込み重量組成がＡｌ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ換算でそれぞれ９０．２５％、９．０％、０．７５％となるようにαアルミナ、炭酸ナトリウム、リチウムアルミネート化合物を秤量し、バインダを加え湿式混合しスラリ−とした。スラリ−を噴霧乾燥して造粒粉とし、１．５×１０３Ｋｇ／ｃｍ２のＣＩＰ（冷間静水圧プレス）成形により有底円筒状成形体とした。さらに成形体の外側面を切削加工することにより、全長４９０ｍｍ×外径５５ｍｍφ×内径４７ｍｍφの有底円筒状形成体とした。真円度は、外側面の最大径と最小径を測定し、真円度＝（最大径／最小径）として計算した結果、すべて１．０００５以下であることを確認した。
【００１１】
図１に示すようにβ−アルミナ成形体（１１）を、セッタ−（１２）の研磨面上に開口端側を下にして倒立させ設置し、さらにこれらを円筒状体（１３）、上蓋（１４）、下蓋（１５）からなる耐火性容器に収納した。さらに電気炉内にセットし、昇温速度５℃／分、最高温度１５７０℃で６０分間保持、５℃／分で降温という熱処理で焼成を行った。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。
【００１２】
焼成したβ−アルミナ管の寸法精度を評価するため、β−アルミナ管の開口端部の真円度を調査した。これは、マイクロメ−タ−でβ−アルミナ管の開口端部の外側面の最大径と最小径を測定し、真円度＝（最大径／最小径）を計算して行った。真円度が１．００５未満であるものをここでは合格とした。以上の評価を、１２本について行ったところ１２本が合格品であった。
【００１３】
【表１】
実施例２
実施例２は、セッタ−の表面粗さＲａを１．０μｍより大きく２．０μｍ以下とする他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。またその真円度は１２本中１２本が合格品であった。
【００１５】
実施例３
実施例３は、セッタ−の表面粗さＲａを２．０μｍより大きく４．０μｍ以下とする他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。またその真円度は１２本中１１本が合格品であった。
【００１６】
比較例１、２
比較例１、２は、セッタ−の表面粗さＲａを比較例１では４．０μｍより大きく６．０μｍ以下とし、また比較例２では６．０μｍより大きくした他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。しかしその真円度は１２本で比較例１の場合９本が、比較例２では８本が合格するにすぎなかった。
【００１７】
実施例４
実施例４は、セッタ−として、ＭｇＯが９９．０重量％、Ａｌ２Ｏ３が０．３３重量％、ＳｉＯ２が０．２９重量％、その他の成分が０．３８重量とＭｇＯ成分量を低い材料とした他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。またその真円度は１２本中１１本が合格品であった。
【００１８】
実施例５、６
実施例５、６は、セッタ−の表面粗さＲａを実施例５では１．０μｍより大きく２．０μｍ以下とし、また実施例６では２．０μｍより大きく４．０μｍ以下とした他は、実施例４と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。またその真円度は１２本で実施例５の場合１０本が、実施例６では１０本が合格品であった。
【００１９】
比較例３、４
比較例３、４は、セッタ−の表面粗さＲａを比較例３では４．０μｍより大きく６．０μｍ以下とし、また比較例４では６．０μｍより大きくした他は、実施例４と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着することがなく、焼結体密度は３．２１ｇ／ｃｍ３以上であり十分焼結していた。しかしその真円度は１２本で比較例３の場合９本が、比較例４では８本が合格するにすぎなかった。
【００２０】
比較例５
比較例５は、セッタ−として、ＭｇＯが８８．０重量％、Ａｌ２Ｏ３が４．４３重量％、ＳｉＯ２が４．２７重量％、その他の成分が３．３０重量％とさらにＭｇＯ成分量を低い材料とした他は、実施例１と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着するものもあり、またその真円度は１２本中７本が合格品するにすぎなかった。
【００２１】
比較例６〜８
比較例６、７、８は、セッタ−の表面粗さＲａを比較例６では１．０μｍより大きく２．０μｍ以下とし、比較例７では２．０μｍより大きく４．０μｍ以下とし、また比較例８では４．０μｍより大きく６．０μｍ以下とした他は、比較例５と同様にして試験した例である。得られたβ−アルミナ管は、セッタ−に融着するもももあり、またその真円度の合格数はどれも低いものであった。
【００２２】
【発明の効果】
以上のように、有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にして倒立させ、さらにＭｇＯの含有率が９９．０重量％以上からなる組成の耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、前記セッタ−がＭｇＯの含有率９９．０重量％以上の組成であり、かつ表面粗さＲａが４．０μｍ以下とすることにより、焼成時にβ−アルミナ成形体とセッタ−が融着することがなくなる。またセッタ−上でβ−アルミナ成形体が滑らかにに焼結収縮するため、寸法精度に優れたβ−アルミナ管を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法を説明する断面図。
【符号の説明】
１１：β−アルミナ成形体
１２：セッタ−
１３：耐火性容器の円筒状体
１４：耐火性容器の上蓋
１５：耐火性容器の下蓋
Claims (1)
- 有底円筒状β−アルミナ成形体をセッタ−上に開口端側を下にして倒立させ、さらにＭｇＯの含有率が９９．０重量％以上からなる組成の耐火性容器内に収容して焼成するにあたり、前記セッタ−がＭｇＯの含有率９９．０重量％以上の組成であり、かつ表面粗さＲａが４．０μｍ以下であることを特徴とするβ−アルミナ管の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12420695A JP3564648B2 (ja) | 1995-04-24 | 1995-04-24 | β−アルミナ管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12420695A JP3564648B2 (ja) | 1995-04-24 | 1995-04-24 | β−アルミナ管の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08295557A JPH08295557A (ja) | 1996-11-12 |
