JP3514503B2 - ガス状反応物から液体及びガス状生成物を製造する方法及び装置 - Google Patents

ガス状反応物から液体及びガス状生成物を製造する方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガス状反応物から液体
生成物及び任意にガス状生成物を製造するための方法に
関する。本発明は、ガス状反応物から液体生成物及び任
意にガス状生成物を製造するための装置にも関する。
【０００２】本発明の第一の態様によれば、広義には、
ガス状反応物から液体生成物及び任意にガス状生成物を
製造する方法において、ガス状反応物を、懸濁液体に懸
濁させた固体粒子からなるスラリー床中に低い水準の所
から供給し、前記ガス状反応物を、それらが前記スラリ
ー床を通って上方へ通る間に反応させ、それによって液
体生成物及び任意にガス状生成物を形成し、前記スラリ
ー床内の▲ろ▼過領域中で、▲ろ▼過媒体を通って第一
方向に液体生成物を通すことにより固体粒子から液体生
成物を分離し、前記▲ろ▼過媒体上に固体粒子の▲ろ▼
滓を形成し、前記▲ろ▼過媒体を通る液体生成物の通過
を時々中断し、そして前記▲ろ▼過媒体を通って前記第
一方向とは反対の第二方向にフラッシュ用流体を、前記
液体生成物の通過が中断される期間の少なくとも一部分
の間通すことにより▲ろ▼過媒体を逆フラッシュし、そ
れによって▲ろ▼過媒体から▲ろ▼滓を離脱させる、こ
とからなる製造方法が与えられる。
【０００３】本方法は、少なくとも原理的には広い用途
を有すると考えられるが、通常、固体粒子が、ガス状反
応物を液体生成物にし、適用可能な場合にはガス状生成
物をも生ずる反応に対し触媒作用を及ぼす触媒粒子であ
り、懸濁液体が通常液体生成物であるが、必ずしもそう
である必要はないことを考慮に入れている。
【０００４】本方法は、原理的には一層広い用途を有す
ると考えられるが、ガス状反応物が、スラリー床中で接
触的に反応し、液体炭化水素生成物及び任意にガス状炭
化水素生成物を形成することができる炭化水素合成で特
に用途を有するであろうと考えられている。特に、炭化
水素合成は、ガス状反応物が主に一酸化炭素及び水素か
らなり、液体及びガス状炭化水素生成物の両方が生成す
るフイッシャー・トロプシュ合成である。
【０００５】触媒粒子は、鉄系触媒、コバルト系触媒、
或は他の任意のフイッシャー・トロプシュ触媒の如きど
のような希望のフイッシャー・トロプシュ触媒でもよ
い。触媒粒子は希望の粒径範囲を有し、例えば３００μ
より大きな粒子はなく、粒子の５％（ｂｙ ｍａｓｓ）
未満が２２μより小さいものである。触媒粒径範囲は▲
ろ▼過媒体を考慮に入れて選択することができる。逆
に、▲ろ▼過媒体は触媒粒径範囲を考慮に入れて選択す
ることができる。
【０００６】このようにしてスラリー床は適当な容器中
に与えることができ、未反応反応物及びガス状生成物は
その容器のスラリー床の上から取り出され、分離された
液体生成物もその容器から取り出される。従って、容器
はフイッシャー・トロプシュ合成に伴われる通常の上昇
させた圧力及び温度条件、例えば、１８〜５０バールの
範囲の予め定められた操作圧力及び１６０℃〜２８０℃
の範囲の予め定められた温度、或は低沸点生成物を製造
するための一層高い温度に維持される。
【０００７】スラリー床は、それが、特にその▲ろ▼過
領域が機械的に混合又は撹拌されておらず、例えば、機
械的に撹拌されていないことを特徴とする。スラリー床
中、特にその▲ろ▼過領域中の触媒粒子は、このように
してスラリー床を通過する合成ガス流によって、即ち床
を通って気泡として通すことにより生じた乱流によって
懸濁状に維持される。従って、スラリー床を通るガス速
度は、スラリー床、特にその▲ろ▼過領域を乱流又は懸
濁状態に維持するのに充分高いものである。▲ろ▼過流
体を通る表面ガス速度は、▲ろ▼過領域開口断面積に基
づき５〜７０ｃｍ／ｓ、典型的には、１５〜５５ｃｍ／
ｓになるであろう。
【０００８】本発明の第二の態様によれば、ガス状反応
物から液体生成物及び任意にガス状生成物を製造するた
めの装置において、使用中、懸濁液体中に懸濁した固体
粒子からなるスラリー床を含むスラリー床領域を有する
反応容器、前記容器の、前記スラリー床領域内の低い水
準の所にある、ガス状反応物を前記容器中に導入するた
めのガス入口、前記容器の、前記スラリー床領域の上の
所にある、未反応ガス状反応物及び、もし存在するなら
ば、ガス状生成物を前記容器から取り出すためのガス出
口、前記スラリー床領域内に位置する▲ろ▼過領域内の
▲ろ▼過媒体、前記▲ろ▼過媒体上に▲ろ▼滓として固
体粒子を蓄積しながら、前記▲ろ▼過媒体を通って液体
生成物を第一方向に移動させるための液体移動手段、及
び前記▲ろ▼過媒体を通ってフラッシュ用流体を、前記
第一方向とは逆の第二方向に時々通し、それによって前
記▲ろ▼滓媒体から▲ろ▼滓を離脱させるための逆フラ
ッシュ手段、を具えた装置が与えられる。
【０００９】▲ろ▼過媒体は、容器中に取付けられたフ
ィルターカートリッジ又はエレメントの一部分になって
いてもよく、長い形をし、▲ろ▼過媒体が円筒状で、▲
ろ▼液収集領域を囲んでおり、▲ろ▼液、即ち液体生成
物を取り出すための▲ろ▼液出口がその一方の端に与え
られている型のものでもよい。
【００１０】原理的には▲ろ▼過媒体は、触媒粒子がそ
れを通過するのを妨げる希望の開口口径を有する希望の
▲ろ▼過媒体にすることができるが、触媒粒子によるそ
の永久的な目詰まり又は充満が起きないようになる型の
ものであることが好ましい。例えば、フィルター媒体
は、網、セラミックの如き多孔質材料、有孔シート、螺
旋状に巻いたワイヤー、例えば、楔型ワイヤー等にする
ことができる。
【００１１】▲ろ▼過領域内の同じ又は異なった水準の
所に配置した複数のフィルターエレメントを与えてもよ
い。好ましくは多数のフィルターエレメントをスラリー
床の上表面に近く配置し、即ち、スラリー床の上表面に
近くに▲ろ▼過領域を与える。フィルターエレメント
は、各フィルター列（ｂａｎｋ）が複数のフィルターエ
レメントからなる複数の列状に配列してもよい。
【００１２】原理的にはエしメントはどのような傾斜で
配置してもよいが、それらは液体生成物又は▲ろ▼液の
出口が下の方に向くように垂直に配置するのが好まし
い。
【００１３】▲ろ▼過媒体を通る液体生成物の通過は、
▲ろ▼過媒体及びその上に形成された▲ろ▼滓を通って
圧力差を適用することにより行われる。好ましくはこの
圧力差は８バール迄でよく、典型的には約４バールの範
囲にある。圧力差は、反応容器よりも低い圧力にあるラ
ンダウン（ｒｕｎｄｏｗｎ）容器中に液体生成物を取り
出すことにより生じさせてもよく、フィルターエレメン
トの▲ろ▼液出口を適当な液体生成物導管によりそのラ
ンダウン容器に接続しておく。導管は、各フィルターエ
レメントの▲ろ▼液出口から導かれた第一液体生成物導
管、フィルターエレメントの特定の列の全てのフィルタ
ーエレメントの第一導管が結合する第二液体生成物導
管、及びランダウン容器に導く第三液体生成物導管で、
第二導管が全て結合している第三導管を持っていてもよ
い。
【００１４】フラッシュ用流体は工程又は非工程誘導液
体及び（又は）ガスでよく、例えば、その液体生成物及
び（又は）ガス生成物の幾らかでもよい。
【００１５】逆フラッシュは、一般にパルス状のやり方
で行う。逆フラッシュは、フラッシュ用液体及び（又
は）ガスの最初のパルス、任意に次に１回以上のフラッ
シュ用液体及び（又は）ガスのパルスを更に行うことを
含んでいる。各逆フラッシュパルスは、最初に逆フラッ
シュを迅速に行うこと、即ち、フラッシュ用流体の流れ
を迅速に開始すること、及び或る体積のフラッシュ用流
体でエレメントを迅速に逆フラッシュすることを含んで
いる。このフラッシュ用流体の体積は比較的大きく、例
えば、フィルターエレメントの内部体積にほぼ等しい。
しかし、フィルターエレメントの内部体積より少なく、
例えばそれらの内部体積の半分より少なくてもよい。最
初のパルス中に用いられるフラッシュ用流体の体積が比
較的大きい場合、第二パルス中に用いられるフラッシュ
用流体の体積は最初のパルスの体積より小さく、例え
ば、エレメントの内部体積の半分より少なくしてもよ
い。しかし、最初のパルス中に用いられるフラッシュ用
流体の体積が前述したように比較的小さい場合、その後
のパルス、例えば第二パルス中のフラッシュ用流体の体
積は、最初のパルスの体積と同じであってもよい。後続
のパルスを用いる場合、それらの性質及びそのようなパ
ルス中に用いられるフラッシュ用流体の体積は、前述し
た第二パルスのものと同様であってもよい。
【００１６】逆フラッシュ中に▲ろ▼過媒体及び▲ろ▼
滓を通る圧力差は、▲ろ▼過媒体の目詰まり又は老化の
程度により、１０バールまでにすることができ、典型的
には５バールの範囲にある。
【００１７】フラッシュ用流体の流速は、▲ろ▼過媒体
の面積に対し少なくとも６０００リットル／時／ｍ２で
ある。例えば、フラッシュ用流体の流速は、▲ろ▼過媒
体を通る圧力差が約５バールの時、▲ろ▼過媒体の面積
に対し６０００リットル／時／ｍ２で、圧力差が約１０
バールの場合、約１００００〜１２０００リットル／時
／ｍ２になるであろう。
【００１８】本方法は、▲ろ▼過又は逆フラッシュが行
われない待ち時間、即ち、エレメントの▲ろ▼過媒体を
通る液体の流れがない時間をフィルターエレメントに与
え、後の▲ろ▼過を行い易くするのが好ましい。待ち時
間は１５〜６０分、或はそれより長くてもよいが、典型
的には約３０分である。
【００１９】液体生成物導管及びランダウン容器は逆フ
ラッシュ手段の一部分を形成しているのが便利であり、
その場合、ランダウン容器はフラッシュ用流体容器を構
成し、液体生成物導管がフラッシュ用流体導管を構成し
ている。しかし、もし望むならば、別のフラッシュ用流
体容器及びそのフラッシュ用流体容器から第二導管へ導
くフラッシュ用流体導管を用いてもよい。逆フラッシュ
手段は、フラッシュ用導管の一つの中に逆フラッシュパ
ルスを行うための少なくとも一つの早開き弁、及びフラ
ッシュ用流体容器を加圧するための加圧手段を有する。
それにより、逆フラッシュは、生成物でもよい幾らかの
フラッシュ用流体及び（又は）ガスの入ったフラッシュ
用流体容器を加圧し、次に早開き弁を、希望の体積のフ
ラッシュ用液体及び（又は）ガスがフィルターエレメン
トの一つの列のフィルターエレメントを第二方向に通過
するまで作動させることにより行うことができる。加圧
されたフラッシュ用流体容器を用いる代わりに、フィル
ターエレメントにフラッシュ用流体を供給するためのポ
ンプ及び（又は）コンプレッサーを用いてもよい。
【００２０】特に、逆フラッシュは、導管中に残留する
液体生成物をフィルターエレメントを通って、好ましく
は各フィルターエレメントの第一導管中に位置する制限
孔（ｒｅｓｔｒｉｃｔｉｏｎ ｏｒｉｆｉｃｅ）も通っ
て加圧ガスによって第二方向に逆流させるか又は噴射す
ることにより行ってもよい。ガスによる逆フラッシュ
を、実質的に全ての残留液体生成物を制限孔を通ってフ
ィルターエレメント中へ逆移動させるのに少なくとも充
分な長い時間行なった場合、フィルターエレメント表面
の清浄化はかなり改善され、これによってその後の▲ろ
▼過性能が向上することが見出されている。ガスによる
逆フラッシュは、それによって反応容器中へ導入され、
生成物ガスと共に除去されるガスが再び▲ろ▼過される
必要はなく、それによって▲ろ▼過中のフィルターエレ
メントに対する負荷が減少する利点も有する。
【００２１】
【実施例】本発明を次に概略的図面を参照して実施例に
より記述する。
【００２２】図１〜図４に関し、参照番号１０は、ガス
状反応物からガス状生成物及び液体生成物を生成させる
ための本発明の一つの態様による装置を全体的に示して
いる。
【００２３】装置１０は直立円筒状フイッシャー・トロ
プシュ合成反応容器１２を有する。
【００２４】容器１２は、通常液体生成物中に懸濁した
触媒粒子からなるスラリー床１４の入ったスラリー床領
域を与え、それを通って、後に一層詳細に記述するよう
に、ガスが通過する。スラリー床１４は上表面１６を有
し、ガスがそれを通過する間スラリー床１４の膨張した
高さは、反応器全長が約２４ｍの場合、１４〜１８ｍで
あるのが典型的である。
【００２５】合成ガス流通管即ち、導管１８が容器１２
の底に設けられたガス入口（図示されていない）に接続
されており、ガス取り出し流通管即ち、導管２０が容器
１２の頂部に与えられたガス出口（図示されていない）
から導かれている。適当なガス分配器（図示されていな
い）がガス入口に接続されている。
【００２６】装置１０は、スラリー床１４内の▲ろ▼過
領域２２内に位置する、複数の列状に配列した複数のフ
ィルターエレメント３０も有する。各フィルターエレメ
ント３０は長い円筒状をしており、▲ろ▼液又は液体収
集領域３３を取り囲む円筒状▲ろ▼過媒体３２を有す
る。媒体３２は端部板３４、３６の間に位置し、取付け
棒３８が端部板３４から伸びており、フランジ付き液体
出口４０が端部板３６に与えられている。このようにし
て、出口４０により▲ろ▼液又は液体をエレメント又は
カートリッジ３０の収集領域から取り出すことができ
る。エレメント３０は棒３８及びフランジ付き出口４０
により容器１２中の適所に取付ける。この取付けは図中
に詳細には示されていないが、容器１２中に差し渡した
格子に棒３８を結合することにより行われるのが典型的
であり、出口は、後に記述するように、導管に接続す
る。
【００２７】▲ろ▼過媒体３２は端部板３４、３６の間
に伸びる周上に間隔を開けて配置された長い支持体４４
中に埋め込まれるか又はそれに取付けられた螺旋状に巻
いたワイヤー４２からなる。▲ろ▼過開口或は間隙４６
がワイヤー４２の隣接したループの間に与えられてい
る。ワイヤー４２は、それら開口又は間隙４６に隣接し
て表面４７を有し、それら表面は収集領域の方向に互い
に離れるように傾斜している。ワイヤー４２は表面４８
も有し、それら表面に対して、後に一層詳細に記述する
ように、液体生成物が矢印４９の方向に間隙４６を通過
してエレメント３０によって▲ろ▼過された時、触媒粒
子の▲ろ▼滓（図示されていない）が形成される。傾斜
した表面４７のため、▲ろ▼過生成物が矢印４９の方向
に通過する時、固体粒子は開口又は間隙４６を容易には
永久的に閉塞或は充満することはない。
【００２８】典型的には、フイルターエレメント３０は
１１〜１２ｃｍの外径を有し、ワイヤー４２はステンレ
ス鋼からなる。ワイヤー４２はその基底が約１．２ｍｍ
の幅になっているのが典型的である。スロット又は開口
４６の幅は０．０２〜０．０４ｍｍであるのが典型的で
ある。
【００２９】フィルターエレメント３０の代わりに、セ
ラミック又は焼結金属フィルターエレメントの如き他の
適当な長いフィルターエレメント又はカートリッジを用
いることができる。
【００３０】▲ろ▼過領域２２はスラリー床内に、フィ
ルターエレメント３０がその上表面１６近くに位置する
ように高い水準の所に配置するのが好ましい。その結
果、それらは、容器１２へのガス供給が止められた時に
起きる床１４の沈静化により沈降した固体又は触媒中に
埋まることはないであろう。しかし、▲ろ▼過領域２２
が必ずしもスラリー床１４の頂部に近く位置している必
要はなく、一層低く配置してもよいことが判明してい
る。なぜなら、そのような床の沈静化が起きた場合、フ
ィルターエレメント３０の永久的な閉塞は、エレメント
が沈降した固体又は触媒によって完全に囲まれた場合で
も容易には起きないことが見出されているからである。
【００３１】エレメント３０はそれらの出口４０を下方
に向けて配置するのが好ましく、それにより▲ろ▼液
（液体生成物）と共に間隙４６を通過する固体或は触媒
微粒子が全てフィルターエレメント３０の収集領域の底
に収集され易くなり、そこから液体生成物により洗浄除
去されるようになる。
【００３２】フィルターエレメント３０の各々の出口４
０には、制限孔５０を付けた第一導管５１が接続されて
いる。エレメントの列を構成する全てのフィルターエレ
メント３０の導管５１は、停止弁５２を取付けた共通の
第二導管５３に連結されている。全ての導管５３は、早
開き弁５６を取付けた共通の第三導管５４にに連結され
ている。導管５５は導管５４から導かれ、停止弁又は遮
断弁５８が取付けられている。導管５５は液体吹き込み
降下容器６０の頂部に通じている。液体ランダウン導管
６２は、停止弁６４が取付けられ、容器６０の底から導
かれている。導管５５はガスを逆フラッシュする導管と
しても働く。別法として、停止弁６８を取付けた液体逆
フラッシュ導管６６を、導管６２に弁６４より上流で連
結し、導管５４の弁５６と５８との間に戻すようにして
もよい。
【００３３】制御弁７２を取付けた加圧ガス管又は導管
７０は容器６０の頂部に通じ、一方制御弁７６を取付け
た排出管又は導管７４が容器６０の頂部から導かれてい
る。
【００３４】使用中、主に一酸化炭素及び水素からなる
合成ガスは流通導管１８に沿って反応容器１２に入る。
容器１２へのガス流速は、▲ろ▼過領域の開口断面積に
基づき、５〜７０ｃｍ／ｓ、典型的には、約３０〜４０
ｃｍ／ｓの表面ガス速度を▲ろ▼過領域２２中に与える
ような速度である。
【００３５】機械的撹拌器の如き機械的混合又は撹拌装
置を含まないことを特徴とする反応容器１２では、スラ
リー床１４が維持される。上で述べたように、スラリー
床１４は、触媒粒子を液体生成物、即ち、ガス状反応物
の反応では容器１２中に生じた液体ワックス中に懸濁し
たものからなる。触媒粒子はスラリー床１４中で、特に
▲ろ▼過領域２２中で、そこを上方へ通過するガスによ
ってその中に生じた乱流によってのみ懸濁状態に維持さ
れる。この乱流は▲ろ▼過媒体上に過剰の▲ろ▼滓が蓄
積するのを防ぎ、それによって媒体を通る▲ろ▼過を促
進する。
【００３６】触媒はどのような適当なフィッシャー・ト
ロプシュ合成触媒でもよく、典型的には、沈澱及び噴霧
乾燥により製造した鉄系触媒にすることができる。典型
的には、触媒粒径分布は、３００μより大きな粒子は無
く、２２μより小さな粒子部分が、反応容器１２中に導
入される触媒の５体積％より少なくなるのが典型的にな
るような分布である。しかし、小さな粒子、即ち、２２
μより小さな粒子の割合ができるだけ低いのがよいが、
全触媒体積に基づきそのような粒子は４０体積％まで許
容することができることが判明している。更に、５μよ
り小さな粒子の含有量を最小にすると、一層大きな▲ろ
▼過速度を達成することができることも見出されてい
る。しかし、全触媒体積に基づき実験スラリーの終わり
で測定したそのような粒子は２５体積％まで満足すべき
▲ろ▼過速度を依然として与えることが判明している。
スラリー床１４の触媒／液体生成物スラリー中の触媒の
量（ｍａｓｓ）の％は４０％までである。
【００３７】容器１２は約２０バールの操作圧力及び１
８０℃〜２６０℃、典型的には約２４０℃の操作温度に
維持されるのが典型的である。しかし、前に述べたよう
に、必要なガス生成物及び液体生成物の性質及び広がり
及び用いる触媒の種類により、操作圧力は２０バールを
越えてもよく、操作温度は２４０℃より高くても低くて
もよい。容器１２には、反応温度を調節するための冷却
用コイルの如き適当な温度制御手段、及び圧力制御弁の
如き適当な圧力制御手段を配備してもよいことは勿論で
ある。
【００３８】容器１２では、合成ガスがスラリー床１４
を通過する間に一酸化炭素と水素が反応して既知のフィ
ッシャー・トロプシュ反応に従い或る範囲の生成物を形
成する。これら生成物のあるものは容器１２の操作条件
でガス状であり、未反応合成ガスと共に流通管２０に沿
って取り出される。既に言及したワックスのような生成
した生成物のあるものは容器１２の操作条件で液体状に
なっており、触媒粒子のための懸濁媒体として働く。液
体生成物が形成されると、スラリー床の水準１６は自然
に上昇し、それによって液体生成物はフィルターエレメ
ント３０及びランダウン容器６０によって▲ろ▼過領域
中に引き込まれ、スラリー床の水準を維持する。この内
部▲ろ▼過は、フィルターエレメント３０の操作サイク
ルの最初の段階を構成する。
【００３９】フィルターエレメント３０を通過し、典型
的には２〜２００ｐｐｍの比較的小さな濃度の固体（触
媒）を含む液体生成物は、導管５３、５４及び５５によ
って容器６０中へ送られる。容器６０は、導管７０に沿
って導入された加圧用ガスによって上昇した圧力である
が、容器１２中の圧力よりは低い圧力に維持される。典
型的には、容器６０中の圧力は、エレメント３０の▲ろ
▼過媒体とその上に蓄積した▲ろ▼滓とを通る圧力差が
約４バールになるように設定される。
【００４０】このようにして、比較的一定したスラリー
床水準を反応器中に維持する。しかし、▲ろ▼滓が或る
厚さまで蓄積した時、フィルターエレメント３０の操作
サイクルの第二段階で▲ろ▼過媒体から逆フラッシュさ
れなければならない。逆フラッシュは次のようにして行
われる。早開き弁５６及び弁５８を閉じ、ランダウン容
器６０中の液体生成物の少なくとも幾らかを流通管６２
を通って取り出し、容器６０の底に沈降した全ての固体
を除去する。次に容器６０中の圧力を、ガス加圧用管７
０により、容器１２中の操作圧力よりも大きな圧力まで
増大させる。ランダウン導管中の液体（ワックス）の静
圧ヘッドの結果として、早開き弁５６での液体圧力は典
型的には、容器６０中の圧力よりも僅かに低いのが典型
的であるが、依然として逆フラッシュには充分である。
液体で逆フラッシュしたい場合、このように容器６０は
幾らかの液体生成物を含んでいるであろうが。ガスで逆
フラッシュした場合には、容器６０はガスだけで加圧さ
れ、そのガスはテイルガス（ｔａｉｌ ｇａｓ）の如き
ガス状生成物でもよい。
【００４１】逆フラッシュは、液体生成物又はガスを用
いて、１回にフィルターエレメント３０の一つの列につ
いてパルス状のやり方で行う。例えば、逆フラッシュ
中、弁５２の一つを開き、残りの弁５２を閉じる。液体
による逆フラッシュの場合、弁６８を開き、ガスによる
逆フラッシュの場合、弁５８を開く。最初の逆フラッシ
ュ工程中、早開き弁５６を０．８秒未満で迅速に開き、
そのエレメント列を構成するフィルターエレメント３０
の内部体積がフラッシュされるのにほぼ等しい体積の液
体生成物又はガスを容器６０から通過させ、逆フラッシ
ュ導管６６又は５５、導管５４、５３及び５１を通る流
れを生じさせ、それによって生成物が▲ろ▼過中に流れ
る方向とは反対の第二の方向にエレメント３０の列を通
ってフラッシュ用流体を流す。これは典型的には、３０
秒までかかる。然る後、早開き弁５６を再び閉じる。
【００４２】第二逆フラッシュ工程が望まれる場合、容
器６０を再び加圧する。パルス状第二逆フラッシュ工程
では、早開き弁５６を再び２回目として迅速に開く。今
回は第一逆フラッシュ操作の時の体積の約１／３に等し
い体積のフラッシュ用流体を容器６０からフィルターエ
レメント３０へ送る。然る後、弁５６を再び閉じる。も
し望むならば、更に少なくとも１回の同様な逆フラッシ
ュ工程をその特定の列又はフィルターエレメントについ
て行うことができる。
【００４３】然る後、エレメントの残りのエレメント列
を、適当な弁５２を開閉することにより同様に逆フラッ
シュすることができる。
【００４４】特に、導管中に残留する液体生成物を第二
方向にフィルターエレメントを通って送る迅速な逆フラ
ッシュを加圧ガスを用いることにより行うことができ
る。その場合、少なくとも逆フラッシュ用ガスが制限孔
を通過し始めるまで、逆フラッシュを行うのが好まし
い。これによって前に述べた利点、即ち、フィルターエ
レメント表面の効果的な清浄化、及び▲ろ▼過中のフィ
ルターエレメントの余分な負荷を、ガスで逆フラッシュ
する間に置換された導管及びフィルターエレメント中の
残留液体生成物の体積以下まで減少させる利点が得られ
る。
【００４５】ここで述べることによって拘束されるもの
ではないが、第一即ち最初の逆フラッシュ工程中、エレ
メント３０中に収集されたガスは逆フラッシュ用流体に
よって置換され、▲ろ▼過媒体からの▲ろ▼滓の幾らか
の離脱が行なわれると考えられる。続く逆フラッシュ工
程中、水力的作用により媒体からの▲ろ▼滓の離脱及び
崩壊が主に行われる。
【００４６】第一及び第二逆フラッシュ工程中、フラッ
シュ用流体の流速は、前に述べた如く、約５バールの圧
力差で▲ろ▼過媒体の面積について、典型的には６００
０〜９０００リットル／時／ｍ２であり、約１０バール
の圧力差で▲ろ▼過媒体の面積について１００００〜１
２０００リットル／時／ｍ２である。フラッシュされる
エレメント列のフィルターエレメント３０へのフラッシ
ュ用流体の流れ及び分布は、制限孔５０によって制御さ
れ、それらは典型的には約７．５ｍｍの孔径を有する
が、実際の大きさはエレメント一つ当たりの流れ及び列
一つ当たりのエレメントの数に依存する。例えば、制限
孔５０は、フラッシュされる列のフィルターエレメント
３０の間に均一に逆フラッシュ用流体を分布させる働き
をする。
【００４７】然る後、フィルターエレメント３０の各列
の操作サイクルの第三段階で、それらに液体が通過しな
い待ち時間を与える。本出願人は、前に述べた如く、フ
ィルターエレメント３０を▲ろ▼過に再び後でかける場
合、▲ろ▼過速度が待ち時間即ち非作動期間の時間の増
大と共に増大することを見出している。しかし、このこ
とはフィルターエレメントがこれらの待ち時間中働いて
いない欠点と釣り合うものでなければならない。１５〜
３０分の待ち時間が良好な結果を与えることが見出され
ている。この待ち時間中、エレメント３０の▲ろ▼過媒
体から離れ、逆フラッシュ段階中に部分的に崩壊した触
媒は、効果的に更に破壊され、スラリー床１４内の乱流
によりフィルター媒体表面から取り除かれ、フィルター
３０から遠い所で再混合されるものと考えられる。▲ろ
▼過領域２２を通るガス表面速度は、待ち時間の最適長
さに影響を与えるものと考えられる。
【００４８】待ち時間中、導管７４によりランダウン容
器６０からガスを排気し、容器６０を後の▲ろ▼過操作
に必要な圧力に戻す。
【００４９】前に述べたように、内部▲ろ▼過及び逆フ
ラッシュにより、スラリー床１４は長い連続操作の期間
中比較的一定の水準に維持することができると考えられ
る。行なったぱイロット及び商業的プラント試験では、
容器１２は、フィルターエレメント３０の永久的な閉塞
或はその機械的欠陥を起こすことなく数カ月間信頼性を
持って操作することができることが見出されている。し
かし、時々幾らかのスラリーを取り出し、新しい触媒を
添加し、例えば触媒活性度を維持することが必要なこと
もある。
【００５０】試験中、前述の如く、フィルターエレメン
トに与える待ち時間を少なくとも１５分間、好ましくは
約３０分間であるとして、平均５００リットル／時／ｍ
２を越える良好な瞬間的▲ろ▼過速度が得られることも
判明している。
【００５１】図５に関し、参照番号１００は、ガス状反
応物からガス状生成物及び液体生成物を製造するための
本発明の別の態様による装置を全体的に示している。
【００５２】図１〜４に関して前に述べた装置１０の部
材と同じか又は類似した装置１００の部材は、同じ参照
番号が付けられている。
【００５３】装置１００では、各導管５３には早開き弁
５６の一つが配備されており、一方容器６０のための加
圧用導管７０及び逆フラッシュ用導管６６が省略されて
いる。その代わり、導管５３の各々はループの形をして
おり、そのループの一方の端近くに弁５６が与えられて
おり、弁５２、５６に夫々類似した弁１０２、１０４が
ループの他方の端近くに配備されている。導管５３も共
通逆フラッシュ用流体導管１０６に連結されており、そ
の共通導管は逆フラッシュ用流体容器１１０から導か
れ、弁１０８が取付けられている。弁１１４が取付けら
れたガス加圧用導管１１２は、弁１１８が取付けられた
逆フラッシュ用液体供給導管１１６と同様に、容器１１
０中へ通じている。
【００５４】液体逆フラッシュの場令、流通導管１１６
によって容器１１０には逆フラッシュ用液体が供給さ
れ、その液体は容器６０からの▲ろ▼過されたワックス
でもよいが、それに限定されるものではない。容器１１
０の圧力は、流通導管１１２に沿って導入されたガスに
より、反応容器１２中の圧力よりも少なくとも５バール
高いのが好ましい圧力に維持される。ガスが導入される
速度は、逆フラッシュ中１バールより大きな容器１１０
中の圧力低下を防ぐのに充分であるのが好ましい。
【００５５】ガス逆フラッシュの場合、容器１１０には
液体は供給されず、従って、流通導管１１２に沿って導
入されたガス、例えば、テイルガスだけが満たされてい
る。
【００５６】逆フラッシュは、フィルターエレメント３
０の一つの列について、その列の▲ろ▼過弁５６を閉じ
ることにより、残りの列中の▲ろ▼過を維持しながら行
われる。このことは、そのエレメント列の逆フラッシュ
弁１０４を迅速に、好ましくは１秒未満で開くことによ
り行われる。逆フラッシュ弁１０４は、導管１０６に沿
って逆フラッシュ容器１１０から必要な体積の逆フラッ
シュ用流体が流出するのに充分な時間開いたままにし、
然る後閉じる。逆フラッシュ容器中の圧力がガスによっ
て元に戻ったならば、逆フラッシュを同じフィルター列
について繰り返すか、又は必要な▲ろ▼過弁５６を開閉
し、適当な逆フラッシュ弁１０４を開くことにより次の
エレメント列について行なってもよい。
【００５７】もし望むならば、逆フラッシュ容器１１０
を用いる代わりに、液体逆フラッシュのための、制御さ
れたキックバック（ｋｉｃｋｂａｃｋ）ループを取付け
たポンプ１２０、又はガス逆フラッシュのためのコンプ
レッサー（図示されていない）を、図５の破線で示した
ように用いることができる。
【００５８】ガスを触媒反応にかける既知のスラリー床
反応器では、触媒粒子からの液体生成物の分離を外部で
行い、即ち、スラリーの幾らかを反応容器から取り出
し、液体の全て又は一部分を反応容器の外でそれから分
離し、その時の乾燥触媒又は固体濃度が一層高くなった
スラリーである残留物を反応容器へ戻す。この分離は、
外部のハイドロサイクロン（ｈｙｄｒｏｃｙｃｌｏｎ
ｅ）又は磁気分離装置で行うことができるが、そのよう
な装置は、パイプ、弁及びポンプを多数具える結果にな
る多数のハイドロサイクロンを必要とし、大きな資本コ
ストをかける結果になる欠点を有する。更に、分離は通
常部分的にしか行われず、ハイドロサイクロンは腐食を
受け易く、維持及び操作コストが大きくなる結果にな
る。
【００５９】別法として、取り出したスラリーを外部の
傾瀉にかけてもよく、即ち固体を静かな条件で沈降さ
せ、得られた透明な液体生成物を傾瀉してもよい。しか
し、そのような傾瀉は遅く、大きな高圧容器を必要と
し、その容器は対流による再混合を防ぐため等温的に操
作する必要があり、分離は通常不完全で、ポンプが必要
であり、資本コストが大きく、大きな触媒インベントリ
ー（ｉｎｖｅｎｔｏｒｙ）が必要になる。
【００６０】更に、外部▲ろ▼過装置を用いることがで
きる。しかし、これも必要なかなりの配管及び外部容器
の数を考慮すると、資本増大になる。更に、スラリーは
ポンプ、サイホン、又は圧力低下を用いて▲ろ▼過装置
へ移動させる必要があり、それは触媒の品質に悪影響を
与える。反応器から▲ろ▼過装置へのスラリーの取扱い
及び▲ろ▼過装置から反応器へ戻す濃厚なスラリーの取
扱いは面倒であり、かなりの機械的装置、器具、及び制
御装置を必要とし、それらは資本の増大になり、大きな
操作コストをもたらす。
【００６１】
【発明の効果】前に述べた利点を有することとは別に、
内部▲ろ▼過を有する装置１０、１００は、前に述べた
既知の外部分離手段に勝る次の利点も有する、例えば − 配管、ポンプ及びタンクの形のスラリー及び触媒取
扱い及び移動系及び装置が大きく省略される。なぜな
ら、▲ろ▼滓は反応器内部のフィルターエレメント上に
形成され、逆フラッシュにより、反応器のスラリー床中
へ直接戻して分散されるからである。 − 幾らかの労力を必要とする▲ろ▼滓の再スラリー化
は、気泡がスラリー床を通る結果として、反応器中のス
ラリー床中に存在する自然の乱流により容易に行われ
る。 − フィルターエレメント３０及び▲ろ▼滓は常に工程
条件に維持され、それはスラリー床１４中では実際上等
温的である。 − 既知の反応器では、予定外の停止が起きると、外部
▲ろ▼過装置中のスラリー及び高融点液体（ワックス）
は冷却して直ぐに固化し、閉塞を起こす。装置１０、１
００では、反応容器１２を、そのような冷却を防ぐか、
或はそれを流下させるのに充分な高い温度に保つことは
容易であり、それによって▲ろ▼過器が閉塞する危険を
実質的に少なくすることができる。 − 装置１０、１００では、触媒インベントリーが最小
に保たれ、即ち触媒コストが最小になる。なぜなら、内
部フィルターエレメント３０の逆フラッシュを、過度の
蓄積を防ぎ、従って▲ろ▼滓中に触媒が入る一時的損失
を防ぐのに充分なくらい屡々行うことができるからであ
る。 − 装置１０、１００の▲ろ▼滓及び液体生成物中の触
媒は常に反応器工程条件にあり、従って触媒の不活性化
及び生成物の劣化の危険は減少する。そのような危険
は、外部分離装置を用いた時には起きることがあり、そ
れらの条件を維持することは困難になる。 − 液体生成物を反応器１２中に行き亙っている高温に
反応器外部で維持する時間を最小にすることができる。
さもないとこれらの高温に長い時間曝されていると液体
生成物の品質の劣化を起こすことがある。
【図面の簡単な説明】
【図１】ガス状反応物からガス状生成物及び液体生成物
を製造するための、本発明の一つの態様による大きなパ
イロットプラント装置の簡単化した工程図である。
【図２】図１に示したフィルターエレメントの一つの拡
大側面図である。
【図３】図２の線ＩＩＩ−ＩＩＩを通る部分的拡大断面
図である。
【図４】図２のＩＶ−ＩＶを通る部分的断面図である。
【図５】ガス状反応物からガス状生成物及び液体生成物
を製造するための、本発明の別の態様による装置の簡単
化した工程図である。
【符号の説明】
１２ 反応器 １４ スラリー床 １６ スラリー床上表面 ２２ ▲ろ▼過領域 ３０ フィルターエレメント ３２ ▲ろ▼過媒体 ３３ ▲ろ▼液収集領域 ４０ ▲ろ▼液出口 ４２ 螺旋状ワイヤー ４４ 支持体 ４６ 間隙 ６０ ランダウン容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンドレ ペーター スティンバーグ 南アフリカ国トランスバール プロビン ス，バンデルビユルパーク，モエルディ ク ストリート ４ (72)発明者 ジュアン リカルド インガ アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツ バーグ，メルウッド アベニュー 321, アパートメント 404 (72)発明者 レヌス コンスタンティン クルフケン ズ 南アフリカ国トランスバール プロビン ス，セカンダ，オット クラー ストリ ート 14 (72)発明者 マイクル アンソニー スミス 南アフリカ国オレンジ フリー ステイ ト，サソルバーグ，メルト ブリンク ストリート，ウィツィグ フラッツ 40 (72)発明者 フランソワ アーネスト ヨハネス マ ーブ 南アフリカ国オレンジ フリー ステイ ト，サソルバーグ，ルーベン ストリー ト 65 (56)参考文献 特開 昭60−147228（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 8/00

Claims (18)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガス状反応物から液体生成物及び任意に
    ガス状生成物を製造する方法において、 ガス状反応物を、懸濁液体に懸濁させた固体粒子からな
    るスラリー床中に低い水準の所から供給し、 前記ガス状反応物を、それらが前記スラリー床を通って
    上方へ通る間に反応させ、それによって液体生成物及び
    任意にガス状生成物を形成し、 前記スラリー床内のろ過領域中で、ろ過媒体を通って第
    一方向に液体生成物を通すことにより固体粒子から液体
    生成物を分離し、前記ろ過媒体上に固体粒子のろ滓を形
    成し、 前記ろ過媒体を通る液体生成物の通過を中断し、 前記ろ過媒体を通って前記第一方向とは反対の第二方向
    にフラッシュ用流体を、前記液体生成物の通過が中断さ
    れる期間の少なくとも一部分の間通すことによりろ過媒
    体を逆フラッシュし、それによってろ過媒体からろ滓を
    離脱させ、 ろ過媒体にろ過或いは逆フラッシュが行われない待ち時
    間を与えて、スラリー床内で乱流を起こさせ、その結
    果、ろ滓の除去を増大させ、そして 再びろ過媒体を通って第一方向に液体炭化水素生成物を
    通して、固体触媒粒子のろ滓をろ過媒体上にに再び形成
    する、 ことからなる製造方法。
  2. 【請求項２】 固体粒子が、ガス状反応物を液体生成物
    にし、適用可能な場合にはガス状生成物にもする反応に
    対し触媒作用を及ぼす触媒粒子である、請求項１に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 ガス状反応物が、主に一酸化炭素及び水
    素からなる合成ガス流の形をしており、前記ガス状反応
    物がフイッシャー・トロプシュ合成反応に従って反応
    し、液体及びガス状炭化水素生成物の両方が生成する、
    請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 スラリー床が反応容器中に与えられ、未
    反応反応物及びガス状生成物が前記容器の前記スラリー
    床の上から取り出され、分離した液体生成物も前記容器
    から取り出され、然も前記スラリー床が、少なくともそ
    のろ過領域が機械的に混合されておらず、前記スラリー
    床の少なくともろ過領域内の触媒粒子が前記スラリー床
    を通過するガス状反応物によって生じた乱流によって懸
    濁状に維持され、スラリー床を通るガス速度が、前記ス
    ラリー床の少なくともろ過領域を懸濁状に維持するのに
    充分な大きさになっていることを特徴とする、請求項２
    又は３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ろ過領域を通過するガスの表面ガス速度
    が、ろ過領域開口断面積に基づき５〜７０ｃｍ／ｓであ
    る。請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 列状に配列した複数のろ過媒体が与えら
    れ、各ろ過媒体が、容器中に取付けられた長いフィルタ
    ーエレメントで、円筒状のろ過媒体及びその一方の端に
    ある液体生成物を取り出すためのろ液出口を有するフィ
    ルターエレメントによって与えられ、前記フィルターエ
    レメントを通る液体生成物の通過が、それらエレメント
    のろ過媒体及びその上に形成されたろ滓を通って８バー
    ルまでの圧力差を適用することにより行われる、請求項
    ４又は５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 圧力差を、反応容器よりも低い圧力にあ
    るランダウン容器中に液体生成物を取り出すことにより
    生じさせ、フィルターエレメントのろ液出口を液体生成
    物導管によりランダウン容器に接続し、フラッシュ用流
    体が液体生成物及び（又は）ガス状生成物であり、逆フ
    ラッシュがフラッシュ用流体を前記導管及びフィルター
    エレメントを通って、ろ過中に正常な液体生成物の流れ
    る方向とは逆の方向に流すことを含む、請求項６に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】 逆フラッシュをパルス状のやり方で行
    い、液体生成物及び（又は）ガス状生成物をフラッシュ
    する最初のパルスの次に、少なくとも更に１回の液体生
    成物及び（又は）ガス状生成物をフラッシュするパルス
    を行う、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 逆フラッシュパルスが、最初にフラッシ
    ュ用流体を急速に流し、エレメントを或る量のフラッシ
    ュ用流体で迅速に逆フラッシュすることを含む、請求項
    ８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 逆フラッシュが、最初のパルス中、液
    体生成物導管内に残留する液体生成物を、加圧したガス
    状生成物により第二方向にフィルターエレメントを通っ
    て流すことを含む、請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 最初の逆フラッシュパルス中、残留液
    体生成物を各フィルターエレメントの下にある導管中の
    制限孔を通って押し流す、請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 逆フラッシュ中、ろ過媒体及びその上
    に形成されたろ滓を通る圧力差が、ろ滓の性質により１
    ０バールまでである、請求項７〜１１のいずれか１項に
    記載の方法。
  13. 【請求項１３】 待ち時間が１５〜６０分である、請求
    項７〜１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 ガス状反応物から液体生成物、及び任
    意にガス状生成物を製造するための装置において、 使用中、懸濁液体中に懸濁した固体粒子からなるスラリ
    ー床を含むスラリー床領域を有する反応容器、 前記容器の、前記スラリー床領域内の低い水準の所にあ
    る、ガス状反応物を前記容器中に導入するためのガス入
    口、 前記容器の、前記スラリー床領域の上の所にある、未反
    応ガス状反応物及び、もし存在するならば、ガス状生成
    物を前記容器から取り出すためのガス出口、 前記スラリー床領域内に位置するろ過領域内に設置され
    た複数のフィルターエレメントであって、各フィルター
    エレメントはろ過媒体を提供し、前記フィルターエレメ
    ントが長い形であり、前記ろ過媒体が円筒状で、ろ液収
    集領域を囲んでおり、液体生成物を取り出すためのろ液
    出口がその一方の端に与えられており、前記フィルター
    エレメントがろ液出口を下の方に向けて垂直に配置さ
    れ、そして、それらフィルターエレメントが、夫々複数
    のフィルターエレメントを有する複数の列として配列さ
    れている、 各フィルターエレメントのろ液出口から導かれた第一導
    管、 フィルターエレメントの列の一つのフィルターエレメン
    ト全ての前記第一導管が連結された第二導管、 全ての前記第二導管が連結され、ランダウン容器へ導く
    第三導管、 前記ろ過媒体上にろ滓として固体粒子を蓄積しながら、
    前記ろ過媒体を通って液体生成物を第一方向に移動させ
    るための液体移動手段、及び 前記ろ過媒体を通ってフラッシュ用流体を、前記第一方
    向とは逆の第二方向に時々通し、それによって前記ろ滓
    媒体からろ滓を離脱させるための逆フラッシュ手段、を
    具えた装置。
  15. 【請求項１５】 液体生成物導管及びランダウン容器が
    逆フラッシュ手段の一部分を形成し、前記ランダウン容
    器はフラッシュ用流体容器も構成し、液体生成物導管が
    フラッシュ用流体導管も構成する、請求項１４に記載の
    装置。
  16. 【請求項１６】 フラッシュ用流体容器、及び前記フラ
    ッシュ用流体容器から第二導管へ導くフラッシュ用流体
    導管を有する、請求項１４に記載の装置。
  17. 【請求項１７】 逆フラッシュ用手段が、フラッシュ用
    流体導管の一つ中に、パルス状のやり方で逆フラッシュ
    を行うための少なくとも一つの早開き弁、及びフラッシ
    ュ用流体容器を加圧するための加圧手段を有し、逆フラ
    ッシュが、幾らかのフラッシュ用流体の入った前記フラ
    ッシュ用流体容器を加圧し、次に希望の体積のフラッシ
    ュ用流体ガスがフィルターエレメントの列の一つのフィ
    ルターエレメントを第二方向に通過するまで早開き弁を
    作動させることにより行われる、請求項１５又は１６に
    記載の装置。
  18. 【請求項１８】 逆フラッシュ手段が、各フィルターエ
    レメントの第一導管内の制限孔を含む、請求項１４〜１
    ７のいずれか１項に記載の装置。
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