CN105771817B - 浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，它包括过滤罐、筛板、电磁铁和滤液罐，滤液罐的催化剂流出口连接滤液罐的输入端，滤液罐的输出端连接过滤罐的滤液循环返回输入口，滤液罐的输出端与滤罐的滤液循环返回输入口之间的管路上连通有接入产品储罐的产品输送管，过滤罐的催化剂流出口还连接有催化剂排出管；过滤罐罐内的下部设有筛板，筛板上设有磁性过滤介质层，过滤罐上设置电磁铁，该电磁铁能使筛板上形成均匀的磁场。可以达到固液分离效率高、不会堵塞过滤介质、分离的固体催化剂能够循环使用的目的，在工业应用中能够使得浆态床反应器连续运行。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体地指一种浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置及方法。
背景技术
将CO和H2组成的合成气经过催化剂作用转化为烃类的方法是由德国科学家FransFischer和Hans Tropsch在1923年发明的，简称费托合成。其基本原理是CO在金属催化剂上发生非均相催化氢化反应生成以直链烷烃和烯烃为主要组成的混合物的过程。
随着石油资源的日益枯竭，以天然气、煤、生物质等各种含碳氢的资源为原料生产出合成气，再以合成气为原料通过费托合成反应生产液态燃料是一条替代石油很好的途径，正受到越来越多国家的重视。工业上费托合成反应器类型有固定床、流化床和浆态床，其中浆态床反应器是最新开发的技术，相对固定床反应器和流化床反应器具有以下优点：1、结构简单，容易工艺放大，设备投资少；2、反应器内部热传递效率高，温度分布均匀，反应热容易移除，防止反应器飞温；3、可在线添加或更换催化剂，延长装置的连续运行时间；4、反应器容量大，产率高。基于这些优点，在费托合成领域，浆态床反应器成为人们研发的重点。
然而，浆态床反应器使用的固体催化剂颗粒直径非常小，一般是50～300μm，随着反应器运行时间的增加，催化剂颗粒会因碰撞、磨损而逐渐破碎，并使得反应器内浆液中的固体颗粒直径变得更小，直径范围扩大到1～300μm，导致反应器内固体催化剂与重质烃的分离难度增大。目前，浆态床反应器内固体催化剂与浆液分离的方法主要有：重力沉降、压差过滤和磁力分离。重力沉降是利用重力作用使固体催化剂颗粒自动沉入分离罐底部达到与浆液分离的目的。美国Mobil模试、DOE的中试、山西煤化所的模试都采用这种分离方法，由于费托浆态床固体催化剂颗粒直径很小，反应器内重质烃粘度大，这种微细固体催化剂很难全部自动沉降，部分悬浮在浆液中的催化剂颗粒会使产物中固含量超标。压差过滤是固液分离效率最高、普遍且有效的方法，也广泛应用于费托浆态床装置中。然而在实际应用中，特别是反应器长周期运行后，粒径较小的催化剂颗粒会缓慢堵塞过滤器孔道导致过滤器失效，不得不停车更换过滤器。磁力分离费托催化剂有两种方法，一种方法是利用高强度的磁场产生的磁力作用，对具有强磁性物质进行分离；另一种方法是利用高强度磁场磁化催化剂，使细小的催化剂颗粒自动聚集成大颗粒，提高固液分离效果。
美国专利US3829478披露了一种比较典型的浆态床反应器固液分离系统，该系统从反应器内浆液上部将含固体催化剂的浆液引出输送至反应器外的分离罐，浆液中的固体催化剂颗粒在重力作用下沉降到罐底。罐底富集的固体催化剂颗粒循环回反应器继续参与反应，罐上部不含催化剂的浆液直接引出，即可实现催化剂颗粒与液体产品的分离。由于该方法只是通过重力实现催化剂颗粒与液体产品分离，固体催化剂颗粒直径很小，需要很长时间才能实现催化剂颗粒与液体产品分离，甚至部分细微颗粒直接悬浮于浆液中，无法沉降。
中国专利CN101959575A描述了一种费托合成反应的固体催化剂和液体产品的连续分离和排放装置和方法。该专利是将平面过滤器或筒式过滤器安装在反应器底部，利用过滤器内外压差将浆液中的固体催化剂与液体产物分离，当检测到过滤器内外压差变大，表面过滤效率变低，这时启动脉冲装置进行反吹洗过滤器，用于除去过滤器上沾附的固体催化剂。然而在实际应用中，特别是反应器长周期运行后，细微催化剂粒子会缓慢堵塞过滤器孔道导致过滤器失效，不得不停车更换过滤器。
美国专利US7360657公开了一种连续的浆态床费托合成反应固液分离方法，所用磁分离器内设置一根或多根直立磁棒，浆液由磁分离器中部进入磁分离器，浆液中的磁性催化剂颗粒被磁棒吸住，由于重力而沿磁棒向下滑动，清液从磁分离器顶部出口流出，富含催化剂颗粒的浆液从磁分离器的底部排出。中国专利CN103846160A公开了一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法，来自浆态床反应器的费托合成重质产物与具有磁性的费托合成催化剂经脱气后进入分离器的中下部，催化剂靠重力初步沉降，在分离器下部得到富含催化剂的浓浆液并且循环回浆态床反应器，稀浆液进入分离器中上部的磁分离区；在磁分离区，催化剂受磁力被吸附在磁场区，当磁场区吸附的催化剂达到设定量时，撤去磁场，催化剂靠重力下沉至导流管，沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器；经磁分离后含少量催化剂的费托合成重质产物经过滤元件进一步分离出催化剂后排出分离器，而过滤下来的催化剂循环回浆态床反应器。这两篇专利都是利用磁力作用，加速固体催化剂颗粒与浆液的分离，在分离过程中催化剂一直处于磁场中，具有磁性的费托催化剂很容易被磁化而聚集结块，降低催化剂整体性能。
发明内容
本发明就是针对上述技术问题，提供一种浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置及方法，该装置和方法可以达到固液分离效率高、不会堵塞过滤介质、分离的固体催化剂能够循环使用的目的，在工业应用中能够使得浆态床反应器连续运行。
为实现上述目的，本发明所设计的一种浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，它包括过滤罐、筛板、电磁铁和滤液罐，其中，所述过滤罐具有浆液入口、气体出口、高压气体入口、反冲流体入口、催化剂流出口和滤液循环返回输入口，所述滤液罐的催化剂流出口连接滤液罐的输入端，滤液罐的输出端连接过滤罐的滤液循环返回输入口，所述滤液罐的输出端与滤罐的滤液循环返回输入口之间的管路上连通有接入产品储罐的产品输送管，所述过滤罐的催化剂流出口还连接有催化剂排出管；
所述过滤罐罐内的下部设有筛板，筛板上设有磁性过滤介质层，所述过滤罐上设置电磁铁，该电磁铁能使筛板上形成均匀的磁场。
一种利用上述浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置进行催化剂与重质烃分离的方法，它包括如下步骤：
步骤1：开启电磁铁在筛板上形成均匀的磁场，磁性过滤介质在磁力的作用下堆积在筛板上，打开阀门HV-1将反应器中带有固体催化剂的浆液通过浆液入口引入过滤罐中；
步骤2：带有固体催化剂的浆液经过磁性过滤介质时，浆液中的固体催化剂颗粒逐渐填充过滤介质间的空隙，同时由于磁性过滤介质处于电磁场中，浆液中的固体催化剂被磁性过滤介质表面磁性吸引，加速固体催化剂在磁性过滤介质表面的聚集速度，逐渐形成滤饼；而液体则通过磁性过滤介质和滤饼，进入过滤罐底部；
步骤3：打开阀门HV-8通过催化剂流出口将过滤罐底部的滤液引入滤液罐中，当滤液罐中的液位不再增加时，打开阀门HV-4，通过循环泵，将滤液通过滤液循环返回输入口重新引入过滤罐中，重复该过程，直到检测到滤液中固体含量低于100ppm时，打开阀门HV-5将滤液引入产品储罐；
步骤4：固体催化剂在磁性过滤介质上形成催化剂滤饼，然后关闭电磁铁，打开阀门HV-6通过反冲流体入口引入液态流体，液态流体为沸点低于200℃的费托产物轻油，使催化剂滤饼和磁性过滤介质浸于液态流体中；然后通过反冲流体入口引入气态流体，利用气态流体冲散磁性过滤介质和催化剂滤饼，在冲散磁性过滤介质和催化剂滤饼的过程中，磁性过滤介质逐渐上浮至液面，固体催化剂颗粒逐渐下沉至过滤罐底部；
步骤5：打开阀门HV-3通过高压气体入口引入高压气体，并打开阀门HV-7将过滤罐内的催化剂及液态流体通过催化剂流出口排出过滤罐，即完成催化剂与重质烃的分离。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用动态过滤方式对费托反应过程中重质烃与固体催化剂进行分离，处理量大、分离效果高，过滤条件温和，设备简单容易制造。
2、本发明的过滤器采用动态过滤方式分离浆液中的固体催化剂，过滤器不会被微细颗粒堵塞而失效，因此可以达到反应过程连续进行的目的。
3、本发明的过滤方式不会对费托催化剂的性能产生影响，过滤后得到的催化剂直接在线返回到反应器内重新参与催化反应。
4、本发明的过滤器上的电磁铁直接作用于过滤介质，且作用时间短，不会使催化剂磁化而聚集成大颗粒而降低催化剂整体催化效果，因此不需要额外进行消磁过程。
5、本发明的过滤器及过滤方式适用性广，能适应不同颗粒直径的固体与液体分离。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明形成催化剂滤饼时的结构示意图；
图3为本发明催化剂与过滤介质分离的结构示意图。
图中：1—过滤罐、1.1—浆液入口、1.2—气体出口、1.3—高压气体入口、1.4—反冲流体入口、1.5—催化剂流出口、1.6—滤液循环返回输入口、1.7—催化剂排出管、1.8—产品输送管、2—筛板、3—电磁铁、4—滤液罐、5—产品储罐、6—磁性过滤介质层、7—循环泵、8—催化剂滤饼。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示的浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，它包括过滤罐1、筛板2、电磁铁3和滤液罐4，其中，所述过滤罐1具有浆液入口1.1、气体出口1.2、高压气体入口1.3、反冲流体入口1.4、催化剂流出口1.5和滤液循环返回输入口1.6，所述滤液罐4的催化剂流出口1.5连接滤液罐4的输入端，滤液罐4的输出端连接过滤罐1的滤液循环返回输入口1.6，所述滤液罐4的输出端与滤罐1的滤液循环返回输入口1.6之间的管路上连通有接入产品储罐5的产品输送管1.8，所述过滤罐1的催化剂流出口1.5还连接有催化剂排出管1.7；
所述过滤罐1罐内的下部设有筛板2，筛板2上设有磁性过滤介质层6，所述过滤罐1上设置电磁铁3，该电磁铁3能使筛板2上形成均匀的磁场，使过滤介质均匀堆积在筛板上，保证浆液通过过滤介质时不会形成沟流，影响过滤效果。
上述技术方案中，所述浆液入口1.1上设置有阀门HV-1，气体出口1.2上设置有阀门HV-2，高压气体入口1.3上设置有阀门HV-3，反冲流体入口1.4上设置有阀门HV-6，催化剂流出口1.5与滤液罐4输入端之间的管道上设置有阀门HV-8，滤液循环返回输入口1.6上设置有阀门HV-4，催化剂排出管1.7上设置有阀门HV-7，产品输送管1.8上设置有阀门HV-5。
上述技术方案中，所述滤液罐4的输出端通过循环泵7连接过滤罐1的滤液循环返回输入口。
上述技术方案中，所述磁性过滤介质层6为铁、钴、镍，或者含有铁、钴、镍中的一种或多种的合金。上述材料可以被磁铁吸引。
上述技术方案中，所述磁性过滤介质层6中磁性过滤介质单体的最大投影面(过滤介质的最大横截面)的直径范围D优选为310μm≤D≤10000μm。因为催化剂颗粒直径小于300μm，所以过滤介质直径要大于310μm，过滤直径太大，其堆积后空隙比较大，催化剂颗粒容易穿透，达不到过滤效果。
上述技术方案中，所述磁性过滤介质层6中磁性过滤介质单体的外表面为裸露外表面，或包覆耐腐蚀保护膜，所述耐腐蚀保护膜的材质为聚四氟乙烯或聚丙烯(PP，Polypropylene)或陶瓷或橡胶。上述材料为惰性材料，不会和反应器内其他物质反应。
上述技术方案中，所述磁性过滤介质层6中磁性过滤介质单体的形状为球体或四面体或立方体或不规则多面体颗粒，所述磁性过滤介质层6中磁性过滤介质单体的密度ρ不大于10g/cm3。优选范围0.1g/cm3≤ρ≤1.1g/cm3。这个密度必须小于釜内浆液的密度，否则不能漂浮。
上述技术方案中，所述筛板2的网孔直径大于过滤罐1内的催化剂单体直径并且小于磁性过滤介质层6中过滤介质单体的直径，优选范围300μm≤L≤9000μm；筛板2上堆积的磁性过滤介质层6的总厚度范围为0.01m～1m。优选范围0.05m～0.5m，以上范围能保证堆积后的过滤介质的浆液流通量，和过滤过程中的压降。一般来说过滤流通量大，压降小，但是过滤效果不好。上述催化剂为应用于费托合成反应的钴基催化剂、铁基催化剂或者其他费托合成金属催化剂。
一种利用上述浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置进行催化剂与重质烃分离的方法，它包括如下步骤：
步骤1：开启电磁铁3在筛板2上形成均匀的磁场，磁性过滤介质在磁力的作用下堆积在筛板上(如图1所示)，打开阀门HV-1将反应器中带有固体催化剂的浆液通过浆液入口1.1引入过滤罐1中；
步骤2：带有固体催化剂的浆液经过磁性过滤介质时，浆液中的固体催化剂颗粒逐渐填充过滤介质间的空隙，同时由于磁性过滤介质处于电磁场中，浆液中的固体催化剂被磁性过滤介质表面磁性吸引，加速固体催化剂在磁性过滤介质表面的聚集速度，逐渐形成滤饼；而液体则通过磁性过滤介质和滤饼，进入过滤罐1底部；
步骤3：打开阀门HV-8通过催化剂流出口1.5将过滤罐1底部的滤液引入滤液罐4中，当滤液罐4中的液位不再增加时，打开阀门HV-4，通过循环泵7，将滤液通过滤液循环返回输入口1.6重新引入过滤罐1中，重复该过程，直到检测到滤液中固体含量低于100ppm时，打开阀门HV-5将滤液引入产品储罐5；在过滤过程中，可以通过阀门HV-3引入高压气体，增大压差，加快过滤速率；
步骤4：固体催化剂在磁性过滤介质上形成催化剂滤饼8(如图2所示)，然后关闭电磁铁3，打开阀门HV-6通过反冲流体入口1.4引入液态流体，液态流体为沸点低于200℃(优选沸点范围5℃-150℃)的费托产物轻油，使催化剂滤饼8和磁性过滤介质浸于液态流体中；然后通过反冲流体入口1.4引入气态流体(气体流体包含：H2、N2、CO、费托反应原料气和费托反应尾气)，利用气态流体冲散磁性过滤介质和催化剂滤饼8，在冲散磁性过滤介质和催化剂滤饼8的过程中，磁性过滤介质逐渐上浮至液面，固体催化剂颗粒逐渐下沉至过滤罐底部(如图3所示)；
步骤5：打开阀门HV-3通过高压气体入口1.3引入0.1～10MPa的高压气体，高压气是H2、N2、CO、费托反应原料气、费托反应尾气中的一种，并打开阀门HV-7将过滤罐1内的催化剂及液态流体通过催化剂流出口1.5排出过滤罐1，即完成催化剂与重质烃的分离，步骤5后，过滤罐进入下一个循环工作过程。
上述技术方案的步骤5中，根据催化剂的使用情况可直接引入后续反应器重新参与催化反应，或者引入后续催化剂回收罐储存，进行后续处理，液态流体进入后续反应器后逐渐汽化脱离反应釜内浆液后，进行回收。
下面以具体实施方式来阐明本发明的技术方案。
配制浆液I：向1m3的费托产物重质烃中加入直径分布范围为1～100μm的固体催化剂颗粒200kg，得到浆液I。
配制浆液Ⅱ：向1m3的费托产物重质烃中加入直径分布范围1～200μm的固体催化剂颗粒200kg，得到浆液Ⅱ。
配制浆液Ⅲ：向1m3的费托产物重质烃中加入直径分布范围1～300μm的固体催化剂颗粒200kg，得到浆液Ⅲ。
实施例1：
过滤器I：
过滤罐1横截面直径1m，高3m，容积2m3；过滤介质是直径310μm、密度0.1g/cm3的空心铁球体，该球体外面包覆一层聚四氟乙烯材料；筛板2位于过滤罐1下部，筛板2的网孔直径300μm；筛板2上堆积过滤介质的厚度为0.05m。
过滤方式：
1、开启电磁铁3，使磁性过滤介质密集均匀堆积在过滤罐1内的筛板2上，打开阀门HV-1将浆液I引入过滤罐1中；
2、关闭阀门HV-1，开启阀门HV-8，使滤液进入滤液罐4中，当滤液罐4中滤液体积达到0.8m3且体积增加速率小于0.1m3/h时，打开阀门HV-4和循环泵7，将滤液重新引入过滤罐1中，进行循环过滤，循环过滤3次后，过滤速率明显下降，打开阀门HV-3引入0.2MPa的高压气体，增加过滤压差，加快过滤速率；
3、检测到滤液中固体含量合格后，完成过滤，固体催化剂在过滤罐中的过滤介质上形成催化剂滤饼，并通过阀门HV-5将滤液引入产品储罐5；
4、打开阀门HV-6引入0.5m3费托产物轻油，使催化剂滤饼8和过滤介质浸于费托产物轻油中，再通过阀门HV-6引入0.1MPa氮气冲散过滤介质和催化剂滤饼8；
5、通过阀门HV-3引入高压气体，将过滤罐1内的催化剂及费托产物轻油通过阀门HV-7排出过滤罐1。
实施例2：
过滤器Ⅱ：
过滤罐1横截面直径1m，高3m，容积2m3；过滤介质是投影面直径1000μm、密度0.5g/cm3的空心钴四面体，该四面体外面包覆一层聚丙烯材料；筛板2位于过滤罐下部，筛板2的网孔直径800μm；筛板2上堆积过滤介质的厚度0.25m；
过滤方式：
1、开启电磁铁3，使磁性过滤介质密集均匀堆积在过滤罐1内的筛板2上，通过阀门HV-1将浆液Ⅱ引入过滤罐4中；
2、关闭阀门HV-1，开启阀门HV-8，使滤液进入滤液罐4中，当滤液罐4中滤液体积达到0.8m3且体积增加速率小于0.1m3/h时，打开阀门HV-4和循环泵7，将滤液重新引入过滤罐1中，进行循环过滤，循环过滤4次后，过滤速率明显下降，通过阀门HV-3引入0.2MPa高压气体，增加过滤压差，加快过滤速率；
3、检测到滤液中固体含量合格后，完成过滤，固体催化剂在过滤罐1中的过滤介质上形成催化剂滤饼8，并通过阀门HV-5将滤液引入产品储罐5；
4、通过阀门HV-6引入0.7m3费托产物轻油，使催化剂滤饼8和过滤介质浸于费托产物轻油中，再通过阀门HV-6引入0.1MPa氮气冲散过滤介质和催化剂滤饼8；
5、通过阀门HV-3引入高压气体，将过滤罐1内的催化剂及费托产物轻油通过阀门HV-7排出过滤罐1。
实施例3：
过滤器Ⅲ：
过滤罐1横截面直径1m，高3m，容积2m3；过滤介质是投影面直径6000μm、密度1.1g/cm3的空心镍立方体，该立方体外面包覆一层陶瓷材料；筛板2位于过滤罐1下部，筛板2的网孔直径4000μm；筛板2上堆积过滤介质的厚度为0.5m。
过滤方式：
1、开启电磁铁3，使磁性过滤介质均匀堆积在过滤罐1内的筛板2上，打开阀门HV-1将浆液Ⅲ引入过滤罐1中；
2、关闭阀门HV-1，开启阀门HV-8，使滤液进入滤液罐4中，当滤液罐4中滤液体积达到0.8m3且体积增加速率小于0.1m3/h时，打开阀门HV-4和循环泵7，将滤液重新引入过滤罐4中，进行循环过滤，循环过滤2次后，过滤速率明显下降，通过阀门HV-3引入0.2MPa高压气体，增加过滤压差，加快过滤速率；
3、检测到滤液中固体含量合格后，完成过滤，固体催化剂在过滤罐1中的过滤介质上形成催化剂滤饼8，并通过阀门HV-5将滤液引入产品储罐5；
4、通过阀门HV-6引入1.3m3费托产物轻油，使催化剂滤饼8和过滤介质浸于费托产物轻油中，再通过阀门HV-6引入0.1MPa氮气冲散过滤介质和催化剂滤饼8；
5、通过阀门HV-3引入高压气体，将过滤罐1内的催化剂及费托产物轻油通过阀门HV-7排出过滤罐1。
实施例4：
过滤器Ⅳ：
过滤罐1横截面直径1m，高3m，容积2m3；过滤介质是投影面直径10000μm、密度0.8g/cm3的空心镍立方体，该立方体外面包覆一层橡胶材料；筛板2位于过滤罐1下部，筛板2的网孔直径为9000μm；筛板上堆积过滤介质的厚度为0.5m。
过滤方式：
1、开启电磁铁3，使磁性过滤介质均匀堆积在过滤罐1内的筛板2上，通过阀门HV-1将浆液I引入过滤罐1中；
2、关闭阀门HV-1，开启阀门HV-8，使滤液进入滤液罐4中，当滤液罐4中滤液体积达到0.8m3且体积增加速率小于0.1m3/h时，打开阀门HV-4和循环泵7，将滤液重新引入过滤罐1中，进行循环过滤，循环过滤5次后，过滤速率明显下降，通过阀门HV-3引入0.2MPa高压气体，增加过滤压差，加快过滤速率；
3、检测到滤液中固体含量合格后，完成过滤，固体催化剂在过滤罐1中的过滤介质上形成催化剂滤饼8，并通过阀门HV-5将滤液引入产品储罐5；
4、通过阀门HV-6引入0.5m3费托产物轻油，使催化剂滤饼8和过滤介质浸于费托产物轻油中，再通过阀门HV-6引入0.1MPa氮气冲散过滤介质和催化剂滤饼8；
5、通过阀门HV-3引入高压气体，将过滤罐1内的催化剂及费托产物轻油通过阀门HV-7排出过滤罐1。
实施例5：
过滤器Ⅴ：
过滤罐1横截面直径1m，高3m，容积2m3；过滤介质是投影面直径2000μm、密度1.0g/cm3的空心不规则多面体铁合金颗粒，该铁合金颗粒耐酸碱腐蚀；筛板2位于过滤罐下部，筛板2的网孔直径1500μm；筛板2上堆积过滤介质的厚度0.15m。
过滤方式：
1、开启电磁铁3，使磁性过滤介质密集均匀堆积在过滤罐1内的筛板2上，通过阀门HV-1将浆液Ⅱ引入过滤罐1中；
2、关闭阀门HV-1，开启阀门HV-8，使滤液进入滤液罐1中，当滤液罐1中滤液体积达到0.8m3且体积增加速率小于0.1m3/h时，打开阀门HV-4和循环泵7，将滤液重新引入过滤罐1中，进行循环过滤，循环过滤4次后，过滤速率明显下降，通过阀门HV-3引入0.2MPa高压气体，增加过滤压差，加快过滤速率；
3、检测到滤液中固体含量合格后，完成过滤，固体催化剂在过滤罐1中的过滤介质上形成催化剂滤饼8，并通过阀门HV-5将滤液引入产品储罐5；
4、通过阀门HV-6引入0.6m3费托产物轻油，使催化剂滤饼8和过滤介质浸于费托产物轻油中，再通过阀门HV-6引入0.1MPa氮气冲散过滤介质和催化剂滤饼8；
5、通过阀门HV-3引入高压气体，将过滤罐1内的催化剂及费托产物轻油通过阀门HV-7排出过滤罐1。
实施例6：
过滤器Ⅵ：
过滤罐1横截面直径1m，高3m，容积2m3；过滤介质是投影面直径500μm、密度0.9g/cm3空心不规则多面体铁合金颗粒，该铁合金颗粒耐酸碱腐蚀；筛板2位于过滤罐1下部，筛板2的网孔直径400μm；筛板2上堆积过滤介质的厚度0.2m。
过滤方式：
1、开启电磁铁3，使磁性过滤介质密集均匀堆积在过滤罐1内的筛板2上，通过阀门HV-1将浆液Ⅲ引入过滤罐1中；
2、关闭阀门HV-1，开启阀门HV-8，使滤液进入滤液罐4中，当滤液罐4中滤液体积达到0.8m3且体积增加速率小于0.1m3/h时，打开阀门HV-4和循环泵7，将滤液重新引入过滤罐1中，进行循环过滤，循环过滤4次后，过滤速率明显下降，通过阀门HV-3引入0.2MPa高压气体，增加过滤压差，加快过滤速率；
3、检测到滤液中固体含量合格后，完成过滤，固体催化剂在过滤罐4中的过滤介质上形成催化剂滤饼8，并通过阀门HV-5将滤液引入产品储罐5；
4、通过阀门HV-6引入0.7m3费托产物轻油，使催化剂滤饼8和过滤介质浸于费托产物轻油中，再通过阀门HV-6引入0.1MPa氮气冲散过滤介质和催化剂滤饼8；
5、通过阀门HV-3引入高压气体，将过滤罐1内的催化剂及费托产物轻油通过阀门HV-7排出过滤罐1。
实施例7：
过滤器Ⅶ：
过滤罐横截面直径1m，高3m，容积2m3；过滤介质是投影面直径800μm、密度0.7g/cm3空心铁球，该铁球外包覆一层聚四氟乙烯；筛板2位于过滤罐下部，筛板2的网孔直径500μm；筛板2上堆积过滤介质的厚度0.3m。
过滤方式：
1、开启电磁铁3，使磁性过滤介质密集均匀堆积在过滤罐1内的筛板2上，通过阀门HV-1将浆液Ⅲ引入过滤罐1中；
2、关闭阀门HV-1，开启阀门HV-8，使滤液进入滤液罐4中，当滤液罐4中滤液体积达到0.8m3且体积增加速率小于0.1m3/h时，打开阀门HV-4和循环泵7，将滤液重新引入过滤罐1中，进行循环过滤，循环过滤4次后，过滤速率明显下降，通过阀门HV-3引入0.2MPa高压气体，增加过滤压差，加快过滤速率；
3、检测到滤液中固体含量合格后，完成过滤，固体催化剂在过滤罐1中的过滤介质上形成催化剂滤饼8，并通过阀门HV-5将滤液引入产品储罐5；
4、通过阀门HV-6引入0.8m3费托产物轻油，使催化剂滤饼8和过滤介质浸于费托产物轻油中，再通过阀门HV-6引入0.1MPa氮气冲散过滤介质和催化剂滤饼8；
5、通过阀门HV-3引入高压气体，将过滤罐1内的催化剂及费托产物轻油通过阀门HV-7排出过滤罐1。
对比例：
拆除过滤罐1内筛板2，移走过滤介质。在筛板2位置安装一金属烧结过滤板，过滤板规格25μm。
过滤方式：
1、通过阀门HV-1将浆液Ⅲ引入过滤罐4中；
2、关闭阀门HV-1，开启阀门HV-8，并通过阀门HV-3引入0.3MPa高压气体使滤液进入滤液罐中；
3、通过HV-6引入0.5MPa反冲气体，反吹过滤器；
重复1、2和3，当金属烧结过滤板处理5批次浆液Ⅲ后，过滤效率明显下降，需通过阀门HV-3引入超过2.0MPa的高压气体才能将滤液压入滤液罐中，这说明金属烧结过滤器已经堵塞严重，且反吹无法将过滤器1内的固体颗粒带出。当金属烧结过滤板处理10批次浆液Ⅲ后，过滤器1已无法正常工作，完全堵塞。
实施例及对比例的过滤结果数据见表1。
表1过滤结果
从表1结果可以看出实施例1、实施例6、实施例7的结果最优，其过滤速率高，滤液中催化剂含量低。这是由于实施例1、实施例6、实施例7中采用的过滤介质尺寸接近固体颗粒催化剂尺寸，过滤介质在筛板上堆积后，形成密集的孔道，容易堵拦浆液中稍大的固体催化剂而形成更密集的孔道，加速了对更小的颗粒催化剂堵拦，从而完成浆液中固体催化剂与重质烃的分离。实施例2、实施例3、实施例4、实施例5采用较大尺寸的过滤介质，对同样浆液的分离效果相对实施例1、实施例6、实施例7较差，但是如果增加循环过滤次数，能够达到实施例1、实施例6、实施例7同样的效果。这是由于大尺寸的过滤介质之间形成的孔道尺寸较大，减弱了对浆液Ⅲ中固体催化剂的堵拦效果，降低固体催化剂在过滤介质上形成滤饼的速度，因此施例2、实施例3、实施例4、实施例5更适合较大颗粒的固体与浆液的分离。
本发明中的实施例与对比例相比较，本发明的过滤方式比传统金属烧结过滤器处理效率更高，过滤压差与反冲压差都比传统金属烧结过滤器要小，因此过滤条件更温和，最主要的优势是本发明的过滤器不会被堵塞，而传统的金属烧结过滤器使用寿命很短，无法保证反应器的连续运转。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，其特征在于：它包括过滤罐(1)、筛板(2)、电磁铁(3)和滤液罐(4)，其中，所述过滤罐(1)具有浆液入口(1.1)、气体出口(1.2)、高压气体入口(1.3)、反冲流体入口(1.4)、催化剂流出口(1.5)和滤液循环返回输入口(1.6)，所述滤液罐(4)的催化剂流出口(1.5)连接滤液罐(4)的输入端，滤液罐(4)的输出端连接过滤罐(1)的滤液循环返回输入口(1.6)，所述滤液罐(4)的输出端与滤罐(1)的滤液循环返回输入口(1.6)之间的管路上连通有接入产品储罐(5)的产品输送管(1.8)，所述过滤罐(1)的催化剂流出口(1.5)还连接有催化剂排出管(1.7)；
所述过滤罐(1)罐内的下部设有筛板(2)，筛板(2)上设有磁性过滤介质层(6)，所述过滤罐(1)上设置电磁铁(3)，该电磁铁(3)能使筛板(2)上形成均匀的磁场。
2.根据权利要求1所述的浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，其特征在于：所述浆液入口(1.1)上设置有阀门HV-1，气体出口(1.2)上设置有阀门HV-2，高压气体入口(1.3)上设置有阀门HV-3，反冲流体入口(1.4)上设置有阀门HV-6，催化剂流出口(1.5)与滤液罐(4)输入端之间的管道上设置有阀门HV-8，滤液循环返回输入口(1.6)上设置有阀门HV-4，催化剂排出管(1.7)上设置有阀门HV-7，产品输送管(1.8)上设置有阀门HV-5。
3.根据权利要求1所述的浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，其特征在于：所述滤液罐(4)的输出端通过循环泵(7)连接过滤罐(1)的滤液循环返回输入口。
4.根据权利要求1所述的浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，其特征在于：所述磁性过滤介质层(6)为铁、钴、镍，或者含有铁、钴、镍中的一种或多种的合金。
5.根据权利要求1所述的浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，其特征在于：所述磁性过滤介质层(6)中磁性过滤介质单体的最大投影面的直径范围D为310μm≤D≤10000μm。
6.根据权利要求1所述的浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，其特征在于：所述磁性过滤介质层(6)中磁性过滤介质单体的外表面为裸露外表面，或包覆耐腐蚀保护膜，所述耐腐蚀保护膜的材质为聚四氟乙烯或聚丙烯或陶瓷或橡胶。
7.根据权利要求1所述的浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，其特征在于：所述磁性过滤介质层(6)中磁性过滤介质单体的形状为球体或四面体或立方体或不规则多面体颗粒，所述磁性过滤介质层(6)中磁性过滤介质单体的密度ρ不大于10g/cm3。
8.根据权利要求1所述的浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置，其特征在于：所述筛板(2)的网孔直径大于过滤罐(1)内的催化剂单体直径并且小于磁性过滤介质层(6)中过滤介质单体的直径；筛板(2)上堆积的磁性过滤介质层(6)的总厚度范围为0.01m～1m。
9.一种利用权利要求1所述浆态床反应器中催化剂与重质烃的分离装置进行催化剂与重质烃分离的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：开启电磁铁(3)在筛板(2)上形成均匀的磁场，磁性过滤介质在磁力的作用下堆积在筛板上，打开阀门HV-1将反应器中带有固体催化剂的浆液通过浆液入口(1.1)引入过滤罐(1)中；
步骤2：带有固体催化剂的浆液经过磁性过滤介质时，浆液中的固体催化剂颗粒逐渐填充过滤介质间的空隙，同时由于磁性过滤介质处于电磁场中，浆液中的固体催化剂被磁性过滤介质表面磁性吸引，加速固体催化剂在磁性过滤介质表面的聚集速度，逐渐形成滤饼；而液体则通过磁性过滤介质和滤饼，进入过滤罐(1)底部；
步骤3：打开阀门HV-8通过催化剂流出口(1.5)将过滤罐(1)底部的滤液引入滤液罐(4)中，当滤液罐(4)中的液位不再增加时，打开阀门HV-4，通过循环泵(7)，将滤液通过滤液循环返回输入口(1.6)重新引入过滤罐(1)中，重复该过程，直到检测到滤液中固体含量低于100ppm时，打开阀门HV-5将滤液引入产品储罐(5)；
步骤4：固体催化剂在磁性过滤介质上形成催化剂滤饼(8)，然后关闭电磁铁(3)，打开阀门HV-6通过反冲流体入口(1.4)引入液态流体，液态流体为沸点低于200℃的费托产物轻油，使催化剂滤饼(8)和磁性过滤介质浸于液态流体中；然后通过反冲流体入口(1.4)引入气态流体，利用气态流体冲散磁性过滤介质和催化剂滤饼(8)，在冲散磁性过滤介质和催化剂滤饼(8)的过程中，磁性过滤介质逐渐上浮至液面，固体催化剂颗粒逐渐下沉至过滤罐底部；
步骤5：打开阀门HV-3通过高压气体入口(1.3)引入高压气体，并打开阀门HV-7将过滤罐(1)内的催化剂及液态流体通过催化剂流出口(1.5)排出过滤罐(1)，即完成催化剂与重质烃的分离。
10.根据权利要求9所述的催化剂与重质烃分离的方法，其特征在于：所述步骤5中，根据催化剂的使用情况可直接引入后续反应器重新参与催化反应，或者引入后续催化剂回收罐储存，进行后续处理，液态流体进入后续反应器后逐渐汽化脱离反应釜内浆液后，进行回收。
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