| JP3564648B2 true JP3564648B2 (ja) | 2004-09-15 |
Family
ID=14879623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12420695A Expired - Fee Related JP3564648B2 (ja) | 1995-04-24 | 1995-04-24 | β−アルミナ管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3564648B2 (ja) |
-
1995
- 1995-04-24 JP JP12420695A patent/JP3564648B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08295557A (ja) | 1996-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9932681B2 (en) | Electrolytic cell | |
| US4222782A (en) | Refractory ramming mix containing aluminum powder for metal melting furnaces | |
| EP0010834A1 (en) | Method of sintering beta-alumina ceramic bodies, encapsulation chamber for use in such a method, and method of manufacturing such a chamber | |
| JP3564648B2 (ja) | β−アルミナ管の製造方法 | |
| JP3667403B2 (ja) | βアルミナ質電鋳耐火物 | |
| EP0096508A1 (en) | Magnesia-carbon refractory | |
| JP2006206338A (ja) | 高耐食性耐火物 | |
| JPS5849660A (ja) | β″−アルミナセラミツク電解質及びその製法 | |
| US4043823A (en) | Lightweight silicon oxynitride | |
| JPH10218676A (ja) | βアルミナ質電鋳耐火物 | |
| US3287143A (en) | Gas-tight refractory article and method of making same | |
| JPH04240155A (ja) | ベータアルミナ質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2007112670A (ja) | 焼成容器 | |
| JP7054683B2 (ja) | 高アルミナ質溶融鋳造耐火物及びその製造方法 | |
| JPH1149568A (ja) | 非鉄溶融金属用黒鉛炭化珪素質坩堝及びその製造方法 | |
| JPS6236987B2 (ja) | ||
| EP0325436A2 (en) | High-purity magnesia sintered body and process for preparation thereof | |
| JP4912544B2 (ja) | 低熱伝導高剛性セラミックス | |
| JP2000351679A (ja) | 炭化ケイ素質多孔体の製造方法および炭化ケイ素質多孔体 | |
| JP2619061B2 (ja) | ナトリウム一硫黄電池形成用接合ガラスおよびそれを用いた有底円筒状固体電解質と絶縁体リングの接合方法 | |
| KR20210013609A (ko) | 내화갑형 수용 요소, 특히 리튬-이온 축전지용 분말형 음극 재료를 연소하기 위한 내화갑, 및 이를 위한 혼합물 | |
| US3540899A (en) | Basic fused refractory material | |
| JP2001302337A (ja) | 耐熱衝撃抵抗性に優れたセラミック製熱処理用部材 | |
| JP2896721B2 (ja) | β−アルミナ系固体電解質磁器の製造方法 | |
| JPS6112870B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040527 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080618 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090618 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090618 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090618 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100618 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100618 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110618 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110618 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120618 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120618 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120618 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130618 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130618 Year of fee payment: 9 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |